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            2009年37卷1期

            研究報告
            基質輔助激光解析電離質譜用于多肽和蛋白質亞硝基化修飾研究
            曹冬 , 張養軍 , 韓春光 , 鄧玉林 , 錢小紅
            2009, 37(1): 1-7.
            [摘要](373) [FullText PDF](0)
            摘要:
            亞硝基陰離子是生物體內重要的生物調控小分子,廣泛分布于生物體的血液和組織中,能使蛋白質發生硝基化和亞硝基化修飾,并且調控生物體的多種生理過程。本研究應用高靈敏度的基質輔助激光解析電離-飛行時間串聯質譜(MALDI-TOF-MS)技術,以合成的標準肽段和肌紅蛋白為模型系統。研究了蛋白質和多肽主鏈N端氨基與賴氨酸側鏈氨基對HNO2反應的敏感性,并考察了反應體系和不同的反應時間對HNO2與多肽的反應完全程度的影響。結果表明,HNO2能與肽段N端的伯氨基發生重氮化反應,形成的疊氮化中間產物不穩定,放出氮氣形成碳正離子,碳正離子可進一步發生取代或消除反應。發生取代反應,水溶液中的羥基取代N-末端氨基形成M+1產物,既使得產物比原肽段分子量多1Da;發生消除反應,脫掉1分子的氨,又生成M-17烯烴衍生物,從而使產物比原肽段分子量少17Da。當采用1mol/L乙酸和1mol/L的亞硝酸鈉作為反應體系時,反應5min,肽段的N端氨基即可完全與HNO2反應生成羥基取代產物和烯烴衍生物。而在上述條件下,未發現賴氨酸側鏈氨基與HNO2反應,說明HNO2主要與肽段和蛋白的N端氨基發生反應。
            基于電化學聚合固定抗體的電化學發光免疫分析法檢測人免疫球蛋白
            云雯 , 王曉英 , 董平 , 朱金坤 , 徐穎 , 何品剛 , 方禹之
            2009, 37(1): 8-12.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于電化學聚合在金電極表面固定兔抗人免疫球蛋白G抗體與人免疫球蛋白G及標記有Ru(bpy)32+的羊抗人免疫球蛋白G抗體之間發生特異性免疫反應,形成三明治結構,成功建立了用于測定人血清中免疫球蛋白G的電化學發光(ECL)免疫技術。利用此方法測定人免疫球蛋白G含量,濃度在50μg/L~2mg/L范圍內與電化學發光強度呈良好的線性關系,線性回歸方程為y(a.u.)=48.41+0.09x(μg/L)(n=7);檢出限為20μg/L(3σ)。測得正常人血清中免疫球蛋白G平均含量為11.2g/L,結果令人滿意。
            碳納米管/Nafion-吡啶釕修飾電極電化學發光法測定激動素
            郭志慧 , 唐隆健 , 章竹君
            2009, 37(1): 13-18.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            實驗發現激動素對固定于碳納米管/Nafion復合膜修飾電極上的吡啶釕弱電化學發光信號有強的增敏作用,基于此建立了一種高靈敏的電化學發光直接測定激動素的新方法。在優化的實驗條件下,本方法測定激動素的線性范圍為5.0×10-8~4.0×10-5g/L;檢出限為2.0×10-8g/L;相對標準偏差(RSD)為5.8%(n=11,c=5×10-6g/L);方法操作簡單方便,靈敏度高。
            人肝細胞中總砷及砷代謝產物分析方法研究
            曹煊 , 余晶晶 , 王庚 , 于振花 , 楊黃浩 , 徐苑苑 , 孫貴范 , 王小如
            2009, 37(1): 19-24.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本工作研究了冷消解、微波消解、高壓密閉消解方法對超聲破碎后細胞中砷的ICP-MS測定的影響,并與直接進樣測定結果作對比。結果表明,微波消解法和高壓密閉消解法效果較好,測定的精密度以RSD表示,分別為2.1%和1.2%;日間6次測定的精密度分別為1.2%和2.0%;元素加標回收率均在95.7%~108.1%范圍。用4種消解方法對應的ICP-MS方法檢出限介于0.74~0.93μg/l之間,符合痕量分析要求。本工作還建立了高效液相色譜(HPLC)與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用技術對1μmol/L染砷組細胞樣品中的砷化學形態進行了初步探討,發現細胞內除了存在無機砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))外,同時存在二甲基砷(DMA)和一種甲基砷中間代謝產物。
            F-肌動蛋白與負電荷磷脂膜的相互作用研究
            李愛學 , 崔小強 , 楊帆 , 楊秀榮
            2009, 37(1): 25-29.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            細胞膜的內膜含有大量的負電荷磷脂,研究F-肌動蛋白與負電荷磷脂的相互作用將有助于更深入地了解細胞骨架與細胞膜的體內相互作用機制。在金片和金電極上分別構建了負電荷磷脂的雜化雙層磷脂膜,通過表面等離子體共振方法(SPR)和電化學阻抗技術研究了F-肌動蛋白與負電荷磷脂膜的相互作用。結果表明,F-肌動蛋白可以在沒有中間聯系蛋白的情況下,直接與負電荷磷脂膜發生相互作用。鈣離子可以有效地促進它們的相互作用,表明鈣離子在其中發揮了重要作用。高濃度的KCl顯著抑制它們的相互作用,表明這種相互作用主要受靜電作用影響。實驗結果進一步證明在F-肌動蛋白與負電荷磷脂膜相互作用時,除了可以通過其它蛋白發生間接相互作用外,還可以與磷脂膜發生直接的相互作用。
            CycloSil-B手性柱分離2-氯丙酸酯光學異構體
            施介華 , 金迪 , 肖科科
            2009, 37(1): 30-34.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜法在七(2,3-二-O-甲基-6-叔-丁基二甲基硅烷)-β-環糊精(CycloSil-B)手性色譜柱上分離2-氯丙酸酯光學異構體??疾炝?-氯丙酸酯結構和柱溫對分離效果影響;在光學異構體分離過程中對熱力學參數的計算,探討光學異構體分離過程的驅動力和手性識別機理。結果表明,隨著2-氯丙酸酯的酯基團的鏈長增加、體積增大,2-氯丙酸酯光學異構體的分離因子(α)和分離度(RS)隨之減小;2-氯丙酸正構醇酯光學異構體的分離因子對數(lnα)與酯基團的立體效應TaftEs常數之間具有較好的相關性。當柱溫為86℃時其回歸方程為:lnα=0.03044-4.754(Es)6(r=0.9991)。隨著柱溫升高,2-氯丙酸酯光學異構體的容量因子(k′)、分離因子(α)和分離度(RS)也隨之減小;當柱溫小于82℃時,2-氯丙酸甲酯和乙酯光學異構體的分離度(RS)大于1.5。2-氯丙酸正構醇酯光學異構體在CycloSil-B色譜柱上的分離過程是一個焓驅動過程并存在著焓熵補償關系。β-環糊精衍生物表面與2-氯丙酸酯之間的相互作用在其分離過程中起了重要作用,特別是酯基團的大小對2-氯丙酸酯光學異構體的分離起著決定性作用。
            液相微萃取/后萃取技術在中藥苯丙酸類化合物分析中的應用
            王曉園 , 陳璇 , 白小紅
            2009, 37(1): 35-40.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            初步闡明了液相微萃取/后萃取(LPME/BE)在苯丙酸類化合物中的萃取機理;建立了濃縮倍數與模型化合物分配系數及理化參數之間的關系。利用自制的液相微萃取裝置,優化了LPME/BE條件:以聚偏氟乙烯纖維(MOF503)為溶劑載體,正庚醇為萃取劑,pH3.0的HCl分析物水溶液為供相,pH11.7的NaOH為接受相,攪拌速度為1800r/min,萃取時間為60min。萃取完成后經HPLC分析。模型化合物濃縮倍數EF與其正庚醇/水表觀油水分配系數logP有良好線性,R2=0.9653。測得該方法的RSD<6.3%,RSD<6.6%;檢出限為咖啡酸0.025μg/L;阿魏酸0.250μg/L;對羥基桂皮酸0.004μg/L;對甲氧基桂皮酸0.100μg/L;桂皮酸0.050μg/L。雙黃連口服液中咖啡酸平均回收率為100.3%;濃縮當歸丸中阿魏酸平均回收率為99.2%;桂枝茯苓丸中桂皮酸平均回收率為99.4%。本法操作簡便、快速、環境友好,能有效去除中藥樣品中復雜機體的干擾。
            分散液相微萃取-氣相色譜聯用測定葡萄中百菌清、克菌丹和滅菌丹殘留
            周欣 , 臧曉歡 , 王東躍 , 崔朋雷 , 王志
            2009, 37(1): 41-45.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用分散液相微萃取與氣相色譜-電子捕獲檢測聯用技術建立了測定葡萄樣品中百菌清、克菌丹和滅菌丹農藥殘留的新方法。對影響萃取和富集效率的因素進行了優化。萃取條件選定為在10mL帶塞離心試管中加入5.0mL葡萄樣品溶液,并加入1.0mL丙酮(分散劑),振蕩搖勻后以5000r/min離心5min,然后將上層清液轉移至另一離心試管中,加10.0μL氯苯(萃取劑),分散混勻后再以5000r/min離心5min,萃取劑氯苯相沉積到試管底部,吸取1.0μL萃取相直接進樣分析。在優化的實驗條件下,3種殺菌劑的富集倍數可達788~876倍;檢出限在6.0~8.0μg/kg(S/N=3:1)范圍內。以α-六六六為內標,測定3種殺菌劑的線性范圍為10~150μg/kg,線性相關系數在0.9990~0.9995范圍內。本方法已成功應用于葡萄樣品中百菌清、克菌丹和滅菌丹殘留的測定,平均加標回收率在92.3%~106.1%范圍內;相對標準偏差在4.5%~7.2%之間,結果令人滿意。
            加速溶劑萃取-固相萃取-硅膠吸附色譜-電噴霧質譜法測定紡織品中的烷基酚聚氧乙烯醚
            馬強 , 王超 , 王星 , 白樺 , 周新 , 肖海清 , 王軍兵 , 唐英章
            2009, 37(1): 46-52.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了測定紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅膠吸附色譜-電噴霧質譜分析方法。不同類型的紡織品樣品采用加速溶劑萃取法,以無水乙醇為提取溶劑,在10.3MPa和100℃下靜態循環提取2次,提取液經Sep-PakCarbon/NH2石墨化碳黑/氨基復合型固相萃取柱凈化,以Waters Spherisorb S3W(150mm×2.0mm,3μm)色譜柱為分離柱,乙腈-水體系為流動相梯度洗脫,在電噴霧質譜正離子模式下進行定性及定量分析。壬基酚聚氧乙烯醚的方法檢出限為10~40μg/kg,在1~20mg/kg的3個添加水平范圍內的平均回收率為81.4%~95.9%,相對標準偏差均小于12.5%。辛基酚聚氧乙烯醚的方法檢出限為10~30μg/kg,在1~20mg/kg的3個添加水平范圍內的平均回收率為80.2%~96.8%,相對標準偏差均小于13.0%。本方法準確、簡便、快速,可用于紡織品的實際檢驗工作。
            毛細管電泳電化學發光用于丙吡胺及其與血漿蛋白結合率的測定
            周玲玲 , 袁吉培 , 汪爾康
            2009, 37(1): 53-56.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本實驗利用透析袋平衡透析、毛細管電泳Ru(bpy)32+電化學發光檢測技術測定了丙吡胺和人血漿蛋白的結合率。在恒電位1.3V;進樣電壓10kV持續10s,分離電壓15kV,運行緩沖液30mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.5),檢測池中為5mmol/LRu(bpy)32+稀釋于50mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH7.5)中等最優化的條件下,丙吡胺的檢出限為10μmol/L(S/N=3)。對蛋白結合率的測定結果表明,人血漿中的藥物濃度為1.6~8.2mmol/L,丙吡胺與血漿蛋白的結合是呈線性的,其線性回歸方程為y=-0.07+0.93x,線性相關系數r為0.9999,丙吡胺與人血漿蛋白的結合率約為90.4%。
            基于改進遺傳算法的蛋白質三維折疊模擬
            李紹新 , 張延嬌
            2009, 37(1): 57-61.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據氨基酸的序列預測蛋白質的空間結構在基因治療藥物分子設計等方面有巨大的潛在應用價值。本研究基于HP格子模型利用改進的遺傳算法預測了蛋白質的三維空間結構。改進的遺傳算法引入了克隆體數量限制策略、巢穴競爭選擇策略及局部優化策略等。實驗結果表明,改進的遺傳算法顯著地提高了蛋白質結構的預測效率,模擬的蛋白質結構緊湊,更接近真實蛋白質的構型。
            膨脹石墨電極的制備及用于色氨酸電化學檢測的研究
            趙煒 , 孔泳 , 闞錦晴 , 陳智棟
            2009, 37(1): 62-66.
            [摘要](170) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以化學氧化法制備了膨脹石墨,再以石蠟作為粘合劑制備了膨脹石墨電極,該電極兼備電化學傳感器和富集待測物分子,縮短傳質過程時間的特點。優化了測定條件,在此基礎上建立了一種直接測定色氨酸的電分析方法。結果表明:在0.02~0.12mmol/L范圍內,電極響應與色氨酸濃度呈良好的線性關系,檢出限為2.0×10-7mol/L,RSD為2.4%。該電極具有良好的選擇性,除酪氨酸外,濃度高達5.0mmol/L(色氨酸濃度的100倍)的其它8種氨基酸在電極上均沒有可測的響應。用該電極測定了醫用氨基酸注射液中色氨酸的含量,結果與標稱值相符。對色氨酸在膨脹石墨電極表面的富集原因和反應機理進行了初步探討。
            應用光譜技術無損檢測油菜葉片中乙酰乳酸合成酶
            劉飛 , 方慧 , 張帆 , 金宗來 , 周偉軍 , 何勇
            2009, 37(1): 67-71.
            [摘要](438) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用可見/近紅外光譜技術實現了油菜葉片中乙酰乳酸合成酶(ALS)的快速無損檢測。對99個油菜樣本進行光譜掃描,經過平滑、變量標準化、一階求導等預處理后,應用偏最小二乘法(PLS)建立了ALS的預測模型。同時提取有效特征變量,作為反向傳輸人工神經網絡(BPNN)和最小二乘-支持向量機(LS-SVM)的輸入值,并建立相應的模型。用66個樣本建模,33個樣本驗證。結果表明,LS-SVM模型能夠獲得最優的預測結果,預測集樣本的相關系數(r)、預測標準差(RMSEP)和偏差(Bias)分別為0.998、0.715和0.079,獲得了滿意的預測精度。結果表明,應用可見/近紅外光譜技術結合LS-SVM檢測油菜中乙酰乳酸合成酶是可行的,并能獲得滿意的預測精度,為進一步應用光譜技術進行油菜生長狀況的大田監測奠定了基礎。
            離子液體溶劑浮選-光度法測定水中痕量四環素類抗生素
            王良 , 閆永勝 , 朱文帥 , 李華明
            2009, 37(1): 72-76.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將離子液體應用于氣浮溶劑浮選分離/富集四環素類抗生素(TCs),建立了一種離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Bmim]PF6)取代傳統有機溶劑氣浮溶劑浮選分離/富集四環素類抗生素的新方法。TCs與鑭能形成疏水性絡合物,易于浮選至離子液體相,考察了在離子液體中加入有機溶劑的種類和體積,試液的pH值、La的加入量、氣體流速、浮選時間以及共存物質對浮選效率的影響,優化了浮選條件,與溶劑萃取方法相比,離子液體溶劑浮選四環素類抗生素富集倍數高,且無毒,無污染,試劑用量少,實測了魚塘水和遼河水樣,RSD分別為3.0%和4.3%(n=5),回收率為97%。本方法適合于環境水樣中痕量四環素總量的分析檢測。
            多壁碳納米管對微量苯二氮卓類藥物的吸附性能研究
            汪麗萍 , 趙海香 , 邱月明
            2009, 37(1): 77-81.
            [摘要](185) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了靜態吸附條件下多壁碳納米管(MWCNTs)對地西泮、艾司唑侖、阿普唑侖和三唑侖4種苯二氮卓類藥物的吸附性能,10min內能達到吸附平衡。MWCNTs對藥物的吸附容量隨藥物濃度的增加而增加,最小初始濃度時MWCNTs對4種藥物的靜態吸附容量分別為7.95、7.88、7.99和7.73mg/g,吸附容量較大。295、303和313K溫度下的吸附實驗表明,吸附容量隨溫度的升高而減小,降低溫度有利于藥物的吸附。對不同溫度下的吸附等溫線采用Freundlich和Langmuir方程進行擬合,結果顯示Langmuir方程具有更好的擬合效果。在動態吸附條件下穿透體積的測定顯示MWCNTs對藥物也具有大的吸附容量且萃取回收率高達90%以上。
            研究簡報
            精惡唑禾草靈酶聯免疫吸附分析方法研究
            王俊東 , 施海燕 , 葉永浩 , 王鳴華
            2009, 37(1): 82-86.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了測定精惡唑禾草靈的間接競爭酶聯免疫吸附分析方法(ic-ELISA),合成了精惡唑禾草靈的半抗原精惡唑禾草酸(hapten)。通過碳二亞胺法將精惡唑禾草酸交聯于牛血清蛋白(BSA)作為免疫抗原,通過活潑酯法將精惡唑禾草酸交聯于卵清蛋白(OVA)作為包被抗原,Hapten-BSA為免疫原制備了精惡唑禾草靈的兔抗血清,間接非競爭酶聯免疫吸附分析方法測得其效價達1.024×105。確定了0.3mol/LNa+強度的磷酸鹽緩沖液(pH7.5)和10%的甲醇為精惡唑禾草靈間接競爭酶聯免疫吸附分析方法的最佳工作條件。本方法的IC50為(0.084±0.012)mg/L,檢出限(IC10)為(0.0064±0.002)mg/L。對大部分芳氧苯氧基丙酸酯類除草劑,如精喹禾靈、氰氟草酯、高效吡氟甲禾靈沒有明顯的交叉反應,對于惡唑酰草胺有一定的交叉反應,這與兩者的結構有關。
            高效液相色譜法測定3-羥基-3-甲基戊二酸單酰輔酶A還原酶抑制劑的活性
            于剛 , 曹曉鋼 , 葉小利 , 李學剛 , 陳竹 , 袁呂江 , 王立軍
            2009, 37(1): 87-90.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過檢測反應體系中煙酰胺腺嘌呤二核苷磷酸(NADPH)濃度的變化,建立了測定HMG-CoA還原酶抑制劑活性的HPLC法。使用HypersilC18色譜柱,流動相V(K2HPO4-KH2PO4):V(甲醇)=4:1,pH7.2,流速1mL/min,柱溫25℃,檢測波長337nm。在NADPH濃度為0.5~100μmol/L時,其濃度與峰面積呈良好的線性關系(r=0.9995);檢出限為0.01μmol/L;方法對NADPH的回收率為99.8%~100.7%;相對標準偏差(RSD)為1.04%~1.25%(n=5)。
            高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法測定水產品中紅霉素的殘留
            于慧娟 , 蔡友瓊 , 惠蕓華 , 劉婷 , 姜朝軍 , 沈曉盛
            2009, 37(1): 91-94.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法測定水產品中紅霉素殘留量的方法。以紅霉素同位素標記物(Erythromycin,N,N-Dimethyl-13C2)為內標,樣品用乙腈提取,經正己烷去脂、HLB固相萃取柱凈化后,內標法定量。紅霉素在添加濃度1.0~20.0μg/kg范圍內,回收率為87.0%~97.8%;日內精密度為3.2%~9.2%;日間精密度為1.3%~4.8%;方法線性范圍為1.0~100μg/L;檢出限為1.0μg/kg。
            細胞色素C在4, 5-二氮芴-9-酮修飾玻碳電極上的直接電化學研究
            尹起范 , 韓文霞 , 朱玉蘭 , 徐繼明 , 魏科霞 , 史昆波
            2009, 37(1): 95-98.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用循環伏安法探討了細胞色素C(CytC)在4,5-二氮芴-9-酮(dafo)修飾玻碳電極表面的電化學行為。結果表明,CytC在dafo修飾電極上呈現一對峰形較好且準可逆的氧化還原峰,其式電位(E0′)為13mV,峰電流與掃描速度呈線性關系,該電極過程是表面控制過程,電化學反應效率常數(ks)為0.89/s。固定在dafo上的CytC能促進H2O2的催化還原,響應快速而靈敏(<10s),峰電流與H2O2濃度在5.0×10-6~3.0×10-4mol/L范圍內呈線性關系;檢出限2.5×10-6mol/L;米氏常數為1.07mmol/L,顯示出較好的親和力。
            濁點萃取-石英雙縫管捕集火焰原子吸收光譜法分析鉻價態
            盧菊生 , 田久英 , 吳宏
            2009, 37(1): 99-102.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在不同pH值的緩沖溶液中,亞硝基苯胲銨鹽(銅鐵試劑)可與Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)絡合生成中性疏水絡合物,以Triton X-114為萃取劑,濁點萃取分離富集Cr(Ⅵ)及總鉻,石英雙縫管原子捕集-火焰原子吸收光譜法(STAT-FAAS)測定鉻價態。實驗對濁點萃取時溶液的pH值、銅鐵試劑和Triton X-114的用量、離心分離時間、平衡溫度和時間等影響因素進行了研究。結果表明,分別在pH=3.0和6.0的溶液中,40℃恒溫加熱15min后,離心5min,Triton X-114濁點萃取Cr(Ⅵ)及總鉻的富集倍數達到50倍(100mL起初樣品溶液/2mL最終測定液)。和普通火焰原子吸收光譜法(FAAS)相比,利用石英雙縫管原子捕集技術,STAT-FAAS法測定鉻的靈敏度提高了近5倍。本方法測定Cr(Ⅵ)及總鉻的線性范圍分別為0.005~0.5mg/L和0.01~1.2mg/L;檢出限分別為0.66μg/L和0.81μg/L。
            氣相色譜-質譜法檢測飲用水新生含氮消毒副產物氯代乙酰胺
            楚文海 , 高乃云
            2009, 37(1): 103-106.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了氣相色譜-質譜(GC-MS)法檢測飲用水中新生致突變含氮消毒副產物(N-DBPs)二乙酰胺(DCAcAm)和三乙酰胺(TCAcAm)的分析方法??疾炝薌C/MS和GC/ECD兩種檢測儀器及不同樣品前處理技術對氯代乙酰胺(CAcAms)的檢測效果。對比發現,酸催化水解+GC/ECD的分析方法容易受其它消毒副產物(DBPs)的影響,直接液液萃取(LLE)+GC/MS更適合CAcAms的分析;乙酸乙酯(ETAC)的萃取效果優于DBPs分析常用萃取劑甲基叔丁基醚(MTBE)。在選定條件下,DAcAm和TAcAm在10~1000μg/L的范圍內線性關系良好,r>0.9995;方法回收率在82.0%~111.9%之間;RSD小于10%;檢出限(MDL)和測定限(RQL)均低于1μg/L。
            二階導數同步熒光光譜法同時直接測定厚樸酚及和厚樸酚
            楊軍 , 余德順 , 劉紹璞 , 田弋夫 , 莫彬彬
            2009, 37(1): 107-110.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了厚樸酚與和厚樸酚及其混合溶液的二階導數同步熒光光譜,結果兩者的二階導數同步熒光光譜得到完全分離,消除了彼此間的干擾,據此建立了一種二階導數同步熒光光譜法同時直接測定混合物中厚樸酚與和厚樸酚的新方法。厚樸酚與和厚樸酚的線性范圍分別為2.8~500.0μg/L和4.3~560.0μg/L;檢出限分別為0.84和1.30μg/L,回收率分別為94.65%~105.58%和95.09%~104.51%;相對標準偏差均低于4.08%。本方法用于同時直接測定厚樸藥材及其提取物中厚樸酚與和厚樸酚含量,結果令人滿意。
            新型超支化聚合物修飾碳糊電極的制備及應用
            周長利 , 鄭玉欣 , 陳洪偉 , 壽崇琦 , 董艷敏 , 劉震 , 陳立仁
            2009, 37(1): 111-114.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了超支化聚(胺-酯)化學修飾碳糊電極,研究了Cu2+在修飾電極上的電化學行為。在0.25mol/LKCl溶液(pH4.0)中,Cu2+與超支化聚(胺-酯)形成電化學包絡物,分別于0.27和0.06V處產生一對靈敏的氧化還原峰,具有明顯的催化還原增敏作用。研究了超支化聚合物結構和代數對電極性能的影響。實驗表明:5代超支化聚合物修飾電極性能最好。建立了線性掃描伏安法測定痕量銅的方法,線性范圍1.0×10-8~3.0×10-5mol/L;檢出限為4.0×10-9mol/L。用于人發樣品的測定,獲得滿意結果。
            毛細管電泳電化學淌度移動法測定利尿劑和牛血清白蛋白結合常數
            鄭麗輝 , 鄭新宇 , 童萍 , 陳國南 , 張蘭
            2009, 37(1): 115-118.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用毛細管電泳淌度移動法研究了利尿劑氫氯噻嗪(HCT),布美他尼(BMTN)與牛血清白蛋白(BSA)的結合常數。使用未涂層的毛細管柱(70cm×25μmi.d.),中性H3BO3-Na2B4O7-NaCl(Palitzsch,pH7.4)緩沖溶液,在800mV工作電位,分離電壓9kV和電動進樣9kV×8s的條件下,測得HCT,BMTN與BSA的結合常數分別為2.45×104L/moL,1.19×104L/moL。得到的結合常數值與經典紫外分光光度法測定的值相近。實驗表明,本方法可以作為研究藥物與蛋白相互作用的一種快速、簡便的檢測方法。
            分散液液微萃取-數碼比色法測定環境及生物樣品中亞硝酸根
            丁宗慶 , 劉光東
            2009, 37(1): 119-122.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了分散液液微萃取(DLLME)-數碼比色(DC)法測定水樣中的亞硝酸根。在酸性介質中,亞硝酸根和對硝基苯胺及二苯胺作用,生成紅色偶氮化合物。用乙醇作分散劑,以四氯化碳為萃取劑進行分散液液微萃取,萃取液點樣在薄層硅膠板上用數碼相機進行數碼成像。成像斑點的灰度值和亞硝酸根的濃度成正比,據此建立了測定水樣中痕量亞硝酸根的新方法。對影響萃取富集效率和數碼成像效果的因素進行了優化。亞硝酸根濃度在2.0~80μg/L范圍內有良好的線性關系(r=0.9997);檢出限為0.22μg/L。方法已應用于實際水樣及人體體液分析,加標回收率在97.6%~103.4%之間,相對標準偏差在1.7%~3.4%之間;方法具有儀器成本低、方便快速、靈敏度高、環境友好等特點,可滿足野外現場的檢測要求。
            催化沉淀無線傳感法測定痕量汞
            何博 , 廖力夫 , 胡獅進 , 高淑琴 , 肖錫林
            2009, 37(1): 123-126.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于汞對K4Fe(CN)6與K3Fe(CN)6的沉淀反應的催化作用和沉積于磁彈性片上的沉淀導致的磁彈性片共振頻率的降低,建立了應用磁彈性傳感器的催化沉淀無線傳感法測定痕量汞的方法。磁彈性傳感技術具有能無線檢測磁彈性片的共振頻率變化的獨特性質,這種共振頻率變化對應于磁彈性片的質量變化。研究了酸度、試劑等多種因素對測定的影響。在K4Fe(CN)6、K3Fe(CN)6和乙酸的濃度分別為0.001、0.01和0.15mol/L,反應溫度和時間分別為55℃和10min的條件下,測定汞的線性范圍為0.4~9.0μg/L;檢出限為0.24μg/L。應用本方法測定了水樣中的痕量汞,回收率為97.0%~102.6%。
            熱解吸/化學發光聯用技術檢測空氣中痕量苯
            饒志明 , 李少芳 , 鄭清霞 , 蔡文聯 , 陳育琳
            2009, 37(1): 127-130.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自組裝一種新型的熱解吸/化學發光的儀器系統,據此建立了一種測定空氣中痕量苯的新方法,并對比研究了不同吸附劑對苯的吸附性能。實驗表明,Tenax-TA(2,6-二苯基對苯醚的多孔聚合物)對空氣中低濃度的苯具有較好吸附效果。當從吸附劑解吸的苯蒸汽通過氧化釔(Y2O3)粉體表面時,其催化發光強度與苯濃度在相當寬的范圍內呈良好的線性關系,其線性范圍為0.44~44mg/m3(r=0.9991,n=9),檢出限為0.1mg/m3(S/N=3);對濃度為0.44mg/m3的苯氣體平行測定了9次,其相對標準偏差為4.45%;Tenax-GR(2,6-二苯并呋喃聚合物樹脂加上30%石墨碳)對低濃度苯的吸附效果更好,其線性范圍為0.22~22mg/m3(r=0.9922,n=9);檢出限為0.07mg/m3(S/N=3)。本方法耗時短、簡便快速,成功實現了對苯的實時在線檢測。
            原位衍生分散液相微萃取-氣相色譜/質譜快速檢測飲用水中的痕量三氯生
            刁春鵬 , 趙汝松 , 時軍波 , 柳仁民
            2009, 37(1): 131-135.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了原位衍生分散液相微萃取-氣相色譜/質譜檢測飲用水中痕量三氯生的方法。將含有30.0μL氯苯(萃取劑)和50.0μL乙酸酐(衍生試劑)的0.5mL丙酮(分散劑)作為萃取體系,快速注入到5.0mL含有K2CO3(0.5%,m/V)的水溶液中。在5000r/min下離心2min后,得到(10±0.5)μL沉積相(氯苯),取底部沉積相1.0μL進行氣相色譜/質譜聯用儀分析。方法的線性范圍為0.05~50μg/L(r=0.9994),檢出限為0.01μg/L;相對標準偏差2.0%(n=5)。利用本方法檢測了飲用水中的三氯生,平均加標回收率分別為92.1%和98.4%,結果滿意。
            評述與進展
            代謝組學研究策略與方法的新進展
            夏建飛 , 梁瓊麟 , 胡坪 , 王義明 , 羅國安
            2009, 37(1): 136-143.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            代謝組學研究的是生物體系受到內在和外在因素刺激產生的內源性代謝變化,可以對那些能描述代謝循環情況的關鍵化合物進行定性和定量分析。近幾年來,代謝組學已經成為生命科學領域一個重要的、有價值的工具,并在不斷創新的分析技術推動下穩步發展。雖然代謝組學本身還存在一些不足,但許多研究者以解決問題為出發點,提出了一些新的研究策略、方法和技術。代謝組學發展呈現出整合一體化,定量化和標準化的趨勢。本文對代謝組學的概況,現在的發展情況和未來的趨勢進行綜述。
            基于穩定同位素標記與質譜分析的蛋白質定量算法研究進展
            楊星 , 張紀陽 , 朱云平 , 謝紅衛
            2009, 37(1): 144-151.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            蛋白質定量研究已成為蛋白質組學的熱點,它是疾病相關生物標志物發現的重要途徑?;诜€定同位素標記的質譜分析技術是蛋白質定量最常用的方法之一。隨著實驗方法的發展和改進,定量數據處理方法也在不斷更新與完善。一般來說,定量數據處理包括四步:搜庫鑒定、圖譜定量信息提取與計算、肽段豐度比計算和蛋白質豐度比計算及差異顯著性分析,其中后三步是數據處理的核心。目前,后三步中每步都有多種可選算法,這些算法一般都是針對特定實驗技術而提出的,缺乏深入的工作對它們進行系統比較和優化。為此,在總結目前主要實驗技術方法的基礎上,論述了定量算法的現狀和存在問題,并針對一些問題提出了可行的解決辦法。
            儀器裝置與實驗技術
            新型毛細管電泳化學發光系統應用于氨基酸分離測定
            尹東光 , 吳明紅 , 謝春娟 , 張禮 , 劉斌虎 , 周小舟 , 王鵬
            2009, 37(1): 152-156.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究建立一種以過氧草酸酯為化學發光體系的新型毛細管電泳化學發光系統,并將該系統應用于氨基酸的分離測定。該系統設計了新型的電極模式與反應混和模式以獲得高的信號穩定性與檢測靈敏度。以一端與高壓電源負極相連的鉑絲連接到不銹鋼注射針頭為接地電極,電泳毛細管穿過注射針頭,且其末端到達注射針頭的出口,電泳毛細宇航局末端與化學發光試劑在反應池中以相對的方向靠近。實驗結果表明,該系統穩定性好、分離效率高、靈敏度高、精密度好,對天冬氨酸與亮氨酸的檢出限分別為2.0和1.1nmol/L。峰高及遷移時間的相對標準偏差分別為2.3%~3.8%和1.2%~1.5%。
            USB插頭式微型電化學分析儀的研制及應用
            夏勇 , 杜艷 , 董曉東 , 董獻堆 , 朱果逸
            2009, 37(1): 157-160.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了一種基于通用串行總線(USB)接口的微型電化學分析儀(μECS)。儀器采用了20位數模轉換器和24位模數轉換器,輸出電位分辨率達到10μV;輸出電位范圍為-5~+5V;電流測量范圍為1nA~5mA。軟件支持循環伏安法等各種常用電化學方法。對儀器主要參數進行了測試,其電流靈敏度小于50pA;輸入阻抗大于1011Ω;電位誤差小于1mV;電流測量誤差小于1%。利用μECS進行了金電極上自組裝單分子層(SAM)電化學特性的研究。
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