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            2006年34卷7期

            研究報告
            親和標記-基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜用于蛋白質相對定量方法的研究
            孟慶芳 , 張養軍 , 蔡耘 , 錢小紅
            2006, 34(7): 899-904.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將親和標記技術和基質輔助激光解吸電離飛行時間串聯質譜聯用,建立了蛋白質相對定量方法,以牛血清白蛋白為實驗對象,考察了該方法的準確度、重現性等指標;又以數種標準蛋白混合物為研究對象,考察了該方法的動態范圍及相應的標準偏差,為實際生物樣品中差異蛋白質分析奠定了基礎。
            煤吡啶抽提過程中柱色譜與索氏提取法對富集物組成的影響
            李文英 , 葉翠平 , 馮杰 , 謝克昌
            2006, 34(7): 905-909.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為考察柱色譜分離和索氏提取兩種固體樣品提取方法對提取物組成的影響,探索操作條件溫和、溶劑使用量經濟的固體樣品提取方法。本研究以吡啶為溶劑,對準葛爾黑岱溝、平朔、潞安常村3種不同變質程度的煤樣進行了柱色譜分離和索氏抽提。提取物用凝膠色譜、電噴霧質譜和同步熒光光譜進行分析,比較和確定不同提取方法對煤提取物中組分分子量分布和結構的影響。分析發現,柱色譜分離與索氏提取相比,抽提率略有增加,但柱色譜提取物組分中缺失了提取樣品中結構穩定的超大分子結構片斷;質譜結果顯示柱色譜抽提物中主要存在5個組分,提取物組分相對于索氏提取物單一、富集度高;同步熒光顯示柱色譜提取物中芳香化合物的基本組成為3~5個環的芳香化合物。實驗結果表明:如僅分析質量數小于1000 amu的化合物,柱色譜法可替代索氏提取法。
            納米碳管修飾鉑結合溶膠-凝膠固定酶制備高性能膽堿生物傳感器
            宋昭 , 黃加棟 , 史海濱 , 吳寶艷 , 趙紫霞 , 陳強
            2006, 34(7): 910-914.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了提高膽堿傳感器的靈敏度和抗干擾性,以納米碳管修飾鉑電極為基礎電極,采用溶膠-凝膠法固定膽堿氧化酶(ChOx),構建了電流型膽堿檢測生物傳感器,對納米碳管修飾電極的電化學特征進行分析,得知納米碳管的引入不僅使電極對H2O2的催化電流增大,同時降低了電催化所需的恒定電位。討論了緩沖液介質、pH值、酶負載量對傳感器響應的影響。研究表明,所制備的傳感器在pH 7.2、電位為0.15V條件下對氯化膽堿的線性響應范圍為5.0×10-6~1.0×10-4mol/L;檢出限為5.0×10-7mol/L;靈敏度為9.48μA/mmol/L。傳感器的穩定性好,經過1個月,仍可保持初始電流的85%??垢蓴_能力有很大提高。用于人體血清中的膽堿濃度測定,結果令人滿意。
            人肝癌細胞系HLE細胞表面抗原多肽的納升電噴霧串聯質譜從頭測序分析
            王紅霞 , 李萍 , 何家田 , 周邁 , 劉炳玉 , 楊松成 , 張學敏
            2006, 34(7): 915-918.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            腫瘤細胞表面的抗原多肽能夠被細胞毒T淋巴細胞特異性識別而引起免疫應答,因此有可能用于研制基于多肽的抗腫瘤疫苗。用弱酸將人肝癌細胞系HLE細胞表面抗原多肽和人正常肝細胞表面多肽洗脫后,經RP-HPLC分離,選擇HLE細胞表面特異性多肽進行納升電噴霧串聯質譜(nanoESI-MS/MS)測序,共測定5個色譜峰中的20個多肽序列,分子量分布范圍為1000~2000 Da。借助MasSeq軟件分析出其中12個多肽的序列。經數據庫查尋,其中的3個肽段分別來自鈣調節蛋白、核蛋白S19和伴侶蛋白10。這些多肽的生物學功能及與腫瘤的關系值得深入研究。該研究表明nanoESI-MS/MS是測定微量混合多肽序列的最有效方法。
            對-叔丁基-杯[4]芳烴鍵合硅膠及其它硅膠基質鍵合固定相的色譜保留性質
            懷其勇 , 左育民
            2006, 34(7): 919-922.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用線性溶劑化能相關,在相同色譜條件下,研究了對-叔丁基-杯[4]芳烴鍵合硅膠固定相與其它硅膠基質鍵合固定相的反相色譜行為。結果表明,對-叔丁基-杯[4]芳烴鍵合硅膠固定相和其它固定相在保留機理上有很大不同??刂迫苜|保留的兩個主要因素不是溶質的體積和氫鍵受體堿性,而是溶質的過剩摩爾折光率和氫鍵給體酸性。r系數值較大說明π-π作用對溶質的保留貢獻較為明顯,說明該新固定相對高極化率溶質如稠環芳烴具有較高的選擇性。
            多孔磁性硅膠微球的制備及其在基因組脫氧核糖核酸提取中的應用
            張立明 , 張志超 , 萬謙宏
            2006, 34(7): 923-926.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用模板法制備了多孔磁性硅膠微球,用于生物樣品中基因組脫氧核糖核酸(DNA)的分離純化。以球形和無定型硅膠為對照,考察了吸附液組成和洗脫時間等實驗參數對小牛胸腺基因組DNA在磁性硅膠固相載體上的提取回收率的影響。實驗結果表明:20%(W/V)聚乙二醇和2 mol/L氯化鈉,洗脫10 min,DNA的回收率可達80%;采用簡單的細胞裂解體系和合適的吸附液組成,磁性微球應用于釀酒酵母中基因組DNA的提取,得到了平均長度約為5 kb、A260/A280大于1.77的高純度DNA片段。
            小波變換-分段直接校正法用于近紅外光譜模型傳遞研究
            田高友 , 褚小立 , 袁洪福 , 陸婉珍
            2006, 34(7): 927-932.
            [摘要](245) [FullText PDF](1)
            摘要:
            提出了一種新的傳遞算法(WT-PDS)——小波變換-分段直接校正法,并詳細討論了模型傳遞參數和傳遞結果。首先利用小波變換對光譜進行壓縮處理,采用PDS算法消除不同儀器之間壓縮數據的差異,最后利用經校正的壓縮數據進行分析,實現模型傳遞。本方法能夠扣除不同儀器之間的大部分差異,大幅度改善分析精度。傳遞后模型分析精度與源機模型穩健性緊密相關。如果源機模型穩健性強,則能夠實現不同儀器之間的共享。本方法能夠實現源機的0#輕柴十六烷值、凝點、餾出溫度;-10#輕柴十六烷值、凝點以及-10#軍柴凝點和餾出溫度共10個模型在5臺儀器之間共享,簡化了建模的成本。與傳統的PDS相比,WT-PDS方法具有傳遞和建模變量少、速度快、光譜校正性能高等優點,而其模型分析精度與傳統PDS基本一致。
            過氧化氫柱前熒光衍生化液相色譜法測定麻痹性貝毒的研究
            陳迪 , 方曉明 , 樊祥 , 唐毅鋒 , 雍克嵐
            2006, 34(7): 933-936.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            液相色譜-熒光檢測法(LC-FLD)測定貝類樣品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX)。樣品經30 mmol/L HAc超聲提取,C18固相萃取柱凈化,2%堿性H2O2熒光衍生,C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分離,以乙腈-0.1 mol/L甲酸銨溶液(5:95,V/V)作流動相,流速1.0 mL/min。結果表明,STX和dcSTX衍生物在7min內獲得完全分離。在空白樣品中添加標準品使濃度0.01~2.0μg/g,得到峰面積與濃度呈良好線性,線性相關系數>0.998。添加濃度在0.1、0.8和1.6μg/g的回收率為87%~97%(n=8);相對標準偏差為8%~13%。方法檢出限(S/N=3)分別為STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g。另外,采用四極桿-飛行時間質譜(Q-TOF-MS)對STX和dcSTX衍生物進行了結構解析。
            反相高效液相色譜柱前衍生法測定發酵液中的5-氨基乙酰丙酸
            范理 , 林建平 , 劉曉俠 , 秦剛 , 岑沛霖
            2006, 34(7): 937-940.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時檢測發酵液中5-氨基乙酰丙酸和甘氨酸的柱前衍生反相高效液相色譜法。使用ZORB-AX SB-AQ型色譜柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-50 mmol/L醋酸鈉緩沖溶液(pH 6.2)作為流動相梯度洗脫。流速為1 mL/min,柱溫25℃,254 nm波長下檢測30 min。在此條件下,5-氨基乙酰丙酸和甘氨酸在濃度為0.8~23 mmol/L和1.3~66 mmol/L時與色譜峰面積值之間線性關系良好,回歸系數均在0.9997以上。發酵液產物的加標回收率在94.9%~104.7%。將檢測結果與分光光度法相比,符合較好。測試數據表明,此方法簡單、可靠,對于發酵產物的分離效果好。
            分散固相萃取-液相色譜-質譜檢測蔬菜水果中氨基甲酸酯和有機磷農藥
            劉敏 , 端裕樹 , 宋苑苑 , 林金明
            2006, 34(7): 941-945.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)為吸附劑,乙腈為萃取溶劑,建立新型的基質分散固相萃取農殘樣品前處理技術,實現樣品快速制備;利用LC-MS同時定量蔬菜和水果中的氨基甲酸酯和有機磷農藥,并與常用固相萃取吸附劑ODS進行對比。選取4種代表性的蔬菜和水果,采用加標回收的方法,測定回收率和精密度,檢驗該方法的準確性和可靠性。對于絕大多數農藥,在不同基質中,回收率為80%~110%,精密度為0.3%~8.0%。以西紅柿為基質,檢出限可達0.5~35μg/kg。研究表明,本方法法簡單、快速、經濟并具有較高靈敏度。采用本方法可對當地市場上常見時令蔬菜及水果進行監測。
            海洋細菌對檸檬烯的生物轉化及萜類產物鑒定
            李厚金 , 藍文健 , 蔡創華 , 周毅頻 , 林永成
            2006, 34(7): 946-950.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從南海大亞灣的海洋微生物中篩選出3株對單萜D-檸檬烯有顯著生物催化轉化作用的海洋細菌(Vibrio cholerae、Listonella dam selaVibrio alginolyticus)。以2216E為培養基,添加200mg/L的檸檬烯,在28℃,以120 r/min搖瓶培養5 d,用乙酸乙酯提取培養液,經GC-MS分析其轉化產物,結果顯示,這些細菌能在檸檬烯的不同位置進行羥基化、羰基化等,并伴隨有還原、水解、酯化、開環等反應,但轉化能力和轉化程度不同;在產物中,還檢測到系列結構不同的其它萜類:包括倍半萜、二萜以及三萜等,這些萜類化合物的產生跟檸檬烯的加入有關,說明檸檬烯能影響細菌代謝產物的產生。單萜微生物轉化反應操作簡單、條件溫和、高效率和高選擇性、無毒、環境友好,能夠分離發現系列新的在醫藥、有機合成、精細化工等領域有用的化合物,為豐富的天然單萜資源的開發與利用提供新的途徑和方法。
            研究簡報
            濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定環境樣品中的痕量鎘
            朱霞石 , 朱小紅 , 封克 , 王葆生
            2006, 34(7): 951-954.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)測定痕量鎘的新方法,利用表面活性劑Triton X-100和絡合劑1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)對鎘進行濁點萃取。詳細探討了影響濁點萃取及測定靈敏度的因素。優化條件為:0.25 mL 30%NaCl,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%Triton X-100。在最佳條件下,鎘的富集倍率為50倍,檢出限為5.9 ng/L,RSD為2.1%。該方法用于環境樣中痕量鎘的富集和測定,結果令人滿意。
            聚魯米諾-鎳(Ⅱ)復合物自組裝膜修飾電極電化學法測定氫氯噻嗪
            李桂新 , 鄭行望 , 章竹君
            2006, 34(7): 955-958.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于魯米諾的電聚合效應和該聚合物與鎳離子的配位效應,利用層層自組裝技術,聚魯米諾-鎳(Ⅱ)復合膜可以層層修飾在石墨電極表面。與電聚合修飾電極相比,氫氯噻嗪在該修飾石墨電極上能夠更強烈地增敏魯米諾弱電化學發光信號。據此,建立了一種高靈敏測定氫氯噻嗪的電化學發光分析新方法,同時也提出了利用自組裝膜修飾電極改善電極表面電化學發光微環境從而提高其分析特性的新思路。該方法測定氫氯噻嗪的檢出限為3.0×10-6g/L,線性范圍為7.0×10-6~3.0×10-3g/L,相對標準偏差為2.3%(n=9)。
            萘酰氨基修飾β-環糊精對幾種熒光染料的分子識別
            趙焱 , 劉嘵青 , 趙勇 , 劉頻 , 李琮
            2006, 34(7): 959-962.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用光譜滴定技術分別測定了β-環糊精(1)、單-[6-(1-萘酰氨基)-乙基氨基-6-脫氧]-β-環糊精(2)、單-[6-(1-萘酰氨基)-二乙基二氨基-6-脫氧]-β-環糊精(3)在25℃時,pH為7.2、2.0和10.1的緩沖溶液中與幾種染料分子形成超分子配合物的穩定常數Ks,并考察了pH=7.2時識別過程的熱力學參數ΔH0和TΔS0。結果表明,pH為2.0和10.1時,靜電、疏水和氫鍵作用協同貢獻于超分子配合物的形成,如主體2與AR在pH=10.1時形成的Ks=7085;而pH=2.0時的Ks=1034。當pH=7.2時主-客體的尺寸/形狀匹配、疏水作用和范德華力決定配合物的穩定性。主體2、3對AR、TNS和ANS的包結配位是放熱過程,并給出較大的焓變(-ΔH0),對RhB主要表現為熵驅動過程。
            粒子群算法優化中藥化學成分的毛細管電泳分離條件
            虞科 , 林中營 , 程翼宇
            2006, 34(7): 963-966.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種基于粒子群優化算法的毛細管電泳條件輔助優化方法。以丹參為研究對象,將改良的色譜指數方程用于評價酚酸類成分的電泳分離性能,用粒子群優化算法對分離條件進行全局尋優,獲得最佳的區帶電泳分離條件(5.0 mmol/L硼砂,18.5 mmol/L磷酸二氫鈉,6.1%乙腈,運行電壓18.2 kV)。為進一步改善分離,在所獲優化條件下添加50.0 mmol/L SDS,在膠束電動毛細管色譜分離模式下使酚酸類成分(原兒茶醛、丹參素、丹酚酸B等)得到更好分離。本方法準確可靠,可推廣應用于其他復雜化學體系的毛細管電泳分離條件優化。
            表面等離子體子共振傳感器研究頭孢菌素類藥物與白蛋白的相互作用
            田媛 , 陳艷華 , 畢淑云 , 劉霞 , 宋大千 , 孫穎 , 張寒琦
            2006, 34(7): 967-970.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            簡單介紹了自行設計并組裝的波長掃描型聲光可調濾光片表面等離子體子共振(AOTF-SPR)傳感器裝置。應用此SPR傳感器研究了兩種頭孢菌素類藥物與人血清白蛋白的相互作用。采用胺基偶聯的方法將HSA固定在傳感器表面。通過AOTF快速掃描,記錄共振電壓的位移,并通過計算得到頭孢克洛與人血清白蛋白相互作用的結合常數為1.17×103L/mol,結合百分率為44.22%;頭孢曲松與人血清白蛋白相互作用的結合常數為2.55×102L/mol,結合百分率為14.79%。結果表明:AOTF-SPR傳感器裝置可用于研究藥物與人血清白蛋白的相互作用。
            氨基乙硫醇修飾金電極直接測定蘆丁含量的研究
            徐青 , 王榮 , 陸秋艷 , 葉文博 , 曹曉衛 , 吳霞琴
            2006, 34(7): 971-974.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用分子自組裝技術制備氨基乙硫醇修飾金電極,并采用脈沖伏安法直接測定蘆丁的含量。以pH7.0的乙醇和磷酸鹽混合緩沖溶液作底液,蘆丁在氨基乙硫醇修飾金電極上于0.19 V(vs.SCE)處呈現一靈敏的氧化電流峰,峰電流和蘆丁的濃度在8.0~2.5×102μmol/L范圍內呈良好的線性關系。由于抗壞血酸在氨基乙硫醇修飾金電極上的氧化電位出現顯著負移,因此,可避免抗壞血酸對蘆丁檢測的干擾。本方法可以不經預分離直接檢測藥物中蘆丁含量。
            新型鍵合型纖維素類手性固定相的制備及安息香分離
            陸雄鷹 , 危鳳 , 任其龍
            2006, 34(7): 975-978.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用六亞甲基二異氰酸酯作為鍵合試劑,制備了鍵合型纖維素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。分別往正己烷/乙醇或正己烷/異丙醇中添加四氫呋喃和二氯甲烷,系統地考察了四氫呋喃和二氯甲烷的含量對安息香外消旋體拆分的影響。實驗結果表明,安息香兩對映體的容量因子隨二者含量的增加而降低,但分離效果變化不大,分離因子均在1.2以上。所制備的CSP在采用含有高濃度四氫呋喃(23%)、二氯甲烷的流動相進行手性分離時仍具有良好的穩定性。與涂敷型固定相相比,流動相選擇范圍更廣。
            高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜法分析6種氨基糖甙類抗生素
            王建 , 李忠紅 , 倪坤儀 , 王志群
            2006, 34(7): 979-982.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜(HPLC-MSn)聯用,分離和鑒定6種氨基糖甙類抗生素及其中的雜質,并探討這6種結構相似的氨基糖甙類抗生素的質譜裂解規律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動相為0.05mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(90:10)和0.05 mol/L五氟丙酸溶液-甲醇(65:35);在正離子檢測方式下,用電噴霧離子阱質譜法對阿司米星、異帕米星、大觀霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其雜質進行多級質譜分析。異帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其雜質在二級質譜分析時,均可發生B環(脫氧鏈霉胺)與C環(氨基葡萄糖)之間的糖苷鍵斷裂,生成脫去C環的碎片離子,并進一步發生A環(氨基葡萄糖)與B環之間的糖苷鍵斷裂,生成A環或B環的碎片離子。鑒定了6種氨基糖甙類抗生素中7個雜質的結構。
            反相制備液相色譜分離白花敗醬草異戊烯基黃酮
            彭金詠 , 范國榮 , 吳玉田 , 陳洪淵
            2006, 34(7): 983-986.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用半制備型反相高效液相色譜(RPLC)對白花敗醬草氯仿萃取物進行了分離制備。色譜柱為YWG C18(200 mm×10.0 mm i.d.,10μm),流動相為乙腈:水:乙酸(55:45:1,V/V),檢測波長280 nm,流速4.0mL/min,進樣750μL(樣品液濃度30 g/L)。在此條件下一次分離得到5個單體化合物,經理化反應和光譜分析分別鑒定為bolusanthol B(1),(2S)-5,7,2,′6-t′etrahydroxy-6-lavandu lylated flavanone(2),(2S)-5,2,′6-′trihydroxy-2,″2-″d im ethylpyrano[5″,6″:6,7]flavanone(3),orotin in(4)和orotin in-5-methyl ether(5)。其中2和3為新化合物,1、4和5為首次從敗醬屬植物中分離得到。
            反相高效液相色譜法測定山楂中的有機酸
            金高娃 , 章飛芳 , 薛興亞 , 徐青 , 梁鑫淼
            2006, 34(7): 987-990.
            [摘要](233) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱,以磷酸鹽緩沖溶液(pH=2.6)為流動相,流速0.8 mL/min,檢測波長210 nm,建立了山楂中檸檬酸、蘋果酸等有機酸的高效液相色譜分析方法。其中檸檬酸和蘋果酸的線性范圍分別為0.50~50.04μg、0.10~10.00μg;3個濃度水平的回收率分別為95.5%~96.6%、100.2%~103.7%,RSD分別為0.11%~0.38%、0.41%~2.53%;檢出限分別為0.04μg、0.03μg(S/N=3)。測定了5種不同產地山楂果肉及山楂核中的檸檬酸、蘋果酸的含量。所建立的方法快速、靈敏度高、重復性好,可用于山楂中有機酸的測定。
            毛細管電泳法測定紫草中的紫草素
            李全文 , 陳纘光 , 周勰 , 潘愛華 , 王立世
            2006, 34(7): 991-994.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了毛細管電泳高頻電導法測定紫草藥材中左旋紫草素含量的分析方法。以融硅毛細管(150μm×70 cm)為分離柱,研究了緩沖液的種類、濃度、添加劑種類與添加量、分離電壓和進樣量等因素對分離和檢測的影響,優化選擇1.0 mmol/L H3BO3+3.0 mmol/L三乙胺緩沖液為電泳介質,分離電壓18.0 kV,可實現分離檢測。在優化條件下左旋紫草素線性范圍為10.0~250 mg/L;線性相關系數為0.9962;檢出限為5.0 mg/L(S/N=3)。2批樣品不同濃度添加水平的日內和日間RSD均小于4%,兩批藥材的加標回收率分別為93.9%~97.4%和93.1%~101%。該方法簡便、快速、靈敏度高,可以用于紫草藥材的質量控制。
            固相萃取反相高效液相色譜法測定人血清中洛美利嗪濃度
            湯建林 , 周世文 , 應懿 , 王璐 , 黃永平
            2006, 34(7): 995-998.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            實驗建立了固相萃取反相高效液相色譜法測定血清中洛美利嗪的濃度。采用Waters Oasis HLB萃取小柱對血清樣品進行固相萃取,以氟桂利嗪為內標,在Waters高效液相色譜系統上,C8為固定相,乙腈-水(67:33,含0.2%三乙胺,磷酸調節pH至6.5)為流動相,流速:1 mL/min;檢測波長:223 nm;柱溫:30℃;實驗結果顯示洛美利嗪和內標物洗脫時間分別為9.9 min和10.8 min,與血中內源性雜質得到良好分離。方法的相對回收率為99.6%~106.1%;絕對回收率為61.8%~86.5%;日內日間變異RSD范圍分別為3.6%~5.3%和2.7%~6.9%;線性范圍為5~320μg/L(n=7,r=0.9998)。當S/N=3時,洛美利嗪最低檢出濃度可達5μg/L。所建方法準確、靈敏,可滿足血藥濃度監測和藥代動力學參數測試的需求。
            聚2, 6-吡啶二甲酸/多壁碳納米管修飾電極的電催化性能
            李春香 , 曾云龍
            2006, 34(7): 999-1002.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了一種聚2,6-吡啶二甲酸/多壁碳納米管(PPDA/MCNT)復合修飾電極。該電極以中性KCl溶液為底液,在玻碳電極上以多壁碳納米管(MCNT)作摻雜劑,通過電聚合2,6-吡啶二甲酸(PDA)而制得。該修飾電極對多巴胺(DA)有很強的電催化氧化作用。在磷酸鹽緩沖液(pH 7.2)中,與碳納米管修飾電極相比,DA的氧化峰電位降低約30 mV。利用線性掃描伏安法(LSV)測定,DA在9.0×10-8~8.0×10-6mol/L濃度范圍內,其峰高與濃度呈線性關系;檢出限為5.0×10-8mol/L,并可避免AA、UA對測定產生干擾。
            支載型分子印跡聚合物膜的制備及其透過選擇性研究
            趙寶輝 , 陸燕 , 王旭東 , 李晨曦
            2006, 34(7): 1003-1006.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以2-氨基吡啶為模板,采用聚四氟乙烯微孔膜為支載膜,甲基丙烯酸為功能單體,偶氮二異丁腈為引發劑,紫外光引發聚合,制備出支載型分子印跡膜,并研究了分子印跡膜對2-氨基吡啶及其結構類似物的透過選擇性,并對甲基丙烯酸與2-氨基吡啶之間的相互作用和膜的形貌進行了表征。結果表明,甲基丙烯酸對模板分子能夠形成摩爾比為1:2的配合物,分子印跡膜能夠實現2-氨基吡啶與其類似物的分離。
            膦類化合物核磁共振譜化學位移預測
            仝建波 , 曾暉 , 張生萬 , 周鵬 , 楊勝喜 , 馮彥琳 , 張巧霞 , 李志良
            2006, 34(7): 1007-1010.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用離子性指數(INI)、立體效應參數(εi)對291個膦化合物中磷原子進行結構表征,并與其核磁共振磷譜(31P NMR)建立定量結構波譜關系(QSSR)模型。分別利用多元線性回歸(MLR)、偏最小二乘回歸(PLSR)、人工神經網絡(ANN)建模,同時采用內部及外部雙重驗證的辦法對所得模型穩定性能進行深入分析和檢驗,建模計算值、留一法(LOO)交互校驗(CV)預測值和外部樣本預測值的復相關系數Rcum、QLOOQext分別為0.9449,0.9408和0.9338(MLR);0.9421、0.9411和0.9338(PLSR);0.9741、0.9736和0.9471(ANN)。結果表明:INI、εi31P NMR譜化學位移顯著相關。
            粘接劑和牙本質相互作用機理的傅里葉變換拉曼光譜研究
            郭良微 , 孫宏晨 , 徐經偉 , 汪冬梅 , 秦創業 , 歐陽喈
            2006, 34(7): 1011-1014.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            粘接劑和牙本質之間的相互作用機理,存在機械作用學說和機械化學聯合作用學說。本實驗運用傅里葉變換拉曼光譜(FT-Raman),對粘接劑和牙本質的機械化學聯合作用機理進行進一步的研究。兩類粘接系統共5種粘接劑,分別作用在牙本質表面,然后選用合適的溶劑對經粘接劑作用后的牙本質進行洗滌和浸泡,以便盡量除去物理吸附在牙本質表面的粘接劑。從殘留在牙本質表面上粘接劑的光譜變化,觀察粘接劑和牙本質相互作用的程度。運用FT-Raman儀記錄從未經任何處理的原始牙本質到最后經過洗滌、浸泡后的各個不同階段的牙本質的光譜。用經過浸泡后牙本質的FT-Raman光譜減去原始牙本質的拉曼光譜,得到差減拉曼光譜,并且與原始粘接劑的光譜進行對照,探討牙本質粘接劑與牙本質表面相互作用機理。實驗結果表明:粘接劑與牙本質之間有氫鍵作用存在。
            固相萃取高效液相色譜-質譜法測定血漿中乙醇醛、甘油醛的含量
            董陸陸 , 李澤文 , 李寶馨
            2006, 34(7): 1015-1018.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用柱前衍生、固相萃取、高效液相色譜-質譜聯用方法,建立了血漿中乙醇醛(GCO)、甘油醛(GCE)含量的測定方法。衍生試劑為3-methyl-2-benzothiazolinone-hydrazone hydrochloride(MBTH);內標物為3-羥基丁醛;HPLC流動相為甲醇-醋酸銨(5 mmol/L),梯度洗脫;質譜電噴霧選擇離子檢測。比較了糖尿病大鼠和正常大鼠血漿中GCO、GCE的含量,正常大鼠血漿中GCO和GCE的含量分別為0.0574±0.0036μmol/L、0.0186±0.0019μmol/L;糖尿病大鼠血漿中GCO和GCE的含量分別為0.0763±0.0071μmol/L、0.0240±0.0023μmol/L,差異顯著。
            基質輔助激光解吸附飛行時間質譜分析縮合單寧的陽離子化問題
            向平 , 林益明 , 林鵬 , 向成
            2006, 34(7): 1019-1022.
            [摘要](171) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以單價金屬離子Cs+和Na+作為離子化試劑,對3種縮合單寧進行基質輔助激光解吸附飛行時間(MALDI-TOF)質譜分析。加入Na+作為陽離子化試劑,能得到較高質量的質譜圖。但由于實驗通道中幾乎不可能完全去除的K+的干擾而會高估棓兒茶酚/表棓兒茶酚單元的組成比例,從而影響對棓兒茶酚/表棓兒茶酚單元存在與否的判斷;選擇Cs+作為陽離子化試劑可以避免此問題,但在復雜的縮合單寧分析中,同樣因為雜質離子Na+和K+的干擾而使得質譜圖變得更復雜;未去離子處理直接對縮合單寧進行MALDI-TOF質譜分析與去離子并加入Cs+的處理比去離子并加入Na+能檢測到更高聚合度的高聚物,檢測到離子峰強度最高的聚合物隨離子不同而不同。
            高效液相色譜法研究鄰烯丙基苯酚在小麥植株中的向基傳導和分布
            曲田麗 , 孟昭禮 , 李健強
            2006, 34(7): 1023-1026.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用一種快速、靈敏的高效液相色譜-二極管陣列檢測器法(HPLC-DAD)研究擬銀杏殺菌劑鄰烯丙基苯酚在小麥幼苗中的自頂向基傳導作用,并定量分析其進入小麥植株后的具體分布。HPLC-DAD檢測條件為:等度流動相65%乙腈/水(0.1%醋酸),HYPERSIL BDS C18,5μm,250 mm×4.6 mm i.d色譜柱,檢測波長280 nm。鄰烯丙基苯酚的線性回歸方程為Y=8.0266X+5.019(r=0.9999),在2~500 mg/L濃度范圍內線性關系良好。日內與日間精密度均≤12.44%;平均回收率為83.55%;最低檢出限為1.5 ng,最低定量限為2 mg/L。分析方法符合小麥體內藥物含量測定的要求。經HPLC-DAD檢測,確證了鄰烯丙基苯酚具有自小麥葉部向基部傳導的特性,施藥4h后即可傳至根部。給藥處理72 h后藥劑在小麥葉、莖及根部的積累水平相當,基本完成自頂向基傳導過程。
            室溫離子液體作溶劑頂空氣-質聯用測定藥物中溶劑殘留
            江海亮 , 沈昊宇 , 樂長高 , 周賽春
            2006, 34(7): 1027-1029.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于室溫離子液體無蒸汽壓、良好溶解性和分散性的特點,用室溫離子液體[bmim][PF6]作溶劑頂空氣-質聯用測定非那雄胺中二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六環的殘留量,優化了頂空氣-質聯用分析條件。二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六環的檢出限分別為0.2、0.02和0.50 ng,線性相關系數大于0.99;相對標準偏差(RSD)0.39%~4.60%;回收率為90.5%~111.9%。室溫離子液體作為頂空溶劑的靈敏度有所提高。
            評述與進展
            熒光成像在生物分析中的應用
            張寧 , 陳蓁蓁 , 唐波
            2006, 34(7): 1030-1034.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            熒光顯微鏡與熒光光譜儀耦合系統可獲取顯微熒光成像及微區熒光光譜、熒光壽命的測定信息,廣泛應用于細胞、組織中蛋白質的結構功能分析,核酸的識別檢測,金屬離子、自由基的定量測定,以及納米生物探針的研制等生物分析研究的熱點領域。本文引用文獻46篇,綜述了熒光成像在生物分析中的應用新進展。
            分子印跡技術在樣品前處理中的應用
            胡小剛 , 李攻科
            2006, 34(7): 1035-1041.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分子印跡聚合物具有選擇性高、穩定性好及制備簡單的特點,可用于生物、醫藥、環境樣品等復雜基體中痕量分析物的高選擇性分離與富集,因此在樣品前處理中的應用特別引人關注。本文介紹了分子印跡技術的基本原理,綜述了分子印跡技術在樣品前處理中應用的研究進展。
            儀器裝置與實驗技術
            用于微全分析系統的數字化微流控芯片的研究
            吳建剛 , 岳瑞峰 , 曾雪鋒 , 康明 , 胡歡 , 王喆垚 , 劉理天
            2006, 34(7): 1042-1046.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制出一種基于介質上電潤濕(electrowetting-on-dielectric,EWOD)機制的可編程數字化微流控芯片。它采用“三明治”結構:受控離散液滴被夾在兩極板之間;下極板以硅為襯底,摻雜多晶硅作為芯片微電極陣列,其上涂覆有Teflon AF1600薄膜的SiO2作為疏水性介質層;上極板是涂覆有Teflon AF1600疏水薄膜的透明電極。通過分析數字化微流控系統的基本操作(離散液滴的傳輸、拆分及混合)的物理機理和模擬優化,在35 V低驅動電壓下實現了約0.35μL和0.45μL去離子水離散液滴的傳輸和合并,并在70 V驅動電壓下實現了0.8μL液滴的拆分等操作。
            來稿摘登
            巴洛沙星熒光光譜研究
            戚秀菊 , 王景翔 , 劉占榮
            2006, 34(7): 1047-1047.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            巴洛沙星(balofloxacin)屬于新一代喹諾酮類藥物,是日本中外制藥與韓國choongwac制藥聯合研究開發的新型廣譜高效抗菌藥,化學名為1-環丙基-6-氟-1,4-二氫-8甲氧基-7-(3-甲胺基-1-哌啶基)-4-氧代-3-喹啉羧酸;商品名為“Q-rox-in”。巴洛沙星與頭孢類和青霉素類抗生素不同,其抗菌活性不受細菌是否產生β-內酰胺酶的影響,它是以細菌的DNA為作用靶,通過阻礙DNA拓撲異構酶Ⅱ和Ⅳ發揮作用,使細菌DNA無法形成超螺旋,進一步造成染色體的不可逆損害,導致細菌細胞無法分裂增殖。巴洛沙星抗菌譜廣,體外抗菌活性是環丙沙星和氧氟沙星的2~24倍。
            順序注射熒光分析方法測定環境水中的鎂
            周樺 , 范世華 , 王乃芝
            2006, 34(7): 1048-1048.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎂是動物體內所必需的元素之一。研究靈敏、快速、準確的測量環境中鎂離子方法,對于了解地理環境與生命體動態平衡有重要意義。以鎂離子在弱堿性條件下與8-羥基喹啉-5-磺酸形成1:1的絡合物為基礎,結合順序注射進樣技術,建立了順序注射熒光光度分析環境水中鎂離子的方法。本方法快速,簡單,測定結果與標準方法對比無顯著性差異。
            有機質譜譜圖的庫結構改進及檢索新算法
            扈慶 , 田地 , 方向
            2006, 34(7): 1049-1049.
            [摘要](185) [FullText PDF](1)
            摘要:
            質譜解析中的檢索算法包括譜圖的簡化與編碼、譜圖庫的建立和檢索方法的實現等3個相互關聯的部分[1]。本研究根據m/zI的特點,在保證數據完整性的前提下,通過對m/zI的特殊編碼,節省了大量存儲空間;提出了一種新的質譜匹配算法,并運用了三強峰、元素信息和分子量過濾等預檢索手段,解準確、快速的給出檢索結果。
            曙紅Y褪色光度法測定尼莫地平
            秦宗會 , 譚蓉
            2006, 34(7): 1050-1050.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            尼莫地平(nimodipine)又名硝苯甲氧乙基異丙啶,主要用于防止5-羥色胺和前列腺素血管性物質引起的血管收縮。故臨床上主要用于腦血管疾病的治療。近年來的研究表明,它還有保護式促進記憶的作用。研究發現,在pH 4.90的HOAC-NaOAC緩沖介質中,通過靜電作用、疏水作用和荷電轉移形成離子締合物,使溶液褪色明顯,從而建立測定尼莫地平的光度法。方法具有較高的靈敏度和良好的選擇性,用于片劑、膠囊劑和針劑中尼莫地平的測定,結果滿意。
            電性拓撲態、分子形狀屬性研究苯砜基環烷酸酯類化合物液相色譜容量因子
            馮長君 , 唐自強 , 楊偉華 , 楊春峰
            2006, 34(7): 1051-1051.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            定量結構保留關系(QSRR)是指分子結構描述符與其色譜保留值(如氣相色譜保留指數、液相色譜容量因子等,以“Se”表示)之間的數量關系。影響溶質的色譜保留值的因素主要有溶質與溶質之間、溶質與固定相之間、溶質與流動相之間的相互作用力以及測定時的外部條件(如柱溫、流速等)等。當固定相、流動相及測試環境被保持恒定或予以有效控制,此Se就只與溶質分子本身結構有關,即Se不同源于分子結構的差異,兩者之間具有密切關系。人們為了建立QS-RR模型,提出了許多定量表征分子結構差異的描述符,例如拓撲指數、幾何參數、電子參數等。拓撲指數則是根據化學圖論,在分子隱氫圖的各種數學矩陣基礎上衍生的,表征分子結構某種特征的數學不變量。
            氧化銀作沉淀劑消除基體中氯離子干擾的離子色譜方法
            傅厚暾 , 趙俐敏 , 陳芳
            2006, 34(7): 1052-1052.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            大量氯離子的存在對離子色譜陰離子分析干擾是離子色譜陰離子分析的較常見的問題。目前,離子色譜陰離子分析中去掉基體中大量氯離子最有效的方法為銀柱法,此法將含有高氯離子濃度的溶液流過高容量銀型陽離子交換柱,溶液中與氯離子對應的陽離子會置換一些陽離子交換柱上的銀離子,交換下來的銀離子和溶液中的氯離子形成沉淀從而排除了氯離子的干擾。由于沉淀生成在銀柱內,需經常清洗,柱子的使用壽命較短。本實驗采用固體氧化銀作為沉淀劑,用氧化銀溶解出的濃度非常低的銀離子與氯離子產生沉淀,排除氯離子干擾。本實驗研究了處理條件以及處理方法對與銀離子的溶度積非常小的鉻酸根、草酸根、磷酸根的檢測的影響,用此法分析了分析純氯化物試劑中的微量陰離子。
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