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            2006年34卷8期

            研究報告
            中國小型豬骨髓間充質干細胞的蛋白質組研究
            葉能勝 , 張榮利 , 羅國安 , 馮雪 , 趙艷峰 , 王義明
            2006, 34(8): 1053-1057.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了骨髓間充質干細胞(MSCs)的蛋白質組表達研究。從體外培養的MSCs提取細胞蛋白,經二維電泳分離后用銀染方法可檢出蛋白點約1600個,選取48個蛋白點進行膠內酶解及質譜分析,經數據庫檢索成功鑒定了37個蛋白,并對蛋白功能進行初步分析。本實驗數據為進一步分析MSCs增殖、分化或凋亡的分子機理提供相關信息。
            高效液相色譜與飛行時間質譜聯用技術研究甲基對硫磷的細菌降解產物
            王凌 , 劉劼 , 黎先春 , 楊桂朋 , 王小如
            2006, 34(8): 1058-1062.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用青島曹家汶河口沉積物中分離出的細菌L-10(希瓦氏菌屬)進行了水體中甲基對硫磷的細菌降解研究。研究表明,該菌對甲基對硫磷具有顯著的降解性。采用高效液相色譜/飛行時間質譜(HPLC-TOF-MS)聯用技術對甲基對硫磷及其細菌降解產物進行了分析。樣品經SPE-C18小柱富集分離后,進行液相色譜和在線電噴霧飛行時間質譜分析。采用C18反相色譜柱(15cm×4.6mmi.d.5μm),線性梯度為:0min乙腈/水(30/70),5min乙腈/水(30/70),20min乙腈/水(80/20),25min乙腈/水(80/20);流速0.8ml/min,甲酸銨緩沖溶液濃度為0.1%(V/V);電噴霧正離子(ESI)模式,m/z掃描范圍50~1000進行TOF-MS掃描、測定,測定結果用AnalystQS軟件進行分析。結果表明,與甲基對硫磷光降解產生甲基對氧磷和對硝基酚不同,在降解菌L-10的存在下,甲基對硫磷發生了取代、氧化、還原等一系列反應,產生了相應的降解產物。降解過程的機理很復雜,從甲基對硫磷及其降解產物的分子結構式來分析,推斷可能與細菌本身的代謝有關。
            聚對苯二酚修飾玻碳電極的制備及其對抗壞血酸的催化氧化作用
            陳賢光 , 王壬 , 趙國芳 , 鄒小勇
            2006, 34(8): 1063-1067.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用循環伏安(CV)法制備了聚對苯二酚薄膜修飾玻碳電極,利用其電催化氧化作用建立了抗壞血酸的定量分析方法,探討了其催化氧化機理。研究發現:在0.2mol/L Na2HPO4-NaH2PO4(PBS,pH7.0)緩沖溶液中,以0.1mol/L KCl作支持電解質,聚對苯二酚修飾電極(PHQ/CME)對抗壞血酸(AA)存在靈敏的催化氧化作用,氧化峰電位負移177mV。應用微分脈沖伏安法(DPV)對AA進行定量分析,其氧化峰電流與AA濃度在3.3×10-5~1.7×10-2mol/L和1.7×10-2~1.2×10-1mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為3.3×10-6mol/L。機理研究結果表明:PHQ/CME上帶有的酚羥基與脫氫抗壞血酸自由基之間形成的氫鍵是電催化氧化的主要原因。
            納米二氧化鈦膜光催化分解-電化學法聯用測定水體中的總磷
            艾仕云 , 張波 , 曲祥金 , 鄒萱 , 金利通
            2006, 34(8): 1068-1072.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用電化學方法制備了磷鉬酸修飾電極,該修飾電極對溶液中的PO43-有很好的電流響應,繼而提出了一種用納米TiO2-K2S2O7共存體系光催化氧化有機磷生成正磷,然后以磷鉬酸修飾電極進行測定的新方法。實驗中以有機膦酸為標準物質,研究了測定機理,優化了測定條件。實驗表明,本方法操作簡單、快速、準確。PO43-在0.04~16mg/L濃度范圍內,與修飾電極上的電流響應呈線性關系,檢出限為0.02mg/L。用本方法測定實際水樣與標準分析方法所得結果相近。
            茅莓黃酮液相色譜-電噴霧質譜與薄層色譜-表面增強拉曼光譜研究
            汪瑗 , 賀玖明 , 陳惠 , 張荻生 , 才華 , 邵會波
            2006, 34(8): 1073-1077.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用紫外光譜定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黃酮化合物,并對其進行液相色譜-電噴霧質譜聯用、薄層色譜原位表面增強拉曼散射研究。液相色譜流動相A:CH3OH,B:H2O+1%乙酸,液相色譜流出時間16.21min的化合物為六羥基雙氫黃酮醇二聚體形式,分子量640,占總黃酮的91.71%;流出時間19.61min的化合物分子量448,為槲皮甙,占總黃酮的8.29%。茅莓總黃酮經聚酰胺薄層色譜板分離,獲得兩個斑點:Rf1=0.14,Rf2=0.47;分別制備灰銀膠和溴化銀光致還原銀溶膠表面增強基底,在樣品薄層色譜兩個斑點原位分別獲得2種黃酮化合物的表面增強拉曼光譜,在2種表面增強基底作用下,都能觀察到μg量黃酮化合物特征拉曼光譜,并比較了2種色譜分離與指紋檢測聯用技術。
            C18與PTFE表面收集Cd(OH)2沉淀的比較研究及電熱原子吸收光譜法測定痕量鎘
            王洋 , 王建華
            2006, 34(8): 1078-1082.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            C18表面被證實可有效收集Cd(OH)2沉淀。本研究比較了閥上實驗室中C18微填充柱與順序注射系統中PTFE-KR(polytetrafluorothylene-knotted reactor)編結反應器收集Cd(OH)2沉淀的性能。以NaOH為沉淀劑,在線生成的沉淀吸附在C18表面或PTFE-KR內表面而與基體分離。沉淀經HNO3洗脫后用電熱原子吸收測定。當進樣量為600(L時,以C18微柱和PTFE-KR為收集媒介,測得的富集系數、吸附效率(%)、精密度(%,0.05μg/L)、進樣頻率和檢出限(ng/L)依次分別為28/14、93/48、2.1/4.7、13/20和1.7/3。測定了3種標準樣品中的痕量鎘,所得結果與標準值相符。
            氣相色譜-質譜法測定肝臟組織中鹽酸克倫特羅和鹽酸萊克多巴胺
            吳銀良 , 李曉薇 , 劉素英 , 沈建忠 , 楊挺
            2006, 34(8): 1083-1086.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時測定動物肝組織中鹽酸克倫特羅和鹽酸萊克多巴胺殘留量的固相萃取-氣相色譜-質譜分析方法。動物肝組織樣品在堿化的條件下用乙酸乙酯和異丙醇混合溶劑提取,提取液濃縮后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀鹽酸反萃取去除脂肪,調pH值后經SCX固相萃取(SPE)柱凈化,洗脫液經氮氣吹干后經雙三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用選擇離子模式(鹽酸克倫特羅:86、212、262、277,鹽酸萊克多巴胺:163、192、234、250)進行測定,外標法定量。鹽酸克倫特羅和鹽酸萊克多巴胺的檢出限分別為0.30和1.00μg/kg。鹽酸克倫特羅添加濃度在1.0~5.0μg/kg范圍內,添加回收率為77.4%~88.3%;相對標準偏差(RSD)為3.1%~5.1%;鹽酸萊克多巴胺添加濃度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率為69.8%~82.1%;相對標準偏差(RSD)為3.5%~4.9%;衍生物的峰面積與被測物濃度分別在0.003~1.00mg/L和0.012~4.00mg/L范圍內呈良好的線性關系,線性回歸系數均大于0.999。
            電化學發光反轉錄聚合酶鏈式反應技術檢測齒蘭環斑病毒
            唐亞兵 , 邢達 , 劉晉峰 , 朱德斌
            2006, 34(8): 1087-1090.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            發展高效的病毒檢測技術已成為當今生物學研究的熱點之一。本研究將反轉錄聚合酶鏈式反應(PCR)技術與電化學發光分析方法結合起來,用于檢測蘭花中齒蘭環斑病毒。檢測過程中采用生物素標記的探針與PCR產物雜交,可起到篩選特異性產物的作用,從而避免假陽性結果的產生。三聯吡啶釕標記探針與PCR產物雜交,既可以起到進一步篩選目的片段的作用,又可與分析液中的三丙胺反應,從而產生光信號,被電化學發光儀所檢測到。在引物的5'端分別連接一段特異性核酸序列,既提高了釕探針與特異性產物的雜交幾率,又增強了樣品檢測信號,從而提高了信躁比。實驗結果表明:此方法靈敏度高、穩定性好、操作簡單,可以從蘭花樣品中準確地檢測到齒蘭環斑病毒,有望發展成為一種高效的病毒檢測方法。
            用于紫外光譜水質分析的Boosting-偏最小二乘法
            武曉莉 , 李艷君 , 吳鐵軍
            2006, 34(8): 1091-1095.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為提高水質參數總有機碳(TOC)的紫外吸收光譜分析的預測精度,提出一種基于Boosting理論的迭代式回歸建模算法,并根據統計學習理論提出一種新的迭代停止判據,可有效防止過擬合,顯著提高模型預測精度。為評估所提算法的性能,分別采用本算法和3種常用的光譜分析方法,即偏最小二乘、主成分回歸和人工神經網絡,對自行研制的紫外光譜水質分析儀實測的一組數據進行了建模和預測。計算結果表明:相對于其他3種方法,本算法具有生成的模型預測精度高的顯著優勢。
            廣義相關指數用于持久性環境污染物的定量結構-色譜保留關系研究
            周鵬 , 梅虎 , 田菲菲 , 李志良
            2006, 34(8): 1096-1100.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于分子拓撲圖形特征和頂點連接方式,通過定義廣義相關函數、性質相關參數以及距離關系函數等概念,將"面向用戶"實際應用的觀點及對目標問題"自適應性"的思想引入到分子結構表征當中,從而得到一種新型分子拓撲性質表征方法:廣義相關指數(GCI)。使用該指數對115個多氯代二苯并呋喃、41個多氯代二苯并-p-二、62個多氯代萘和210個多氯聯苯在DB-5氣相色譜柱上的保留行為進行了定量結構-色譜保留關系研究,所得模型復相關系數Rcum以及交叉檢驗復相關系數Qcum均在0.98以上。結果表明GCI指數具有較強分子結構表達能力及對化合物各類性質的優良適應性。
            離子色譜線性梯度淋洗分離陰離子的計算機模擬
            傅厚暾 , 趙俐敏 , 陳芳
            2006, 34(8): 1101-1105.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了使用氫氧化鈉淋洗液時用計算機模擬離子色譜梯度淋洗分離陰離子的新方法,研究了在線性梯度淋洗過程中不同時間陰離子在色譜柱中的位置及所在位置的淋洗液濃度,得出陰離子在不同時間的容量因子、遷移速度,通過積分得到保留時間。再根據離子色譜峰峰形變化的規律,得到色譜峰峰形的參數。模擬色譜圖保留值與實驗值的相對誤差小于5%,模擬色譜圖的色譜峰峰形與實驗所得到的色譜圖的色譜峰峰形也非常接近。
            研究簡報
            液相色譜-質譜法測定不粘鍋特富龍涂層中全氟辛酸銨殘留
            陳會明 , 郝楠 , 陳偉 , 于文蓮 , 周新 , 王超 , 王軍兵
            2006, 34(8): 1106-1108.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了一種基于快速溶劑提取(ASE)-液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)法定量測定不粘鍋特富龍涂層中全氟辛酸銨(APFO)殘留分析方法。采用乙腈快速溶劑提取不粘鍋涂層中的APFO殘留,以乙腈和10mmol/L乙酸銨水溶液為流動相,經高效液相色譜分離,以多極反應監測(MRM)測定。本方法在0.5~100μg/L內線性良好(R2=0.9995);檢出限1ng/g;方法回收率在80.5%~124.6%之間,相對標準偏差為1.33%~9.30%。本方法準確、快速、簡便,可用于不粘鍋涂層中APFO殘留的檢測。
            葛根芩連配方顆粒標志性成分含量分析及指紋圖譜研究
            陳麗紅 , 王強 , 劉濟寧 , 周嘉琳 , 王永山 , 徐以亮
            2006, 34(8): 1109-1112.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用反相高效液相色譜法-二極管陣列檢測器,以甲醇-水(內含1%三乙胺、1%乙酸,用磷酸調pH至3)為流動相,對中藥復方制劑葛根芩連配方顆粒中3種主要標志性成分的含量同時分析測定,并采用相同的流動相對其指紋圖譜進行研究。實驗結果顯示,3種主要標志性成分葛根素、黃芩苷和小檗堿在含量分析測定條件下,各組分分離良好,相關系數均為0.9999,線性范圍分別為0.042~1.05、0.13~3.25和0.060~1.50μg,加樣回收率在95%~106%之間;在指紋圖譜研究中,以黃芩苷為參照物峰,標定了32個共有峰,分析的11批葛根芩連配方顆粒與共有模式之間具有良好的相似性,相似度均在0.9以上。建立的含量測定及指紋圖譜分析方法靈敏度高、專屬性強,可用于葛根芩連配方顆粒的質量控制。
            流動注射化學發光法測定大豆異黃酮
            楊丹 , 蒼晶 , 郝再彬 , 邱麗娟
            2006, 34(8): 1113-1115.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于在NaOH堿性介質中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆異黃酮產生強的化學發光這一現象,并結合流動注射分析技術,提出了直接化學發光測定大豆異黃酮含量的新方法。當K3Fe(CN)6濃度為5.0×10-4mol/L,NaOH濃度為0.5mol/L,主副蠕動泵轉數分別為45r/min和35r/min時,體系具有最強的化學發光。該方法測定大豆異黃酮的線性范圍為1.0×10-3~0.5g/L;其回歸方程為A(峰面積)=193305C(mg/L)+229.97,r=0.9962;檢出限為4.6×10-4g/L。對5.0×10-3g/L大豆異黃酮溶液連續測定,每次得3個峰值,重復7次,相對標準偏差為2.46%。本方法已用于大豆中異黃酮含量的測定。
            膠束電動毛細管色譜法測定全血環孢霉素A
            王彬 , 劉長海 , 張國慶 , 柴逸峰
            2006, 34(8): 1116-1118.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了用于臨床測定全血環孢霉素A的毛細管電泳分析方法。采用未涂漬熔融石英毛細管(50μm×58.5cm,有效長度50.0cm),以含20mmol/L磷酸氫二鈉、50mmol/L十二烷基硫酸鈉的乙腈-水(1:1)體系為電泳介質體系,采用乙醚萃取的前處理方法,有效去除了全血中內源性物質的干擾。通過柱上富集濃縮技術,提高檢測靈敏度,檢出限達70μg/L,實現了環孢霉素A的低濃度檢測。
            聚天青B/銅納米復合物膜修飾電極用于葡萄糖的測定
            黃余改 , 王海燕 , 胡效亞
            2006, 34(8): 1119-1121.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電化學方法制備了聚天青B/銅納米復合物膜修飾電極,研究了葡萄糖在該修飾電極上的氧化行為。討論了利用該修飾電極測定葡萄糖的最佳條件。結果表明:在優化的條件下,葡萄糖濃度在10μmol/L~10 mmol/L范圍內,響應電流與其濃度呈線性關系,其回歸方程為:I=0.226+0.047C,(r=0.993),檢出限為5μmol/L。該電極與聚天青B修飾電極相比,本法響應更為靈敏,線性范圍更寬。
            α-取代丙酸酯化合物在全甲基環糊精固定相上的手性拆分
            鄧芳 , 蘭支利 , 尹篤林 , 劉芳
            2006, 34(8): 1122-1124.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在全甲基β-環糊精(PMBCD)手性固定相上,測定了20對α-取代丙酸酯類化合物對映體的手性分離行為,計算出18對對映體的熱力學參數,并利用超熱力學方法證明了其中17對對映異構體在PMBCD上的拆分存在焓熵補償現象,即存在相同或基本一致的拆分機制。結合熱力學參數,討論了衍生基團、取代基團等因素對對映體分離的影響,論述了PMBCD固定相對這20對對映體的分子識別特性和保留機理。
            Al(Ⅲ)-槲皮素配合物的光譜分析
            林天樂 , 嚴寶珍 , 胡高飛
            2006, 34(8): 1125-1128.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用UV和IR分析手段,研究在甲醇溶劑酸性和中性條件下,槲皮素(3,3',4',5,7-五羥基黃酮)與Al(Ⅲ)形成配合物的構型、反應配比及在配位反應過程中配體分子中各個配位點的配位能力大小及優先配位的順序。實驗結果表明:在酸性介質中,槲皮素與Al(Ⅲ)所形成配合物的反應配比為Al(Ⅲ):Q=1:1,其配位點為3-羥基-4-酮,配位構型中心為Al(Ⅲ)與一個槲皮素分子形成五元環四配位的配合物。在中性介質中發生兩步配位反應,第一步配位反應發生在3-羥基-4-酮配位點其反應配比為1:2,配位構型為中心Al(Ⅲ)與兩個槲皮素分子形成兩個五元環之間四配位的配合物;第二步配位反應發生在3',4'-二羥基配位點其反應配比為2:1,兩個Al(Ⅲ)離子分別在上述兩個配位點與一個槲皮素分子形成五元環四配位構型的配合物。
            流動注射雙安培法測定多巴胺
            李利軍 , 程昊 , 陳其鋒 , 黃文藝 , 孔紅星 , 吳健玲
            2006, 34(8): 1129-1132.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過偶合多巴胺在鉑電極上的氧化和高錳酸鉀在鉑電極上的還原,建立了一個不施加電壓的條件下的流動注射雙安培法直接測定多巴胺的新方法。以0.05mol/L硫酸為載液,多巴胺的氧化峰電流與其濃度在0.8~160mg/L范圍內呈線性關系,線性回歸方程為i(nA)=652.9C-239.2(r=0.9998,n=10),檢出限為0.2mg/L;RSD為2.86%(N=80mg/L,n=14);進樣頻率為80次/h。本方法具有很高的選擇性和靈敏度,樣品處理方法簡單快速,適于連續自動測定。用于實際樣品的測定,結果滿意。
            高效液相色譜手性固定相法拆分聯二萘酚、聯二萘酚胺和聯二萘胺對映體
            李成平 , 楊會來 , 李景華 , 單偉光
            2006, 34(8): 1133-1136.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD-H)手性柱上對聯二萘酚、聯二萘酚胺和聯二萘胺對映體的分離作了研究,分別考察了在流動相正己烷中,不同的醇類添加劑及醇類添加劑的濃度以及溫度對手性分離的影響,當流動相為正己烷-正丁醇(90:10,V/V),流速0.5mL/min,溫度25℃時,聯二萘酚、聯二萘酚胺和聯二萘胺對映體在ChiralcelOD-H柱上的分離度Rs分別為2.27、2.40和9.28。研究了空間立體結構因素對手性分離的影響,在此基礎上對其手性識別機理進行探討。
            在線樣品濃縮毛細管區帶電泳分析毛發中的苯丙胺類毒品
            孟品佳
            2006, 34(8): 1137-1140.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了毛細管區帶電泳(CZE)的在線場放大樣品堆積(FASS)方法。采用含有40%乙烯乙二醇的100mmol/L磷酸鹽二元緩沖液(pH2.5),80%異丙醇的0.1mmol/L磷酸樣品溶液,利用緩沖體系與樣品溶液體系電導率的差異,在毛細管中濃縮樣品組分,對苯丙胺、甲基苯丙胺、亞甲基二氧基苯丙胺(MDA)、亞甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4種毒品進行了分離和定量測定,檢測的靈敏度提高約1000倍。對于標準品的檢出限可達到0.06μg/L。當樣品濃度高于5μg/L時,分析的相對標準偏差在10%范圍之內;用該方法對添加毒品的毛發進行了提取和測定,可檢測到的添加濃度為1μg/g毛發。該方法可用于生物檢材中苯丙胺類毒品的檢測。
            納米六氰合鐵酸銅化學修飾絲網印刷電極對H2O2電催化性能的研究
            李建平 , 楊志宇 , 唐飛
            2006, 34(8): 1141-1144.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用TiO2溶膠-凝膠法在絲網印刷電極上制備了納米六氰合鐵酸銅修飾電極。研究了修飾電極的電化學性質。該電極對H2O2的電氧化過程有明顯的催化作用。電流密度較常規六氰合鐵酸銅化學修飾電極提高約3倍。通過測量該氧化電流可以對1.0×10-6~6×10-5mol/LH2O2進行測定。
            反相高效液相色譜/電噴霧質譜法測定血漿中鹽酸舍曲林
            蘇明明 , 聶玉曉 , 賈偉 , 陳閩軍 , 何毓佳 , 李中東 , 施孝金
            2006, 34(8): 1145-1148.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用反相高效液相色譜-電噴霧質譜法(LC-ESI/MS)測定人體血漿中鹽酸舍曲林。以鹽酸丙咪嗪為內標,按內標法定量。血漿樣品經pH10.00碳酸鈉溶液堿化,加入甲基叔丁基醚萃取,離心分離,取上清液吹干,用流動相溶解進樣。色譜柱:RP-Extend-C18(150mm×4.6mm,5μm),柱溫:40℃;流動相:pH3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40:60,V/V),流速0.6mL/min。質譜采用選擇離子監控模式,檢測離子的核質比(m/z)分別是281(丙咪嗪)和159(舍曲林)。舍曲林和丙咪嗪的保留時間分別是5.4min和3.8min;舍曲林標準曲線線性范圍為1~80μg/L;檢出限為1.0μg/L(S/N>10);日間、日內相對標準差均小于6.0%,相對回收率為90%~106%;提取回收率在75%~93%范圍內。此法適合人體藥代動力學的血漿樣品的分析,結果準確、可靠。
            基于金納米粒子自組裝的分光光度法測定半胱氨酸
            李正平 , 段新瑞 , 白玉惠
            2006, 34(8): 1149-1152.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH4.56的Britton-Robinson(B-R)緩沖溶液中,半胱氨酸的SH和NH3+分別與金納米粒子表面進行共價結合和靜電作用,導致金納米粒子的長距離自組裝,形成網狀超分子結構,并使金納米粒子的最大吸收波長從520nm紅移到660nm。本實驗對半胱氨酸引導的金納米粒子自組裝的作用機制進行了研究,建立了操作簡便、高靈敏度測定半胱氨酸的分析方法。其線性范圍為0.01~0.20mg/L;檢出限為2.8μg/L(3,σ2.3×10-8mol/L)。在實驗條件下,其它常見的氨基酸和谷胱甘肽均不干擾測定。
            氨基化環糊精與氨基酸包絡物的電噴霧質譜研究
            申睿 , 吳弼東 , 劉勤 , 顧明松 , 謝劍煒
            2006, 34(8): 1153-1156.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            電噴霧質譜(ESI-MS)作為一種軟電離質譜技術,已應用于研究準氣相狀態下通過各種非共價相互作用所形成的非共價復合物。本研究利用電噴霧飛行時間質譜(ESI-TOF-MS)測定了合成的氨基化環糊精與5種氨基酸所形成的1:1包絡物的結合常數(K),考察了質譜條件及溶液條件對結合常數的影響,通過比較結合常數的大小,探討了氨基化環糊精與氨基酸在準氣相狀態下的作用方式。
            曙紅Y與消旋山莨菪堿的相互作用及其分析應用
            馮素玲 , 時惠敏 , 樊靜
            2006, 34(8): 1157-1160.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在弱酸性介質中,消旋山莨菪堿與曙紅Y依靠靜電引力和疏水作用力形成離子締合物,使曙紅Y的共振光散射(RLS)強度明顯增強。體系的最大散射峰位于364nm處。研究了離子締合物的光譜特征、反應的最佳條件和共存物質的影響。消旋山莨菪堿的濃度在1.0~140mg/L的范圍內與RLS強度呈線性關系;方法的檢出限為0.88mg/L。將方法用于市售消旋山莨菪堿片含量的快速測定,并與藥典分析法進行了對照,結果表明兩種方法之間無顯著性差異。
            毛細管電泳法快速測定保健食品中免疫球蛋白G
            王茜 , 丁曉靜 , 王心宇 , 王廣增
            2006, 34(8): 1161-1164.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了毛細管電泳法快速測定保健食品中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法,成功測定了不同劑型(片劑、粉劑及膠囊)牛初乳保健品中IgG的含量。以37cm×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛細管為色譜分離柱,50mmol/L四硼酸鉀+65g/L聚乙二醇20000(1mol/L氫氧化銫調pH10.0)為運行緩沖液,于214nm波長處檢測。詳細研究了影響實際樣品中IgG分離及準確定量的關鍵因素,如添加劑的種類、濃度;運行及樣品緩沖液的濃度及pH等。采用峰面積外標法定量。方法的精密度為2.1%(n=7);檢出限為6.25mg/L(S/N=3);線性范圍為50~2000mg/L;400mg/LIgG遷移時間的相對標準偏差(RSD)為0.14%;峰面積的RSD為2.9%(n=7)。6min內即可實現保健食品中IgG的分離與測定,結果與產品標示值基本吻合。
            嗪草酮與脫氧核糖核酸相互作用的研究
            王桂芬 , 李海南 , 李春哲 , 畢淑云
            2006, 34(8): 1165-1168.
            [摘要](169) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用電化學方法,結合紫外-可見分光光度法、熒光光度法、粘度法和與變性脫氧核糖核酸(DNA)的作用研究了嗪草酮(M)與DNA的作用機制,并通過研究嗪草酮對溴化乙錠-天然DNA體系的影響,以及天然DNA和變性DNA與嗪草酮的作用的不同,得出嗪草酮與DNA分子發生類似溴化乙錠(EB)嵌插作用的結論,形成DNA-M1:1型的超分子化合物DNA-M。求得結合常數β=1.8×105L/mol。DNA加入量在1×10-5~1.5×10-4mol/L范圍內,DNA濃度與峰電流降低值之間存在線性關系。
            納米金增效微重量法核酸檢測的研究
            莫志宏 , 余紅偉 , 王紅力
            2006, 34(8): 1169-1171.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用納米金增效以提高微重量法檢測核酸的靈敏度。實驗研究了納米金粒徑大小對核酸探針固定的表面密度的影響以及探針密度對靶核酸雜交效率的影響。研究表明,核酸檢測靈敏度與納米金的粒徑大小有密切關系。與粒徑為5、15nm的納米金相比,用粒徑25nm的納米金可以獲得較高的雜交效率,檢測的靈敏度也較高。本實驗方法檢測核酸的線性范圍為0.05~1.2×10-6mol/L;檢出限為1.0×10-8mol/L。
            液相微萃取-氣相色譜法測定水樣中鄰苯二甲酸酯
            李敏霞 , 吳京洪 , 曾瑋 , 馬志玲
            2006, 34(8): 1172-1174.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了水試樣中5種痕量鄰苯二甲酸酯的單液滴液相微萃取-氣相色譜檢測方法。確定了對單液滴液相微萃取(SDME)的最佳實驗條件。DMP、DEP、DBP、DEHP和DOP的方法檢出限分別為0.042、0.0037、0.0097、0.045和0.23μg/L。將該方法應用于某江水、湖水、自來水和飲用純凈水試樣的檢測,相對標準偏差(RSD)在1.4%~14.0%;回收率在90.8%~107.0%。本方法簡單、快速并且成本低、可信度高。
            液相色譜-串聯四極桿質譜法測定罌粟殼主要成分在止咳藥中的含量
            廖文娟 , 張虹 , 任一平
            2006, 34(8): 1175-1178.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用液相色譜-電噴霧串聯四極桿質譜儀,用多離子反應檢測(MRM)定量法檢測,通過對樣品SPE凈化預處理、色譜條件、質譜參數等的優化選擇和方法學驗證,建立了定量檢測止咳藥中的罌粟殼含量的理想方法。嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁的母離子質荷比分別為286.2、300.2、340.7、413.4、289.3;定量用子離子分別為165.0、215.1、202.5、324.7、220.0、201.1,另一組子離子分別為181.1、165.1、324.7、353.1、165.0。本方法靈敏度高、操作簡單、定量準確。嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁的檢出限LOD分別為0.073、0.024、0.003和0.0009μg/L(進樣量10μL),定量限LOQ分別是0.24、0.08、0.01和0.003μg/L?;厥章蕿?5%~110%。
            高效液相色譜-旋光檢測器聯用實時檢測對映體過量
            孫琪 , 宋航 , 沈陳建
            2006, 34(8): 1179-1182.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在手性合成或拆分過程中,實時監測反應產物的對映體過量(e.e.)對于確定產物光學純度至關重要。根據在一定測定條件下,單一對映體旋光度僅與其濃度成正比,利用高效液相色譜與旋光檢測器聯用,提出了一種實時測定e.e.的新方法。并在豬胰脂肪酶催化酯交換反應制備(S)-2-甲基-1-丁醇的過程中,比較了該方法與常規測定方法,證實了該方法簡單,快速,有望作為一種手性技術中e.e.在線測定通用方法。
            液相色譜-質譜聯用銀離子誘導電離分析大蒜粉劑中二烯丙基硫化物
            李來生 , 楊漢榮 , 陳雄泉 , 許麗麗
            2006, 34(8): 1183-1186.
            [摘要](189) [FullText PDF](0)
            摘要:
            烯丙基硫化物由于弱極性不電離,本實驗利用Ag+柱后誘導電離對大蒜粉劑中的含硫化合物進行質譜定性,并以二烯丙基三硫醚為參比,對各種二烯丙基含硫化合物進行定量測定。采用甲醇-水梯度洗脫,色譜柱為Waters Symmetry C18(3.9mm×150mm,5μm)柱,流動相流速為0.5mL/min,30min實現良好分離。將1mmol/L AgNO3衍生試劑以5μL/min流速注入柱后管路,毛細管電壓3kV,正離子電離方式質譜檢測。結果表明,含硫化合物的色譜行為符合“硫數規律”(lgk'=0.4276+0.0364n,r=0.9910);利用該類化合物摩爾吸光系數與二烯丙基三硫醚相近的原理,進行大蒜粉劑中含硫化合物定量分析,比硫酸鋇重量法和銀量定硫法更合理。
            土壤中不同極性污染物的亞臨界水選擇性萃取
            黃衛紅 , 趙柳青 , 趙天珍 , 王力 , 陸曉華
            2006, 34(8): 1187-1189.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了用亞臨界水萃取技術選擇性萃取土壤中3種不同極性的污染物:2,4-二氯酚(2,4-DCP)、4-氯聯苯(4-PCB)和六氯苯(HCB)。研究了在不同溫度下亞臨界水對分析物的萃取效率。125℃時,萃取物主要是2,4-DCP;250℃時,主要萃取4-PCB和HCB。同時,研究了亞臨界水萃取時間、萃取體積對3種物質的萃取效率的影響,確定了土壤中HCB的最佳亞臨界水萃取條件為萃取水體積4mL,萃取時間75min,萃取溫度250℃。本方法用于實際樣品中的HCB萃取,通過改變萃取溫度,可以去除其它污染物對HCB測定的影響,測定結果與索氏提取-GC分析結果吻合較好。與USEPA標準方法8081A相比,本方法可以顯著縮短萃取時間、簡化凈化步驟及減少有機試劑的用量。
            評述與進展
            金屬有機配體分析方法及金屬組學研究
            彭紅云 , 楊肖娥
            2006, 34(8): 1190-1196.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            環境和生物樣品中金屬與有機酸、氨基酸、多糖、蛋白質、DNA等形成的金屬有機物是一系列生物金屬。生物金屬中參與金屬離子配位的有機配基主要是含氧、硫、氮及磷的功能團。金屬組學是整合生物金屬中金屬有機配體的結合形態及其生理功能活性的新概念。文中介紹了目前常用的金屬有機配體的分析方法以及金屬組學領域的研究技術,并展望了重金屬富集和超積累植物的研究前景。
            儀器裝置與實驗技術
            連續流動式聚合酶鏈式反應微流控裝置的實驗研究
            章春筍 , 徐進良 , 王建琴 , 王漢平
            2006, 34(8): 1197-1202.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            連續流動式聚合酶鏈式反應(PCR)微流控裝置是以低熱容量的軟薄膜加熱器為基礎構建3個恒溫帶,以聚四氟乙烯毛細管微通道為PCR反應體系組建而成。報道了在毛細管微通道中小牛血清蛋白(BSA)動力學表面鈍化對PCR擴增的影響,討論了PCR混合物在毛細管微通道中的流動速度對PCR擴增的影響,在15min甚至10min內成功擴增了長度為249bp的人類β-肌動蛋白片斷,擴增時間僅10~15min,而傳統PCR儀則需1~2h。
            來稿摘登
            Ce(Ⅳ)-連二亞硫酸鈉-左炔諾孕酮化學發光體系的研究
            何樹華
            2006, 34(8): 1203-1203.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            左炔諾孕酮(levonorgestrel,LNG)是一種甾體激素避孕藥。目前測定左炔諾孕酮的方法,有色譜法、熒光法、光度法及放射免疫法。這些方法有的靈敏度低,有的操作繁瑣。利用流動注射化學發光分析法測定左炔諾孕酮,未見報道。本實驗發現,在硝酸介質中,Ce(IV)氧化連二亞硫酸鈉產生較弱的化學發光,左炔諾孕酮可以顯著增強此發光。在此基礎上,結合流動注射技術,建立了測定左炔諾孕酮的流動注射化學發光新方法,并用于測定片劑中左炔諾孕酮含量,結果滿意。
            反相液相色譜法測定萬氏牛黃清心丸中梔子苷、黃芩苷和鹽酸小檗堿
            李宇 , 韓鳳梅 , 陳勇
            2006, 34(8): 1204-1204.
            [摘要](170) [FullText PDF](0)
            摘要:
            萬氏牛黃清心丸由牛黃、朱砂、黃連、黃芩、梔子和郁金六味中藥組成。2005年版中國藥典(一部)中對該藥的含量測定項僅規定了朱砂和黃連,而對丸中重要有效成分梔子苷和黃芩苷的含量測定沒做相應規定。
            兩性離子流動相離子色譜法測定硼酸根
            李晶 , 朱巖
            2006, 34(8): 1205-1205.
            [摘要](202) [FullText PDF](1)
            摘要:
            離子色譜已經在環境分析、質量檢驗、產品測定等多個領域得到了廣泛的應用。離子色譜采用的抑制電導檢測法測定強酸離子,會有很好的檢測信號以及線性,但是對于硼酸根等弱酸離子,由于其電離常數小且電離受淋洗液pH值的影響較大,弱酸離子經過抑制器后檢測信號很低。為了能夠方便的檢測硼酸根,利用混合兩性離子淋洗系統。
            高效液相色譜-串聯質譜聯用測定蜂蜜中3種硝基咪唑類殘留
            丁濤 , 徐錦忠 , 沈崇鈺 , 蔣原 , 張婧 , 陳惠蘭 , 吳斌 , 趙增運 , 肖霄 , 李公海 , 劉飛
            2006, 34(8): 1206-1206.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            甲硝唑、二甲硝唑和洛硝噠唑是屬于常用硝基咪唑類藥物,用于預防和治療特定病菌和原生動物疾病。由于硝基咪唑類化合物具有潛在的致癌性、誘導有機突變性,故歐盟和我國已禁止在任何動物源性食品中使用該類藥物。目前測定硝基咪唑類的方法主要有氣相色譜法和氣相色譜-質譜聯用法、高效液相色譜法和高效液相色譜-質譜聯用法。本實驗利用高效液相色譜-串聯質譜聯用測定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝噠唑3種硝基咪唑類殘留。通過不同固相萃取及液相萃取比較,選擇簡便快捷的液相萃取方法,適合大量樣品同時處理。同時比較使用了2種不同氘代內標,最終選擇定量效果好的氘代二甲硝唑作為內標。
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