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            2006年34卷3期

            研究報告
            利用蛋白磷酸酶活力抑制法檢測牡蠣體內的腹瀉性貝毒
            李愛峰 , 于仁成 , 李鈞 , 唐祥海 , 王云峰 , 顏天 , 周名江
            2006, 34(3): 283-287.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于腹瀉性貝毒(Diarrhetic Shellfish Poison,DSP)中大田軟海綿酸(Okadaic acid,OA)和鰭藻毒素(Dinophysis toxins,DTXs)能夠抑制蛋白磷酸酶活力的特點,人們建立了一種利用堿性蛋白磷酸酶活力變化檢測貝類中大田軟海綿酸毒性當量的生物化學測試方法。本實驗利用該方法對威海出入境檢驗檢疫局采集的3個牡蠣樣品進行分析,結果表明:3個牡蠣樣品中不含有OA和DTXs毒素,但水解后可檢出OA毒性,其中兩個牡蠣水解樣品的毒性當量分別為1.81和1.21μg OA eq./kg貝組織(濕重)。
            胡敏酸的結構特征及其吸附行為
            梁重山 , 黨志 , 劉叢強
            2006, 34(3): 288-292.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            使用0.5mol/L NaOH和0.1mol/L Na4P2O7溶液分別從土壤中提取胡敏酸,并且對其進行了元素分析、紅外光譜、固態13C核磁共振的定性、定量研究。結果表明,兩種胡敏酸的性質很相似,但也存在一些微小差異,Na4P2O7提取的胡敏酸比NaOH提取的具有芳香度較大、聚合度較高、極性官能團含量較多的特點。測定了菲在6個胡敏酸上的吸附等溫線,Freundlich模型很好的擬合了所有吸附等溫線,相關系數r均在0.992以上。有機碳分配系數Koc與胡敏酸中極性碳(POC)之間存在明顯的線性相關關系,并受到提取劑類型的影響。
            3種芳香連二醇對映體的毛細管區帶電泳手性拆分及其光學純度分析
            趙燕 , 孫曉莉 , 楊興斌 , 南鵬娟 , 金瑛 , 張生勇
            2006, 34(3): 293-297.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以磺化環糊精為毛細管區帶電泳(CZE)手性選擇劑,成功地分離了3種烯烴的不對稱二羥化產物苯基乙二醇、β-甲基苯基-乙二醇和1,2-二苯基乙二醇對映體;考察了不同手性選擇劑及其濃度、背景電解質pH值、操作電壓等因素對分離的影響,優化了分離條件;對該3種芳香連二醇對映體樣品進行了光學純度檢查,并與HPLC測定結果作比較,評價該方法的準確性。結果表明:兩批樣品中對映體過量(ee)測定值與HPLC法結果相一致,CZE方法簡單、準確、分離度好,可用于該芳香連二醇中性化合物的手性拆分和ee值的測定。
            動物肌肉組織中甾類同化激素多組分殘留的液相色譜-質譜檢測方法
            秦燕 , 陳捷 , 張美金
            2006, 34(3): 298-302.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了不同動物肌肉中甾類同化激素(表睪酮、丙酸睪酮、19-去甲基睪酮、甲基睪酮、孕酮、甲羥孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多殘留量的LC/MS/MS確證方法。樣品加醋酸緩沖溶液均質,加酶溶液酶解后,再加甲醇超聲提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后經反相固相萃取柱凈化,以乙腈-水為流動相,經C18柱分離后進行LC/MS/MS多反應監測模式下的定性及定量分析。其中雄激素,孕激素采用正離子掃描,雌激素則采用負離子掃描。17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量檢出限為0.5~1.0μg/kg。在1.0μg/kg的定量檢出限添加水平,上述10種激素的平均回收率為55%~77%;相對標準偏差為7.1%~35%??蓪崿F樣本靈敏、準確的定性定量分析。
            納米ZnO增強葡萄糖生物傳感器的制備和應用
            侯憲全 , 任湘菱 , 唐芳瓊 , 陳東 , 王正平
            2006, 34(3): 303-306.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為提高葡萄糖生物傳感器的靈敏度,以納米ZnO與聚乙烯醇縮丁醛(PVB)構成復合固定酶膜基質,采用溶膠-凝膠法固定葡萄糖氧化酶(GOD),用戊二醛進行交聯,制成葡萄糖生物傳感器。實驗結果表明,GOD可牢固地固定在電極表面,在相同葡萄糖濃度下,加入納米顆粒的電極的電流響應值比未加顆粒的高約100倍,電極重復使用46次后電流響應值僅下降到初始的70%。電極制備方法簡單,易于操作。同時對溫度、溶液pH值以及溶劑對電極的影響進行了研究,獲得了最優的實驗條件。
            高效液相色譜/質聯用測定大鼠血漿中雙丹方活性成分
            潘堅揚 , 程翼宇
            2006, 34(3): 307-310.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用LC/MS聯用技術,建立同時測定大鼠血漿中丹參素、原兒茶醛、芍藥苷和丹皮酚4種活性成分的分析方法。在Agilent XDB-C8柱上,以乙腈-水-0.1%醋酸為流動相,流速0.6mL/min,柱溫35℃,梯度洗脫于26min內完成分析。采用選擇離子監測(SIM)方式,同時以負離子模式檢測丹參素、原兒茶醛、芍藥苷及正離子模式檢測丹皮酚。該方法簡單,準確,靈敏度和專屬性較好。日內精密度和日間精密度分別小于5.2%和9.9%。據此研究大鼠口服雙丹方提取物后10h內血漿中上述4種物質的含量變化,結果表明:丹參素和原兒茶醛濃度在30min達到峰值,而芍藥苷與丹皮酚濃度分別在60min及20min達到峰值。
            異喹啉酸衍生物配體交換色譜手性固定相的制備及應用
            孟慶華 , 王圣慶 , 郭瑛 , 馬言順 , 龍遠德 , 黃天寶
            2006, 34(3): 311-315.
            [摘要](189) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了2-(2-羥基十六烷基)-(S)-1,2,3,4-四氫-3-異喹啉羧酸手性選擇子,并采用動態涂漬方法,制備了一種涂漬于ODS柱上的新型手性配體交換色譜固定相。采用醋酸銅水溶液為流動相,在柱溫25℃和UV254nm檢測條件下,拆分了16種D,L-氨基酸對映體,其對映體選擇性α和分離度Rs分別在1.09~1.67和1.0~4.8之間,并觀察到D-異構體在先,L-異構體在后的色譜流出順序。討論了柱溫、流動相的流速、pH值、Cu2+濃度和NH4+D,L-氨基酸對映體拆分的影響。
            基于旋轉曲面變換PSO算法的神經網絡用于胺類有機物毒性分類
            熊勇 , 陳德釗 , 胡上序
            2006, 34(3): 316-320.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            神經網絡模型能有效地模擬非線性的輸入輸出關系。本研究應用三層前饋網絡對51種胺類有機物進行了結構-毒性關系的分類研究。常規的神經網絡權值訓練算法,例如誤差反傳算法,存在著收斂速度慢,容易陷入局部極值點等問題。因此提出旋轉曲面變換粒子群優化算法,將被優化函數的局部極小點變換為全局最大點,同時不改變比局部極小點的值更小的區域的函數形狀。此方法和粒子群優化相結合,能使待優化函數跳出局部極值點,提高訓練神經網絡權值的效率。實驗結果顯示,基于旋轉曲面變換粒子群優化算法的神經網絡,權值訓練過程收斂速度較快,且自檢誤差和預報誤差都較小,是一種有效的胺類有機物毒性分類方法。
            腫瘤蛋白D52N-端乙?;募{升電噴霧串聯質譜分析
            王紅霞 , 夏晴 , 李萍 , 何家田 , 王杰 , 張學敏
            2006, 34(3): 321-324.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            小鼠髓系白血病M1細胞經IL-6誘導分化后一系列蛋白質點的表達量發生了變化,其中A點表達量顯著增加。MALDI-TOF-MS的肽質量指紋譜鑒定表明A點為腫瘤蛋白D52(tumor protein D52,TP D52)。為進一步確認該結果,對A點進行了ESI-MS/MS分析,測定了3個肽段的序列。Mascot數據庫查詢結果很肯定地表明該蛋白為TP D52,但只有兩個肽段與之匹配。對未匹配肽段的序列分析表明它對應于TP D52N端1-10氨基酸MDRGEQGLLK,其中N端第1個氨基酸甲硫氨酸M發生了乙?;?。分析結果與M乙?;囊幝梢恢?即當第2個氨基酸是酸性氨基酸D或E時,M很容易發生乙?;?。本研究文首次報道了TP D52的N端乙?;?其功能需要進一步研究。
            衍生化固相微萃取與氣相色譜-質譜聯用測定生活垃圾滲瀝液中雙酚A
            李向麗 , 林里 , 鄒世春 , 藍崇鈺 , 欒天罡
            2006, 34(3): 325-328.
            [摘要](173) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相微萃取-頂空衍生化與色譜-質譜聯用技術測定水中雙酚A定量分析方法。對影響萃取和衍生化過程的參數進行了條件優化,實驗選用聚丙烯酸酯(PA)萃取纖維,在攪拌速度為1200r/min、溶液離子強度100g/L、pH2和25℃的條件下萃取60min后,N,O雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)頂空衍生化5min。方法的線性范圍是0.09~200μg/L;檢出限0.03μg/L;相對標準偏差為3.88%。應用本方法對廣州大田山垃圾填埋場的垃圾滲瀝液中的雙酚A進行了測定。
            堿基和核苷及其衍生物的13C核磁共振波譜模擬
            梁桂兆 , 梅虎 , 周原 , 周鵬 , 李志良
            2006, 34(3): 329-332.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用原子電性作用矢量(VAEI)和原子雜化狀態指數(AHSI)及γ效應校正表征堿基和核苷及其衍生物81種分子,以多元線性回歸建立13C核磁共振定量結構波譜關系模型,得復相關系數r為0.970。經留一法和留組(分子)法交互檢驗表明,模型具有較好內部預測能力,r分別為0.969和0.969。將該模型用于三類嘧啶和嘌呤衍生物13C核磁共振波譜模擬,得r分別為0.969、0.921和0.884,所建模型外部預測能力較強。
            相似系統理論定量評價中藥材色譜指紋圖譜的相似度
            劉永鎖 , 曹敏 , 王義明 , 羅國安
            2006, 34(3): 333-337.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究相似系統理論定量評價中藥材提取物液相色譜指紋圖譜的相似度。以相似系統理論對梔子藥材提取物高效液相色譜指紋圖譜的相似度評價,發現相似系統理論對數據的差異比較敏感,而且相似度的計算結果能夠反映樣品的相對差異。相似系統理論可以作為一種評價中藥色譜指紋圖譜相似度的新方法。
            替考拉寧鍵合手性固定相的制備及其在反相條件下對手性化合物的拆分
            丁國生 , 唐安娜 , 王俊德 , 包建民
            2006, 34(3): 338-342.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以國產大環抗生素替考拉寧為手性選擇劑制備了替考拉寧鍵合手性固定相(Tei-CSP),在反相條件下考察了鍵合相對華發令、西孟旦等手性藥物、α-氨基酸(羥基酸)、衍生α-氨基酸的拆分效果。實驗結果表明,在反相條件下,疏水(親水)作用、靜電作用對手性化合物在柱上的保留以及對映體的拆分起到了非常重要的作用;氨基酸在衍生前后,其在柱上的保留和手性識別機理發生了改變,衍生前,親水作用參與保留機理,而衍生后,由于疏水作用增強,疏水作用參與保留,對映體在較低的有機改性劑條件下才能獲得較好的分離。
            研究簡報
            氣相色譜與紫外分光光度法評價石油烴類污染物的微生物降解過程
            田貞樂 , 朱麗華 , 吳映輝 , 唐和清
            2006, 34(3): 343-346.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用聯合使用毛細管氣相色譜法和紫外可見分光光度法,系統地研究了一種混合微生物體系對柴油的降解過程。研究結果表明,這兩種簡單方法的簡單組合,彌補了單一方法的局限性,能夠監測石油烴類污染物總體和主要組分的降解程度,實現對烷烴和芳香烴降解的分別評價。同時還表明,本實驗采用的混合微生物體系對柴油具有很強的降解能力。
            分子烙印聚合物對抗膽堿能類藥物的選擇性固相吸附行為研究
            郭宇姝 , 劉勤 , 楊燕 , 謝劍煒
            2006, 34(3): 347-350.
            [摘要](185) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以3種結構類似的抗膽堿能藥物鹽酸新托品(1116)、鹽酸苯環壬酯(8021)和鹽酸戊乙奎醚(8018)為模板分子合成分子烙印聚合物,采用固相萃取-高效液相色譜法(SPE-HPLC)考察各MIP對乙腈溶液中結構類似的藥物1116、8021、8018及鹽酸卡馬特靈(1113)、氯苯那敏(CPA)和樟柳堿(AT3)的固相吸附行為,探討MIP特異性識別的影響因素及機理。結果表明,在MIP合成中,功能單體、交聯劑及引發劑的種類和用量、引發方式、模板分子與功能單體的比例等因素對MIP的特異性識別能力均有重要影響。以1116、8021和8018為模板分子、甲基丙烯酸(MAA)為功能單體、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)為交聯劑,在乙腈中合成的各MIP均表現出較強的特異性識別能力。其中,MIP對待測物的非特異性吸附主要由其網狀結構表面游離的極性基團引起;MIP的特異性識別過程中,識別位點與待測物的空間結構匹配起著更為重要的作用。
            高效液相色譜法測定糧食中玉米赤霉烯酮及其代謝物
            曾紅燕 , 黎源倩 , 敬海泉
            2006, 34(3): 351-354.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用甲醇-水提取,C18小柱凈化,反相HPLC熒光檢測器測定了玉米、面粉、小麥樣品中的玉米赤霉烯酮及其代謝物和黃曲霉B1。對樣品預處理和高效液相色譜測定條件進行了優化,ZON,α-ZOL,β-ZOL和AFTB1的線性范圍分別為5.0μg/L~146g/L,25.0μg/L~200g/L,25.0μg/L~160g/L和0.4μg/L~2.0g/L,檢出限分別為0.5、2.5、2.5和0.04μg/kg;加標回收率在80.0%~110.0%范圍內;日間相對標準偏差為4.5%~9.2%,日內精密度2.7%~7.4%。本方法靈敏準確,易于推廣,適用于糧食中玉米赤霉烯酮及其代謝物的檢測。
            同位素稀釋熱電離質譜法測定人血清中痕量銅和鋅
            王軍 , 趙墨田
            2006, 34(3): 355-358.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用熱電離同位素稀釋質譜法(ID-TIMS)準確測定了歐盟標準物質與測量研究院(EC-JRC-IRMM)組織的國際測量評估計劃IMEP-17人血清樣品中的痕量銅和鋅。由于鋅和銅都是易受污染的元素,本工作建立了僅用少量硝酸消解的低流程本底和適于熱電離質譜測量的生物基體血清中痕量銅和鋅的樣品前處理方法;采用適當比例的硅膠和磷酸作為電離增強劑,在熱電離質譜(TIMS)測量時獲得了較高強度且穩定的銅和鋅離子束;血清中痕量銅和鋅的測量結果可直接溯源到國際單位mole。2種人血清樣品中銅和鋅測量結果的不確定度(k=2)分別為0.94%、0.83%和0.49%,測量值被EC-JRC-IRMM采用作為該樣品的標準值。
            運用功能化修飾的碳納米管針尖測量配體-受體的作用力
            國立秋 , 王銳 , 徐化明 , 梁吉
            2006, 34(3): 359-361.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            電弧法自制碳納米管原子力顯微鏡針尖,對其末端進行功能化修飾,然后測量配體-受體之間的作用力。運用沒有功能化修飾的碳納米管針尖與修飾有親和素分子的基底進行接觸測量時,沒有粘滯力出現;而運用末端修飾生物素分子的碳納米管針尖測量時,有粘滯力產生。功能化的碳納米管針尖直接測得的粘滯力均大約200pN,此值符合一對配體生物素和受體親和素之間的作用力。這一結果很難用傳統的針尖獲得,功能化修飾的碳納米管針尖能夠克服傳統針尖在力測量中的局限,在生物學和化學領域有著廣泛的應用前景。
            1-(2, 6-二氟苯甲基)-N-甲基-1H-1, 2, 3-三唑-4-甲酰胺核磁共振峰的歸屬
            王思宏 , 尹秀梅
            2006, 34(3): 362-364.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用一維(1D)和二維(2D)核磁共振(NMR)技術對一種抗癲癇活性的化合物1-(2,6-二氟苯甲基)-N-甲基-1H-1,2,3-三唑-4甲酰胺的1H和13C NMR信號進行了歸屬。
            反相高效液相色譜二極管陣列檢測器對戊四硝酯粉質量的研究
            劉玉真 , 聶新永
            2006, 34(3): 365-366.
            [摘要](330) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了戊四硝酯粉含量及有關物質的RP-HPLC測定法。采用ODS色譜柱,甲醇/水(70:30)為流動相,使戊四硝酯與有關物質基線分離,二極管陣列檢測器檢測波長206nm。本方法操作簡便,重現性好。
            谷胱甘肽、表面活性劑共存體系對青蒿素過氧鍵穩定性的影響
            楊培慧 , 蘇章益 , 周志軍 , 蔡繼業
            2006, 34(3): 367-370.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            青蒿素的過氧橋鍵是其抗瘧作用的關鍵部位。采用循環伏安法研究了谷胱甘肽、表面活性劑共存體系對青蒿素過氧鍵穩定性的影響。實驗表明,當青蒿素濃度為1.0mmol/L,谷胱甘肽濃度≥2.0×10-5mol/L時,加入陽離子表面活性劑(1.0×10-5mol/L,DBDAB),在體系中形成了谷胱甘肽-青蒿素-DBDAB三元加合物,該加合物在-0.88V電位下還原,其還原峰電位比游離青蒿素的還原峰電位負移了240mV,其還原反應活化能升高了46.3kJ/moL,使青蒿素的過氧鍵更趨穩定;而陰離子表面活性劑對體系沒有影響。進一步探討了該三元加合物形成的電極機理。
            茜素紅S催化動力學光度法測定痕量鐵(Ⅲ)及反應機理探討
            陳賢光 , 鄒小勇 , 梁起 , 歐陽良琪 , 陳國榮 , 李澤之 , 錢瑩
            2006, 34(3): 371-374.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH4.5的NaAc-HAc緩沖介質中,以鄰菲咯啉(phen)作活化劑,痕量Fe(Ⅲ)對H2O2氧化茜素紅S(ARS)的褪色反應存在明顯的催化作用,由此建立了測定痕量鐵(Ⅲ)的催化動力學光度法。采用固定時間法,在λmax=422nm處,對催化體系和非催化體系進行光度測定,應用了正交試驗法確定最佳條件,測定了有關動力學參數。該方法的檢出限為0.63μg/L;線性范圍為0~20μg/L,應用于一次蒸餾水、分析純鹽酸中痕量鐵的測定,結果令人滿意。提出了Fe(Ⅲ)-ARS-phen三元絡合物活性中間體的催化反應機理設想,并推測催化反應經歷了羥自由基氧化反應的歷程。
            米吐爾在多壁碳納米管修飾電極上的電化學行為及其應用
            王玉春 , 李將淵
            2006, 34(3): 375-378.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了多壁碳納米管修飾玻碳電極(MWCNT/GCE),研究了該電極對米吐爾的電催化作用及測定溶液中米吐爾的分析條件。實驗表明:在常見的支持電解質中,米吐爾在MWCNT/GCE上比裸玻碳電極(GCE)上氧化還原峰電位差要小,而峰電流顯著增加,因此該電極對米吐爾有電催化作用;在pH=1.0的HCl-KCl支持電解質中,米吐爾的電流響應最佳;掃速增加,峰電流增加,但峰電位受溶液電阻的影響而發生位移,峰形變差,最佳掃描速度為0.12V/s;一些常見物質對測定無干擾,米吐爾濃度與峰電流的關系為:Ipc=0.1126C+1.393×10-4(r=0.9982);共存的對苯二酚(HQ)干擾測定,但可通過二次微分CV曲線方法消除干擾,在8.0×10-2~1.0×10-5mol/L范圍內,其濃度與二次微分還原峰面積線性關系為:Apc=8.562×10-4C+1.801×10-6(r=0.9986);檢出限達5.0×10-6mol/L。
            酶法測定人尿中L-瓜氨酸含量
            李加友 , 曹瑜 , 劉茜 , 焦慶才
            2006, 34(3): 379-381.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            L-瓜氨酸是人體多種疾病的重要檢測指標。利用鳥氨酸甲氨酰轉移酶和氨甲酰激酶對L-瓜氨酸的專一性作用,建立了一種準確、簡便、靈敏的L-瓜氨酸含量酶法測定方法。較為適宜的酶轉化條件是:30℃~35℃,pH6~7。固定化酶有較高的穩定性,4℃保存60d后酶活回收率仍高達95%。該方法測定L-瓜氨酸的線性范圍為2~10mg/L;工作曲線回歸系數r=0.9987;樣品回收率達99%以上。
            氣相色譜/質譜分析煙草中的主要生物堿
            許燕娟 , 白長敏 , 鐘科軍 , 黃建國 , 唐婉瑩 , 路鑫 , 許國旺
            2006, 34(3): 382-384.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用毛細管氣相色譜法測定煙草中煙堿、降煙堿、麥斯明、二烯煙堿、新煙堿、去氫新煙堿、2,3′-聯二吡啶、可替寧8種主要生物堿的方法。煙草樣品經二氯甲烷/甲醇(V/V,3:1)萃取,過一次性濾膜,進樣,經DB-5MS毛細管柱分離,由氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(FID)檢測定量,質譜定性。該方法操作簡單,重現性好,回收率較高。8種生物堿相對標準偏差為2.59%~7.07%;回收率為89.4%~98.7%。
            偶聯親水層的牛血清白蛋白手性固定相的制備
            李爽 , 張鳳寶 , 張國亮
            2006, 34(3): 385-388.
            [摘要](163) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在保證完全拆分的前提下,為了減少拆分所需的時間和流動相,對常用的羰基二咪唑活化制備蛋白質手性固定相的方法進行改進。在偶聯牛血清白蛋白之前先偶聯一層親水層,降低溶質與固定相的疏水作用從而減小了被拆分對映體的保留時間(保留時間由原來的39min減小至8.74min)。分別考察了各種流動相條件和進樣條件對色氨酸對映體保留因子和分離因子的影響。
            基于靜電吸附甲苯胺藍和納米金固定過氧化物酶生物傳感器的研究
            黎雪蓮 , 袁若 , 柴雅琴 , 張凌燕 , 王娜 , 朱強
            2006, 34(3): 389-392.
            [摘要](189) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以玻碳電極為基底,電聚合鄰氨基苯甲酸(ABA),使其形成帶負電的界面,通過分子間靜電作用力,自組裝一層帶正電荷的電子媒介體甲苯胺藍(TB),再通過媒介體的氨基吸附納米金,最后靜電吸附固定辣根過氧化物酶制備出H2O2傳感器。探討了膜聚合時間、媒介體組裝時間、pH、溫度、工作電位對電極響應的影響。在優化的實驗條件下,該傳感器對H2O2電流響應與其濃度為1.5×10-5~1.3×10-3mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為5.6×10-6mol/L。此外,該傳感器具有較低的工作電位,能有效地消除抗壞血酸等的干擾。
            草酸二甲酯與苯酚酯交換合成碳酸二苯酯反應產品的內標法測定
            王剛 , 王勝平 , 馬新賓
            2006, 34(3): 393-395.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用SP-3420型氫離子火焰氣相色譜儀、HP-5型毛細管色譜柱,以苯甲酸乙酯為內標物,對草酸二甲酯與苯酚酯交換反應的產物草酸二苯酯進行定量分析。通過繪制內標法標準曲線,確定了標準方程為y=1.6366x+0.0319,相關系數為0.997。準確度和回收率實驗表明,該方法的測定值與實際值的相對標準偏差在1%到4%之間;回收率在98%~102%。精密度實驗表明,5次平行測定結果重復性良好,相對標準偏差為0.28%。分析和計算結果準確可靠,可以作為催化劑篩選、反應條件考察的基準。
            黃芪中微量元素的形態分析
            沈曉芳 , 張勇 , 楊成 , 龐月紅 , 燕新梁 , 王愛娜 , 秦雪梅
            2006, 34(3): 396-398.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            按照傳統煎煮法對中藥黃芪中銅、鋅、鐵、鎂、鈣和鉻6種元素進行提取;用微孔濾膜分離提取液中的可溶態與懸浮態;利用大孔吸附樹脂柱對可溶態中的有機態與無機態進行分離;采用火焰原子吸收光譜法對各種形態中的6種元素進行測定。結果顯示:黃芪中6種元素的總提取率在44.0%~74.4%,浸留比在79.4%~293.8%,懸浮態顆粒吸附率在10%左右,可溶態中鉻的有機態與無機態的比例為114.6%,銅、鋅、鐵、鎂、鈣的有機態與無機態的比例在3.7%~43.5%。該法對各元素的加標回收率在96.8%~103.1%;相對標準偏差小于1.5%。
            基于伴刀豆球蛋白固定過氧化物酶無介體新型生物傳感器的研制
            郭萌萌 , 楊云慧 , 王志杰 , 沈國勵 , 俞汝勤
            2006, 34(3): 399-402.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以納米金吸附辣根過氧化物酶,用活化的伴刀豆球蛋白(Con A)將其固定在裸金電極表面,研制成一種新型的無介體辣根過氧化物酶生物傳感器。探討了納米金的尺寸、組裝膜層數、工作電位和pH等實驗條件對傳感器性能的影響。在pH7.0,外加電壓-150mV(vs.SCE)條件下,傳感器對H2O2在5.0×10-6~1.2×10-2mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為2.9×10-6mol/L。將傳感器用于實際樣品的測定,結果良好。
            剛果紅褪色光度法測定鹽酸西布曲明及作用機理研究
            秦宗會 , 譚蓉 , 蒲利軍 , 江虹
            2006, 34(3): 403-406.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在弱酸性NaH2PO4-Na2HPO4的緩沖介質中,鹽酸西布曲明與剛果紅染料反應,形成離子締合物,溶液顏色發生明顯改變,褪色波長在342nm、490nm,其中最大褪色波長在490nm,從而建立了測定鹽酸西布曲明的光度法。在最大褪色波長處,鹽酸西布曲明的濃度在0.35~3.2×10-5mol/L范圍內遵守比爾定律;表觀摩爾吸光系數ε490為1.67×104L·mol-1·cm-1;檢出限為4.45×10-7mol/L。方法具有較高的靈敏度和良好的選擇性,用于曲美膠囊中鹽酸西布曲明的測定,結果滿意。本實驗還用密度泛函理論對反應機理進行了探討,結果與實驗結果相符合。
            手性鑭系位移試劑核磁共振法測定芳氧丙酸酯類除草劑對映體純度
            黃桂蘭 , 李重九 , 黃修柱
            2006, 34(3): 407-410.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3為手性鑭系位移試劑(CLSR),比較了兩種CLSR對2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR譜手性分離效果,結果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3對手性中心相連的甲基具有更好的手性分離效果。首次應用Pr(hfc)3測定了蓋草能、穩殺得和喹禾靈3種手性芳氧丙酸酯類除草劑的1HNMR和13CNMR譜,其1HNMR譜分離度R約為1,蓋草能和喹禾靈的13C NMR譜分離度R大于1.5,說明1H NMR和13CNMR譜手性分離效果適用于對映體純度測定。與手性色譜法相比,CLSR-NMR法測定對映體純度具有操作簡便、分析速度快的顯著優勢。
            光譜分析法研究四磺酸酞菁金屬配合物與牛血清白蛋白的結合作用
            林偉 , 彭亦如 , 陳奎治 , 翁家寶 , 徐國興
            2006, 34(3): 411-414.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分別采用吸收和熒光光譜分析方法準確測定了四磺酸酞菁鋁、鈷、錳(AlPcS4、CoPcS4、MnPcS4)與牛血清白蛋白(BSA)的結合常數,兩種方法的結果基本一致,結合常數的數量級皆為105L/mol。以氯血紅素(HE)、布洛芬(IB)和L-色氨酸(TRP)為分子探針,絡合競爭法確定了AlPcS4、CoPcS4和MnPcS4與BSA的結合點是SiteⅠ和SiteⅡ。
            碳酸二甲酯法制備1, 5-萘二氨基甲酸甲酯中間產物的結構表征
            肖???/a> , 張德勝 , 董慶年 , 魏偉 , 樸貞順 , 徐宏 , 趙寧 , 孫予罕
            2006, 34(3): 415-417.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究發現,由碳酸二甲酯與1,5-萘二胺合成1,5-萘二氨基甲酸甲酯的反應是一個經過中間產物的串聯反應。關于這個中間產物,在目前現有的各種文獻中未見報道。本文利用萃取、結晶等分離手段提純出了該中間產物,并通過質譜、元素分析、紅外光譜以及核磁共振譜等分析方法對其組成和結構進行了測定,結果表明該中間產物的分子量為216,組成為C12H12N2O2,結構為5-氨基-萘基-1-氨基甲酸甲酯。
            基于小波和輪廓提取的色譜基線算法研究
            胡勁松 , 鮑吉龍 , 周方潔 , 管博
            2006, 34(3): 418-420.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            把基于小波和輪廓提取的基線算法引入了色譜基線提取領域;基于輪廓提取的算法為:通過構造一個滑動窗,沿著色譜數據滑動求窗內的最小值。把這些最小值插值平滑就獲得了色譜基線?;谛〔ê洼喞崛〉乃惴?先用小波初步提取基線,然后把色譜數據減去小波提取的基線后再用輪廓提取算法獲得基線,把小波提取的基線和輪廓提取的基線相加即為原數據的基線。對這兩個算法進行了比較實驗研究,結果表明:基于小波和輪廓提取的算法比輪廓提取的算法效果好,能更準確地提取色譜基線。
            評述與進展
            單分子檢測進展
            梁帥 , 董獻堆
            2006, 34(3): 421-426.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            單分子檢測做為針對有限可數的化學微觀個體性質和行為的測量分析方法,能夠提供用傳統的宏觀測量方法得不到的分子微環境中微觀個體信息,受到廣泛關注。本文綜述了近年來單分子檢測領域的進展和單分子檢測的基本技術,重點介紹了用電化學方法進行單分子檢測的發展狀況,并展望了單分子檢測的發展前景。
            高效液相色譜圓二色檢測技術在手性化合物分析中的應用
            田芹 , 畢承路 , 任麗萍 , 汪麗萍 , 周志強
            2006, 34(3): 427-432.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對近年來高效液相色譜圓二色檢測技術在手性化合物分析中的應用進展進行綜述,簡單介紹了高效液相色譜圓二色檢測器的原理和特點,著重介紹了非手性色譜條件下圓二色檢測技術在手性化合物對映體純度測定、復雜基質中手性化合物分析以及在手性化合物絕對構型測定中的應用,并討論了它的應用前景。
            儀器裝置與實驗技術
            基于BioMEMS技術的DNA固相萃取芯片的制備
            陳興 , 崔大付 , 劉長春 , 蔡浩原
            2006, 34(3): 433-436.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于BioMEMS技術,制備一種新型的Si-PDMS-玻璃結構的DNA固相萃取微流控芯片。在硅基片上制備4種固相載體,分析不同載體的性質和制備特點,優選多孔氧化硅作為萃取DNA的固相載體。對比研究芯片的封裝工藝,優選壓制法制備PDMS-玻璃蓋片,采用粘接技術封裝芯片。芯片成功提取老鼠全血中的基因組DNA,提取效率為23.5×10-9g/μL全血,并成功進行PCR反應,達到試劑盒水平。固相萃取微流控芯片具有與其他樣品處理芯片、PCR芯片和電泳芯片相集成的潛力,可實現對復雜生物樣品的檢測和分析。
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