<address id="5b7vh"><nobr id="5b7vh"></nobr></address>

          <address id="5b7vh"><dfn id="5b7vh"><mark id="5b7vh"></mark></dfn></address>
          <sub id="5b7vh"></sub>
          <address id="5b7vh"><listing id="5b7vh"><menuitem id="5b7vh"></menuitem></listing></address>

            <address id="5b7vh"></address>

            首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

            在線審稿投稿系統

            在線閱讀

            2006年34卷6期

            研究報告
            高效液相色譜-紫外光度法檢測尿液和牛奶中多種頭孢類抗生素
            蔡玉娥 , 蔡亞岐 , 牟世芬 , 魯毅強
            2006, 34(6): 745-748.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            使用新型的親水性較強的C16硅膠反相色譜柱,以水/磷酸緩沖液/乙腈為流動相,流速1mL/min,在17min內分離了頭孢羥氨芐、頭孢克洛、頭孢氨芐、頭孢拉定和頭孢噻吩5種頭孢類抗生素。分離后的化合物在紫外檢測器上檢測,檢測波長270nm,線性范圍0.1~40mg/L(r≥0.9993),5種化合物的檢出限依次為9.7、6.9、5.6、6.4和4.9μg/L。該方法成功的應用于人尿液和牛奶中頭孢類抗生素的檢測,2mg/L濃度水平的加標回收率在96.5%~105%之間。
            高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法分析生物樣品中硒的化學形態
            喻宏偉 , 陳春英 , 高愈希 , 李柏 , 柴之芳
            2006, 34(6): 749-753.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了用于生物樣品中含硒化合物在線分離分析的聯用方法。用反相離子對高效液相色譜(RP-IP-HPLC)分離含硒化合物,用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)在線分析硒含量。與標準化合物的色譜圖和工作曲線對照進行定性和定量分析,實現了對硒酸鈉、亞硒酸鈉、硒代胱氨酸、硒代胱胺、硒代蛋氨酸、硒代尿素和三甲基硒離子等7種生物體常見的含硒小分子的分析,檢出限為0.1~1.5μg/L;線性范圍為1~100μg/L,應用于人血清、尿、肝組織細胞質溶膠等樣品中含硒小分子的形態分析,所需進樣量僅50μL,各含硒化合物加標回收率在93%~117%。本方法操作簡便,靈敏度高,重現性好,適合于各種生物樣品中含硒小分子的形態分析。
            生物堿在十八烷基膦酸改性鋯-鎂復合氧化物固定相上的色譜行為
            何海波 , 余瓊衛 , 屈粒 , 馮鈺锜 , 達世祿
            2006, 34(6): 754-758.
            [摘要](169) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了某些生物堿在十八烷基膦酸改性鋯-鎂復合氧化物固定相(C18PZM)上的色譜行為。通過考察流動相參數如甲醇含量、緩沖液pH值和離子強度對生物堿保留的影響,對這類化合物在該固定相上的保留機理進行了探討。結果表明,在實驗色譜條件下,生物堿在C18PZM上表現出反相和陽離子交換的混合保留模式機理。鋯-鎂基質上化學吸附的十八烷基膦酸和其對流動相中路易斯堿的吸附以及鋯羥基本身均有可能是該固定相的離子交換作用位點的來源。高pH值流動相,溶質大部分以分子狀態使用形式存在,因此其保留以疏水作用為主。在甲醇-pH10.1 Tris緩沖液,生物堿的分離取得了滿意的結果。與傳統的烷基鍵合硅膠反相固定相相比,C18PZM表現出了更優越的化學穩定性,對于堿性化合物,尤其是具有高pKa值的堿性化合物的分離分析有著廣泛的應用前景,有望發展為與硅膠鍵合固定相互補的一類反相HPLC的固定相。
            微柱固相萃取-毛細管液相色譜在線聯用技術
            田宏哲 , 楊丙成 , 觀文娜 , 關亞風
            2006, 34(6): 759-763.
            [摘要](165) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以填充毛細管柱作為固相萃取柱,通過定體積閥進樣和閥切換技術與毛細管液相色譜在線聯用。用65mm×0.45mmi.d.5μm C18毛細管填充柱作為萃取柱,以對甲氧基苯甲醛水標樣考察了該系統性能。線性范圍為0.01~0.5mg/L;保留時間、峰高以及峰面積的相對標準偏差分別為1.4%~2.2%、4.2%~5.7%和6.0%~10.1%,標準曲線回歸系數(r)大于0.998。與直接進樣相比,所用方法使檢出限降低3個數量級,濃度檢出限為6.0ng/L(S/N=3)。另外,對多環芳烴化合物的富集倍數在30~100倍。采用該方法在大連香爐礁海水中檢測到了萘,通過向空白海水中加標樣,確定海水中萘的檢出限為0.128μg/L(S/N=3)。填充毛細管固相萃取柱的優點是柱性能重復可靠,商品填料種類豐富。
            天然樣品中鋰的分離及其同位素比值的測定
            汪齊連 , 趙志琦 , 劉叢強 , 凌宏文
            2006, 34(6): 764-768.
            [摘要](173) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鋰元素標準樣品和K、Na、Ca、Mg元素標準樣品的混合溶液為主要研究對象,采用陽離子交換樹脂AG-50W X8(0.032~0.098mm粒徑)來分離富集Li,探索不同淋洗介質(包括鹽酸、硝酸以及與甲醇、乙醇的混合)對Li分離純化的最佳效果。在對比研究的基礎上,建立了一種有效分離提純天然樣品中Li的方法。用本方法分離了水體、土壤、巖石等天然樣品中的Li,并用MC-ICP-MS準確測定了Li同位素組成。研究結果表明,該方法的精度在0.1‰~1.0‰,與目前文獻報道的分析方法具有相似的精度。經過流程前后單元素標準Li同位素比值(δ7Li)的比較,發現化學處理過程所產生的同位素分餾約為0.3‰,化學處理的流程空白可以忽略不計。該方法測定海水δ7Li值為(31.6±1.0)‰,與前人的分析結果吻合。因此,本方法可用于測定天然樣品中的Li同位素組成。
            白細胞介素-1α與其Ⅰ型可溶性受體的相互作用及動力學特征
            吳寶艷 , 黃加棟 , 李靜 , 宋昭 , 王艷艷 , 王新勝 , 陳強
            2006, 34(6): 769-772.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了基于親和型生物傳感器的白細胞介素-1α(IL-1α)與I型可溶性白細胞介素-1受體(sIL-1RⅠ)相互作用的實時監測,并應用FASTfit軟件對數據進行擬合分析。采用共價交聯法在樣品池表面固定sIL-1RⅠ,其密度為2.13ng/mm2,用于檢測不同濃度IL-1α與sIL-1RⅠ的結合所引起響應信號變化。對濃度為2400nmol/LIL-1α的響應信號為122.66弧度秒,并且響應信號同IL-1α濃度呈線性關系,相關系數為0.972。FASTfit擬合數據結果表明IL-1α與sIL-1RⅠ相互作用符合一級動力學方程,其誤差值不超過0.5弧度秒,其解離平衡常數(KD)和結合平衡常數(KA)分別為4.15×10-6mol/L和2.41×105mol/L。驗證了親和型生物傳感器研究IL-1α和sIL-1RⅡ相互作用及動力學分析的可行性,有助于闡明IL-1α和sIL-1RⅠ的重要生物學功能,并為快速篩選其拮抗劑研究提供了理論和實驗數據。
            亞硫酸氫鈉和半胱胺衍生法測定大氣甲醛中碳同位素的研究
            余應新 , 文晟 , 馮艷麗 , 畢新慧 , 王新明 , 盛國英 , 傅家謨
            2006, 34(6): 773-777.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用單體化合物穩定同位素(CSIA)技術研究了甲醛合次硫酸氫鈉(HM SNa)與半胱胺衍生化過程的同位素效應,探討了半胱胺衍生化法測定大氣甲醛碳同位素的可行性。為了評價實驗的穩定性與精確度以及衍生化過程的同位素效應,本實驗采用不同同位素組成的HMSNa在酸性條件下分解,分解后的甲醛在堿性條件下與不同摩爾比的半胱胺反應,研究了該衍生化過程的反應條件和同位素效應。研究結果表明,HM SNa在pH值為1~2,60℃條件下分解,分解后的甲醛在PH值為8~9的條件下與摩爾比1:20到1:30半胱胺反應,該衍生化條件較為理想且該過程不存在同位素分餾;實驗重現性好,測定精度高;可以用于大氣甲醛同位素組成分析。
            分子電性作用矢量法定量預測單質子化肽段離子遷移譜碰撞截面
            周鵬 , 田菲菲 , 王嬌娜 , 李志良
            2006, 34(6): 778-782.
            [摘要](185) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于分子二維圖形特征得到了一種新的結構參數化方法:分子電性作用矢量(MEIV)。將其應用于113個單質子化肽段樣本集的結構表征及離子遷移譜碰撞截面模擬和預測當中,通過嚴格檢驗所得到3個回歸模型的復相關系數Rcum及交叉驗證Q分別為:0.984、0.981、0.980和0.979、0.979、0.978。結果表明MEIV對有機分子結構及其性質具有良好的表達和預測能力。
            農產品中多種殘留農藥的氣相色譜質譜快速檢測
            劉荔彬 , 端裕樹 , 秦亞萍 , 周海霞 , 林金明
            2006, 34(6): 783-786.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用氣相色譜質譜聯用技術實現農產品中多種殘留農藥的快速檢測。采用改進的基質固相分散(MSPD)技術,減少了基體雜質的干擾;對土豆、白菜、胡蘿卜、蘋果、橘子、黃瓜以及大米進行了97種農藥的加標回收檢測。對于每個樣品,實現包括前處理的整個分析過程只需要90min。大部分的農藥回收率都在70%~120%之間;相對標準偏差也一般都小于10%。結果表明,該方法可以成功地應用于農產品中大范圍農藥的分析。
            高效液相色譜法測定大豆中13種三嗪類除草劑多殘留量
            祁彥 , 占春瑞 , 張新忠 , 楊強
            2006, 34(6): 787-790.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時檢測大豆中13種三嗪類除草劑多殘留量的反相高效液相色譜(RP-HPLC)方法。樣品經乙腈提取,凝膠滲透色譜和中性氧化鋁SPE柱凈化,然后采用RP-HPLC-二極管陣列檢測法測定,外標法定量。對樣品前處理和色譜分離條件進行了研究和優化。13種三嗪類除草劑在0.06~5.0mg/L范圍內線性良好,相關系數為0.9998~0.9999。在0.02~1.0μg/g濃度范圍內,平均加標回收率在71.9%~101.9%之間,相對標準偏差為2.3%~10.7%。方法簡便、快速,凈化效果較好,可同時滿足進、出口大豆中多種除草劑殘留量的檢驗工作需要。
            地拉韋定甲磺酸鹽的波譜學數據與結構表征
            燕芳龍 , 華蕾 , 管清香 , 郭巖 , 王恩思
            2006, 34(6): 791-795.
            [摘要](160) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用NMR、2D NMR及IR、MS等實驗技術詳細研究了非核苷類抗艾滋病毒逆轉錄酶抑制劑地拉韋定甲磺酸鹽的波譜學特征。借助甲磺酸地拉韋定的DEPT譜和二維1H-1H COSY、HMQC和HMBC對甲磺酸地拉韋定氫譜和碳譜進行了歸屬。討論了質譜的主要碎片離子的可能裂解方式和紅外特征吸收峰所對應的官能團的振動形式,為該類化合物的結構解析提供了分析依據。
            熒光光譜法研究培氟沙星與牛血清白蛋白結合反應特征
            顏承農 , 童金強 , 熊丹 , 劉義 , 潘祖亭
            2006, 34(6): 796-800.
            [摘要](186) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在不同溫度下,掃描了培氟沙星(PEFL)與牛血清白蛋白(BSA)作用的熒光猝滅光譜、同步熒光光譜、三維熒光光譜和紫外可見吸收光譜,分別用Stern-Volmer方程、Lineweaver-Burk方程和熱力學方程等處理實驗數據,得到了結合反應的相關參數KLB、ΔHθ、ΔGθθ和ΔSθ等的平均值分別為8.419×103L·mol-1、150.7kJ·mol-1、-22.88kJ·mol-1和561.9J·K-1,結合位點數為1.081;證實了在實驗濃度和溫度范圍內,PEFL與BSA可結合形成具有一定結構的復合物,熒光猝滅作用符合靜態猝滅作用特征,作用力主要是疏水作用力和靜電作用力;為研究PEFL的藥理作用和生物學效應,以及PEFL對蛋白質構像的影響等提供了重要信息。
            研究簡報
            一種基于碳納米管的安培型過氧化氫生物傳感器
            麥智彬 , 譚學才 , 鄒小勇
            2006, 34(6): 801-804.
            [摘要](177) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用硫堇(thionine,Thi)作為介體結合多壁碳納米管(MWNTs)、殼聚糖(chitosan,CHIT)、辣根過氧化酶(HRP)的混合包埋物制作過氧化氫(H2O2)生物傳感器。研究結果表明所得傳感器對H2O2具有明顯的增敏效應,線性范圍為0.03~5.5mmol/L,相關系數為0.9995;檢出限為19μmol/L(S/N=3),具有良好的穩定性及工作壽命。
            纖維素型手性固定相拆分亞砜系列化合物
            翁文 , 林文士 , 熊雪珠 , 姚碧霞 , 曾慶樂
            2006, 34(6): 805-808.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在纖維素型手性固定相Chiralcel OD-H正相條件下對6個亞砜化合物進行了拆分,考察了流動相中極性醇添加劑的含量、柱溫等對保留及手性拆分效果的影響。與手性硫原子相連的苯環上含有吸電子取代基的化合物拆分效果不理想,而苯甲亞砜、苯乙亞砜及對甲氧基苯甲亞砜得到了基線分離。當流動相為正己烷:異丙醇(92.5:7.5,V/V),流速1.0mL/min,柱溫25℃時,3個化合物的分離因子分別為1.351、1.369和1.151,出峰時間在26min以內。利用熱力學方法對手性拆分機理進行了深入探討。
            新型單分散聚合物基質高效疏水作用色譜填料的合成及性能研究
            龔波林 , 任麗 , 強克娟
            2006, 34(6): 809-812.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以自行合成的8.0μm大孔單分散親水性交聯聚甲基丙烯酸環氧丙酯微球為基質,采用化學改性方法合成了鄰二醇配基新型高效疏水作用色譜填料。詳細評價了該填料對蛋白質的分離性能、動力學吸附容量、質量回收率、硫酸銨起始濃度和流動相pH值對蛋白保留的影響。結果表明,這種高效疏水作用色譜填料的分離性能優良,分離了5種標準蛋白,對溶菌酶的活性回收率為96%±5%,吸附容量高達36.5g/L。
            分別用鮮草與干草生產的魚腥草注射液指紋圖譜對比研究
            盧紅梅 , 梁逸曾 , 伍賢進 , 易倫朝 , 陳碩
            2006, 34(6): 813-816.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用GC-MS分析了21個廠家的魚腥草注射液指紋圖譜.結果發現,采用干草和鮮草生產的注射液的指紋圖譜之間存在一定的差異.在藥材干燥過程中發現,藥材揮發油的含量及主要化合物的含量隨干燥時間的變化與魚腥草注射液的研究結果非常一致,結果說明鮮草注射液與干草注射液指紋圖譜之間的差別主要是由于原藥材的干燥程度所引起.在魚腥草注射液指紋圖譜標準制定中應該考慮到兩類藥材的影響.
            抗壞血酸和尿酸在膠束體系中的電化學行為及選擇性測定的應用
            彭娟 , 高作寧
            2006, 34(6): 817-820.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以玻碳電極為工作電極,在PBS中用循環伏安法研究了抗壞血酸(AA)和尿酸(UA)在膠束體系中的電化學行為.在溴化十六烷基吡啶(CPB)膠束體系中,AA和UA的氧化峰電流增加,峰電位負移;在十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)膠束體系中,AA和UA的氧化峰電流減小,峰電位正移.在CPB中,AA和UA的氧化峰電位相差約270 mV,以此建立了AA和UA的同時測定方法.用微分脈沖伏安法測定AA和UA的氧化峰電流分別在1.0×10-6~1.0×10-2mol/L和5.0×10-7~1.0×10-3mol/L的范圍內與各自的濃度范圍呈良好的線性關系.在200倍AA共存時UA的檢出限為5.0×10-6mol/L.此方法可應用于人體尿樣中UA的測定,結果令人滿意.
            辣根過氧化物酶分光光度法測定黃嘌呤氧化酶的活性
            李忠琴 , 許小平 , 楊海麟 , 王武
            2006, 34(6): 821-824.
            [摘要](158) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了以辣根過氧化物酶-苯酚-4-氨基安替比林反應顯色新體系,檢測黃嘌呤氧化酶(XOD)活力的新方法.確定該酶活性測定的最佳條件為:辣根過氧化物酶(HRP)7000U/L,4-氨基安替比林(AAP)1mmol/L,苯酚(PA)6mmol/L,黃嘌呤(XAN)1mmol/L溶于50mmol/L Tris-CL緩沖液(pH8.4);反應溫度為37℃,保溫時間為20min;檢測波長為508nm.本方法測定XOD酶活的線性范圍為5.0~100.0U/L,線性關系良好(r=0.9992),檢出限為1.3 U/L.該方法操作簡單易行,測定結果準確可靠.可有效應用于普通實驗室和臨床常規生化檢測.
            模擬混凝土孔隙液中鋼筋腐蝕的氯離子臨界濃度測試
            劉玉 , 杜榮歸 , 李彥 , 林昌健
            2006, 34(6): 825-828.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用掃描微參比電極法,測量鋼筋在模擬混凝土孔隙液中的表面微區電位分布;考察在一定pH值時氯離子濃度對溶液中鋼筋腐蝕行為的影響。采用逐步逼近法,測試引起鋼筋發生點腐蝕的氯離子臨界濃度。當溶液pH為12.0時,可以觀察到氯離子濃度變化引起鋼筋點腐蝕的變化過程,從而確定氯離子濃度臨界值為0.04~0.05mol/L。
            基于甲基葡萄糖醛酸鈉誘導下大腸桿菌的光度法快速檢測研究
            唐輝 , 張文 , 耿萍 , 金利通 , 樓旻 , 吳自榮
            2006, 34(6): 829-831.
            [摘要](164) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種快速檢測大腸桿菌的光度分析法.在脫氧膽酸鈉(DOC)培養基中,大腸桿菌被甲基葡萄糖醛酸鈉(methyl-β-D-glucuronide sodium,MetGlu)誘導,在細菌體內產生特異性葡萄糖醛酸酶(β-D-glucuronidase).通過膜滲透劑Polymyxin B nonapeptide hydrochloride (PBN) 和Lysozyme對大腸桿菌細胞膜的作用,葡萄糖醛酸酶從大腸桿菌細胞中釋放出來.葡萄糖醛酸酶能夠催化分解底物p-Nitrophenyl-β-D-glucuronide(PNPG)而產生對硝基酚,而對硝基酚的量與溶液中大腸桿菌的濃度成正比.對硝基酚對波長為400 nm的可見光有最大吸收.根據吸光度值的大小與對硝基酚的濃度成很好的線性關系,通過測定400 nm處對硝基酚的吸光度值,實現了對大腸桿菌的快速定量檢測.
            基于氧化鈦-氧化釔粉體催化發光甲醛氣體傳感器的研究
            饒志明 , 蔡亞萍 , 方良周 , 修福榮 , 李順興
            2006, 34(6): 832-834.
            [摘要](160) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了甲醛在TiO2-Y2O3(質量比為3:1)粉體表面催化發光行為,發現基于這種催化劑的氣體傳感器對甲醛的檢測具有高靈敏度和較強的選擇性。在波長490nm處進行定量分析,催化發光強度與甲醛濃度在一定范圍內呈良好的線性關系,其線性范圍為0.08~40mL/m3(r=0.9991,n=6);檢出限為0.03mL/m3(S/N=3)。外來物質如環己烷、正己烷、三氯甲烷、苯、乙醇、甲醇、乙醛、氨、水蒸氣等與甲醛共存時,除了乙醇和氨分別引起干擾外,水蒸氣與其它氣體不干擾測定。該傳感器工作時間可達80h以上,是一種長壽命的、性能穩定的氣體傳感器,并成功地實現了對甲醛的實時在線檢測。
            離子對反相高效液相色譜法測定阿侖膦酸鈉含量及其有關物質
            蔣曄 , 謝贊 , 張嫡群
            2006, 34(6): 835-838.
            [摘要](140) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以揮發性的正戊胺作為離子對試劑,采用離子對反相高效液相色譜法,配以蒸發光散射檢測器(ELSD)檢測,建立了用于阿侖膦酸鈉含量測定及相關物質檢查的分析方法.以Iintersil C8柱為固定相,流動相為50mmol/L正戊胺水溶液(用乙酸調節pH至7.0)-甲醇(98:2),流速為1.0mL/min,柱溫為室溫.方法的線性范圍為200~1000mg/L;回歸方程為lgA=2.5884lgC-0.243,r=0.9990;方法的平均回收率為100.4%;RSD為0.65%.在該色譜條件下,阿侖膦酸鈉與其有關物質(包括殘留的合成原料亞磷酸及氧化分解產物磷酸鹽)的分離良好,且樣品測定不受輔料干擾.樣品測定結果滿意.本法不需特殊的樣品處理過程,快速,特異性好,適用于阿侖膦酸鈉的常規檢測及有關物質檢查,為該藥的質量控制提供了可靠的分析手段.
            水樣中痕量黑索今的快速質譜法檢測
            陳煥文 , 李明 , 金欽漢 , 張燮
            2006, 34(6): 839-842.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,以RDX為代表的痕量爆炸物檢測已經是反恐斗爭和國土安全領域的重要課題[1]。本實驗將醋酸作為輔助試劑直接添加到待分析水樣中,采用電噴霧電離直接進樣,在正離子檢測模式下,建立了直接快速測定水樣中衡量RDX的電噴霧質譜分析方法。在樣品流量為10.0μL/min,噴霧電壓為5.0kV,毛細管溫度為200℃條件下獲得的RDX的檢出限為0.001μg/L,線性范圍為0.005~100μg/L。對天然湖水、礦泉水和自來水中添加的衡量RDX的回收率分別在92%~108%之間。單個樣品分析(含串聯質譜分析)所需時間不超過2min。
            綠茶的色譜指紋譜分類模式初探
            何昱 , 洪筱坤 , 王智華
            2006, 34(6): 843-847.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以綠茶的數字化色譜指紋譜為基礎,探討用指紋譜來分類綠茶的新模式。各批次綠茶樣品間的兩兩重疊率可作為篩選構建特征指紋譜樣品的依據,14個綠茶樣品按照特征指紋檢出率和總差異率的不同初步劃分為3個級別。本法從內在組成上為綠茶的分類提供了一個客觀量化的界定標準,有別于過去憑借外形口感的經驗評估,可為茶葉乃至自然界其它植物的化學分類提供新的視角。
            苦味酸碳酰肼、苦味酸氨基脲和苦味酸氨基胍的溫度躍升傅里葉變換紅外光譜
            孫遠華 , 張同來 , 張建國 , 喬小晶 , 楊利
            2006, 34(6): 848-850.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用溫度躍升傅里葉變換紅外原位分析技術(T-jump/FTIR)對苦味酸碳酰肼,苦味酸氨基脲和苦味酸氨基胍的快速熱分解過程進行了研究,利用快速掃描傅里葉變換紅外光譜在線檢測氣相產物的種類及濃度變化趨勢。研究發現,在0.1MPa氬氣氣氛下,這3種化合物快速熱分解過程的含氮氣相產物主要有NO、NH3、HCN、NO2、HONO和HNCO,含碳氣相產物主要有CO2、CO、HCN、HNCO和HONO,NH3可進一步氧化為NO2,N2O和H2O等產物;實驗同時得到了快速熱分解主要氣相產物摩爾分數隨時間的變化關系曲線。研究表明,苦味酸氨基脲作為新型、安全、環保起爆藥劑和汽車安全氣囊產氣劑組分有很好的發展前景。
            液相色譜-串聯質譜法鑒定大鼠血漿中的東莨菪堿及其代謝物
            陳懷俠 , 杜鵬 , 韓鳳梅 , 陳勇
            2006, 34(6): 851-854.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了鑒別東莨菪堿及其代謝物的液相色譜-電噴霧離子阱串聯質譜(LC-MSn)聯用方法。取單劑量灌胃50mg/kg東莨菪堿的大鼠血樣,甲醇沉淀蛋白,采用LC-MS及LC-MSn等方法分析血樣。和空白血樣及東莨菪堿相比較,根據血樣中代謝物分子量的變化(ΔM)及其多級質譜數據,鑒定并闡述其結構。結果在服藥后的大鼠血樣中發現7種代謝物,分別為莨菪品、N-去甲基莨菪品、脫水東莨菪堿,N-去甲基脫水東莨菪堿、N-去甲基東莨菪堿、氧化東莨菪堿以及托品酸等。該方法靈敏,快速,簡便,適合于藥物及其代謝物的快速鑒定。
            支撐液膜在線萃取富集流動注射分光光度法測定水中的痕量鉛
            肖新峰 , 張新申 , 龔正君 , 陳國和 , 羅婭君
            2006, 34(6): 855-858.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了以雙硫腙為流動載體,煤油為膜溶劑的支撐液膜萃取體系,建立了支撐液膜在線萃取富集流動注射分光光度法測定水中痕量鉛(Ⅱ)的新方法。優化了支撐液膜萃取富集條件,優化結果為:試樣pH=6,反萃液檸檬酸濃度為0.5mol/L,載體雙硫腙濃度為0.03%,膜孔徑為0.3μm,富集時間為30min。在此條件下,方法的檢出限為0.2μg/L;線性范圍為0.5~100μg/L。應用于自來水、河水和工業污水中鉛(Ⅱ)的檢測,結果滿意。
            毛細管電泳法測定左旋多巴藥片的光學純度
            林向成 , 趙書林 , 盧昕 , 李舒婷
            2006, 34(6): 859-862.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種毛細管電泳測定左旋多巴藥片光學純度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-環糊精(β-CD)為手性選擇劑,在硼砂(pH9.0)緩沖溶液中進行毛細管電泳手性分離。采用紫外檢測,測定波長為220nm。在測定條件下,對映體分離在9min內完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范圍內,與D-dopa的峰面積呈現良好的線性關系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,測得回收率在96%~102%之間,每個樣品分別測定3次,其相對標準偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴藥片的分析,測得左旋多巴藥片中D-dopa的含量為0.20%。
            復方丹參提取物高效液相色譜-紫外-蒸發光散射檢測指紋圖譜的建立
            邵青 , 程翼宇
            2006, 34(6): 863-866.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用紫外/蒸發光散射檢測器(UV和ELSD)串聯檢測技術,建立了復方丹參提取物HPLC/UV/ELSD指紋圖譜。運用指紋圖譜相似度評價軟件,對14批復方丹參提取物HPLC/UV/ELSD指紋圖譜進行相似度計算,結果相似度良好。該指紋圖譜能同時反映復方丹參提取物中丹參和三七的主要化學組分特征,可有效評價復方丹參提取物的質量穩定性。
            凝膠凈化-高效液相色譜法檢測對位紅在辣椒醬和辣醬油中的殘留量
            殷居易 , 李佐卿 , 謝東華 , 倪梅林 , 房科騰 , 俞雪鈞 , 樊苑牧
            2006, 34(6): 867-870.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用高效液相色譜(HPLC)法分析并采用凝膠凈化系統(GPC)預處理,建立了測定辣椒醬、辣醬油等復雜樣品中對位紅殘留量的檢測方法。辣椒醬、辣醬油樣品用乙腈提取,經過凈化、濃縮,用乙腈定容進行檢測。色譜柱為資生堂MG-Ⅱ C18柱,直接采用等度洗脫,流動相為乙腈-水;采用可變波長檢測器(VWD),檢測波長為485nm。對位紅標準溶液在0.02~1.0mg/L濃度范圍內,藥物峰面積與濃度呈良好的線性關系,其相關系數的平方(R2)為0.9978。辣椒醬、辣醬油樣品中添加藥物回收率分別為:71.0%±2.5%~90.4%±4.0%和72.1%±3.1%~91.8%±2.0%;對位紅在復雜樣品中的殘留量檢測的定量限為0.05μg/g。
            L-扁桃酸金屬配位分子烙印聚合物的手性分離能力
            劉鶯 , 丁國生 , 徐秀明 , 郝衛強 , 魏桂林 , 王俊德
            2006, 34(6): 871-874.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以CuⅡ-[N-(4-vinylbenzyl)]iminodiacetic acid為功能單體、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯為交聯劑、甲醇為聚合溶劑,制備了L-扁桃酸的金屬配位分子烙印聚合物。用它作為色譜固定相,系統考察了流動相的pH、甲醇含量以及緩沖溶液的濃度對其手性分離能力的影響。在中性或弱堿性(pH7~9)流動相條件下,L-扁桃酸的金屬配位分子烙印聚合物對D,L-扁桃酸的手性分離效果最好;其手性分離能力隨流動相中甲醇含量和緩沖溶液濃度的增大而增強。本研究的工作為在極性溶劑中制備高選擇性的分子烙印聚合物提供了實踐支持。
            啤酒風味物質及游離脂肪酸的氣相色譜研究
            王家林 , 薛長湖 , 付雪艷 , 苗本春 , 李兆杰 , 薛勇
            2006, 34(6): 875-878.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            啤酒中含量極低、極不穩定的游離脂肪酸(FFAs)是影響啤酒風味的主要因素。實驗采用氣相色譜技術,對形成啤酒的主要風味(如藥物味、水果味、酒精味和哈喇味等),重點是不良風味的風味物質進行了檢測。啤酒樣品經兩次酸化處理,酯化后薄層分離的方法測得游離脂肪酸的含量具有較好的重復性和較高的回收率,以癸酸和亞油酸為代表測得回收率分別為85%和114%。
            評述與進展
            基于編碼微球的篩選方法
            黃振立 , 王海橋 , 曹元成 , 劉烈雄 , 趙元弟
            2006, 34(6): 879-883.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于編碼微球的篩選方法是多組分生物檢測、生物活性物質篩選等研究的熱點。本文簡要介紹基于編碼微球的篩選技術,并對微球的編碼方法進行了重點評述。
            金納米顆粒聚集以及金納米探針-微陣列技術研究進展
            逄鍵濤 , 文思遠 , 王升啟
            2006, 34(6): 884-888.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金納米顆粒(GNP)探針正引起科學家們越來越多的興趣。本文主要綜述了基于GNP自組裝聚集反應的生物檢測和微陣列-金標銀染檢測的最新進展,對GNP在電化學等其他領域的研究前沿也進行了探討。引用文獻41篇。
            儀器裝置與實驗技術
            超聲-微波協同萃取裝置用于土壤中多環芳烴的分析
            鄒世春 , 帥率 , 欒天罡 , 張和清 , 沈潛
            2006, 34(6): 889-893.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究將開放式微波和直接超聲波振蕩兩種不同的能量方式相結合,研制出超聲-微波協同萃取裝置。通過萃取土壤中微量多環芳烴(PAHs),對方法和儀器的可行性進行了初步評價。結果表明,在60mL二氯甲烷-正已烷(1:1,V/V)的混合萃取劑,100W微波輻射功率(超聲振動功率固定為50W),萃取9~10min,土壤中多環芳烴回收率達86.6%,相對標準偏差約4.0%。與索氏抽提、高壓密閉和開放式微波等萃取方法相比,本方法具有樣品容量大,萃取時間短,萃取效率受樣品中含水量和溶劑極性影響小等優點。
            來稿摘登
            高效液相色譜切換波長法測定多組分體系
            劉志勇 , 汪軍 , 岳霞麗 , 董元彥
            2006, 34(6): 894-894.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前植物激素常采用反相高效液相色譜法檢測,但植物中激素等多種組分同時存在,單一波長不能使每個組分都在最佳檢測波長下檢測。本實驗采用切換波長法對植物樣品進行多組分檢測分析,提高了檢測靈敏度。采用反相高效液相色譜法(HPLC)同時測定油菜中的內源激素赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)和脫落酸(ABA),以甲醇-水-乙腈為流動相,成功使用切換波長法同時測定3種內源激素,結果顯示其檢出限分別為GA3:0.08mg/L;IAA:0.015mg/L;ABA:0.025mg/L;相對標準偏差(RSD)分別為GA3:6.3%;IAA:4.34%;ABA:7.95%。
            固體石蠟碳糊谷氨酸根電極的研制與應用
            李東輝 , 孫挺
            2006, 34(6): 895-895.
            [摘要](168) [FullText PDF](0)
            摘要:
            谷氨酸是大腦中的主要興奮性神經遞質,是腦內神經元生長發育、成熟修復和神經傳遞過程中重要的神經遞質。有實驗表明腦脊液和血漿中谷氨酸濃度呈顯著正相關(r=0.79,P<0.0001),因此,測定腦脊液或血漿中谷氨酸可早期預測腦梗塞的發生。目前,測定谷氨酸的方法主要有高效液相色譜法、毛細管電泳法、分光光度法、旋光法及酸堿滴定法等。但這些方法難以實現在體檢測,而易于實現在體動態檢測的電極法是谷氨酸的酶電極,其原理是利用谷氨酸脫羧酶或谷氨酸氧化酶復合CO2和H2O2電極間接測定其分解產物。
            連續流動分析法快速測定小麥籽粒中的亞硝酸鹽
            谷淑波 , 樊廣華 , 于振文 , 王東
            2006, 34(6): 896-896.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            谷物內亞硝酸鹽含量較少。一般新鮮的作物收獲后經過長期放置使亞硝酸鹽增加,化肥的過量使用會使谷物過多地積累亞硝酸鹽。另外,亞硝酸鹽在食品中常被用作發色劑、增香劑和防腐劑。然而,亞硝酸鹽攝入過量時對人體健康會產生危害,部分亞硝酸鹽在一定條件下可轉變為亞硝胺,亞硝胺是一種致癌物質。體內過量的亞硝酸鹽,可使血液中二價鐵離子氧化為三價鐵離子,使正常血紅蛋白轉變為高鐵血紅蛋白,失去攜氧能力,發生亞硝酸鹽中毒。亞硝酸鹽還可干擾碘的代謝,造成甲狀腺腫大、氧化破壞VA和影響體內胡蘿卜素向VA的轉化,可抑制生長發育,縮短壽命。因此限制其使用量和攝入量,防止亞硝酸鹽的污染已受到人們的廣泛關注。
            KIO4-偶氮氯膦mA-鄰菲啰啉體系催化光度法測定痕量錳
            莎仁 , 張國芳
            2006, 34(6): 897-897.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            現代醫學研究表明,微量元素作為機體的營養物質與人體的正常代謝有密切關系。藥物中的微量元素不僅與其它微量元素協同作用,有的甚至直接參與作用而影響藥效。實驗證明,治療胃炎蒙藥中含有較為豐富的錳。在HAc-NaAc介質中,當有鄰菲啉存在時,錳能強烈催化高碘酸鉀氧化偶氮氯膦mA的褪色反應,據此建立了高靈敏度測定痕量錳的新方法。該法用于測定治療胃炎蒙藥樣中痕量錳,結果與ICP-AES法測定值基本一致。
            19F-核磁共振法測定甲磺酸帕珠沙星樣品中的氟含量
            吳永蘭 , 楊明生 , 黃娟娟 , 文茜
            2006, 34(6): 898-898.
            [摘要](149) [FullText PDF](0)
            摘要:
            甲磺酸帕珠沙星又名帕物沙星,是由日本富山化學公司和綠十字公司聯合開發的文譜氟喹諾酮抗菌劑,是第三代喹諾酮類產品中的優秀品種。
            168彩票