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            2007年35卷2期

            研究報告
            18O穩定同位素標記定量蛋白質組研究技術的建立與優化
            錢林藝 , 應萬濤 , 劉新 , 盧莊 , 蔡耘 , 何建勇 , 錢小紅
            2007, 35(2): 161-165.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了18O穩定同位素標記方法,用于復雜體系蛋白質相對定量分析。對影響蛋白質標記穩定性的實驗條件進行了比較和優化。結果表明,采用酶切后標記的方法,酶切肽段在胰酶催化下,在pH5.0的K2HPO4/KH2PO4緩沖體系中,37℃18O標記反應16h,絕大部分肽段即可達到100%的標記效率。對多個16O/18O成對肽段峰強度的動態范圍及定量準確度進行了考察。結果表明,18O標記方法是一種簡便、穩定、可靠的相對定量方法,10倍動態范圍內,標記率相對標準偏差在18.4%以內,16O/18O峰強度呈很好的線性關系。本實驗考察了標記后的肽段在不同溶液體系中的穩定性,為復雜樣品的預處理和預分離的溶液條件提供了依據。
            液相色譜-電噴霧串聯質譜測定蜂蜜中8種大環內酯類藥物殘留
            徐錦忠 , 吳宗賢 , 楊雯筌 , 楊功俊 , 陳正行 , 丁濤 , 沈崇鈺 , 吳斌 , 蔣原
            2007, 35(2): 166-170.
            [摘要](200) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了蜂蜜中大環內酯類抗生素紅霉素(ERM)、羅紅霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰樂菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)及螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)的高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-ESI-MS/MS)檢測方法。樣品經固相萃取提取、凈化、反相液相色譜分離后進行質譜分析,在選擇反應監測模式(SRM)下進行特征母-子離子對信號采集。根據保留時間和母離子及兩個特征子離子信息進行定性分析,以基峰離子進行定量。大環內酯類殘留的檢出限(S/N=3)為0.2μg/kg,定量限為1.0μg/kg,在5.0-200μg/L時峰強度與質量濃度的線性關系良好(R2>0.99)。在2.0、10.0、20.0和40.0μg/kg 4個添加水平下,除個別藥物外,大環內酯類的平均回收率范圍為60%~130%;日內RSD<10%,日間RSD<15%。結果表明,該法簡單、靈敏,特異性強,適用于蜂蜜中大環內酯類藥物殘留的分析確證。
            液相微萃取-高效液相色譜法快速測定唾液中尼古丁含量
            楊新磊 , 羅明標 , 丁健樺
            2007, 35(2): 171-175.
            [摘要](167) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種以液相微萃取為樣品前處理技術,結合高效液相色譜快速、有效測定唾液中尼古丁含量的方法。確定了以磷酸三丁酯為有機溶劑、2mL 0.05mol/L KOH調節2mL樣品溶液為給出相,10mmol/L KH2PO4(pH=3.0)為接收相;攪拌速率為500r/min,萃取時間為17min的尼古丁優化萃取條件。方法的線性范圍0.1-50mg/L,相關系數R2=0.9996;檢出限為0.05mg/L(S/N=3);相對標準偏差<5%(n=5);相對回收率為96.3%-102.2%。實驗證明該法可用于唾液等生物體液中堿性物質的測定。
            氣相色譜/高分辨質譜聯用測定環境樣品中的二噁英和類二噁英多氯聯苯
            任曼 , 彭平安 , 張素坤 , 鄧蕓蕓 , 麥碧嫻 , 盛國英 , 傅家謨
            2007, 35(2): 176-180.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            樣品采用索氏抽提,抽提液依次經酸性硅膠床、多段混合硅膠柱和凝膠滲透色譜柱(GPC)凈化后,用Florisil硅藻土柱分離出樣品中的二噁英(PCDD/Fs)和類二噁英多氯聯苯(dioxin-like PCBs),采用同位素稀釋法和氣相色譜/高分辨質譜聯用儀(GC/HRMS)測定了其中的17個2,3,7,8-氯取代二噁英類化合物和12個類二噁英多氯聯苯。結果表明,用該法分析二噁英和多氯聯苯標準溶液,平行4次的分析結果為:RSD(PCDD/Fs)<8.9%,RSD(PCBs)<11.4%;回收率可達60%-105%。PCDD/Fs和PCBs的檢出限分別為0.1-0.8pg/g和0.05-0.6pg/g。應用本方法成功測定了沉積物、淤泥、土壤和飛灰中的二噁英和類二噁英多氯聯苯,并計算出它們的毒性當量。
            手性毛細管電色譜拆分比索洛爾、阿替洛爾、克侖特羅和特布他林
            陳仲益 , 夏宗玲 , 胡純琦 , 曾蘇 , 姚彤煒
            2007, 35(2): 181-186.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以萬古霉素(vancomycin)毛細管柱為手性分離色譜柱,采用CLC和pCEC方法,對比索洛爾、阿替洛爾、克侖特羅和特布他林進行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4種物質均在甲醇/異丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)條件下獲得最大分離,分離度(Rs)分別為1.9、1.4、1.1和0.9。在pCEC方法中,采用極性有機模式時,Rs分別為1.9、1.4、1.5和1.5;采用反相模式時,Rs分別為2.0、1.7和1.2,而特布他林則未獲分離。該方法能有效拆分比索洛爾、阿替洛爾、克侖特羅和特布他林,而且CLC、pCEC極性有機模式和pCEC反相模式之間有著較強的互補關系。
            基于離子液體的液相微萃取-高效液相色譜法測定水中有機磷農藥
            謝洪學 , 何麗君 , 伍艷 , 盧奎 , 司學芝
            2007, 35(2): 187-190.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體的液相微萃取-高效液相色譜分析水樣中甲拌磷、對硫磷和辛硫磷的方法??疾炝溯腿∪軇?、萃取溶劑與樣品溶液體積比、萃取時間、萃取溫度和攪拌速度對液相微萃取的影響。在優化的萃取條件下,甲拌磷、對硫磷、辛硫磷3種農藥的富集倍數分別為665、630和553倍;方法有好的線性范圍(0.01-1μL/L)和低的檢出限(0.001-0.01μL/L,S/N=3)。對0.1μL/L的甲拌磷,對硫磷和辛硫磷測定3次的相對標準偏差分別為3.44%、10.50%和2.41%。
            雙氣流路-激光剝蝕電感耦合等離子體質譜測定鉛同位素比值
            靳蘭蘭 , 姜勁峰 , 胡圣虹 , 張宏飛
            2007, 35(2): 191-195.
            [摘要](162) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用雙氣流路校正-激光剝蝕電感耦合等離子體質譜測定了地質樣品中Pb同位素比值,并通過201Hg和指數法則分別校正分析過程中的同量異位素干擾和質量偏移。實驗結果表明,采用雙氣流校正系統可明顯提高Pb信號強度,且當干、濕氣溶膠流速比為1時鉛的信號強度最大。將該方法用于地質標準物質NIST610和BCR-2G測定,分析結果與參考值符合,相對標準偏差RSD在1%以內(n=8)。
            基于電化學電容檢測的新型鈣離子傳感器
            齊斌 , 楊秀榮
            2007, 35(2): 196-200.
            [摘要](189) [FullText PDF](1)
            摘要:
            通過金-硫共價鍵,將巰基十六羧酸以自組裝的方式固定到金電極表面。再通過EDC、NHS的活化作用,對鈣調蛋白的氨基與巰基十六羧酸暴露于自組裝層外的羧基進行共價鍵和,從而將鈣調蛋白固定到電極表面,制成一種新型的鈣離子電容傳感器。首先對傳感器進行了等效電路分析,并分別考察了不同濃度電解質溶液對基底電容的影響,確定了進行實驗所需的合適電解質濃度。用本實驗室自行開發研制的電化學電容分析儀研究了該傳感器對鈣離子的響應能力,并進一步考察了其再生能力及穩定性。實驗結果表明,在10-8~3×10-6mol/L的較寬范圍內,鈣離子濃度的對數值與總電容信號值之間呈線性關系,而且檢出限可以達到10-9mol/L。制備好的傳感器浸泡在0.02mol/L,pH7.0的磷酸緩沖溶液中在4℃冰箱中可以保存一個月而其對鈣離子的響應能力未發現有顯著的下降,說明其具有良好的穩定性。使用過的傳感器用EDTA進行再生后基底電容的變化不超過0.3%,說明其具有良好的再生可逆性,可以被重復利用。本工作為對鈣離子進行定量檢測提供了一種新方法。
            電流滴定法對兩種短鏈分子自組裝膜的研究
            朱延松 , 侯冬巖 , 邵會波
            2007, 35(2): 201-205.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            把帶有—NH2的半胱胺和4-氨基硫酚兩種短鏈分子組裝到金電極上,形成自組裝單分子膜;兩種自組裝膜在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中進行循環伏安掃描時,出現了不同于長鏈分子自組裝膜的行為:峰間距變窄、峰電流變大的現象,這是由于兩者在金上組裝不夠致密,以及末端的—NH2存在對[Fe(CN)6]3-/4-的影響造成的。通過改變溶液的pH,研究溶液中H+濃度對半胱胺自組裝膜和4-氨基硫酚自組裝膜在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中電化學行為的影響;通過電流滴定的方法求算出半胱胺自組裝膜和4-氨基硫酚自組裝膜的表面pKb分別為2.4±0.2和4.7±0.2;通過在堿性條件下的循環伏安圖,對兩者的組裝效果進行了比較。
            加速溶劑萃取-氣相色譜質譜法測定太子參中酰胺類除草劑的含量
            徐曉琴 , 李慶玲 , 袁濟端 , 王樹貴 , 王文慎 , 黎先春 , 王小如
            2007, 35(2): 206-210.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了太子參中乙草胺、丁草胺和S-異丙甲草胺的加速溶劑萃取-氣相色譜/質譜測定的分析方法。對提取溶劑、萃取溫度、凈化材料、不同沖洗體積和靜態萃取時間、循環次數等實驗條件進行了優化。用HP-5MS彈性石英毛細管柱經柱程序升溫技術分離,并用質譜檢測器檢測,內標法計算含量。本方法測定太子參中乙草胺、丁草胺和S-異丙甲草胺的檢出限分別為0.16ng/g、0.18ng/g和0.05ng/g,精密度分別為2.6%、3.9%和3.1%,回收率為80.2%-104.1%。所測樣品不含上述3種除草劑殘留。本方法簡便、干擾小、檢測效果好,可用于太子參藥材中此類除草劑殘留的分析。
            鈦鉬氧化物負載硅鎢酸鹽聚苯胺膜修飾電極制備及對抗壞血酸的電催化
            張海麗 , 柳華春 , 閆紅云 , 余新武
            2007, 35(2): 211-215.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用循環伏安法研究了金屬氧化物(TiO2-MoO3)負載硅鎢酸鹽聚苯胺膜電極的制備,優化了聚合條件,并對該化學修飾電極的電化學行為,包括溶液的pH的影響等進行了研究,同時研究了抗壞血酸在此修飾電極上的電化學行為。該修飾膜對抗壞血酸有良好的電催化氧化作用。用計時電流法及伏安法研究了抗壞血酸在此修飾電極上的電化學行為,計算出抗壞血酸在修飾電極膜內的表觀擴散系數為1.88×10-7cm2/s;抗壞血酸濃度在5.0×10-5-6.9×10-3mol/L范圍內呈線性關系,相關系數為0.9961,檢出限為1.2×10-6mol/L??捎糜跍y定西紅柿、橙汁中的抗壞血酸,結果令人滿意。
            納米銀摻雜炭氣凝膠修飾電極對鹵素離子的電化學響應
            唐小蘭 , 王立世 , 張淑婷 , 張水鋒 , 鄧雪蓉 , 劉笑笑
            2007, 35(2): 216-220.
            [摘要](171) [FullText PDF](0)
            摘要:
            首次以新型的納米銀摻雜炭氣凝膠為材料,制備了一種新型納米銀炭電極,并考察了該電極對鹵素離子的電化學響應。在0.1mol/L的KNO3中,用微分脈沖伏安法對含Cl-的溶液以及鹵素離子共存時的溶液進行測定,結果表明:峰電流與Cl-濃度呈線性關系,線性范圍為2.0×10-7-4.2×10-5mol/L;檢出限為1.2×10-8mol/L。此外響應電流與Cl-、Br-、I-3種離子的總濃度在6.0×10-7-1.2×10-5mol/L范圍內呈線性關系。結果表明,納米銀摻雜炭氣凝膠修飾電極可望用于痕量鹵素離子的測定。
            離子色譜-串聯電噴霧質譜法檢測自來水中二氯乙酸和三氯乙酸
            劉肖 , 史亞利 , 王碗 , 蔡亞岐 , 牟世芬 , 丁曉靜
            2007, 35(2): 221-226.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種采用離子色譜-串聯電噴霧四級桿質譜聯用技術檢測自來水中可致癌的飲用水消毒副產物二氯乙酸和三氯乙酸的方法。該方法使用IonPacPrototype-10高容量陰離子交換柱為分離柱,以ICS-3000多功能色譜系統的淋洗液自動發生裝置在線產生不同濃度的KOH淋洗液,在合適的梯度條件下,實現對自來水樣品中兩種鹵代乙酸和多種常見陰離子的高效分離,經抑制器將淋洗液抑制為近中性后,在不添加有機溶劑的情況下,進入API3200ESI-MS/MS質譜系統,選取適合的離子對和溫度、能量條件,進行準確定量分析。在優化的色譜和質譜條件下,二氯乙酸和三氯乙酸的檢出限分別為0.053和0.46μg/L。峰面積校正曲線的線性范圍均跨越兩個數量級以上。對4種不同濃度的標準溶液和實際樣品連續9次進樣,峰面積的相對標準偏差小于7%。選取北京市18個區縣及全國部分省市的自來水樣品進行檢測,所得結果令人滿意。挑選其中的典型樣品進行不同濃度的標準加入實驗,回收率在86.7%-119.0%之間。
            拓撲-量子指數醛酮氣相色譜保留指數及沸點的定量構效關系
            劉鳳萍 , 梁逸曾 , 曹晨忠
            2007, 35(2): 227-232.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過對醛酮化合物分子結構特征及其氣相色譜保留指數(RI)和沸點與分子結構間關系的研究,提出了分子極化效應指數(MPEI)、奇偶指數(OEI)、立體效應指數(SVij)、頂點度-距離指數(VDI)及鍵連接矩陣特征根(∑X1CH)等拓撲-量子結構參數,用多元線性回歸(MLR)方法獲得了醛酮類化合物的沸點及其在不同極性色譜柱上的氣相色譜保留指數與這些拓撲-量子指數間良好的定量結構-性質相關(QSPR)模型,相關系數均大于0.99。5個分子結構參數具有明確的物理化學意義且易于計算和運用。與文獻研究的比較結果表明:由上述分子結構參數得出的模型方程適用于各類醛酮化合物的氣相色譜保留指數及沸點的預測且具有較好的穩定性和準確性。
            高效液相色譜-質譜法鑒定中藥復方小續命湯有效成分組中醇溶性成分
            李忠紅 , 倪坤儀 , 杜冠華
            2007, 35(2): 233-239.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在對中藥復方小續命湯進行了活性研究之后,建立了適宜的高效液相色譜-電噴霧電離-串聯質譜法(HPLC-ESI-MS/MS)對小續命湯抗腦缺血有效成分組中16個主要的醇溶性成分進行鑒定。這些成分分別屬于生物堿類、黃酮類和苷類。樣品采用MS和MS/MS全掃描兩種模式進行分析。結果顯示:在電噴霧離子化過程中生物堿類成分易于質子化而成為正離子,黃酮與苷類成分則易于失去質子成為負離子。因而運用了兩種流動相系統以得到這些化合物的適宜離子進行檢測。對于中藥復方小續命湯中有效成分進行鑒定,能為更好地闡明中藥復方的有效成分及作用機制提供依據。
            研究簡報
            萘普生及其衍生物的手性固定相法直接拆分機理
            唐琴 , 陳先勇 , 宋航
            2007, 35(2): 240-243.
            [摘要](220) [FullText PDF](1)
            摘要:
            用不同的酰氯化合物與萘普生反應,制備了一系列萘普生衍生物。在正相色譜條件下,對萘普生及其衍生物系列在(R,R)-Whelk-O 1手性固定相(chiral stationary phase,CSP)上進行了對映體拆分研究。實驗考察了流動相組成、分離溫度等因素對手性分離的影響,并根據相應熱力學參數對萘普生及其衍生物在該手性固定相上的手性識別機理進行了初步探討。研究結果表明:萘普生及其衍生物在Whelk-O 1CSP上的對映體分離有著與一般正相色譜明顯不同的特征,其分離因子α值與流動相組成關系曲線出現了峰值,且分離因子極大值所對應的流動相組成分別為極性較大的20%(V/V,下同)異丙醇/正己烷混合溶劑體系和40%異丙醇/正己烷混合溶劑體系。
            液相色譜串聯質譜法定量檢測青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸
            張明 , 杜業剛 , 林少彬 , 楊文婕
            2007, 35(2): 244-246.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了液相色譜串聯質譜(LC-MS-MS)法測定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物樣品經沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30:70)為流動相,濾液經Waters Symmetry C18(50mm×3.9mm,5μm)分離,經在線電噴霧離子源(ESI)正離子化后,采用多反應離子監測方式(MRM)選擇m/z 184.0→(167.0,94.9)測定SeMC。SeMC的線性范圍為0-200mg/L,準確度在96%-114%之間,日內日間精密度(RSD)在±10%內。檢出限為0.1mg/kg。結果表明:本方法高效、準確,特異性強,樣品處理簡單,可準確定量富硒青花菜中的SeMC。
            修飾石墨電極表面電化學發光反應微環境的研究及其分析應用
            昌征 , 鄭行望
            2007, 35(2): 247-250.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用電化學方法對石墨電極表面進行預陽極化修飾后,該修飾電極不但能選擇性地使卡托普利富集于修飾電極表面,而且還創造了一個適合于卡托普利顯著增敏釕(Ⅱ)聯吡啶體系的電化學發光信號的微環境。在優化的實驗條件下,該方法的線性范圍為2.0×10-8-8.0×10-6g/L,檢出限達5.0×10-9g/L。該方法成功應用于尿樣的檢測。
            體積排阻色譜和激光光散射對大豆蛋白熱誘導聚集體的研究
            李向紅 , 華欲飛 , 王自東 , 裘愛泳 , Steve Cui
            2007, 35(2): 251-254.
            [摘要](186) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用體積排阻色譜(SEC-HPLC)和激光光散射(LLS)研究了不同濃度和離子強度下大豆蛋白熱誘導聚集體的分子量分布和粒徑分布。在離子強度為0時,SEC-HPLC的結果表明,熱處理后的蛋白溶液主要由3部分組成,即聚集體、中間體和未聚集部分。聚集體部分隨著濃度增加而逐漸增加;LLS的結果表明:體系有不均一的粒徑分布,且濃度增加時體系的平均粒徑增加。上述樣品在較高離子強度下加熱時,SEC-HPLC和LLS的結果都證明溶液中的中間體部分逐漸消失。因此,控制濃度和離子強度可以制備不同性質的大豆蛋白聚集體。
            反相高效液相色譜法分析禾谷絲核菌菌絲中麥角甾醇和羊毛甾醇的含量
            夏曉明 , 王金花 , 王開運 , 劉振龍 , 段海明
            2007, 35(2): 255-258.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用反相高效液相色譜法,建立了檢測禾谷絲核菌中麥角甾醇和羊毛甾醇含量的方法。樣品經過破碎、離心、皂化后定量測定。采用DiamonsilTM C18色譜柱(250mm×4.6mmi.d,5μm i.d.),流動相為100%甲醇,流速為1mL/min,紫外檢測波長為210nm,保留時間定性,外標法定量。麥角甾醇和羊毛甾醇的保留時間分別為21min和27min。麥角甾醇在0.125-12.5mg/L、羊毛甾醇在0.1-10.0mg/L范圍內,兩者峰面積與濃度均呈線性關系,相關系數分別為0.9993和0.9983。添加回收率實驗表明,2種甾醇的平均添加回收率為91.8%-99.7%;相對標準偏差為2.8%-7.8%;麥角甾醇和羊毛甾醇的最小檢出量分別為1.0和0.8ng,最低檢出濃度分別為0.05和0.04mg/L。本方法準確、簡便、重現性好。
            基質固相分散氣相色譜電子捕獲檢測器測定葡萄酒中5種農藥殘留
            朱學良 , 戚向陽 , 岳晶念 , 雷文俊
            2007, 35(2): 259-262.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用基質固相分散的樣品前處理方法,替代傳統的液-液萃取、固相萃取,從葡萄酒中提取、凈化5種農藥,氣相色譜電子捕獲檢測器分析測定,基質匹配標準校正方法補償基質效應。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率為85.7%-104.6%;相對標準偏差為3.6%-8.5%;檢出限達到0.1-0.8μg/kg。本方法可用于葡萄酒樣品中農藥殘留的測定。
            氣相色譜-質譜聯用法對三乙基硼合成反應副產物的研究
            符邁進 , 朱京科 , 王軍娟
            2007, 35(2): 263-267.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用氣相色譜/質譜聯用技術對三乙基硼合成反應的產物進行了定性研究。進樣量為5μL,以HP-5毛細管柱(30.0m×250μm,0.25μm)為氣相色譜柱,在柱溫90℃、氣化室溫度120℃、載氣為氦氣、流量為0.8mL/min的條件下,三乙基硼合成產物得到了很好分離。通過對該反應產物進行人工質譜解析,并結合計算機譜庫檢索,鑒定出三乙基硼合成反應的5種副產物。其中二乙基環硼氧烷在其它文獻中未見報道。通過對反應過程的研究,討論了多種副產物產生的機理,佐證了副產物的結構,為三乙基硼及其類似物的研究奠定了基礎。
            液相色譜-串聯質譜法同時測定大黃魚中20種磺胺類藥物殘留
            張海琪 , 宋琍琍 , 徐曉林 , 何中央 , 張晨輝 , 侯鏡德
            2007, 35(2): 268-272.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種液相色譜-電噴霧串聯質譜同時測定大黃魚中20種磺胺類藥物殘留的方法。均質樣品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液經氮吹濃縮。殘渣用1mL流動相溶解,飽和正己烷脫脂凈化。采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色譜柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)為流動相,梯度洗脫,在電噴霧-多反應監測離子模式下,進行定量定性分析。方法的定量限為5μg/kg;以標準加入法計算回收率,在10-40μg/kg添加范圍內,平均回收率為79.6%-109%;相對標準偏差為3.55%-16.5%。
            基于硅溶膠-凝膠/褐藻酸鈉復合膜包埋酪氨酸酶的苯酚傳感器研制
            雷存喜 , 沈國勵 , 俞汝勤
            2007, 35(2): 273-276.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將天然聚合物褐藻酸鈉添加到無機硅溶膠-凝膠膜,獲得一種新型的無機/有機雜化膜。用此雜化膜包埋酪氨酸酶,制備電化學苯酚傳感器。研究表明:硅溶膠-凝膠/褐藻酸鈉復合膜能有效克服純無機溶膠-凝膠膜的脆性;避免膜的裂開;提供生物酶所適宜的微環境;有效保持所固定酶的生物活性。所制備的傳感器測定苯酚的線性響應范圍為3.4-93.1μmol/L,其線性回歸方程i(μA)=0.0774C(μmol/L)+0.1616,r=0.9980。檢出限為1.33μmol/L。
            瑞芬太尼在人體中的代謝動力學研究
            宋莉暉 , 楊成對
            2007, 35(2): 277-280.
            [摘要](188) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了用液相色譜-串聯質譜技術進行瑞芬太尼代謝動力學研究的方法。比較了不同停藥時間對瑞芬太尼濃度及代謝產物的影響。瑞芬太尼濃度測定采用串聯質譜的選擇反應監測技術,以m/z 377>345為定量離子對,定量檢出限為0.5μg/L。代謝產物的測定采用液質聯用技術,同時測定二級質譜。在停藥8min后,瑞芬太尼代謝90%。氧化和水解是瑞芬太尼的主要代謝反應,瑞芬太尼在人體中形成4種代謝物。該研究方法簡單、快速、靈敏,具有廣泛的應用性。
            高錳酸鉀-魯米諾化學發光體系分子印跡-后化學發光法測定奮乃靜
            牛衛芬 , 呂九如
            2007, 35(2): 281-284.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            結合分子印跡技術,建立了測定奮乃靜的分子印跡-后化學發光(MI-PCL)分析方法。方法的線性范圍為1.0×10-4-1.0×10-2g/L,線性相關系數為0.9984;相對標準偏差為4.3%(Cs=1.0×10-3g/L,n=11);方法的檢出限為3×10-5g/L。本法應用于尿樣中奮乃靜含量的測定,結果令人滿意。
            幾種常用熒光探針的化學發光成像研究
            侯凌燕 , 章竹君 , 周福林
            2007, 35(2): 285-288.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用雙(2,4,6)三氯苯基過氧化草酸酯(TCPO)-過氧化氫(H2O2)-咪唑-熒光探針的化學發光體系,研究了熒光探針化學發光成像,對幾種常用的熒光探針(丁基羅丹明、羅丹明B、羅丹明6G、熒光素及異硫氰酸熒光素等)進行了定量分析。本方法具有高靈敏度、成像分析高通量等優點,線性范圍寬,檢出限達10-11mol/L。對四甲基異硫氰酸羅丹明(TRITC)標記的單克隆羊抗人IgG的化學發光成像分析,比相同條件下熒光成像的檢出限低一個數量級。
            離子色譜法測定卷煙主流煙氣中的氮氧化物
            彭慧敏 , 吳名劍 , 任鳳蓮 , 何智慧 , 練文柳
            2007, 35(2): 289-292.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用一種全新的離子色譜法測定卷煙主流煙氣中氮氧化物,即采用裝有5%三乙醇胺溶液的多孔玻板吸收瓶吸收卷煙主流煙氣中NO2(NO先用CrO3氧化管氧化為NO2),使之轉化為NO2-和NO3-,然后用離子色譜同時檢測。由于采用合適的梯度淋洗條件,不需任何樣品預處理即可直接檢測,方法簡便快速。結果表明,本法在0.5-10mg/L具有良好的線性關系;相對標準偏差小于2%;NO2-和NO3-的檢出限分別為0.04mg/L、0.05mg/L;回收率為97%-101%。
            液相色譜-電噴霧離子阱串聯質譜分析煙草水提取物中的尼古丁
            黃翼飛 , 沈光林 , 溫東奇 , 施文莊 , 李峰 , 李敏健 , 張優茂
            2007, 35(2): 293-296.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用液相色譜-電噴霧線性離子阱串聯/質譜(LC-ESI-ITMS/MS)在正離子模式下對煙草水提取物中的尼古丁進行了分析:定性分析了尼古丁MS/MS圖譜中碎片的可能結構;用尼古丁標準溶液對質譜檢測條件進行優化后,在SRM掃描模式下對尼古丁進行定量分析。最低檢出限(LOD)可達0.21μg/L;回收率為99%-105%。測試3個不同濃度樣品得到的RSD為0.64%-0.72%。實驗選用高效的短色譜柱達到了快速定量的目的,適用于對大量樣品的分析。
            高效液相色譜法測定動物組織中魚腥草素同系物含量
            李逐波 , 葉小利 , 袁呂江 , 李學剛
            2007, 35(2): 297-300.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以氫氧化鈉水解合成魚腥草素類藥物,然后用乙醚提取,除去乙醚后,用HPLC法測定大鼠血樣和組織樣品中藥物的含量。結果表明:堿水解后合成魚腥草素,形成共軛雙鍵的烯醇式烷酰乙醛,紫外吸收顯著增強,HPLC圖譜測定物峰分離良好。血液加樣標準曲線回歸線性良好,r=0.999以上,線性范圍為0.1-100mg/L,標準加入回收率為97.3%。利用該方法分析合成魚腥草素類藥物在動物血液、腦、肝、心臟、腎臟和肌肉等組織中的殘留完全可行。
            多硝基多甲基取代苯的核磁共振氫譜及質譜研究
            劉艷紅 , 張同來 , 楊利 , 張建國 , 喬小晶 , 郭金玉
            2007, 35(2): 301-303.
            [摘要](356) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了4個多硝基取代苯的核磁共振氫譜及電子轟擊質譜,結果表明,苯環上的氫由于受硝基的強吸電子誘導效應的影響,其質子化學位移出現于低場,同時苯環的甲基取代基也因受到負電性的影響,其化學位移值變大。在TPX、DPX、TMX、TNTM的EIMS中,消去OH基的‘鄰位效應’和C—NO2鍵的裂分及出現相同的最終裂解碎片是此類化合物的質譜特征。
            兩個穿心蓮內酯苷的波譜學研究
            任秀華 , 杜光 , 周劍 , 周冰峰 , 張曉暉 , 馬寶瑕
            2007, 35(2): 304-308.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用柱色譜對穿心蓮地上部分的提取物進行分離,得到3,14-二去氧穿心蓮內酯苷和14-去氧穿心蓮內酯苷。利用核磁共振氫譜(1H-NMR)、碳譜(13C-NMR)以及雙量子濾波相關譜(DQFCOSY)、總相關譜(TOCSY)、異核多量子相干譜(HMQC)、異核多鍵相關譜(HMBC),解析這兩個化合物的結構。確定了1H-NMR的氫信號和13C-NMR的碳信號的歸屬,并且用NOESY對3,14-二去氧穿心蓮內酯苷的立體結構進行了研究。
            評述與進展
            代謝組學及其在微生物領域的研究進展
            周宏偉 , 譚鳳儀 , 鐘音 , 欒天罡
            2007, 35(2): 309-314.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            代謝組學、基因組學和蛋白質組學是系統生物學研究的重要組成部分。本文在文獻和作者本人研究的基礎上,對代謝組學的產生和技術平臺及其在環境微生物領域的研究進展進行了評述。
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