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            2008年36卷10期

            研究報告
            單糖衍生物的電噴霧質譜裂解規律研究
            孫學軍 , 孫志偉 , 戶寶軍 , 盛筱 , 尤進茂
            2008, 36(10): 1309-1315.
            [摘要](174) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作單糖標識劑,經在線串聯的LC-ESI-MS建立了單糖衍生物的電噴霧質譜裂解方法。衍生物在質譜裂解中糖類化合物特有的規范信息。借助糖類化合物在ESI-MS條件下表現出的分子離子峰m/z[M+H]+,及在ESI-MS/MS條件下呈現出的特征碎片離子峰m/z 473,可有效地確定出單糖類化合物的組成。盡管一些脂肪醛和芳香醛也能同時被標識,然而在質譜條件下不產生m/z 473的特征碎片離子峰,且它們的洗脫遠在糖類組分之后,因此不干擾糖類化合物的分離和結構確定。通過建立的LC-ESI-MS方法,對水解蜂花粉中的單糖進行了分析。結果表明:水解的蜂花粉中含甘露糖(Man)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)和巖藻糖(Fuc)。本方法為環境樣品中單糖類化合物的確定提供了準確、可靠的技術手段。
            摻鉑/聚3-甲基噻吩修飾電極研究氨酪酸對大鼠腦紋狀體中單胺類神經遞質影響
            鄭嬌紅 , 朱偉 , 王丹 , 安雅睿 , 張文 , 金利通
            2008, 36(10): 1316-1320.
            [摘要](428) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氨酪酸(GABA)是哺乳動物中樞神經系統中重要的抑制性神經遞質。本研究探討了外源性GABA對單胺類神經遞質及其代謝產物的影響。研制了一種新型摻鉑/聚3-甲基噻吩玻碳修飾電極,利用原子力顯微鏡(AFM)對該電極進行了表征,通過循環伏安法(CV)和微分脈沖伏安法(DPV)研究了單胺類神經遞質及其代謝產物在該修飾電極上的電化學行為,結果表明:該修飾電極對單胺類神經遞質及其代謝產物有顯著的催化作用,電極的靈敏度高,穩定性和重現性好。在液相色譜電化學檢測實驗中,去甲腎上腺素(NE)、多巴胺(DA)、3,4-二羥基苯乙酸(DOPAC)、5-羥色胺(5-HT)和5-羥吲哚乙酸(5-HIAA)在修飾電極上的電流響應靈敏。5種被測物的檢測線性范圍寬達3個數量級以上,檢出限分別為2.0×10-10mol/L(NE)、1.0×10-10mol/L(DA)、3.0×10-10mol/L(DOPAC)、4.0×10-10mol/L(5-HT)和7.0×10-10mol/L(5-HIAA)。將該方法與微滲析活體取樣技術聯用,研究了GABA對大鼠腦紋狀體中單胺類神經遞質及其代謝產物的影響。
            高效液相色譜-串聯質譜聯用測定人血液中的全氟化合物
            潘媛媛 , 史亞利 , 蔡亞岐
            2008, 36(10): 1321-1326.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用HPLC-ESI-MS/MS聯用技術,建立了分析血樣中9種全氟化合物(PFCs)的方法。以13C4標記的PFOS(MPFOS)作為內標物。以C18反相柱為分析柱,甲醇、醋酸銨為梯度洗脫淋洗液,9種分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15min內即可達到良好的分離。在血樣前處理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相結合的方法,進一步凈化樣品以延長色譜柱壽命;比較了4種固相萃取小柱對全氟化合物的萃取性能,最終選定HLB柱(Waters)。本研究還討論了兩種C18反相柱Acclaim120(50mm×4.6mm,3μm)和Acclaim120(250mm×4.6mm,5μm)(Dionex)對PFCs的分析性能,在本實驗條件下,兩種色譜柱具有相似的分離性能及檢出限,線性范圍在0.1~50μg/L之間(r≥0.9957);對于血液樣品該方法的檢出限在0.03~0.8μg/L之間。本研究將該方法成功地應用于血樣實際樣品中全氟化合物的測定,加標回收除PFTA較低外,其它化合物均在74.2%~118.1%之間.
            酪氨酸激酶受體多肽片段在SPR傳感芯片表面的磷酸化及其與下游蛋白的相互作用
            李雪玲 , 黃明輝 , 曹慧敏 , 陳瑤 , 趙建龍 , 楊夢蘇
            2008, 36(10): 1327-1332.
            [摘要](383) [FullText PDF](0)
            摘要:
            胰島素樣生長因子-1受體(IGF-1R)信號轉導通路與各種正常生理活動及多種疾病發生密切相關。將IGF-1R來源的未磷酸化多肽序列LYASVNPEY固定于表面等離子體共振(SPR)生物傳感器專用的CM5芯片表面,以含有相應蛋白激酶的細胞裂解液進行處理,利用SPR生物傳感器和抗酪氨酸磷酸化抗體PY20進行酪氨酸磷酸化水平檢測。結果表明:PY20能靈敏地檢測多肽酪氨酸磷酸化水平變化,即能夠區分不同孵育時間以及不同成分的細胞裂解液所引起的多肽酪氨酸磷酸化水平差異;研究了IGF-1R來源多肽的酪氨酸磷酸化對多肽-蛋白間相互作用的影響,證實了只存在磷酸化的多肽與其下游的胰島素受體底物(IRS-1)相互作用,測定了此磷酸化的多肽與IRS-1的親和常數(KA)為(2.02±0.09)×108Lmol-1、結合速率常數(Ka)為(2.30±0.15)×106Lmol-1s-1以及解離速率常數(Kd)為(1.14±0.13)×10-2s-1。這種新型的模擬受體的多肽酪氨酸磷酸化研究方法可用于受體磷酸化信號通路的研究以及基于這些信號通路的藥物篩選研究。
            多孔模板法制備聚乙撐二氧噻吩納米管光電性能的研究
            鄭華靖 , 蔣亞東 , 徐建華 , 楊亞杰 , 應智花
            2008, 36(10): 1333-1337.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用單體聚合-溶液浸潤-聚合物成管同時進行的方法,在氧化鋁多孔模板(AAO)中制備了聚乙撐二氧噻吩(PEDOT)納米管。通過形貌分析推斷PEDOT納米管在孔道中的生長包括兩個過程:首先是聚合物溶液浸潤整個孔道;然后是聚合過程中生成的陽離子自由基和摻雜態的PEDOT由于帶正電荷而在孔道壁產生"釘扎"效應。XRD分析顯示,在孔道內生成的PEDOT分子鏈具有一定的取向性。進一步研究表明,聚合物的吸附及單體聚合后的吸附,在模板壁導致不同的分子鏈排列,使PEDOT納米管分子排列有序性受到影響。采用四探針和掃描隧道顯微鏡(STM)方法研究了納米管光電性能。
            模型藥物毒性血清1H NMR譜代謝組學的Fisher判別分析研究
            章文軍 , 馮軍利 , 吳惠豐 , 廖沛球 , 李曉晶 , 趙昕
            2008, 36(10): 1338-1342.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于核磁共振技術的代謝組學是近年發展起來的一種新的組學技術,主要利用生物體液的核磁共振譜提供生物體內全部小分子代謝物的豐富信息。然而,噪聲的存在影響了模式識別方法分析的準確度。近年來小波變換以其多分辨率分析的特性、方法簡單、快速等優點成為一種有效的去除分析信號噪聲的方法。本實驗通過運用小波變換去除噪聲、校正基線后,再進行Fisher判別分析,得到了較傳統分析更為清晰的代謝標識物,建立了良好的代謝模型。
            血紅蛋白模擬酶催化熒光法測定葡萄糖
            席永清 , 邱海鷗 , 楊明 , 莊惠生
            2008, 36(10): 1343-1348.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了測定葡萄糖的血紅蛋白模擬酶催化熒光法。采用斜率法,利用血紅蛋白的過氧化物酶催化活性,無毒性的L-酪氨酸作為熒光底物,與GOD催化氧化葡萄糖的反應進行偶聯,成功的測定了果蔬組織液中的葡萄糖并獲得了最佳實驗條件??疾炀彌_溶液pH和濃度對熒光斜率的影響,發現在高pH條件下采用NH3-NH4Cl溶液有熒光增強作用。干擾物質對測定H2O2的影響也進行了考察。熒光法對反應產物測定,以3倍標準偏差計算葡萄糖檢出限為1.3×10-8mol/L,線性范圍為5.0×10-8~1.2×10-4mol/L。對4.0×10-6mol/L的葡萄糖溶液測定相對標準偏差為3.79%(n=9)。本法成功地應用于果疏中葡萄糖的測定。
            對氨基脲敏感的胺氧化酶生物功能化色譜的方法學研究
            厲紅 , 屈鋒 , 徐建棟 , 鄧玉林
            2008, 36(10): 1349-1353.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用毛細管電泳法建立了對氨基脲敏感的胺氧化酶(SSAO)生物功能化色譜模型。將SSAO酶固載到一種仿細胞膜的載體——脂質體上,pH值對固定化酶穩定性影響的實驗表明,pH5.0是理想的固載條件;SSAO酶活性檢測表明游離態和固定態的酶活性分別為0.0404和0.0347mmolg-1min-1。將有活性的固定化SSAO酶作為假固定相添加到磷酸鹽緩沖液中(10mmol/L,pH5)。隨著固定化酶的濃度從0.004g/L上升到0.856g/L,其特異性底物苯甲胺的有效淌度從4.06×10-4cm2/(V·s)下降到0.81×10-4cm2/(V·s)。據此,建立的生物功能化色譜模型為研究生物分子間的特異性作用提供了新的技術方法。
            在非平衡穩定態的Belousov-Zhabotinsky體系中檢測蘇丹紅Ⅳ
            高錦章 , 陳曉東 , 任杰 , 張瑩瑩 , 魏曉霞 , 郭淼 , 王文斌 , 王杰 , 楊武
            2008, 36(10): 1354-1358.
            [摘要](235) [FullText PDF](1)
            摘要:
            研究了以丙二酸和鈰離子的初始濃度為控制參數的Belousov-Zhabotinsky(B-Z)化學振蕩體系的動力學性質,在連續改變控制參數的過程中均出現了分岔現象,在逼近臨界點前的非平衡穩定態對蘇丹紅Ⅳ進行了分析測定??疾炝颂K丹紅Ⅳ對B-Z體系的兩個非平衡穩定態的擾動,結果表明,蘇丹紅Ⅳ可使體系的電位發生明顯的改變。當蘇丹紅Ⅳ的濃度分別在6.17×10-10~3.16×10-6mol/L和7.58×10-7~1.55×10-5mol/L范圍內時,蘇丹紅Ⅳ濃度的負對數(-lgC)與電位的變化值(ΔE)之間呈現良好的線性關系,相關系數分別為0.9975和0.9984;檢出限(LOD)可達1.99×10-10mol/L。以丙二酸初始濃度為控制參數的非平衡穩定態體系成功地測定了偽劣商品辣椒粉中的蘇丹紅Ⅳ,回收率在98.8%~102.8%之間。
            高效液相色譜法測定葡萄葉中5種芪化物
            王琴飛 , 馬麗艷 , 黃綿佳 , 王蕾 , 羅葵 , 李景明
            2008, 36(10): 1359-1363.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時檢測葡萄葉片中白藜蘆醇(resveratrol,Res)、云杉苷(piceide,PD)、ε-葡萄素(ε-viniferin)、δ-葡萄素(δ-viniferin)、紫檀芪(pterostilbene,PS)5種芪化物的高效液相色譜分析方法。采用At-lantis C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相為乙腈、水梯度洗脫,二極管陣列檢測器,檢測波長為306nm;流速1mL/min;柱溫30℃,外標法定量。結果顯示:5種芪化物的線性關系良好,相關系數在0.9990~0.9996之間;精密度、穩定性的RSD都低于5%;平均回收率為90.3%~114.0%,檢出限為0.01~0.05mg/L。本方法前處理簡單、快速。應用本方法測定了葡萄葉片紫外誘導后5種芪化物的含量變化,結果令人滿意。
            韭菜中吡蟲啉和啶蟲脒殘留的微波處理-逆固相分散法凈化及液相色譜檢測
            陳黎 , 王金芳 , 杜鵬 , 唐小革 , 趙坤霞 , 潘燦平
            2008, 36(10): 1364-1368.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了韭菜中兩種煙堿類農藥吡蟲啉和啶蟲脒殘留的快速檢測方法。韭菜樣本用微波爐加熱處理,使酶鈍化消除含硫基質干擾,然后用乙腈提取、逆固相分散凈化,用反相高效液相色譜-二極管陣列檢測器檢測。在0.05~2.0mg/kg添加水平范圍內,吡蟲啉的平均添加回收率在95.2%~105.3%之間;相對標準偏差在0.8%~7.8%之間;啶蟲脒的平均添加回收率在97.4%~108.8%之間;相對標準偏差在1.3%~8.3%之間。本方法對吡蟲啉的檢出限(LOD)為0.0078mg/kg,定量檢出限(LOQ)為0.026mg/kg;對啶蟲脒的檢出限為0.0075mg/kg,定量檢出限為0.025mg/kg。
            傅里葉變換紅外光譜診斷地中海貧血癥
            彭立新 , 王桂文 , 姚輝璐 , 黃庶識 , 王一兵 , 陶站華 , 黎永青
            2008, 36(10): 1369-1374.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為建立簡單快速的地中海貧血診斷方法,本研究探討了以傅里葉變換紅外光譜結合水平衰減全反射(FTIR-HATR)技術在地中海貧血診斷中的制樣方法及光譜的數據處理方法。在制樣預處理中,通過對樣品進行稀釋并干燥成膜消除水分子對光譜吸收干擾,保持ATR光譜中各波長對樣品的穿透深度一致。結果表明,當1652cm-1吸收度小于1.5時(即透射率T小于4%時),各波峰強度與血紅蛋白濃度呈良好的線性關系(r>0.995)及實驗重復性(RSD<4%)。在數據處理上,改進的相對強度方法用于800~1780cm-1和2480~3600cm-1區間的分析。通過與常規的傅里葉去卷積譜及差譜方法相比,本方法可消除樣品濃度所帶來的影響因素,靈敏地揭示群體數據中組分與結構在不同組間的顯著差異,如1638cm-1處重疊的蛋白二級結構峰,1172cm-1、1440cm-1表征脂類物質的吸收峰,1064cm-1表征磷酸化合物峰位及表征—SH的2553cm-1附近的吸收峰在正常組與地中海貧血組間存在顯著差異。從而避免了幾個峰位的相對強度所反映的信息不足及選擇參比峰的困擾,對揭示整體的差異變化規律有著重要的作用。
            氣相色譜-質譜法研究3-氧代戊酸酯烯醇-酮互變體質譜斷裂途徑
            趙永信 , 陳關喜 , 柯穎芬 , 馮建躍
            2008, 36(10): 1375-1379.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以3-氧代戊酸甲酯為反應物,在氣相色譜上在線制備了一些β-二酮酯類化合物,用HP-5色譜柱分離了烯醇式和酮式互變體,并討論了3-氧代戊酸酯化合物"純"的烯醇式和酮式互變體的質譜圖斷裂機理。酮式和烯醇互變體的質譜圖顯示了兩者的質譜斷裂途徑有明顯的差異,而這種差異和兩者的結構密切相關。烯醇式互變體的分子離子比酮式穩定。酮式和烯醇式互變體容易發生α斷裂和麥氏重排,但烯醇式互變體發生麥氏重排后的碎片離子,會進一步發生斷裂,產生有別于酮式的離子碎片。實驗表明,烯醇式互變體容易丟失中性醇,而酮式不能。在質譜上表現出來的種種差異,表明3-氧代戊酸酯的酮式和烯醇式互變體在離子源中不會快速地相互轉變。
            基于分子印跡膜的檢測牛奶中琥珀酸氯霉素殘留傳感方法的研究
            張挪威 , 丁明星 , 劉國艷 , 宋巍巍 , 柴春彥
            2008, 36(10): 1380-1384.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用光聚合法在一次性絲網印刷電極上制備琥珀酸氯霉素分子印跡膜,然后將絲網印刷電極通過電極插口與電化學分析裝置相連接,組裝成檢測琥珀酸氯霉素殘留的電化學傳感儀。使用與傳感裝置相連接的記錄儀記錄響應的結果。采用本傳感儀建立了檢測氯霉素的標準曲線并測試了實際牛奶樣品中氯霉素含量。電鏡學觀察表明,與非印跡膜相比,在印跡膜表面形成大量直徑約為100nm的印跡微孔。本傳感儀裝置檢測琥珀酸氯霉素具有很高的靈敏度和特異性,檢出限為2×10-9mol/L,檢測線性范圍為1×10-8~1.2×10-5mol/L,基于牛奶樣品的檢測回收率介于93.5%~95.5%之間。
            氫化物發生-多接收杯電感耦合等離子體質譜同位素稀釋法測定硒同位素
            朱建明 , Johnson Thomas M , Clark Scott K , 朱祥坤
            2008, 36(10): 1385-1390.
            [摘要](411) [FullText PDF](0)
            摘要:
            使用改進的巰基棉分離流程和74硒-77硒雙稀釋劑,在氫化物(HG)-多接收器電感耦合等離子體質譜儀(MC-ICP-MS)實現了高精度硒同位素組成的測定。巰基棉用于分離樣品基質中的硒,隨后使用HNO3+H2O2消除干擾的有機質,74硒-77硒雙稀釋劑校正樣品分離和質譜測定過程中的硒同位素質量分餾。硒標準溶液NISTSRM3149和MH495幾個月的測定表明,該方法的外精度為0.1‰(2σ),樣品的外精度為0.15‰~0.2‰(2σ)。以TCF分離硒的平均回收率85%計算,最小硒需要量為20ng。實驗結果以相對于NISTSRM3149的δ82/76Se表達,δMH495/SRM314982/76=-3.44±0.1‰(2σ),優于已發表的數據δMH495/SRM314982/76=-3.04±0.5‰。測定樣品的δSRM314982/76為-13.53‰~11.37‰,為硒同位素在環境、農業、生命和地球科學中的拓展應用與發展奠定了基礎。
            研究簡報
            微透析聯用反相高效液相色譜對大鼠皮膚葛根素的藥代動力學研究
            王丹 , 石力夫 , 胡晉紅 , 張立超
            2008, 36(10): 1391-1395.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用在體微透析取樣技術聯用RP-HPLC的方法對大鼠皮膚中的葛根素進行了體內藥代動力學的考察。將微透析探針進行體內外校正后,植入大鼠皮下,以磷酸鹽緩沖溶液作為灌流液,收集的樣品在以Hypersil-C18(150mm×4.6mm,5μm)為色譜柱,流動相為V(甲醇):V(0.1%醋酸)=30:70,流速1mL/min,檢測波長221nm的HPLC色譜條件下進行分析,所得的大鼠皮下游離葛根素濃度用Kinetica軟件進行處理。結果顯示:微透析探針體內外校正結果顯示葛根素適宜應用微透析技術,在所建立的HPLC條件下葛根素在0.1~100mg/L范圍內線性關系良好(r=0.9999,n=6),濃度為100、10和0.1mg/L的葛根素日內RSD分別為0.38%、0.80%和1.21%(n=6);日間RSD分別為0.44%、0.73%和1.68%(n=6),所得數據經Kinetica軟件擬合后,得到大鼠皮下非結合葛根素藥-時曲線和主要藥動學參數。所建立的微透析聯用RP-HPLC方法能夠在體、實時監測大鼠皮下葛根素濃度。
            頂空氣相色譜法測定包裝紙中有機污染物在紙和空氣間的分配系數
            黃崇杏 , 王志偉 , 劉楊 , 王雙飛
            2008, 36(10): 1396-1398.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            食品包裝紙中有機污染物在紙和空氣間的分配系數Kpaper/air是研究食品包裝紙中有機污染物向食品遷移的一個重要的理化參數。本研究推導了頂空氣相色譜法(HS-GC)測定包裝紙中有機污染物的Kpaper/air的理論關系式。本方法不需要測定紙張中有機污染物的具體濃度,只需測定兩份紙樣的不同體積及峰面積即可計算出Kpaper/air值。進行了頂空氣相色譜法精確度和準確度的計算分析和實驗驗證,證實了本方法的精確性和準確性。研究還表明,本測定方法中兩份紙樣的體積比x是一個重要參數。本方法可以快速、便捷、準確的測定包裝紙中有機污染物在紙和空氣間分配系數Kpaper/air。
            高效液相色譜-電噴霧質譜聯用測定黃芪黃酮苷酶解產物
            肖衛華 , 韓魯佳
            2008, 36(10): 1399-1402.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高效液相色譜-電噴霧質譜(HPLC-ESI-MS)聯用分析黃芪中的黃酮類化合物結果表明黃芪黃酮提取物主要包含毛蕊異黃酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷以及2′-羥基-3′,4′-二甲氧基異黃烷-7-O-β-D-葡萄糖苷等黃酮苷,黃芪黃酮提取物經過β-葡萄糖苷酶(1IU/mL)粗酶液酶解后,HPLC-ESI-MS分析酶解生成產物主要為黃酮苷元毛蕊異黃酮、芒柄花素、3-羥基-9,10-二甲氧基紫檀烷以及7,2′-二羥基-3′,4′-二甲氧基異黃烷。其中前兩種主要的黃酮苷酶解率均達90%以上。酶解后所得產物對DPPH自由基清除率是酶解前的1.4倍。因此,通過β-葡萄糖苷酶水解可以有效地將黃芪黃酮轉化為相應的黃酮苷元,大大提高黃芪黃酮提取物的抗氧化活性。
            沸水阻斷多聚磷酸鹽分解離子色譜法檢測水產品中的多聚磷酸鹽
            陳笑梅 , 池浩超 , 黃超群 , 朱巖 , 朱曉雨 , 王雪
            2008, 36(10): 1403-1406.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            多聚磷酸鹽在水產品中的快速分解影響其準確測定。用沸水破壞使多聚磷酸鹽分解的物質,并用三氯甲烷去除水產品中蛋白質等雜質,離子色譜準確測定多聚磷酸鹽各組分的量。實驗中采用淋洗液自動發生器產生的KOH溶液作為流動相,保護柱和分離柱采用Ionpac AG11-HC和Ionpac AS11-HC抑制電導檢測,可以較好地分離所檢測焦磷酸根和三偏磷酸根。該方法操作簡單,檢出限為10mg/kg,當水產品中添加多聚磷酸鹽標準物質濃度達到10~1000mg/kg范圍時,回收率在70%~110%之間,相對標準偏差小于12%。
            氧化銀沉淀消除基體中氯離子干擾的離子色譜法測定飲用水中氯代乙酸
            傅厚暾 , 趙利敏 , 羅曼 , 張紅雨 , 張杰
            2008, 36(10): 1407-1410.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種用氧化銀作沉淀劑消除飲用水基體中大量氯離子干擾,以氫氧化鋇作沉淀劑消除基體中大量硫酸根離子干擾;采用大體積進樣的離子色譜法測定飲用水中氯代乙酸的新方法。此法不但能去除基體中大量氯離子、硫酸根離子,且不引入任何新的干擾。采用中高容量、疏水性較強的IonPac AS14HC陰離子色譜柱,使一氯乙酸和氯離子得到很好地分離。在進樣量為500μL時,用NaOH溶液作為淋洗液,采用梯度洗脫,可在40min內同時測定3種鹵代乙酸。一氯乙酸檢出限為3.7μg/L;二氯乙酸檢出限為3.6μg/L;三氯乙酸檢出限為35.4μg/L。3種氯代乙酸的加標回收率均在91.5%~102%之間。
            吡蟲啉和啶蟲脒的離子液體雙水相萃取順序注射光度分析研究
            樊靜 , 邵小靜 , 魏婭方 , 王鍵吉
            2008, 36(10): 1411-1414.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了由親水性離子液體[C4mim]Cl與K2HPO4·3H2O形成的雙水相體系萃取富集農藥吡蟲啉和啶蟲脒的方法??疾炝瞬煌N類鹽對成相的影響;系統實驗了鹽的加入量、農藥溶液體積及離子液體加入量對相比的影響;研究了鹽及pH變化對吡蟲啉和啶蟲脒萃取率的影響;并考察了萃取后農藥最大紫外吸收光譜的變化。結果表明:當采用0.40g離子液體,7.60gK2HPO4·3H2O,6mL農藥水溶液在pH9萃取農藥,萃取率可達100%;少量的離子液體能達到較高的富集率。在最佳萃取條件下,將方法用于環境水樣中吡蟲啉和啶蟲脒農藥的萃取測定,加標回收率和相對誤差分別在98.7%~102.0%和2.2%~3.5%之間,結果滿意。
            在線液液液微萃取-電動流動分析系統測定水中揮發酚類化合物總量
            付國妮 , 何友昭 , 韓芳 , 淦五二
            2008, 36(10): 1415-1418.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用在線液液液微萃取(LLLME)富集凈化和電動流動分析(EFA)系統測定水中揮發酚類化合物折合苯酚總量。EFA系統由一臺自制電滲泵和4個電磁切換閥組成,計算機控制泵運作和閥切換。結果表明:在聚丙烯中空纖維膜壁上涂十二醇液膜,管內充10μL0.25mol/LNaOH反萃液,試樣以2.0mL/min流量流經萃取通道7.5次循環,1.0mL樣品體積的富集倍數為53,分析時間為9min,揮發酚類化合物折合濃度線性范圍為9.4×10-3~5.7mg/L苯酚,檢出限為3μg/L苯酚,遠低于一和二級污水排放中揮發酚類化合物的最大允許量;6.0mL樣品體積的富集倍數為300,揮發酚類化合物折合濃度線性范圍為1.7×10-3~1.0mg/L苯酚,檢出限為0.6μg/L苯酚,低于Ⅰ和Ⅱ類地面水中揮發酚類化合物的最大允許量。
            香豆素類新基質在基質輔助激光解吸/電離飛行時間質譜測定多糖和糖蛋白中的應用
            張珍英 , 鄧慧敏 , 鄧芹英
            2008, 36(10): 1419-1422.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將幾種香豆素類新基質(香豆素、3-羥基香豆素(3-HC)、3-氨基香豆素(3-AC)、3-羧基香豆素(3-CC)和4-甲基-7-羥基香豆素(4-M-7-HC))分別應用于基質輔助激光解吸/電離飛行時間質譜(MALDITOF-MS)測定葡聚糖和3種糖蛋白的研究。香豆素和3-羥基香豆素分別與2,5-二羥基苯甲酸(DHB)混合組成2種二元基質,極大地改善了基質和葡聚糖樣品的共結晶狀況,樣品分布更加均勻。葡聚糖樣品更易解吸/電離,每個激光點照射樣品均能產生較強的質譜信號,且譜圖重現性更好,得到了理想的MALDITOF-MS譜圖。當香豆素類基質用于分析糖蛋白時:3-HC和4-M-7-HC是測定糖蛋白A的優異基質,能檢測到m/z為66672Da的離子信號。而3-AC測定糖蛋白B的基質效果比糖類分析常用基質2,5-二羥基苯甲酸更好。因此,這些香豆素類化合物將為MALDITOF-MS分析多糖和糖蛋白提供更多新基質選擇。
            衍生伏安法測定蔬菜中的敵百蟲
            毛健偉 , 陳建波 , 趙偉軍 , 楊明敏
            2008, 36(10): 1423-1426.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            敵百蟲在堿性溶液中水解為敵敵畏,其進一步水解轉化成磷酸二甲酯和二氯乙醛,在酸性條件下,鹽酸苯肼與二氯乙醛發生反應,生成苯肼-二氯乙醛腙,其還原電位在-784mV(vs.SCE)的二階導數伏安還原波的靈敏度,比優化條件下敵百蟲的靈敏度提高了200倍?;诖?擬定了測定蔬菜中敵百蟲的新方法。本法測定的敵百蟲含量在1.6~83μg/L范圍內與苯肼-二氯乙醛腙呈良好的線性關系,線性相關系數r=0.9912。檢出限可達0.55μg/L,本方法測定速度快、靈敏度高、樣品處理簡單,用于蔬菜中敵百蟲含量的測定,結果滿意。
            基于生物發光的高靈敏度三磷酸腺苷檢測研究
            何保山 , 岳偉偉 , 羅金平 , 周愛玉 , 王蜜霞 , 蔡新霞
            2008, 36(10): 1427-1430.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在微生物檢測和食品安全控制中需要對低濃度的三磷酸腺苷(ATP)做出快速準確的測定,基于ATP光學反應原理,設計了一種微量光學反應池,結合螢火蟲素-螢火蟲素酶發光技術,構建了一種用于現場檢測的高靈敏度ATP光學傳感器系統。傳感器響應波長為550nm,ATP生物發光反應適宜pH為7.8,在優化實驗條件下,發光強度和ATP濃度在對數坐標下呈線性相關,檢出限可達1×10-16mol/LATP,檢測樣品僅需30μL,測量時間60s。這種檢測方法具有響應范圍寬,測試簡便,快速可靠等特點,適用于ATP現場快速檢測,具有很好的應用前景。
            方波伏安法測定孔雀石綠上染率
            馬明明 , 宋俊峰 , 樊增祿 , 同幟
            2008, 36(10): 1431-1434.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用循環伏安法和方波伏安法研究了陽離子染料孔雀石綠(MG)在H2SO4底液(pH1.0)中的電化學行為。在0.1V/s的掃描速率下,MG在碳糊電極上顯示一個不可逆氧化峰:0.82V(Pa,2);一對準可逆氧化還原峰:0.51V(Pa,1)、0.48V(Pc)(Ep vs.SCE)。在0.05~0.9V/s的掃速范圍內,3個峰的峰電流與掃速的平方根都成正比,表明MG的電氧化還原過程均受擴散控制。計時庫侖法測得MG的擴散系數為2.31×10-7cm2/s,表面覆蓋度是1.18×10-11mol/cm2。還原峰Pc的峰電流與MG的濃度在8.00×10-6~1.00×10-4mol/L范圍內呈線性關系,檢出限為6.6μmol/L(S/N=3),染色工藝中常用的勻染劑"平平加O"和MG染色體系中常見的無機離子不干擾測定。本方法用于測定MG上染腈綸的上染率,結果與分光光度法一致。
            剛果紅交聯聚乙烯醇薄膜/K+交換玻璃光波導檢測氯化氫氣體
            麥麥提依明·馬合木提 , 阿布力孜·伊米提 , 肖開提·阿布力孜 , Itoh Kiminori
            2008, 36(10): 1435-1439.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用環氧氯丙烷為交聯劑合成了剛果紅(CR)交聯聚乙烯醇(PVA)CR-PVA敏感試劑。用勻膠機將其做成薄膜固定在鉀離子交換玻璃光波導表面,研制出一種光波導氯化氫氣體傳感器。CR-PVA薄膜堿式結構的最大吸收波長在600nm以下,對波長為632.8nm的激光吸收很弱;薄膜與酸性氣體發生反應后強烈吸收波長在632.8nm附近的導波或消失波;檢測輸出光強度的變化,即能夠測出酸性氣體濃度。測試結果表明,本傳感器對低濃度HCl氣體有快速響應,且對1.6~192mg/m3范圍內有良好的線性響應;SO2、NO2氣體的濃度大于18000mg/m3時才有響應,而對于高、低濃度H2S氣體均無響應。
            除草劑二氯喹啉酸的毛細管電泳分析
            賈菲 , 高貴 , 鄭良玉
            2008, 36(10): 1440-1442.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了適合除草劑二氯喹啉酸的毛細管電泳檢測方法。其最佳檢測條件為:100mmol/L三乙胺-乙酸緩沖液作為背景電解質溶液(pH=5.5),反向電場強度為340V/cm,電泳溫度30℃,進樣3.44kPa×5s,紫外檢測波長200nm。本方法具有分離效率高、分析速度快、樣品和試劑用量少等優點。
            儀器裝置與實驗技術
            小型微流控芯片流式細胞儀的研制
            葉曉蘭 , 杜文斌 , 古淑青 , 潘建章 , 牟穎 , 方群
            2008, 36(10): 1443-1446.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于芯片正交光路檢測模式,搭建了一套小型的微流控芯片流式細胞儀。以532nm小型半導體激光器作為激發光源,激光束被透鏡聚焦于芯片通道中央。采用光電二極管檢測芯片通道內流動細胞的前向散射光信號,采用小型光電倍增管檢測熒光信號,整套儀器體積為19cm×15cm×25cm(長×寬×高),具有結構簡單、體積小、價格低廉等特點。熒光檢測系統對四甲基羅丹明異硫氰酸的檢出限為4.4×10-8mol/L,采用6μm熒光微球作為模型樣品考察了儀器的分析性能,同時初步實現了細胞樣品的分析。
            評述與進展
            雙光子激光共焦掃描顯微技術在環境化學中的應用及展望
            王萍 , 朱亞先 , 張勇
            2008, 36(10): 1447-1452.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了雙光子激光共焦掃描顯微技術的基本原理,評述了該技術與傳統熒光顯微技術和單光子激光共焦掃描顯微技術的異同,并且結合雙光子激光共焦掃描顯微技術在實際工作中的應用,評述了其在環境化學中的應用潛力及發展前景。
            來稿摘登
            PMP柱前衍生化法測定N-乙酰-D-甘露糖胺和N-乙酰-D-葡萄糖胺
            陳鵬遠 , 朱蕾 , 謝鋒 , 尚廣東
            2008, 36(10): 1453-1453.
            [摘要](402) [FullText PDF](0)
            摘要:
            N-乙酰-D-甘露糖胺(ManNAc)是酶法催化生產N-乙酰神經氨酸(Neu5Ac)的重要原料,后者再經三步合成反應即可得到抗流感藥物扎那米韋。ManNAc是由價格便宜的N-乙酰-D-葡萄糖胺(GlcNAc)經過2-異構酶催化而來。ManNAc和GlcNAc為同分異構體,常規方法難以分開,而專門用于分離同分異構體的分離柱價格昂貴。本研究建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化分離與定量分析ManNAc和GlcNAc的方法。
            微波輔助提取GC-MS分析莪術揮發油成分
            王道武 , 張龍 , 李亞豐 , 段太成
            2008, 36(10): 1454-1455.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            莪術是我國傳統中藥材,是一種有效的抗癌中藥,在防治惡性腫瘤特別是早期宮頸癌方面有較好的療效。據《本草綱目》記載:莪術辛、苦、溫,歸肝、脾經,具有行氣破血、消積止痛之功效,被稱為血中之氣藥。莪術根莖中含揮發油約1%~2.5%,為多種倍半萜類,其中莪術醇和欖香烯以及莪術酮和莪術二酮具有抗腫瘤、抗病毒的療效。微波輔助提取具有設備簡單、適用范圍廣、萃取效率高、節省時間和溶劑、污染小等諸多優點,應用范圍已從最初的環境樣品分析迅速擴展到食品、化工和農業等領域。本研究以莪術為原料,采用微波萃取法提取揮發油,通過紫外分光光度法監測其含量變化,用氣相色譜-質譜法(GC-MS)分析最優提取工藝條件下所得揮發油成分, 為進一步開發莪術藥用價值提供依據。
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