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            2008年36卷7期

            特約來稿
            基于保留時間和質荷比匹配的液相色譜-質譜聯用技術用于非標記肽段的差異分析
            厲欣 , 徐松云 , 張宇 , 鄒漢法
            2008, 36(7): 867-873.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種無需化學標記的,基于納升級毛細管液相色譜-電噴霧離子阱質譜聯用技術和質譜數據處理的肽段差異分析方法。本方法采用定量差異分析與肽序列鑒定分析分別進行的策略,首先對樣品進行質譜全掃描的液質全譜式分析,在全掃描質譜數據中提取肽特征點信息,通過保留時間和質荷比參數匹配不同樣品中的共有肽特征點,比較其相對峰強度有無差異。最后對樣品中存在豐度差異的肽特征點進行選擇性二級質譜分析和序列鑒定,從而實現復雜樣品中肽段的差異比較分析。以血漿蛋白酶解混合物為實驗對象,考察了本方法用于肽段相對定量分析的重現性以及濃度信號響應曲線等。結果表明:提取的肽特征點峰強度相對標準偏差的中值<22%,肽段離子強度動態范圍達3個數量級,在5~1000fmol范圍內對肽段定量具有良好線性關系。本方法可用于不同條件樣品中具有倍數差異的內源性肽的比較分析。
            研究報告
            硒化鉛納米粒子DNA電化學傳感器檢測花椰菜花葉病毒35S啟動子基因序列
            謝江坤 , 焦奎 , 劉鶴 , 汪慶祥 , 劉樹峰 , 傅洵
            2008, 36(7): 874-878.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以水熱法合成十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)修飾的PbSe納米粒子。在碳糊電極表面制備的PbSe納米粒子殼聚糖(CHIT)復合膜上,實現了DNA的固定和雜交,并用循環伏安法和電化學交流阻抗法進行了表征。應用電活性分子亞甲紫(MV)作為雜交指示劑,以微分脈沖伏安法對轉基因植物CaMV35S啟動子基因片段進行測定,檢測范圍為5.0×10-11~5.0×10-6mol/L;檢出限為1.6×10-11mol/L(3σ)。該傳感器能很好地識別DNA互補序列、非互補序列和2堿基錯配序列。
            多孔導電膜刻蝕方法的改進及其在毛細管電泳蛋白進樣濃縮中的應用
            王亞榮 , 李晶晶 , 吳志勇 , 范俊剛 , 方芳
            2008, 36(7): 879-884.
            [摘要](167) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過控制電壓偏置方向,利用電滲流效應使毛細管多孔導電膜的刻蝕成功率得到顯著提高。在刻蝕過程中于管中灌注偏堿性溶液,并在毛細管進口端與刻蝕池間施加正電壓偏置。當刻蝕達到電通透時,在電滲流的作用下刻蝕自動停止,從而避免了過刻蝕。在含有2%~4%的葡聚糖的0.05mol/L Tris-H3PO4(pH2.5)緩沖體系中,利用該多孔膜對溶菌酶和牛血清白蛋白實現了接近理論值的濃縮倍率。對酸堿性不同的蛋白濃縮效率的差別進行了討論。利用電進樣濃縮30min使常規光度檢測器(214nm)對兩個蛋白樣品的檢出限減小為1×10-11mol/L。
            介孔氧化鐵材料快速、高效富集分離磷酸化肽段和蛋白的新方法研究
            單喆 , 韓路 , 于錫娟 , 屠波 , 趙東元 , 楊芃原
            2008, 36(7): 885-889.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以0.1μmol/Lβ-casein磷酸化蛋白酶解液為對象,利用在酸性條件下對PO43-能夠特異性吸附的氧化鐵材料為新載體,對介孔氧化鐵材料富集分離磷酸化肽段的孵育液酸含量、孵育液有機溶劑含量和洗脫液選擇的條件進行了優化,結果表明:室溫條件下,在含有0.1%乙酸和30%乙腈的孵育液中孵育5min后,經1mol/L NH3·H2O溶液的洗脫,介孔氧化鐵可有效地將磷酸化肽段從蛋白酶解液中富集分離。本方法也可以選擇性地提取α-casein磷酸化蛋白,實現了簡單、快速、高效的磷酸化肽段和蛋白的富集分離。同時,通過MALDI-TOF串級質譜分析,成功地完成了在優化條件下分離出的磷酸化肽段磷酸位點的鑒定。
            鉑納米顆粒修飾電化學DNA傳感器檢測大豆中轉基因成分
            王茂清 , 杜曉燕 , 劉麗燕 , 孫倩 , 姜憲塵
            2008, 36(7): 890-894.
            [摘要](175) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用電沉積方法將鉑納米顆粒修飾在玻碳電極表面,然后將花椰菜花葉病毒35S啟動子ssDNA片段直接吸附在鉑納米顆粒上,制成特異的電化學DNA傳感器。用掃描電子顯微鏡和循環伏安法對修飾鉑納米顆粒電極進行了表征。ssDNA探針與互補目的ssDNA雜交,以[Co(phen)3]3+(phen=1,10-Phe-nanthroline)為雜交指示劑,用方波伏安法進行檢測,表現出良好的響應信號。與在裸玻碳電極上修飾的探針相比,測定目的基因的靈敏度顯著提高。傳感器對互補目的ssDNA檢測的線性范圍為2.14×10-9~2.14×10-7mol/L;檢出限為1.0×10-9mol/L,與3個堿基錯配的DNA序列雜交,觀察不到明顯的雜交信號。樣品DNA經HindⅢ非限制性內切酶酶切后測定,雜交檢測信號增大。用傳感器檢測含量不同的轉基因大豆DNA和非轉基因大豆DNA的混合溶液,雜交前后的電流差與轉基因DNA的含量呈良好線性關系。連續5次測量含有100%轉基因大豆DNA雜交后的電信號,相對標準偏差為5.89%,固定探針的電極再生后可重復使用8次。
            弱陽離子整體柱在線富集分析尿液中鹽酸雷尼替丁
            朱濤 , 楊更亮 , 姜明明 , 曹偉敏
            2008, 36(7): 895-899.
            [摘要](173) [FullText PDF](0)
            摘要:
            不銹鋼柱管中自制弱陽離子交換整體柱作為固相萃取材料,對尿樣中鹽酸雷尼替丁進行富集分析。以2.5mmol/L K2HPO4緩沖液作為富集流動相,結合柱切換法實現在線富集藥物的同時去除尿液中蛋白等內源性物質。色譜分離條件為:C18反相色譜柱,在流速為1.0mL/min,檢測波長為320nm條件下,用CH3OH-2.5mmol/L K2HPO4(2:1,V/V)進行洗脫。實驗結果表明,鹽酸雷尼替丁在0.05~5.0mg/L濃度范圍內線性關系良好(r=0.9994,n=7);絕對回收率在75.0%~85.0%之間;檢出限為0.01mg/L;日內、日間精密度(RSD)均小于5.0%,能夠滿足分析測定要求。本方法避免了繁瑣的樣品預處理過程,且所制弱離子整體柱可多次重復使用,為生物樣品中痕量藥物檢測提供了一種快速、經濟和有效的新方法。
            雙水相萃取法從風干香腸中分離提取蛋白酶
            張蘭威 , 陳一 , 韓雪 , 杜明 , 易華西
            2008, 36(7): 900-904.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雙水相萃取(ATPS)是近年來發展起來的蛋白純化方法。為了擴展該方法適應領域,同時為風干香腸形成過程酶系的研究提供具體方法。本實驗研究了運用雙水相技術分離提取風干香腸中蛋白酶,對構成雙水相體系中的PEG分子量、濃度和類型以及鹽濃度的影響進行了分析。確定了雙水相組成體系為20%PEG1000(m/m)和25%MgSO4(m/m),在此體系中風干香腸的蛋白酶主要分布在上相,最高酶活12.37U/μg;純化倍數為4.61;回收率為85%。通過分子篩層析對比,表明風干香腸經過雙水相分離提取雜蛋白峰被除去,而蛋白酶峰幾乎未受到影響,說明該雙水相體系萃取香腸中蛋白酶具有良好的專一性。調解雙水相pH值對蛋白酶的萃取沒有影響,而添加電解質NaCl反而產生不利影響。
            海洋魚類血清游離皮質醇液質分析研究
            徐繼林 , 楊家鋒 , 嚴小軍 , 王亞軍 , 尤仲杰 , 李海英 , 童玲
            2008, 36(7): 905-909.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            血清樣品中加入地塞米松作為定量內標,用氯仿提取,氮氣吹干,V(甲醇):V(水)=1:3混合溶液定容后用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜(UPLC-Q-TOF-MS)對游離皮質醇進行分析。采用電噴霧電離源負離子模式,分別取m/z407.2和437.2作為皮質醇和內標的定量目標離子進行檢測。結果表明,皮質醇與內標在BEH C18色譜柱上得到良好的分離,方法在0~200μg/L濃度范圍內線性相關系數為0.9993。儀器檢出限為1.64pg。方法平均回收率達到93.3%~98.1%,相對標準偏差小于10%。對采自浙江寧波幾批大黃魚(Preudosciaena Crocea)和鱸魚(Lateolabrax Japonicus)血清進行測定,游離皮質醇含量在2.11~75.84μg/L范圍內。與三重四極質譜儀(Q-Q-Q-MS)進行比較,儀器檢測靈敏度要優于三重四極質譜儀;在0~2000μg/L。濃度范圍內線性相關不及三重四極質譜儀的分析結果,但在0~200μg/L濃度范圍內相關性相近。
            類肝素化合物的傅立葉變換離子回旋共振-電噴霧質譜研究
            閆存玉 , 俞飚 , 劉淑瑩 , 崔勐 , 宋鳳瑞 , 劉志強
            2008, 36(7): 910-914.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用負離子模式的電噴霧傅立葉變換離子回旋共振質譜(ESI-FTICR-MS)對3個合成的肝素類化合物DHα、THα和THβ進行了全掃描一級譜和持續非共振輻照碰撞誘導解離(SORI-CID)串聯質譜分析。樣品濃度10μmol/L,流動泵注射直接進樣?;衔镏械幕撬岚泛突撬狨ソY構容易在一般電噴霧條件下發生分解,失去一個或者多個SO3,一級全掃描譜圖中得到的譜峰均是帶有單電荷或者雙電荷的準分子離子峰。在串聯質譜中,部分雙電荷離子發生解離時,其二級譜圖中子離子由單電荷子離子和雙電荷子離子共同組成。通過對譜峰的局部放大,利用同位素峰的峰間距,能直接給出子離子的帶電荷情況。同時,結合FTICRMS提供的高質量精度質譜數據,能夠對所選取母離子的碎裂途徑進行確認。離子質荷比測量的平均誤差小于3.0×10-6。為結構復雜的類肝素化合物的質譜分析提供了借鑒。
            一種增色檢測銅離子的新型羅丹明B衍生物探針
            李紫凡 , 梅嶺 , 向宇 , 童愛軍
            2008, 36(7): 915-919.
            [摘要](189) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了一種新型羅丹明B衍生物,(5-醛基吡咯-2-酸乙酯)羅丹明B酰肼西夫堿(RHPS)。在含30%乙腈的Tris-HCl緩沖溶液(pH=7.0)中,該探針本身無色,加入銅離子后溶液很快變為粉紅色,而對其它金屬離子如鐵、汞、鉛和鎂等都沒有明顯響應。該探針與銅離子的結合是一個可逆過程,因此可應用于環境中銅離子的快速實時檢測,線性范圍為1.0×10-7~6.0×10-6mol/L,檢出限達1.2×10-8mol/L。
            硅膠表面撲滅津分子印跡材料的制備及性能表征
            冀峰 , 趙利霞 , 馮欽忠 , 嚴煒 , 林金明
            2008, 36(7): 920-924.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以撲滅津為模板分子,在甲苯溶液中經三步反應合成了基于硅膠表面修飾的分子印跡聚合物,并探討了聚合物制備工藝,驗證了聚合物的結構。紅外1726cm-1指認印跡膜中的羰基特征峰,元素分析表明印跡材料含碳量18%,N2吸附實驗表征印跡膜厚度為0.3nm。應用高效液相色譜-質譜考察了撲滅津和其它3種三嗪農藥水溶液中的競爭吸附特性。研究表明:本法制備的表面印跡材料對4種三嗪類農藥的吸附均優于參比材料。
            一種高選擇性的檢測丙酮蒸氣催化發光傳感器
            曹小安 , 李曉蔚 , 李錦文 , 彭燕
            2008, 36(7): 925-929.
            [摘要](174) [FullText PDF](0)
            摘要:
            設計了一種基于納米材料SrCO3中摻雜Dy2O3的催化發光(CTL)丙酮蒸氣傳感器。通過摻雜Dy2O3使體系選擇性顯著提高。當Dy2O3的摻雜量為33%時,催化發光強度是不摻雜的3倍。當各測試氣體濃度均為2000mL/m3時,三氯甲烷、二氯乙烷、甲醛和苯氣體不干擾丙酮的測定。乙醇和正丁烷只引起15%和2.1%的干擾。在溫度383℃、波長425nm、空氣流速為360mL/min的最佳條件下,催化發光強度與丙酮蒸氣濃度在1.0~5000mL/m3內呈良好的線性關系,檢出限為0.30mL/m3。本傳感器響應和恢復時間快速。
            馬兜鈴酸-脫氧核糖核酸加合物的質譜分析
            季文萱 , 楊成對 , 劉密新 , 諶貽璞
            2008, 36(7): 930-934.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            馬兜鈴酸(aristolochic acid,AA)經酶活化法(黃嘌呤氧化酶法)和化學活化法(鋅法)活化后與脫氧腺苷酸在弱酸環境下反應合成了AA-DNA加合物。采用多種質譜技術對加合物進行了鑒定。電噴霧-質譜法(ESI-MS)負離子采集模式下測得其準分子離子峰分別為m/z621和591;利用多級串聯質譜(MSn)等方法,得到了加合物的結構信息;應用傅里葉變換離子回旋共振質譜(FT-ICRMS)精確質量數測定和同位素模式檢測進一步確認了目標化合物。結果表明,質譜法分析AA-DNA加合物方便、準確、可靠,優于國外文獻報道的32P-后標記法。
            擴散加權的核磁共振方法在高血脂癥血清快速識別中的應用
            藍文賢 , 朱航 , 劉買利
            2008, 36(7): 935-940.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了擴散加權的NMR在區分冠心病患者和正常人的血清中的可能應用,證明了擴散加權的NMR與主成分分析(PCA)相結合是將冠心病血清從正常血清中識別出來的有效方法。分子自擴散運動加權的NMR能夠有效抑制小分子代謝物的共振信號強度,從而使血脂和血蛋白的NMR特征更為明顯。最佳的擴散權重因子(b)約為0.85×107s/cm2,增加或降低擴散權重因子都會影響識別效率。研究結果表明,分子量極小的代謝物(乳酸等)及相對較大的脂蛋白(VLDL)對區分兩類血清的貢獻較小。在最佳的b值條件下,高密度脂蛋白(HDL)和低密度脂蛋白(LDL)對區分兩類血清的貢獻得以提高,從而獲得更好的區分效果。
            毛細管電泳-電致化學發光法測定甲磺酸帕珠沙星
            張祖玲 , 李建軍 , 屈凌波 , 楊冉
            2008, 36(7): 941-946.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于在堿性介質中,甲磺酸帕珠沙星(PM)對釕聯吡啶的電致化學發光信號有增敏作用,建立了檢測PM的毛細管電泳-電致化學發光新方法。研究了檢測電位、釕聯吡啶濃度、磷酸鹽緩沖液濃度和pH、進樣高壓、進樣時間、運行高壓等實驗參數對PM檢測的影響。在最佳實驗條件下,檢測電位1.15V;釕聯吡啶濃度7mmol/L;檢測池緩沖溶液36mmol/L(pH8.0);流動緩沖液20mmol/L(pH8.0);進樣高壓10kV;進樣時間14s;運行高壓15kV,在3min內可實現PM的分離檢測,線性范圍為0.02~10mg/L,相關系數r=0.9968,檢出限(S/N=3)為4.0×10-3mg/L,對2.0mg/LPM進行測定,峰高和遷移時間的RSD分別為4.28%和1.89%(n=11)。本法具有簡便、快速、靈敏、進樣量少等特點,并且能有效避免干擾物質的影響,已成功用于實際樣品(注射液、尿液)中PM含量的測定,并初步探討了反應機理。
            基體歸一定量技術在激光燒蝕-等離子體質譜法鋯石原位多元素分析中的應用
            胡明月 , 何紅蓼 , 詹秀春 , 樊興濤 , 王廣 , 賈澤榮
            2008, 36(7): 947-953.
            [摘要](309) [FullText PDF](1)
            摘要:
            探討了內標法和基體歸一法校準的基本原理?;w歸一校準法的基本步驟為:先用簡單外標法測得樣品中盡可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后進行100%歸一,得到靈敏度校正系數,對所有元素的測定結果進行修正。修正結果的可靠性在很大程度上取決于測定元素是否"完全"。由于鋯石的基體元素組成簡單且易于測定,很適合用基體歸一法校準。在激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜法(LA-ICP-MS)微區原位分析中,應用基體歸一校準法的最大優點是:可以避免預先用其它微區分析技術對未知樣品中的內標元素進行定量。該技術可適用于具有環帶結構、難以找到均勻分布的內標元素的地質樣品的元素空間分布測定。在高分辨ICP-MS(Element2)和NewWave-UV-213激光系統上,應用基體歸一定量技術同時分析了鋯石中主、次、痕量共54種元素。對未知鋯石樣品的分析,基體歸一法與內標法結果的一致性令人滿意。分析德國蛇紋巖標準玻璃ATHO-G中相對誤差<25%的有52個元素,<10%的有36個元素;大多數元素的相對標準偏差<10%。
            高效液相色譜法測定水和土壤中磺胺類抗生素
            李彥文 , 莫測輝 , 趙娜 , 張瑞京 , 亦如翰
            2008, 36(7): 954-958.
            [摘要](185) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相萃取(SPE)-高效液相色譜法(HPLC)同時測定水和土壤中5種磺胺類抗生素的分析方法。水樣過濾后采用HLB固相萃取柱凈化、富集;土樣采用甲醇/EDTA-Mcllvaine緩沖液提取,LC-SAX和LC-18串聯固相萃取小柱凈化富集;采用高效液相色譜,以乙腈和0.01mol/L H3PH4作為流動相,于270nm波長處對樣品進行檢測。5種抗生素在水和土壤中的檢出限分別為0.94~13.2ng/L和0.24~3.3μg/kg;加標回收率分別為81.0~105.5%和72.6%~85.3%。采集了不同菜地土壤和污水處理廠水樣,用上述方法進行了檢測,表明本方法對環境樣品中磺胺類抗生素的檢測是可行的,污水廠進水和菜地土壤中磺胺類抗生素總濃度分別為2.26~12.12ng/L和53.68~155.24μg/kg。
            研究簡報
            流動注射在線預富集-高效液相色譜法測定水中的4-壬基酚和雙酚A
            陳素清 , 梁華定 , 黃微雅 , 韓德滿 , 王習梅
            2008, 36(7): 959-963.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了以香煙過濾嘴作吸附劑,在線固相萃取(SPE)與高效液相色譜(HPLC)聯用測定水中雙酚A(bisphenolA,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法。對于高效液相(HPLC)在線固相萃取而言,采用內置香煙過濾嘴的預富集圓形柱來代替傳統的高效液相儀中的注射管進樣環用于在線固相萃取。通過流動注射儀將樣品分析物負載加入到預富集柱中,隨后采用V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液為洗脫劑對富集的樣品分析物進行洗脫。采用Eclipse XDB-C18色譜柱,V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液為流動相,流速為1.0mL/min,紫外檢測波長為227nm,保留時間定性,外標法定量。雙酚A在0.005~0.8mg/L、4-壬基酚在0.04~8.0mg/L范圍內,兩者峰面積與濃度呈線性關系,相關系數分別為0.9985和0.9983,檢出限(S/N=3)分別為2.1和10.0μg/L,富集倍數分別為816和346倍。對標準混合物(BPA:0.2mg/L;4-NP:2.0mg/L)重復測量11次的相對標準偏差為2.3%和1.5%。本方法用于當地河流水樣中BPA和4-NP的測定,回收率為93.2%~105.4%。
            高速逆流色譜分離制備紫錐菊中的菊苣酸
            劉建華 , 趙善倉 , 王曉 , 耿巖玲 , 李福偉
            2008, 36(7): 964-966.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高速逆流色譜分離制備紫錐菊有效成分菊苣酸的新方法。溶劑系統為V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(0.5%乙酸)=1:4:2:5.5,上相為固定相,下相為流動相。從200mg紫錐菊粗提物一次分離得到純度為96.8%的菊苣酸33.6mg,并用LC-MS-MS鑒定了化學結構。
            表面活性劑對NBD-Cl衍生氨基酸的熒光增敏和芯片電泳分離的影響
            李志明 , 何巧紅 , 陳恒武
            2008, 36(7): 967-970.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究多種表面活性劑以及溶劑對4-氯-7-硝基苯-2-氧-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生氨基酸熒光性質的影響??疾觳灮薔BD-Cl與氨基酸的衍生反應條件以及芯片毛細管電泳-激光誘導熒光的分離分析條件。結果表明:在臨界膠束濃度以上,陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)對精氨酸、谷氨酸、天冬氨酸的NBD-Cl衍生物,非離子表面活性劑十二烷基聚氧乙烯醚(Brij-35)對苯丙氨酸、精氨酸的NBD-Cl衍生物有熒光增敏效果。在含有5mmol/L Brij-35和20%乙腈添加劑的15mmol/L硼砂緩沖液(pH9.2)中,精氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸、甘氨酸、谷氨酸及天冬氨酸等6種氨基酸的NBD-Cl衍生物可以在70s內實現分離,其中較難分離的丙氨酸、甘氨酸的NBD-Cl衍生物分離度為0.91;6種氨基酸衍生物的檢出限為0.15~1.6μmol/L。
            三維全息原子場作用矢量用于貓爪草脂肪酸的構效關系研究
            景舉華 , 肖尚友 , 李志良
            2008, 36(7): 971-974.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用三維全息原子場作用矢量(3D-HoVAIF)對貓爪草中18種脂肪酸進行定量構效關系(QSAR)研究。采用逐步回歸(stepwise multiple regression,SMR)進行變量篩選,偏最小二乘回歸(partial least square regression,PLS)建立定量構效關系模型。所建模型復相關系數(Rcum2)、留一法交互校驗(CV)復相關系數(Qcum2)分別為0.977和0.946。結果表明,3D-HoVAIF能較好表征貓爪草中脂肪酸的結構信息,且所建模型具有較好穩定性和預測能力。
            3, 3, 7, 7, 9-五甲基-1, 5-二氧螺[5.5]十一烷-8-酮的核磁共振研究
            張成路 , 朱小磊 , 許永廷 , 程鈺杰 , 牛銘明 , 陳頌
            2008, 36(7): 975-978.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以1,3-環己二酮為起始原料,經過3步合成,得到了適用于多種天然產物合成中的關鍵中間體3,3,7,7,9-五甲基-1,5-二氧螺[5.5]十一烷-8-酮。利用紅外光譜、元素分析以及1H與13CNMR確定了目標化合物的準確結構;利用二維核磁共振技術1H-1HCOSY、NOESY、HMBC以及HSQC,對其1H和13CNMR進行了全歸屬,并得到了目標化合物的空間結構相關信息。
            分光光度法測定萃余液中氯仿濃度
            胡湖生 , 楊明德 , 黨杰 , 吳玉龍
            2008, 36(7): 979-982.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用NaOH-吡啶比色法可以測定水或某些廢水中的微量CHCl3濃度,但測定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)廢水經CHCl3萃取DMF后的萃余液中CHCl3濃度時,DMF對顯色的有嚴重的干擾。采用蒸餾預處理后,再用比色法測定蒸餾所得的餾液中CHCl3濃度的方法,可以消除廢水中DMF對顯色的干擾。研究了水樣中DMF濃度、蒸餾汽化率等因素對比色時顯色的影響,建立了蒸餾-比色法測定DMF廢水萃余液中微量或大量CHCl3濃度的分析方法。對含10g/L DMF水樣的測定,CHCl3的線性范圍為0~0.75g/L;與頂空色譜法測定結果對比,測定CHCl3濃度為5g/L和0.16g/L水樣的相對誤差分別為2.1%和1.2%;對CHCl3濃度為0.575g/L的水樣進行7次平行測定,相對標準偏差為6.6%。對含DMF<15g/L水樣的分析,結果令人滿意。
            轉鐵蛋白偶聯雙氫青蒿素氧基苯甲酰肼的載藥量分析
            黃連喜 , 曾鑫 , 蔡懷鴻 , 楊培慧
            2008, 36(7): 983-986.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在含20%乙醇的B-R緩沖溶液(V/V,pH=7.2)中,利用電分析化學方法測得雙氫青蒿素氧基苯甲酰肼(dihydroartem isininoxy benzoic acid hydrazide,DBAH)在銀電極上于-0.66V(vs.SCE)處有一不可逆還原峰。DBAH與被高碘酸鈉氧化后的轉鐵蛋白(holotransferrin,Tf)結合形成電活性復合物,其還原峰峰電位由-0.16V負移至-0.84V,峰電流隨DBAH和Tf濃度的增加而增加。該法測得一個Tf分子可以與3個DBAH分子連接,其結合常數為5.1×1010。紫外可見吸收光譜法測定結果與電化學測定結果相吻合。實驗結果表明,Tf與DBAH共價結合形成電活性復合物。
            反相高效液相色譜柱前衍生熒光檢測法測定游離多胺
            陳向明 , 董秀麗 , 尤進茂 , 于晨 , 劉德勝 , 李洪娟
            2008, 36(7): 987-990.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成新型熒光試劑1,2-苯并-3,4-二氫咔唑-9-異丙基氯甲酸酯(BCIC)作為柱前衍生化試劑,在Eclipse XDB-C8色譜柱上,通過梯度洗脫對5種多胺進行了分離和在線質譜定性。在乙腈中,以硼酸鈉緩沖液(pH9)為催化劑,40℃下衍生反應10min后獲得穩定的熒光產物。激發和發射波長分別為λex=333nm,λem=390nm。采用大氣壓化學電離源(APCI)正離子模式,實現了人尿中游離多胺的定性及定量測定。多胺的線性相關系數大于0.9996,檢出限為5.3~9.9fmol。
            酶熒光毛細分析法測定葡萄糖
            杜運動 , 高秀峰 , 李永生
            2008, 36(7): 991-994.
            [摘要](170) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于酶催化和熒光毛細分析法(FCA)開發了一種微量、快速測定葡萄糖的新方法(GE-FCA)。優選的實驗條件為:反應時間15min;反應溫度30℃;磷酸鹽緩沖液(pH6.0),HRP濃度和GOD濃度分別是200和150U/L;線性范圍0.1~4mg/L;檢出限0.070mg/L。GE-FCA對血液中葡萄糖進行測定,其回收率在98.9%~103.8%之間。與其它方法相比,GE-FCA法操作簡單,而且試樣用量少(僅為18μL),節省了酶試劑用量,實驗成本低,易于普及推廣。
            納米金探針瑞利共振散射法測定針劑中鹽酸普魯卡因
            王楠 , 董再蒸 , 徐淑坤 , 王乃芝 , 張秀娟
            2008, 36(7): 995-998.
            [摘要](175) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用葡萄糖還原氯金酸的方法制得粒徑約15nm的納米金,在pH3.54酸性介質中它可以與鹽酸普魯卡因作用形成體積更大的納米金聚集體。這種聚集體的形成可以使納米金的瑞利共振散射強度急劇增強,其最大散射峰位于354nm左右。在適當的條件下,相對散射強度(ΔI)與鹽酸普魯卡因的濃度成正比。采用標準加入法,對針劑中的普魯卡因進行測定,得到滿意結果。線性范圍0~40μg/L(r=0.9996);對含鹽酸普魯卡因30μg/L的溶液平行測定的相對標準偏差為2.51%(n=11);檢出限(3σ)為16ng/L;測定限(10σ)為54ng/L。
            氣相色譜法同時測定蔬菜及水果中多種農藥殘留量
            朱莉萍 , 朱濤 , 潘玉香 , 孫軍 , 董靜
            2008, 36(7): 999-1003.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威殘留量氣相色譜同時分析方法。采用分散固相萃取技術,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附劑粉末進行凈化,根據檢測器選擇溶劑置換,采用DB-1701毛細管柱分離,μECD檢測。13種農藥的濃度范圍在0.002~0.05mg/kg時,回收率在80%~100%之間、RSD為1%~6%。各農藥的檢出限為:氟蟲腈、環氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威0.01mg/kg。該方法步驟簡單,凈化效果好,具有良好的靈敏度、回收率和重現性。
            儀器裝置與實驗技術
            固態萃取攪拌棒技術與氣相色譜聯用測定植物中的有機氯農藥
            王彥娟 , 觀文娜 , 王華 , 關亞風
            2008, 36(7): 1004-1008.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以固態萃取攪拌棒為樣品前處理技術,采用氣相色譜法分析了蕎麥和苦參中的8種有機氯農藥殘留。實驗對比了聚醚砜酮(PPESK)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)對所測定的有機氯農藥的相對萃取量(以峰面積計),發現前者是后者的1~11倍。用PPESK作萃取相,對萃取溫度、萃取時間和鹽濃度等萃取條件進行了優化,并考察了基質效應對萃取效率的影響。所用方法對蕎麥中有機氯農藥的LOD為4~85pg/g,重復性的RSD小于26%,回收率為83%~135%;對苦參中有機氯農藥的LOD為3~17pg/g,重復性的RSD小于17%,回收率為82%~128%。
            來稿摘登
            流動注射法測定溴丙胺太林的含量
            過治軍 , 馮素玲
            2008, 36(7): 1009-1009.
            [摘要](169) [FullText PDF](0)
            摘要:
            溴丙胺太林(propantheline bromide,PPB)是一種抗膽堿藥,主要用于治療胃、十二指腸潰瘍和胃腸道痙攣。PPB含量測定主要為藥典方法。已報道的還有高效液相色譜法、液相色譜法、安培電流法。這些方法有的靈敏度較低、有的需要使用甲醇或乙腈。但未見有剛果紅(congo red,簡稱CR)作顯色劑測定PPB的報道。本實驗研究了CR與PPB反應的條件,結合流動注射分析技術,建立了簡便、迅速、連續、省時的測定PPB的新方法,測定頻率達65次/h。
            蛋白質沉淀-石墨爐原子吸收光譜法測定血清中的非蛋白結合銅
            張源 , 羅紅軍 , 張俏忻 , 李偉秋 , 林哲絢 , 李慧 , 羅文鴻
            2008, 36(7): 1010-1010.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究資料表明,惡性腫瘤會導致人體血清銅升高。銅離子具有促氧化作用,造成細胞DNA損傷,進而使細胞癌變。肝豆狀核變性患者由于體內血清銅藍蛋白結合銅離子能力差,從而導致血中游離Cu增多,以致引起體內器官蓄積濃度增加,對臟器造成損害,導致神經系統或精神的異常。所以,了解非蛋白結合銅水平可以幫助人們獲得不同疾病患者不同形態銅在體內更多的信息,加深對銅代謝異常機制的了解。有實驗采用超濾膜(30kDa)濾掉分子量較大的蛋白質,可以實現在超濾液中測定游離Cu。另一種方法是將蛋白質吸收在一種塑料聚合物表面,通過固相萃取分離后測定游離Cu。但上述兩種方法,實驗條件不易控制。
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