<address id="5b7vh"><nobr id="5b7vh"></nobr></address>

          <address id="5b7vh"><dfn id="5b7vh"><mark id="5b7vh"></mark></dfn></address>
          <sub id="5b7vh"></sub>
          <address id="5b7vh"><listing id="5b7vh"><menuitem id="5b7vh"></menuitem></listing></address>

            <address id="5b7vh"></address>

            首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

            在線審稿投稿系統

            在線閱讀

            2009年37卷2期

            特約來稿
            分散液相微萃取技術研究進展
            臧曉歡 , 吳秋華 , 張美月 , 郗國宏 , 王志
            2009, 37(2): 161-168.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分散液相微萃取是最近發展起來的一種新型樣品前處理技術,該方法操作簡單、成本低、富集效率高、所需有機溶劑用量極少,是一種環境友好的液相微萃取新技術。與懸滴液相微萃取和中空纖維液相微萃取相比,萃取時間大為縮短。分散液相微萃取可與氣相色譜、液相色譜和原子吸收分光光度計等儀器聯用,并已在環境樣品、食品樣品分析中得到了較廣泛的應用。本文對分散液相微萃取的基本原理、影響富集效率的因素和目前的應用研究進展進行了評述。
            研究報告
            新型磁性納米電化學DNA生物傳感器的研究
            程圭芳 , 黃翠華 , 趙潔 , 譚雪蓮 , 何品剛 , 方禹之
            2009, 37(2): 169-173.
            [摘要](351) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用高分子磁性納米粒子有效地將磁性分離、富集和化學修飾電極的電化學檢測相結合,構建以亞甲基藍為嵌入式雜交指示劑的電化學DNA生物傳感器。此傳感器對堿基錯配的序列有較好的選擇性。傳感器對目標序列的響應在1×10-13~1×10-6mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為4.3×10-14mol/L。這種新型的高分子磁性納米粒子電化學DNA生物傳感器具有高的靈敏度,其線性范圍寬,成本低,為DNA的痕量分析提供了一種新的思路。
            氨基硅球表面印跡牛血清白蛋白分離條件的初步探討
            周雪 , 何錫文 , 陳朗星 , 李文友 , 張玉奎
            2009, 37(2): 174-180.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用固定模板蛋白表面印跡的方法,在氨丙基衍生的硅球表面制備溶膠-凝膠印跡聚合物識別牛血清白蛋白。以該體系為例對制備蛋白質印跡聚合物的各個基本參數與分離選擇性的關系進行研究。結果表明,用正辛基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷在摩爾比為42.5:42.5:15,酸度為pH7.0時進行聚合,并采用0.1mol/LNaOH與10%(V/V)HAc-10%(m/V)SDS聯用的方法洗脫固定的模板蛋白,由此制備的印跡聚合物的分離選擇性能較好;并初步討論了識別蛋白質的機理。
            液相色譜-串聯質譜同時測定動物組織中22種同化激素
            陳慧華 , 應永飛 , 吳平谷 , 韋敏玨 , 朱聰英 , 屈健 , 陳熳茜
            2009, 37(2): 181-186.
            [摘要](637) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜儀(LC-ESI-MS-MS),在多反應監測(MRM)模式下建立了動物組織中甾體類和1,2-二苯乙烯類22種同化激素(睪酮、甲基睪酮、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍、勃地龍、康力龍、群勃龍、醋酸群勃龍、丙酸諾龍、大力補、醋酸甲羥孕酮、諾龍、孕酮、甲炔諾酮、甲羥孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、雙烯雌酚)的快速確認測定方法。試樣中的藥物經叔丁基甲醚提取后,過C18固相萃取柱凈化,氮吹至干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后測定。采用正離子掃描和負離子掃描的方式進行儀器方法學研究,確定豐度比最高的2對離子作為監測離子,進行MRM模式定性定量分析。該方法的檢出限(LOD)為0.2~0.5μg/kg,定量限(LOQ)為0.5~1.0μg/kg;在2.0~200.0μg/L的線性范圍,相關系數r均大于0.998。在1.0μg/kg的添加水平上,上述22種激素的平均回收率為56.2%~112.3%,相對標準偏差為2.6%~13.2%。本法操作簡單,靈敏度高,可用于動物組織中22種同化激素的殘留測定。
            新型衍生化試劑雌激素衍生物的大氣壓化學電離質譜增敏研究
            趙懷鑫 , 孫學軍 , 孫志偉 , 戶寶軍 , 劉欽澤 , 趙新全 , 尤進茂
            2009, 37(2): 187-193.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了用于酚羥基化合物衍生化試劑10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC與雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3緩沖溶液中、60℃下反應3min可獲得穩定的衍生產物。EASC與丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩爾吸光系數之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6.67;熒光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,對雌二醇和雌三醇標記后的質譜離子流強度比為:ICEASC/ICDansyl-Cl=4.98(雌二醇)和ICEASC/ICDansyl-Cl=4.51(雌三醇)。在LC-MS-APCI(MRM)模式下,能夠高靈敏地實現雌二醇和雌三醇的快速質譜測定。建立的方法具有良好的重現性,回歸系數大于0.9995;檢出限分別為4.3ng/L(雌二醇)和14ng/L(雌三醇)。對實際樣品中藏羚羊糞便、根田鼠尿樣和狼血清中痕量游離的雌二醇和雌三醇進行了測定,結果滿意。
            肝細胞癌、肝硬化患者血清中代謝物組研究
            陸強 , 黃一紅 , 叢輝 , 劉霞 , 高紅昌 , 林東海 , 王惠民
            2009, 37(2): 194-198.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用核磁共振方法檢測肝硬化、肝細胞癌(簡稱肝癌)患者和健康人血清中代謝物,研究3組血清代謝物組的差異。利用偏最小二乘法-判別式分析(partial least square-discrim inant analysis,PLS-DA)對NMR譜數據進行模式識別分析,探討利用基于1HNMR代謝組學技術診斷肝癌的可行性。結果表明,與健康人相比,肝硬化、肝癌患者血清中脂質(低密度脂蛋白和極低密度脂蛋白)、膽堿、乙酰乙酸等含量減少,谷氨酰胺、丙酮酸、苯丙氨酸、酪氨酸等含量增加。PLS-DA分析結果顯示肝癌患者可與健康人、肝硬化患者鑒別開來,肝癌診斷靈敏度達92.1%,假陽性率為5.7%,優于血清甲胎蛋白(alpha-fetoprotein,AFP)檢測。研究結果表明,基于1HNMR代謝組學技術結合PLS-DA的方法具有靈敏、準確、重復性好等優點,有助于肝癌早期診斷。
            哌嗪衍生物SIPI5357與環糊精分子非共價復合物的制備與分析
            呂娜 , 鄭永勇 , 李建其 , 潘婷婷 , 儲艷秋 , 周鳴飛 , 丁傳凡
            2009, 37(2): 199-204.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了用電噴霧電離質譜(ESI-MS)和紫外光譜(UV)等方法研究一種具有抗抑郁活性的芳烷醇哌嗪類化合物SIPI5357與α-環糊精(α-CD)和β-環糊精(β-CD)制備得到的非共價復合物。質譜分析結果顯示,SIPI5357分子可以與環糊精分子以1:1的關系生成非共價復合物。使用紫外分光光度法對液相中非共價復合物的形成進行了輔助研究,得到了同樣的結果。溶解度實驗表明,這些非共價復合物的形成可以顯著地提高此哌嗪類化合物在水溶液中的溶解度,使得它作為高效的口服或注射藥物成為可能。此外,根據溶解度實驗的結果,還計算了SIPI5357和兩種環糊精分子在液相中的生成常數,它們分別為β-環糊精-SIPI5357:262L/mol/L,α-環糊精-SIPI5357:63.4L/mol/L。兩種非共價復合物的穩定程度為β-環糊精-SIPI5357>α-環糊精-SIPI5357。
            電負性效應、極化效應和立體效應對脂肪胺核磁共振譜化學位移的影響
            易貴元 , 曹晨忠
            2009, 37(2): 205-210.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用原子電負性、極化度并結合表征原子空間連接方式的立體效應參數對胺分子中不同環境碳原子的化學位移進行關聯,將75脂肪胺(54個脂肪一元胺,21個二元胺)中307個碳原子相關參數值和化學位移值帶入模型中得到如下估算方程:δC=116.9506+96.7412Qi-3.7464Qi∑αx-24.3581SH-7.6858SN(Rcv=0.9943,R2=0.9887,S=1.51,F=6612.73,n=307),式中Qi表示觀測原子的部分凈電荷,∑αx表示近鄰原子極化度,SH,SN為立體效應參數,方程中各參數計算簡單,物理意義比較明確,通過用"留一法"(LOO)檢驗(Rcv=0.9940,R2cv=0.9881,Scv=1.54)及對樣本外11個化合物55個碳原子化學位移的預測值和實驗值比較,結果表明模型方程具有較好的穩定性和預測精度。
            由質譜分析數據建立乙肝病人與健康人的分類模型
            徐琨 , 朱爾一 , 楊芃原 , 劉銀坤
            2009, 37(2): 211-215.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立運用表面加強激光解吸電離-飛行時間質譜獲取乙肝病人和健康人血清蛋白指紋圖譜數據,并用偏最小二乘(PLS)變量篩選法建立乙型肝炎(HBV)病人和健康人的分類模型,最終得到分類模型的交叉檢驗相關系數達0.97以上,判別準確率顯著提高。對模型進行分析,找出對乙型肝炎病人和健康人的差異有重要影響的因素或變量。這些變量為某些質荷比區間內特定蛋白的峰強度值,反映這些質荷比區間內蛋白量的增加或減少,與乙肝病的形成有密切關系,可作為重要的生物標志物,進一步加以研究。本研究采用所得模型的擬合值等一些信息來做分類圖,能較好地表達回歸模型的分類效果。
            地質樣品中Mo同位素測定的前處理方法研究
            張羽旭 , 溫漢捷 , 樊海峰
            2009, 37(2): 216-220.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過對地質樣品中Mo同位素測試前的處理方法的比較,對傳統的陰、陽離子樹脂交換法進行了改進研究。經改進后的方法實用范圍較寬,Mo的回收率達到97.49%±0.27%,Mo同位素質譜分析過程中可能的同重干擾元素Zr、Fe、Mn等的去除效果理想,其它金屬元素的去除效果也較理想,且在陰離子交換柱洗脫Mo的過程中總計約需的提取液(鹽酸和硝酸)體積只有75mL,只需文獻報道用量的45%,從而減少了試劑對樣品,特別是對低含量地質樣品可能帶來的潛在污染。
            紅外光譜法對肉蓯蓉徑向不同部位的分析與評價
            徐榮 , 孫素琴 , 劉友剛 , 陳君 , 陳士林 , 周峰
            2009, 37(2): 221-226.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用傅里葉變換紅外光譜、二階導數譜和二維相關紅外光譜技術對肉蓯蓉由表及里3個部位的藥材粉末及其水提物和醇提物進行了分析與評價研究。結果表明,肉蓯蓉不同部位的一維光譜非常相似,三者相似系數分別為0.9605,0.944和0.976;二階導數譜中峰位和峰強的差異明顯。1430~1700cm-1范圍內的二維相關譜中皮部自動峰有3個,而中部及髓部均為4個,更直觀的反映出三者的差異。不同部位水提物和醇提物的分析結果進一步明確了肉蓯蓉皮部芳香類、環烯醚萜類及糖苷類物質與中部和髓部存在明顯不同,而髓部的水溶性多糖、半乳糖醇和苯乙醇苷類物質均高于其它部位??梢娂t外光譜法結合二維相關紅外光譜技術為同種藥材不同部位的細微差異分析和評價提供了一種快速、全面和客觀的方法和手段。
            高效液相-四極桿飛行時間串聯質譜分析黃蜀葵花中黃酮醇類化合物
            池玉梅 , 朱華云 , 居羚 , 張瑜 , 沈小寧 , 華小懿 , 聶芬
            2009, 37(2): 227-231.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以中藥材黃蜀葵花為分析對象,采用高效液相-電噴霧/四極桿-飛行時間串聯質譜,識別中藥中黃酮醇類化合物。通過解析紫外光譜和二級質譜,識別了17個黃酮醇糖苷和2個黃酮醇苷元,用對照品對照及分析酸水解液的方法進行了驗證;并探討了黃酮醇類化合物的電噴霧/串聯質譜(ESI/MS/MS)的裂解方式;在此分析基礎上,研究了HPLC指紋圖譜和多指標含量測定方法,方法學考察結果表明符合測定要求;采用金絲桃苷、楊梅素和槲皮素作參照,以折算分子量的方法計算相對含量,擴展中藥質量控制多指標化的范疇。
            二氫麥角堿在極性嵌入反相色譜固定相上的分離行為
            郭志強 , 徐丹 , 萬謙宏 , 陳磊
            2009, 37(2): 232-236.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            二氫麥角堿的4種組分具有不同的藥效特性,需適當的分析方法對其在不同劑型藥品中的含量進行分析。傳統液相色譜方法使用強堿性流動相,嚴重腐蝕硅膠基質色譜填料,影響色譜柱壽命。合成了極性嵌入反相固定相——C18酰胺固定相,并在中性流動相條件下分離4種組分??疾炝肆鲃酉嘟M成和pH對二氫麥角堿在C18酰胺固定相上保留行為的影響。在150mm×4.6mmI.D.的C18酰胺色譜柱上,流動相為乙腈-20mmol/LNa2HPO4(30:70,V/V,pH7.0)的條件下實現了4種組分的基線分離。與傳統方法相比,極性嵌入反相固定相可以有效的改善堿性化合物的分離特性和大幅度地延長色譜柱的使用壽命。
            電噴霧解吸電離質譜快速測定吳茱萸中生物堿
            陳煥文 , 鄭健 , 王偉萍 , 陳昌林 , 王志暢
            2009, 37(2): 237-241.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            生物堿是許多中草藥的活性有效成分,其含量的多少和種類的差異是導致中草藥品質差異的重要因素。本文利用電噴霧解吸電離質譜(DESI-MS)能夠在不需要樣品預處理的前提下進行復雜基體樣品分析的特點,采用酸性甲醇-水混合溶液作為噴霧試劑,在優化了的實驗條件下快速獲得了吳茱萸的DESI-MS指紋譜圖,然后利用串聯質譜對其中有重要活性的5種生物堿進行了結構鑒定。實驗表明,基于固體表面解吸電離質譜分析的方法不需要萃取-分離手續,單個樣品測定時間不超過1.5min,大幅度提高了分析速度,有望在藥品品質的在線監測和工藝過程控制中發揮重要作用。
            研究簡報
            固相萃取-高效液相色譜熒光檢測法測定人血漿3-硝基酪氨酸含量
            郭帥 , 邵麗華 , 榮琳 , 王希峰 , 郗德鳳
            2009, 37(2): 242-246.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了人血漿中痕量3-硝基酪氨酸的高效液相色譜-熒光檢測法。血漿經乙腈沉淀蛋白后,上清液用氮氣吹干,殘渣復溶后過C18固相萃取小柱凈化濃縮,洗脫液再用氮氣吹干,殘渣進行熒光衍生化反應。采用高效液相色譜分離,熒光檢測器檢測,外標法定量。3-硝基酪氨酸在0.50~50.0nmol/L范圍內線性關系良好,相關系數為0.9999;樣品加標絕對回收率為89.3%~91.9%,相對回收率為99.2%~107.9%;日內相對標準偏差為1.46%~4.79%,日間相對標準偏差為2.75%~9.20%;在血漿中檢出限為0.25nmol/L;測定正常人血漿中3-硝基酪氨酸平均濃度為1.18nmol/L(n=21),Ⅱ型糖尿病病人血漿中3-NT平均濃度為3.63nmol/L(n=23)。本方法靈敏度高,重現性好,適用于臨床研究中大樣本量的測定。
            基于吸力洗脫的流動注射在線富集與火焰原子吸收聯用測定水樣中的鎘
            王中瑗 , 蘇耀東 , 甘禮華
            2009, 37(2): 247-250.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種基于吸力洗脫的流動注射(FI)在線富集與火焰原子吸收光譜法(FAAS)聯用測定水樣中痕量鎘的新方法。洗脫過程依靠蠕動泵的吸力而不是推力實現洗脫劑的輸送,明顯降低了被分析物在洗脫過程中的分散,提高了原子吸收信號峰值(A),同時提高了富集系數(EF)。進樣流速6.0mL/min;進樣時間60s,測定20μg/LCd2+,EF由傳統方法的15提高到38;檢出限為0.29μg/L;測樣頻率為40個/h;相對標準偏差(RSD,n=11)為2.5%。以0.1‰(V/V)的三乙醇胺(TEA)為掩蔽劑,Cd2+在水樣中的回收率為93.8%~98.5%。
            氣質聯用法同時測定豬尿中的20種同化激素
            湛嘉 , 俞雪鈞 , 李佐卿 , 謝東華 , 黃紹棠 , 樊苑牧 , 陳樹兵 , 彭錦峰
            2009, 37(2): 251-254.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用安捷侖5975GC/MS對豬尿中20種同化激素進行同時檢測。對于10.0g尿液樣品,采用β-葡糖苷酸酶(來自Helix pomatia)對提取物水解后,加入過飽和NaCl,經乙腈提取,用過C18小柱和NH2小柱凈化后七氟丁酸酐對其進行衍生,最后利用GC/MS進行檢測。采用外標法定量,以S/N≥3確定的,檢出限均能達到0.25μg/kg。通過對3個添加水平的回收實驗表明,平均回收率為77.0%~111.0%。
            線性溶劑-能量關系模型法評價纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基中酸酯)涂敷手性固定相的作用力及其對手性拆分的影響
            陳麗梅 , 劉霞 , 蔣生祥
            2009, 37(2): 255-258.
            [摘要](340) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用線性溶劑-能量關系模型(LSER)對分別以氨丙基硅膠(APS)和硅膠(SiO2)為基質的兩種纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相(CSP)存在的作用力進行研究。利用33種分析物的LSER描述符號及分析物在固定相上的保留時間進行多元線性回歸,通過對回歸所得到的系統參數的分析來評價固定相存在的作用力。分析表明:兩種固定相在正相條件下存在較弱的π-π作用力,較強的偶極-偶極作用力。而氫鍵作用力的大小受到基質的影響,以APS為基質的固定相給電子能力較強;而以SiO2為基質的固定相給質子能力較強。
            寡糖對甲基苯甲酸酯手性固定相在高效液相色譜中的應用
            趙峰 , 遲紹明 , 袁黎明
            2009, 37(2): 259-262.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將葡萄糖、麥芽糖、纖維二糖、棉子糖、乳糖的對甲基苯甲酸酯經過3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷鍵合到硅膠上作為高效液相色譜的手性固定相,以V(正己烷):V(異丙醇)=90:10為流動相,對16種外消旋體化合物進行了拆分。結果表明,D-(+)-葡萄糖對甲基苯甲酸酯、麥芽糖對甲基苯甲酸酯、纖維二糖對甲基苯甲酸酯、棉子糖對甲基苯甲酸酯和乳糖對甲基苯甲酸酯手性分離柱分別分開了8、6、10、4、5對外消旋體化合物,并且這些手性固定相之間還具有好的手性識別互補性。在高效液相色譜中寡糖有望成為一類新型的手性固定相。
            離子色譜-雙陽極電化學氫化物發生-原子熒光光譜法測定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形態
            申屠超 , 侯逸眾 , 范云場 , 朱巖
            2009, 37(2): 263-266.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將自制的雙陽極電化學氫化物發生器作為離子色譜與原子熒光光譜的聯用接口,建立了離子色譜-雙陽極電化學氫化物發生-原子熒光光譜法在線分析砷形態系統。最佳實驗條件為淋洗液6.0mmol/LNH4H2PO4(pH6.20),電解液0.40mol/LH2SO4,電解液流量為陽極4.0mL/min,陰極1.5mL/min,電解電流密度0.50A/cm2,載氣流量300mL/min,屏蔽氣流量500mL/min,氫氣流量80mL/min。在優化的實驗條件下,As(Ⅲ)、DMA、MMA的線性范圍為5~200μg/L、As(Ⅴ)的線性范圍為10~200μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)檢出限分別為3.04、4.27、3.97和9.30μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合標準溶液平行進樣7次,得到的色譜峰面積的相對標準偏差(RSD)分別為4.15%、3.08%、5.19%和3.62%。將該方法用于牙髓失活材料中的砷形態分析。
            核黃素化學發光體系測定鹽酸賽庚啶
            劉瑞霞 , 呂九如
            2009, 37(2): 267-270.
            [摘要](248) [FullText PDF](1)
            摘要:
            核黃素是一種熒光試劑,本實驗發現,核黃素也可以用作化學發光試劑。以核黃素為化學發光試劑,構建了NCS-核黃素-鹽酸賽庚啶化學發光新體系。利用此體系建立了測定鹽酸賽庚啶的化學發光分析新方法。方法的線性范圍為0.02~1.0mg/L,檢出限為9.0μg/L,對濃度為0.1mg/L鹽酸賽庚啶溶液進行11次平行測定的相對標準偏差(RSD)為0.8%。此法已用于藥品中鹽酸賽庚啶含量的測定,結果與藥典測定結果一致。對化學發光反應的機理也進行了初步的探討。
            手性冠醚為手性分離選擇劑的膠束毛細管電泳在線富集分離吉米沙星對映體
            賈紹棟 , 金東日
            2009, 37(2): 271-274.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以手性冠醚為膠束毛細管電泳手性分離選擇劑,對吉米沙星對映體藥物的在線富集分離進行了研究??疾炝岁栯x子表面活性劑十二烷基三甲基溴化銨濃度、運行緩沖溶液中有機添加劑含量和進樣方式對對映體的富集和分離度的影響。使用未涂層毛細管柱(37cm×51μm,有效柱長30cm),45mmol/L Bis-Tris緩沖液+10mmol/L十二烷基三甲基溴化銨(DTAB)+1mmol/L手性冠醚+11%乙腈為運行緩沖溶液(pH=4.0),在紫外檢測波長280nm、運行電壓-10kV、電動進樣條件下,對吉米沙星對映體進行在線推掃(sweeping)富集分離,在基線分離的前提下,富集倍數可達600~700倍。吉米沙星濃度為0.3μmol/L時,兩對映體峰高的相對標準偏差<4.0%(n=7)。本方法為毛細管電泳在痕量對映體藥物分析等方面的應用提供了新方法。
            鐵納米線/殼聚糖/抗體生物探針的制備和層析檢測
            楊昊 , 楊笑鶴 , 陳裕泉 , 潘敏
            2009, 37(2): 275-278.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以戊二醛為交聯劑制備Fe納米線/殼聚糖復合物,研究其對牛血清白蛋白的吸附性能:緩沖液pH為6.0時,達到最大平衡吸附量,為148.40mg/g;以Fe納米線/殼聚糖交聯吸附α-HCG抗體制備生物探針,組裝層析試紙條,進行免疫層析實驗,結果表明:其檢測靈敏度為10IU/L,與市場上銷售的膠體金早孕試紙條相比,可以將早孕檢測時間提前2~3d。
            TiO2-SiO2納米粒子的合成及二級散射光譜法測定核糖核酸
            董存智 , 梁麗娜 , 張淑靜
            2009, 37(2): 279-282.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶膠-凝膠法制備了TiO2-SiO2納米粒子。通過X-射線衍射譜、透射電子顯微鏡等對納米粒子進行了表征。研究了TiO2-SiO2納米粒子與核糖核酸(RNA)的相互作用,建立了基于納米粒子與RNA吸附反應,二級散射光譜法測定痕量RNA的新方法。方法的線性范圍是0.005~5mg/L;檢出限為1.46μg/L。方法用于RNA合成樣品的測定,回收率為99.4%~103.9%;相對標準偏差為0.19%~0.24%。
            頂空固相微萃取-氣相色譜質譜法定性定量分析廣藿香中的揮發性成分
            連宗衍 , 楊豐慶 , 李紹平
            2009, 37(2): 283-287.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用頂空固相微萃取-氣相色譜質譜法(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析廣藿香藥材中的揮發性成分。以百秋里醇的峰面積為指標,確定HS-SPME最佳的實驗條件為:160目藥材粉末用無水Na2SO4稀釋10倍,稱取30mg于15mL萃取瓶中,以250r/min速度攪拌預熱(80℃)40min,插入65μm聚二甲基硅烷-二乙烯(PDMS-DVB)涂層的纖維頭,在相同攪拌速度下80℃萃取40min,纖維頭進入GC進樣口在250℃下解吸100s。GC色譜條件:色譜柱為DB-5MS柱;載氣流速為1mL/min;柱溫的起始溫度為90℃,以0.8℃/min升至110℃,保持5min;1.0℃/min升至134℃,保持5min;最后以5.0℃/min升至143℃,保持10min。結果:百秋里醇的平均回收率為91.8%,RSD為3.0%。運用本方法對10份不同產地廣藿香中百秋里醇的含量進行測定,并以其為參比對照,測定了廣藿香中其它主要揮發性成分的含量。
            快速去除硝酸和亞硝酸對氫化物發生原子熒光法測定砷的干擾
            王雪芹 , 魯丹 , 劉金華 , 殷學鋒
            2009, 37(2): 288-290.
            [摘要](293) [FullText PDF](1)
            摘要:
            為了避免繁瑣、耗時的"趕酸"操作,研究了尿素結合NaOH除去微波消解液中過量的HNO3和HNO2的干擾,繼用L-半胱氨酸在低酸度下將As(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)的樣品消化和預還原方法。用氫化物發生-原子熒光法準確、快速地測定了食品中痕量砷。該方法的檢出限為0.03μg/L;連續11次測定4μg/LAs(Ⅲ)標準溶液的相對標準偏差為1.6%;測定國家標準物質的結果與標準值非常吻合。
            評述與進展
            納米結構聚吡咯構建的生物傳感器
            廖耀祖 , 黃美榮 , 李新貴
            2009, 37(2): 291-298.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文總結了納米結構聚吡咯對生物分子的固定方法如吸附法、電化學聚合包埋法、共價鍵偶聯法以及分子印跡法,重點評述了基于納米結構聚吡咯的電流型生物傳感器,如酶、核酸、免疫傳感器等的工作原理和探測性能。指出聚吡咯納米敏感材料優良的選擇透過性和高比表面積有利于生物分子的固定,提高了生物傳感器的敏感度;聚吡咯良好的生物相容性和抗干擾性,可以很好地保持生物分子的活性,提高生物傳感器的選擇性和環境穩定性;聚吡咯與其它敏感材料如碳納米管或金屬納米粒子復合,兩者的協同效應使電極的電化學信號放大、電催化活性可提高2~4個數量級。檢出限最高可提升5萬倍;聚吡咯納米生物傳感器在生物醫學工程、臨床診斷、環境監測、食品衛生和科學等領域展現出廣闊的應用前景。
            薄層電色譜技術的研究進展
            周栩 , 陶蕾 , 趙鳳生
            2009, 37(2): 299-305.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            薄層電色譜技術將電場力的作用引入薄層色譜的分離過程中,具有分離時間短、分辨率高等特點,將可能在物質分析分離中發揮重要作用。本文介紹了薄層電色譜儀器裝置的設計、固定相和流動相的類型、薄層電色譜的應用等內容,總結了目前的研究工作中存在的主要問題,并展望了該技術未來的發展趨勢,還介紹了與薄層電色譜有相似的毛細管電色譜和自由流電泳技術。引文獻50篇。
            儀器裝置與實驗技術
            快速檢測細菌總數的便攜式生物熒光傳感器
            羅金平 , 田青 , 岳偉偉 , 何保山 , 蔡新霞
            2009, 37(2): 306-310.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            細菌數與細菌中三磷酸腺苷(ATP)含量成比例,可通過生物熒光法檢測細菌中ATP含量,間接獲得細菌總數。研制了一種便攜式生物熒光傳感器,可依次進行細菌ATP的提取和檢測,最終實現對細菌總數的快速檢測。以十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)作為細菌ATP提取劑,當CTMAB濃度為5mmol/L、提取時間2min、中和劑濃度為5mmol/L時,ATP提取效率最高。在優化的實驗條件下,傳感器響應光強與細菌總數線性相關,線性范圍58~5.89×107cfu/mL,相關系數達0.979。傳感器檢測結果與傳統方法吻合,線性相關系數為0.873,滿足現場使用要求。從加樣到ATP提取到最后獲得檢測結果所需總時間小于5min。所研制的傳感器具有操作簡單、易于攜帶、成本低,適用于食品衛生質量控制、環境檢測等領域的細菌總數現場檢測。
            微波輔助萃取-氣相色譜法測定尿液中的氯胺酮
            張月琴 , 葉能勝 , 谷學新 , 王繼芬 , 李文君 , 李瑛
            2009, 37(2): 311-311.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氯胺酮(Ketamine),俗稱“K”粉,毒效與搖頭丸相似,產生興奮、麻醉等感覺。其鹽酸鹽易溶于甲醇,溶液呈酸性,在堿性條件下轉變為氯胺酮。本實驗利用微波輔助萃取-氣相色譜法分析檢測尿液中氯胺酮含量??疾炝溯腿┓N類、用量、尿液酸度、微波萃取時間和萃取溫度等條件。結果表明,微波萃取效果優于液-液萃取。
            催化動力學光度法測定鉬樣品中痕量錸
            蔣克旭 , 鄧桂春 , 趙麗艷 , 孟偉 , 王曉娜 , 李瑩 , 翟玉春
            2009, 37(2): 312-312.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            稀散元素錸常伴生在輝鉬礦等礦石中,通常是作為副產品而得以回收。比如,從鉬礦、鉬煙灰中提取錸。由于錸在自然界中的品位低,因此錸的分析要求方法的靈敏度高,選擇性好。本實驗利用錸可以加速高碲酸鈉和二氯化錫的氧化還原反應速率,據此研究用動力學方法測定錸。實驗研究了在表面活性劑聚乙烯醇存在下,錸催化碲酸鈉和氯化亞錫的氧化還原反應的條件,確立了檸檬酸-碲酸鈉-聚乙烯醇-高錸酸鉀-二氯化錫催化動力學光度法測定錸的最佳實驗條件,應用于鉬礦樣品中錸的測定,結果滿意。
            反相流動注射-長光程多波長分光光度法測定飲用水中超痕量亞硝酸鹽
            馬劍 , 張敏 , 袁東星 , 李權龍
            2009, 37(2): 313-313.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            亞硝酸鹽是致癌物質N-亞硝胺的重要前體,故國家對飲用水中亞硝酸鹽的含量有嚴格的要求。目前通常采用重氮偶聯分光光度法檢測水體中亞硝酸鹽但該方法檢測限為1μg/L。但是,此檢測限僅略低于國標中對瓶裝飲用純凈水中亞硝酸鹽含量的要求(2μg/L),該方法操作時人為誤差較大。本研究將反相流動注射與LWCC相結合,建立了飲用水中超痕量亞硝酸鹽的快速檢測方法,并用于分析市場上常見的瓶裝飲用水和自來水樣品。與其他檢測方法相比,本方法具有樣品消耗量少(10mL,平行測定3次);方法靈敏高,定量下限為0.09μg/L;線性范圍寬(0.09~110μg/L);分析速度快,樣品通量為45h-1;適合用于工業在線分析和實時檢測等特點。
            碰撞池-同位素稀釋質譜法測定塑料樣品中鉻含量
            馮流星 , 馬聯弟 , 王軍
            2009, 37(2): 314-314.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            人體若攝入極限量的鉻酸或鉻酸鹽后,會引起腎臟、肝臟、神經系統和血液的廣泛病變。歐盟RoHS指令(2002/95/EC)和我國的《電子信息產品污染控制管理辦法》相繼實施,對在市場出售的電子電氣設備中Pb、Hg、Cd、Cr重金屬及多溴聯苯(PBB)和多溴聯苯醚(PBDE)的含量進行了限制。由于樣品中鉻的含量較低、在樣品預處理過程中易損失等原因,使得準確測量復雜基體中的鉻存在困難。同位素稀釋質譜法(IDMS)是在試樣處理前加入待測元素的富集同位素,利用所加稀釋劑的量和同位素豐度比值的變化的測定來計算待測樣品中元素濃度的方法。
            168彩票