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            2007年35卷12期

            研究報告
            基于生物質譜的乙酸酐穩定同位素標記定量蛋白質組學方法的建立與優化
            劉新 , 應萬濤 , 周春喜 , 蔡耘 , 錢小紅
            2007, 35(12): 1687-1695.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種基于生物質譜的乙酸酐穩定同位素標記,定量蛋白質組學研究方法,優化了影響標記效率的各種條件。在pH8.0的Na2B4O7/H3BO3緩沖體系中,當乙酸酐摩爾濃度25倍過量于肽段摩爾量,22℃反應30min時,標記即可完全。對多對H6/D6-乙酸酐標記肽段在基質輔助激光解吸電離質譜中的動態范圍及定量準確度進行了考察,并通過串聯質譜分析確定了乙?;稽c。結果表明:在10倍和30倍動態范圍內,線性關系良好(r=0.99,r=0.98),理論值和觀測值的偏差分別為0.5%和20%。
            脂質體熒光衰減技術預測10種中藥單體的被動吸收
            鄧丹丹 , 劉彩云 , 廖志新 , 梁建英 , 盧建忠
            2007, 35(12): 1696-1700.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了DPH熒光脂質體,選用10種藥理活性較好的中藥單體,測定了這些中藥單體進入熒光脂質體后引起的熒光衰減百分率,評估中藥單體的細胞膜通透性。采用大鼠在體腸單向灌流實驗測定了中藥單體的小腸有效透皮系數(Peff),與中藥單體引起的脂質體熒光衰減數據對比,兩者相關性良好,從而證明熒光脂質體模型可以應用來預測中藥單體的被動吸收。用DPH標記紅細胞膜,測定了以上10種中藥單體對熒光標記的紅細胞膜的熒光衰減百分率,發現熒光脂質體與紅細胞膜相關性良好,熒光脂質體模型的確可以一定程度上替代制備繁瑣的紅細胞膜,用來研究中藥單體在真實細胞膜中的通透性。綜合而言,熒光脂質體模型簡單易行、重現性好、所需樣品量少,適合于中藥早期研究的高通量篩選。
            銅綠微囊藻中磷酸腺苷的提取及分析
            代瑞華 , 劉會娟 , 曲久輝
            2007, 35(12): 1701-1705.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            比較了酸提取、有機溶劑提取、MgSO4水溶液加熱提取以及MgSO4水溶液加熱超聲波提取4種方式對磷酸腺苷(ATP、ADP和AMP)的提取效果,確定以MgSO4水溶液加熱超聲波提取效果最佳。采用MgSO4加熱超聲波提取時,2mL提取液對ATP、ADP和AMP的提取效果較好。將ATP、ADP和AMP的混合標準溶液放于沸水浴中保溫時,隨著保溫時間的延長,對ATP和AMP的影響較大,而對ADP的影響相對較小。實驗結果證明,以MgSO4水溶液為提取液,用100℃加熱10min后,在超聲波細胞粉碎機中超聲破碎10min的提取效率最高,既簡單又無毒。用反相高效液相色譜等強度洗脫分離與紫外檢測分析藻細胞中的ATP、ADP和AMP的含量,在較短的時間內(10min)實現了較好的分離,分析準確而快速,是一較好的定性和定量分析方法。ATP、ADP和AMP的回收率分別為88%~97%、103%~107%和109%~115%,均在80%~120%之間,并且標準偏差和相對標準偏差均小于10%,證實了可以用加熱超聲波破碎提取,HPLC分析ATP、ADP和AMP的方法來提取和分析藻細胞中的ATP、ADP和AMP。
            液相色譜串聯質譜法同時測定垃圾滲濾液中的鄰苯二甲酸酯和烷基酚
            張晶 , 何士龍 , 張昱 , 陳梅雪 , 楊敏
            2007, 35(12): 1706-1710.
            [摘要](259) [FullText PDF](1)
            摘要:
            利用反相液相色譜-電噴霧-串聯質譜法同時分析了水體中的6種鄰苯二甲酸酯(DMP、DEP、DBP、DEHP、DOP和DNP)以及OP、NP和BPA。用Waters XTerraTM MSC18色譜柱,乙腈和乙酸銨溶液作為梯度洗脫的流動相。結果表明,9種物質的分離效果良好,鄰菲二甲酸酯采用亞離子模式檢測,烷基酚采用負離子模式檢測。通過多反應監測模式(MRM)對各目標物進行定量,檢出限為0.1~1μg/L。該方法已用于北京某垃圾填埋場滲濾液中相關物質的檢測,結果表明:原水中鄰苯二甲酸酯和烷基酚的總濃度為218~291μg/L,其中主要是DEHP。垃圾滲濾液處理工藝對這些物質有明顯的去除效果。
            16-O-去甲基去氧烏頭堿在腸內細菌中的生物轉化研究
            趙宇峰 , 宋鳳瑞 , 越皓 , 國新華 , 李慧琳 , 劉志強 , 劉淑瑩
            2007, 35(12): 1711-1715.
            [摘要](220) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用人腸內細菌和烏頭堿體外溫孵的方法,探討烏頭堿的代謝產物16-O-去甲基去氧烏頭堿在人腸內的生物轉化。利用離子阱電噴霧串聯質譜(ESIMS/MSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧烏頭堿的代謝產物。烏頭類生物堿在ESI正離子模式條件下形成質子化分子[M+H]+。16-O-去甲基去氧烏頭堿可被人腸內細菌轉化,通過脫乙?;?、脫苯甲?;?、脫甲基、脫羥基以及酯化反應產生新型的單酯型、雙酯型和脂類生物堿等10余種代謝產物。雙酯型生物堿具有較高的毒性,相對應的單酯型和脂類生物堿毒性較低。16-O-去甲基去氧烏頭堿被腸內細菌轉化為單酯型和脂類生物堿會使其毒性降低。
            多源光譜信息融合在水質分析中的應用
            武曉莉 , 李艷君 , 吳鐵軍
            2007, 35(12): 1716-1720.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為解決現有單一光譜法用于水質有機污染綜合指標分析精度較低的問題,提出一種基于多源光譜信息融合的水質分析新方法.本方法采用改進的參考獨立成分分析方法分別提取紫外吸收光譜和三維熒光光譜對檢測水樣的多種有效信息特征,去除與水質分析無關的干擾信號;然后采用最小二乘支持向量機進行特征信息融合建模.采用總有機碳指標覆蓋范圍在3.4~125.3 mg/L內的32個城市地表水和生活污水樣本為研究對象,對其紫外光譜、熒光光譜數據進行了信息融合分析實驗.結果表明:采用融合分析方法后,對總有機碳指標的分析誤差均方根比單一紫外光譜分析法和單一熒光光譜分析法分別下降36.1%和34.7%.
            高效毛細管電泳聯用電噴霧-質譜法研究新型抗癌鉑配合物的穩定性
            蘇強 , 劉清飛 , 吳娟芳 , 王義明 , 畢開順 , 劉偉平 , 羅國安
            2007, 35(12): 1721-1725.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了新型抗癌鉑配合物3,5-二異丙基水楊酸-1,2-環己二胺合鉑(Ⅱ)(SM54111)在溶液中的穩定性.采用高效毛細管電泳(HPCE)法,分離在pH 3.7~9.0的緩沖液中鉑配合物與其降解產物,聯用電噴霧質譜(ESI-MS/MS)檢測,確證降解產物的結構.結果表明,SM54111溶液,在pH 5.0~9.0時基本穩定,pH<5.0時發生解離反應.證實該新型抗癌鉑配合物SM54111在生理pH范圍的溶液中穩定.在pH 4.5時,以SM54111色譜峰面積計算,得到降解反應速率常數K=0.133 h-1,半衰期t1/2=5.6 h.降解產物為母體化合物PtO鍵水解斷裂的單齒水楊酸-Pt配合物,同時觀察到Pt配合物的新裂解方式,可以經過親柱攻擊和重排反應同時脫去2個中性分子(C2H7N和H2),并證實其電離程度強烈依賴于電離原條件.該結果可為研究SM54111的藥代動力學和藥理學提供方法和參考.
            離子液體萃取阿魏酸和咖啡酸的性能研究
            余燕影 , 張瑋 , 曹樹穩
            2007, 35(12): 1726-1730.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸鹽([C4mim][PF6])和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸鹽([C6mim][PF6])離子液體為萃取劑,采用紫外分光光度法研究了溶液pH值、溫度、相比率及鹽的種類和濃度對其萃取阿魏酸和咖啡酸效率的影響,考察了被萃取物的回收及離子液體的循環使用,探討了兩種離子液體替代傳統有機溶劑阿魏酸和咖啡酸的可能性。實驗結果表明:萃取溫度和無機鹽的種類及濃度對FA和CA萃取效率的影響較小;水相pH值對萃取效率有較大的影響,萃取FA適宜pH應小于3.67,萃取CA適宜pH應小于3.71;被萃取物濃度增大,萃取效率降低,而相體積比增大其萃取效率升高;兩種離子液體對FA和CA的萃取效率[C4mim][PF6]大于[C6mim][PF6],同種離子液體對FA的萃取效率大于CA;在萃取相中的FA和CA可定量回收,且被萃取物中離子液體的殘留[C6mim][PF6]小于[C4mim][PF6],離子液體可循環使用。
            伏安免疫法檢測牛奶中氯霉素殘留
            宋巍巍 , 丁明星 , 張挪威 , 劉海峰 , 徐明剛 , 劉國艷 , 柴春彥
            2007, 35(12): 1731-1735.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為探索用于現場檢測牛乳中氯霉素(CAP)殘留的高靈敏度及特異性強的免疫傳感器方法,本實驗在制備CAP單克隆抗體的基礎上,以卵清蛋白-氯霉素(OVA-CAP)偶聯物為包被抗原, 并將其包被到聚苯乙烯反應板上;在孵育反應中,樣品中的CAP與OVA-CAP競爭結合CAP單克隆抗體,洗滌后加入堿性磷酸酶(ALP)標記的二抗,經再次孵育及洗滌后加入對硝基苯磷酸(pNPP)底物液;反應終止后用線性導數伏安法記錄pNPP水解產物的氧化峰電流.實驗結果表明,用免疫傳感法測試CAP的靈敏度高于傳統的間接競爭酶聯免疫吸附法(ELISA).該方法檢測CAP的檢出限為0.064 μg/L; 檢測線性范圍為0.15~600 μg/L,測試牛奶樣品的平均回收率為89.8%.另外,由于免疫電化學傳感器體積較小,便于攜帶,操作簡單,可實現牛乳樣品中CAP殘留的現場檢測.
            基于氣相氣譜-質譜的代謝組學方法研究四氯化碳致小鼠急性肝損傷
            黃欣 , 龔益飛 , 虞科 , 程翼宇
            2007, 35(12): 1736-1740.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種基于氣相色譜-質譜(GC-MS)技術的代謝組學分析方法。以CCl4致小鼠肝損傷模型為研究對象,檢測了染毒小鼠肝組織和血漿中內源性代謝物隨時間的變化情況,并運用主成分分析方法對這一變化過程進行模式識別。研究發現,隨著染毒時間的推移,小鼠的整體代謝物譜存在著一定的變化規律。肝組織中蘋果酸和部分游離脂肪酸含量升高;血漿中檸檬酸和部分氨基酸含量有所上升。這些代謝物的變化都與肝損程度密切相關,且變化趨勢與肝組織病理檢查結果一致。研究結果表明:GC-MS技術在代謝物譜的獲取和代謝物鑒定方面具有優勢,可作為核磁共振(NMR)技術的補充工具用于代謝組學研究。
            鄰苯二甲醛-β-巰基乙醇組合試劑可視化熒光檢測多巴胺
            王燚 , 龍云飛 , 黃承志 , 李原芳
            2007, 35(12): 1741-1744.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究發現,在堿性條件下,鄰苯二甲醛和β-巰基乙醇組合試劑可與多巴胺發生化學反應生成異吲哚類化合物。當用340nm光激發時產生462nm的熒光,且熒光強度與多巴胺含量呈良好的線性關系,從而建立了一種可視化熒光檢測多巴胺的新方法。在pH9.8的H3BO3-NaOH緩沖條件下,檢測的線性范圍為5.2×10-8~1.7×10-5mol/L,相關系數為0.9993,檢出限(3σ)為4.1×10-8mol/L。對7.0×10-6mol/L的多巴胺進行11次平行測定,其相對標準偏差為1.4%。方法用于鹽酸多巴胺注射液含量的分析,平均加標回收率為97.7%。以波長為365nm紫外燈激發多巴胺樣品,可實現多巴胺可視化半定量檢測。
            MALDI-TOF MS和電子光譜技術研究海兔肝鐵蛋白亞基電離和釋放鐵動力學特性
            黃琳 , 陳旭 , 林青 , 朱斌琳 , 黃河清
            2007, 35(12): 1745-1750.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            選用肽質量指紋譜(peptide mass fingerprint,PMF)技術鑒定質譜純海兔肝鐵蛋白(liver ferritin of Aplysia, ALF).來源于基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF MS)儀中的激光和基質芥子酸協同解吸海兔肝鐵蛋白(ALF)為帶雙電荷、單電荷[M+H]+和二聚體的亞基離子,并可供質譜分析.ALF亞基的質荷比m/z分別為9784.03 [M+2H]2+、19678.42 [M+H]+和39387.80 [2M+H]+, 其中亞基分子量[M+H]+略小于鯊魚肝鐵蛋白(liver ferritin of shark, SLF).在弱堿介質(pH 8.0)條件下,電子光譜技術研究指出,抗壞血酸以1/2級反應方式參與ALF釋放鐵全過程, 同時又使ALF以一級反應動力學方式釋放鐵,呈現兩種不同的速率.推測這一異?,F象可能與ALF含低鐵量、亞基調節能力和海兔的進化地位有關.
            功能碳黑修飾的絲網印刷碳糊電極葡萄糖生物傳感器的特性與機理
            楊笑鶴 , 楊強 , 楊昊 , 王立 , 陳裕泉
            2007, 35(12): 1751-1755.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從碳黑表面引發苯乙烯磺酸鈉的原子轉移自由基聚合制備了聚(苯乙烯磺酸鈉)改性碳黑(CB-g-PSS),并分別以摻雜和沉積兩種不同方式修飾電極的生物敏感膜,再在生物敏感膜上吸附固定葡萄糖氧化酶,制作了兩種葡萄糖氧化酶傳感器,得到了不同的效果.實驗結果表明,將CB-g-PSS與成膜材料摻雜制作的生物傳感器與無修飾傳感器相比,響應靈敏度下降了1/3;將CB-g-PSS沉積修飾絲網印刷碳糊電極制作的傳感器與無修飾傳感器相比,響應靈敏度提高了2倍,且對1.1~33.3 mmoL/L的葡萄糖待測樣本,RSD均<7%,穩定性良好,有較高的應用價值.通過實驗分析了CB-g-PSS以不同方式修飾電極的工作機理,結果表明,選擇正確的修飾方式,能夠發揮CB-g-PSS的導電效應及納米效應,使其有利于酶的固定,提高響應靈敏度并改善酶促反應動力學特性.
            基于分子相互作用力場分析的多氯代二苯并二噁英定量結構-色譜保留關系
            趙勁松 , 于書霞
            2007, 35(12): 1756-1760.
            [摘要](170) [FullText PDF](1)
            摘要:
            提出了基于分子相互作用力場(MIF)、應用偏最小二乘(PLS)與多區組偏最小二乘(MBPLS)分析相結合,建立并檢驗多氯代二苯并二噁英(PCDD)定量結構-色譜保留關系(QSRR)模型的研究方法。分別以表征vander Waals、氫鍵和疏水效應的C3、H和DRY探針,計算75種PCDD的分子相互作用力場,并與其氣相色譜Kov·ts保留指數進行PLS與MBPLS分析,建立了擬合與預測效果良好的QSRR模型。其中MBPLS模型相關系數r2為0.998;交叉驗證的相關系數q2為0.994。采用投影變量重要性方法判斷了各種效應在PCDD色譜保留中的貢獻。結果表明:vander Waals作用的影響最大,其次為疏水效應,而氫鍵效應影響較小。
            煙葉和煙草料液中氨基酸的直接檢測及碳水化合物的去除
            潘媛媛 , 梁立娜 , 蔡亞岐 , 牟世芬
            2007, 35(12): 1761-1766.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效陰離子交換色譜-積分脈沖安培法(HPAEC-IPAD)直接檢測煙葉和煙草料液中氨基酸的方法。利用離線除糖的方法,去除煙葉和煙草料液中大量干擾糖類,包括葡萄糖、果糖和蔗糖及麥芽低聚糖等。采用AminoPac PA10陰離子交換柱,以NaOH和NaAc的強堿性溶液為淋洗液,采用梯度洗脫,流速為0.25mL/min;積分脈沖安培法對氨基酸進行檢測,回收率可達76%~105%。此方法可以有效的解決煙葉、煙草料液等含糖量高的樣品中糖類化合物的干擾,對氨基酸實現靈敏、準確的定量分析。
            六味地黃丸組分的二維液相色譜分離
            唐濤 , 張維冰 , 李彤 , 王風云
            2007, 35(12): 1767-1771.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以1個常規六通閥直接連接兩支常規尺寸的色譜柱(250mm×4.6mm i.d.),構建簡單的SCX/RP在線二維液相色譜系統,對中成藥六味地黃丸組分進行了優化分離。樣品經過第一維陽離子交換色譜(Hypersil SCX),洗脫產物分離后通過六通閥直接富集到反相分析柱(C18)頂端,被轉移到第二維色譜柱上繼續進行分離。經過11步不連續的線性梯度洗脫,二維分離系統出峰數量達到550多個,峰容量達到2266。構建的二維液相色譜系統結構簡單,與一維色譜相比,具有分辨率高、峰容量大的特點。
            研究簡報
            新型熒光試劑1, 5-二(4, 6-二氯三嗪)-氨基萘與酪氨酸相互作用
            魏薇 , 王洪鑒 , 江崇球 , 石敬民
            2007, 35(12): 1772-1775.
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了一種新型三嗪熒光探針1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘并利用元素分析、IR和核磁共振譜進行了表征。在pH=12.0的檸檬酸鈉-NaOH緩沖溶液中,與酪氨酸在35℃下反應30min后,λexem=400nm/465nm處,1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘與酪氨酸反應使體系的熒光強度增強,且增強的熒光強度與酪氨酸的濃度成正比,依此建立了一種測定酪氨酸的新方法。測定的線性范圍是1.1×10-7~1.1×10-5mol/L,檢出限為6.8×10-8mol/L。該方法成功用于測定人尿和血清樣品中的酪氨酸。
            液芯波導陣列芯片檢測血清及尿液中的β2-微球蛋白
            趙琰 , 章竹君
            2007, 35(12): 1776-1778.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種液芯波導免疫分析陣列芯片的檢測系統,結合光強差技術提高了ELISA的靈敏度,HRP的線性范圍為1×10-10~9×10-10g/L,檢出限為3.0×10-11g/L,RSD小于1%(c=3×10-10g/L,n=11),線性范圍的下限與檢出限均比普通的光度法下降了100倍,將其應用于血清和尿液中β2-微球蛋白的免疫分析,與標準方法所得結果相符。
            一類環丙烷螺環化合物的簡易合成和結構表征
            施志堅 , 劉衛霞 , 曹衛國 , 趙楊 , 張順利 , 劉梅
            2007, 35(12): 1779-1782.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以乙二醇二甲醚為溶劑,在K2CO3及痕量水存在下,鉮鹽和多取代貧電子烯烴反應,高立體選擇性合成了順-1-甲氧羰基-2-取代芳基-6-環己烷基-5,7-二氧雜螺-〔2,3〕-4,8-二酮。采用IR、MS、1HNMR、13CNMR、DEPT及二維核磁共振技術對所合成的化合物進行了結構表征,并以NOESY實驗確定了該化合物為順式結構的環丙烷衍生物。
            白藜蘆醇作辣根過氧化物酶底物的布氏桿菌抗體酶聯免疫傳感器研究
            龔福春 , 何德肆 , 曹忠 , 譚淑珍 , 譚亞非
            2007, 35(12): 1783-1786.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            一種純天然產物白藜蘆醇用作辣根過氧化物酶(HRP)底物。對其化學性質的研究證實,白藜蘆醇在空氣中較穩定,對HRP、H2O2的電化學響應性能優于傳統HRP底物,對人體無毒害。白藜蘆醇在HRP催化下可被H2O2氧化成醌,產物醌在電極上于-376mV處可被還原,其電流的大小與HRP的濃試在一定濃度范圍內呈線性相關。將兔布氏桿菌抗原包埋在石墨-石蠟基質中制備了測定兔布氏桿菌抗體的電化學酶聯免疫傳感器,該傳感器測定兔布氏桿菌抗體的線性范圍為3×10-4~1.65×10-2g/L;檢出限為1×10-4g/L;RSD為4.6%。本方法制備免疫傳感器的電化學性能穩定,抗原活性保持良好。
            L-甲硫氨酸修飾電極的制備及對尿酸的測定
            孫登明 , 胡文娜 , 馬偉 , 蘇金燕
            2007, 35(12): 1787-1790.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH9.5的磷酸鹽緩沖溶液中,利用循環伏安(CV)法制備了聚L-甲硫氨酸修飾玻碳電極(PLMet/GC/CME)。研究了尿酸(UA)在該電極上的電化學行為,建立了伏安法測定UA的新方法。在pH5.0的磷酸緩沖溶液中,掃描速率為200mV/s,循環掃描電位在-0.3~1.0V時,UA在PLMet/GC/CME上產生一個靈敏的氧化峰,峰電位位于0.52V(vs.Ag/AgCl)。用CV法、線性掃描伏安(LSV)法和示差脈沖伏安(DPV)法對UA進行測定,測定的線性范圍分別為2.50×10-6~1.00×10-4mol/L、5.00×10-6~1.00×10-4mol/L和8.00×10-7~1.00×10-4mol/L;檢出限分別為8.0×10-7mol/L(CV、LSV法)和5.0×10-7mol/L(DPV法)。用LSV法對尿樣中的UA進行測定,結果滿意。
            聚乙烯醇聚離子復合物膜對95%乙醇脫水的紅外光譜研究
            孟平蕊 , 李良波 , 康智慧 , 榮鳳玲 , 賈素貞 , 李若昕
            2007, 35(12): 1791-1794.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將聚乙烯醇(PVA)聚離子復合物(PIC)膜在95%乙醇中浸泡48h,在20~120℃(間隔20℃)下測定吸水后PIC膜的紅外光譜,分析了3000cm-1以上羥基伸縮振動基頻隨溫度的變化情況,探討了水與PIC膜中羥基的氫鍵作用。由于羥基譜帶在3000cm-1以上重疊比較嚴重,結合1000~1700cm-1水與PIC膜中離子鍵之間的靜電作用,采用二維相關分析提高光譜分辨率,定性地描述了95%乙醇中水與PIC膜之間的結合方式。結果表明:>3000cm-1羥基的重疊譜帶得到了分辨,證明了水與膜內羥基締合優先吸附滲透,隨溫度變化早于膜內羥基自締合被解吸與乙醇分離;確認了水和PIC膜內聚電解質基的吸收,證明了水與聚電解質基團靠靜電作用被吸附,隨溫度升高被解吸與乙醇分離。為PIC膜對95%乙醇脫水分離性能研究提供了一種新方法。
            血清一階導數熒光光譜診斷早期惡性腫瘤
            張榮斌 , 周培琛 , 林國春 , 李耀群
            2007, 35(12): 1795-1797.
            [摘要](157) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用Wistar大鼠接種惡性肉瘤模擬人患上癌癥。取Wistar大鼠眼靜脈血制備血清,并用乙醇簡單處理得上層清液,掃描獲得其一階導數熒光光譜,確定上層清液原卟啉發射帶(630nm附近)的峰高,觀察到健康Wistar大鼠與癌變大鼠的血清樣存在明顯差異,10例癌變樣假陽性率為0,而20例正常樣中僅有1例假陽性達到了惡性腫瘤早期診斷的目的。
            液相色譜-電噴霧質譜聯用測定細辛及養血清腦顆粒中馬兜鈴酸A
            李偉 , 韓建平 , 高鈞 , 劉昌孝
            2007, 35(12): 1798-1800.
            [摘要](174) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了反相液相色譜-電噴霧-三級四極桿質譜聯用測定細辛及其制劑養血清腦顆粒中的馬兜鈴酸A含量的方法.本方法采用C18色譜柱,以甲醇和0.1%的甲酸水溶液(V/V)系統為流動相,選擇性地測定m/z 340.0>223.0的躍遷,在20~800 μg/L范圍內線性良好(r=0.9991);檢出限為35 pg;精密度(RSD)為4.8%和回收率為98.1%,均較好,本方法準確、快速、簡便,可用于馬兜鈴酸A的限量測定.
            麥爾多拉藍作為電子介體的一次性血清酒精生物傳感器
            羅鵬 , 謝國明 , 宋方洲 , 鄧世雄 , 徐華健
            2007, 35(12): 1801-1804.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于絲網印刷技術制備一次性碳電極,用Nafion固定麥爾多拉藍(MS)作為電子介體,通過交聯法用戊二醛將乙醇脫氫酶和氧化型輔酶Ⅳ固定于Nafion-MB修飾的電極上,制備一次性血酒精生物傳感器.該傳感器表現出良好的特異性、靈敏度和準確性.傳感器響應電流與血清酒精濃度在2.0×10-4~2.5×10-3mol/L之間呈現良好的線性關系;檢出限為1.3×10-4mol/L,達到95%穩態響應時間不超過20 s.探討了pH、緩沖液、溫度及干擾物質等對一次性血酒精生物傳感器的影響.將傳感器用于血清酒精實際樣品的測定,取得了滿意的結果.
            流動注射分光光度法測定皮革制品中的甲醛
            鄒玉權 , 張新申 , 李華 , 涂杰 , 袁東
            2007, 35(12): 1805-1808.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了流動注射變色酸分光光度法測定皮革制品中的甲醛.與傳統的變色酸光度法相比,該方法具有靈敏度更高,干擾更少的特點.在0.4 mol/L硫酸介質中,甲醛與變色酸在85℃左右形成絡合物,該絡合物在390 nm有最大吸收峰,且能穩定存在至少96 h.詳細考察了各種測試條件如萃取劑、萃取時間、顯色時間、反應溫度、反應時間等對甲醛測定結果的影響,優化了反應的化學因素和流動注射系統反應條件.該方法的檢出限和線性范圍分別為0.1 μg/L(3σ)和50~1000 μg/L,相對標準偏差為0.56%(連續注射500 μg/L甲醛標液11次).該方法成功用于皮革制品或者皮質材料中的甲醛的測定。
            蔬菜中有機磷農藥辛硫磷的化學發光分析研究
            劉曉宇 , 李愛芳 , 陳明 , 吳謀成
            2007, 35(12): 1809-1812.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究發現,在堿性介質中,無機鹽氯化鈉顯著增強有機磷農藥辛硫磷在魯米諾-H2O2體系中的化學發光信號,據此建立了測定辛硫磷的化學發光新方法并探討了該化學發光反應的可能機理.在魯米諾分析液濃度為5×10-4 mol/L,H2O2溶液濃度為0.3 mol/L,NaCl濃度為4 mol/L,pH值為13的條件下,辛硫磷的濃度在1.0×10-5~1.0×10-3 g/L范圍內與化學發光強度呈良好的線性關系;檢出限為5.4×10-6 g/L;對濃度為5.0×10-4 g/L的辛硫磷進行11次平行測定,相對標準偏差為4.6%;添加3水平(0.01~1.0 mg/kg)的回收率為86%~106%.本方法用于蔬菜中辛硫磷殘留量的測定,結果與氣相色譜法基本一致。
            評述與進展
            離子液體在分析化學中應用研究進展
            孫偉 , 高瑞芳 , 焦奎
            2007, 35(12): 1813-1819.
            [摘要](170) [FullText PDF](0)
            摘要:
            離子液體具有低蒸汽壓、低熔點、寬電化學窗口、良好離子導電性、導熱性及高熱穩定性等特點,是一種新型的軟介質和功能材料.離子液體已經被用于分析化學的各個領域如分離科學、色譜體系、電化學分析與傳感器、光譜與質譜等方面.并對室溫離子液體在分析化學各個方面的最新應用進展進行了綜述。
            蛋白質及多肽C端測序的研究進展
            高彥飛 , 王紅霞
            2007, 35(12): 1820-1826.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            C端序列是蛋白質和多肽的重要結構與功能部位,對蛋白質的生物功能甚至起決定性作用.另外,C端剪切也是蛋白質重要的翻譯后修飾之一.隨著蛋白質組學研究的不斷深入,蛋白質C端測序對其功能研究將發揮越來越重要的作用.一些新的蛋白質C端測序方法已建立,提高了靈敏度和重復性,能夠在蛋白質組水平應用.本文較系統地介紹了蛋白質C端測序3種方法:羧肽酶法、化學法及串聯質譜法的原理、特點、應用及在蛋白質組學研究中的新進展.隨著C端測序新方法的不斷建立,將在蛋白質組研究中發揮更大的作用。
            儀器裝置與實驗技術
            組合式脈沖微型反應評價系統及其在催化劑評價中的應用
            高枝榮 , 楊海鷹 , 周繼紅 , 韓江華 , 李長秀 , 金珂 , 王亞敏
            2007, 35(12): 1827-1832.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了一種可靈活配置不同分析方法、操作便利、評價結果重復性好的組合式脈沖微反色譜評價系統.該裝置由微型反應系統、獨立控溫的連接管線和色譜分析系統三部分組成.微型反應系統采用兩段式加熱爐和石英玻璃管反應器,有效恒溫區間為25~30 mm,催化劑裝量為5~300 mg;能夠獨立控溫的連接管線,最高使用溫度可達480℃;微型反應系統的載氣借用了分析系統進樣口的載氣系統,可方便地進行載氣流量、流速的精確控制以及不同控制模式間的轉換.配套開發的微反產物汽油餾分單體烴詳細組成和快速模擬蒸餾在線分析方法,前者可以提供微反產物汽油餾分的單體烴數據和相應的物性數據,而后者可同時評價分子篩/催化劑的初活性及活性隨累積進樣量增加而變化的趨勢。
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