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            2006年34卷4期

            研究報告
            電泳芯片結構和芯片電泳分離操作參數的模擬、優化和實驗驗證
            徐溢 , 呂君江 , 陸嘉莉 , 陳蓉 , 任峰 , 溫志渝
            2006, 34(4): 437-442.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            選擇了L-精氨酸和L-苯丙氨酸為分離樣品體系,根據電泳實驗提出樣品基本參數,通過模擬計算考察了進樣管道寬度和進樣時間對進樣方差的貢獻;根據分離度與分離長度擬合曲線確定電泳芯片的有效分離長度;對化學發光柱后衍生管道施加的夾流電壓進行了模擬優化,得出氨基酸體系分離分析的電泳芯片設計方案和操作參數為:進樣管道寬度為分離管道寬度的1/2,簡單進樣充樣時間應大于5s,分離管道有效分離長度為30mm,衍生夾流比1.0~1.6。根據模擬優化結果提出了電泳芯片設計方案,采用整體澆注法制作帶有柱后衍生反應器的PDMS電泳芯片,按照模擬計算提出的電壓操作參數實現了精氨酸和苯丙氨酸樣品體系的準確進樣、芯片電泳分離和柱后衍生化學發光檢測。電泳過程模擬結果和實驗結果相結合,考察了柱后衍生對樣品譜帶展寬的影響,簡單進樣過程樣品泄露引起的譜峰拖尾現象,并討論了夾流進樣法對減小進樣方差和抑制樣品泄露的貢獻。
            用同步輻射X-熒光定量測定電泳分離后蛋白條帶內的微量元素
            董元興 , 高愈希 , 陳春英 , 李柏 , 邢麗 , 喻宏偉 , 何偉 , 黃宇營 , 柴之芳
            2006, 34(4): 443-446.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同步輻射X熒-光(SRXRF)定量測定生物樣品等電聚焦(IEF)分離后蛋白條帶內的微量元素Fe、Cu和Zn的方法。用薄層聚丙烯酰胺凝膠分離人血紅蛋白后,用SRXRF測定了各亞型條帶內的金屬含量,用加一定量金屬的含蛋白聚丙烯酰胺凝膠做SRXRF定量測定蛋白條帶內微量元素Fe、Cu和Zn的定量標準,校準曲線線性回歸系數r在0~8μg/g范圍內均大于0.99;檢出限分別為2.43、1.12和0.96μg/g;測定蛋白條帶內Fe和Zn的回收率分別為90.4%和115.7%。該聯用技術可用于生物樣品中微量元素的化學形態分析,同時給出蛋白質的微量元素組成和等電點等信息。
            超臨界流體萃取-高效液相色譜離線聯用分析靈芝中三萜類化合物
            張潔 , 段繼誠 , 梁振 , 張維冰 , 張麗華 , 霍玉書 , 張玉奎
            2006, 34(4): 447-450.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在系統考察壓力、溫度和時間對萃取率影響的基礎上,利用超臨界流體萃取技術提取了靈芝子實體中的三萜類化合物。其最佳萃取條件為:壓力15MPa,溫度35℃,動態萃取時間120min,CO2流量1mL/min,背壓閥溫度50℃。此外,還建立了高效液相色譜梯度洗脫分離三萜類化合物的方法。通過比較超臨界流體提取物和甲醇提取物的色譜圖,發現兩者具有相似的峰形,說明超臨界流體能夠達到與甲醇相近的萃取效果,可以取代甲醇作為新一代的綠色萃取溶劑。
            摻雜固定化酶柱的次黃嘌呤液滴光化學傳感器研究
            羊小海 , 向秋芬 , 王柯敏 , 黃紅梅 , 王青 , 馮鋒
            2006, 34(4): 451-454.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了一種基于摻雜的溶膠-凝膠固定化酶柱的次黃嘌呤液滴光化學傳感器。在凝膠形成過程中添加肌氨酸和山梨醇,由于兩種添加劑的模板作用,可形成大而有序的凝膠網格,使得酶與底物能充分接觸,從而達到提高傳感器響應速度和靈敏度的目的?;谶@一方法固定了黃嘌呤氧化酶,并結合液滴光化學傳感裝置,用于次黃嘌呤的測定。在pH值為8.74的Tris-HCl緩沖液中,該傳感器對2.0×10-7~8.0×10-6mol/L的次黃嘌呤呈線性響應,檢出限為5.0×10-8mol/L。本實驗固定化黃嘌呤氧化酶的催化效率是普通溶膠-凝膠法固定化酶的2.54倍。
            柱親和介質用于內毒素去除的研究
            唐守萬 , 孔亮 , 歐俊杰 , 鄒漢法
            2006, 34(4): 455-458.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以瓊脂糖凝膠為基質,采用不同方法活化后,鍵合多粘菌素B配基,制備了3種用于內毒素去除的親和介質。親和介質的配基鍵合量及對內毒素的去除率隨間隔臂長度的增加而增加??疾炝他}濃度、pH、溫度及流速對親和介質3去除內毒素的影響。結果表明,親和介質3在NaCl濃度為0.05~0.5 mol/L,pH為6~10,溫度為25~55℃,流速為0.20~0.80 mL/m in范圍內對內毒素去除效果最佳,去除率大于90%。
            8-羥基喹啉-硅膠介質的合成及其在海水中痕量鉛檢測的應用
            王征 , 荊淼 , 黎先春 , 王小如
            2006, 34(4): 459-463.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            詳細研究了以大孔硅膠為基質,一步合成8羥-基喹啉(8-HQ)型金屬螯合色譜填料的方法,采用正交試驗對合成方法進行了優化。與傳統合成方法所得的填料進行了比較,從理化指標等方面來看,新的合成方法為佳。將該法用作微柱流動注射(FIA)在線分離、富集和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)分析流程中的固定相,對大洋海水中的痕量鉛進行了在線分析,得到了較滿意的結果。
            電噴霧解析電離質譜法對食品中蘇丹紅染料的快速檢測
            陳煥文 , 張燮 , 羅明標
            2006, 34(4): 464-468.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將電噴霧解析電離質譜法應用于偶氮類染料的表面解析電離質譜法研究,在優化實驗條件后,應用甲醇-水-醋酸(49:49:2,V/V)混合溶液作為噴霧溶劑,在不需要樣品預處理的情況下,成功地測定了辣椒面、番茄醬、火腿腸、雞蛋餅中微量的蘇丹紅類染料,并且應用串聯質譜法對測定結果進行了鑒定,排除了測定結果的假陽性。在辣椒面、番茄醬、火腿腸、雞蛋餅中蘇丹紅1號的檢出限分別0.01pg/mm2、0.02pg/mm2、0.02pg/mm2和1.0pg/mm2。單個樣品的測定時間約1min,如果配合小型質譜儀,則可能對食品中的蘇丹紅類染料進行現場快速測定。
            乙醇對雙核酞菁鈷摻雜聚苯胺膜修飾電極特性的影響
            曹勇 , 郭黎平 , 安敏 , 朱連德 , 崔秀君
            2006, 34(4): 469-473.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了乙醇對雙核酞菁鈷(bi-CoPc)摻雜聚苯胺(PAn)膜修飾電極特性的影響。用循環伏安法(CV)考察了乙醇濃度不同時,玻碳電極(GC)上雙核酞菁鈷摻雜聚苯胺的電聚合過程,用紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)、紅外光譜(FTIR)和掃描電子顯微鏡(SEM)表征了在氧化銦錫玻璃(ITO)電極上bi-CoPc摻雜的PAn膜,研究了乙醇對膜以及該膜修飾電極對溶液中分子氧電催化性能的影響。結果表明,乙醇對苯胺的電聚合有促進作用,有助于增加bi-CoPc摻雜量,膜的光譜特性發生變化,表面形貌更加均勻。乙醇存在下制備的修飾電極對溶液中分子氧的電催化活性明顯提高。當乙醇含量為10%時,制備的電極催化能力最強。
            β-氨基酸對映體在涂敷型手性配體交換色譜固定相上的分離
            陳磊 , 萬謙宏
            2006, 34(4): 474-478.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分別將N-十六烷基-L-羥脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-Ala)涂敷到反相鍵合硅膠表面,制成涂敷型手性配體交換色譜固定相,應用于5種β-氨基酸的手性分離??疾炝斯潭ㄏ嘀械氖中耘潴w的類型和涂敷量、流動相中金屬離子濃度、pH及甲醇含量等因素對手性分離的影響。結果表明:在以涂敷0.25μmol/m2 C16-L-Hyp的C18硅膠為固定相,以5 mmol/L CuSO4水溶液的(pH4.6)為流動相的色譜條件下,5種β-氨基酸對映體的分離效果最好,分離因子高達2.46。
            硫代乙醇酸與半胱氨酸銅共固定自組裝過氧化氫傳感器的研制
            干寧 , 葛從辛
            2006, 34(4): 479-483.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將半胱氨酸銅(CuCysh)絡合物共價鍵合到自組裝在Au電極表面的硫代乙醇酸(TAA)單分子層上,獲得了衍生化自組裝CuCysh-TAA單分子膜傳感器。采用掃描電鏡(SEM),X射線光電子能譜(XPS)對電極表面進行了表征。固定在電極表面的CuCysh在(pH5.5)0.2mol/LNaAc-HAc中對H2O2的還原顯示出較好的電催化響應,測定線性范圍在5.0×10-7~3.0×10-4mol/L之間,H2O2在12s內達到95%的穩態電流,檢出限為1.6×10-7mol/L(S/N=3)。在較大的H2O2濃度范圍內,該傳感器表現出Michaelis-Menten行為。表觀Michaelis-Menten常數為0.34mmol/L。較小的值表明固定在金電極表面的半胱氨酸銅絡合物對H2O2具有較高的親和性。同時,該電極具有較好的穩定性和重現性。
            氣相色譜/離子阱質譜-選擇離子方法同時檢測大米中百種農藥殘留
            張偉國 , 儲曉剛 , 李重九
            2006, 34(4): 484-488.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種以氣相色譜/離子阱質譜(GC/MS),選擇離子技術為基礎的多種農藥同時檢測方法。凈化采用凝膠滲透色譜(GPC)和Florisil小柱。通過GC/MS/SIM技術對農藥進行檢測,在對色譜條件,掃描離子進行優化后,前處理余留下的雜質通過檢測的方法得到了進一步的去除,實現了一次進樣同時對107種農藥進行分析。方法準確靈敏,對于大部分農藥回收率保持在70%~110%;相對標準偏差小于20%;檢出限保持在0.01~0.2 mg/kg之間(信噪比3)。
            基于甲基丙烯酰胺基芘熒光載體光聚合膜的奧硝唑傳感器
            聶華貴 , 焦晨旭 , 牛承崗 , 蔣健暉 , 沈國勵 , 俞汝勤
            2006, 34(4): 489-492.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了一種端基烯鍵的芘衍生物熒光載體-甲基丙烯酰胺基芘(MAAP)?;诠饩酆戏磻獙⒃摕晒廨d體共聚固定于玻片表面,利用奧硝唑對共價固定膜甲基丙烯酰胺基芘的熄滅作用,研制了一種測定奧硝唑的熒光傳感器。傳感器避免了熒光載體的泄漏,具有較好的穩定性、重現性和選擇性,使用壽命長。奧硝唑測定的線性范圍為1.0×10-6~1.0×10-3mol/L;檢出限為4.0×10-7mol/L;將傳感器用于水樣中奧硝唑的直接測定,回收率在93.8%~110.5%。
            高效液相色譜與原子熒光光譜聯用分析汞化合物形態的研究
            墨淑敏 , 梁立娜 , 蔡亞岐 , 牟世芬 , 江桂斌 , 溫美娟
            2006, 34(4): 493-496.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜與原子熒光光譜聯用測定汞化合物形態的分析方法。實驗對淋洗液組分濃度、氧化劑和還原劑濃度、載氣流速及紫外消解管長度等操作條件進行了優化,獲得了令人滿意的分析結果。在優化的分離檢測條件下,20μg/L的汞化合物標準溶液平行7次進樣分析,甲基汞、無機汞和乙基汞的色譜峰高的相對標準偏差(RSD)分別為2.0%、2.9%和2.4%;3種汞化合物的線性范圍為10~1000μg/L,25μL進樣檢出限分別為3、2和4μg/L。用建立的方法測定了脈紅螺樣品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加標回收率分別為90%和92%。
            4種百部生物堿的質譜行為研究
            彭蜀瑩 , 沈建華 , 葉陽
            2006, 34(4): 497-502.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對4種百部生物堿的質譜行為進行了研究。其電子轟擊質譜除顯示弱到中等強度的分子離子峰和特征離子[M-99]+外,其余離子豐度較弱,未能提供較多結構信息。4個化合物的電噴霧電離質譜和大氣壓化學電離質譜均顯示強的準分子離子[M+H]+,并得到特征離子[M-100]+和[M-74]+。軟電離二級質譜能提供更多的結構信息。其裂解途徑能體現它們的結構相似性及差異性,說明軟電離質譜是百部類生物堿的結構鑒定中有效的質譜方法,將為這類生物堿的結構解析提供依據。
            牛血清白蛋白中氨基酸的高效液相色譜熒光測定及質譜鑒定
            石運偉 , 明永飛 , 王彩萍
            2006, 34(4): 503-507.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用新型熒光試劑1,2苯并-3,4二-氫咔唑-9-乙-基氯甲酸酯(BCEOC)作為柱前衍生化試劑,在Hypersil BDSC18(4.6 mm×200mm,5μm)反相色譜柱上,采用梯度洗脫對氨基酸衍生物進行了分離檢測。檢測的激發和發射波長分別為λex=333nm,λem=390nm。采用電噴霧離子源(ESI Source),實現了牛血清白蛋白中氨基酸的定性測定。熒光定量檢測的線性回歸系數均大于0.999;檢出限為6.3~117.6 fnol。
            研究簡報
            聚二甲基硅氧烷表面親水性的研究
            2006, 34(4): 508-510.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了使聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有較穩定的親水性表面,利用氧等離子體技術對PDMS表面進行處理。研究了氧等離子體處理PDMS表面的時間、功率、氧氣流量等參數對表面親水性的影響,通過接觸角測量和X-射線光電子能譜(XPS)對處理效果進行了評價。實驗表明:PDMS經氧等離子體處理后放置700h的表面接觸角為72°,達到了持久改性的目的;XPS分析表明,表面親水性的改善主要是由于表面極性成分的增加,最后討論了氧等離子體處理PDMS表面的改性機理。
            鋯膠基質陽離子色譜柱填料的制備
            2006, 34(4): 511-513.
            [摘要](207) [FullText PDF](1)
            摘要:
            以10μm鋯膠微球包覆聚苯乙烯制成強酸、弱酸型的陽離子色譜柱填料,具有良好的色譜性能。使用Dionex-120型雙柱離子色譜儀,較好地分離堿金屬、堿土金屬離子及銨離子,比較了不同交換基團對溶質保留的影響。由于鋯膠基質具有高的化學穩定性和機械強度,用作離子色譜柱填料有良好的應用前景。
            Nafion修飾鉑電極測定天然海水中一氧化氮
            2006, 34(4): 514-516.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用Nafion修飾鉑電極測定天然海水介質中的一氧化氮。確定了富集時間、電極修飾時間、修飾膜厚度等最佳實驗條件,同時用線性掃描伏安法對海水中的NO進行測定,測得NO的濃度與其氧化峰電流之間有一定線性關系,線性范圍1~77μmol/L,r=0.9916;檢出限0.4μmol/L;相對標準偏差0.5%,探討了Nafion對NO的富集機理,并用N-亞硝基-乙腈霉胺分解法(SNAP)對本方法進行了驗證。
            電泳中介微分析法測定超氧化物歧化酶
            2006, 34(4): 517-520.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于超氧化物歧化酶(SOD)對鄰苯三酚自氧化的抑制作用和電泳中介微分析(EMMA)技術建立了一種測定SOD的新方法。采用"三明治"式不同pH緩沖液部分填充法,有利于鄰苯三酚的自氧化反應,便于觀察SOD的抑制作用,有利于反應產物與反應物的分離。對溶液填充模式、反應條件等實驗參數進行了優化。在最優條件下,鄰苯三酚自氧化反應的抑制率I與SOD濃度C在1.00×102~6.00×102μg/L范圍內呈良好的線性關系,回歸方程為:I(%)=0.0895C(μg/L)+17.633(r=0.9973)。
            堿解增敏熒光法測定殘留甲萘威
            2006, 34(4): 521-524.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            甲萘威在0.01mo1/LKOH溶液中可降解為強熒光產物。十六烷基三甲基溴化銨對其增敏后,熒光強度達到其自身熒光強度的6倍?;诖?建立了對殘留甲萘威進行熒光測定的新方法。線性動態范圍為2.00~1.70×103μg/L;檢出限為0.95μg/L;樣品的加標回收率在90.2%~99.9%。本法成功地用于葉菜中殘留甲萘威的測定。
            高效液相色譜-圓二色檢測法分析甲霜靈的對映體純度
            2006, 34(4): 525-528.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以手性農藥甲霜靈為研究對象,使用非手性高效液相色譜在不拆分對映體的條件下,利用圓二色檢測器所測的各向異性系數(g)測定手性對映體純度。實驗結果表明,g與對映體過剩率(ee)具有良好的線性關系;通過比較g所測ee與手性色譜所測的ee,二者所測ee相對平均偏差小于3.0%,說明該方法具有較高的準確性,可應用于手性化合物對映體純度的測定。
            苯并噻唑偶氮苯甲酸試劑與鎳顯色反應體系中超分子的作用及其應用
            2006, 34(4): 529-532.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金屬離子、有機溶劑、緩沖介質與雜環偶氮苯甲酸類試劑之間存在一定的超分子作用,有機溶劑及緩沖介質的濃度和種類對顯色反應的靈敏度有很大的影響。據此,建立了2-(6硝-基-苯并噻唑)偶氮-5二-甲氨基苯甲酸(6-NO2-BTAMB)與鎳顯色反應新體系。在乙醇存在時,6-NO2-BTAMB在(CH2)6N4-HCl緩沖體系中可與鎳形成穩定的藍綠色絡合物,λmax=650nm,ε650=1.80×105L·mol-1·cm-1,在0~0.4mg/L鎳范圍內符合比爾定律。方法用于純鎂、模擬合金樣中微量鎳的測定,結果令人滿意。
            白芷多糖的分析
            2006, 34(4): 533-535.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了白芷多糖的結構和單糖組成。采用紫外光譜和紅外光譜法對白芷多糖進行定性分析。結果表明,白芷多糖具有多糖特征性的紫外和紅外吸收峰,其分子中存在酰胺結構;凝膠滲透色譜法測定結果表明,白芷多糖的峰值分子量為88538;采用氣相色譜法測定白芷多糖中單糖的種類和構成比例,結果表明,白芷多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等7種單糖組成,并計算出其中6種單糖的摩爾組成比例。
            新藥普盧利沙的核磁共振研究
            2006, 34(4): 536-538.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用同核化學位移相關譜(1H-1HCOSY)、氫檢出異核多量子相關譜(HMQC)、氫檢出多鍵異核多量子相關譜(HMBC)等二維譜核磁共振技術,參考19F-1H和19F-13C的偶合裂分情況對抗菌新藥普盧利沙的1H NMR、13C NMR譜的信號進行了全歸屬。
            用核磁共振方法表征6(8)氨基-3H苯[1,2]氧嗪-1,4-二酮
            2006, 34(4): 539-542.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用一維1HNMR、13CNMR方法研究了6(8)氨基-3H苯[1,2]氧嗪-1,4二-酮的結構,并通過二維1H-1H同核相關譜(COSY)、13C-1H異核相關譜(HMQC)及13C-1H異核遠程相關譜(HMBC)進一步確定了該類化合物的1H譜和13C譜中各譜峰的歸屬,為研究同類化合物表征提供了依據。
            毛細管電泳-激光誘導熒光法測定缺氧缺血新生大鼠腦組織中氨基酸
            2006, 34(4): 543-546.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了新生兒缺氧缺血性腦病(HIE)發生時腦組織中興奮性氨基酸(EAA)含量的高效毛細管電泳-激光誘導熒光檢測(CE-LIF)的新方法。方法的最佳條件為:40mmol/L硼砂溶液,分離電壓20kV,壓力進樣5s,λem=488nm、λex=560nm。隨機分為假手術組、新生兒缺氧缺血性腦病(HIE)組,小劑量地塞米松(DXM)組和大劑量DXM組的新生大鼠腦組織中EAA的含量測定,結果表明:假手術組EAA含量較低,HIE組EAA含量顯著升高,大、小劑量DXM預處理后,EAA含量較H IE組有不同程度的降低。
            凝血酶時間法測定家兔血漿中重組水蛭素
            2006, 34(4): 547-550.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了凝血酶時間(thromb in time,TT)法測定國產重組水蛭素血藥濃度的方法,以便為進一步研究該藥在家兔體內的藥物代謝動力學提供方法學基礎。重組水蛭素血漿水平依其抗凝血酶活性(TT延長)予以測定。對該法的影響因素進行了探討,最適測定條件確定為5 U/mL的凝血酶溶液,0.1mol/LpH7.4的Tris-HCL緩沖液及血漿各50μL;結果發現對凝血酶時間延長百分率的對數與濃度呈線性相關,r為0.98~0.99;線性范圍為0.12~0.60 mg/L,定量限為0.12 mg/L。日內和日間精密度(RSD)分別為5.6%~9.1%和9.2%~11.5%;方法回收率97.5%~99.2%;超出線性范圍的高濃度血漿樣品作2~100倍稀釋,其稀釋回收率為92.4%~94.8%。血漿樣品在-20℃冰凍保存,至少1星期內穩定。應用本方法測定家兔iv重組水蛭素2.0mg/kg后不同時間血藥濃度,表明該藥符合二室模型、一級動力學過程。
            紫外分光光度法測定含吡啶鹽型共聚物的陽離子度
            2006, 34(4): 551-553.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了用紫外分光光度法在268nm處定量測定含吡啶環的高分子共聚物中吡啶環的含量,據此計算出該共聚物的陽離子度。實驗結果表明:共聚物的陽離子度隨著疏水碳鏈的增長而逐漸減小;同時與高聚物的陽離子度測定的經典方法——AgNO3法進行了比較,結果表明:對于含有吡啶環的高聚物的陽離子度測定,對于含有共軛體系的高聚物的分析如陽離子度的測定和對具有特征紫外吸收體系的含量測定等,紫外分光光度法是一種簡便、快速、準確而有效的實驗方法。
            大氣及液空、液氧中氧化亞氮測定方法的研究
            2006, 34(4): 554-556.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種用電子捕獲檢測器氣相色譜法(GC-ECD)測定大氣及空氣分離裝置液空、液氧中N2O的測定方法。通過選擇性條件試驗,確定了用GC-ECD法測定大氣及空氣分離裝置液空、液氧中N2O含量的最佳色譜柱為不銹鋼填充柱,固定相為GDX-103(0.154~0.18mm粒徑);最佳載氣流速為18mL/min,最佳分離的柱溫為30℃。方法具有較高的靈敏度,檢出限為:當進樣量為0.5mL時,可測準至N2O濃度0.1μL/L的氣體,檢出限為0.014μL/L。方法的準確度較高,以峰面積定量,其標準偏差為0.013;相對標準偏差為3.74%。
            厚樸酚與人血清白蛋白的相互作用研究
            田建裊 , 謝建平 , 邊清泉 , 胡之德
            2006, 34(4): 557-560.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用熒光光譜、CD和FTIR技術研究了模擬生理條件下厚樸酚與人血清白蛋白的相互作用,計算了反應的結合常數、結合位點數和熱力學參數。厚樸酚在人血清白蛋白上的結合位置與色氨酸殘基間的距離為2.34nm。分子模型研究表明,厚樸酚與HSA在亞結構域IIA結合,二者間的作用力主要為疏水作用。CD結果表明,厚樸酚與HSA的鍵合使HSA中α-螺旋結構含量從46.6%降到39.9%。
            一種基于最小二乘支持向量機算法的近紅外光譜判別分析方法
            虞科 , 程翼宇
            2006, 34(4): 561-564.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將最小二乘支持向量機(LSSVM)用于近紅外(NIR)光譜分析,建立一種新型的NIR光譜快速鑒別方法。以丹參藥材道地性鑒別為例,對其NIR漫反射光譜進行主成分分析后,運用LSSVM法建立NIR光譜非線性分類模型,對丹參藥材道地性進行快速鑒別。將本方法與經典SVM和BP神經網絡法相比較,結果表明,本法判別準確率高,計算時間少,可推廣應用于中藥等天然產物質量快速鑒別。
            聚乙二醇修飾重組人腫瘤壞死因子-α的合成和分離純化
            姜嫣嫣 , 洪鳴凰 , 裴元英
            2006, 34(4): 565-568.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分別以重組人腫瘤壞死因子-α(TNF-α)和NHS2PEG2MAL的摩爾比為1:5、1:20、1:40、1:60,于不同時間下進行PEG化反應。反應混合物經SDS-聚丙烯酰胺凝膠電泳(SDS-PAGE)測定和Image Master圖象分析系統定量凝膠中游離蛋白質,評價蛋白質PEG化程度;采用灌注色譜技術,通過陽離子交換柱分離純化反應混合物。結果顯示:SDS-PAGE法可使游離TNF-α與PEG-TNF-α達到完全分離; TNF-α的PEG化程度隨PEG量和反應時間的增加而提高。反應混合物被陽離子交換柱分離成PEG、PEG-TNF-α混合物和游離TNF-α。
            人尿中異黃酮的高效液相色譜分析
            王靜 , 韓麗華 , 朱莉芳 , 高玉堂
            2006, 34(4): 569-572.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了測定人尿中異黃酮組分(大豆苷原、黃豆黃素、雌馬酚、染料木黃酮)含量的反相高效液相色譜法。在尿樣中加入黃酮作為內標,異黃酮經酶解后在pH=7.0中性條件下用乙酸乙酯(1:1)提取,然后用0.02%TFA-MeOH-ACN三元梯度洗脫的方法分離異黃酮。在該條件下,大豆苷原、黃豆黃素、雌馬酚、染料木黃酮的檢出限分別為12.9nmol/L、13.9nmol/L、71.6nmol/L和11.8nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有測試步驟簡單、準確度高、重現性好等優點,適合大批量樣品測定。
            膜載體酶標記滲透式快速檢測痕量西維因殘留方法的研究
            張燦 , 張燕 , 王碩
            2006, 34(4): 573-575.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種快速檢測氨基甲酸酯類農藥西維因痕量殘留的新方法,即膜載體酶標記滲透式快速檢測技術。以帶正電尼龍膜(Millipore)為固相載體,辣根過氧化酶標記的西維因半抗原為檢測標記物,采用直接競爭酶聯免疫吸附方式對農產品中的痕量西維因殘留進行快速檢測。該方法完成整個檢測過程只需5min,對西維因的檢出限為10μg/L,通過高效液相色譜法(HPLC)驗證了該檢測方法的有效性,并經試驗證明了方法的穩定性。
            評述與進展
            太赫茲時域光譜技術在化學領域中應用的新進展
            王鳳霞 , 張卓勇 , 張存林
            2006, 34(4): 576-581.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            隨著超快激光技術的發展及其人們對太赫茲(THz)電磁波波段及與脈沖光源認識的進一步深入,太赫茲時域光譜(THz-TDS)技術作為一種新的、快速發展的光譜分析方法在許多領域備受關注。尤其在化學領域,THz-TDS技術已得到了廣泛的應用,并顯示出了廣闊的應用前景。本文介紹了THz技術的特點、THz輻射的產生、探測及其信號處理;討論了該技術在化學及其相關領域中的應用;初步探討了該技術在化學領域應用中一些亟待解決的問題及今后發展的方向。
            焦測序技術及其在遺傳分析中的應用
            張曉丹 , 武海萍 , 周國華
            2006, 34(4): 582-586.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            焦測序技術是一種新的實時DNA測序技術。它在DNA聚合酶、三磷酸腺苷硫酸化酶、熒光素酶和三磷酸腺苷雙磷酸酶4種酶的協同作用下,使引物延伸聚合脫氧核糖核酸(dNTP)釋放焦磷酸鹽(PPi)、PPi轉換三磷酸腺苷(ATP)、ATP產生熒光信號與dNTP和ATP的降解等化學反應偶聯起來,檢測結果準確可靠。本文綜述了焦測序技術的基本原理、操作步驟和它在單核苷酸多態性(SNP)研究、微生物的分型鑒定和基因甲基化檢測等遺傳分析中的應用,并對焦測序技術的發展作了展望。
            來稿摘登
            杯芳烴磷酸酯為載體鉛離子選擇性膜電極的研究
            鐘志梅 , 姚俊學
            2006, 34(4): 587-587.
            [摘要](209) [FullText PDF](1)
            摘要:
            研制中性載體PVC膜離子選擇電極,關鍵是設計及選擇合適的載體。杯芳烴衍生物作為高選擇性載體已成功地用于離子選擇電極上。本研究合成了兩種新的對-叔丁基杯[4]芳烴磷酸酯類衍生物,以此化合物為載體制備了兩種鉛離子選擇性膜電極,并對電極的性能進行了研究。
            煙草中淀粉、石油醚提取物的近紅外光譜分析模型研究
            邱軍 , 王允白 , 張懷寶 , 付秋娟 , 郭先鋒 , 郭承芳
            2006, 34(4): 588-588.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            煙草中含有的較大量淀粉和石油醚提取物,對于煙草品質具有重要影響。煙草中淀粉含量高,會對煙葉品質產生不利影響,且燃燒性差。石油醚提取物包括煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等成分,是評價煙草感官質量的重要因子。近年來煙草行業對此兩項指標已引起充分重視,測定樣品數量逐漸增多。近紅外光譜分析技術具有快捷無損分析的特點,在煙草行業得到廣泛應用。目前,已建立起了較為成熟的快速測定煙草常規化學成分(總糖、還原糖、總植物堿、總氮、鉀、氯)的近紅外光譜模型。鑒于目前煙草中淀粉、石油醚提取物的測定所采用化學方法需時較長,本實驗采用近紅外光譜法,建立了快速測定煙草中淀粉、石油醚提取物的關系模型,結果表明,本方法能夠滿足大批量樣品快速測定的需要,結果令人滿意。
            在線雙毛細管-氫化物火焰原子吸收光譜法測定砷、銻、鉍、汞、硒和錫
            龔治湘 , 崔利榮
            2006, 34(4): 589-589.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            使用氫化物原子吸收光譜(HG-AAS)法測定As、Sb、Bi、Hg、Se和Sn已有報道。但將氫化物在線引入空氣乙炔焰,用火焰法快速測定這些元素的方法少見報道。本實驗利用雙毛細管裝置,建立了在線HG-AAS測定As、Sb、Bi、Hg、Se和Sn的方法,該方法具有簡便、快速、靈敏度高,干擾少和KBH4用量少的優點。
            動力學熒光法測定印染廢水中微量環境激素類物質2,4,6-三氯苯酚
            余宇燕 , 莊惠生
            2006, 34(4): 590-590.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            印染廢水中殘余的氯酚主要有2, 4, 6-三氯苯酚與五氯酚,來源于印染過程中使用的漿料樹脂以及作為殺菌劑和防腐劑添加進紡織原料中而在后期的處理過程中未能完全消除的剩余物。2, 4, 6-三氯苯酚對皮膚和粘膜有強烈的作用,可在體內殘留和富集,影響生物體的生長和發育,已被確定屬于環境激素類物質。目前報道的2, 4, 6-三氯苯酚分析方法主要有氣相色譜法、液相色譜法等,而通過動力學熒光法檢測環境中微量的2, 4, 6-三氯苯酚還未見報道。在稀硫酸介質中,微量2,4,6-三氯苯酚對KBrO3氧化熒光素具有很強的催化作用,結果使熒光素熒光猝滅,由此建立了一種靈敏度高,選擇性好的催化熒光法測定微量2,4,6-三氯苯酚的新方法,應用于印染廢水中微量的2,4,6-三氯苯酚的測定,結果滿意。
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