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            2007年35卷10期

            研究報告
            鈦基二氧化錫電極電解過程中羥基自由基檢測及電催化機理
            丁海洋 , 馮玉杰 , 呂江維 , 劉峻峰
            2007, 35(10): 1395-1399.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用浸漬-熱分解方法制備了鈦基二氧化釕(Ti/RuO2)和鈦基二氧化錫(Ti/SnO2)兩類尺寸穩定陽極電極.以掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)對電極結構進行了表征.用循環伏安法(CV)比較研究了Ti/RuO2和Ti/SnO2電極直接電催化氧化苯酚性能,表明苯酚在Ti/RuO2和Ti/SnO2電極上均可發生直接電氧化反應,兩種電極上氧化峰電位分別為0.96和1.43V(vs.Ag/AgCl).以對苯二甲酸為捕獲劑,利用熒光光譜法進行了羥基自由基(·OH)檢測.Ti/SnO2電極在電解過程中能夠產生·OH;而Ti/RuO2電極·OH的生成極其微弱.Ti/SnO2電極電解過程中生成·OH是其具有高電催化活性的主要原因,也表明了用熒光法進行羥基自由基檢測方便、靈敏,可以用于電催化過程羥基自由基的檢測.
            脂肪酸甲酯調控鼠骨髓間質干細胞增殖作用的研究
            張越華 , 曾和平 , 陳東風
            2007, 35(10): 1400-1404.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            龜板浸膏采用石油醚、乙醚、二氯甲烷依次提取,將提取物進行甲酯化處理.用MTT(商品名為噻唑藍,化學名為3-(4,5)-2-唑噻-(2,5)-二苯基溴化四氮唑藍)法及流式細胞儀,研究了甲酯化產物調控鼠骨髓間充質干細胞活性,采用氣質聯用和高效液相色譜技術研究了龜板浸膏提取物甲酯化產物的化學成分,結果表明,3個甲酯化樣品都能促進干細胞增殖,而且都含有十六烷酸甲酯,當十六烷酸甲酯濃度為0.15μg/μL時能促進干細胞增殖,由此初步推斷龜板浸膏甲酯化產物促進干細胞增殖與十六烷酸甲酯有關.這為中醫藥調控干細胞的研究提供重要的參考.
            綠色熒光蛋白標記檢測枯草芽孢桿菌在水體中的存活動態
            尹敬芳 , 周向陽 , 李健強 , 李永紅 , 侯紅利 , 張文華
            2007, 35(10): 1405-1409.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于生物-化學協同控制植物病害的原理,構建了一種由枯草芽孢桿菌和烯酰嗎啉組成的對辣椒等作物疫病具有較好的防治效果的菌藥合劑(DMBS).按照農藥降解研究基本規則,采用綠色熒光蛋白(green fluorescent protein,GFP)標記技術和細菌學研究方法研究了DMBS在去離子水、地下水、自來水、河水和雨水中的降解動態.結果表明,GFP標記可以用于枯草芽孢桿菌在5種水環境中的存活檢測.在(25±1)℃條件下,枯草芽孢桿菌菌劑和DMBS中的枯草芽孢桿菌數量主要表現為前12d迅速下降,此后則隨時間的延長在一定的范圍內呈變動的上升或下降趨勢.在(50±1)℃滅菌和不滅菌的條件下,均表現為前12d迅速下降,12d后趨于穩定或緩慢下降.枯草芽孢桿菌在5種水中的降解速度較慢,在(25±1)℃和(50±1)℃條件下存放86d后,其含量均在104cfu/mL以上.培養溫度和滅菌條件對枯草芽孢桿菌在不同水體中存活動態有一定的影響,菌藥合劑中的烯酰嗎啉對該菌的存活則沒有顯著影響.
            微流控芯片-拉曼光鑷的紅細胞光譜檢測技術
            黃超 , 王強 , 姚輝璐 , 王桂文 , 黎永青
            2007, 35(10): 1410-1414.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將微流控芯片與帶有光鑷子的激光拉曼光譜系統結合起來用以檢測人紅細胞的拉曼光譜.根據實驗效果,選用的芯片采用石英毛細管(內徑70μm)與玻璃板耦合的方式制作而成,采用微流控技術使細胞依次通過光鑷所在的區域,利用光鑷將細胞囚禁,然后獲取單個細胞的拉曼光譜,共測得正常人紅細胞的12個拉曼光譜.將實驗結果與使用常規方式檢測得到的紅細胞光譜進行比對分析,發現這一技術顯著加快了細胞的拉曼光譜檢測進程,并能增強數據的可靠性.
            改進熒光光譜法研究藥物與血清白蛋白的相互作用
            譚韜 , 黃銳 , 夏之寧
            2007, 35(10): 1415-1420.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了解決蛋白與藥物分子的熒光光譜相互作用分析存在的缺點,采用小分子為熒光檢測對象,以血清白蛋白(SA)為猝滅劑,研究了模擬生理條件(pH=7.4)下伯氨喹、十二烷基苯磺酸鈉和西酞普蘭與SA的相互作用.測得伯氨喹、十二烷基苯磺酸鈉和西酞普蘭與SA的結合常數Kb分別為8.16×104L/mol、4.14×106L/mol和6.08×107L/mol.這種改進熒光光譜法能更準確和全面地表達出SA與藥物的相互作用信息.通過紫外吸收光譜相互作用分析法對改進方法進行了驗證.并推測出藥物與蛋白之間存在一種"點對面"的作用方式.
            大鼠體內復方清開靈代謝物的分析
            龐麗瓊 , 梁瓊麟 , 劉清飛 , 冉小蓉 , 王義明 , 羅國安
            2007, 35(10): 1421-1424.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了復方中藥清開靈代謝物的液相色譜-質譜/質譜分析方法.采用Phenomenex LunaC18色譜柱,以0.1%甲酸(A)及V(甲醇):和V(乙腈)=4:1混合液(B)作流動相,采用梯度洗脫(0min,B為0%;33min,B為60%;66min,B為88%;75min,B為100%),流速:0.5mL/min,離子阱質譜負離子模式進行檢測.通過差譜方法對可能的代謝物進行快速搜索.對發現的重要的代謝物根據分子量以及多級質譜的碎片離子數據,結合體內代謝反應規律,進行指認和結構鑒定.共鑒定了3個主要的代謝物,其中一個為黃芩苷的代謝物,另兩個為綠原酸的代謝物,后兩個代謝物未見文獻報道.本實驗為研究復方中藥復雜體系體內的代謝產物提供了一個有效而且快捷的模式.
            高效液相色譜法同時測定蘋果汁中6種酚類物質
            呂海濤 , 孫海峰 , 曲寶涵 , 戴洪義
            2007, 35(10): 1425-1429.
            [摘要](170) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時測定蘋果汁中兒茶素、綠原酸、咖啡酸、表兒茶素、香豆酸和阿魏酸6種酚類物質的反相高效液相色譜方法,并對酚類物質的穩定性進行了探討.選用Eclipse XDB-C18色譜柱(150mm×4.6mmi.d,5μm),以甲醇-1%乙酸水溶液作為流動相進行梯度洗脫.柱溫30℃,流速1.0mL/min,在280nm波長下進行檢測.本方法樣品處理簡單,具有良好的重現性和線性,相關性系數均達到0.9999,兒茶素、綠原酸、咖啡酸、表兒茶素和香豆酸和阿魏酸的回收率分別為102%~103%、94.3%~101%、102%~104%、98.4%~101%、96.2%~99.8%和102%~104%;檢出限分別為20、30、10、20、7和15μg/L(S/N=3).
            微液液提取或固相萃取法凈化、氣相色譜-質譜聯用檢測葡萄酒中19種農藥多殘留
            王金芳 , 欒鸞 , 王正全 , 江樹人 , 潘燦平
            2007, 35(10): 1430-1434.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了紅葡萄酒中19種農藥多殘留的氣相色譜-質譜聯用選擇離子模式進行監測的檢測方法,比較了固相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)兩種前處理方法并考察了基質效應.兩種方法在0.01~10mg/L范圍內線性關系良好,相關系數大于0.997.在0.01~1.0mg/kg添加水平范圍內,SPE法的平均添加回收率在77.8%~109.1%之間(四螨嗪為137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%~116.7%之間(四螨嗪為43%).SPE法的最低檢出限(LOD)0.001~0.01mg/kg之間,定量檢出限(LOQ)為0.005~0.05mg/kg,相對標準偏差小于10%;MLLE法為LOD在0.02~0.10mg/kg,LOQ為0.06~0.30mg/kg,相對標準偏差小于14%.所有目標化合物均存在基質增強效應,可用基質匹配標準溶液來減少其對測定結果的影響.
            基于鍍鉑碳糊電極電聚酪胺和過氧化聚吡咯的葡萄糖傳感器研究
            劉夢琴 , 蔣健暉 , 馮泳蘭 , 沈國勵 , 俞汝勤
            2007, 35(10): 1435-1438.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用鍍鉑碳糊電極電聚酪胺和過氧化聚吡咯固定葡萄糖氧化酶(GOD)制成電流型葡萄糖傳感器.鉑黑沉積層的微孔結構使電極具有較大的有效表面積,增加了固定的酶量,電極靈敏度提高.通過聚合酪胺(PTY)和過氧化聚吡咯(OPPY),可提高酶電極的穩定性和抗干擾能力.該電極具有響應時間短(<10s)、響應范圍寬(0.01~18mmol/L)、靈敏度高(檢出限為5μmol/L)、穩定性好等優點,電極經過60d、約60次反復測試后,響應電流下降至最初值的70%,并具有抗果糖、尿酸和抗壞血酸干擾的特點.
            反相高效液相色譜法測定化妝品中的24種防腐劑
            武婷 , 王超 , 王星 , 馬強 , 張帆 , 劉柳
            2007, 35(10): 1439-1443.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時檢測化妝品中24種防腐劑含量的反相高效液相色譜法(RP-HPLC).采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色譜柱,以磷酸鹽緩沖溶液(pH=4.26)為流動相,梯度洗脫.樣品經甲醇超聲提取,然后采用RP-HPLC-二極管陣列檢測法測定,對樣品前處理和色譜條件進行研究和優化.方法的相對標準偏差為1.3%~3.3%;回收率為90.6%~97.8%;各種防腐劑的線性相關系數≥0.9997,具有較高的準確度和精密度,可用于化妝品中24種防腐劑含量的分析.
            大麻藥中兩個新異戊烯基黃酮的高速逆流色譜分離制備
            彭金詠 , 許麗娜 , 韓旭 , 許有威 , 齊艷 , 徐奇瑋
            2007, 35(10): 1444-1448.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用高速逆流色譜分離制備大麻藥的化學成分,以石油醚:乙酸乙酯:乙醇:水(1:1.2:1.2:1,V/V)為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相,流速2.0mL/min,主機轉速800r/min,分離溫度30℃,檢測波長280nm.以此分離條件經一步洗脫從400mg大麻藥粗提物中制備得到95.3mg和84.5mg的兩個單體化合物,經理化反應和光譜分析分別鑒定為(2S)-5,2',6'-三羥基-8-異戊烯基-6,7-(3-異戊烯基-2,2-二甲基-1-酮-環己二烯)-二氫黃酮(1)和(2S)-5,2',6'-三羥基-8-異戊烯基-6,7-(3-異戊烯基-2,2-二甲基吡喃)-3',4'-(2,2-二甲基-1-酮-環己二烯)-二氫黃酮(2).所得的化合物1和2均為新化合物.
            計算機輔助對農藥殺蟲劑質譜信息的分類預測
            張玉璽 , 熊慶 , 楊剛 , 李夢龍
            2007, 35(10): 1449-1454.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對農藥質譜信息的研究有助于輔助完成農藥殘留的鑒別和農藥前體化合物的篩選.根據GB 4839-1998,選出4類殺蟲劑,其常見化學結構有有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類農藥.從NIST 2.0質譜數據庫中提取針對這4類結構的質譜數據,經過數學變換以及遺傳算法和偏最小二乘回歸相結合(GA-PLS)特征選擇后,確定最優的質譜特征集,最后使用K最鄰近法(KNN),支持向量機(SVM),助推法與分類回歸樹(AdaBoost-CART)構建預測模型.實驗表明,SVM和AdaBoost-CART使用僅含有少量的特征組成的最優特征集,可以得到較好的預測結果.
            氣相色譜-穩定同位素質譜法測定溶解無機碳碳同位素
            李中平 , 陶明信 , 李立武 , 王作棟 , 杜麗 , 張明峰
            2007, 35(10): 1455-1458.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            選用NaHCO3配制了濃度分別為0.24、1.19、2.38和4.76mmol/L的溶解無機碳(DIC)溶液,經過1h、4h、8h和24h不同平衡時間,建立了一種分析DIC碳同位素的方法.不同濃度的DIC樣品與其母質NaHCO3的δ13C值之間的差值僅為(0.2~0.5)‰.通過對照組的實驗結果和對空氣CO2的碳同位素測試與研究,證明此方法可有效避免實驗過程中大氣等物質對樣品的污染,確保實驗結果的準確性.
            嘌呤類化合物13C與15N NMR化學位移的定量構譜相關研究
            王嬌娜 , 梅虎 , 楊力 , 龍海 , 周原 , 李根容 , 李志良
            2007, 35(10): 1459-1463.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用原子電性作用矢量(AEIV)和原子雜化狀態指數(AHSI)對嘌呤類化合物中的N原子與C原子進行結構表征并與其核磁共振碳譜(13C NMR與15N NMR)建立了優良的定量構譜相關(QSSR)模型,并用留一法(Leave-One-Out,LOO)交互校驗(Cross-Validation,CV),對構建的模型進行了預測.其中12個嘌呤類化合物的60個C原子建模的計算值、留一法交互校驗預測值的復相關系數(R)分別為0.961,0.970;12個嘌呤類化合物48個N原子建模的計算值、留一法交互校驗預測值的R分別為0.987,0.989.說明AEIV與AHSI描述子具有普適性,對不同的原子均能進行有效的相關預測.
            單2-O-和單6-O-(2-羥丙基)-β-環糊精結構表征
            張毅民 , 王軼偉 , 張志飛 , 周琴 , 李平
            2007, 35(10): 1464-1468.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以β-環糊精和環氧丙烷為原料,分別在1.5%、30%(m/m)NaOH水溶液和β-環糊精與環氧丙烷的摩爾比為1:7的條件下合成了2-O-(2-羥丙基)-β-環糊精和6-O-(2-羥丙基)-β-環糊精,以異丙醇-水-氨水(6:3:1,V/V)為洗脫液,分別經柱色譜分離得到單2-O-(2-羥丙基)-β-環糊精和單6-O-(2-羥丙基)-β-環糊精,并利用DSC,ESI-MS,1HNMR,13CNMR對單2-O-(2-羥丙基)-β-環糊精、單6-O-(2-羥丙基)-β-環糊精的結構進行了系統研究.結果發現,2-O-(2-羥丙基)-β-環糊精的熱穩定性要高于6-O-(2-羥丙基)-β-環糊精.13CNMR結果表明,當β-環糊精2-位上引入取代基后,會影響2-位、1-位、3-位碳化學位移的變化,當β-環糊精6-位上引入取代基后,會影響6-位、5-位碳化學位移的變化,因此,可以用13CNMR方法有效地識別2-HP-β-CD取代基的位置.
            反氣相色譜法表征聚合物表面性質的方法比較
            鄒其超 , 唐琴瓊 , 武利民
            2007, 35(10): 1469-1474.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-苯乙烯基七環戊基多面齊聚倍半硅氧烷三元共聚物為模型聚合物,全面介紹了反氣相色譜技術表征聚合物表面性質的方法,探討了不同的計算方法對測定結果的影響.結果表明:Schultz方法和Dorris/Gray方法均可用于計算聚合物的表面能的色散分量γsD,但兩者測得的γsD值存在一定的差異,且隨溫度的升高,差異逐漸增大,Dorris/Gray方法更適合于計算聚合物的γsD;而Sawyer、Schultz和Papirer 3種方法都能表征聚合物表面與極性探針的特殊相互作用以及聚合物表面的酸堿特征,其中以溶劑探針的沸點作參照點的Sawyer計算方法更具有簡單、快捷的優點,更具有實用性.
            親水納米二氧化硅修飾絲網印刷碳糊電極的改進性能研究
            楊昊 , 楊笑鶴 , 武恩賀 , 潘敏 , 陳裕泉
            2007, 35(10): 1475-1478.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了以鐵氰化鉀為電子傳遞劑,親水納米二氧化硅為固定化酶的載體與高分子成膜材料摻雜制作的生物敏感膜修飾絲網印刷碳糊電極葡萄糖生物傳感器的改進特性,并從機理上分析了形成這種優化的原因.實驗采用檸檬酸作為緩沖液,在高分子成膜材料、鐵氰化鉀、穩定劑、葡萄糖氧化酶中摻雜均相處理后的納米二氧化硅制備生物敏感膜,并制成腔體,將其與未經過納米二氧化硅摻雜制備的生物傳感器進行對比實驗.實驗證明:用摻雜納米二氧化硅制作的生物敏感膜修飾的絲網印刷碳糊電極與未修飾電極相比,靈敏度提高了2.6倍,線性檢測范圍為1.1~33.3mmol/L,對測試范圍內不同濃度的葡萄糖樣本,相對標準偏差<5%,重現性和穩定性良好,具有較高的研究價值和應用前景.
            研究簡報
            中空纖維膜液相微萃取-高效液相色譜測定有機化合物正辛醇/水分配系數
            付華峰 , 梁保安 , 關繼禹 , 郭玉高 , 袁瑞娟 , 王麗峰
            2007, 35(10): 1479-1482.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種中空纖維膜液相微萃取-高效液相色譜直接測定有機化合物正辛醇/水分配系數的新方法,并用該方法測定了不同脂溶性有機化合物的正辛醇/水分配系數.由于中空纖維膜液相微萃取有機萃取劑用量很少,故能顯著提高萃取時的傳質速度,縮短萃取時間.正辛醇裝入中空纖維膜內,在萃取過程中,正辛醇相和水相不會形成乳化層.萃取完成后,可直接取出正辛醇相的樣品進行分析,lgK測定能在30min內完成.本研究對6種化合物進行了測定,測定結果用文獻報道值和經典搖瓶法進行了驗證.表明方法快速、準確、樣品消耗量少.
            基于自組織映射神經網絡的中藥注射劑質量快速鑒別方法
            劉雪松 , 施朝晟 , 程翼宇 , 瞿海斌
            2007, 35(10): 1483-1486.
            [摘要](272) [FullText PDF](1)
            摘要:
            將近紅外光譜分析技術與人工神經網絡相結合,研究提出一種基于自組織映射神經網絡的近紅外光譜神經元分類模型,用于對中藥注射劑產品的近紅外光譜進行計算分析,可實現對注射劑質量的快速鑒別.以3個不同廠家生產的參麥注射劑為研究對象,考察本方法的分類能力,其分類正確率達到96.4%,優于參與比較的判別式偏最小二乘法(90.5%)、反向傳播神經網絡(88.1%)和支持向量機(90.5%).
            月桂酸毛細管膠束電動色譜-質譜測定農田水中的三嗪類農藥
            李曉靜 , 黃麗涵 , 徐遠金
            2007, 35(10): 1487-1490.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于月桂酸可以直接進入電噴霧電離源,且對三嗪類農藥在電噴霧電離源的電離強度沒有明顯的影響,建立了以月桂酸為表面活性劑的毛細管膠束電動色譜-電噴霧質譜聯用(MEKC-ESIMS)同時測定8種三嗪類農藥的新方法.在以40mmol/L月桂酸和140mmol/L氨水作為緩沖溶液、70%的異丙醇(含3.0mmol/L的醋酸銨)作為鞘液的條件下,各組分分離良好;結合固相萃取(SPE)技術對農田水樣進行測定,各組分檢出限為0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之間.
            聚(苯乙烯-二乙烯基苯)反相高效液相色譜填料在胸腺素α1分離中的應用
            邵承偉 , 魏榮卿 , 張婷婷 , 劉曉寧
            2007, 35(10): 1491-1494.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麥科菲反相高效液相色譜柱(MKF-RP-MH)分離胸腺素α1,優化色譜條件為:流動相A:0.01mol/L磷酸鹽緩沖液(pH 7.0或8.0),流動相B:乙腈,梯度洗脫條件0~20min,0%~10%乙腈,20~40min,10%~30%乙腈;溫度:30℃;流速:0.8mL/min;檢測波長:214nm.在優化條件下分離了胸腺素α1標準品和樣品.樣品濃度在0.05~4g/L時,線性方程為C=0.0099A-0.0798(r=0.9994),胸腺素α1最大載樣量為120μg(6g/L).
            采用多光程長建模方法檢測血液成分含量
            李剛 , 劉玉良 , 林凌 , 王焱
            2007, 35(10): 1495-1498.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了提高近紅外光譜血液成分含量分析模型的預測精度,利用多個光程長(opticalpath length,OPL)共同參與建模的方法進行血糖等6種血液成分的定量分析.通過微米位移機構實現不同光程長血液光譜的測量,由全自動生化分析儀給出生化成分分析結果,并出具化驗單.采用偏最小二乘法(PLS2)進行血液的近紅外光譜建模及預測.由于血液光譜存在顯著的非線性特征,不同光程長的血液樣本的等效吸收系數不同,同一波長不同光程長(0.20~1.25mm)測得的血液光譜互不相關.主動把非線性特性作為一種測量手段引入,不再利用單個的最佳光程長建模,而是用各個血液組分對應的多個最佳光程長的近紅外光譜同時參與建立校正模型,進行血液成分的分析預測.研究結果表明,多光程長建模方法用于血液成分含量分析,可提高血液成分校正模型的預測精度.
            高效安全的敵草快和百草枯液相色譜分離分析技術
            李紅梅 , 孫守威 , 史謝飛
            2007, 35(10): 1499-1502.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了KClO4、KBF4和KPF6"離液試劑"的濃度及流動相組分對敵草快和百草枯分離的影響.優化后的實驗條件是:20mmol/L的KPF6,在pH=3的條件下用100%的水作為流動相,配合一根耐水性>95%水的反相柱.實驗結果無論在保留值的控制、柱效和色譜峰的對稱性各方面都優于傳統的"離子對"方法.
            激光拉曼光譜內標法直接測定甲醇濃度
            劉文涵 , 楊未 , 吳小瓊 , 馬淳安
            2007, 35(10): 1503-1505.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用甲醇溶液中的CH3對稱伸縮峰(2843cm-1)的激光拉曼光譜峰,同時以本底溶液水為內標物,組成相對強度,對溶液中的甲醇含量進行了測定研究,建立了激光拉曼光譜直接法測定甲醇含量的方法,其線性范圍為5%~40%,線性相關系數為0.9966,檢出限為0.29%.并對模擬樣品和制備液相色譜待回收廢液進行了甲醇濃度的測定,其濃度分別為13.7%、9.41%和58.8%,RSD分別為0.78%、0.75%和1.34%.該方法簡單、操作方便,無需添加其它任何化學試劑等優點.
            高效液相色譜-串聯質譜法同時測定血清中游離和結合型膽汁酸
            丁敏 , 葉煉 , 王猛 , 邵勇
            2007, 35(10): 1506-1508.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-串聯質譜同時測定血清中游離和結合型膽汁酸的方法.血清樣品經固相萃取后,在C18色譜柱上梯度洗脫,用負離子多反應監測模式檢測.15種膽汁酸在0.10~100.0μmol/L的濃度范圍內與響應呈良好的線性,r為0.9990~0.9999;檢出限為0.001~0.006μmol/L;本方法的相對標準偏差日內不超過3.0%,日間不超過6.0%;平均回收率為86.0%~110.0%,適合于臨床檢測血清膽汁酸.
            超高效液相色譜-質譜法快速分析番茄及其制品中矮壯素和縮節胺殘留量
            王金花 , 盧曉宇 , 黃梅 , 吳瑑 , 馬貴平 , 徐超一
            2007, 35(10): 1509-1512.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC/MS-MS)研究了番茄及其制品中矮壯素和縮節胺殘留量的測定方法.樣品用水提取,無需經過任何凈化過程;在粒徑為1.7μm的超高壓親水作用色譜柱上以V(乙腈):V(含0.1%甲酸的10mmol/L乙酸銨溶液)=6:4為流動相,等度洗脫分離;電噴霧正離子檢測(ESI+),多反應監測模式(MRM)對定性和定量離子進行MS測定.結果表明:矮壯素和縮節胺的添加水平在5、10和20μg/kg時,回收率范圍分別為78.5%~90.1%和80.0%~104.0%;相對標準偏差在9.5%~11.3%和10.5%~13.2%之間;方法檢出限均為0.8μg/kg.本方法僅需約2min的檢測時間,且靈敏、準確,完全滿足番茄及其制品中矮壯素和縮節胺殘留量的快速、高靈敏度的分析要求.
            麻葉千里光揮發油抗病毒活性及成分分析
            何忠梅 , 孟祥穎 , 鮑永利 , 烏垠 , 祝洪艷 , 李玉新
            2007, 35(10): 1513-1516.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用體外細胞病變效應(CPE)法,發現菊科千里光屬植物麻葉千里光(Senecio cannabifolius Less.)揮發油對呼吸道合胞病毒(RSV)和單純皰疹病毒Ⅰ型(HSV-Ⅰ)致HeLa細胞病變有顯著的抑制作用,能不同程度地延緩副流感病毒、柯薩奇病毒B3、腺病毒Ⅲ型和流感病毒致細胞病變作用.為進一步確定麻葉千里光揮發油抗病毒的活性成分,經氣相色譜-質譜聯用技術對其進行了成分分析.麻葉千里光揮發油得率0.22%(mL/100g),從中初步鑒定了26種化合物,占揮發油總量的88.47%,主要為正十六(烷)酸(27.01%)、胡蘿卜次醇(13.73%)、9,12-十八碳二烯酸(9.99%)、α-蒎烯(9.28%)和β-蒎烯(5.58%).在鑒定出的化合物中,萜烯占47.42%,脂肪酸類占37.61%,其它成分僅占3.44%,故提示麻葉千里光揮發油中高含量的萜烯和脂肪酸類可能與其抗病毒活性有關.
            高效液相色譜電化學法檢測人體血漿中芹菜素和相關黃酮類化合物
            趙秀娟 , 趙艷 , 張宇秋 , 吳坤
            2007, 35(10): 1517-1520.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時檢測人體血漿中芹菜素等5種黃酮類化合物含量的反相高效液相色譜法.血漿樣品經固相萃取柱提取后,用Hypersil C18色譜柱分離樣品,流動相為甲醇/磷酸水溶液(V/V,2/3,pH 2.25),等度洗脫,流量為1mL/min,柱溫為40℃,用電化學檢測器在直接模式下,1100mV分析檢測待測物,內標法定量.對于全部待測組分r均大于0.99;槲皮素、毛地黃黃酮、山奈酚、芹菜素和異鼠李黃素線性范圍分別為3~7000、3~5900、3~7000、5~7000和3~7400nmol/L;檢出限為1.4~4.8nmol/L.方法的實際樣品加標回收率為86.8%~102.9%;相對標準偏差(RSD)低于7.4%(n=3).方法簡便、快速、準確,可用于芹菜素等黃酮類化合物在人體內的生物利用度及膳食干預研究.
            脂質體電動色譜法評價阿魏酸與生物膜的相互作用
            咸德玲 , 黃可龍 , 胡衛國 , 肖靜怡 , 焦飛鵬
            2007, 35(10): 1521-1524.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用脂質體與生物膜結構的相似性,將脂質體加入毛細管電泳緩沖溶液中作為假固定相,在數分鐘內測定了阿魏酸的脂水分配系數Klw,建立了脂質體電動色譜評價阿魏酸與生物膜相互作用的方法.研究了脂質體中膽固醇的含量、緩沖溶液pH值和緩沖體系對Klw的影響.結果表明,在實驗條件范圍內(膽固醇含量0~30%,pH值4.0~12.0),膽固醇含量升高,緩沖溶液pH值增大,Klw降低;在不同的緩沖體系中,離子強度越大,Klw越大.脂水分配系數的變化反映了阿魏酸與生物膜相互作用.
            基于雙氨基三唑硫醚為中性載體的汞離子選擇性電極的研究
            李艷 , 柴雅琴 , 袁若 , 張麗娜 , 梁文斌 , 葉光榮
            2007, 35(10): 1525-1528.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了基于雙氨基三唑硫醚為中性載體的陽離子選擇性電極.實驗表明,該電極對Hg2+具有良好的電位響應特性,在pH 2.0硝酸鹽緩沖液中,電極電位呈近能斯特響應,線性響應范圍為4.0mg/L~20g/L,斜率為33.4mV/dec.(25℃),檢出限為1.7mg/L.該電極響應時間短(<10s),pH范圍較寬(1.3~3.3).將該電極用于實際水樣和二元混合溶液中Hg2+的檢測,其結果令人滿意.
            評述與進展
            微乳液相色譜法及其應用進展
            劉建芳 , 孫進 , 何仲貴
            2007, 35(10): 1529-1534.
            [摘要](168) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微乳液相色譜法是使用普通的正相或反相色譜柱,分別以油包水或水包油型微乳為流動相,用常規檢測器進行樣品分析的液相色譜法.該法具有獨特的選擇性,能夠同時分離極性范圍很廣的化合物,流動相中的有機溶劑用量少,調節參數多,以及血漿樣品可直接進樣,梯度洗脫節省再平衡時間等優點,在復雜組分分離方面具有顯著的優勢.本文對微乳液相色譜法中常用微乳的組成和結構,各組成成分對分離的影響,以及該法的應用進展進行了綜述.
            液相色譜和質譜聯用技術結合化學計量學應用于代謝組學的研究進展
            林艷萍 , 司端運 , 劉昌孝
            2007, 35(10): 1535-1540.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            代謝組學作為系統生物學的重要組成部分,已經成為繼基因組學、轉錄組學、蛋白質組學之后興起的一個新的組學研究熱點.準確全面的檢測生物體液中濃度較低的代謝物變化是進行代謝組學研究的基礎.液相色譜和質譜聯用(LC/MS)技術結合化學計量學很好地實現了對大量樣品和微量代謝物的快速定性、定量分析,極大地推動了代謝組學的相關研究.本文綜述了LC/MS與化學計量學相結合用于代謝組學研究的現狀,并對后續的研究進行了展望.
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