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            2007年35卷11期

            研究報告
            微孔板化學發光酶免疫分析法分析人血清中游離前列腺特異性抗原
            石根 , 唐寶軍 , 王栩 , 趙利霞 , 林金明
            2007, 35(11): 1541-1547.
            [摘要](157) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種定量分析人血清中游離前列腺特異性抗原(f-PSA)的高靈敏度微孔板化學發光酶免疫分析方法,以堿性磷酸酶(alkalinephosphatase,ALP)為標記酶,4-甲氧基-4-(3″-磷酰氧基苯)-螺旋-(1,2-二氧雜環丁烷-3,2'-金剛烷)(4-methoxy-4-(3"-phosphate-phenyl)-spiro-(1,2-dioxetane-3,2'-adamantane),AMPPD)-ALP高靈敏的化學發光反應為檢測體系,通過檢測發光強度對人血清中f-PSA進行定量.對幾種物理化學參數如溫育時間、免疫反應步驟以及檢測時間等進行了優化,采用了一步雙抗體夾心法,37℃恒溫靜置溫育2h,洗滌后加入50μLAMPPD,30~80min內檢測.該方法線性范圍為0.15~20μg/L,相關系數大于0.998;檢出限可達0.01μg/L,批內和批間相對標準偏差(C.V.)均小于7%;回收率在88%~108%之間.對人體血清中共存的6種常見腫瘤標志物CA50、CA125、CA15-3、CA242、CEA和AFP的偶聯反應進行考察,特異性良好.為了驗證該方法用于商業試劑盒的可行性,在4℃和37℃條件下分別進行了3d,5d,7d的穩定性考察,其線性相關系數仍均大于0.998,相對標準偏差小于6%.對98例實際血樣進行測定,并與進口試劑盒(Monobind.USA)作臨床比對,相關性良好.這些結果均表明,該分析體系穩定,可靠,可以用于商業化試劑盒的開發,在臨床分析人血清中f-PSA的輔助診斷前列腺癌方面具有很高的應用價值.
            甲苯胺藍線掃極譜法測定硫酸軟骨素
            孫偉 , 趙娜 , 徐嘯 , 焦奎
            2007, 35(11): 1548-1552.
            [摘要](177) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以電活性染料甲苯胺藍(toluidineblue,TB)為生物探針,建立了一種線掃極譜法測生物多糖硫酸軟骨素(chondroitinsulfate,CS)的電化學分析新方法.在pH5.0的Britton-Robinson(B-R)緩沖溶液中,TB在-0.04V(vs.SCE)處有一個靈敏的線性掃描二階導數極譜還原峰.當在溶液中加入一定量的CS后,峰電流降低,但峰電位基本不變.這是由于兩者在溶液中發生靜電結合反應生成一種生物超分子復合物,導致其擴散系數降低,進而峰電流降低.利用峰電流降低建立了測定CS的電化學分析新方法.線性范圍為6.0~30.0mg/L;檢出限為1.9mg/L(3σ).本方法成功應用于CS模擬樣品的測定,利用電化學數據求解了結合比和結合常數.
            四羧基酞菁鈷Ⅲ/Fe3O4/金膠共固定修飾免疫傳感器檢測尿樣中核基質蛋白22
            干寧 , 王魯雁 , 徐偉民 , 李天華 , 江千里
            2007, 35(11): 1553-1558.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            同時固定四羧基酞菁鈷Ⅲ(CoPc)和HRP標記核基質蛋白22抗體(HRP-Ab-NMP22)于自組裝在金電極表面的Fe3O4/Au膠上,構建了一種快速測定膀胱腫瘤患者尿液中NMP22抗原(NMP22)含量的安培免疫傳感器.CoPc可被用作電極表面HRP的電子傳遞媒介體.當該傳感器在含NMP22尿樣的溶液中溫育后,NMP22與HRP-Ab-NMP22免疫結合導致HRP的活性中心與CoPc之間的電子傳遞部分阻礙,使HRP對H2O2電催化還原電流Io降低.ΔIo與NMP22濃度在1.2~200μg/L呈線性關系;檢出限為0.5μg/L.該傳感器對NMP22響應靈敏,較ELISA法提高了檢測速度,有望用于膀胱腫瘤的體外診斷.
            基質固相分散-液相色譜-質譜法測定蔬菜中的鄰苯二甲酸酯
            王麗霞 , 寇立娟 , 潘峰云 , 王明林
            2007, 35(11): 1559-1564.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用基質固相分散-液相色譜-質譜法測定保護地蔬菜中鄰苯二甲酸酯(PAEs)含量,并分析了蔬菜中PAEs污染狀況,研究了水和洗滌液浸泡對蔬菜中PAEs的消除效果.蔬菜樣品經弗羅里硅土和石墨化碳黑研磨均勻后,用乙酸乙酯淋洗凈化,再用液相色譜/電噴霧質譜法測定.PAEs的添加回收率為82.7%~105.7%;RSD為1.7%~6.1%;檢出限為鄰苯二甲酸二甲酯(DMP):0.99ng;鄰苯二甲酸二乙酯(DEP):0.75ng;鄰苯二甲酸二丁酯(DBP):0.70ng;鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP):1.9ng.本方法前處理簡單,具有較高的準確度和靈敏度.黃瓜、番茄、西葫蘆中4種PAEs總量分別為2.02、1.26、0.91mg/kg;洗滌實驗結果表明,水和洗滌液浸泡可顯著降低蔬菜中的PAEs含量.
            牛和豬肌肉組織中安乃近代謝物殘留的液相色譜-串聯質譜分析
            沈金燦 , 龐國芳 , 謝麗琪 , 林燕奎 , 陳沛金 , 韓瑞陽
            2007, 35(11): 1565-1569.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了牛和豬肌肉組織中安乃近代謝殘留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色譜-串連質譜(LC-M/MS)測定法.肌肉組織樣品均質后,采用硫酸鈉提取液提取.過濾后,過C18固相萃取(SPE)柱凈化,采用LC-MS/MS電噴霧電離(ESI),多反應監測(MRM)模式檢測.4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外標法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林則是以4-異丙基氨基安替比林作為內標物采用內標法進行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的檢出限為1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的檢出限則為0.5μg/L;在添加濃度為5~200ng/g范圍內,4-甲酰氨基安替比林的回收率為81.6%~94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率為81.2%~90.2%;4-氨基安替比林的回收率為82%~101%;4-甲基氨基安替比林的回收率為78.5%~87.0%;相對標準偏差(RSD)均在7%以內.
            離子液體微波輔助萃取石蒜中生物堿的研究
            杜甫佑 , 肖小華 , 李攻科
            2007, 35(11): 1570-1574.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以離子液體溶液為溶劑,研究了離子液體微波輔助萃取石蒜中石蒜堿、力克拉敏和加蘭他敏生物堿.考察了離子液體的種類和濃度對萃取石蒜生物堿的影響,并與傳統有機溶劑和傳統萃取技術進行了對比研究.結果表明,1.0mol/L[bmim]Cl溶液為溶劑,液固比(mL:g)15:1,80℃微波輔助萃取10min,石蒜堿、力可拉敏和加蘭他敏生物堿的萃取率分別為2.730、0.857和0.179mg/g.與傳統的萃取方法比較,本方法快速高效、環境友好.
            聚(苯胺-co-鄰氨基酚)修飾玻碳電極的制備及其對抗壞血酸的電化學氧化
            廉繼英 , 張雷
            2007, 35(11): 1575-1580.
            [摘要](184) [FullText PDF](2)
            摘要:
            研究了苯胺(AN)與鄰氨基酚(OAP)在玻碳電極表面的電化學共聚,由此制備了AN與OAP共聚物膜修飾的玻碳電極(PAN-OAP/GCE/CME),并研究了該電極的電化學行為及其對抗壞血酸(AA)的電催化氧化.研究表明:AN與OAP的共聚速率隨溶液中OAP濃度的增大而減小.當OAP與AN的濃度比>1:10時,聚合行為相似;在其濃度比為1:10時得到的共聚膜具有較好的電化學活性.由此可在0.1mol/L磷酸緩沖溶液(PBS,pH6.8)中對AA進行電催化氧化.在PAN-OAP/GCE/CME上其氧化峰電位位于0.21V,比在裸玻碳電極上(0.53V)降低了0.32V.該共聚物膜在中性溶液中顯示出較好的電化學活性,為生物樣本中AA的測定提供了條件.AA在修飾電極上的響應電流與其濃度在0.05~16.5mmol/L范圍內呈線性關系,r=0.9998.采用計時電流法對AA催化氧化的擴散系數和催化速率常數進行了研究.
            殼聚糖-硅基凝膠微球作為固定化金屬螯合親和色譜基質的研究
            鐘鶯鶯 , 葉俊超 , 鄔建敏
            2007, 35(11): 1581-1585.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶膠凝膠及微乳液技術制備了以殼聚糖-硅基雜化材料為骨架并帶有金屬離子螯合官能團的球形基質(CSHB),并對該基質的制備條件及結構形貌進行了研究與表征.實驗表明,當微乳液反應體系的組分為:100mL殼聚糖溶液(2%m/V)、100mLSpan乳化劑、250mL環己烷、13.3mL四乙氧基硅烷(TEOS)、1.33mL3-縮水甘油丙氧基三甲氧基硅烷(GPTMS)和亞氨基二乙酸(IDA)0.802g時,可獲得粒徑均勻,剛性較好的微球.紅外光譜證明了該基質是一種多組分的雜合材料,差熱分析數據表明該雜合材料的熱穩定性隨反應體系中GPTMS的含量增加而增大.CSHB通過動態吸附金屬離子Cu2+與Ni2+后,可對金屬螯合蛋白產生配位吸附作用.Cu2+-CSHB柱對牛血清蛋白(BSA)具良好的可逆吸附能力,蛋白能被咪唑等金屬離子螯合劑洗脫,回收率達76.6%.BSA在CSHB柱上的吸附率只有4.7%,表明CSHB對蛋白的非特異吸附較低.Ni2+-CSHB柱對過氧化氫酶(CAT)也顯示出初步的純化效果,一步純化倍數為2.43倍.該基質有望用于具有組氨酸純化標簽的基因工程表達蛋白的分離與純化.
            膜滲透與離子色譜聯用技術測定蔬菜中亞硝酸鹽和硝酸鹽
            徐霞 , 應興華 , 段彬伍 , 陳能
            2007, 35(11): 1586-1590.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了膜滲析與離子色譜聯用技術分析蔬菜等復雜基體中亞硝酸鹽和硝酸鹽的方法.蔬菜樣品經沸水浴后,試樣液通過膜滲析除去水溶性大分子雜質和顆粒,直接進入離子色譜分析.滲析池采用0.20μm的醋酸纖維為滲析膜,以水為接收液,分析柱為MetrosepA Supp4-250陰離子交換柱,以1.8mmol/L Na2CO3+ 1.7mmol/L NaHCO3為流動相,采用化學抑制電導檢測.以20g稱樣計量,方法中NO2-、NO3-的檢出限分別為0.075mg/kg和0.105mg/kg;實際樣品的加標回收率分別為80.6%~98.7%和90.5%~114%;相對標準偏差(RSD)≤10%.本方法前處理簡單,重現性好,準確度高.
            液相色譜-質譜法測定紡織品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸鹽
            黃曉蘭 , 吳惠勤 , 黃芳 , 林曉珊 , 朱志鑫
            2007, 35(11): 1591-1595.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了紡織品和皮革制品中全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)的液相色譜-二級質譜(LC-MS2)測定方法.樣品經0.1mol/L HCl和甲醇超聲波振蕩提取,高效液相色譜分離;色譜柱為ZorbaxSB-C18;流動相為V(甲醇):V(10mmol/L乙酸銨水溶液)=70:30,流速為0.3mL/min.采用負離子模式的電噴霧質譜檢測.以一級質譜得到的準分子離子m/z499作為母離子,進行二級質譜(MS2)分析.選擇MS2的碎片離子m/z169、230、280、330及419定性確證,MS2總離子流色譜(TIC)峰面積定量.實驗優化了樣品提取方法和色譜、質譜條件,并對二級質譜碎裂機理和特征離子進行了研究.結果表明,本法簡便快速,準確可靠,相對標準偏差小于8.6%,回收率在90%~99%之間;檢出限為1.5mg/kg,遠低于歐盟指令50mg/kg的限量規定.本方法已成功應用于紡織品、皮革制品中痕量PFOS的測定.
            土壤腐殖質各組分紅外光譜研究
            肖彥春 , 竇森
            2007, 35(11): 1596-1600.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            土壤腐殖質是土壤中所特有的一類特殊的高分子化合物,具有重要的肥力和環境調節功能.其中胡敏素的提取和純化很困難,從而限制了對其性質和結構的研究.為揭示胡敏素的結構性質,本研究按Pallo分組,將胡敏酸(HA)分為焦磷酸鈉提取的胡敏酸(HAP)、氫氧化鈉提取的胡敏酸(HAS);富里酸(FA)分為焦磷酸鈉提取的富里酸(FAP)和氫氧化鈉提取的富里酸(FAS);胡敏素(HM)分為鐵結合胡敏素(HMi)、粘粒結合胡敏素(HMc)和不溶性胡敏素(HMr)三個組分,采用紅外光譜法對黑土、草甸土以及黑土底土加入大量玉米秸稈培養后腐殖質各組分的結構特征進行研究.腐殖質各組分按Pallo法分組.結果表明:鐵結合胡敏素(HMi)、粘粒結合胡敏素(HMc)與胡敏酸(HA)、富里酸(FA)具有相似的光譜特征,但存在明顯差異.黑土、草甸土中HMi和HMc的脂族性強于HA和FA;HMi與HMc相比,HMi具有較高的脂族性.黑土中氫氧化鈉提取的胡敏酸(HAS)的脂族性強于焦磷酸鈉提取的胡敏酸(HAP);NaOH提取的富里酸(FAS)的脂族性強于Na4P2O7提取的富里酸(FAP).草甸土中HAP的脂族結構較多,而HAS脂族結構相對較少.在培養土中,新形成的FA脂族性強于HA、HMi和HMc組分.新形成的HMc脂族性強于HMi和HMc的脂族性強于HAP,而弱于HAS.
            基質固相分散萃取-高效液相色譜法檢測雞組織中均三嗪類藥物殘留
            祁克宗 , 施祖灝 , 彭開松 , 涂健 , 朱良強 , 陳玎玎
            2007, 35(11): 1601-1606.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究建立了基于基質固相分散萃取(MSPD)-高效液相色譜紫外檢測法(HPLC/UVD)的同步檢測雞組織中地克珠利和妥曲珠利殘留的快速、高效和經濟的新方法.正交試驗優化后的基質固相分散萃取的最佳條件如下,預混有地克珠利和妥曲珠利混合標準溶液的0.5g雞組織勻漿在研缽中與2g Cl8填料研勻,靜置2~5min后裝萃取柱;萃取柱自底層到上層依次裝入玻璃棉、1.5g無水Na2SO4、樣品混合物、0.5g無水Na2SO4;壓緊后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液(1:4,V/V)淋洗,8mL甲醇洗脫,收集洗脫液,50℃旋轉蒸發,0.5mL流動相溶解,過0.22μm濾膜后進樣檢測.最佳色譜條件為C18分析柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm);流動相:0.05mol/LH3PO4-三乙胺(pH3.0)-乙腈(40+60);流速:1.0mL/min;檢測波長:240nm,AUFS=0.05;進樣體積:20μL;柱溫:20℃.該檢測方法的定量線性范圍為50~1000μg/L.在50、500和1000ng/g的添加水平,地克珠利和妥曲珠利從雞組織中的回收率范圍為71.1%~84.0%,相對標準偏差的范圍為3.8%~12.1%;同時方法的日內和日間相對標準偏差范圍為3.70%~6.77%.地克珠利的檢出限為8ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、腎),妥曲珠利的檢出限為7ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、腎);地克珠利的定量限為12ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、腎),妥曲珠利的定量限為10ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、腎).
            氣相色譜-離子阱質譜法測定海洋貝類中多殘留有機氯農藥、多氯聯苯和多環芳烴
            方杰 , 王凱雄
            2007, 35(11): 1607-1613.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究建立了凝膠滲透色譜和鋁硅膠柱前處理,氣相色譜-離子阱質譜法測定海洋貝類體內20種有機氯農藥、28種多氯聯苯和16種多環芳烴的多殘留分析方法.通過對凝膠滲透色譜的組分收集時間和鋁硅膠柱的正戊烷淋洗體積的實驗條件優化,實現了樣品索氏提取液的凝膠滲透色譜初步凈化、鋁硅膠柱色譜的組分分離和進一步去除干擾物質.結果表明,多氯聯苯、有機氯農藥和多環芳烴各化合物的方法檢出限分別為0.01~0.14,0.02~0.17和0.52~0.81ng/g(濕重),樣品的加標回收率和相對標準偏差分別為:多氯聯苯84.1%~120.2%、5.6%~15.9%;多環芳烴62.3%~123.1%、8.7%~20.5%;有機氯農藥77.3%~127.5%、3.1%~18.7%.本方法降低了樣品的前處理成本,縮短了樣品處理時間,可應用于海洋貝類體內持久性有機污染物的實際監測.
            高效液相色譜切換波長法同時測定葡萄組織中單體酚
            張昂 , 房玉林 , 王華 , 宋建強 , 張予林 , 宋士任
            2007, 35(11): 1614-1618.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了切換檢測波長同時測定葡萄組織中單體酚含量的高效液相色譜方法,使得全部待測物質能夠在其最大吸收波長下得到檢測.應用ZorbaxC18柱,以1.3%的乙酸水溶液和乙腈為流動相,梯度洗脫,流速0.8mL/min,柱溫30℃.結果顯示:各組分均得到很好分離,校準曲線的線性關系良好(r≥0.9990);平均加標回收率≥89.5%;保留時間及峰面積在日內(n=10)和日間(n=10)實驗中的RSD分別≤0.3%、2.9%和0.3%、3.1%;與恒定檢測波長的方法相比,該方法明顯地降低了被測物質的檢出限,并且在測定實際樣品中得到了基線平穩、分離效果和峰形皆好的色譜圖.該方法預處理簡單、靈敏、重現性好.
            血清白蛋白-氯化銅-殼聚糖體系共振瑞利散射法測定殼聚糖
            楊季冬 , 鄧世星 , 周尚
            2007, 35(11): 1619-1624.
            [摘要](182) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH6.5的B-R緩沖溶液中,殼聚糖與血清白蛋白作用,體系的共振散射光譜較弱;當加入Cu2+后,使Cu2+與血清蛋白的濃度比為10:1時,反應形成三元配合物.三元體系的共振瑞利散射(RRS)光譜顯著增強,并形成新的RRS光譜,其光譜增強程度與殼聚糖含量呈線性關系.實驗考察了BSA和HSA分別與Cu(和殼聚糖形成的三元體系,以及反應條件和機理,對于BSA體系,其最大RRS峰位于350nm和480nm兩處,而HSA體系的最大RRS峰位于340nm處,兩個體系的線性范圍和檢出限分別是0.01~4.0mg/L和3.7μg/L、0.01~6.0mg/L和11μg/L,其RSD均小于4.0%.顯然,BSA體系有較高的靈敏度.據此可建立起RRS技術分析測定痕量殼聚糖的簡便、快速和高靈敏度的新方法.同時,考察了共存物質的影響,表明方法有較好的選擇性.將此法用于測定保健膠囊和自制殼聚糖粗品中殼聚糖的測定,結果滿意.
            研究簡報
            4,4'-二苯甲烷二胺與碳酸二甲酯合成4,4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反應過程分析
            郭星翠 , 秦張峰 , 王國富 , 董梅 , 趙瑞花 , 王建國
            2007, 35(11): 1625-1628.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對碳酸二甲酯(DMC)與4,4'-二苯甲烷二胺(MDA)合成4,4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反應過程進行了研究,采用質譜、元素分析、紅外光譜以及核磁共振氫譜等手段,對反應中間產物和最終產物進行了分離、組成結構分析和確認.研究結果表明,該反應是一個經過中間產物的串聯反應,主產物為MDC,中間產物結構為4-(4'-氨苯基)苯甲烷氨基甲酸甲酯.
            剛果紅功能化水溶性碳納米管膜電極的制備及在電化學傳感器中的應用
            楊春海 , 瞿萬云 , 桑秋章 , 胡成國 , 胡勝水
            2007, 35(11): 1629-1632.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于剛果紅(CR)表面修飾多壁碳納米管(MWNTs)在干燥時所具有的良好成膜性能,在玻碳電極表面制備了一種水溶性MWNTs(MWNTs-CR)膜,用掃描電鏡(SEM)、傅立葉紅外光譜(FTIR)和交流阻抗譜(EIS)對其進行了表征.結果表明,MWNTs-CR能在電極表面形成一層致密、均勻含有大量納米級微孔的納米結構薄膜.和裸玻碳電極相比,MWNTs-CR膜修飾電極能極大的增強雌酮和羥甲香豆素的電化學響應.在體系中加入表面活性劑后,其電化學響應能得到進一步的提高.羥甲香豆素的濃度在8.0×10-8~4.0×10-6mol/L范圍內,其氧化峰電流與濃度呈現出良好的線性關系.在開路條件下富300s后,HMC的檢出限為2.0×10-8mol/L.實驗證明水溶性MWNTs膜是構建碳納米管電化學傳感器的理想材料.
            離子色譜法測定高錳酸鉀中以及高濃度硝酸根中的高氯酸根
            焦霞 , 李秀玲 , 葉明立 , 朱巖
            2007, 35(11): 1633-1635.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            地下水和地表水中的高氯酸根危害人體健康.由于環境水樣中的高濃度硝酸根和高錳酸鉀基體干擾高氯酸根的測定,本方法通過滴加一定量的過氧化氫以除去高錳酸根,然后對樣品進行離心來消除干擾.運用DionexIon PacAS11型陰離子分離柱,流動相為8mmol/L KOH溶液,大體積(200μL)進樣,抑制性電導檢測器來測定有高錳酸鉀以及高濃度硝酸根干擾的水中痕量高氯酸根.本方法的線性范圍0.5~20mg/L,檢出限為5μg/L.
            紅外光譜和拉曼光譜法分析玉米種子的成分
            李占龍 , 周密 , 左劍 , 王云鵬 , 姜永恒 , 里佐威
            2007, 35(11): 1636-1638.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用傅立葉紅外光譜法(FTIR)及拉曼光譜分析了玉米種子不同部位的成分.實驗表明,不同部位蛋白質、脂類和碳水化合物的特征吸收峰的相對強弱是不同的.玉米種子的胚中這3種物質的特征吸收峰強度較為均勻,差別不大.胚乳中脂類特征吸收峰最強,顯示胚乳中脂類占據主導.白色的糊粉層則以碳水化合物為主.而外層黃色部位蛋白質和碳水化合物的吸收峰較強,脂類的吸收峰很小.拉曼光譜分析可以看到玉米種子的類胡蘿卜素含量從黃色的外層到胚逐漸降低.
            基于聚苯胺-納米金修飾玻碳電極的研制及其對過氧化氫的催化研究
            黃海平 , 張玉梅 , 孫旦子 , 朱果逸
            2007, 35(11): 1639-1642.
            [摘要](158) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過將納米金固載在聚苯胺(PANI)修飾的玻碳電極(GCE)上而研制出一種新型過氧化氫(H2O2)傳感器.首先將苯胺單體電聚合到表面干凈的裸GCE上,再將制備好的PANI/GCE浸入納米金溶膠中,通過靜電吸附將納米金固載于PANI之上.整個制備過程通過掃描電子顯微鏡(SEM)進行觀測.SEM圖片顯示16nm的納米金均勻地分散在PANI膜上.被吸附的納米金對H2O2的還原有良好的電催化活性.在優化的實驗條件下,該傳感器對H2O2測定的線性范圍為1.2μmol/L~0.55mmol/L;檢出限為0.35μmol/L(S/N=3).該傳感器具有響應快、靈敏度高、穩定性好的特點.
            流動注射在線置換吸附預富集-火焰原子吸收聯用技術測定痕量鉛
            韓得滿 , 賈文平 , 梁華定 , 嚴秀平
            2007, 35(11): 1643-1646.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了流動注射在線置換吸附預富集-火焰原子吸收(FAAS)聯用技術測定復雜樣品中痕量鉛的方法.首先使ZnⅡ與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)在線配合形成Zn-DDTC并預先吸附在香煙過濾嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的標準溶液或樣品溶液流經填充柱與Zn-DDTC發生置換反應而被填充柱富集.被吸附的分析物用乙醇定量洗脫至FAAS進行在線檢測.此在線置換吸附預富集過程有效地消除了與DDTC的配合物穩定性較Zn-DDTC弱的共存金屬離子的干擾.在樣品流速為5.0mL/min和置換吸附預富集90s的條件下,得到鉛的吸收信號的增感因子為33,檢出限為2.0μg/L.濃度為100μg/L的鉛標準溶液11次平行測定的精密度(RSD)為1.2%.本方法已應用于生物樣品的分析.
            離子色譜法同時測定飲用水中5種消毒劑副產物
            楊春英 , 杭義萍 , 鐘新林
            2007, 35(11): 1647-1650.
            [摘要](174) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了離子色譜電導檢測大體積進樣同時測定飲用水中5種消毒劑副產物(亞氯酸鹽、溴酸鹽、氯酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸)的方法.選用大容量IonPacAS19陰離子交換分析柱,以KOH溶液梯度淋洗,流速為1.0mL/min,可在33min內一次進樣同時分析上述5種消毒劑副產物和7種常見陰離子.亞氯酸鹽、溴酸鹽、氯酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的檢出限分別為0.43、0.68、0.78、1.04和1.53μg/L(500μL進樣),線性相關系數r>0.9995.運用該法測定了自來水中5種消毒劑副產物,并對樣品加標回收,回收率在97.6%~105.6%之間.對影響分離和測定的因素,如溫度、共存非測定離子、相鄰離子間等進行了研究.
            反相高效液相色譜法測定丙酸發酵液中的有機酸
            錢兵 , 章燕 , 李莎 , 徐虹
            2007, 35(11): 1651-1653.
            [摘要](181) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對于生物法制備丙酸的微生物發酵體系,利用Waters Atlantisd C18反相色譜柱,以0.01mol/L KH2PO4緩沖液(pH2.8)-乙腈(95:5,V/V)作流動相,在流速為1.0mL/min,柱溫為25℃時,于紫外波長215nm處檢測,9min內發酵液中的草酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸和丙酸能得到良好分離.6種有機酸線性相關系數均在0.9992~1.0000之間;方法的回收率為99%~102%;RSD為0.56~1.66.本方法能夠簡便、快速測定丙酸發酵體系中主產物丙酸與其它有機酸含量,適于指導整個發酵過程條件的優化及發酵產物的監控.
            非螯合物濁點萃取-石墨爐原子吸收法測定水中痕量鉈Ⅲ
            肖宇 , 鄭波 , 張克榮
            2007, 35(11): 1654-1656.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立不需形成螯合物的濁點萃取-石墨爐原子吸收法測定水中鉈Ⅲ的新方法.用濁點萃取技術富集水中鉈Ⅲ,石墨爐原子吸收法測定.經考察,濁點萃取環境水體中鉈Ⅲ的最優條件為pH12,90℃水浴2h,TritonX-114濃度2.0g/L;在優化后實驗條件下,方法測定鉈Ⅲ的檢出限為0.018μg/L;相對標準偏差為8.89%~13.7%(C=0.1μg/L及1.0μg/L,n=7);加標回收率為98.0%~101%.本法適于水中痕量鉈Ⅲ的測定.
            同位素稀釋氣相色譜-質譜法快速測定醬油中3-氯-1,2-丙二醇量
            王悅宏 , 閆吉昌 , 劉俊會 , 徐銳峰 , 薛靜 , 王衛華 , 石金娥 , 陳大偉 , 閆福成
            2007, 35(11): 1657-1660.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用同位素稀釋氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)法,快速測定醬油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量.試樣中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作為內標,經超聲混勻后加入到自行填裝的弗羅里硅土柱中,以乙醚洗脫,洗脫液經氮氣吹干后在正己烷溶劑中進行衍生化,衍生化試劑采用七氟丁酰咪唑.GC-MS采用選擇離子監測(SIM)模式進行定性定量分析.結果表明,本方法的添加回收率為95.0%~101.0%;相對標準偏差為3.2%~4.8%;檢出限達到0.010mg/kg.本方法步驟簡單,溶劑用量少,定性定量準確可靠.可快速測定醬油等調味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量.
            微型毛細管電泳安培檢測無糖口香糖中的木糖醇和山梨醇
            柏建國 , 宋莉華 , 周偉紅
            2007, 35(11): 1661-1664.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用微型的毛細管電泳-安培(CE-AD)測定裝置對市售的3種無糖口香糖中的木糖醇和山梨醇的測定進行了研究.實驗采用銅盤工作電極,在0.65V的檢測電位下,用70mmol/LNaOH緩沖溶液,4kV的分離電壓,木糖醇和山梨醇在10min之內實現了良好的分離,其中木糖醇的線性范圍為5×10-1×10-2mol/L,山梨醇的線性范圍為5×10-5×10-2mol/L(r>0.9997),檢出限分別為5×10-6mol/L和2.5×10-6mol/L.該方法測定樣品中木糖醇和山梨醇的相對標準偏差和回收率分別為3.7%、4.5%和98.1%、91.1%(n=10).將該方法用于好麗友口香糖、益達口香糖、華艾康口香糖中木糖醇和山梨醇的測定,結果令人滿意.
            紫外光度法間接測定脫脂乳中的芽孢數量
            韓雪 , 張蘭威 , 付春梅
            2007, 35(11): 1665-1668.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了有效控制乳制品生產過程、保證質量,克服芽孢桿菌傳統計數方法周期長的缺點,本實驗通過分光光度法檢測芽孢中特異性物質2,6-吡啶二羧酸(DPA).根據DPA濃度與芽孢數量的關系,建立了快速檢測脫脂乳中芽孢數量的方法.本研究對脫脂乳及其芽孢處理、DPA釋放及采用紫外分光光度法檢測做了研究.通過準確度和加標回收率檢驗,建立DPA含量與芽孢數的線性關系,回歸方程為y=0.2084x-0.9363,r=0.6998,經驗證可有效估測脫脂乳中芽孢數量(P<0.05).
            在線固相萃取富集高效液相色譜法測定水中有機錫化合物
            王秀嬪 , 金海燕 , 陳立鋼 , 張寒琦 , 丁蘭 , 于愛民
            2007, 35(11): 1669-1672.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了在線固相萃取富集-反相高效液相色譜測定水樣中四苯基錫(TrPhT)、四乙基錫(TrET)、四丁基錫(TrBT)的方法.使用C8柱作為在線固相萃取富集柱,以C8反相柱作為分離柱,V(甲醇):V(H2O)=90:10)(內含0.05%三氟乙酸)作為流動相在線分離有機錫化合物.3種有機錫化合物TrPhT、TrET、TrBT的檢出限分別為1.7、7.3、7.3μg/L.3種有機錫化合物的回收率在80.8%~90.1%之間,測定的相對標準偏差在2.9%~9.3%之間.用建立的方法測定水中有機錫化合物得到了滿意的結果.
            評述與進展
            有機質譜在元素形態分析中的應用
            趙孟夏 , 張四純 , 楊成對 , 張新榮
            2007, 35(11): 1673-1678.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用于元素形態分析領域的有機質譜已經受到廣泛的關注與重視,在環境監控,生物代謝機理研究和毒理藥理分析方面都發揮了越來越重要的作用.本文歸納并評述了以有機質譜為基礎的方法學在該領域的研究現狀,總結了現有研究的特點,分析并展望了這一方法學的發展趨勢.
            巰基卟啉自組裝膜的制備及應用研究進展
            楊建東 , 原慧卿 , 李秀娟 , 盧小泉
            2007, 35(11): 1679-1684.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            詳細介紹了巰基卟啉自組裝膜的幾種制備方法,評述了不同制備方法的優缺點;對卟啉自組裝膜在電荷轉移、分子氧電催化、分子光電器件等領域的研究進展進行了評述,引用文獻54篇.
            來稿摘登
            間接原子吸收法測定花生殼中木犀草素的含量
            徐文峰 , 廖曉玲 , 高志強 , 宋仲容
            2007, 35(11): 1685-1685.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            木犀草素作為一種天然抗氧化劑,其藥用價值很高,具有抗氧化、抗腫瘤、抗動脈粥樣硬化、降血糖、抑菌等多種保健和藥理作用.目前,其測定方法主要有高效液相色譜法、毛細管電泳法、分光光度法、薄層色譜法.本實驗利用堿式乙酸鉛做木犀草素的絡合沉淀劑產生難溶的淡黃色沉淀,通過原子吸收法測定上清液中Pb2+的濃度,從而得到一種間接測定花生殼中木犀草素的方法.本法具有簡便、快速、靈敏度高、試劑用量少等優點,用于實際樣品測定,結果滿意.
            巰基棉分離富集甲酚紅光度法測定垃圾滲濾液中的鎘
            江虹 , 曾凡海 , 方盧秋
            2007, 35(11): 1686-1686.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            垃圾滲濾液中含有的重金屬可能造成土壤中重金屬污染,故對鎘的分析方法進行研究具有一定意義.目前,對鎘的光度法測定已有較多報道,但均未對垃圾滲濾液中鎘的測定進行研究.本實驗在對滲濾液進行除臭、除污及色度處理后,采用巰基棉分離富集-甲酚紅(CRR)顯色光度法測定Cd2+的含量,靈敏度較高,選擇性較好,方法相對簡便快速.
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