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            2006年34卷5期

            研究報告
            基質輔助激光解吸附電離-飛行時間串聯質譜研究重組人促紅細胞生成素一級結構
            盧莊 , 王杉 , 代景泉 , 王京蘭 , 張養軍 , 應萬濤 , 徐友宣 , 錢小紅 , 吳侔天 , 蔡耘
            2006, 34(5): 591-597.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了生物質譜研究rhEPO一級結構的系列方法,包括分子量、唾液酸含量以及N-糖含量等糖基化性質的測定方法,并用于4種國產rhEPO樣品的分析;在此基礎上優化酶切條件,使測定的肽質量指紋譜(PMF)的覆蓋率均達到98%,成功鑒定了4個樣品中的全部N-糖基化位點以及對分子中兩對二硫鍵進行了結構確證,測定4個樣品分子量分別為27754.1±27.4Da、27941.4±23.2Da、27682.5±22.0Da和27914.7±22.5Da;唾液酸含量分別為5.0%、4.8%、5.6%和5.4%;糖含量分別為34.3%、34.7%、34.1%和34.6%。此外還對4種產品在O-連接糖型及N-連接糖型上的區別做了初步探討。
            離子液體與傳統有機溶劑萃取性能的比較研究
            付新梅 , 戴樹桂 , 張余
            2006, 34(5): 598-602.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用離子液體1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸鹽(C4)和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸鹽(C6)以及傳統有機溶劑二氯甲烷作萃取溶劑,研究了它們在不同條件下萃取水環境中的環境內分泌干擾物壬基酚和辛基酚的萃取性能,結果表明,二氯甲烷達萃取平衡的時間(20min)比離子液體(60min)短;當水相的pH值發生變化時,離子液體和二氯甲烷的萃取率均隨pH值的增大而降低;鹽析效應顯示離子液體受鹽效應影響很小,而二氯甲烷受鹽效應的影響大;壬基酚和辛基酚濃度增大導致萃取率降低;離子液體和二氯甲烷的萃取率均隨溫度的升高而升高,適當的提高溫度有利于萃取率的提高。用離子液體萃取水溶液中有機物質,表現出和傳統萃取溶劑相類似的一些性質,如酸度、溫度、分析物的濃度均對其萃取率有一定影響。
            納升電噴霧串聯質譜鑒定重組人甲狀旁腺素(1-34)
            陳靜 , 孫紅穎 , 陳樞青
            2006, 34(5): 603-607.
            [摘要](185) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用先進的納升電噴霧-四極桿-飛行時間串聯質譜鑒定重組人PTH(1-34)。通過ESI-MS測定重組人PTH(1-34)分子量及MS/MS對其胰蛋白酶酶解后的肽段的序列和數據庫查詢進行結構鑒定。重組PTH(1-34)測定分子量為4115.21,與理論值相比測定相差0.06%。MS/MS測定出其中雙電荷離子峰m/z728.4肽段序列為VSEIQLMHNLG,以及其他3個單電荷離子峰的序列。數據庫檢索后確定重組表達的PTH(1-34)一級結構完全正確,納升電噴霧串聯質譜以其靈敏、快速和準確為蛋白質鑒定提供了有效的手段。
            基于微機電系統技術和納米金自組裝膜的安培型免疫傳感器研究
            許媛媛 , 邊超 , 陳紹鳳 , 夏善紅
            2006, 34(5): 608-612.
            [摘要](169) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于微機電系統(MEMS)技術制備安培型免疫傳感器,并利用基于硫醇單層膜的納米金單層膜自組裝技術設計傳感器界面,用于固定人免疫球蛋白(IgG)抗體,研制了一種新型的安培型免疫傳感器。采用MEMS技術,在硅片上制備微型的三電極系統以及SU-8反應池?;谧越M裝技術,先在金電極上自組裝巰基乙胺單層膜,利用膜上氨基與納米金共價結合組裝納米金單層膜,得到可用于固定抗體的界面。實驗探討了影響抗體固定的主要實驗參數和條件;考察了采用此固定化方法傳感器的響應性能,與金電極直接吸附固定法和戊二醛共價交聯固定法進行了比較。對IgG檢測的實驗結果表明,采用納米金自組裝膜固定抗體,具有活性高、非特異性吸附小、檢測線性范圍寬等優點。并且,基于MEMS技術的安培型免疫傳感器具有微型化、與集成電路工藝相兼容、易于實現傳感器的陣列化和實時多參數檢測等優點。
            高效液相色譜拆分-熒光法同時分析水中禾草靈和禾草酸對映體
            林坤德 , 蔡喜運 , 陳勝文 , 劉維屏
            2006, 34(5): 613-616.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用手性高效液相色譜法同時拆分禾草靈和禾草酸對映體,用熒光檢測分析其濃度。討論了流動相中異丙醇和乙酸添加量、柱溫等對對映體分離的影響。結果表明在柱溫為20℃,以正已烷/異丙醇/醋酸(90:10:0.2)為流動相且其流速為0.5mL/min時,禾草靈和禾草酸的對映體可同時達到基線分離。在優化實驗條件下,測定了水中的禾草靈和禾草靈酸的對映體,回收率>85%;相對標準偏差<5.0%。
            主成分分析-支持向量回歸建模方法及應用研究
            侯振雨 , 蔡文生 , 邵學廣
            2006, 34(5): 617-620.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將主成分分析(PCA)用于近紅外光譜的特征提取,并與支持向量回歸(SVR)相結合,實現了主成分分析-支持向量回歸(PCA-SVR)用于近紅外光譜定量分析的建模方法。與單純的SVR方法相比,不僅提高了運算速度,而且提高了模型的預測準確度。將PCA-SVR方法用于煙草樣品中總糖和總揮發堿含量的測定,所得結果的預測均方根誤差分別為1.323和0.0477;回收率分別為91.8%~112.6%和88.9%~120.2%。
            兩性離子流動相測定雜多酸中的磷酸根、氯離子和硫酸根
            陳永菁 , 李秀玲 , 黃超群 , 朱巖
            2006, 34(5): 621-624.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用離子色譜法測定雜多酸中痕量陰離子。由于常規的淋洗液(如Na2CO3,NaOH)呈堿性,使雜多酸迅速分解生成磷酸根,致使測定結果偏高。實驗通過在常規淋洗液中加入適量兩性離子后,調節淋洗液的pH為中性,從而能準確測定雜多酸中磷酸根氯離子和硫酸根的含量值。經過比較分別用去離子水和流動相稀釋的樣品中磷酸根的測定結果,確定淋洗液的最佳條件為2.5mmol/L Na2CO3-9.0mmol/LCHES,在該條件下測定,快速、準確、靈敏,且有較好的靈敏度和重現性。
            一種檢測麻痹性貝毒的高效液相色譜法
            江天久 , 江濤 , 謝麗琪 , 歐陽姍 , 周亞敏
            2006, 34(5): 625-628.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種利用高效液相色譜法同時分析麻痹性貝毒GTX組分和NEO/dcSTX/STX組分的方法。本法僅使用了一種緩沖溶液作為流動相,在InertsilC8-3色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)上,采用梯度改變乙腈在流動相中的比例和流速,一次進樣可同時定性及定量待測試樣中的上述全部毒素組分。該緩沖溶液為9.0mmol/L磷酸銨緩沖溶液(pH=7.2),含有2.8mmol/L的庚烷磺酸鈉。色譜分離過程首先以純水相緩沖溶液進行等度洗脫,在16.5~19min向流動相中梯度加入1.5%的乙腈,加速GTX3和GCX2的洗脫,以避免GTX2的色譜峰與乙腈的溶劑峰重疊,隨后從19min開始加大流動相中乙腈的比例為8.5%,以縮短邊緣組分的保留時間。熒光檢測器的激發波長和發射波長分別設為330nm和390nm。用本方法分析染毒的華貴櫛孔扇貝和近江牡蠣,證實了本方法對PSP毒素具有良好的分析測定效果。
            氣相色譜法分析氫同位素氣體
            褚效中 , 周亞平 , 周理 , 寇登民
            2006, 34(5): 629-632.
            [摘要](177) [FullText PDF](0)
            摘要:
            針對氫同位素氣體H2、HD與D2之間難以定量分析,本研究對常規氣相色譜儀做了改進,使用固定相為改性氧化鋁的雙填充柱在液氮溫度(77.4K)下分析H2、HD與D2的定量組成??疾炝藰蛄?、檢測溫度、載氣流量、進樣量與不同載氣因素對H2、HD與D2保留時間、峰形與信號靈敏度的影響。實驗結果表明在橋流180mA、檢測溫度120℃、氦載氣流量110cm3/min與進樣量0.1mL的檢測條件下,該分析系統可以使H2、HD與D2的保留時間分別縮短至66s、79s與94s,并得到較好的峰形與定量結果。
            沉積物中壬基苯酚類雌性激素化合物的加速溶劑提取方法研究
            李東浩 , Shim Wonjoon , Oh Jaeryoung , 方英玉
            2006, 34(5): 633-636.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了同時提取和檢測沉積物中的雌性激素化合物對壬基苯酚(NP)、對壬基苯酚一乙氧醚(NP1EO)和對壬基苯酚二乙氧醚(NP2EO),對加速溶劑提取體系的各種條件和對壬基苯酚類化合物的硅烷基化反應條件等進行了優化。在丙酮和丙酮-二氯甲烷混合液(丙酮含量≥60%)介質中,這些化合物的硅烷基化反應很快達到反應終點。加速溶劑提取體系的最佳提取條件是120℃、8.4MPa、兩次循環提取;最佳提取溶劑是二氯甲烷。與索氏提取和酸化懸浮液液提取比較,明顯提高了提取率、重現性和準確性。平均添標回收率在89.3%~95.7%之間,相對標準偏差為2.3%~13.4%。本方法對壬基苯酚、對壬基苯酚一乙氧醚和對壬基苯酚二乙氧醚化合物的檢出限分別為10、30、35ng/gdw(干重)。
            電聚合o-ImBPTPPMn(Ⅲ)Cl膜修飾玻碳電極同時測定抗壞血酸和多巴胺
            鄧雪蓉 , 王立世 , 張水鋒 , 劉笑笑 , 莫金垣
            2006, 34(5): 637-641.
            [摘要](389) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用循環伏安法在強酸性水溶液中制備出氯化5-鄰[4-(1-咪唑基)丁氧基]苯基-10,15,20-三苯基卟啉錳聚合膜修飾玻碳電極。該電極具有良好的電化學活性,對抗壞血酸(AA)及多巴胺(DA)有明顯的催化作用,而且在同一緩沖溶液中用微分脈沖伏安法掃描二者峰電位差達240mV,此時已達到完全分離。將該電極應用于DA和AA的同時測定,其線性范圍分別為2.0×10-6~1.0×10-4mol/L和6.5×10-7~2.6×10-5mol/L;檢出限分別為1.0μmol/L和0.39μmol/L。二者在微分脈沖伏安法掃描時各有獨立的電流響應峰,互不干擾。該電極重現性和穩定性好,在空氣中放置3個月以上經處理后電化學活性無下降趨勢。
            幾種聚氧乙烯型非離子表面活性劑的分光光度法測定及其應用
            楊成建 , 曾清如 , 楊海君 , 鄒夢遙
            2006, 34(5): 642-646.
            [摘要](182) [FullText PDF](1)
            摘要:
            介紹了幾種聚氧乙烯型非離子表面活性劑的KI-I2分光光度法測定,討論不同實驗條件對測定的影響。結果表明,以碘-碘化鉀溶液為顯色劑的KI-I2分光光度法測定波長為500nm,顯色時間為120min,Brij35,Brij30,Triton X-100和Tween-80工作曲線相關系數在0.9971~0.9995之間;檢測范圍分別為0.2~25mol/L、0.4~25mol/L、1.5~50mol/L和0.5~50mg/L;操作簡單,酸穩定性好,大部分鹽類、非離子和陰陽表面活性劑、土壤腐植酸、土壤浸提液對測定的干擾小;易水解的Al3+和Fe3+對測定有較大的干擾,但加酸后即可消除。方法直接用于測定聚氧乙烯型非離子表面活性劑在土壤上的吸附等溫線獲得了滿意的效果。
            研究簡報
            稻米胚芽谷氨酸脫羧酶的光譜分析
            張暉 , 姚惠源
            2006, 34(5): 647-650.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從稻米胚芽中分離純化得到谷氨酸脫羧酶(GAD),經十二烷基磺酸鈉-聚丙烯胺凝膠電泳(SDS-PAGE)、體積排阻高效液相色譜測得米胚GAD為雙亞基組成,其相對分子質量為78000,亞基分子質量為40000;紫外-可見光譜特征為420nm處的弱吸收峰,這是輔基PLP與米胚GAD主鏈結合后產生的;熒光光譜主要表現為Tyr殘基的熒光特征,脫輔基前后的熒光光譜完全相似;圓二色譜分析表明,在二級結構中,α-螺旋占13.2%,β-折疊占38.3%,是一種高β-折疊蛋白,脫輔基后蛋白質的二級結構的變化不大。
            八角蓮不同部位鬼臼毒素分布的毛細管區帶電泳研究
            鄧書端 , 趙興玲 , 王巍 , 黃齊林 , 丁中濤 , 曹秋娥
            2006, 34(5): 651-654.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一個簡單靈敏的分離測定鬼臼毒素的高效毛細管區帶電泳方法,并用該方法研究了八角蓮的不同部位中鬼臼毒素的分布情況。結果表明,在未涂層石英毛細管(57cm×75μmi.d.,有效長度50cm)中,以25mmol/L的硼砂(pH10.8)緩沖溶液為電解質,鬼臼毒素可與八角蓮不同部位中的其它組分得到有效分離。方法對鬼臼毒素的測定范圍為1.5~171.0mg/L,相對遷移時間和峰面積的RSD值分別為1.50%和0.82%(n=8)。對八角蓮的根、莖、葉、須乙醇提取物進行單獨測定,發現鬼臼毒素在八角蓮不同部位中的分布是不均勻的,其中根部最多,而葉中最少。
            青霉胺對映體的毛細管電泳手性分離及應用研究
            何敏 , 趙書林 , 陳潔
            2006, 34(5): 655-658.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種青霉胺對映體的毛細管電泳手性分離方法。采用2,4-二硝基氯苯作為青霉胺的衍生試劑,以磺化-β-環糊精(S-β-CD)作為手性選擇劑,50mmol/L pH9.5的硼砂緩沖溶液作為電泳緩沖液,在14min內實現了青霉胺對映體的毛細管電泳手性拆分,分離度達3.7。本文還考察了在大量D-青霉胺存在下,測定微量L-青霉胺的可能性。當D-青霉胺中,L-青霉胺的含量在0.3%~2.0%范圍內時,其濃度與吸光度之間呈現良好的線性關系(r=0.9995),對D-青霉胺藥片進行光學純度分析,獲得了滿意的結果。
            核黃素與脫氧核糖核酸相互作用的電化學和光譜法研究
            倪永年 , 杜姍
            2006, 34(5): 659-662.
            [摘要](177) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在實驗條件接近人體生理環境的pH7.4的Tris-HCl緩沖溶液中,分別采用電化學方法、紫外光譜法及熒光法并利用中性紅作電化學探針,研究了核黃素和小牛胸腺DNA的相互作用。隨著DNA濃度逐漸增加,核黃素的峰電流減小,峰位正移;紫外光譜產生減色效應;核黃素的熒光發生猝滅以及核黃素和中性紅競爭與DNA相互作用等,采用幾種方法的實驗結果都表明兩者能發生嵌插結合;多種計算方法得到兩者作用的結合位點數為1,結合常數達到105(mol/L)-1。
            液相色譜法同時測定水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留
            張志剛 , 施冰 , 陳鷺平 , 林立毅 , 周昱
            2006, 34(5): 663-667.
            [摘要](182) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用液相色譜-可見法同時測定水產品中孔雀石綠(MG)、結晶紫(CV)及其代謝物隱色孔雀石綠(LMG)和隱色結晶紫(LCV)的殘留量,并用液相色譜-串聯質譜法進行確證和定量。樣品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX陽離子固相萃取小柱凈化,濃縮定容。以乙酸銨緩沖溶液和乙腈為流動相,經C18柱分離后,PbO2柱后衍生;用二極管陣列檢測器在618nm測定孔雀石綠和隱色孔雀石綠,在588nm測定結晶紫和隱色結晶紫;并用串聯質譜在電噴霧-多反應監測離子的模式下,進行質譜確證和定量;外標法定量,內標亮綠和氘代隱色孔雀石綠校正回收率。液相色譜-可見法的檢出限為MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色譜-串聯質譜法的檢出限為MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范圍內,回收率為75%~95%。
            L-賴氨酸修飾電極循環伏安法測定藥劑中的多巴胺
            孫登明 , 馬偉 , 張振新
            2006, 34(5): 668-670.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用循環伏安法制備了聚L-賴氨酸修飾玻碳電極,研究多巴胺在聚L-賴氨酸修飾電極上的電化學行為,建立了循環伏安法測定多巴胺的新方法。實驗結果表明,在pH7.0的磷酸鹽緩沖溶液中,掃描速率為150mV/s,循環掃描電位在-0.3~0.6V時,多巴胺在聚L-賴氨酸修飾玻碳電極上出現一對靈敏的氧化還原峰,峰電位分別為Epa=0.175V,Epc=0.146V(相對飽和甘汞電極);測定多巴胺的線性范圍為1.0×10-3~1.0×10-5mol/L和1.0×10-5~8.0×10-9mol/L,方法檢出限1.0×10-9mol/L。用于藥劑中多巴胺的測定。
            七-(2,6-二-O-甲基)-β-環糊精對薄荷醇對映體手性識別的電噴霧質譜研究
            于湛 , 閆存玉 , 宋鳳瑞 , 劉志強 , 劉淑瑩
            2006, 34(5): 671-674.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用電噴霧質譜研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-環糊精(DM-β-CD)作為手性識別試劑對薄荷醇對映體的手性識別效應。實驗結果表明,在氣相條件下,DM-β-CD可以與薄荷醇形成特異性結合復合物,化學計量比為1:1。對復合物的串聯質譜研究表明,DM-β-CD對薄荷醇對映體有較強的手性識別能力,手性識別率為Rchiral=1.81。DM-β-CD與(-)-薄荷醇形成的復合物比與(+)-薄荷醇形成的復合物穩定。
            北豆根生物堿電噴霧質譜電離規律及其特征圖譜研究
            陳勇 , 陳懷俠
            2006, 34(5): 675-678.
            [摘要](173) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用電噴霧離子阱質譜(ESI-QITMS)研究了粉防已堿和青藤堿在正離子檢測方式下的一級質譜和二級質譜,總結出各自的ESI碎裂規律。依據北豆根對照藥材生物堿提取物各組分的二級質譜碎裂特征進行了提取物的初步結構分析。實驗發現北豆根提取物中存在曾在北豆根葉中發現的阿克吐明、阿克吐米定、阿克吐明寧3種含氯生物堿。以北豆根中16種已知主要生物堿(其中有一種存在同分異構體)為對象,應用選擇離子檢測(SIM)模式制作了北豆根對照藥材生物堿提取物的特征指紋圖譜。
            在線固相萃取和高效液相色譜法測定卷煙主流煙氣中幾種芳胺
            陳章玉 , 楊光宇 , 繆明明 , 蘇慶德
            2006, 34(5): 679-682.
            [摘要](175) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了用在線固相萃取富集和高效液相色譜法測定卷煙主流煙氣中的幾種芳胺(苯胺、對甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基聯苯)的方法,樣品中的芳胺用鄰甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用Waters XterraTMRP18色譜柱在線固相萃取富集,然后以Waters XterraTMRP18色譜柱為固定相,75%的甲醇(內含0.01mol/L pH=8的四氫吡咯-醋酸緩沖液)為流動相分離,二極管矩陣檢測器檢測;苯胺、對甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基聯苯、1-萘胺、2-萘胺的檢出限分別為005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03μg/L。幾種芳胺的相對標準偏差在2.2%~3.4%之間;標準回收率在89%~106%之間,方法用于卷煙主流煙氣中幾種芳胺的測定,結果令人滿意。
            β-氨基酸對映體在鍵合型配體交換色譜固定相上的分離
            栗瑞芬 , 萬謙宏
            2006, 34(5): 683-686.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了以L-α-氨基酸為手性配體和球型多孔硅膠為基質的鍵合型手性配體交換色譜固定相,用于β-氨基酸對映體的拆分??疾炝斯枘z基質、配體、流動相pH值、中心金屬離子濃度和流動相陰離子等因素對5種β-苯丙氨酸對映體分離的影響,由此確立最佳色譜分離條件為以BaseLine硅膠為基質鍵合L-羥脯氨酸的手性固定相,5.0mmol/L和pH4.6的CuSO4溶液為流動相,紫外檢測波長為254nm。在此條件下5種β-氨基酸對映體均可在35min內得到分離,分離因子在1.49~1.77之間。結果表明該方法操作簡便,成本低廉,可用于β-氨基酸對映體的分離和分析。
            精氨酸甘草次酸的制備及核磁共振譜分析
            許卉 , 劉生生 , 姜永濤 , 劉珂 , 王崢濤
            2006, 34(5): 687-690.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以18β-甘草次酸為原料,合成了一種新的甘草次酸鹽類衍生物——精氨酸甘草次酸,利用1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、HMQC、HMBC等1D和2D NMR技術對其碳和氫質子信號進行了全歸屬,并通過與兩種原料化合物核磁共振譜數據的對比,揭示了該成鹽反應的作用機制和產物的結構類型。
            銅離子選擇性微電極用于銀杏根尖離子流的時空監測
            方成 , 李建平 , 顧海寧
            2006, 34(5): 691-694.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過在超細銅絲尖端(直徑約為16μm)電沉積硒化銅薄膜的方法制備了全固型銅離子選擇性微電極,研究了它對銅離子的能斯特響應,包括選擇性、檢出限和響應時間等參數;使用該電極檢測到銀杏(Gingko)根尖表面的銅離子時空流,并首次發現Gingko根細胞對Cu2+攝取具有振蕩性。
            核磁共振內標法測定聚酯羥值
            吳愛芹 , 于靜 , 莊健 , 寧強
            2006, 34(5): 695-698.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了14種不同組成的聚酯樣品以考察聚酯端羥基α-H的1H譜譜峰特點。利用聚酯端羥基α-H的1H譜譜峰與聚酯其它峰互不干擾的特點,采用優化的1H譜脈沖序列和檢測參數,以苯乙烯為內標,建立了一種用核磁共振1H譜檢測聚酯端羥基α-H在聚酯中的含量,再根據端羥基α-H與羥基的比例關系求聚酯羥值的方法。結果顯示,其測量的相對偏差小于1%,測量精密度為±0.2。本方法簡單、快速、準確度高。
            近紅外光譜分辨率對定量分析的影響
            王一兵 , 王紅宇 , 翟宏菊 , 蘆菲 , 吳衛紅 , 王海水 , 席時權
            2006, 34(5): 699-701.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用近紅外光譜建立了多組分混合物中對乙酰氨基苯酚和乙水楊胺的定量分析模型。定量模型可以快速準確地測定混合物中對乙酰氨基苯酚和乙水楊胺的含量。研究發現,光譜分辨率對定量分析模型有重要影響。以光譜分辨率4cm-1獲得的光譜數據建立的對乙酰氨基苯酚定量模型,其校正集回歸系數達到0.9992;其標準偏差為0.2120;同時模型的驗證集回歸系數為0.9996,而標準偏差達到0.1848。以分辨率1cm-1和8cm-1收集的光譜為基礎獲得的定量模型,其預測能力呈現不同程度下降趨勢。研究結果表明,針對具體樣品的特定組分,需要選擇合適的光譜分辨率,進而獲得最佳的定量分析結果。
            聲光可調-近紅外光譜技術分析煙草主要化學成分
            何智慧 , 練文柳 , 吳名劍 , 唐麗云 , 陳亞
            2006, 34(5): 702-704.
            [摘要](186) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了聲光可調-近紅外光譜方法(AOTF-NIR)檢測煙草主要化學成分的方法。應用AOTF-NIR光譜儀測定了不同地區、不同等級煙草樣品的近紅外光譜,用Unscrambler(定量分析軟件將光譜與對應的化學成分值相關聯,建立了煙草中總糖、還原糖、總煙堿和鉀的回歸模型。用這些模型對未知樣品進行了預測??偺?、還原糖、總煙堿和鉀模型預測的平均相對標準偏差分別為2.71%、3.13%、4.04%和6.42%。
            反相高效液相色譜法直接測定水蛭中14種未衍生氨基酸的含量
            鄢丹 , 李果
            2006, 34(5): 705-708.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種反相高效液相色譜/蒸發光散射檢測器方法,同時測定中藥水蛭中14種未衍生氨基酸含量。以異亮氨酸等氨基酸為標準品、PrevailTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)為色譜柱、梯度洗脫、漂移管溫度115℃、氣體流量2.5L/min,在25min內即可將水蛭中14種氨基酸分離測定。氨基酸質量濃度0.072~2.29g/L時,其對數值與峰面積對數值線性關系良好;14種氨基酸的加樣回收率為94.8%~104.4%;信噪比為3時,異亮氨酸檢出限為20mg/L。該法快速、簡便、準確,可作為水蛭中氨基酸直接測定方法,亦可為其它中藥中氨基酸分析提供參考。
            4-(N-甲?;?N′-鄰氯苯基硫脲)-N-鄰氯苯基苯氧乙酰胺的核磁共振研究
            李英俊 , 張治廣 , 靳焜 , 彭勤紀 , 孫亞珍 , 聞利平
            2006, 34(5): 709-712.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在超聲波輻射下,以PEG-400為固-液相轉移催化劑,用鄰氯苯胺與雙?;惲蚯杷狨シ磻?合成出了一種新的化合物——4-(N-甲?;?N′-鄰氯苯基硫脲)-N-鄰氯苯基苯氧乙酰胺。實驗中觀察到了取代和加成反應的競爭。利用元素分析,1H、13C、APT及二維核磁共振技術確定了所合成的新化合物的結構。給出了該化合物的化學位移數據。所得的結果對這類化合物的結構解析很有價值。
            新型藥物輔料2-羥丙基-β-環糊精的色譜分離純化
            張毅民 , 張志飛 , 周琴 , 王拓
            2006, 34(5): 713-716.
            [摘要](175) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用薄層色譜方法對堿濃度為1.5%、β-環糊精:環氧丙烷(摩爾比)=1:21的條件下生成的2-羥丙基-β-環糊精進行了定性分析,并通過對展開劑的選擇和優化,得到了3種能有效分離不同取代度2-羥丙基-β-環糊精的展開劑體系,分別為正丙醇-水-濃氨水(6:3:1,V/V),異丙醇-水-濃氨水(6:4:0.5,V/V)和乙醇-水-濃氨水(6:3:0.8,V/V)。通過以乙醇體系為洗脫劑的硅膠柱色譜對其進行分離純化,得到了兩種不同取代的2-羥丙基-β-環糊精。經過ESI-MS譜圖分析,確定分離后產品分別為單取代和雙取代2-羥丙基-β-環糊精。
            微波萃取毛細管電泳等離子體原子發射光譜法分析銀杏中的元素形態
            曾楚杰 , 馮金榮 , 鄧必陽
            2006, 34(5): 717-720.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以微波萃取提取銀杏葉與銀杏果中的水溶液。采用毛細管電泳-電感耦合等離子體原子發射光譜法(CE-ICP-AES),對銀杏葉與銀杏果水提取液中的Ca、Mg、Zn、Cu等元素的形態進行了研究,并對這些元素在銀杏葉和銀杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了對比研究。
            超聲波-微分脈沖伏安法測定超痕量銅
            朱永春 , 李丹 , 岳爽 , 計紅果
            2006, 34(5): 721-724.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以循環伏安和微分脈沖伏安法研究了超聲作用下銅在鉑電極上的電沉積行為,建立了超痕量銅的超聲波-微分脈沖伏安法。超聲波增加了銅的陽極溶出峰電流近一個數量級,提高了方法的靈敏度。在優化實驗條件下,銅的微分脈沖陽極溶出峰電流與銅離子濃度在兩個范圍內呈線性關系。在5.00~200nmol/L的濃度范圍內,線性方程為I=0.0453+0.00101c(nmol/L,R=0.9963,SD=0.0078);檢出限為0.20nmol/L(13ng/L);在0.200~8.00μmol/L濃度范圍內,線性方程為i=0.243+0.0864c(μmol/L,R=0.9983,SD=0.0188)。常見金屬離子一般不干擾。方法簡便快速,直接用于自來水實際樣品的測定,加標回收率為95.4%~104.6%;RSD為3.36%,結果令人滿意。
            水楊醛肟銅絡合物中性載體高選擇性水楊酸根電極的研究
            王福昌 , 柴雅琴 , 袁若 , 歸國風
            2006, 34(5): 725-728.
            [摘要](182) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用合成的Schiff堿金屬絡合物水楊醛肟銅(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)為中性載體制備陰離子選擇性電極。結果表明水楊醛肟銅(Ⅱ)對水楊酸根(Sal-)具有高選擇性及優良的電位響應性能,電極呈現反Hofmeister選擇性行為,其選擇性次序為Sal->ClO4->SCN->I->NO2->NO3->Br->Cl->OAc->SO42-。采用交流阻抗技術和紫外可見光譜技術研究了電極的響應機理。該電極具有響應快、重現性好、檢出限低和制備簡單等優點。將電極用于藥品及人體尿液分析,結果令人滿意。
            評述與進展
            微流控電泳分離的試樣引入技術新進展
            何巧紅 , 方群 , 方肇倫
            2006, 34(5): 729-734.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            概述了微流控電泳系統中試樣引入的進展。分別介紹了固定貯液池式、流通式和取樣探針式3種試樣引入技術。共引參考文獻33篇。
            原子力顯微鏡在蛋白單分子結構與功能研究中的應用
            朱杰 , 孫潤廣
            2006, 34(5): 735-740.
            [摘要](182) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子力顯微鏡(AFM)以其超常的信噪比、空間分辨率和靈活的探測環境使得單個蛋白分子能在生理條件下成像,在蛋白單分子結構與功能研究中得到廣泛地應用。論文介紹了AFM在分子馬達、光合蛋白、分子伴侶等蛋白表面結構表征中的應用;AFM在蛋白單分子表面的粘彈性、電荷分布、分子間相互作用等物理屬性研究中的進展;總結了AFM在蛋白分子功能研究和單分子操縱中的應用。
            來稿摘登
            四氧化二氮-五氧化二氮-硝酸體系組成的分析
            張靜 , 王蒞 , 蘇敏 , 張香文 , 米鎮濤
            2006, 34(5): 741-741.
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            N2O5作為新型硝化劑受到廣泛的關注。N2O4電解氧化制N2O5過程中,在陽極得到N2O4、N2O5和HNO3的混合物,因此需要對N2O4-N2O5-HNO3體系進行分析。由于N2O4、N2O5和HNO3的結構相似,這給拉曼光譜等光譜分析方法定量分析此體系帶來很大的困難。本實驗采用簡單經濟的滴定法,并用滴定法與核磁共振相結合定量分析N2O4-N2O5-HNO3體系中各組分的濃度,結果表明這兩種分析方法可行且準確。
            納米氧化鋁微柱在線預富集火焰原子吸收光譜法測定痕量銀
            熊文明 , 周方欽 , 江放明
            2006, 34(5): 742-742.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對于自然界中低含量的銀,測定前通常需采用各種方法進行化學分離預富集。納米材料由于其粒徑小、比表面積大、表面原子數目多等表面特性,用于多種金屬離子的富集。本實驗利用對二甲氨基亞芐基羅丹寧能與銀離子形成紅色絮狀物的特點,通過納米氧化鋁表面負載適量的對二甲氨基亞芐基羅丹寧,結合納米氧化鋁的強吸附性和對二甲氨基亞芐基羅丹寧的高選擇性,將負載納米氧化鋁微型柱應用到流動注射-火焰原子吸收聯用技術中。結果表明:該吸附材料能高效快速地分離富集樣品中的銀,用于實際樣品中痕量銀的測定,結果滿意。
            紡織品中游離甲醛的氣相色譜-質譜法測定
            陳軍
            2006, 34(5): 743-743.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            脲醛樹脂在改善紡織品的抗皺、防水、阻燃、耐壓性能以及提高色牢度方面有顯著效果,但其所含甲醛在服飾穿著過程中會從織物面料中釋放出來。有關紡織品游離和水解甲醛測定的標準(ISO/FDIS14184-1)只適用于游離甲醛含量為20~3500mg/kg的紡織品。對A類產品(嬰幼兒用品)甲醛含量臨近閾值(20mg/kg)的檢測結果,易造成假陽性結果。本研究將織物樣品甲醛衍生化后借助頂空-固相微萃取(HS-SPME)超聲提取衍生化產物醛腙,利用GC-MS選擇離子檢測方法(SIM)定量,方法適用于各類單層或多層纖維織物中甲醛的測定。
            石墨爐原子吸收法測定礦物飼料磷酸鈣中鉛鎘鉻
            胡曉靜 , 曾澤 , 盧琪 , 任玉偉
            2006, 34(5): 744-744.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,由于瘋牛病、口蹄疫、禽流感等動物疾病的流行,人們開始懷疑動物骨粉傳播疾病的潛在危險,礦物飼料的開發應用受到普遍關注。礦物飼料是指能直接用于制成無毒無害、含有家禽(畜)生長發育所需的常量元素和微量元素的天然礦物和巖石,飼料磷酸鈣就是以磷礦石為主要原料生產的鈣磷飼料,其中鉛鎘鉻為公認的有毒重金屬元素,外商在合同中規定了Pb、Cd和Cr等元素的限量要求。由于含量很低,目前沒有統一的標準和分析方法。本實驗采用GFAAS法測定礦物飼料磷酸鈣中Pb、Cd和Cr,結果表明:本方法線性范圍寬,方便、快捷,靈敏度高,檢出限低,實用性強。
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