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            2006年34卷2期

            研究報告
            順序注射-液芯波導-激光誘導熒光微流控電泳系統分析脫氧核糖核酸
            王世立 , 徐章潤 , 樊曉峰 , 方肇倫
            2006, 34(2): 145-149.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了一種基于液芯波導的小型激光誘導熒光微流控分析系統及其在分離檢測DNA樣品中的應用。使用6cm長TeflonAF涂覆的石英毛細管作為液芯波導管,同時作為電泳分離通道和熒光檢測光路,將分離后樣品的熒光信號傳送到檢測器。半導體激光器(LD)作為激發光源,產生的熒光信號在波導管出口收集。設計了一種特殊的出口儲液池,直接使用濾光片作為液池的后壁并置于光電倍增管(PMT)窗口處,從而使全部檢測系統僅由LD、LCW、濾光片和PMT四部件組成,達到了結構最簡化。使用順序注射(SI)系統實現了自動樣品更新,該系統通過一種改進結構的可消除氣泡的接口與微流控系統聯接。采用這種聯用系統實現了溴化乙錠(EB)標記的φX174-HaeⅢ裂解液中11個脫氧核糖核酸片段的分離和聚合酶鏈反應擴增樣品的檢測。
            高效液相色譜熒光測定及質譜鑒定土壤和苔蘚中的脂肪酸
            趙先恩 , 李玉林 , 索有瑞 , 石運偉 , 陳向明 , 張海峰 , 孫學軍 , 尤進茂
            2006, 34(2): 150-154.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以吖啶酮-9-乙基對甲苯磺酸酯(AETS)作熒光衍生化試劑,建立了靈敏、簡單的游離脂肪酸反相高效液相色譜測定方法。在Eclipse XDB-C8色譜柱上,實現了19種游離脂肪酸(FFA)衍生物的完全基線分離。選取AETS摩爾數為脂肪酸的6倍,以DMF作溶劑,在85℃條件下以K2CO3作催化劑可獲得穩定的熒光產物,條件溫和、衍生產率高。利用柱后在線串聯質譜以APCI大氣壓化學電離源正離子模式實現了各組分的質譜定性。對土壤和3種苔蘚植物中(樹蘚、狹葉絹蘚、曲尾蘚)FFA組分定量結果表明,苔蘚植物從土壤中富集了大量的游離脂肪酸。熒光檢測的激發和發射波長分別為404nm和440nm。絕大多數脂肪酸的線性相關系數大于0.9996,檢出限為12.3~43.7fmol。本方法具有良好的重現性,用于實際樣品測定,結果滿意。
            基于酶催化沉積放大的電化學阻抗法用于人免疫球蛋白M的檢測
            周谷珍 , 李繼山 , 蔣健輝 , 沈國勵 , 俞汝勤
            2006, 34(2): 155-158.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種基于酶催化沉積放大的電化學免疫分析方法。先通過免疫夾心反應,將酶標抗體(羊抗人IgM-HRP)固定到電極表面。通過HRP催化雙氧水氧化3,3′-二氨基聯苯胺在電極表面形成不溶性沉積物,從而放大電化學檢測信號。實驗通過蛋白A實現抗體的定向固定??疾炝税豢贵w的濃度和包被溶液的pH對抗體固定的影響,以及酶標抗體的用量和沉積時間對免疫分析的影響。傳感器信號響應與人免疫球蛋白M(IgM)濃度在2.1~670μg/L范圍內具有良好的線性關系;檢出限達0.08μg/L。
            芳氧苯氧丙酸類除草劑在兩種手性柱上的對映體分離
            潘春秀 , 吳清洲 , 沈報春 , 張雪君 , 張大同 , 徐秀珠
            2006, 34(2): 159-164.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在自制的涂敷型纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和Pirkle型(S,S)-Whelk-O 1手性柱上對禾草靈,吡氟禾草靈,喹禾靈,噁唑禾草靈4種芳氧苯氧丙酸類除草劑進行了對映體分離。分別考察了在流動相正己烷中,極性醇類添加劑種類、和濃度以及溶質的結構因素對手性分離的影響,探討了溶質在兩種手性柱上的手性識別的機理。結果顯示:噁唑禾草靈在(S,S)-Whelk-O 1上獲得了較好的分離,其它時3種溶質均在CDMPC上獲得了較好的分離,各溶質都達到基線分離。兩種手性柱的手性識別機理不同,溶質和固定相的結構是手性識別的關鍵。
            液-液-液微萃取-高效液相色譜法測定人血漿中的局部麻醉劑
            張朝輝 , 趙倩 , 康紹英 , 陳波 , 馬銘 , 姚守拙
            2006, 34(2): 165-168.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了液-液-液微萃取與高效液相色譜聯用技術同時測定人血漿中3種局部麻醉劑利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法??疾炝溯腿r間、料液pH值和攪拌速度的影響,取佳萃取條件為萃取溶劑為200μL苯,接受相為1.0μL0.2mol/LHCl,攪拌速度為250r/min,萃取時間為45min。在該條件下,獲得了高的富集因子(大于305倍)。方法的線性范圍為:利多卡因和布比卡因0.025~5mg/L,丁卡因0.05~5mg/L,相關系數大于0.996;檢出限依次為0.005、0.015和0.025mg/L;相對標準偏差小于5%。該方法能有效地去除血漿中復雜基體的干擾,萃取效率高,有機溶劑消耗少,是一種有效、靈敏的同時測定血漿中利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法。
            植物胞外鈣調素與拮抗劑W7-Agarose結合作用的熒光光譜法研究
            劉德龍 , 王曉靜 , 白娟 , 孫大業
            2006, 34(2): 169-172.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            W7-agarose是常用的細胞外CaM功能的拮抗劑,本實驗采用熒光光譜法研究了水溶液中鈣調素拮抗劑W7-agarose與植物胞外鈣調素的相互結合反應。W7-agarose是一種將W7-共價連接到顆粒型agarose(瓊脂糖)的粒子。W7-agarose顆粒較大且容易沉淀,靜置5min后,溶液中的熒光強度完全由游離的CaM產生。在溶液中加入W7-agarose后,溶液中一部分CaM與其結合后沉降至熒光比色皿底部,導致溶液中CaM的熒光強度下降。由此可以確定溶液中游離CaM的濃度。根據公式lg{[Q]t(F0-F)/F0}=nlg{[Q]tF/F0}+lgnK[B]t,從而計算出配位體系的結合常數和配比。研究表明:二者以摩爾比1:1結合,其平衡常數為4.9×105。由此進一步計算了W7-agarose對胞外鈣調素的拮抗率,在拮抗劑W7-agarose濃度達到15~20μmol/L時,拮抗率可達到90%以上,與文獻報道的生物學體內實驗結果一致,從分子水平上解釋了W7-agarose與CaM的結合作用。
            吡啰紅B為指示劑細胞色素C催化熒光測定青蒿素
            陳莉華 , 尹紅 , 楊朝霞 , 張克梅 , 劉六戰 , 沈含熙
            2006, 34(2): 173-177.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在細胞色素C催化下,吡啰紅B與青蒿素反應導致熒光降低,細胞色素C與青蒿素的反應為酶-底物模型。動力學研究表明,穩態催化速率依賴于酶和底物濃度,催化常數Km、VmaxKcat分別為3.3×10-5mol/L,5.4×10-6mol·L-1·s-1和13.5s-1,催化活性受去活化劑和乙醇抑制。在pH5.3、25℃及7.6×10-7mol/L的細胞色素C催化條件下,熒光降低值ΔF(F0-F)與青蒿素濃度在7.1×10-8~1.1×10-6mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為7.2×10-9mol/L;加標回收率為96.3%~106.8%。方法已用于測定血漿和尿液介質中的微量青蒿素。
            氨基甲酸酯類殺蟲劑速滅威酶聯免疫吸附分析方法研究
            張奇 , 李鐵軍 , 朱曉霞 , 徐麗娜 , 劉鳳權 , 胡白石 , 姜英華 , 曹斌
            2006, 34(2): 178-182.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用間-甲酚和β-丙氨酸合成了速滅威半抗原β-(間-甲基苯氧基羰基)氨基丙酸(HOM)。通過活潑酯法將HOM交聯于牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)上;HOM-BSA為免疫原制備了速滅威的兔抗血清,ELISA法測得其效價高達1.28×106,交叉反應測定表明抗體方法特異性識別速滅威。對離子強度等影響因素進行了研究,確定了速滅威酶聯免疫吸附分析方法(ELISA)的最佳工作條件,建立了定量測定速滅威的間接競爭ELISA方法,結果表明,該方法檢測線性范圍為1~10000μg/L;IC50為40.74μg/L;檢出限為0.08~0.10μg/L;批內相對標準偏差為2.9%;批間相對標準偏差4.6%。土壤、稻谷和水中的平均添加回收率分別為80%、93.4%和107%。本研究建立了一種快速檢測環境和農產品中速滅威殘留的有效方法。
            毛細流自組裝成環熒光顯微測定血清樣品中硫酸奎尼丁
            楊傳孝 , 黃承志
            2006, 34(2): 183-186.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在0.01mol/L H2SO4的介質中,有聚乙烯醇-124存在時,硫酸奎尼丁(QDS)溶液通過毛細流作用能在憎水性玻璃表面上自組裝成環(SOR)。環的最大熒光強度與硫酸奎尼丁的量成正比,據此建立了一種顯微熒光自組裝成環技術測定血清硫酸奎尼丁的新方法,測定硫酸奎尼丁的線性范圍為(0.2~1.4)×10-12mol;檢出限(3σ)為2.6×10-14mol。本方法已成功用于血清中硫酸奎尼丁的測定,回收率為93.3%~101.3%。
            一種基于肽質量指紋譜技術鑒定蓖麻毒素的新方法
            閆妍 , 張淑珍 , 唐吉軍 , 顧明松 , 馮建林 , 謝劍煒
            2006, 34(2): 187-190.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF/MS)法實現了對蓖麻毒素(Ricin)的鑒定。測定蓖麻毒素的分子量為62925Da,實現了蓖麻粗毒的凝膠電泳分離,并通過膠內酶切獲得了蓖麻毒素的肽質量指紋譜(PMF);經過數據庫檢索,在輸入檢索的22條肽段中有17條獲得了匹配。檢索結果顯示,利用生物質譜技術是鑒定蓖麻毒素的最有效的新方法之一。
            全二維氣相色譜/飛行時間質譜用于煙用香精化學組分的分析
            朱書奎 , 路鑫 , 邢鈞 , 孔宏偉 , 許國旺 , 吳采櫻
            2006, 34(2): 191-195.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用全二維氣相色譜/飛行時間質譜(GC×GC/TOFMS),以較長的極性柱DB-WAX(60m×0.25mm×0.25μm)作為第一柱,較短的中等極性柱DB-1701(3m×0.1mm,0.4μm)作為第二柱,對一種國產香煙中常用的煙用香精進行了分析,共鑒定出相似度和反相似度分別大于800和900的化合物有84種(在相同條件下,GC/MS鑒定出的組分數僅為21種)。在與GC×GC/TOFMS相同的分析條件下,利用多內標定量法,用GC-GC/氫火焰離子化檢測器(FID)進一步對這些組分進行了準確定量。實驗結果很好地解釋了該香精的致香機理。
            透析-高效液相色譜法在當歸補血湯藥效物質基礎研究中的應用
            齊煉文 , 李萍 , 盛亮洪
            2006, 34(2): 196-199.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將脂質體作為模擬生物膜,采用平衡透析與液相色譜聯用技術,建立了一種研究中藥成分與模擬生物具有相互作用的新方法。應用該方法對當歸補血湯進行了分析,同時考察了模擬生物膜的濃度、pH值、緩沖系統和膽固醇的加入等因素對當歸補血湯與模擬生物膜相互作用的影響。結果表明:當歸補血湯中有7個組分與模擬生物膜相互作用明顯;模擬生物膜的濃度影響最大,pH值對酸性組分阿魏酸的作用影響較大,其它因素的影響較小。該方法可用于預測藥物在體內的吸收情況,進而研究中草藥及復方的藥效物質基礎。
            研究簡報
            原子電性作用矢量和雜化狀態指數用于氨基酸核磁共振碳譜模擬
            周鵬 , 周原 , 梅虎 , 田菲菲 , 李志良
            2006, 34(2): 200-204.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了用于表征分子局部化學微環境及原子所處雜化狀態的結構描述子:原子電性作用矢量(AEIV)和原子雜化狀態指數(AHSI),將其應用于20個天然氨基酸103個碳原子13C核磁共振模擬中,取得滿意結果。模型計算值、留一法(LOO-CV)交互校驗預測值和新穎的留一分子法(LMO)交互校驗預測值的復相關系數分別為r=0.9948、0.9940和0.9924。進一步使用4個非天然氨基酸化學位移值來測試該模型的預測能力,預測復相關系數為r=0.9940。
            苦參生物堿電噴霧質譜分析
            陳懷俠 , 韓鳳梅 , 杜鵬 , 陳勇
            2006, 34(2): 205-208.
            [摘要](265) [FullText PDF](1)
            摘要:
            用電噴霧離子阱質譜(ESI-ITMS)研究了苦參堿和氧化苦參堿一級質譜電離規律和二級質譜裂解規律。實驗結果顯示,苦參堿和氧化苦參堿電噴霧一級質譜中均易產生聚合及加合離子,二級質譜中易產生環逐步裂解碎片離子,即結構相似的苦參堿和氧化苦參堿具有相似的電噴霧質譜行為??鄥A的特征碎片為m/z148和150,氧化苦參堿的特征碎片為m/z248([M+H-17]+)、m/z247([M+H-18]+)以及m/z148、m/z150。對苦參對照藥材的甲醇提取物進行了電噴霧質譜分析,由一級質譜的準分子離子及其二級質譜碎裂信息對各已知組分進行了結構認證。
            凝膠色譜和紫外光譜法對煤四氫呋喃抽提物的分析
            張志紅 , 葉翠平 , 馮杰 , 李文英 , 謝克昌
            2006, 34(2): 209-212.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本實驗選取大同、鐵法大興、義馬和神府4種煤樣,用乙腈、四氫呋喃、吡啶作溶劑連續抽提后,對其中的四氫呋喃抽提物進行了凝膠色譜及二極管陣列檢測分析,以確定煤抽提物中中等極性化合物的分子量分布和結構特征。通過對樣品的凝膠色譜及紫外光譜分析發現,煤四氫呋喃抽提物的分子量小于840amu,分子量分布在840~340amu(組分1)、340~175amu(組分2)及175~110amu(組分3)間的組分均為芳香族化合物。但由于芳環上有不同分子量的取代基存在,使分子量分布相差極大;分子量在110amu以下(位于標定曲線以外)的(組分4)為小分子量的鏈烴或脂環烴類化合物;1、2、4組分是煤四氫呋喃抽提物主要組分;而組分3在抽提物樣品中含量極少。分子量在110amu以下的小分子化合物(組分4)除大同樣品中含量(8.68%)較少外,在其余3個樣品中占的比例很大(神府72.96%,義馬54.05%,鐵法大興51.74%)。組分1隨煤變質程度增加,相對含量增加,其它組分相對含量與煤變質程度沒有直接關系。
            基于羥自由基體系的流動注射-化學發光檢測水中的焦性沒食子酸
            何超 , 何德勇 , 章竹君
            2006, 34(2): 216-218.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了在酸性條件下基于羥自由基(·OH)反應的流動注射-化學發光檢測水中焦性沒食子酸的新方法。羥自由基由Fe3+和過氧化氫在線混合產生。它能氧化羅丹明6G產生微弱的光,而焦性沒食子酸能顯著的增強這一反應。方法的檢出限為2.7×10-7g/L;線性范圍為8.0×10-7~1.0×10-4g/L;線性方程為ΔI=25.436C+21.822(C:μg/L,r=0.9996)。對2.0×10-6g/L的焦性沒食子酸平行測定11次,其相對標準偏差為4.80%。該方法成功的應用于環境水中焦性沒食子酸的檢測,其回收率在91.1%~108.8%。并探討了該反應可能的機理。
            SO42-/ZrO2催化氯化芐與苯烷基化反應的氣相色譜-質譜法分析
            王知彩
            2006, 34(2): 219-222.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜-質譜法(GC/MS)對SO42-/ZrO2固體超強酸催化氯化芐與苯烷基化反應產物的組成與結構進行了分析,并對SO42-/ZrO2催化的選擇性進行了初步探討。結果表明:SO42-/ZrO2固體超強酸對氯化芐與苯的烷基化反應具有良好的催化活性,反應產物主要為二苯甲烷、芐基二苯甲烷與氯甲基二苯甲烷等7種芐基化物。SO42-/ZrO2固體超強酸催化的產物選擇性與經典Lewis酸催化特征基本一致。
            酸糖蛋白手性柱分離6種手性化合物
            謝智勇 , 鐘大放 , 李巖
            2006, 34(2): 223-226.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過考察緩沖液種類、濃度及其pH值對對映體在手性柱上的保留和分離行為的影響,以及流動相中加入不同種類、不同濃度的不帶電荷的有機溶劑乙腈、甲醇、正丙醇、異丙醇、流動相流速和柱溫對對映體分離能力的影響,優化了含碳手性中心的堿性藥物苯丙哌林、酸性化合物MT-A5及MT-酸和含硫手性中心的質子泵抑制劑奧美拉唑、泮托拉唑、雷貝拉唑對映體分離條件,最佳手性分離條件為:苯丙哌林,0.05mol/L磷酸二氫銨緩沖液(pH3.0)-乙腈(95:5,V/V)為流動相,流速為0.7mL/min,柱溫為20℃;MT-A5及MT-酸,流動相為0.01mol/L醋酸銨緩沖液(pH5.0)-乙腈(74:26,V/V),流速為0.9mL/min,柱溫為20℃;泮托拉唑,流動相為10mmol/L醋酸銨緩沖液(pH5.5)-乙腈(93:7,V/V),流速為0.9mL/min;柱溫為20℃;奧美拉唑和雷貝拉唑,流動相為0.01mol/L醋酸銨緩沖液(pH3.0)-乙腈(95:5,V/V),流速為0.7mL/min,柱溫為20℃。
            幾種核苷的毛細管膠束電動色譜分離
            明永飛 , 趙艷芳 , 李秀娟 , 張紅麗 , 陳立仁 , 李永民
            2006, 34(2): 227-230.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在膠束電動色譜模式下,考察了影響核苷分離的緩沖溶液、SDS濃度、pH、表面活性劑、有機添加劑、分離溫度及外加電壓等重要因素,并優化了關鍵的分離條件,建立了一種簡單快速的利用毛細管膠束電動色譜DAD檢測器分離分析核苷的新方法。當緩沖溶液為36mmol/L硼酸緩沖液(pH9.0)、30mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分離電壓為25kV和分離溫度為25℃時,5種核苷在6min內實現了令人滿意的基線分離。在優化的條件下,對其線性范圍、檢出限和重現性進行了測定。結果表明,核苷的遷移時間的重現性<1%;面積的重現性<3%。所建立的分離方法的線性范圍寬,檢出限低,重現性好。
            銀杏葉中18種有機氯農藥的多殘留分析
            郝麗麗 , 薛健
            2006, 34(2): 231-234.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了銀杏葉中18種有機氯農藥殘留量的氣相色譜分析方法。對濃硫酸磺化法實驗條件進行了優化。樣品以丙酮:石油醚(1:1)超聲提取15min,提取液使用含10%H2O濃H2SO4磺化凈化,采用DB-1701石英毛細管柱分離樣品,GC-ECD測定18種有機氯農藥的殘留量。此方法3個水平的加樣回收率范圍為71.6%~130.3%,RSD為2.2%~15.8%。方法快速簡便且成本低。
            液-質聯用法測定鐵皮石斛和西洋參及制劑中多菌靈殘留
            吳永江 , 朱煒 , 程翼宇
            2006, 34(2): 235-238.
            [摘要](259) [FullText PDF](1)
            摘要:
            用高效液相色譜-質譜聯用法定量檢測鐵皮石斛、西洋參藥材及其制劑中的多菌靈殘留。在酸性條件下以甲醇提取中藥材和制劑中的殘留多菌靈,分析色譜柱為Diamonsil C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm),以4%四氫呋喃水溶液-甲醇梯度洗脫,采用選擇離子監測模式,以m/z192為檢測定量離子。多菌靈出峰時間在27min左右,線性范圍為0.22~33ng,相關系數0.9993;方法檢出限為0.015mg/L;定量限為0.022mg/L;平均回收率在95.6%以上。該方法靈敏、準確、可靠,定量范圍寬,耐用性強,可作為中藥中多菌靈殘留的可靠檢測方法。
            溶劑氣浮法去除水中腐殖酸的動力學和熱力學初步研究
            呂玉娟 , 李繼貞 , 張雪利 , 劉劍洪
            2006, 34(2): 239-242.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了溶劑氣浮法去除水中的腐殖酸,該技術可以作為生物處理后的填埋滲出液的后處理方法。腐殖酸通過與表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨生成離子締合物氣浮進入有機溶劑異戊醇而從水中去除。大于計量比的表面活性劑的量在10min之內可達92%的去除率。氣浮速率在一定程序上隨著氣流速率的增加而增加,基本上與有機溶劑的體積無關。同時,還考察了電解質、乙醇及溶液的pH值對水中腐殖酸的溶劑氣浮過程的影響。研究表明,該溶劑氣浮過程遵從一級動力學。氣浮過程的表觀活化能作為一個特征參數被提出來,其值為2.87kJ/mol。
            高效液相色譜-蒸發光散射檢測法測定人參根中人參皂苷的含量
            石威 , 王玉堂 , 權新軍 , 白立飛 , 張華蓉 , 陳曉東 , 丁蘭 , 張寒琦
            2006, 34(2): 243-246.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用高效液相色譜-蒸發光散射檢測(HPLC/ELSD)系統和微波輔助萃取技術,采用梯度洗脫的方法研究了人參根中人參皂苷的萃取和分離測定;同時研究了人參皂苷含量隨人參年齡的變化。結果表明,該方法快速,簡單,分離測定準確,可靠。人參皂苷濃度在0.025~0.500g/L的范圍內與信號強度值成線性關系;加樣回收率為85%~104%;日內精密度≤2.60%;日間精密度≤6.00%。隨著人參年齡的增長,人參根中的人參皂苷含量也增加。
            負載茜素紅S的納米磁性碳粉修飾電極測定牛白蛋白
            于巧玲 , 李建平
            2006, 34(2): 247-250.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用化學沉積法在納米碳粉上合成磁性Fe3O4顆粒,納米碳粉吸附茜素紅S后通過磁力附著在石墨電極上,制成了負載茜素紅S的納米磁性碳粉修飾電極。研究了該電極在0.014mol/L H2SO4-0.2mol/LKCl溶液中對ARS-牛白蛋白的電還原作用,考察了多種實驗條件對峰電流的影響。在-0.45V電位下,牛白蛋白濃度在1.5×10-8~9×10-7mol/L范圍內與線性掃描伏安法還原電流成反比,從而實現對牛白蛋白的測定,并初步研究了電化學反應機理。此方法制成的磁性納米顆粒修飾電極集分離、富集、測定和更新于一體,具有更新方便的特點。
            液相色譜-電噴霧質譜聯用研究原花青素B3芐硫醇降解產物及反應條件
            樊金玲 , 丁霄霖 , 陶冠軍
            2006, 34(2): 251-254.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜-電噴霧串聯質譜技術分析了原花青素B3芐硫醇降解過程的目標化合物和副反應產物,比較了不同反應條件對產物生成的影響。延伸單元的雜環裂解產物是反應的主要副產物,占副產物總量的50%以上;表異構化反應主要發生在末端單元。不同硫解條件對末端單元表異構化反應及硫解產率影響顯著;在40℃、30min條件下,末端單元表異構化率最低(2.2%),硫解產率最高(88.7%),聚合度計算為2.1,適用于原花青素的定性、定量分析。
            中藥大黃多糖中單糖組成的毛細管區帶電泳分析
            趙燕 , 劉莉 , 楊興斌 , 李曉曄 , 柳文敏 , 張生勇
            2006, 34(2): 255-258.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)為單糖的衍生化試劑,建立毛細管區帶電泳(CZE)同時分離分析8種常見還原單糖PMP衍生物的方法。將該方法用于中藥大黃多糖(RTP)的單糖組成及其摩爾比率的測定。結果表明,在pH10.8和150mmol/L硼砂緩沖溶液、10kV分離電壓、25℃柱溫的優化條件下,8種單糖衍生物實現了良好的分離,并證實RTP由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸5種單糖組成,其摩爾比為8.01:5.01:30.30:1.00:1.56;樣品測定回收率為96.4%~105.3%。該方法靈敏、快速、準確,可用于中藥RTP的組成分析。
            膠束電動毛細管電泳法測定β-內酰胺類抗生素
            盧小玲 , 倪坤儀 , 屠潔 , 賈滬寧 , 于清峰 , 王磊
            2006, 34(2): 259-262.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用膠束電動毛細管電泳(MEKC)法測定多種β-內酰胺類抗生素及舒巴坦的含量。電泳運行緩沖液為20mmol/L硼砂緩沖液(pH9.5),十二烷基硫酸鈉(SDS)38mmol/L。8種藥物在15min內達到基線分離。選擇苯巴比妥作為內標,各組分濃度在50~600mg/L范圍內呈良好線性關系,相關系數為0.9932~0.9993;檢出限4.8~26mg/L;進樣精密度RSD3.0%~5.6%;對頭孢哌酮-舒巴坦制劑進行含量測定,回收率為100%~106%,含量測定結果與HPLC方法所得結果沒有顯著性差異。
            構建支持向量機-偏最小二乘法為藥物構效關系建模
            李劍 , 陳德釗 , 成忠 , 葉子青
            2006, 34(2): 263-266.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為研究藥物構效關系積累樣本數據的過程中,需為小樣本建模。此時較易造成過擬合,影響模型的預測性能和穩定性。為此可用偏最小二乘(PLS)法從樣本數據中成對地提取最優成分,消除自變量間的復共線性,并有效的降維,然后應用最小二乘支持向量機對成對成分進行非線性回歸,并以基于誤差修正的策略調整,使之更有效地表達自、因變量間的非線性關系。由此構建為EB-LSSVM-PLS算法,所建模型的預報精度高,穩定性良好。將其應用于新型黃烷酮類衍生物的QSAR建模,效果令人滿意,其泛化性能優于其它方法。
            16通道毛細管陣列電泳對手性氨基酸分離條件的快速篩選
            汪俊 , 孫光明 , 王利 , 白吉玲
            2006, 34(2): 267-269.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用自行研制的16通道旋轉激光掃描共焦熒光檢測式毛細管陣列電泳儀,我們采用了不同濃度的十二烷基硫酸鈉、β-環糊精、γ-環糊精對熒光素標記丙氨酸、甲硫氨酸、色氨酸和谷氨酸4種手性氨基酸進行了手性拆分條件研究,快速地獲得了這4種手性氨基酸對映體最佳的拆分條件:分離緩沖液為10mmol/L硼酸緩沖液(pH=10),5mmol/Lγ-環糊精為添加劑時,4種手性氨基酸全部達到了基線分離。
            評述與進展
            有序介孔硅膠及其復合材料作固定相在液相色譜中的應用
            趙燕峽 , 丁明玉 , 陳德樸
            2006, 34(2): 270-275.
            [摘要](348) [FullText PDF](0)
            摘要:
            系統地介紹了有序介孔硅膠及其復合材料的研究進展。重點評述了顆粒狀無機介孔硅膠材料、顆粒狀有機-無機復合介孔硅膠材料、手性介孔硅膠材料和整塊介孔硅膠材料在用作液相色譜固定相方面的最新進展。對硅基有序介孔材料制備方面存在的問題進行了分析,并就該領域今后的發展趨勢做了展望。
            儀器裝置與實驗技術
            用于"芯片實驗室"的靜電機制微液滴控制芯片的研制
            吳建剛 , 岳瑞峰 , 曾雪鋒 , 劉理天
            2006, 34(2): 276-279.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種結構簡單、可編程控制的離散液滴控制芯片。它以硅為襯底,重摻雜多晶硅為微電極陣列,氧化硅為介質層,碳氟聚合物薄膜為疏水層。它克服了傳統連續流傳輸、混合的局限性及層流條件的限制,通過控制施加在微電極陣列上的電壓脈沖時序,成功實現了對離散液滴的快速傳輸和混合。在30V驅動電壓下,約0.9μL去離子水液滴傳輸速度可達24mm/s;在40V驅動電壓下,約0.8μL去離子水液滴和約1.4μL的0.0001mol/L Rhodamine液滴在7/30s內完成了快速混合。另外,還提出利用提高液滴速度及來回晃動混合后的液滴等幾種加強混合方法。
            小型低壓電滲輸液泵的研究
            譚峰 , 楊丙成 , 關亞風
            2006, 34(2): 280-282.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            設計了一種小型低壓電滲泵。該泵主要由直流電源、填充電滲柱、鉑電極和壓力傳感器等構成。電滲柱的內部尺寸為φ6×12mm,柱內填充45μm的多孔硅膠。工作時,泵頭直接浸入被輸送的液體中進行輸液。研究了電壓和電流對輸出壓強和流量的影響:壓強和電壓及電流均成良好的線性;而在250V以上,流量增加變快,明顯偏離線性。對去離子水和0.5mmol/L的KCl溶液,該泵可產生0~1.6atm的輸出壓力和每分鐘幾μL至幾百μL的輸出流量。該泵結構簡單,可以不間斷輸液一星期以上,能用于微流控分析、流動注射分析及微反應輸液等領域。
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