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            2008年36卷1期

            特約來稿
            芯片毛細管電泳集成電化學檢測裝置和4種碳纖維電極的比較研究
            程寒 , 吳劍虹 , 陳榮生 , 黃衛華 , 王宗禮 , 程介克
            2008, 36(1): 1-6.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自行設計組裝了微流控芯片安培檢測系統,以自制的碳纖維微米電極、碳纖維納米電極、單壁碳納米管修飾的碳纖維微米電極以及碳纖維微盤電極等4種電極為檢測器,采用柱末檢測的模式,考察了其對兒茶酚胺類物質多巴胺與異丙腎上腺素的分離檢測效果以及電極的靈敏度。結果表明,在檢測電位為0.6V、0.02mol/L Tris-HCl(pH8.0)為緩沖溶液的優化條件下,檢測多巴胺與異丙腎上腺素的分離度分別為0.64、1.06、0.61和1.22;靈敏度(S/N=3)分別為1.7×10-7、5.9×10-8、2.3×10-8和5.3×10-7,碳纖維納米電極同時具備了較高的分離度與靈敏度。將碳纖維納米電極應用于測定鼠嗜鉻神經細胞瘤細胞(PC12)中神經遞質多巴胺,以異丙腎上腺素為內標,測得單個PC12細胞中多巴胺含量為(0.57±0.07)fmol(n=5),與文獻報道值相符。
            研究報告
            高效液相色譜法檢測氟嗎啉在土壤中的降解
            羅爽 , 陶傳江 , 樸秀英 , 石潔 , 姜輝 , 劉西莉
            2008, 36(1): 7-11.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了氟嗎啉在土壤中殘留分析的高效液相色譜(HPLC)檢測方法,在實驗室條件下對氟嗎啉在我國具有代表性的3種土壤中的降解動態進行了研究。樣品通過V(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:2混和溶液萃取,經弗羅里硅土SPE柱凈化,濃縮后進行HPLC檢測。結果表明,藥劑土壤添加濃度在0.2和2.0mg/kg時,氟嗎啉在不同土壤中回收率為78.8%~97.1%;標準偏差為2.24%~7.48%。氟嗎啉在土壤中的降解遵循一級動力學方程;氟嗎啉在3種土壤中的降解速率大小依次為黑龍江黑土>江西紅土>河南黃土,其降解半衰期分別為99.02、106.64和157.53d,降解速率常數(k)分別為7.0×10-3、6.5×10-3和4.4×10-3。根據國內農藥在土壤中的殘留劃分標準,氟嗎啉屬于中等降解類農藥。比較氟嗎啉在非滅菌與滅菌的黑龍江黑土、江西紅土和河南黃土中的降解情況表明,藥劑在非滅菌土中降解明顯快,分析可能是土壤中微生物對氟嗎啉的降解具有顯著的影響。
            大鼠端腦中神經遞質的熒光衍生化高效液相色譜質譜聯用法研究
            趙先恩 , 索有瑞
            2008, 36(1): 12-18.
            [摘要](406) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以1,2-苯并-3,4-二氫咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作為柱前熒光衍生試劑,在Hypersil BDSC18(4.6mm×100mm,5μm)反相色譜柱上,熒光檢測波長為390nm(激發波長為333nm)下,采用梯度洗脫實現了5種神經遞質標準品(谷氨酸、γ-氨基丁酸、多巴胺、5-羥色胺、5-羥吲哚乙酸)衍生物的同時分離檢測。5種組分的線性范圍為24fmol~200pmol,線性回歸系數均大于0.9997;檢出限為4.0~12.6fmol(S/N=3:1)。在柱后在線質譜電噴霧電離源(ESI Source)正離子模式下實現了各組分的快速質譜鑒定,對其二級質譜裂解碎片峰進行了歸屬,并以5-羥色胺衍生物為例進行了質譜裂解機理解析。對A、B兩組(A:安靜對照組,B:運動訓練組)4種取樣狀態(安靜、運動1h、力竭即刻、力竭后恢復12h)下的64只大鼠端腦組織中5種神經遞質的定量測定結果表明,長期中等強度的運動訓練能夠有效提高大鼠的運動能力及耐力運動后疲勞恢復能力。方法的靈敏度高、重現性好,為大鼠端腦中氨基酸類和單胺類神經遞質的同時測定建立了一種新方法。
            大氣丙酮碳同位素組成測定方法的研究
            郭送軍 , 文晟 , 祖耕武 , 王新明 , 盛國英 , 傅家謨
            2008, 36(1): 19-23.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用氣相色譜/燃燒/同位素比值質譜(GC/C/IRMS)分析技術,研究了具有不同碳同位素組成的丙酮與衍生劑2,4-二硝基苯肼(DNPH)的液相反應及其相應的氣相反應實驗過程中的碳同位素效應,探討了以該方法測定大氣丙酮碳同位素組成的可行性。研究結果表明,在衍生化過程中不會產生碳同位素分餾。本實驗通過測定衍生劑DNPH與相應的衍生物的碳同位素值,大氣中丙酮碳同位素組成通過質量平衡方程計算而求得。采用該方法對大氣丙酮碳同位素組成的初步測定結果表明,具有相同排放源的大氣丙酮碳同位素比值基本不變。本方法實驗重現性好,測定精度高,可以用于分析大氣丙酮的排放源研究。
            毛細管電泳分離-激光誘導熒光檢測生物胺
            曹麗偉 , 孟建新 , 劉詠娟
            2008, 36(1): 24-28.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用新合成的6-氧-[(1-琥珀酰亞胺)氧酰甲基]-熒光素乙酯(SOFE)作為柱前衍生試劑,毛細管電泳分離-激光誘導熒光檢測了乙醇胺(EOA)、組胺(His)、甲胺(MA)、乙胺(EA)、酪胺(TYR)及苯乙胺(PEA)6種生物胺。在硼酸-硼砂緩沖溶液(pH8.5)中,室溫(25℃)下衍生10min。用pH8.5的含25mmol/L SDS15%(V/V)乙腈的40mmol/L硼酸鹽溶液作為電泳緩沖溶液,6種衍生物在15min內完全分離,檢出限在2.5×10-11~8×10-11mol/L之間。該方法應用于醬油中生物胺的測定,結果令人滿意。
            新城疫病毒流式微球免疫檢測新方法
            楊麗麗 , 王振國 , 王明泰 , 牟峻 , 鄒明強 , 李錦豐 , 王楠 , 錢愛東
            2008, 36(1): 29-33.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究基于新城疫病毒多克隆抗體的制備及優化,以聚苯乙烯微球作為蛋白質載體建立免疫檢測體系,建立了快速檢測新城疫病毒的流式細胞術新方法。以藻紅蛋白熒光染料對新城疫多克隆抗體熒光標記,取1μL熒光微球與100μL新配制的單克隆抗體溶液反應,依次加入一定量待測抗原和藻紅蛋白標記的多克隆抗體,漩渦振蕩10s,室溫振蕩反應充分,形成雙抗體夾心復合物,用流式細胞儀進行檢測。采用ELISA法對免疫試劑進行了匹配性篩選實驗,優選了試劑用量,并與傳統ELISA方法進行了對比分析。實驗結果表明,單克隆抗體350mg/L、多克隆抗體300mg/L時可獲得最佳分析效果,與傳統的ELISA方法呈現出良好的相關性,不與雞傳染性支氣管炎病毒、雞痘病毒、雞馬立克氏病病毒等發生交叉反應。
            聯苯菊酯酶聯免疫吸附分析方法研究
            李波 , 施海燕 , 王鳴華
            2008, 36(1): 34-38.
            [摘要](406) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了定量測定聯苯菊酯的間接競爭酶聯免疫吸附分析方法(ic-ELISA)。利用聯苯菊酯的代謝物聯苯醇合成了聯苯菊酯的半抗原LBc(2-甲基-3-苯基芐基氧基羰基丙酸)和LBy(2-甲基-3-苯基苯甲酸)。通過碳二亞胺法將LBc交聯于牛血清蛋白(BSA)作為免疫抗原(LBc-BSA),通過活潑酯法將LBc和LBy分別交聯于卵清蛋白(OVA)作為包被抗原(LBc-OVA和LBy-OVA),LBc-BSA為免疫原制備了聯苯菊酯的兔抗血清,間接非競爭酶聯免疫吸附分析方法測得其效價達5.12×104。通過同源異源分析,發現異源分析的靈敏度較高,對pH值、離子強度、甲醇含量等影響因素進行了研究,0.3mol/L鈉離子強度的磷酸緩沖液(pH7.5)和30%的甲醇確定為聯苯菊酯間接競爭酶聯免疫吸附分析方法的最佳工作條件,該方法的IC50為2.16±0.32mg/L,檢出限(LDL)為0.016±0.002mg/L。對大部分擬除蟲菊酯,如三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和擬除蟲菊酯的代謝物3-苯氧基苯甲酸沒有明顯的交叉反應。
            中藥復方六神丸中多類成分的多維液質系統篩查和鑒定
            曹陽 , 梁瓊麟 , 章弘揚 , 王義明 , 畢開順 , 羅國安
            2008, 36(1): 39-46.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            中藥復方中成分復雜,通常包含不同類別的多種化合物。因此,建立無靶標的篩查和鑒定中藥復方的分析模式是十分必要的。本研究采用液相色譜/飛行時間質譜(HPLC/TOF-MS)和液相色譜/離子阱多級質譜(HPLC/Ion Trap MSn)的多維液質聯用系統篩查和鑒定中藥復方六神丸中的多類化學成分。在優化的液質條件下,飛行時間質譜對六神丸質譜信息中的每個色譜峰進行了精確分子量測定,并匹配出可能的化學組成;再結合離子阱質譜提供的多級碎片結構信息對其進行結構解析,最后采用相應的標準品進行確證。本研究共鑒定出六神丸中分別來源于蟾酥、麝香和牛黃三味藥材的25種化合物,為復雜體系的多類別成分分析提供了一種有效、可靠的新模式。
            少花斑鳩菊中苯丙素類化合物的結構鑒定
            袁珂 , 賈安 , 朱建鑫
            2008, 36(1): 47-51.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用DiaionHP-20、ToyopearlHW-40、MCI-GelCHP-20、SephadexLH-20、RP18、硅膠等柱色譜法對海南少花斑鳩菊(Vernoniachunii)中的化學成分進行分離純化,根據理化性質和光譜方法(1HNMR、13CNMR、DEPT、1H-1HCOSY、HSQC、HMBC、ESI-MS、IR)鑒定化合物的結構。從中分離鑒定了7個苯丙素類化合物:3,2'-二-(3,4-二羥基苯基)-5,3'-二羥基-6,7-駢二氫吡喃-3,4-二氫苯駢吡喃酮(Ⅰ)、1,3-二咖啡?;鼘幩?Ⅱ)、1,5-二咖啡?;鼘幩?Ⅲ)、1-(3,4-二甲氧基苯基)-2,3-二羥甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氫萘(Ⅳ)、綠原酸(Ⅴ)、咖啡酸(Ⅵ)、阿魏酸(Ⅶ)。其中Ⅰ為新化合物,另外6個化合物為首次從該植物中分離得到。
            肉類制品中微量鍶的分離及87Sr/86Sr同位素比值測定
            唐索寒 , 王進輝 , 朱祥坤 , 魏益民 , 郭波莉
            2008, 36(1): 52-56.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用87Sr/86Sr同位素比值進行生物和古人類源區與遷徙的示蹤是Sr同位素技術應用的新領域,也是考古研究和肉類食品溯源研究的新嘗試。本研究對牛肉干粉采用酸溶、微波消解和灰化后硝酸提取等不同方法進行消解,比較了它們的離子交換分離效果和Sr同位素測定結果;用石英、石墨和瓷坩堝3種器皿對牛肉干粉進行灰化,檢測了灰化器皿對87Sr/86Sr同位素比值的影響,從而確定了石英坩堝灰化的消解方法,建立了適合于肉類制品微量Sr的化學分離方法與87Sr/86Sr同位素比值測定方法。本方法包括肉類制品的石英坩堝灰化、離子交換分離和87Sr/86Sr比值的熱離子化質譜測定。所建方法對肉類食品溯源和考古研究等領域富含有機質樣品的Sr同位素比值測定具有普適性。
            基于高靈敏探針海螢熒光素類似物的化學發光法檢測尿微量白蛋白
            徐未 , 魏言春 , 邢達 , 陳群
            2008, 36(1): 57-60.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            海螢熒光素類似物FCLA能檢測1O2并產生532nm的化學發光,白蛋白(HSA)能強烈增強FCLA-1O2化學發光?;诖?建立了一種有效、高靈敏的檢測HSA的化學發光(CL)檢測技術。在選定的最佳實驗條件下,HSA濃度與增強化學發光信號在0.34~5.5mg/L之間呈良好的線性關系;檢出限為0.017mg/L(3σ)。對比熒光光譜分析法、同步熒光掃描法及瑞利光散射法等傳統方法,本方法成本低廉、靈敏度高。實際尿樣檢測與臨床檢測結果一致,同時還初步探討了HSA增敏CL的機制。
            γ-羥基丁酸的五氟卞基溴衍生化氣相色譜/質譜分析
            孟品佳
            2008, 36(1): 61-65.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用五氟卞基溴作為γ-羥基丁酸(GHB)的烷基化試劑,衍生化后進行了產物的凈化處理,以降低衍生化產物對儀器的不利影響??疾炝嗽撗苌磻囊恍┯绊懸蛩?優化了衍生化條件,并對衍生化產物進行了質譜解析。在此基礎上考察了該方法的定量分析參數,結果表明,GHB在0.1~5mg/L的范圍內,其衍生化產物具有良好的線性關系。在GHB濃度為1mg/L時,衍生化產物的相對標準偏差為13.4%。對添加尿樣提取后進行衍生化并測試,檢出限為10mg/L,與GHB的檢測閾值相應。該研究建立了GHB分析的又一衍生化GC方法,可用于飲料中及生物樣品中GHB的分析。
            玉米麥根酸測定方法研究
            王維婷 , 張春慶 , 李鵬
            2008, 36(1): 66-70.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            禾本科作物麥根酸類物質(MAs)分泌量的準確、快速測定,對于鐵營養高效育種及缺鐵耐性的生理研究具有重要價值。以玉米自交系為材料,根據麥根酸類物質的溶鐵特性,建立了ICP-AES間接測定麥根酸類物質的方法,改良了脫氧麥根酸(DMA)的UV-HPLC直接測定法,并與傳統的比色法測定結果進行比較。結果表明,采用ICP-AES法,以Fe2O3粉末作為活化對象,與采用Fe(OH)3的傳統方法測定結果相比,結果穩定,t(ICP-AES)=4.080>t0.05(15)=2.131重復性好,RSD(n=3,%)=3.3,說明ICP-AES法是評價玉米及其它禾谷類作物麥根酸類物質分泌量的一種簡單、快速的方法。改良的UV-HPLC法也具有準確、高效的特點,可應用于禾谷類作物DMA分泌量的直接測定。
            直觀推導式演進特征投影法解析多環芳烴的重疊色譜峰
            朱衷榜 , 倪永年
            2008, 36(1): 71-74.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用高效液相色譜法(HPLC)測定多環芳烴時,因芴、苊和菲,茚(1,2,3-cd)芘和苯并(g,h,i)苝的色譜峰嚴重重疊而影響測定結果。本研究用高效液相色譜-二極管陣列檢測器(DAD)和熒光檢測器(FLD)測定多環芳烴,在激發波長λex=230nm,發射波長λem=300~500nm范圍內采集重疊峰的HPLC-FLD二維色譜數據,再用直觀推導式演進特征投影法(HELP)解析它們的重疊色譜峰,分辨結果令人滿意。該方法對重疊組分的分辨下限為0.02mg/L。結果表明,用二維色譜熒光數據解析色譜重疊峰,靈敏度更高,可用于環境樣品中多環芳烴的測定。
            研究簡報
            基于局部最小二乘支持向量機的光譜定量分析
            包鑫 , 戴連奎
            2008, 36(1): 75-78.
            [摘要](185) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種基于局部最小二乘支持向量機(LSSVM)的回歸方法,以克服待測參數和光譜數據間的非線性。本方法首先通過歐式距離選取局部訓練樣本子集,然后利用該子集建立LSSVM校正模型。由于每個測試樣本建模時要選取不同的訓練樣本,因此提出相對距離的概念用來改進高斯核函數,使LSSVM的參數對于不同的訓練樣本具有自調整功能。針對一批汽油樣本的實驗結果表明,本方法的預測精度優于常見的局部線性建模方法和全局建模方法。
            加速溶劑萃取-高效液相色譜-電噴霧飛行時間質譜聯用分析蓮子心中生物堿
            李文龍 , 陳軍輝 , 殷月芬 , 王小如 , Frank S C Lee
            2008, 36(1): 79-82.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了加速溶劑萃取-高效液相色譜-電噴霧飛行時間質譜(ASE-HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)聯用技術分析蓮子心中生物堿類化合物的方法。采用ASE法對藥材進行提取,萃取溫度為100℃,壓力為9646kPa,時間為10min。采用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS聯用技術對其中的化學成分進行了分離鑒定,HPLC采用Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱;流動相為0.1%三乙胺溶液,用氨水調pH=8.0(A),色譜純乙腈(B),梯度洗脫;進樣量為20μL,流速:1.0mL/min;檢測波長:282nm。ESI-TOF/MS采用正離子電離模式,毛細管電壓:4500V;噴霧氣壓:310.05kPa;干燥氣(N2)流速:10.0L/min;干燥氣溫度:350℃,破碎電壓:150V。鑒定了其中的6種生物堿分別為:前荷葉堿、蓮心季銨堿、蓮心堿、異蓮心堿、荷葉堿和甲基蓮心堿。
            根霉菌為模板礦化合成納米結構SiO2材料的研究
            于源華 , 何乃彥 , 劉美湘
            2008, 36(1): 83-86.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在人工培養條件下,以真核生物細胞根霉菌為模板,以正硅酸乙酯(TEOS)作為硅源進行了生物礦化實驗,并采用TEM、SEM、FTIR、EDX、TGA等手段對實驗結果進行了表征。結果表明,TEOS/培養基濃度為80mg/L時,礦化合成了一種厚度為5nm的管狀SiO2納米結構材料。本實驗為利用生物細胞模板合成介觀尺寸有序的SiO2納米結構材料提供了技術基礎。
            高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法測定蔬菜中蟲酰肼和甲氧蟲酰肼殘留
            戴琳 , 徐錦忠 , 丁濤 , 朱俊杰 , 吳斌 , 沈崇鈺 , 蔣原
            2008, 36(1): 87-90.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了蔬菜中蟲酰肼和甲氧蟲酰肼的高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-ESI-MS/MS)檢測方法。樣品經堿性乙腈提取,固相萃取凈化,反相高效液相色譜柱分離后進行質譜分析。在選擇反應監測模式(SRM)下進行特征母-子離子對信號采集。分別以碎片離子m/z297和m/z149進行外標法定量。蟲酰肼和甲氧蟲酰肼殘留的檢出限(S/N=3)為1.0μg/kg,加標回收測得定量限為4.0μg/kg;在5.0~200μg/L時峰強度與質量濃度的線性關系良好(r2>0.996)。在4.0、10.0和20.0μg/kg3個添加水平,通過基質曲線校正后,蟲酰肼和甲氧蟲酰肼的平均回收率范圍為90%~110%和70%~80%;相對標準偏差小于8%。結果表明,該法簡單、靈敏,適用于蔬菜中蟲酰肼和甲氧蟲酰肼殘留的分析確證。
            高效液相色譜-串聯質譜法測定人血漿中消旋卡多曲活性代謝物含量
            鐘家慶 , 秦永平 , 余勤 , 鄭偉 , 梁茂植 , 南峰
            2008, 36(1): 91-94.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)測定人血漿中消旋卡多曲活性代謝物Thiorphan(TP)的含量及S-Methyl-Thiorphan(MTP)的相對含量。采用KromasilC18色譜柱(25mm×4.6mm,5μm),流動相為V(水):V(乙腈)=72:28,甲酸調pH至2.8。加抗氧化劑的血漿樣品經乙腈直接沉淀后進樣、MRM模式外標法定量,TP和MTP檢測離子對分別為m/z252/218和m/z266/218。TP在6.25~3200μg/L范圍內線性關系良好(r=0.9998);方法回收率為97.1%~109.0%,批內批間RSD分別小于3.5%及6.0%。
            偏最小二乘紫外分光光度法同時測定丁烯二酸的順反異構體
            李彥威 , 方慧文 , 梁素霞 , 王志忠
            2008, 36(1): 95-98.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將偏最小二乘法用于紫外分光光度分析,在pH=1.4的磷酸溶液中,同時測定了丁烯二酸的順、反異構體。確定了測定的最佳波長范圍為190~268nm;測得23個混合標樣的吸光度值用于建立模型,順、反丁烯二酸的濃度范圍為3.0~14.0mg/L和1.0~13.0mg/L。所建立的測定二者模型的相關系數分別為0.9951和0.9983;平均回收率分別為100.8%和100.7%;均方根誤差(RMSE)分別為0.3667和0.2233;預測相對誤差(REP)分別為5.05%和3.49%。對3個批次反丁烯二酸樣品的測定結果與高效液相色譜法的測定結果進行比較,經成對t檢驗表明,兩種方法的測定結果無顯著性差異。
            微囊藻毒素-LR免疫親和層析柱的研制和應用
            肖付剛 , 趙曉聯 , 湯堅 , 顧小紅 , 張敬平 , 鈕偉民
            2008, 36(1): 99-102.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用CNBr-activated Sepharose4B和微囊藻毒素-LR的單克隆抗體制備了免疫親和層析柱,測得抗體偶聯率在75.7%~94.1%之間。制得的免疫親和層析柱最大柱容量在76~95ng之間,柱空白為0,回收率在90.8%~105.1%之間。柱子再生重復使用6次后,回收率不低于75%。建立了免疫親和層析柱-高效液相色譜測定水樣中的微囊藻毒素-LR的方法。該法檢出限為5ng/L;線性定量范圍為10~500ng/L。實驗結果顯示,免疫親和層析柱特異性好,一次凈化能除去絕大部分干擾物,凈化效果明顯優于現有的固相萃取柱。
            1,10-鄰菲啰啉-5,6-二酮修飾碳糊電極測定水中鎘
            匡云飛 , 鄒建陵 , 馬利芝 , 馮泳蘭 , 鄧培紅
            2008, 36(1): 103-106.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以1,10-鄰菲啰啉-5,6-二酮(phendio)修飾碳糊電極為工作電極,在0.05mol/LHAc-NaAc(pH4.74)電解液中,于-1.30V(vs.SCE)處Cd2+以Cd-1,10-鄰菲啰啉-5,6-二酮絡合物的形式吸附到電極上,再經過陽極溶出,從而建立了一種測定水樣中痕量鎘的新方法。本法于-0.69V處產生一個靈敏的溶出峰,其二階導數峰電流與Cd2+的濃度在2.4×10-7~6.0×10-9mol/L范圍內呈良好的線性關系;檢出限為3.0×10-10mol/L(S/N=3)。應用本方法測定水樣中的Cd2+,結果令人滿意。
            頭孢噻肟鈉與茜素的顯色反應及其分析應用
            江虹 , 張淑瓊 , 殷黃林 , 羅彩洪
            2008, 36(1): 107-111.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH6.5~8.7的條件下,頭孢噻肟鈉(CEFS)與茜素(ALZ)反應生成具有正吸收峰和負吸收峰的玫瑰紅色絡合物,最大正吸收波長位于538nm,最大負吸收波長位于446nm,表觀摩爾吸光系數(ε)分別為2.33×104L·mol-1·cm-1(正吸收)和1.78×104L·mol-1·cm-1(負吸收),線性范圍為0.2~9.2mg/L(正吸收)和0.2~8.2mg/L(負吸收)。當用正負光吸收疊加時,靈敏度更高。頭孢噻肟鈉在一定濃度范圍內遵從朗伯-比爾定律,由此建立了測定頭孢噻肟鈉的光度分析法,并探討了適宜的反應條件、主要分析化學性質及絡合比。該法用于市售頭孢噻肟鈉藥物含量的測定,結果滿意。
            共振瑞利散射法測定百草枯的研究
            曾銘 , 歐陽仙 , 陳茂坤 , 郝雨
            2008, 36(1): 112-115.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH=7.0的NaAc-HAc緩沖溶液中,單獨的碘化鉀汞試劑或者百草枯溶液的共振瑞利散射(RRS)十分微弱。碘化鉀汞試劑和百草枯反應形成疏水性較強納米微粒,導致RRS急劇增強,從而建立了一個靈敏的測定百草枯的RRS新方法,且對RRS增強的機理進行了初步探討。實驗表明:在λ=497nm處,RRS強度與百草枯濃度有良好的線性關系,線性范圍在0.01~13.0mg/L,檢出限為8.0μg/L。本法用于大米中百草枯含量的測定,結果滿意。
            評述與進展
            金屬氧化物在蛋白質組學研究中的應用
            王暉 , 段繼誠 , 張麗華 , 梁振 , 張維冰 , 張玉奎
            2008, 36(1): 116-121.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對近年來金屬氧化物在蛋白質組學研究中發揮的作用進行了綜述。重點介紹了該類化合物在蛋白質樣品富集、固定化酶反應器、生物傳感器和生物移植材料等方面的應用,并展望了其在蛋白質組學研究中的發展前景。
            脂質體免疫傳感器的研究進展
            李庭 , 曾光明 , 湯琳 , 高慧 , 李建兵
            2008, 36(1): 122-126.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            綜述了脂質體免疫傳感器的工作原理和制備方法,探討了脂質體免疫傳感器在痕量物質分析檢測中的應用和發展方向。
            儀器裝置與實驗技術
            激光誘導熒光檢測微流控芯片生化分析儀的研制
            程永強 , 張濤 , 王鶚 , 王偉 , 徐光明 , 方群
            2008, 36(1): 127-131.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制出一種集激光誘導熒光檢測、微流控芯片電泳及控制系統于一體的生化分析儀。分析儀內采用可重復使用的玻璃基質微流控芯片,利用銷式固定技術實現芯片的精確定位,定位精度達到±2μm。以四觸點高電壓系統控制芯片上的進樣和電泳分離操作。激光誘導熒光檢測系統采用正交光路模式,對Cy5染料的檢出限達到1.0×10-10mol/L(S/N=3)。以羥乙基纖維素為篩分介質,初步進行了ΦΧ174-HaeШ digest DNA marker限制性片段的毛細管電泳分離。
            質子轉移反應質譜的建立與性能研究
            李建權 , 沈成銀 , 王鴻梅 , 韓海燕 , 鄭培超 , 徐國華 , 江海河 , 儲焰南
            2008, 36(1): 132-136.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了自行研制的質子轉移反應質譜的基本結構和性能。利用水蒸氣輝光放電產生了反應離子H3O+,以合成空氣為反應氣體,測量了H3O+與合成空氣中的水反應產生的團簇離子H3O+(H2O)n的質譜。實驗發現,當漂移管電場與分子密度比值為144Td時,增加的離子能量可以阻止團簇離子H3O+(H2O)n的形成,質譜觀察到的離子主要是H3O+,其純度可達99%以上,這時H3O+與有機物分子如甲苯的質子轉移反應的產物離子也呈單一形式,團簇離子得到很好地抑制。根據離子強度和離子反應時間等參數,獲得了PTR-MS目前的檢出限為10-8(V/V)。利用PTR-MS對標準濃度甲苯及其稀釋氣體進行檢測,表明PTR-MS在線定量檢測準確性良好,線性動態范圍跨越3個數量級,能夠應用于大氣中痕量揮發性有機物的實時在線測量。
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