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            2006年34卷12期

            研究報告
            水溶性量子點熒光探針用于胃癌細胞相關抗原CA242的檢測
            付志英 , 李朝輝 , 何曉曉 , 王柯敏 , 譚蔚泓 , 李慧敏
            2006, 34(12): 1669-1673.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于量子點熒光探針對胃癌細胞相關抗原CA242進行了檢測。首先在水溶液中直接合成性能優良的量子點熒光納米顆粒,并在其表面成功修飾了羊抗小鼠IgG和聚乙二醇,制得功能化的水溶性量子點熒光探針,并利用探針對胃癌細胞相關抗原CA242進行檢測,進一步與傳統的基于熒光染料標記的免疫熒光分析方法進行了比較。實驗結果表明:該功能化的探針能夠有效地識別胃癌細胞相關抗原CA242,并且在光穩定性和靈敏度方面都較傳統的基于熒光染料標記的免疫熒光分析方法有明顯的改善,從而為CA242的相關檢測以及胃癌的診斷與愈后判斷提供了新的方法。
            神經網絡方法在血管緊張素轉換酶抑制劑定量構效關系建模中的應用
            王華 , 陳波 , 姚守拙
            2006, 34(12): 1674-1678.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對20個ACEI化合物用量子化學方法進行結構優化并計算出10個參數,用9種不同隱含層節點數的BP神經網絡研究了ACEI的定量構效關系,建立了節點為10/6/1的三層BP神經網絡模型。結果表明:以量化理論計算所得參數可以構建合理的ACEI定量構效關系模型,神經網絡模型M6的r2=0.995,S=0.050,6個驗證集化合物的殘差平方和為0.002,預測能力明顯強于多元線形回歸模型,亦優于同類文獻報道,可作為ACEI研發領域中預測先導化合物活性的理論工具。
            氯嘧磺隆膠體金免疫檢測試紙條的制備與應用
            羿國香 , 趙靜 , 李剛 , 何素平 , 劉威 , 鄧艾興 , 南鐵貴 , 李召虎 , 何鐘佩 , 王保民
            2006, 34(12): 1679-1682.
            [摘要](174) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用膠體金標記的經親和層析純化的氯嘧磺隆單克隆抗體,氯嘧磺隆-牛血清白蛋白,羊抗鼠IgG制備了氯嘧磺隆膠體金免疫檢測試紙條。該試紙條的最低檢測極限為100μg/L,檢測時間10min。8個土壤樣品分別添加02000μg/L的氯嘧磺隆標樣,用0.15mol/L NaHCO3提取2h后用氣相色譜和試紙條進行檢測,如果以100μg/L作為陽性與陰性樣品的區分標準,氣相色譜和試紙條檢測結果完全一致。所制備的膠體金免疫檢測試紙條可以用于土壤中氯嘧磺隆殘留的篩選。
            魔芋多糖固定化肌紅蛋白的直接電化學與電催化
            榮聯清 , 張志凌 , 林毅 , 謝婭妮 , 龐代文
            2006, 34(12): 1683-1687.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用魔芋多糖(KGM)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的加合物,將肌紅蛋白(Mb)固定在玻碳電極(GCE)上,制備了穩定的Mb-KGM-DMF/GCE修飾電極,并研究了Mb在修飾電極上的直接電化學行為和電催化性能。該電極在pH=7.0的磷酸鹽緩沖溶液(PBS)中,-0.38V(Eo')處有一對氧化還原峰,峰電位差ΔEp=70mV,該峰正是Mb中血紅素輔基Fe/Fe電對的氧化還原特征峰。在0.29.0V/s掃速的范圍內,氧化還原峰峰電流大小和掃描速率成正比,呈現出表面控制行為。在pH為5.012.0的范圍內,式電位和pH值呈線性關系,表明電子傳遞過程伴隨著質子轉移。同時,Mb-KGM-DMF/GCE修飾電極表現出良好的電催化性能,對氧、H2O2有顯著的催化作用。在4.7075.0μmol/L的范圍內,其催化峰電流大小與H2O2的濃度有良好的線性關系,其線性回歸方程i=0.127+0.093C,r=0.9989,表觀米氏常數為80.8μmol/L。
            1,2-萘醌修飾的碳納米管對β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸電化學氧化的催化作用
            杜攀 , 石彥茂 , 吳萍 , 陸天虹 , 蔡稱心
            2006, 34(12): 1688-1692.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將具有電活性的1,2-萘醌(1,2-naphthoquinone,Nq)分子修飾到碳納米管(CNT)表面形成Nq-CNT納米復合體,用紫外可見(UV-Vis)和紅外光譜等方法對Nq-CNT進行了表征,結果表明Nq不僅能快速、有效地修飾到CNT表面,而且還能有效地改善CNT在水溶液中的分散性能。循環伏安結果顯示,與GC電極相比,CNT能顯著提高Nq的氧化還原峰電流,其伏安曲線上表現出一對幾乎對稱的氧化還原峰,式量電位Eo'幾乎不隨掃速而變化。進一步的實驗結果表明,Nq和CNT對β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的電化學氧化具有協同催化作用,與CNT或Nq相比,Nq-CNT具有較高的電催化活性,能使其氧化過電位降低超過510mV。本研究對碳納米管功能化方法具有簡單、電極制作容易以及催化效率高等優點。
            芯片毛細管電泳激光誘導熒光快速分離檢測麻黃堿類興奮劑
            苑廣信 , 何巧紅 , 陳恒武 , 方群 , 張燕冰
            2006, 34(12): 1693-1696.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究用芯片毛細管電泳激光誘導熒光檢測系統分離測定經7-chloro-4-nitrobenzo-2-oax-1,3-diazole(NBD-Cl)衍生的麻黃堿和偽麻黃堿的實驗條件。采用膠束毛細管電動色譜分離體系(12mmol/LSDS+10mmol/L硼砂緩沖液,pH9.0),在45mm長的通道上實現了麻黃堿和偽麻黃堿的快速分離,一次分離小于1.5min。10100mg/L范圍內,峰高與濃度呈良好的線性關系,麻黃堿、偽麻黃堿的檢出限分別是0.83mg/L和1.10mg/L。所建立的方法應用于尿中麻黃堿和偽麻黃堿的分離測定,取得滿意的結果。
            海水小球藻中多糖的提取及其單糖組成的氣相色譜-質譜分析
            鄧永智 , 李文權 , 袁東星
            2006, 34(12): 1697-1701.
            [摘要](186) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在溫度為70℃、功率為600W、提取時間為30min的條件下,海水小球藻中的多糖可以得到較好的提取。經過優化,當超聲波作用時間為90min、超聲波功率為300W、水解液為1mol/L乙酸時,小球藻多糖的超聲水解效果最好。堿提、水提、酸提海水小球藻多糖中的單糖組成,經過GC-MS分析,它們的單糖組成各不相同。堿提粗多糖中所含單糖為鼠李糖、L-巖藻糖、D-阿拉伯糖、D(+)-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖、D-半乳糖,各單糖百分含量分別為20.68%、0.32%、1.0%、2.20%、4.58%、50.28%、20.91%(W/W);水提海水小球藻粗多糖中含鼠李糖、核糖、巖藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖8種單糖,它們百分比分別為2.32、2.36、0.24、0.89、0.56、3.44、78.21、11.99%(W/W);酸提粗多糖中所含單糖為鼠李糖、核糖、巖藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,各單糖百分含量分別為2.75、1.75、0.23、1.04、0.61、5.99、74.33、13.30%(W/W)。本實驗所建立的微波輔助提取、超聲水解多糖、、GC2MS分析多糖中的單糖組成等方法,具有簡便、快速、準確的特點??捎糜诤T搴推渌参镏械亩嗵茄芯?。
            高效液相二極管陣列檢測法同時測定復方丹參制劑中7個成分的含量
            韋英杰 , 李萍 , 李松林
            2006, 34(12): 1702-1706.
            [摘要](182) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相二極管陣列檢測法同時測定3種復方丹參制劑中的7個成分:原兒茶醛、丹酚酸B、丹參酮ⅡA、隱丹參酮、三七皂苷R1、人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1。應用ZorbaxC18柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈為流動相,梯度洗脫,流速1mL/min(2228min,0.8mL/min),柱溫30℃,檢測波長203、270和281nm。7個成分的峰面積與濃度的線性關系良好(r>0.9992);加樣回收率為94.4%104.9%。該方法簡單、準確、重現性好,可為全面評價復方丹參制劑的質量提供依據。
            溶膠凝膠膜包埋的胰蛋白酶用于高通量蛋白質肽譜分析
            欒明明 , 鄔建敏
            2006, 34(12): 1707-1710.
            [摘要](158) [FullText PDF](2)
            摘要:
            采用溶膠凝膠包埋法在96孔板中固定胰蛋白酶,制備高通量的酶解反應器??疾炝怂囊已趸柰?TEOS)與甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的不同比例對凝膠膜的成膠速度、機械強度、透明度、固定酶的活性及穩定性的影響。以牛血清白蛋白(BSA)為目標蛋白,比較了溶膠凝膠固定化酶與溶液態酶的穩定性和催化活性,用HPLC對BSA的酶解產物進行了肽譜分析,比較了二者的酶解效率。結果表明,TEOS與MTMS比例為1:1時,凝膠膜有很好的成膠速度、機械強度、透明度;包埋態酶有很高的活性和穩定性。HPLC對肽段的分析結果表明,固定化酶的酶解效率優于溶液態酶。
            雙親嵌段共聚物P103對牛血清白蛋白構象的影響
            王靖 , 郭晨 , 梁向峰 , 鄭麗麗 , 陳澍 , 馬俊鶴 , 劉會洲
            2006, 34(12): 1711-1714.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用傅立葉變換紅外光譜和傅立葉變換拉曼光譜研究了牛血清白蛋白(BSA)與雙親嵌段共聚物P103作用過程中蛋白質構象的變化規律。研究表明,當P103濃度較低時,BSA二級結構變化不大,當P103濃度為16g/L或以上時,α-螺旋結構由45.9%降至40%以下,β-折疊結構升高,由6.1%增至17%左右,同時無規結構略微下降。P103的加入主要改變BSA分子內部氫鍵的結合方式,使α-螺旋結構轉變為β-折疊結構;P103的加入還影響BSA中氨基酸側鏈的微環境變化和蛋白質二硫鍵的構象變化。
            陽離子表面活性劑對電化學法測試牛奶中氯霉素殘留量的影響
            柴春彥 , 徐明剛 , 劉國艷
            2006, 34(12): 1715-1718.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為探索用電化學方法檢測生物樣品中氯霉素殘留的高靈敏度技術,本實驗研究了陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)對氯霉素在玻碳電極上伏安行為的影響,實驗結果表明,以0.02mol/L高氯酸為支持電解質,在0.40-0.60V的范圍內進行伏安掃描時,2×10-5mol/LCTMAB能顯著提高氯霉素在-0.41V處的還原峰電流。利用這種改進的電化學方法檢測氯霉素的線性范圍為0.00268mg/L,檢出限達到0.83μg/L。研究了緩沖液種類及其酸堿度及其它表面離子活性劑等對測試氯霉素的影響。
            高效液相色譜/電噴霧飛行時間質譜分析太子參中環肽類化合物
            韓超 , 陳軍輝 , 劉劼 , 王小如 , 黎先春
            2006, 34(12): 1719-1722.
            [摘要](170) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜/電噴霧飛行時間質譜聯用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子參中的環肽類化合物。實驗采用反相C18色譜柱,二元線性梯度洗脫,分離并檢測了太子參中6種環肽類化合物;通過與電噴霧飛行時間質譜聯用獲得了這幾種化合物的準確分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能夠測定化合物精確的分子質量而不降低靈敏度,對6種環肽類化合物成分進行了定性鑒定。該方法簡便、快速、準確。
            單一顆粒物掃描電鏡能譜定量分析方法研究
            李玉武 , 劉咸德 , 董樹屏
            2006, 34(12): 1723-1728.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用實測標準樣品、實際樣品與模擬樣品相結合的方法,對文獻中報導的用于定量分析單一顆粒物化學組成的Casino和Quanta計算程序進行了考察和比較。計算結果表明,在校正顆粒物粒徑效應時,Casino程序顯示了良好效果。Quanta程序在計算沙塵顆粒物中常見的Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、Fe等元素含量時,取得和Casino程序基本一致結果。
            研究簡報
            液相色譜-串聯質譜法分析樟柳堿大鼠肝勻漿代謝產物
            陳懷俠 , 杜鵬 , 韓鳳梅 , 陳勇
            2006, 34(12): 1729-1732.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用液相色譜-電噴霧離子阱串聯質譜(LC-MSn)聯用技術研究了樟柳堿大鼠肝勻漿中的代謝物。采用離體實驗的代謝研究方法,將樟柳堿與大鼠肝勻漿在富氧條件下溫孵,代謝物以乙酸乙酯萃取,以ReliA-silC18(5μm,2mm×150mm)為分離柱,甲醇/0.01%三乙胺溶液(用甲酸調節pH3.5)(60:40,V/V)為流動相,采用LC-MS及LC-MSn等方法進行分析。和原藥相比較,根據溫孵液中分析物分子量的變化(ΔM)及其多級質譜數據,在樟柳堿的大鼠肝勻漿培養液中鑒定出了2種代謝物,即脫水去甲基樟柳堿和N-氧化樟柳堿。實驗結果表明,該液相色譜-串聯質譜方法適合于藥物代謝物的快速分析。
            氣相色譜-質譜法同時測定大豆中14種苯氧羧酸類除草劑
            匡華 , 侯玉霞 , 儲曉剛 , 胥傳來
            2006, 34(12): 1733-1736.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了氣相色譜(GC)-質譜(MS)選擇離子監測(SIM)法測定大豆中14種苯氧羧酸類除草劑多殘留量檢測方法。本研究對樣品前處理進行了優化,樣品經乙腈-酸化水(含10%濃硫酸)提取,凝膠滲透色譜(GPC)和陰離子交換柱凈化和富集,三甲硅基重氮甲烷(TMS)甲酯化,采用GC-MS測定并確證,最后用外標法定量。3個樣品添加水平分別為0.02、0.04和0.1mg/kg,回收率在78.8%94.3%之間,RSD<20%。線性、回收率和檢出限均符合殘留分析要求。
            液相色譜-質譜聯用技術分析固相合成胸腺五肽及其副產物
            屠春燕 , 林敏 , 朱頤申 , 金苗 , 歐陽平凱
            2006, 34(12): 1737-1740.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用反相高效液相色譜(RP-HPLC)與電噴霧質譜(ESI-MS/MS)聯用技術,分析用芴甲氧羰基(Fmoc)固相合成方法在WANG樹脂上手工合成的胸腺五肽(H2N-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-COOH)粗產物,RP-HPLC結果顯示:合成粗產物含有一個主要成分,三個次要成分和多個微量成分;與之聯用的電噴霧質譜同步得出相應的某些信息,可對各成分的結構進行分析。結果證明,粗產物中的主成分即為目標五肽,另外幾個主要副產物為五肽合成過程中去保護未完全的副產物。
            離子液體修飾毛細管膠束電動色譜法分離測定槲皮素、綠原酸和異槲皮甙
            王月伶 , 胡中波 , 袁倬斌
            2006, 34(12): 1741-1744.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種離子液體(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽,1E-3MI-TFB)修飾毛細管膠束電動色譜法分離測定異槲皮甙、綠原酸和槲皮素的方法。研究了緩沖溶液的酸度和濃度、?;悄懰峒{的濃度以及1E-3MI-TFB對分離的影響。分離的最佳條件為:25mmol/L硼砂-磷酸二氫鉀(pH9.0)-40mmol/L?;悄懰徕c-1‰(V/V)1E-3MI-TFB,電壓16kV。在優化條件下,3種分析物在11min內可以得到良好的分離。異槲皮甙、綠原酸和槲皮素的峰面積和濃度分別在0.020.40、0.020.20和0.080.60g/L濃度范圍內呈良好的線性;線性相關系數分別為0.9998、0.9988和0.9991;3種物質基于峰面積的相對標準偏差分別為:2.48%,2.56%和3.03%;基于遷移時間的相對標準偏差分別為1.12%、1.46%和1.59%;檢出限(S/N=3)分別為:異槲皮甙,0.0050g/L;綠原酸,0.0045g/L;槲皮素,0.0040g/L。將此方法應用于分離測定歐亞旋覆花中的異槲皮甙、綠原酸和槲皮素,取得良好結果。
            阿維菌素熒光衍生反應影響因子的研究
            謝顯傳 , 張少華 , 王冬生 , 皇甫偉國 , 楊挺 , 何新華
            2006, 34(12): 1745-1748.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            論文研究與探討了不同溫度(-20℃、0℃、20℃、40℃、60℃)、光照(0Lux,123.8Lux,1665.5Lux,1108.2Lux)、反應時間(1720min)、衍生試劑濃度等因子對阿維菌素熒光衍生反應的影響。研究結果表明,環境溫度對衍生反應影響不顯著;衍生反應對太陽光線敏感,其機理是阿維菌素衍生產物易快速發生光解;高濃度的衍生試劑對反應表現一定抑制作用;衍生反應在30min左右達到峰值,其產物在室溫、避光條件下8h內保持穩定。
            犯罪現場毛纖維堿催化裂解氣相色譜分析
            王巖 , 史曉凡 , 姚麗娟 , 王景翰
            2006, 34(12): 1749-1751.
            [摘要](182) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提供了一種堿催化進樣方式,利用裂解氣相色譜對毛纖維進行鑒別的方法。選用HP-6890氣相色譜儀,配以CZ-100裂解器和FID檢測器,對堿(催化劑)的種類和濃度、氣相色譜條件以及裂解條件三方面進行了優化選擇,確定了最佳分析條件,并在此基礎上對不同牌號的93種(4種顏色)毛纖維進行了分析(以毛纖維裂解色譜圖中強吸收峰的保留時間、對應峰面積比值的差異進行鑒別)。此方法靈敏、可靠、便于操作,為刑事案件中同類毛纖維的鑒定提供了一種切實可行的方法。
            熒光-噻唑藍法檢測紅色納米硒的抗氧化活性
            童春義 , 薛昌剛 , 劉選明 , 肖蘇堯 , 俞丹密 , 劉巧玲 , 唐冬英 , 趙李劍
            2006, 34(12): 1752-1754.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用熒光法檢測紅色納米硒的抗氧化性,并結合噻唑藍法(MTT法)研究紅色納米硒抗氧化對細胞的作用。Fenton反應產生穩定羥自由基,羅丹明B為熒光指示劑,磷酸鹽緩沖液中檢測了納米硒清除羥自由基的效果。再將納米硒與肝細胞QSG7701共培養,檢測了不同時期培養基的氧化還原狀況,并用MTT實驗檢測作用后細胞生長情況。結果顯示:納米硒具有良好抗氧化作用,能有效改善培養基中的氧化還原環境,同時促進了細胞生長。
            室溫下鍍鈀多壁碳納米管對苯的氣敏響應特性
            郭淼 , 潘敏 , 陳金霞 , 糜裕宏 , 張孝彬 , 陳裕泉
            2006, 34(12): 1755-1758.
            [摘要](171) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在酸氧化后的多壁碳納米管上化學還原鍍鈀,用水將鍍鈀后的碳管清洗至中性并配制成懸濁液,將懸濁液旋涂在真空濺射的叉指金電極表面,干燥后作為氣敏膜,把氣敏膜暴露于一定濃度的苯氣體中,檢測傳感器的電流變化,并計算其靈敏度。鍍鈀后的多壁碳管在室溫下對苯響應和回復迅速,電導變化與苯氣體的濃度呈良好的線性關系,其線性回歸方程y=0.0041x+0.1288,r=0.9546。Pd顆粒對苯分子和碳管壁結構缺陷間的電子轉移的促進作用可能是多壁碳管鍍鈀后產生良好氣敏響應的原因。
            基于定量結構-性質關系方法預測氨基酸的比旋光度
            王杰 , 劉煥香 , 司宏宗 , 姚小軍 , 劉滿倉 , 胡之德
            2006, 34(12): 1759-1762.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用定量結構-性質關系(quantitative structure-property relationship,QSPR)方法對人體必需的氨基酸比旋光度進行了預測,同時運用交互檢驗(LOO)方法對所建立的模型進行了檢驗。應用啟發式算法對描述符進行篩選并建立線性回歸模型,所建立的模型的相關系數(R2)為0.918,但分別用+1、-1代表左旋和右旋的分子手性后,重新建立多元線性回歸模型,其相關系數(R2)變為0.970。本研究所建立的QSPR模型為預測手性化合物比旋光度提供了一種有效的新方法。
            反相離子對色譜-脈沖安培電化學法測定硫酸慶大霉素中各組分含量
            習玲玲 , 朱巖
            2006, 34(12): 1763-1766.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種新的用反相離子對液相色譜(LC)分離,以金電極為工作電極的脈沖安培電化學法(PAD)直接檢測硫酸慶大霉素中各組分含量的分析方法。流動相為0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、210mL/L乙睛,用稀NaOH調節pH至3.4。與報道的其它方法相比,該方法能使慶大霉素各有效組分C1、C1a、C2、C2a很好分離,整個分析過程<30min??疾炝烁魃V參數對分離測定的影響。實驗證明,本方法不需要衍生化,可直接檢測硫酸慶大霉素。
            新石器時代古陶器的化學計量學研究
            王向陽 , 姚莉秀 , 楊杰 , 陳念貽
            2006, 34(12): 1767-1770.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本工作采用化學計量學方法抽提古陶器發明和技術演變的歷史信息。數據分析表明:若干早期陶器的燒制是用在土中摻入未燃燒完全的植物莖葉灰,采用含鐵較高的粘土,使之含有能形成低溫共熔體的氧化亞鐵、磷酸鹽等組分,成為能在較低溫度燒結的制陶原料。因此,當時能在700800℃低溫燒制成功。其后隨著窯的發明和窯技術的進步,達到1000℃以上的燒成溫度,所用制陶原料亦相應發生改變。但類似的易熔組分和添加草木灰又成為配制原始瓷鈾的配方,從而過渡到原始瓷器的發明的一個重要因素。
            X射線熒光光譜在Fe、Mn化學態分析中的應用
            韓杰 , 葉瑛 , 張孟群 , 劉笛 , 張維睿 , 蔣蓉 , 鄔黛黛
            2006, 34(12): 1771-1775.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用普通X射線熒光光譜儀,在多種不同條件下測量了Fe、Mn及其多種化合物的Kβ和L系譜線,用PeakFit譜處理軟件,分解重疊譜峰獲得各個單一的譜峰參數(譜鋒位置、峰高和半高寬等),對各個譜峰產生的原因進行了討論,結果表明,對Mn及其化合物K系譜線而言,采用LiF(200)分析晶體與二級衍射提高了儀器的分辯率,能更好的用于進行曲Mn及其化合物的價態的定性分析;對Fe及其化合物而言,采用L系譜峰測量的效果優于采用Kβ譜峰測試。以上研究有助于拓寬普通X射線熒光光譜儀的應用領域,且對定性分析Fe、Mn及其化合物的價態有實際意義。
            反相高效液相色譜分離純化天然除蟲菊酯
            段偉 , 李正國 , 王國民 , 楊迎伍 , 李應國 , 夏玉先
            2006, 34(12): 1776-1778.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            天然除蟲菊酯含有6種有效成分,但結構相似,分離困難。本研究以除蟲菊酯精油為原料,通過優化反相高效液相色譜分離條件,分離純化了除蟲菊酯6種有效成分,純度均達到99%。然后用氣相色譜-質譜定性分析確證6種成分。本研究所建立的天然除蟲菊酯6種有效成分的反相高效液相色譜分離純化方法,為天然除蟲菊酯除蟲菊酯殘留檢測提供了準確的判斷標準,為闡明天然除蟲菊酯6種單一有效成分的殺蟲機理研究奠定了基礎,也為除蟲菊酯6種單一有效成分純品的生產提供了重要的方法參考。
            壓電免疫傳感器法檢測蓖麻毒素
            劉冰 , 童朝陽 , 田艷慧 , 郝蘭群 , 穆晞惠
            2006, 34(12): 1779-1782.
            [摘要](213) [FullText PDF](2)
            摘要:
            利用納米金對石英晶體微天平(QCM)的表面修飾和質量擴增效應,建立了一種壓電免疫傳感器檢測蓖麻毒素的新方法。首先在石英晶體的金電極上依次自組裝1,6-己二硫醇和納米金進行表面修飾,然后通過蛋白A定向固定蓖麻毒素多抗來制備敏感膜。利用納米金的質量擴增效應設計了一種"毒素-單抗-蛋白A-納米金"復合物,成功實現了對蓖麻毒素的檢測,提高了傳感器靈敏度和特異性。該傳感器對蓖麻毒素響應的線性范圍為0.5010mg/L,回歸方程為△F=45.81Cricin+48.48(R=0.9986,N=10,P<0.01);檢測靈敏度為45.81Hz/(mg/L)。
            漂移管工作溫度對離子遷移率譜的影響
            賈建 , 郭會勇 , 高曉光 , 何秀麗 , 李建平
            2006, 34(12): 1783-1786.
            [摘要](171) [FullText PDF](0)
            摘要:
            離子遷移率、反應物離子的種類和產量與漂移管工作溫度有很大的關系。本研究在不同溫度下進行了離子遷移率實驗,結果表明,離子遷移率隨溫度的升高而增大,而提高工作溫度可以減少水分子對產物離子的影響,有利于改善系統檢測的分辨率;選擇合適漂移管工作溫度,能有效地增加反應物離子的產量,從而提高系統檢測的靈敏度和選擇性。
            遺傳算法用于地質樣品中鈷、鎳五種相態的同時測定
            王英華 , 歐陽立群 , 李楠 , 王洪艷 , 楊兵
            2006, 34(12): 1787-1790.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據地質樣品中鈷、鎳硫酸鹽、鎳黃鐵礦、橄欖石、磁鐵礦、菱鐵礦5種相態不同的化學性質,選擇了浸取劑,確定了最佳浸取條件,獲取了各相態穩定的浸取率常數,并將遺傳算法與鈷、鎳的化學物相分析相結合,建立了地質樣品中鈷、鎳的五種相態同時測定的方法。方法簡便、快速。其鈷、鎳的RSD(%)分別為:硫酸鹽1.2、0.5,鎳黃鐵礦3.0、0.7,橄欖石1.0、0.25,磁鐵礦2.9、2.4,菱鐵礦5.5、2.4。平均相對誤差小于5%。
            苦參配方顆粒的高效液相色譜指紋圖譜研究及定量分析
            王一奇 , 馬源源 , 吳雁 , 張躍飛 , 李發美
            2006, 34(12): 1791-1793.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了苦參配方顆粒的指紋圖譜和含量測定。采用高效液相色譜法,在C18柱上以乙腈-磷酸氫二鈉水溶液(20mmol/L,磷酸調pH7.1)進行梯度洗脫,柱溫35℃,檢測波長220nm,用指標成分氧化苦參堿、氧化槐果堿和苦參堿進行了定位,并在同一色譜條件下同時測定了它們的含量。確定了15個共有峰,其中7、8和11號峰分別為氧化苦參堿、氧化槐果堿和苦參堿。10批樣品平均相似度為0.99以上,三個成分的含量分別為:氧化苦參堿50.079.8mg/g;氧化槐果堿13.518.1mg/g;苦參堿16.530.1mg/g。結果表明:指紋圖譜與指標成分含量測定相結合,可提高苦參配方顆粒的內在質量控制水平。
            評述與進展
            微納加工技術在超微電極制備中的應用
            朱明智 , 蔣莊德
            2006, 34(12): 1794-1800.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從電極材料、絕緣材料、薄膜的圖形化等方面,評述了微納加工技術在單超微電極和超微電極陣列制備中的應用。在單超微電極的制備中,隨著微納加工技術的引入,可以實現具有規則幾何形狀和微小電極尖端的單超微電極的重復性制備。
            小分子與生物大分子間非共價相互作用分析方法研究進展
            李銳 , 任海平 , 孫艷亭 , 姚英艷 , 盧奎 , 馬麗
            2006, 34(12): 1801-1806.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對小分子與生物大分子間非共價相互作用分析方法的研究進展作了較詳細的評述。重點介紹了光譜、電化學、核磁共振、質譜等方法在小分子與生物大分子間相互作用研究中的應用及進展,總結了這些分析方法的優缺點,引用文獻56篇。
            儀器裝置與實驗技術
            一種新型光電離/微型正交加速飛行時間質譜儀的設計和性能測試
            侯可勇 , 董璨 , 張娜珍 , 徐秀明 , 王俊德 , 姚璉 , 柴志平 , 李海洋
            2006, 34(12): 1807-1812.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了自行研制的光電離/微型正交加速飛行時間質譜儀的設計原理和性能。電離源采用光子能量為10.6eV真空紫外燈,它可將待測分子電離只產生單電荷母體離子,不產生碎片離子。采用該光電離方法得到的質譜譜圖比較簡單,氣體樣品可以不經分離直接進行分析。離子正交引入結構的飛行時間質量分析器有效地提高了質譜分辨率。用32cm無場飛行管,測量碘甲烷得到的質譜分辨率可達430。在譜圖獲得頻率10kHz的操作條件下,樣品總分析時間20s,得到苯和碘甲烷的檢出限分別為10×10-6,5×10-6。軟電離和微型化使得該質譜儀在可揮發性有機物的實時在線監測方面有廣泛的應用。
            基于定向納米碳管氣體放電的氣敏傳感器研究
            惠國華 , 吳莉莉 , 潘敏 , 陳裕泉 , 李婷 , 張孝彬
            2006, 34(12): 1813-1816.
            [摘要](168) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了一種基于定向納米碳管的氣敏傳感器,以生長定向納米碳管的氧化鋁模板作為陽極,鋁板作為陰極,利用納米碳管的尖端發射效應,在較低的電壓下使氣體產生放電現象。通過對納米碳管在氣體中擊穿電壓和放電電流的測量,實現對氣體的定性定量檢測。同時納米碳管氣敏傳感器還具有體積小、靈敏度高、穩定性好、響應速度快、在常溫常壓下即可進行檢測等優點,具有較好的應用前景。
            來稿摘登
            鈰鋯復合氧化物氧非化學計量值的測定
            盧菊生 , 田久英
            2006, 34(12): 1817-1817.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氨水共沉淀法制備出CexZr1-xO2-δ復合氧化物。用氧化還原返滴定法測定樣品氧非化學計量值,并采用熱重法進行方法比對實驗以考察方法的可行性。結果表明,本方法可得到準確CexZr1-xO2-δ的氧非化學計量值δ的測定值,并分別對不同原子比的CexZr1-xO2-δ復合氧化物樣品的氧非化學計量值進行對比。而該測定值對在汽車尾氣凈化催化材料中儲氧性能的研究具有重要的意義。實驗結果表明,方法的精密度較好,RSD為1.0%。
            微波消解電感耦合等離子體光譜法測定碳化硼中痕量雜質元素
            汪正 , 邱德仁 , 鄒慧君 , 陶光儀 , 楊芃原
            2006, 34(12): 1818-1818.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            碳化硼(B4C)陶瓷由于具有極高的硬度、優異的耐磨性能、優良的高溫穩定性和化學穩定性以及輕質等優良特性而受到人們的極大關注,已在某些領域內得到了廣泛應用。研究表明碳化硼中微量乃至痕量雜質元素都會影響其性能。電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)分析通常要求將樣品處理成溶液霧化進樣分析。在常壓常溫下,即使使用氫氟酸、碳化硼也難于分解。熔融樣品則會引入大量的熔劑,需要稀釋制樣,影響樣品痕量元素檢測,且要使樣品完全分解和分析也比較困難。本實驗使用微波高壓消解系統消解碳化硼樣品,并用ICP-AES測定了碳化硼中Ca、Fe和Ti等痕量元素。
            計算光度滴定法同時測定混合弱酸
            廖力夫 , 楊靜 , 袁金濤
            2006, 34(12): 1819-1819.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將酸堿指示劑置于滴定劑中進行滴定時,可通過吸收光譜同時監測溶液酸度和滴定劑加入量變化,據此將光度法與滴定分析相結合,并結合化學計量學,研究建立了計算光度滴定法同時測定混合弱酸中各組分的新方法。該方法只需要光譜信息就可得到分析結果,消除了電位滴定等方法中易產生誤差的一些因素。方法簡便、準確的特點,結果滿意。
            微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定膠囊和片劑用明膠中鉻含量
            陳超 , 陳瑜 , 俞輝
            2006, 34(12): 1820-1820.
            [摘要](151) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉻對人體有較大的毒性,環境中低濃度的鉻會引起亞急性慢性中毒,粉塵還會引起肺炎、潰瘍、肺癌等疾病。膠囊和片劑用明膠為動物(包括魚和家禽)膠原蛋白不完全酸水解(A型)、堿水解(B型)或酶降解后純化得到的制品,是上述3種不同型明膠的混合物。為了防止用鉻糅劑鞣制過的皮革制取明膠,應嚴格控制鉻鹽的含量。參考歐洲藥典和國家標準食品中的鉻測定方法對明膠中鉻的測定進行研究,以便于膠囊和片劑用明膠中有害元素鉻的控制,保證用藥安全有效。
            化學發光法測定三氯生
            宋書娟 , 薛友華 , 陳忠良 , 宋啟軍
            2006, 34(12): 1821-1821.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            三氯生(2,4,4'-三氯-2-羥基二苯醚)是常用消毒劑,廣泛應用于日化產品中。三氯生的大量應用,對河流、湖泊等帶來的污染問題受到關注。另外,三氯生合成過程中還可能產生有害的二噁英類物質。定量測定日化產品中三氯生的方法報道較少,有電化學法、高效液相色譜法、紫外分光光度法、毛細管區帶電泳法等,未見有化學發光法測定三氯生的報道。研究表明,在熒光素存在下三氯生溶液經光照后,可與氧化劑反應產生化學發光。曲拉通X-100可極大地增強化學發光信號。據此建立了三氯生的化學發光測定新方法。
            電感耦合等離子發射光譜法測定植株中的硼
            褚敬東 , 徐玉梅 , 方從權 , 李春
            2006, 34(12): 1822-1822.
            [摘要](165) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硼是植物必需的微量元素之一。測定植物中硼的方法有甲亞胺比色法、姜黃素比色法、等離子發射光譜法、原子吸收分光光度法等。由于硼的原子化溫度較高,原子吸收分光光度法測硼已很少用。姜黃素比色法靈敏度高,但由于顯色條件要求嚴格,不易操作。目前應用最廣泛的是甲亞胺比色法和等離子發射光譜法。后者不僅快速、方便、準確,而且其待測液可同時測定磷、鉀、硫、銅、鋅、鐵、錳等植物必需元素的含量,能在實際應用中發揮著更加重要的作用。
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