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            2006年34卷10期

            研究報告
            吹掃捕集-氣相色譜法測定海水中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的生物降解
            韓東強 , 馬萬云 , 陳瓞延
            2006, 34(10): 1361-1365.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            苯、甲苯、乙苯和二甲苯(簡稱BTEX)等單環芳烴是石油的重要組分.在油氣地球化學勘查領域,BTEX是油氣藏信息的直接指示物.BTEX具有揮發性,并且可以受到微生物的降解作用,直接影響到BTEX含量的準確測量.本研究建立了動態頂空(吹掃捕集)和光離子化檢測器(PID)的氣相色譜測量海水基樣品中BTEX的生物降解方法.苯、甲苯、乙苯、對間二甲苯及鄰二甲苯的檢出限分別為7.3、8.1、11.4、8.3、13.2ng/L;1μg/L海水樣品中BTEX回收率為92.84%~100.92%.樣品無需預處理.BTEX生物降解規律對海洋油氣地球化學勘探中所涉及的樣品采集、運輸、保存、測量及結果分析具有重要指導意義.
            硅膠基硝化苯硼酸親和色譜材料的合成及應用
            李方樓 , 趙欣捷 , 許國旺
            2006, 34(10): 1366-1370.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了硅膠基硝化苯硼酸親和色譜材料,首先對間氨基苯硼酸進行硝基化,制得3-氨基-4-硝基苯硼酸功能基團,通過γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基團鍵合到硅膠基體上,在20.7MPa壓力下裝成親和色譜預柱(35mm×4.6mm i.d.).用該預柱通過六通閥后接ODS分析柱(250mm×4.6mm i.d.),構成中心切割二維HPLC.該系統能對含有順二羥基結構的化合物進行在線富集,實現生物復雜樣品直接進樣分離分析.使用該系統對尿中多種修飾核苷進行了分離分析,以pH值7.95的0.25mol/LNH4Ac堿性緩沖液把實際尿樣(100μL)中核苷保留在預柱上,生物大分子無保留通過,再切換六通閥,以pH4.50的25mmol/L KH2PO4酸性洗脫液把保留在預柱上的核苷洗脫,進樣到下一級ODS分析柱柱頭上聚焦,然后用梯度洗脫法(pH4.50的25mmol/L KH2PO4緩沖液與體積比60:40的甲醇-水梯度混合構成洗脫液)完成核苷在ODS分析柱上的分離(紫外檢測260nm),11種目標核苷的分離分析取得了良好的定性定量結果.
            高效陰離子交換-脈沖安培檢測同時分析單糖和糖醛酸
            2006, 34(10): 1371-1374.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效陰離子交換-脈沖安培檢測(HPAE-PAD)同時分離測定8種單糖和2種糖醛酸的分析方法.以CarboPac PA20陰離子交換柱為分離柱,以2mmol/L NaOH溶液將8種單糖從分離柱上洗脫,而后用NaAc(50~200mmol/L)梯度淋洗2種糖醛酸,淋洗液流速為0.5mL/min,總分析時間為30min.在優化的分離測定條件下,8種單糖和2種糖醛酸的檢出限為2.5~14.4μg/L(進樣體積25μL,峰面積定量).5mg/L的10種化合物的混合標準溶液連續7次進樣,峰面積的相對標準偏差為0.3%~1.5%.用所建立的方法測定了多糖水解液和木材半纖維素水解液中的單糖和糖醛酸含量.
            土壤和植物中乙二胺二琥珀酸的反相液相色譜法測定
            2006, 34(10): 1375-1378.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            乙二胺二琥珀酸(EDDS)可應用于重金屬污染土壤的強化植物修復或是土壤淋洗修復.但是現有的檢測方法或過于復雜,或檢出限太高.本研究建立了應用超聲波萃取、硫酸銅衍生化和液相色譜,紫外檢測器測定土壤、植物中EDDS含量的方法.其回收率為93%~118%,靈敏度較高;檢出限達1.5μmol/L;重現性好,不受其它多種共存離子的干擾.
            蔬菜中苯甲酰脲類藥物殘留的測定方法研究
            2006, 34(10): 1379-1383.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一步有機溶劑提取、HPLC分離、紫外檢測器檢測7種苯甲酰脲類藥物(除蟲脲、滅幼脲、殺鈴脲、氟鈴脲、氟苯脲、氟蟲脲和氟啶脲)在蔬菜中殘留量的方法.考察了不同提取溶劑(乙酸乙酯和乙腈)的提取效率;研究了不同C18固相萃取小柱、活性碳、自制弗羅里硅土柱和GPC對蔬菜樣品的凈化效果;實驗了不同的梯度淋洗程序分離7種藥物.通過對黃瓜、大白菜、西紅柿和包心菜4種蔬菜的4種添加水平和4次重復性實驗,建立了一種以乙腈為提取溶劑和以弗羅里硅土柱為凈化柱的高效液相色譜法測定7種苯甲酰脲類藥物.該方法線性范圍為:0.02~1.5mg/L,7種苯甲酰脲類藥物的相關系數均大于0.999,其檢出限為0.02~0.05mg/kg(S/N=10);在0.05~1.0mg/kg之間的添加回收率為80%~120%;相對標準偏差小于15%.方法完全符合殘留分析的要求.
            麥芽糖作選擇劑西酞普蘭手性毛細管電泳分析及拆分機理研究
            2006, 34(10): 1384-1388.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了以麥芽糖為選擇劑的毛細管電泳手性拆分方法.以抗抑郁藥物西酞普蘭對映體的分離和定量測定為實例,考察了分離條件,在40%(m/m)麥芽糖、8.0×10-2mol/L磷酸鹽運行緩沖液(pH5.0)中,分離電壓20kV時,西酞普蘭對映體分離度達2.3.測定S-(+)-西酞普蘭中R-(-)異構體的含量,在0.05~4.00g/L濃度范圍內線性關系良好.R-(-)-西酞普蘭與S-(+)-西酞普蘭的檢出限分別為0.0453g/L和0.0473g/L,線性相關系數均>0.9978.以熒光光譜法對西酞普蘭與麥芽糖的相互作用進行了考察,并較系統地對拆分機理進行了研究.證明麥芽糖的手性識別能力與其濃度有關,當麥芽糖達到一定濃度后將形成聚集體,而麥芽糖的拆分作用就主要體現在其聚集體疏水空腔的立體作用上.
            微流控芯片電泳-多重聚合酶鏈反應法同時測定多個單堿基多態性位點
            2006, 34(10): 1389-1394.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以微流控芯片電泳為檢測平臺,建立了多重PCR擴增法同時測定多個單堿基多態性(SNP)位點的方法.先通過PCR擴增得一段含所有待測SNP位點的長片段;用限制性內切酶消化成短片段,再將酶切反應產物與脫氧核糖核酸適配器(DNAadapter)相連;以連接產物為模板,分成兩管,分別用n條等位基因特異性引物和一條通用引物進行n重PCR擴增;最后用微流控芯片電泳法分離PCR擴增產物,根據兩管擴增產物的芯片電泳圖譜中擴增片段的大小判斷SNP的類型.以細胞色素P4502D6(CYP2D6)基因中的5個SNP位點(100C>T、1661G>C、1758G>T、2470T>C和2850C>T)為檢測對象,考察了各等位基因特異性引物之間的相互影響和擴增反應的特異性,采用微流控芯片電泳法成功測定了20名健康中國人的CYP2D6基因中5個SNP位點的基因多態性,與聚合酶鏈反應-限制性片段長度多態性法(PCR-RFLP)測定結果完全一致.
            AQC柱前衍生反相高效液相色譜法測定土壤中氨基酸
            2006, 34(10): 1395-1400.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以2-氨基丁酸為內標物,6-氨基喹啉基-N-羥基琥珀酰亞氨基甲酸酯(AQC)為柱前衍生試劑,用XTerra C18柱,1.8mmol/L甲酸銨溶液(pH=3.0)和乙腈為流動相,采用梯度洗脫,光電二極管(PDA)檢測器在248nm波長處檢測,建立了一種利用反相高效液相色譜同時測定土壤中17種氨基酸的分析方法.方法重現性好,精密度高,氨基酸濃度在25~600μmol/L范圍內,線性相關系數均大于0.99;各氨基酸檢出限≤0.5pmol.并且在該色譜條件下,獲得了靈敏度較高,彼此分離良好的17種AQC衍生氨基酸的LC-MS質譜總離子流圖,為今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段.
            液晶型化學傳感器檢測甲基膦酸二甲酯的研究
            2006, 34(10): 1401-1405.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            液晶型化學傳感器是利用傳感器檢測目標化合物前后,液晶分子在敏感膜表面的取向發生變化,改變液晶折射光線的能力,導致傳感器的顏色和光亮度發生變化,實現對生物分子、有害化學物質的檢測.本實驗報道了一種以μm級溝槽狀金膜為基底的液晶型化學傳感器,通過在具有μm級溝槽(一個溝槽周期5μm)的玻璃基底上進行平面鍍金,制備了具有相同溝槽周期的金膜,并在金膜上制備Cu2+修飾的巰基十一酸自組裝敏感膜.通過檢測甲基膦酸二甲酯時液晶織構的變化,闡明了液晶型化學傳感器的作用機理,并證實微米級溝槽狀金膜為基底制作的液晶型化學傳感器可以用于檢測目標化合物.傳感器對甲基膦酸二甲酯檢測的線性范圍0.03~1.00g/m3;線性方程Y=0.14X+0.0035,相關系數r=0.9957.
            鼠類糞便中類固醇的熒光標記及質譜鑒定
            陳萬東 , 張海峰 , 郭慶君 , 王賢峰 , 索有瑞 , 陳桂琛 , 張洪海 , 尤進茂
            2006, 34(10): 1406-1410.
            [摘要](189) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用新型熒光試劑1,2-苯并-3,4-二氫咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化試劑,在Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)色譜柱上,采用梯度洗脫對皮質醇、皮質酮、睪酮、孕酮4種類固醇熒光衍生物進行了優化分離.65℃下在乙腈溶劑中以三氯乙酸作催化劑,衍生反應2h后獲得穩定的熒光產物.激發和發射波長分別為333nm和390nm.采用大氣壓化學電離源(APCI)正離子模式,實現了黑線姬鼠糞便中4種類固醇化合物的定性及定量測定.線性回歸系數均在0.9999以上,檢出限為47.3~71.2fmol.
            蛋白微陣列免疫分析法用于海洋致病菌的定量檢測
            黃榮夫 , 莊峙廈 , 鄢慶枇 , 李景喜 , 陳石 , 王小如
            2006, 34(10): 1411-1414.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種用于水體中副溶血弧菌、河弧菌和大腸桿菌檢測定量的蛋白微陣列免疫分析法.以Cy3標記免疫球蛋白(IgG)為探針,蛋白芯片為載體,對孵育反應的IgG濃度、反應時間和溫度等條件進行了優化,結果表明:當IgG濃度為0.1g/L在37℃下孵育60min,可以獲得理想的檢測效果;在優化條件下,本方法中副溶血弧菌、河弧菌和大腸桿菌的檢出限分別為9.9×104個/mL、9.3×104個/mL和3.9×105個/mL;將本方法與ELISA進行了比較,結果表明,本方法具有快速、操作便捷、高通量檢測等特點;并將本方法應用于海水中這3種致病菌的快速、準確地定量檢測.
            研究簡報
            聚鄰氨基酚/Ni2+修飾碳糊電極的制備及其對葡萄糖的電催化氧化
            楊濤 , 焦奎 , 楊婕 , 趙常志 , 曲文營
            2006, 34(10): 1415-1418.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以循環伏安法在碳糊電極(CPE)表面上修飾聚鄰氨基酚膜(P-OAP),再以浸泡吸附法在此膜中嵌入金屬離子Ni2+,制成Ni/P-OAP/CPE.該電極在0.09mol/LNaOH溶液中通過90圈掃描活化后,在-0.15至0.65V區間出現一對峰形良好且穩定的氧化還原峰.循環伏安實驗發現,Ni/P-OAP/CPE對葡萄糖的電氧化有良好的催化特性,催化活性受薄膜的厚度、薄膜中Ni2+的濃度、電極的活化時間以及電解液組成的影響.實驗結果表明:該電極是一種良好的無酶葡萄糖傳感器.
            高效液相色譜法測定環境水中超痕量雙酚A
            江明 , 林怡 , 張江華 , 梅素容 , 周宜開 , 呂斌
            2006, 34(10): 1419-1422.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成單分散雙酚A(BPA)分子印跡微球并以其為高效液相色譜柱填充材料,建立了一種大體積直接進樣HPLC法測定環境水中超痕量BPA的方法.方法的檢出限(LOD)和測定限(LOQ)分別為0.03nmol/L和0.1nmol/L;在0.1~100nmol/L范圍內具有良好的線性(r2=0.9983).本方法用于表層湖水中BPA的檢測,實際樣品的加標回收率在99%~101.4%間;相對標準偏差(RSD%)低于8.1%(n=5).
            六味地黃丸的精細指紋圖譜分析及模式識別分類研究
            張潔 , 段繼誠 , 梁振 , 張維冰 , 張麗華 , 霍玉書 , 張玉奎
            2006, 34(10): 1423-1425.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜建立了六味地黃丸的指紋圖譜,對兩個廠家的16批產品進行了測定,并結合中藥相似度軟件和主成分分析法對全指紋圖譜和其精細指紋圖譜進行了模式識別研究.結果表明,中藥相似度軟件能夠對不同廠家的產品進行區分但也可能造成誤判;在主成分分析法的投影圖中,兩個廠家的產品明顯聚為兩類,而且不同批次產品的差異也能夠顯示出來.
            電動流動分析的色譜分離研究
            王蕾 , 何友昭 , 王曉葵 , 鄧寧 , 付國妮 , 高勇
            2006, 34(10): 1426-1428.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種基于增壓電滲泵驅動、整體柱分離和紫外檢測相結合的電動流動分析系統.研究了載流溶液中甲醇的體積分數對電滲泵空載流量、輸出壓強、移動相流量和分離度的影響.在4950V的外加電壓下,以含0.5mmol/L六亞甲基四胺的45%甲醇溶液為泵載流,電滲泵的流量和輸出壓強分別為0.58mL/min和0.79MPa,以泵載流為流動相,該系統對苯和萘進行了反相色譜分離.電動流動分析系統設備簡單、操作方便、功能多樣.對苯和萘的分離結果表明,電動流動分析系統可用于樣品的色譜分離.
            硫代乙酰胺-聚苯乙烯樹脂吸附劑制備及其對鉛、鎘、銅、鎳、鐵的萃取
            謝發之 , 張俊 , 唐海鷗
            2006, 34(10): 1429-1432.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以大孔聚苯乙烯芐胺樹脂為載體通過Mannich反應制備了一種新型固相萃取吸附劑TAA-PS(硫代乙酰胺改性聚苯乙烯樹脂).利用FTIR和元素分析對其進行表征.研究了其對痕量金屬離子的萃取性能,確定了對Pb2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+和Fe3+等金屬離子的最佳吸附條件.與其它吸附劑相比,本研究合成的固相萃取吸附劑具有高吸附容量和相當快的吸附速率.應用于自來水和湖水中痕量Pb2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+和Fe3+的萃取富集,取得較好結果.
            高效液相色譜-質譜分離分析血漿、尿樣中異亮氨酸異構體
            趙華 , 李晶 , 袁佩 , 邱宗蔭
            2006, 34(10): 1433-1436.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了用鄰苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸為柱前手性衍生化試劑,反相高效液相色譜法分離生物樣品中異亮氨酸4個異構體,并以電噴霧電離質譜(ESI-MS)進行檢測的高靈敏度的分析方法.對D-Ile、D-al-lo-Ile和L-allo-Ile檢測的線性范圍為5~500ng,相關系數分別為0.9967、0.9968和0.9993;對L-Ile檢測的線性范圍為50ng~5μg;相關系數為0.9990.在正常人血漿中檢測出了L-Ile(204(113.8mg/L)和L-allo-Ile(1.16±0.71mg/L),在正常人尿樣中檢測出了L-Ile(6.10±2.24mg/L)和D-allo-Ile(0.53±0.17mg/L).
            土壤中吡蟲啉加速溶劑萃取和傳統提取方法對比研究
            平立鳳 , 朱亞紅 , 趙華 , 胡秀卿 , 吳珉 , 李振
            2006, 34(10): 1437-1440.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對土壤樣品中吡蟲啉快速壓力溶劑萃取技術(PSE)與傳統提取方法(超聲波萃取、振蕩提取和索氏萃取)進行了對比研究.結合固相萃取柱(SPE)凈化-HPLC測定技術比較了4種提取方法對土壤樣品中吡蟲啉的提取效果.探討了溫度對PSE的影響,確定在萃取壓力100bar、溫度80℃條件下,PSE效果最好,3個土壤樣品不同添加濃度下,吡蟲啉平均回收率均大于85%,標準偏差小于2.5%.與從土壤中提取吡蟲啉的傳統方法相比,PSE回收率高于超聲波萃取和振蕩提取,其重現性和回收率與索氏萃取相當甚至更好,而且PSE避免了使用超聲波萃取和振蕩提取所帶來的多次清洗的問題,節省溶劑;比索氏萃取節省時間.
            毛細管電泳-激光誘導熒光檢測肌腱和肌腱細胞中的羥脯氨酸
            鄒曉莉 , 周春艷 , 黎源倩 , 曾紅燕
            2006, 34(10): 1441-1444.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立毛細管電泳-激光誘導熒光檢測(CE-LIF)分析羥脯氨酸的方法.肌腱和肌腱細胞中的膠原蛋白堿水解生成氨基酸,經異硫氰酸熒光素(FITC)衍生,采用LIF-CE分離測定膠原蛋白特異性氨基酸-羥脯氨酸.羥脯氨酸在0.5μg/L~8×103μg/L濃度范圍內線性關系良好;檢出限為0.5μg/L.相對遷移率和相對峰高的相對標準偏差(RSD)分別為5.0%和6.1%.測定了60份肌腱和9份細胞樣品,加標回收率為95%~110%.將所建立的毛細管電泳方法與高效液相色譜法(HPLC)進行比較,兩者測定結果相對誤差為-1.9%~2.0%.本法僅需一次熒光標記,操作簡單、快速靈敏,12min內完成一個分析周期,適于測定肌腱和細胞樣品.
            1,4-氧氮雜萘-2-酮類衍生物的電子轟擊質譜分析
            楊小兵 , 丁松濤 , 王安邦
            2006, 34(10): 1445-1447.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用電子轟擊質譜(EI-MS)研究了1,4-氧氮雜萘-2-酮系列衍生物,分析并探討了不同取代基對這類化合物EI-MS譜圖的影響,分析得到一些裂解規律.
            對噴式氫化物發生原子熒光光譜法同時測定煙葉中痕量砷和銻
            張效偉 , 張召香 , 宋琦 , 楊月英 , 高麗艷 , 莫正波 , 劉平
            2006, 34(10): 1448-1450.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種提高氫化物生成效率的新方法--對噴式氫化物發生(HG)原子熒光光譜法(AFS),并同時測定煙葉中痕量砷和銻.樣品和還原劑(KBH4)從相對的方向高速噴出在近霧化狀態下發生反應生成氫化物.同常規HG-AFS相比,靈敏度提高了15倍.在最優的實驗條件下,砷和銻的檢出限分別為6.3ng/L和19.2ng/L;相對標準偏差(RSD)分別為3.2%和1.8%;線性范圍為0.019~3.2μg/L(As)和0.058~9.6μg/L(Sb).本方法成功地用于測定煙葉中痕量砷和銻,回收率為92%~106%.
            離子液體雙水相體系萃取分離牛血清白蛋白
            鄧凡政 , 郭東方
            2006, 34(10): 1451-1453.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了由親水性離子液體四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑([Bmim]BF4)和KH2PO4形成的雙水相體系萃取分離牛血清白蛋白(BSA)的新方法.研究了不同鹽及鹽的濃度、離子液體濃度以及蛋白質用量、溶液酸度、其它共存物質對雙水相成相及BSA萃取率的影響,結果表明,磷酸二氫鉀鹽濃度為80g/L,離子液體濃度在160~240mL/L,BSA的濃度為30~50mg/L,溶液酸度在pH4~8范圍,離子液體雙水相體系對BSA有較高的萃取率.用加入不同類型表面活性劑探討了離子液體與蛋白質之間的作用.
            基于圖論的色譜指紋圖譜譜峰的全局匹配
            倪力軍 , 王國東 , 郭佳 , 張立國
            2006, 34(10): 1454-1458.
            [摘要](182) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以色譜工作站的積分數據為基礎,定義了允許匹配峰組的域,提出了在域內根據色譜峰面積、保留時間計算各匹配峰組之間距離矩陣的公式,從而形成有向圖.采用圖論中的最短路徑算法尋找可能的匹配峰組中的最佳匹配峰組.采用優化的匹配參數,對珍菊降壓片、丹參提取物、柴胡皂苷提取物、人參皂苷提取物的HPLC譜圖進行匹配并將有關結果與國家藥典委員會推出的指紋圖譜軟件自動匹配結果作了比較.結果表明:本算法可最大程度地匹配可能的色譜峰并極少出現錯配、漏配峰組,無需手動校正.
            橋聯β-環糊精液相色譜鍵合固定相研究
            艾萍 , 韓麗娜 , 字敏 , 孟磊 , 字富庭 , 袁黎明
            2006, 34(10): 1459-1462.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了兩種橋聯β-環糊精固定相,將其用于芳香烴位置異構體、氨基酸的對映異構體的拆分,同時比較了其與β-CD固定相的手性拆分效果.研究結果表明,橋聯環糊精固定相對一些對映異構體具有較好的選擇性;其對普通的環糊精固定相的選擇性具有一定的補充或者改進作用.
            一種反相毛細管液相色譜整體柱的制備方法及其色譜性能
            魯彥 , 郭建宇 , 張祥民
            2006, 34(10): 1463-1466.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在優化條件下成功制備了50μm、75μm、100μm和200μm等多種口徑的硅膠基質毛細管液相色譜整體柱,克服了文獻報道中常見的開裂、重現性差等缺點.考察了柱壓降與流速的關系,以多環芳烴系列化合物評價了自制的C18硅膠基質毛細管液相色譜整體柱的色譜性能,在以甲醇-水為流動相的反相色譜條件下,5種化合物(苯、萘、聯萘、芴和蒽)得到了基線分離.該柱對萘的柱效達到了67000塔板/米.
            高效液相色譜法研究啶菌噁唑對番茄灰霉病菌麥角甾醇生物合成的影響
            韓平 , 劉西莉 , 劉鵬飛 , 司乃國
            2006, 34(10): 1467-1470.
            [摘要](161) [FullText PDF](0)
            摘要:
            啶菌噁唑是我國研制的一種新型農用殺菌劑.本實驗建立了高效液相色譜法定量分析灰霉病菌麥角甾醇含量的方法,研究了該藥劑對番茄灰霉病菌麥角甾醇合成的抑制作用.結果表明,此方法具有良好的準確度和精密度,回收率為98.8%;相對標準偏差為3.0%,適用于測定番茄灰霉病菌麥角甾醇含量;番茄灰霉病菌菌絲在不同濃度啶菌噁唑和對照藥劑戊唑醇處理下,藥劑對其麥角甾醇合成具有明顯的抑制作用,其中在0.5、10.0mg/L啶菌噁唑作用下,菌絲麥角甾醇含量分別為1.59(±0.126)和0.10(±0.011)mg/g干重菌絲,與DMIs類殺菌劑戊唑醇處理相比,沒有顯著性差異;與空白對照相比,抑制率分別達到22.44%和95.12%;回歸分析表明,藥劑處理濃度對數與麥角甾醇含量抑制率的機率值表現出正相關線性關系.
            在線濃縮柱富集-光學檢測-流動注射聯用測定海水中痕量鉛
            鄒玉權 , 張新申 , 李華 , 涂杰 , 袁東
            2006, 34(10): 1471-1474.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了流動注射二溴對甲偶氮磺分光光度法測定不同水中的Pb.在1.2mol/LHNO3中,經過富集后的Pb2+與二溴對甲偶氮磺形成絡合物,該絡合物在630nm有最大吸收峰,且能穩定存在至少15h.優化了反應的化學因素和流動注射系統反應條件.該方法的檢出限和線性范圍分別為0.1和0.5~500μg/L,對含量為5μg/L、2μg/LPb標準溶液進行了11次平行測定,其相對標準偏差分別為1.1%和2.5%.應用于自來水、河水、池塘水、海水中痕量Pb的測定,結果令人滿意.與其它測定Pb的標準方法對比吻合很好.
            柱前衍生高效液相色譜法分離分析1-氮雜雙環[2,2,2]辛-3-基胺對映異構體
            鄧婕 , 李志良 , 肖玉梅 , 陳小勇 , 劉學國 , 鄧祥林 , 劉啟平 , 周素容
            2006, 34(10): 1475-1478.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            1-氮雜雙環[2,2,2]辛-3-基胺是制備5-羥色胺拮抗劑藥物鹽酸帕洛諾司瓊等的重要中間體,手性帕洛諾司瓊可以通過中間體的手性分離來制備.用柱前衍生化-反相高效液相色譜法對1-氮雜雙環[2,2,2]辛-3-基胺對映體進行分離并建立了檢測方法.結果表明,用2,3,4,6-四-O-乙?;?β-D-葡萄糖異硫氰酸酯(GITC)為柱前手性衍生化試劑,C18柱(300mm×4.6mm,5μm)為色譜柱,可將1-氮雜雙環[2,2,2]辛-3-基胺對映體分離,其它色譜條件:流動相組成為[甲醇-乙腈-0.01mol/L四丁基溴化銨(20:10:75,V/V)]-(三乙胺)0.1%-(冰醋酸)0.15%,流速0.7mL/min,檢測波長為266nm.在選擇的測定條件下,衍生后的兩非對映異構體分離度達4以上.
            Teflon-AF光纖-共振拉曼光譜法測量β-胡羅卜素
            田艷杰 , 張留洋 , 左劍 , 里佐威 , 高淑琴 , 陸國會
            2006, 34(10): 1479-1481.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Teflon-AF是折射率低于水折射率(n=1.33)的新材料,應用Teflon-AF光纖測量了濃度低至10-10mol/L水中β-胡蘿卜素的共振拉曼光譜.Teflon-AF光纖能夠增強拉曼光譜強度,提高測量檢出限103倍.Teflon-AF光纖內共振拉曼技術,是檢測水中物質信息的可行的新方法.
            生曬參、全須生曬參中19種有機氯殘留農藥的毛細管氣相色譜測定
            初麗偉 , 閻吉昌 , 陳丹 , 侯志廣 , 范志先
            2006, 34(10): 1482-1486.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了生曬參、全須生曬參中19種有機氯農藥殘留的毛細管氣相色譜分析方法.對樣品中六六六的4種異構體、滴滴涕的5種異構體、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏劑、百菌清、環氧七氯、狄氏劑及異狄氏劑共19種有機氯農藥的殘留量進行了測定.以石油醚-丙酮混合物作為提取劑,樣品采用索氏提取,提取液用弗羅里硅土柱層析凈化.采用OV-1701石英毛細管氣相色譜柱分離樣品,ECD檢測器進行檢測.在3個水平添加時的回收率(n=5)分別為75.7%~96.1%、78.8%~111.6%和81.7%~115.2%;相對標準偏差分別為2.4%~10.6%、2.1%~9.8%和1.4~10.0%.方法用于生曬參和全須生曬參樣品中農藥殘留的測定,結果滿意.
            高效液相色譜法拆分α-氨基酸的鄰苯二甲酰衍生物對映體
            李元宰 , 白采善 , 金京玉
            2006, 34(10): 1487-1490.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立用高效液相色譜拆分α-氨基酸的鄰苯二甲酰衍生物對映體的方法.用多糖類手性固定相ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱;5%異丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟醋酸溶液為流動相;流速為1mL/min;檢測波長:UV=254nm.考察了α-氨基酸的鄰苯二甲酰衍生物在不同手性固定相(ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱)上的對映體的手性分離.結果表明,α-氨基酸的鄰苯二甲酰衍生物對映體在ChiralcelOD柱上的分離效果最佳(α=1.34~2.11),并且全部得到了基線分離.
            評述與進展
            量子點成像的新研究進展
            張海麗 , 劉天才 , 王建浩 , 黃振立 , 趙元弟 , 駱清銘
            2006, 34(10): 1491-1495.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            量子點(又稱納米熒光顆粒)在生物學研究中特別是在生物醫學成像方面的應用,已引起廣泛關注.通過熒光成像可觀察量子點標記分子與其靶標的相互作用,實時觀測其在活細胞及活體中的運行軌跡,實現對細胞水平及在體層次的研究.本文綜述了近兩年量子點在光學成像中應用的新進展,展望了其應用前景.
            儀器裝置與實驗技術
            多孔整體固定相的制備與色譜性能
            陳國良 , 張曉慧 , 商德發 , 王清賓 , 楊長龍 , 李彤
            2006, 34(10): 1496-1500.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            結合連續加料降低聚合體系的放熱量,及強化體系的換熱能力等措施,實現了無攪拌模式聚合體系中溫度分布的均一化.通過單次聚合過程構造了體積為38mL的大體積整體固定相.SEM及孔隙率分布測試證明了整體固定相具有均勻的孔結構,動態容量測定及分離蛋白質的實驗,表明所制備的徑向流動模式整體柱的容量及分辨率不依賴于流速,同時在高流速下具有低背壓的特征,可用于生物大分子的分離制備.
            聚二甲基硅氧烷-玻璃微流控芯片制作及高壓非接觸式電導檢測系統的研制
            張水鋒 , 王立世 , 陳纘光 , 黨志 , 陳慧清 , 鄧雪蓉
            2006, 34(10): 1501-1506.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了基于邊緣加固的PDMS-玻璃芯片制作新方法.在給定條件下,測得芯片的剪切強度為20.4N/cm2,電滲流為2.9×10-4cm2/Vs(RSD5.6%,n=5),方向指向陰極.研制了一套新型高壓非接觸式電導(HV-CCD)檢測系統,詳盡地介紹了檢測器的接口和信號屏蔽技術.在優化條件下,30s內實現了對K+、Na+、Li+的分離檢測,檢出限(3×S/N)分別為2.0μmol/L、3.0μmol/L、5.0μmol/L.
            平流式流動電位測試系統的研制
            汪錳 , 吳禮光 , 莫劍雄 , 鄭幸存 , 高從堦
            2006, 34(10): 1507-1510.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分離膜表面的荷電化顯著地影響著膜的分離性能和耐污染能力.因此,定量化表征膜表面電性能具有重要的理論價值和實際意義.作者在前期透過式膜流動電位測試系統研發工作的基礎上成功地研制了平流式流動電位測試系統,并且首次將恒電流法測膜體電導引入膜表面ζ(Zeta)電位的確定過程中.以自制不同共混比的合金荷電膜為測試對象,利用該測試系統和經典的Helmholtz-Smoluchowski(H-S)方程及其變體得到了不同pH下的膜表面Zeta電位,從而揭示了膜表面電導、膜體電導對膜表面Zeta電位的貢獻,并展示了該流動電位測試系統的有效性.
            來稿摘登
            共振瑞利散射法測定鹽漬食品中的亞鐵氰化鉀
            謝鋰紗 , 李永麗 , 劉忠芳 , 劉紹璞
            2006, 34(10): 1511-1511.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究發現,在弱酸性介質中,當Fe( 與亞鐵氰化鉀反應生成普魯士藍時,在引起吸收光譜變化的同時,將導致共振瑞利散射(RRS)的顯著增強,其最大散射波長在316nm,它不僅是靈敏度高,檢出限達4.36μg/L,遠遠高于分光光度法(檢出限為1mg/L),而且有色鹽漬食品本身的顏色不產生共振瑞利散射,因此不干擾測定.從而解決了鹽漬食品本身顏色對分光光度法測定亞鐵氰化鉀的困擾.據此提出了一種靈敏度高、選擇性好、而且簡便快速的RRS法.
            雙指示劑催化動力學光度法測定痕量鐵
            孫登明 , 馬偉 , 王晨璐
            2006, 34(10): 1512-1512.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鐵是人體必需的微量元素,參與血紅蛋白和肌紅蛋白的合成,在體內參與氧的運輸、交換和組織呼吸過程,因此研究痕量鐵的測定方法很重要.催化動力學光度法測定痕量鐵已有不少報道,大多采用單指示劑,單波長測定,而利用雙指示劑、雙波長動力學測定痕量鐵還未見報道.本實驗在弱酸性介質中,利用鄰菲咯啉活化鐵( 催化過氧化氫氧化茜素紅和次甲基藍的褪色反應,通過測量424nm和668nm處吸光度變化的加和性與鐵( 濃度的線性關系,建立了雙波長、雙指示劑催化動力學光度法測定痕量鐵的新方法.用于水樣、人發和面粉中痕量鐵的( 測定,令人滿意的結果.
            表面活性劑增強鈰(-碘化學發光體系測定尿液中痕量碘
            謝成根 , 李淮芬
            2006, 34(10): 1513-1513.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            碘是人體必需的微量元素,正常人尿液中尿碘含量為100~200μg/L,目前尿碘測定方法主要采用催化光度法.本實驗對鈰( 氧化碘離子反應進行了研究,發現在酸性溶液中,在吐溫40的存在下,鈰( 氧化碘離子產生較強的化學發光,建立了鈰(-吐溫40-碘(I-)化學發光新體系,并探討了其發光機理.基于該發光體系,建立了流動注射化學發光測定碘化學發光新方法,該法可用于尿液中痕量碘的測定,結果令人滿意.
            快速測定水樣中的硝酸鹽和亞硝酸鹽
            唐次來 , 張增強 , 薛文博 , 張永濤
            2006, 34(10): 1514-1514.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定硝酸鹽的常用比色法有酚二磺酸法和紫外雙波長法,但這兩者都有一定的缺陷.N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽光度法是一種測定亞硝酸鹽的簡便、準確的方法,為國內外普遍采用.由于亞硝酸鹽和硝酸鹽在近紫外區的吸收光譜有重疊而影響硝酸鹽在紫外區的測定.去除亞硝酸鹽干擾的方法有2種,一種是通過加入氨基磺酸來消除,另一種是先測出亞硝酸鹽的濃度,通過校正曲線算出它在紫外區的吸光度,再從總吸光度中扣除,其中后一種方法更合理.但筆者依據后一種思想測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的混合溶液中的硝酸鹽含量都較理論值低,而通過多元線性回歸方程計算的硝酸鹽值比單獨用硝酸鹽標準曲線計算的結果更好.
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