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            2007年35卷4期

            研究報告
            芯片毛細管電泳評估脂質體介導超氧化物歧化酶減低細胞內氧化應激
            孫悅 , 殷學鋒 , 盧敏
            2007, 35(4): 469-473.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            超氧化物歧化酶(SOD)可用作抗氧化的藥物。它能催化并清除細胞內的活性氧組分(ROS),保護細胞免受自由基的氧化破壞。但是由于SOD分子量較大,難以透過細胞膜進入細胞內,顯著降低了SOD的藥效。本研究用激光共聚焦熒光顯微鏡拍攝的熒光圖像說明,納米脂質體可介導SOD進入細胞。用芯片毛細管電泳激光誘導熒光分析法(MCE-LIF)測定單細胞中ROS和谷胱甘肽(GSH)的熒光信號強度,評估了用脂質體包裹的SOD與細胞作用的抗氧化效果。用脂質體包裹的SOD與肝癌細胞共培養2h,與直接用SOD作用于肝癌細胞相比較,細胞內ROS明顯降低,GSH明顯提高。實驗結果說明,用脂質體包裹SOD是一種減低細胞內氧化應激的有效給藥途徑。
            橙色紅曲菌As3.4384及其誘變體發酵產物中的桔霉素和色素的高效液相色譜研究
            黃志兵 , 李燕萍 , 王延華 , 許楊
            2007, 35(4): 474-478.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對橙色紅曲菌As3.4384及其誘變菌株大米固態發酵物中桔霉素和色素的HPLC分離進行了優化,采用Symmetry C18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)色譜柱,流動相為乙腈-水(磷酸調pH3.0,77:23,V/V),分別采用紫外檢測器(UV=254nm)、熒光檢測器(λex=331nm,λem=500nm)及兩者串聯對桔霉素和色素進行了監測。通過ESI-MS對色素進行了鑒定,并測定了經橙色紅曲菌As3.4384及其誘變菌株于30℃發酵14d后的大米、糯米、小黃米、燕麥米和紅米中桔霉素含量。結果表明:ESI-MS鑒定的兩種色素分別為紅曲菌素和紅曲黃素,橙色紅曲菌As3.4384發酵后的大米、糯米、小黃米、燕麥米和紅米中桔霉素含量分別為151.4、100.5、5.06、80.5和150.5mg/kg,而誘變菌株發酵后的大米、糯米、小黃米、燕麥米和紅米中桔霉素含量分別為0.218、3.86、0.223、2.45和4.05mg/kg。
            厚體液膜拆分克倫特羅外消旋體及其動力學研究
            黃可龍 , 胡衛國 , 焦飛鵬 , 蘇靜
            2007, 35(4): 479-483.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            D-(+)-二苯甲酰酒石酸(D-(+)-DBTA)為流動載體,研究了克倫特羅(clenbuterol,Cle)對映體的厚體液膜法拆分,建立了手性拆分條件和動力學拆分模型??疾炝?i>D-(+)-DBTA濃度、緩沖液pH值對手性拆分性能的影響,進行了動力學分析,并測定了膜-料液界面的萃取反應表觀速率常數k1和膜-反萃相界面的反萃取表觀速率常數k2。結果表明:在優化的實驗條件下(pH為7,手性載體與Cle濃度比為1:4),Cle外消旋體能被含有手性載體D-(+)-DBTA的厚體液膜有效拆分,分離因子大于1.08;Cle單體的跨膜遷移過程可以用兩個串聯的準一級不可逆過程進行描述。
            加速溶劑萃取快速洗脫印跡聚合物中的模板分子
            吳鵬舉 , 楊俊 , 蘇慶德 , 高蕓 , 朱曉蘭 , 蔡繼寶
            2007, 35(4): 484-488.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過優化實驗條件,選擇洗脫溫度80℃、加熱時間5min、萃取壓力10.4MPa、洗脫溶劑為300mL的甲醇/乙酸(90:10,V/V),靜態萃取時間8min、吹掃時間100s,對1.000g尼古丁印跡聚合物中的模板分子進行連續6次的萃取洗脫,洗脫效率達94.2%,模板滲漏量僅為9.8μg/L,萃取時間<70min。將2000mg洗脫后的印跡聚合物顆粒裝填于3mL的聚丙烯固相萃取小柱中,用10mL甲醇/乙酸(90:1,V/V)淋洗小柱,用高效液相色譜檢測淋洗液中的尼古丁,獲得模板的滲漏量為9.8μg/L。
            高效液相色譜-質譜分離鑒定熒光試劑標記的脂肪酸
            朱芳 , 趙文臣 , 趙先恩 , 索有瑞 , 劉素娟 , 尤進茂
            2007, 35(4): 489-494.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以2-(2-(10-蒽基)-萘[2,3-d]咪唑)-乙基-對甲苯磺酸酯(ANITS)作為柱前衍生化試劑,在Eclipse XDB-C8色譜柱上,梯度洗脫實現了20種游離脂肪酸(FFA)衍生物的完全基線分離。90℃下在DMF溶劑中以K2CO3作催化劑,選取衍生試劑摩爾數為脂肪酸的7倍,衍生反應40min可獲得穩定的熒光產物。激發和發射波長分別為250nm和512nm。采用大氣壓化學電離源(APCI)正離子模式,實現了油菜蜂花粉中游離脂肪酸的質譜鑒定。所有脂肪酸的線性相關系數均大于0.9999,檢出限為24.76~98.79fmol。
            多壁碳納米管-Nafion復合膜修飾玻碳電極測定硝苯地平的研究
            譚學才 , 麥智彬 , 韋冬萍 , 鄧光輝 , 黃在銀 , 蔡沛祥
            2007, 35(4): 495-499.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了以Nafion分散羧基化多壁碳納米管的化學修飾電極(Nafion-MWCNTs/GC),研究了硝苯地平(NIF)在修飾電極上的電化學行為和測定方法.實驗結果表明,在0.1 mol/L NH3-NH4Cl (pH 9.6)溶液中,Nafion-MWCNTs/GC,對NIF具有明顯的催化和增敏作用,還原峰電位由-0.85 V(裸電極)正移到-0.75 V(vs. AgCl/Ag)(修飾電極),靈敏度增加約7倍.對各種實驗條件進行了優化.定量測定的線性范圍為2.5×10-7~4.5×10-5mol/L,r為0.9974;檢出限為8.0×10-8mol/L.探討了NIF在Nafion-MWCNTs/GC上的電極過程和反應機理,測得在本體系中參與反應的質子數和電子轉移數均為4,電子轉移系數α為0.41.對NIF藥片進行了測定,回收率為94.5%~101.0%.
            氣相色譜-質譜法同時檢測10種常見精神類藥物
            吳惠勤 , 金永春 , 蔡明招 , 黃曉蘭 , 朱志鑫
            2007, 35(4): 500-504.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜-質譜(GC-MS)分析技術,建立了同時檢測人血液樣品中10種常見精神類藥物的新方法。通過對提取溶劑、酸度等預處理條件及GC-MS分析條件的優化,可以同時檢測尼可剎米、利多卡因、苯巴比妥、安乃近、阿托品、異丙嗪、卡馬西平、地西泮、氯丙嗪及氯氮平這10種常見的精神類藥物。在選定的條件下,尼可剎米等7種藥物在0.10~25.0mg/L范圍內線性關系良好;異丙嗪等3種藥物在0.50~25.0mg/L范圍內線性關系良好,方法回收率在77%~97%之間;RSD小于7%;檢出限為5~40μg/kg。
            聚合物基質高效液相色譜填料在白細胞介素-2分離中的應用
            魏榮卿 , 張婷婷 , 邵勇軍 , 劉曉寧
            2007, 35(4): 505-510.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球裝填的麥科菲反相高效液相色譜柱(MKF-RP-HPLC),用于白細胞介素-2(IL-2)分離的最佳色譜條件:流動相A:0.1%三氟乙酸,流動相B:80%乙腈+0.1%三氟乙酸。B液在30min內從0%線性增大至100%,流速1.0mL/min;檢測波長:280nm。在該色譜條件下進行系統性實驗,結果表明:MKF-RP色譜柱分離IL-2的柱效、分離度、重復性和拖尾因子均能達到藥典要求,且柱效和分離度與SOURCE色譜柱相當;MKF-RP色譜柱的pH適用范圍為1~14;柱壓與SOURCE色譜柱相當,且低于HypersilC8色譜柱和PolarisC18色譜柱的柱壓,可在更高流速下操作;MKF-RP色譜柱的非極性與SOURCE色譜柱相當;MKF-RP色譜柱的超載性能優于SOURCE色譜柱,其對IL-2進樣液的最大載樣量為300μg。
            離子液體改性的氣相色譜固定相研究
            李凱慧 , 陳志瑤 , 張少文 , 王曉東 , 吳采櫻 , 邢鈞
            2007, 35(4): 511-514.
            [摘要](177) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了啞鈴型離子液體(geminal dicationic ionic liquids),與固定相OV-1混配(1:3,m/m)后得到離子液體改性固定相,并采用靜態法涂漬了柱長8m的石英毛細管色譜柱。該固定相的平均極性為90,柱效為3800塔板/米,最高使用溫度240℃。改性后,固定相對芳香位置異構體的選擇性得到增強,對芳香胺、多環芳烴、醇類、酯類等的混合物均具有較好的分離選擇性。
            高效液相色譜手性固定相法直接拆分4種吲哚類衍生物
            李秀娟 , 趙亮 , 明永飛 , 彭先芝 , 周永章 , 陳立仁
            2007, 35(4): 515-519.
            [摘要](181) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅膠上,制備成了纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)。利用正相高效液相色譜,在該固定相上對新合成的4種吲哚類衍生物對映體進行了手性拆分。通過選擇不同結構和濃度的醇類改性劑,優化了色譜分離條件,同時探討了醇的結構和濃度對于對映體拆分和保留的影響。結果表明,適合Ⅱ~Ⅳ號樣品拆分的醇類改性劑分別為正丁醇、乙醇和乙醇,而適合Ⅰ號樣品的醇類改性劑為乙醇和正丙醇組成的混合體系。在優化的各流動相體系下,4種吲哚類衍生物的對映體都得到了很好的分離。在此基礎上計算了它們的對映體過量值(e.e.值)。實驗結果令人滿意,表明高效液相色譜手性固定相法是拆分這類化合物的一種理想方法。
            多元曲線分辨-交替最小二乘方法在聯用數據分辨中的應用
            張方 , 李華
            2007, 35(4): 520-524.
            [摘要](361) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過對模擬數據和高效毛細管電泳實驗數據的分析,討論了多元曲線分辨-交替最小二乘方法(MCR-ALS)在毛細管電泳-二極管陣列檢測(CE-DAD)聯用數據分辨中的應用.討論了幾種因素對MCR-ALS單個數據矩陣分辨結果的影響,包括待分析物光譜間的相似程度、濃度曲線的重疊程度以及由漸進因子分析(EFA)所得到的濃度初始值等.MCR-ALS還可用于多個數據矩陣的同時分析,即二階MCR-ALS.結果表明,與一階MCR-ALS相比,二階MCR-ALS方法能夠更好地解決各種分辨問題,得到合理和滿意的分辨結果.
            研究簡報
            偏最小二乘-反向傳播-近紅外光譜法同時測定飼料中4種氨基酸
            劉波平 , 秦華俊 , 羅香 , 曹樹穩 , 王俊德
            2007, 35(4): 525-528.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            偏最小二乘與人工神經網絡聯用對70個飼料樣品建立起天門冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、絲氨酸(Ser)和組氨酸(His)4種氨基酸含量的預測校正模型,以樣品平行掃描光譜驗證校正模型預測的準確性和重現性。用偏最小二乘法將原始數據壓縮為主成分,采用單隱層的反向傳播網絡建模。取前3個主成分的12個數據輸入網絡,以Kolmogorov定理為依據,經過實驗確定中間層的神經元個數為25,初始訓練迭代次數為1000。偏最小二乘-反向傳播網絡模型對樣品4個組分含量的預測決定系數(R2)分別為:0.981、0.997、0.979、0.946;樣品平行掃描光譜預測值的標準偏差分別為:0.020、0.029、0.017、0.023。本研究為近紅外快速檢測在組分含量較低的樣品實現多組分同時測定提供了思路。
            高溫氧化-化學發光檢測法測定水中總氮
            楊成 , 吳榮坤 , 朱培德 , 楊秀榮
            2007, 35(4): 529-531.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高溫氧化-化學發光檢測法(high temperature oxidation & chemiluminescence, HTO-CL)進行水質總氮(TN)的在線測定.總氮濃度(CN)與化學發光的強度(IN)呈良好的線性關系,線性區間為0.05~100 mg/L.對真實水樣采用本方法進行測定,其結果與國標方法相符,回收率在90%~110%之間.以本方法為工作原理的TN-2000型總氮測定儀可用于地表水質及污水的在線監測.
            氣相色譜/質譜-化學計量學法分析測定藥對桃仁-紅花揮發油
            李曉如 , 梁逸曾 , 郭方遒 , 李曉寧 , 曾仲大
            2007, 35(4): 532-536.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            藥對是中藥配伍中最基本、最常用的形式,具有中藥配伍的基本特點。藥對化學是復方化學的核心內容。聯用色譜和化學計量學方法是分析中藥復方復雜體系的有效工具。采用GC/MS法分離測定了藥對桃仁-紅花、單味藥桃仁和紅花的揮發油成分,并對其重疊色譜峰采用化學計量學解析法進行了分辨,得到藥對和各單味藥的純色譜曲線和質譜。藥對桃仁-紅花、單味藥桃仁和紅花分辨出的色譜峰,通過質譜庫對其進行定性,分別得到84、27和52個定性結果,占總含量的92.06%、89.43%和94%。實驗結果表明:桃仁-紅花揮發油成分與單味藥桃仁和紅花的存在較大差別,也不是兩者揮發油成分之加和。
            5-鄰硝基苯-10,15,20-三苯基卟啉-環糊精超分子體系研究
            孔令宏 , 郭玉晶 , 李小香 , 潘景浩
            2007, 35(4): 537-540.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在中性磷酸鹽緩沖溶液中,以紫外-可見分光光度法、熒光光譜法和1H NMR法研究了一種人工合成的非水溶性卟啉5-鄰硝基苯-10,15,20-三苯基卟啉(簡稱o-NTPP)與3種母體環糊精α-CD、β-CD、γ-CD和β-CD的兩種衍生物2,3,6-三-甲氧基-β-CD (TM-β-CD)、羧甲基-β-CD (CM-β-CD)之間相互作用形成的超分子體系,結果表明o-NTPP與TM-β-CD形成了1:2的包結物,而與其它4種環糊精均形成1:1的包結物.利用雙倒數曲線法計算了o-NTPP-CD超分子體系的包結常數(k),同時對包結常數大小進行了比較,從而判斷出5種環糊精對o-NTPP包結能力的大小,其中TM-β-CD表現出最強的包結能力.
            高效液相色譜/電噴霧質譜法測定血漿中曲美他嗪濃度
            焦陽 , 蘇明明 , 陳閩軍 , 賈偉 , 陶萍 , 仇益群 , 黃仲義
            2007, 35(4): 541-544.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜/電噴霧質譜法(HPLC/ESI-MS)測定人血漿中曲美他嗪濃度。以利多卡因為內標,樣品經甲醇沉淀蛋白,取上清液用三氟乙酸酸化后,50℃真空離心,濃縮至干,流動相溶解后進樣。色譜柱:Waters Xterra MSC18(150mm×4.6mm,5μm),柱溫:40℃,流動相:pH2.00的三氟乙酸溶液-甲醇(60:40,V/V),流速:0.6mL/min;電噴霧離子源,四級桿質譜檢測器,選擇離子監控模式,檢測離子的質核比分別是235(利多卡因)和267(曲美他嗪)。曲美他嗪的線性范圍為2.5~100μg/L,檢出限2.5μg/L;日間、日內相對標準差均小于7%;相對回收率96.45%~103.03%,提取回收率72.45%~80.47%。
            柱前衍生高效液相色譜法測定四氫噻唑-2-硫酮-4-羧酸的光學純度
            余荔 , 宋航 , 徐旭 , 楊丹 , 陳宇靜
            2007, 35(4): 545-548.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用苯胺對四氫噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)進行柱前衍生,將其衍生物在手性固定相上拆分,通過二極管陣列紫外檢測器和在線旋光檢測儀對其衍生物進行檢測,建立了一種拆分TTCA消旋體、測定TTCA光學純度的新方法。以正己烷和乙醇或異丙醇為流動相,在DNB-Leucine手性固定相上對TTCA衍生物進行了拆分,并考察了流動相組成和柱溫對其衍生物分離的影響,獲得較優分析條件,分離因子大于1.2。非手性試劑苯胺柱前衍生化法測定(R)-TTCA的光學純度與旋光度方法比較,結果一致,相對偏差小于1.34%。
            液相色譜-電噴霧離子阱質譜分析土壤中四溴雙酚-A
            彭浩 , 金軍 , 王英 , 劉偉志 , 楊若明
            2007, 35(4): 549-551.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相萃取-高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜(SPE-HPLC-MS-Trap)分析環境土壤樣品中四溴雙酚-A(Tetrabrom obisphenol-A,TBBP-A)的方法。樣品用正己烷索氏提取,用固相萃取C18小柱富集純化,外標法定量。結果表明:土壤中不同加標濃度(11.9pg/g~11.9ng/g)四溴雙酚-A的回收率分別為:(88.9±1.4)%、(98.7±9.9)%、(97.3±10.2)%、(100.6±2.0)%、(97.7±7.4)%和(99.96±4.73)%;不同濃度平行測量的相對標準偏差為0.83%~6.81%。應用建立的方法對環境土壤樣品進行了測定,土壤樣品中TBBP-A濃度為(25.2±2.7)ng/g(n=4)。
            近紅外光譜法非破壞性同時測定海洛因、O6單乙酰嗎啡、乙??纱?/a>
            吳國萍 , 相秉仁
            2007, 35(4): 552-554.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了近紅外漫反射光譜快速無損測定繳獲白粉中海洛因、O6單乙酰嗎啡、乙??纱蚝啃路椒?。采用GC-MS分析了繳獲88份白粉中這3組分的質量百分含量范圍分別為12.15%~79.54%,0.4%~18.56%,0.23%~9.11%。以交叉驗證誤差均方根(RMSECV)為指標,確定各組分用于建模的最優近紅外波段和光譜預處理方法,采用偏最小二乘算法建立近紅外光譜與這三組分GC-MS分析值之間的校正模型,并以此預測了35個白粉樣本。δ代表預測樣本NIR值/GC-MS值,海洛因、O6單乙酰嗎啡、乙??纱颚闹档木禐?00.63%,100.35%和98.71%,RSD分別為3.96%,7.02%,8.54%。該方法快速無損,結果可靠。
            牛血清白蛋白在超薄納米二氧化鈦膜表面的印跡與吸附
            謝亞林 , 司士輝 , 楊政鵬 , 李賽 , 彭芳
            2007, 35(4): 555-558.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于溶膠凝膠分子印跡方法,以溶膠二氧化鈦TiO2為基質印跡了牛血清白蛋白分子。用1%的NaOH溶液可有效地除去納米TiO2印跡膜中的模板分子。采用石英晶體微天平現場技術,研究了牛血清白蛋白在超薄納米TiO2膜表面的吸附行為。研究表明,牛血清白蛋白在印跡膜和非印跡膜上的吸附量都隨溶液濃度增加而增大,印跡膜具有吸附的特異性和可再生性,其吸附量是非印跡膜的3~5倍;在非印跡膜上的吸附符合Langmuir吸附模型,而在印跡膜上的吸附符合allosteric吸附模型;牛血清白蛋白在非印跡膜上的吸附量先隨pH升高而增大,當pH為5左右時達到最大值,隨后吸附量又隨pH的增大而減小;而在印跡膜上其吸附量僅隨pH增大而增大。
            液質聯用測定人參與五靈脂、萊菔子配伍的人參皂苷
            張旭 , 王麗娜 , 宋鳳瑞 , 劉志強 , 劉淑瑩
            2007, 35(4): 559-563.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用液質聯用(HPLC-ESI-MSn)技術,對不同比例的人參、五靈脂和人參、萊菔子的水煎液、沉淀和藥渣進行研究,共鑒定了10種人參皂苷,并對這10種人參皂苷配伍前后的變化進行了系統的研究。實驗結果表明,在共煎液中,除Ro外,其它皂苷的含量都有所下降。五靈脂或萊菔子的加入對人參皂苷的影響不同,萊菔子影響人參皂苷的溶出,而與五靈脂配伍,部分人參皂苷生成沉淀。
            鐵氰化鉀-鈣黃綠素體系后化學發光反應測定氨基比林
            何云華 , 呂九如
            2007, 35(4): 564-566.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究發現,氨基比林在鐵氰化鉀-鈣黃綠素化學發光反應體系中的后化學發光反應。優化了反應條件,建立了一種利用后化學發光反應測定氨基比林的流動注射化學發光方法。方法的檢出限為20μg/L;相對標準偏差為2.0%(2.0mg/L氨基比林,n=11);線性范圍為1.0×10-4~1.0×10-2g/L。此法已用于復方氨林巴比妥注射液中氨基比林含量的測定,結果與藥品標準方法測定值一致。
            室溫離子液體六氟磷酸正丁基吡啶修飾碳糊電極的制備與表征
            孫偉 , 高瑞芳 , 畢瑞鋒 , 焦奎
            2007, 35(4): 567-570.
            [摘要](334) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以室溫離子液體(RTIL)六氟磷酸正丁基吡啶(BPPF6)代替傳統固體石蠟為粘合劑與石墨粉相混合制備了一種新型的離子液體修飾碳糊電極(RTIL/CPE)。優化出制備電極時石墨與BPPF6的比例為3:1(w/w),采用掃描電子顯微鏡對其表面形貌進行了表征,以鐵氰化鉀為電化學探針對RTIL/CPE的電化學行為進行了研究,并與傳統石蠟碳糊電極(CPE)進行了比較。結果表明由于BPPF6具有較高的導電性,使RTIL/CPE比CPE具有更高的導電效率,鐵氰化鉀在電極上的可逆性變好,ΔEp值為64mV,峰電流響應增加3.5倍,電極過程由吸附控制變為擴散控制,根據計時庫侖法求解出鐵氰化鉀的擴散系數為1.39×10-4cm2/s。
            高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜測定地下水中碘形態穩定性
            劉崴 , 楊紅霞 , 李冰 , 陳登云 , 張惠娟
            2007, 35(4): 571-574.
            [摘要](295) [FullText PDF](2)
            摘要:
            研究了高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICPMS)聯用技術測定天然水中IO3-和I-的方法。采用ICS-A23色譜柱分離IO3-和I-,以(NH4)2CO3為流動相,濃度0.03mol/L,流速1mL/min。在Shield Torch高靈敏度條件下,進樣量為1mL時IO3-及I-的方法檢出限可達到0.035μg/L和0.025μg/L??蓾M足地下水中碘形態的定量分析。對實驗中發現的IO3-及I-標準溶液的ICP-MS響應值存在顯著性差異的現象進行了研究,結果表明I-形態的穩定性與溶液介質的關系很大。本實驗通過改變標準溶液的儲存介質解決了IO3-與I-形態不穩定的問題。在0.01%KOH介質下儲存5d,兩者的響應值仍能達到1:1。
            奈替米星-剛果紅分光光度法測定奈替米星
            江虹 , 湛海粼 , 何樹華 , 劉艷
            2007, 35(4): 575-578.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH 4.5~6.0和pH 1.9~3.1的酸性條件下,奈替米星(NTM)與剛果紅(CR)反應,分別生成紅色和藍色離子締合物,使剛果紅紅色溶液褪色.前者最大褪色波長位于500 nm處,表觀摩爾吸光系數(ε)為2.55×104L mol-1cm-1;奈替米星在0.04~9.5 mg/L濃度范圍內,遵從朗伯比爾定律.后果者也使奈替米星在一定濃度范圍內遵從朗伯比爾定律,但靈敏度不及前者.本文探討了適宜的反應條件、主要分析化學性質及兩種不同酸度范圍內的絡合比.所擬定的方法簡便、快速,用于市售奈替米星藥物及人尿、人血清中奈替米星含量的測定,結果滿意.
            交替三線性分解熒光二階校正法同時直接測定口服液中氨基酸
            劉迪思 , 吳海龍 , 朱紹華 , 夏阿林 , 張卉楓 , 江軍朵 , 俞汝勤
            2007, 35(4): 579-582.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            酪氨酸(TYR)和色氨酸(TRY)的熒光光譜相互重疊,用常規方法難以同時直接測定.本研究將交替三線性分解二階校正算法與激發發射矩陣熒光法相結合,對氨基酸口服液中共存的酪氨酸和色氨酸進行了同時分辨和直接定量測定,并用加入標準法對結果進行驗證,TYR和TRY 的回收率分別為(96.9±2.5)%和(93.2±1.0)%.結果表明,該方法以“數學分離”替代 “化學分離”,其它成分及背景不影響其測定.
            牛血清白蛋白在修飾氯離子金納米通道中的遷移研究
            王月榮 , 胡坪 , 梁瓊麟 , 羅國安 , 王義明
            2007, 35(4): 583-585.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用化學鍍的方法在聚碳酸酯模板上沉積金,制成金納米通道膜,并對它進行Cl-修飾得到帶負電荷的通道.再采用電化學方法(i-t法)對牛血清白蛋白(BSA)在修飾通道中的遷移進行研究.在pH 7.4 PBS中,對通道兩端施加1.0 V電壓,溶液中離子遷移通過納米通道時產生電流響應.當溶液中加入BSA后,電流響應減小,且響應變化量與濃度在1.50×10-10~1.35×10-9mol/L范圍內呈線性關系,其線性回歸方程為|Δi|(μA)=0.0069+0.125c(×10-9mol/L),相關系數為0.9980,檢出限為9.46×10-11mol/L(S/N=3).
            三波長光度法測定姬松茸中麥角甾醇含量
            高虹 , 谷文英
            2007, 35(4): 586-588.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用三波長光度法測定了姬松茸菌絲體中麥角甾醇的含量.先采用薄層色譜將待測正庚烷萃取液中的麥角甾醇和其它雜質分離,然后分別進行紫外掃描,確定三波長為272,282和292 nm,計算出ΔA,因ΔA僅與姬松茸菌絲體中麥角甾醇含量相關而不受雜質影響, 從而有效地消除了雜質紫外吸收的干擾.回歸方程為: ΔA=0.00403C+0.001048,相關系數r=0.9996,麥角甾醇的濃度在0~50 mg/L范圍內,ΔA與濃度C之間呈良好的線性關系.本法的相對標準偏差RSD為1.2%(n=5),回收率為97.5%~102.5%.方法的精密度與準確度令人滿意,所得結果與HPLC法相近,而且操作簡便易行.
            用極微弱化學發光法評價萜類化合物的穩定性
            陸占國
            2007, 35(4): 589-592.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在60℃氧氣中,用極微弱化學發光法測定單萜類化合物的化學發光強度,通過化學發光強度評價了單萜類化合物對氧氣的穩定性.萜烯類化合物的穩定順序為:γ-松油烯<莰烯<異松油烯=α-松油烯<β-蒎烯<β-月桂烯<α-蒎烯=檸檬烯.萜醇類化合物的穩定順序為:桃金娘醇<紫蘇醇<α-松油醇<龍腦=香茅醇=薄荷醇.萜醛類化合物的穩定順序為:桃金娘醛<紫蘇醛.具有同樣骨骼,不同官能團的單萜類化合物穩定順序為:萜醛<萜醇<萜烯.
            甲醇-水溶劑中菲和蒽的光化學特性研究
            張昌鳴 , 張曉航
            2007, 35(4): 593-596.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜-質譜(GC/MS )分析了甲醇-水溶劑中菲、蒽在漫反射光和固定紫外波長光照射下的濃度變化和產物; 引入芬頓(Fenton)反應研究了菲、蒽的光降解行為和引發機理.菲的光化學產物主要是1,1′-二苯基-2,2′-二甲醛、菲酚、鄰苯二甲酸二甲酯和2,6-二叔丁基酚;蒽的光解產物僅為蒽醌.結果表明,光照激發菲、蒽的π-π*電子躍遷是引發光降解的關鍵步驟,其光解速率與菲、蒽在紫外光區(λ<300 nm)的吸光度有關.
            評述與進展
            離子液基萃取金屬離子的研究進展
            孫曉琦 , 徐愛梅 , 陳繼 , 李德謙
            2007, 35(4): 597-604.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            室溫離子液體作為一種新型綠色溶劑,因其具有不揮發、不易燃等重要特性,故近年來在各種金屬離子液/液萃取領域的應用日益受到關注。本文系統評述了離子液基萃取金屬離子的分配規律、萃取機理、缺陷和克服方法,并展望了該分離方法在環境分析化學領域的應用前景。
            膜Zeta電位測試技術研究進展
            汪錳 , 安全福 , 吳禮光 , 莫劍雄 , 高從堦
            2007, 35(4): 605-610.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分離膜荷電化顯著地影響著膜的分離性能和耐污染能力.因此, 定量化表征膜表面(包括孔表面)電性能具有重要的理論價值和實際意義.本文系統地綜述了各種膜Zeta電位測定原理、特點及其不足,并展望了膜Zeta電位的未來研究方向.
            儀器裝置與實驗技術
            便攜式病害豬肉速測儀的研制與應用
            張麗梅 , 王強 , 余彬彬 , 胡浩 , 陳曦
            2007, 35(4): 611-614.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于健康與病害豬肉中過氧化物酶(POD)的活性不同的原理,研制出便攜式的病害豬肉速測儀,用于病害豬肉的檢驗與鑒別,以評判豬肉的品質。儀器的工作系統由檢測系統和軟件系統兩部分組成。該檢測儀具有操作簡便,檢測快速,可進行現場檢測等優點。在對市場豬肉的檢測中,利用測定體系與POD的反應動力學曲線,可快速準確地完成病害豬肉的鑒別,健康豬肉和病害豬肉的符合率分別為100%和96%。
            全血尿酸生物傳感器的研制及臨床應用
            陳真誠 , 王紅艷 , 何繼善 , 鄧振生
            2007, 35(4): 615-618.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了一種利用全血來測試尿酸含量的安培型生物傳感器。采用鐵氰化鉀作為媒介體,將尿酸氧化酶固定在羧甲基纖維素鈉處理過的碳電極表面,研制成一種尿酸生物傳感器。該傳感器在恒電位0.3V和尿酸氧化酶的催化作用下,使被檢測物尿酸氧化,鐵氰化鉀還原,在電極表面產生氧化-還原峰,利用安培法可對尿酸進行間接測定。該傳感器經臨床測試,尿酸的測定范圍可達25~200mg/L,10s內即可達到穩態電流,測試結果的線性范圍較好,相關系數為0.9987。另外,尿酸傳感器具有好的抗干擾性,測試精度高、重復性好,RSD<2%。
            來搞摘登
            控制電位氟-金屬離子配位滴定法同時測定鋁和鎵
            張云 , 高學鵬 , 褚亮亮 , 李通化
            2007, 35(4): 619-619.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鋁和鎵作為同族元素,有很多相似的性質。對它們的同時測定,無論在理論上或在實際應用中,均有一定的意義。本實驗以氟離子溶液作滴定劑,氟離子選擇性電極作指示電極,利用氟鋁及氟鎵之間的配位反應及控制電位滴定法,對鋁和鎵的同時測定進行了研究。用氟離子溶液滴定鋁離子和鎵離子的混合溶液,根據滴定過程中的平衡關系,可以導出控制電位滴定法的計算模型:V=kAl·cAl+kGa·cGa+ko(1)其中,V是滴定加入的氟離子溶液的體積;cAl和cGa是鋁離子和鎵離子溶液的分析濃度。在待測溶液體積、滴定劑濃度、實驗溫度、pH值、離子強度及電位等一定的條件下,kAl、kGa及ko是常數。
            鋅-鎘還原-鹽酸萘乙二胺分光光度法測定大氣中NO2
            齊斌 , 劉寶宜 , 馬艷 , 蔣亞彬
            2007, 35(4): 620-620.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            NO2是一種關鍵的大氣化學組分,參與了多種重要的大氣化學過程,如OH自由基、HO2自由基及有機過氧自由基RO2之間的光化學循環,光化學氧化劑及酸雨的形成等,對大氣環境有重要影響。鹽酸萘乙二胺分光光度法(Saltzman法)是一種常用的測定大氣NO2的方法。該方法靈敏度高,選擇性好,操作簡便且顯色穩定。但缺點是需要同時測定Saltzman系數(f)以對測定結果進行校正。本實驗采用NaOH溶液為吸收液采集NO2,在酸性條件下通過鋅-鎘還原將溶液中的硝酸根還原為亞硝酸根,再以分光光度測定。本法得到的f值接近于單位1,無須進一步校正,簡化了測定過程,提高了方法的準確性。
            電噴霧解吸電離質譜法快速測定多種表面痕量三硝基甲苯
            周躍明 , 金偉 , 陳煥文 , 徐銳鋒
            2007, 35(4): 621-621.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            復雜基體樣品中痕量三硝基甲苯(TNT)的快速檢測是爆炸物檢測研究的熱點之一.TNT檢測方法主要有傳感器、光譜、色譜、離子淌度譜、質譜等多種.
            雙指示劑催化光度法測定大米及面粉中痕量釩
            孫登明 , 王晨璐 , 馬偉
            2007, 35(4): 622-622.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            釩是生命必需的微量元素之一,它可以刺激骨髓造血,降低血壓,促進生長,并參與膽固醇和脂肪及輔酶代謝.但體內釩過量,又會引起結膜炎、鼻咽炎,并使心腎受損.
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