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            2009年37卷10期

            研究報告
            全二維微柱液相色譜-質譜鑒定人胃癌組織中的差異蛋白質
            羅福文 , 陶定銀 , 趙鵬 , 張麗華 , 賈玉杰 , 張玉奎
            2009, 37(10): 1403-1408.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            構建了以陽離子交換色譜-反相色譜(SCX-RPLC)為分離模式的新型全二維微柱液相色譜-質譜分離平臺.采用了醋酸銨緩沖液梯度洗脫,實現了第一維肽段的分步洗脫,洗脫的肽段經富集除鹽后通過接口進入反相色譜微柱,通過線性梯度實現第二維進一步分離,最后進入質譜進行檢測.采用此平臺分析了人胃癌組織與正常組織提取蛋白質信息,其中正常胃組織鑒定蛋白質數為537個,而癌癥組織鑒定蛋白質數目為506個.對胃癌和正常組織兩種提取蛋白質酶解產物的蛋白質檢索結果進行比較分析,將鑒定的蛋白質按照物理性質進行分布,找出正常組織與癌癥組織間蛋白質差異,篩選出一種可能發生變異的癌癥特有蛋白.
            微流控二維電泳芯片的電壓控制優化
            梁恒 , 范軍 , 李涓 , 沈燕
            2009, 37(10): 1409-1414.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于微流控二維電泳芯片(2D-EMC)的流路特點,建立等效電阻模型,以便給出各端電壓的合理取值范圍,成功實現微流控芯片二維電泳分離.經實驗測定各微通道電阻,在各端電壓合理取值范圍內,通過電流測量調整(優化)電壓,得到了一組優化的電壓控制方案,在化學發光-2D-EMC 系統中成功實現了精氨酸和甘氨酸衍生物的二維分離.本方法顯著減小了實現微流控芯片二維電泳分離的實驗次數.
            高效液相色譜法測定大氣顆粒物中的雜環胺
            董雪玲 , 劉大錳 , 高少鵬
            2009, 37(10): 1415-1420.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了大氣顆粒物中雜環胺的高效液相色譜檢測方法.采用ODS C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.01mol/L三乙胺緩沖溶液(pH4.0)為流動相,非線性梯度洗脫,流速1.0mL/min,柱溫30℃,紫外檢測波長263nm,并優化熒光激發和發射波長條件,實現了6種雜環胺的基線分離和4種雜環胺的高靈敏度熒光檢測.本方法中熒光和紫外檢測器的檢出限分別為0.0018~0.0084mg/L 和0.093~0.609mg/L (S/N=3),相關系數在0.9920~0.9999之間,RSD小于5.9%,平均回收率為75.3%~111.6%,回收率相對標準偏差為1.7%~2.3%,具有較高的精確度和準確度.
            含雙T切換接口的膠束電動色譜-毛細管區帶電泳二維電泳芯片上混合氨基酸的分離富集
            徐溢 , 申紀偉 , 曹明霞 , 張文品
            2009, 37(10): 1421-1425.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于時間順序設計提出了含雙T切換接口的膠束電動色譜(MEKC)和毛細管區帶電泳(CZE)的二維芯片,構建了相應的芯片分析測試系統.基于FITC標記的氨基酸樣品的一維MEKC和CZE實驗結果,對二維進樣時間、二維分離啟動時間等二維芯片電泳關鍵操作參數進行了優化.采用所構建的MEKC-CZE二維芯片電泳分析系統對精氨酸、賴氨酸、組氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的混合樣品進行了二維芯片電泳分離分析,計算得到兩種分離模式的正交性為56.0%.
            正相硅膠/選擇洗脫-氣相色譜法、液相色譜-質譜法檢測食品中甲胺磷殘留及其作用機理研究
            蘇建峰 , 張金虎 , 林永輝 , 梁震 , 劉建軍
            2009, 37(10): 1426-1432.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以正相硅膠/選擇洗脫為核心,建立了一種適用于各種復雜基質食品中甲胺磷殘留分析的前處理方法.樣品用無水Na2SO4配合乙酸乙酯均質研磨,超聲波輔助提取,提取液經PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱單一溶劑選擇洗脫凈化后,供氣相色譜儀(GC)和超高效液相色譜-串聯質譜儀(UPLC-MS/MS)分析.氣相色譜采用火焰光度檢測器(FPD),液相色譜-質譜聯用采用電噴霧正離子方式(ESI+),T3鍵合技術(HSST3)和親水作用(HILIC)超高效液相色譜柱分離,外標法定量.方法簡便、快速,通過優化前處理和上機條件,在最優條件下進行測試,氣相色譜法、液相色譜-質譜聯用法的定量下限(S/N≥10)為0.0007~0.006mg/kg,回收率分別為73%~90%,81%~96%,相對標準偏差分別為2.4%~6.1%,5.2%~10.8%.并對選擇洗脫凈化過程中的作用機理進行了研究.
            液相色譜-電噴霧串聯質譜同時檢測血液中8種有毒生物堿
            熊小婷 , 吳惠勤 , 黃曉蘭
            2009, 37(10): 1433-1438.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-電噴霧串聯質譜同時檢測血液中8種有毒生物堿的方法.血液樣品經過乙酸銨-氨水緩沖溶液(pH≈9)處理后,以甲醇提取,采用電噴霧電離(ESI)、多反應監測(MRM)方式,可同時對麻黃堿、毛果蕓香堿、士的寧、阿托品、鉤吻素子、馬錢子堿、烏頭堿、喜樹堿8種有毒生物堿進行定性和定量分析.在優化的條件下,上述前4種組分在1~100μg/L 范圍內線性關系良好,后4種組分在2.5~500μg/L 范圍內線性關系良好.8種有毒生物堿的提取回收率在83.1%~104.0%范圍內.士的寧、阿托品、馬錢子堿、烏頭堿和鉤吻素子檢出限為0.05μg/L,定量限為0.1μg/L;麻黃堿、毛果蕓香堿、喜樹堿的檢出限為0.1μg/L,定量限為0.5μg/L.各組分的日內RSD小于9%,日間RSD小于10%.本方法操作簡便快捷、選擇性好、靈敏度高,適用于中毒診斷和法醫毒物分析.
            中樞神經系統血管母細胞瘤細胞與人腦神經元細胞差異蛋白質分析
            劉杭 , 謝嶸 , 姚鋆 , 樊惠芝 , 朱劍虹 , 楊芃原
            2009, 37(10): 1439-1444.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以人工培養的中樞神經系統血管母細胞瘤(Central nervous system hemangioblastoma,HB)細胞為研究對象,發展了蛋白質組學分析方法,鑒定了HB細胞與人腦神經元細胞的差異蛋白質.采用在線HPLC 串聯LTQ-Orbitrap質譜鑒定樣品的可溶性蛋白質,得到了HB細胞的蛋白質組表達譜.HB細胞鑒定得到674個蛋白質,神經元細胞鑒定獲得531個蛋白質.根據基于肽段鑒定的蛋白質組半定量分析方法對質譜數據進行蛋白質的差異比較分析,發現了波形蛋白(Vimentin),14-3-3epsilon蛋白和碳酸酐酶Ⅱ(Carbonic anhydraseⅡ,CAⅡ)等在HB細胞中表達量發生明顯變化的蛋白質,并對其進行了免疫組織化學染色分析.結果顯示,波形蛋白(Vimentin)、14-3-3epsilon蛋白以及碳酸酐酶Ⅱ(CAⅡ)等蛋白質表達量的改變與HB的發病密切相關,對探索HB的起源有重要意義.
            基于主成分分析和小波神經網絡的近紅外多組分建模研究
            湯守鵬 , 姚鑫鋒 , 姚霞 , 田永超 , 曹衛星 , 朱艷
            2009, 37(10): 1445-1450.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將小麥葉片原始光譜經過預處理后,采用主成分分析(PCA)對數據進行降維,取前3個主成分輸入小波神經網絡,建立了基于主成分分析和小波神經網絡的近紅外多組分預測模型(WNN);進一步研究了小波基函數個數的選取(WNN 隱層節點數)對小波神經網絡模型性能的影響,并將WNN 模型與偏最小二乘法(PLS)和傳統的反向傳播神經網絡(BPNN)模型進行了比較.結果表明,所建立的WNN 模型能用于同時預測小麥葉片全氮和可溶性總糖兩種組分含量,其預測均方根誤差(RMSEP)分別為0.101%和0.089%,預測相關系數(R)分別為0.980和0.967.另外,在收斂速度和預測精度上,WNN 模型明顯優于BPNN和PLS模型,從而為將小波神經網絡用于近紅外光譜的多組分定量分析奠定了基礎.
            近紅外光譜快速測定紅花逆流提取過程中羥基紅花黃色素A的含量
            陳雪英 , 李頁瑞 , 陳勇 , 王龍虎 , 丁玲 , 孫長海 , 閆文杰 , 劉雪松
            2009, 37(10): 1451-1456.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用近紅外光譜(NIRS)透射法對紅花罐組式逆流提取過程中羥基紅花黃色素A(Hydroxy safflor yellowA,HSYA)的含量進行快速無損的測定.在紅花逆流提取過程中,以高效液相色譜法(HPLC)為對照分析方法,測定提取液中羥基紅花黃色素A的含量,運用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光譜與羥基紅花黃色素A的HPLC 分析值之間多元校正模型,并對逆流提取過程的未知樣本進行含量預測.校正模型相關系數達到0.982,預測相關系數達到0.965,RMSEC和RMSEP分別為0.053和0.075,RSEC和RSEP分別為3.96%和5.25%.結果表明,NIRS可以作為一種準確、快速、無損的檢測方法用于檢測中藥逆流提取過程有效成分含量變化規律.
            兩種基于RAJI細胞的抗CD20單抗新型定量方法的比較及在藥物代謝動力學中的應用
            董增祥 , 王清清 , 陳立慧 , 侯盛 , 董立厚 , 王詩鴻 , 歐倫 , 劉秀文 , 宋海峰
            2009, 37(10): 1457-1462.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立和比較基于RAJI細胞的流式細胞法(Flow cytometry assay,FCA)和細胞放射免疫法(Immuno-radiametric assay,IRA)測定重組抗CD20人源化單克隆抗體(r-anti-CD20zumAb)的濃度.兩種方法均利用標記后抗體和被檢測抗體競爭性結合RAJI細胞表面的CD20抗原,由標記后抗體的熒光或放射性變化而間接反應檢測抗體的濃度.FCA和IRA定量范圍分別為0.1~100mg/L 和0.04~20mg/L,FCA的日內及日間精密度分別小于4.0%和3.0%,準確度為-1.7%~1.1%,IRA的日內及日間精密度值均小于7.0%,準確度為-8.9%~13.2%.方法學確證研究表明,兩種方法均具有良好的特異性、靈敏度、精密度和準確度.血漿樣品分析結果顯示,兩種方法具有良好的一致性,是檢測獼猴血漿中人源化單克隆抗體濃度的理想方法.
            熒光檢測海水介質中的一氧化氮
            劉春穎 , 趙敏 , 任春艷 , 楊桂朋 , 李培峰 , 韓洋
            2009, 37(10): 1463-1467.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于2,3-二氨基萘(DAN)與一氧化氮(NO)在海水介質中生成熒光性2,3-萘酚三唑(NAT)來測定海水中NO.確定了熒光法測定NO的條件(λex=383nm,λem=410nm)、溫度和時間對DAN捕集NO的影響,以及DAN溶液對捕集NO的影響.測得NO濃度與其熒光強度之間呈線性關系,線性范圍1.4~1400nmol/L,r=0.9985,P<0.0001;檢出限1nmol/L(S/N=3);相對標準偏差1.63%(14nmol/L NO);不存在介質干擾.同樣條件下與NaOH為介質的熒光法相比,本方法將檢出限提高了1個數量級.結合吹掃-捕集檢測出青島石老人(36°05'46"N;120°29'40"E)海水中NO濃度為(0.12±0.01)nmol/L,可用于監測硝普鈉在海水中釋放NO的規律.
            競爭包結法研究印楝素與β-環糊精及其衍生物的選擇鍵合
            楊波 , 林軍
            2009, 37(10): 1468-1472.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以酚酞作為光譜探針,采用紫外-可見光譜滴定法測定了β-環糊精(β-CD),單(6-脫氧-乙二胺)-β-環糊精(en-β-CD),單(6-脫氧-二乙基三胺)-β-環糊精(dien-β-CD),七(2,3,6-三-O-甲基)-β-環糊精(TM-β-CD),七(2,6-二-O-甲基)-β-環糊精(DM-β-CD),2-羥丙基-β-環糊精(HP-β-CD)在25℃時,pH=10.5緩沖液中與兩種印楝素客體分子所形成超分子配合物的穩定常數.結果表明,多種弱相互作用力協同作用于環糊精的配位過程,主-客體間的尺寸匹配決定所形成配合物的穩定性,環糊精衍生物的取代基影響主體配位能力.6種環糊精主體化合物對印楝素客體分子的包合能力的大小為:HP-β-CD>en-β-CD≈dien-β-CD>β-CD>DM-β-CD≈TM-β-CD.對印楝素A和B給出相似的鍵合能力.
            基于串級質譜信息進行蛋白質數據庫搜索的結果可靠性分析
            董乃平 , 李洪東 , 梁逸曾
            2009, 37(10): 1473-1478.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            SEQUEST與Mascot為目前蛋白組學分析研究中使用最為廣泛的蛋白質庫搜索工具.嘗試將Mascot與SEQUEST搜索結果進行比較,進而采用不同多變量判別方法對二者的搜索結果進行判別分析,以降低其結果的假陽性率.通過對Mascot與SEQUEST搜索結果進行比較,發現所得結果差異很大;利用多變量判別分析方法對Mascot及SEQUEST搜索結果進行判別分析,可有效提高SEQUEST結果中假陽性結果與正確結果之間的區分能力.對于Mascot搜索結果,采用多變量判別分析方法仍無法顯著降低其假陽性結果,利用Decoy庫搜索結果進行估計時亦存在導致錯誤估計的風險.
            多壁碳納米管-固相萃取分析有機磷農藥殘留
            趙海香 , 史文禮 , 孫大江 , 王華 , 張連鵬 , 趙孟彬 , 丁明玉
            2009, 37(10): 1479-1483.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了多壁碳納米管為吸附劑的固相萃取凈化和火焰光度檢測氣相色譜法測定蔬菜中16種有機磷農藥的方法.采用雙柱雙檢測器進行定性和定量分析.建立了水相和有機相上樣兩種凈化體系.水相上樣時采用pH5.0醋酸-醋酸鈉緩沖體系,真空抽干除水,二氯甲烷為洗脫劑,只有9種農藥的回收率>75%.對于正己烷溶解藥物,丙酮-正己烷(5:5,V/V)作洗脫劑的有機相凈化體系,16種農藥回收率均>75%.本研究提出的有機相上樣凈化體系用于黃瓜、卷心菜、韭菜、生姜和洋蔥等樣品的凈化,效果良好,表明多壁碳納米管具有較強的吸附和去除色素的能力,可以克服色素對測定的干擾.
            分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色譜法測定水樣中雙酚A
            李魚 , 劉建林 , 翦英紅
            2009, 37(10): 1484-1488.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色譜法測定水樣中雙酚A的分析方法.通過交互正交試驗和混合型優化實驗設計對影響因素(萃取劑體積、分散劑類型及其體積、水樣體積、pH值及離子強度)進行了優化.優化后的分散液液微萃取條件為:60μL萃取劑,0.4mL分散劑(甲醇),pH4.0;優化后的柱前衍生化條件:0.1mL2.0g/L 衍生劑(對硝基苯甲酰氯)、衍生化時間30min;方法的線性范圍:0.002~0.2mg/L (r=0.9997),檢出限0.007μg/L (S/N=3);不同濃度雙酚A的萃取率為59.0%~63.0%,相對標準偏差(RSD)2.5%~9.2%(n=5);水樣中雙酚A的加標率為86.5%~107.1%,RSD為4.0%~11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)對雙酚A的測定無干擾.本方法可以對水環境中的痕量BPA進行檢測,具有操作簡便、快速等優點.
            研究簡報
            高效液相色譜-串聯質譜法測定豬肉中泰拉霉素殘留
            劉勇軍 , 吳銀良 , 姜艷彬 , 沈建忠
            2009, 37(10): 1489-1493.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)測定豬肉樣品中新型獸藥泰拉霉素殘留的方法.樣品用V(甲醇):V(0.1%H3PO4)=70:30混合溶液提取,經離心后用PCX固相萃取小柱凈化,以Symmetry(C8色譜柱為分離柱,在串聯質譜多反應監測(MRM)模式下檢測,內標法定量.方法的線性范圍為10~500μg/kg,檢出限為5.0μg/kg,在3個濃度水平(10,20和50μg/kg)進行添加實驗,平均回收率為93.1%~105.5%;批內相對標準偏差為1.5%~4.6%;批間相對標準偏差為1.8%~5.6%.
            毛細管電泳法檢測肺癌p53基因第七外顯子的突變
            劉勇 , 王榮 , 高嵐 , 賈正平 , 辛曉婷 , 謝華 , 馬駿
            2009, 37(10): 1494-1498.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            p53基因點突變在肺癌的發生過程中起重要作用,檢測基因點突變的方法學研究將有助于臨床準確診斷肺癌.本實驗用PCR擴增包含249位密碼子的肺癌及癌旁正常組織p53基因第七外顯子,擴增樣品分別經96℃變性和HaeⅢ酶切處理,以CE-SSCP 、CE-RFLP、PAGE-SSCP 和PAGE-RFLP對其突變情況進行檢測,并從上樣量、時間、檢出限和檢出率4個方面進行比較.PAGE 凝膠濃度為15%;CE篩分介質PEO濃度3.0%,pH8.2,電壓15kV,溫度15℃,λex=488nm,λem=520nm熒光檢測.檢出率由高到低分別為:CE-SS-CP>PAGE-SSCP>CE-RFLP>PAGE-RFLP.CE-SSCP 可作為大規模肺癌早期診斷的簡便可靠的方法.
            基于生物素-親和素系統的壓電免疫傳感器檢測相思子毒素研究
            穆晞惠 , 周志強 , 童朝陽 , 劉冰 , 郝蘭群
            2009, 37(10): 1499-1502.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用生物素-親和素系統的放大作用和納米金質量擴增效應,建立了壓電免疫傳感器檢測相思子毒素的新方法.首先在石英晶體的金電極上依次組裝二巰基丙酸、EDC和NHS進行表面修飾,然后通過親和素固定生物素標記相思子毒素多抗來制備敏感膜,利用納米金的質量擴增效應設計了一種"毒素-納米金標記單抗"復合物,成功實現了對相思子毒素的檢測,提高了傳感器靈敏度和重現性.本傳感器對相思子毒素響應的線性范圍為0.05~5mg/L;回歸方程為Δf=50.81CAbrin+67.11(r=0.9903,n=10,P<0.0001);檢測靈敏度為50.81Hz·L/mg.
            發光金納米粒子測定曲通X-100及其臨界膠束濃度
            劉玫瑰 , 曹春 , 曹明 , 朱昌青
            2009, 37(10): 1503-1506.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            參照文獻方法合成了BSA保護的水溶性發光金納米粒子,并考察了此探針在非離子表面活性劑曲通X-100中的發光行為.根據觀察到的發光增強效應,建立了一種簡單的測定曲通X-100的方法.考察了發光金納米粒子的濃度、體系酸度、反應時間及共存物質對測定的影響.在最佳條件下,發光強度與曲通X-100的濃度分別在0~150μmol/L和150~600μmol/L范圍內分段成正比關系.兩條工作曲線的交點所對應的濃度與曲通X-100的臨界膠束濃度十分吻合,為膠束形成過程提供了直接的指示.作為一種生物相容性探針,發光金納米粒子被用于生物學樣品中曲通X-100的分析測定,結果令人滿意.
            無篩板型固相萃取柱的制備及其在食品中苯甲酸的測定研究
            宋文青 , 劉亞雄 , 王琴 , 包建民
            2009, 37(10): 1507-1510.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            結合固相萃取(SPE)盤與含支撐物的SPE 柱技術,制備了一種新型的無篩板型固相萃取柱.以C18填料為例,以話梅樣品為介質對其中的苯甲酸進行分析,并用傳統固相萃取小柱平行比較;將SPE 與HPLC-UV結合,考察了填料對簡單介質中苯甲酸的最大吸附量及洗脫曲線,研究了新型SPE 柱在實際應用中的分離純化效果.結果表明,新型SPE 柱對樣品的吸附效果更好,規格為200mg/3mL的SPE 柱對苯甲酸的吸附量達到0.951mg,超過了傳統柱的吸附量0.908mg;其洗脫曲線與傳統柱幾乎重合;苯甲酸在1~100mg/L 濃度范圍內線性關系良好,r=0.9999,用此SPE 柱純化后的樣品加標回收率和相對誤差分別在88.4%~102.3%和1.4%~2.9%之間.
            體積排阻高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜測定印度芥菜中鎘的形態
            楊紅霞 , 劉崴 , 李冰 , 魏巍 , 張惠娟 , 陳登云
            2009, 37(10): 1511-1514.
            [摘要](357) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了體積排阻高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法(SEC-HPLC-ICP-MS)測定鎘超積累植物印度芥菜中鎘的形態分析方法.在鎘脅迫下,誘導產生植物螯合肽(PCs).因此,在葉片和根部均檢測到植物螯合肽(PC)3-Cd、植物螯合肽(PC)2-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd,及半胱胺酸(Cys)-Cd4種形態.研究結果證明,植物螯合肽的合成機制為先形成GSH-Cd而后形成植物螯合肽.在植物不同部位,Cd存在形態不同.葉片中主要以GSH-Cd存在,而在根部主要以PC2-Cd為主,結合不同鎘刺激濃度條件下植物體內鎘分布規律初步推斷:根部PC2-Cd除了自身合成產生外,還有部分為葉部轉移.為了防止巰基化合物氧化反應的發生,樣品采取液氮保護并于-70℃保存,樣品分析全流程用氮吹防氧化措施.
            高效液相色譜法測定血紅蛋白氧載體中殘留的戊二醛
            嚴坤平 , 景小丹 , 韓靜 , 但寧 , 陳超
            2009, 37(10): 1515-1518.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種測定血紅蛋白氧載體中戊二醛殘余含量的高效液相色譜方法.用10kDa超濾膜通過離心3000r/min×20min將游離戊二醛從待測樣品中分離;在pH1.0時,在含有70%乙腈的體系中用2,4-二硝基苯肼在30min內將戊二醛衍生成2,4-二硝基苯腙(n(2,4-二硝基苯肼):n(戊二醛)=60:1),以70%乙腈為流動相,避免了衍生產物生成沉淀.用高效液相色譜法分離測定衍生物,可在20min內完成分離,同時對衍生步驟進行了優化.本方法具有較高的靈敏度和良好的線性關系,檢出限為1.0ng,在0.1~10mg/L 范圍內其線性相關系數為0.9999,重復測定6次的相對標準偏差小于3.0%,回收率為95.26%.
            流動注射后化學發光法測定阿米卡星
            閆瑞芳 , 章竹君
            2009, 37(10): 1519-1522.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            過氧化單硫酸鹽具有很強的氧化性,本實驗發現,在pH=11.5的條件下,過氧化單硫酸鹽(PMS)可以氧化魯米諾(Luminol)產生瞬時化學發光,發光結束后注入阿米卡星又會出現很強的慢速后化學發光.結合流動注射的方法,利用此體系建立了流動注射后化學發光測定阿米卡星的新方法,并對其后化學發光反應的動力學性質、化學發光光譜進行了研究,討論了可能的反應機理.阿米卡星濃度在4.0×10-5~8.0×10-2g/L 范圍內與發光強度呈良好的線性關系,檢出限(3σ)為1×10-5g/L,相對標準偏差為2.9%.本方法具有選擇性好、操作簡單、分析速度快和重復性好等優點,已成功用于尿液中阿米卡星含量的測定,結果令人滿意.
            高效液相色譜-質譜法快速鑒定復方毛冬青沖劑中三萜皂苷活性成分
            楊運云 , 郭鵬然 , 陳怡祿 , 鄧六勤 , 鐘鳴 , 吳慶暉
            2009, 37(10): 1523-1527.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-質譜法(HPLC-MS)快速鑒定復方毛冬青沖劑中三萜皂苷活性成分的方法.以甲醇為萃取劑超聲萃取復方毛冬青沖劑30min.采用高效液相色譜-離子阱質譜(HPLC-IT-MS)和高效液相色譜-飛行時間質譜(HPLC-TOF-MS)對萃取液進行分析,選用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以水(含0.1%甲酸)-乙腈為流動相進行梯度洗脫,柱后流出液采用電噴霧離子阱質譜(ESI-IT-MS)和電噴霧飛行時間質譜(ESI-TOF-MS)的正、負離子模式進行檢測.檢測結果經離子阱一級質譜(IT-MS1)、離子阱二級質譜(IT-MS2)和分析時間質譜(TOF-MS)信息分析,并與相關文獻報道進行比較,鑒定出1種三萜酸和8種三萜皂苷成分,并推測了其它3種可能的三萜皂苷化學成分,通過對照品對比分析,三萜酸確證為Ilexgenin A,其中一種三萜皂苷確證為Ilexsaponin A1.本方法無需對照品即可快速有效地鑒定出復方毛冬青沖劑中的三萜皂苷活性成分,為建立沖劑的質量標準提供了依據.
            柱前衍生化-高效液相色譜法跟蹤檢測酶法制備γ-D-谷氨酰-L-色氨酸反應過程
            屠春燕 , 吳燕嬌 , 袁艷娟 , 姚忠 , 唐美華 , 韋萍
            2009, 37(10): 1528-1530.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            γ-D-谷氨酰-L-色氨酸(SCV-07)是一種新型廣譜免疫調節類化合物.針對酶法合成SCV-07反應體系的特點,以鄰硝基苯磺酰氯為柱前衍生試劑,RP-HPLC 為分離模式,選用Lichrospher C18柱,20mmol/L磷酸鹽溶液(pH3.0)和乙腈為流動相,梯度洗脫,檢測波長230nm,建立了同時分析測定多種氨基酸和小肽的方法,所有組分于15min內洗脫完畢.氨基酸及二肽在0.96~260μmol/L范圍內線性良好,相關系數大于0.9991;加標回收率在97.8%~101.6%之間;相對標準偏差為1.2%~2.9%.本方法適用于SCV-07產品的純度分析,以及酶法轉肽制備SCV-07反應過程跟蹤檢測,具有分析速度快,準確度高、操作簡單等優點.
            液相色譜-串聯質譜測定面條和米粉中的硫脲
            黃曉蘭 , 羅輝泰 , 吳惠勤 , 陳文銳 , 鄒志飛 , 黃芳 , 林曉珊 , 朱志鑫
            2009, 37(10): 1531-1534.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了米面制品中硫脲的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定方法.實驗優化了樣品提取方法、液相色譜條件和質譜參數.樣品用80%乙醇超聲波提取,離子交換色譜分離,色譜柱為NUCLEOSIL100-5SA陽離子交換柱,流動相為乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸銨)水溶液(30:70),流速0.5mL/min.采用電噴霧質譜正離子模式電離,多反應選擇離子檢測,檢測離子對為m/z77/60和m/z77/43,其中m/z77/60為定量離子對.結果表明:本方法簡便快速、準確可靠,相對標準偏差<4.0%;回收率為83%~90%;檢出限為0.5mg/kg;定量下限為5mg/kg.
            分散式固相萃取凈化-氣相色譜-質譜聯用測定土壤中的鄰苯二甲酸酯
            張渝 , 張新申 , 楊坪 , 張丹
            2009, 37(10): 1535-1538.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了土壤中18種鄰苯二甲酸酯類內分泌干擾物的微波提取-分散式固相萃取凈化-GC/MS分析方法.10g土壤樣品經20mL二氯甲烷和丙酮混合溶劑微波提取后,以丙酮為置換溶劑并濃縮至1.5mL.濃縮液中加入0.2g C18吸附劑,振搖3min后離心10min(8000r/min),取1.0mL上層清液經正己烷置換后用氣相色譜-質譜聯用分析,并通過基質標準加入校準曲線補償鄰苯二甲酸酯的基體效應.凈化所需時間少于20min.凈化后土壤萃取液的基質去除率達到72.7%.方法線性范圍7.5~750μg/kg,相關系數大于0.998;6次土壤樣品測定值的RSD在5.5%~12.1%之間;加標土壤樣品測定值RSD在7.3%~19.4%之間;平均回收率在94.4%~114.6%之間;檢出限為1.2~4.3μg/kg.
            評述與進展
            生物相容性分離介質在樣品前處理中的應用
            潘加亮 , 胡玉玲 , 李攻科
            2009, 37(10): 1539-1546.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            生物樣品基體復雜,蛋白質等生物大分子的干擾給樣品前處理帶來很大的困難.近年來,生物相容性分離介質在樣品前處理中的應用特別引人注目.本文綜述了生物相容性分離介質及其在固相萃取、固相微萃取、微透析樣品前處理中應用的進展.
            毛細管電泳與芯片毛細管電泳的雙檢測技術
            李想 , 童艷麗 , 劉翠 , 李偶連 , 楊秀娟 , 陳纘光
            2009, 37(10): 1547-1554.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            綜述了毛細管電泳和芯片毛細管電泳的3種雙檢測技術,包括熒光-散射等光學雙檢測技術、安培-非接觸電導等電化學雙檢測技術和熒光-非接觸電導等光電聯用雙檢測技術.介紹了3種雙檢測方法的儀器的檢測原理及應用,并展望了雙檢測技術的發展前景.引用文獻54篇.
            來稿摘登
            氣相色譜測定工作場所空氣中二甲基苯胺
            阮小林 , 吳邦華 , 吳川 , 張愛華 , 謝玉旋
            2009, 37(10): 1555-1555.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            二甲基苯胺(DMAs)被廣泛用于有機合成、制藥以及染料工業.其蒸氣可經呼吸系統及皮膚吸收,形成高鐵血紅蛋白,造成組織缺氧,引起中樞神經系統、心血管系統和其它臟器損傷,其中2,3-,2,4-,2,5-,2,6-二甲基苯胺被列為可疑致癌物類.我國工作場所空氣中有害物質職業接觸限值對其有明確的衛生標準,但是,尚未建立標準檢測方法.本研究在前人的工作基礎上,改進了采樣方法,用硅膠管采集工作場所空氣中DMAs,經無水乙醇解吸,氣相色譜測定,建立一種簡單、準確的氣相色譜測定工作場所空氣中DMAs方法,應用于實際樣品的測定,結果令人滿意.
            酶免疫測定中待測物體積占體系百分比與抑制中濃度的關系
            劉威 , 吳慧玲 , 南鐵貴 , 何素平 , 譚偉明 , 趙靜 , 李召虎 , 王保民 , Qing X Li
            2009, 37(10): 1556-1556.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            抑制中濃度(IC50)是指小分子物質酶免疫測定中抑制率為50%時的待測物濃度.現今文獻中IC50值多以濃度表示.但是,IC50值與待測物體積占體系百分比相關.由于樣品中存在干擾抗體或酶活性的物質.加樣量越少,體系中由樣品所帶來的干擾物質越少,測定可能會更準確.實際上僅憑IC50值并不能真實反應檢測方法的靈敏性.本實驗以篩選的反式-玉米素(t-ZR)單抗及其酶標物建立的直接競爭ELISA來研究IC50值與待測物加樣量的關系.
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