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            2006年34卷1期

            研究報告
            納升電噴霧串聯質譜“序列對接法”確定多肽的加鈉位點
            吳勝明 , 王杰 , 劉炳玉 , 王鴻麗 , 魏開華 , 張學敏 , 楊松成
            2006, 34(1): 1-4.
            [摘要](416) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用Quattro Micro三級四極串聯質譜分析常見的20種氨基酸的加鈉效果.結果表明,絕大多數氨基酸與鈉離子的非共價鍵結合力很弱甚至沒有,但脯氨酸和苯丙氨酸很容易形成加鈉離子峰.采用"序列對接法"測出重組人酸性纖維細胞生長因子(rh-aFGF)C-端肽段的全序列,并確定鈉離子的加成位點為該肽段的第6位脯氨酸(6Pro).通過酸化樣品溶液獲得無加鈉、無序列間隙的該肽全序列,與加鈉肽段的序列一致.
            陰離子交換固相萃取-氣相色譜/質譜法分析人血漿中6種神經性毒劑降解產物
            王清清 , 顧明松 , 馮建林 , 阮金秀
            2006, 34(1): 5-9.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用醋酸汞去除蛋白,實現了陰離子交換固相萃取-氣相色譜/質譜法同時測定人血漿中6種神經性毒劑降解產物的三甲基硅烷衍生物.考察了不同溶劑的去蛋白效率和不同固相萃取柱對毒劑降解產物的保留行為,優化了陰離子交換樹脂的洗脫條件.采用選擇離子監測方式,6種降解產物在0.05~5.0mg/L范圍內呈良好的線性關系,最低檢出限在22μg/L以內;RSD均小于9.7%.該方法檢測靈敏度高,血漿樣品干擾小,是一種理想的血漿中神經性毒劑降解產物的檢測方法.
            電位滴定法研究多胺銪鋱絡合物穩定性及其對磷酸二酯鍵水解斷裂
            上官國強 , 曲曉剛
            2006, 34(1): 10-15.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用電位滴定法研究了24元大環多胺(BDBPH)-Eu(Ⅲ)和BDBPH-Tb(Ⅲ)溶液中絡合物的穩定性和物種分布,分析了不同pH條件下各物種的存在形式及變化趨勢.發現當3個質子被中和后BDBPH才與稀土離子發生配位,分別形成質子化和脫質子化的比較穩定的單核和雙核絡合物.BDBPH與Tb(Ⅲ)能夠形成單羥基、雙羥基和三羥基配位的雙核絡合物.選擇BDBPH-Tb絡合物體系(1:2)研究對模型化合物-二(對硝基苯酚)磷酸酯(BNPP)的催化水解作用,得到了其二級反應速率常數(kBNPP=2.3×10-3((mol/L)-1·s-1)和絡合物體系的有效物種(L-Tb2-OH),其催化機理可能是Lewis酸堿催化機理,即絡合物中雙金屬和配位羥基分別進攻磷酯基團中的O和P,加速了原有PO鍵的斷裂.研究結果為進一步模擬核酸酶對DNA或RNA的水解斷裂提供了重要資料.
            高分辨氣相色譜/高分辨質譜聯用測定大氣降塵中的二噁英
            任曼
            2006, 34(1): 16-20.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            樣品采取索氏抽提,抽提液依次經多段混合硅膠柱、氧化鋁柱和硅膠柱凈化后,采用同位素稀釋法和高分辨氣相色譜/高分辨質譜聯用儀(HRGC/HRMS)對其中的17個2,3,7,8-氯取代二噁英(PCDD/Fs)同系物進行了測定.研究結果表明,用本法4次分析二噁英標準溶液,其結果的RSD<7.1%;回收率可達62%~103%;標準參考樣品的分析結果與標準值基本吻合,3次實驗結果的RSD≤15%;儀器檢出限為2,3,7,8-TCDF0.1pg,2,3,7,8-TCDD0.2pg,OCDD0.8pg;測定某降塵樣品中二噁英,計算得降塵通量為14.02pg TEQm-2day-1.
            模型毒物急性毒性尿液核磁共振氫譜標記物的二階段聚類分析
            2006, 34(1): 21-25.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用現代核磁共振技術,通過分析給藥肝、腎損傷模型化合物異硫氰酸α-萘酯(灌胃150mg/kg體重)和二溴乙胺氫溴酸鹽(腹腔注射250mg/kg體重)24h內Wistar大鼠尿液的1HNMR譜,由尿液中內源性代謝物濃度變化研究了肝、腎模型毒物在大鼠體內的急性毒性.首次利用模式識別技術中的二階段聚類分析方法解析大鼠尿液1HNMR譜確定了模型化合物尿液1HNMR標記物.結果表明,應用核磁共振和二階段聚類分析相結合的方法,可提供模型化合物毒性比較清楚的認識.該方法也可用于金屬化合物、中藥及其它藥物的毒性分類和預測研究以及建議各類靶向毒性的NMR標記物.
            高靈敏催化熒光分析法測定活性氧自由基過氧亞硝酸陰離子
            2006, 34(1): 26-30.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用酶催化動力學分析法研究了過氧亞硝酸的氧化行為,提出了一種催化熒光光譜測定過氧亞硝酸的新方法.根據肌紅蛋白所具有的模擬酶性質催化過氧亞硝酸氧化酪氨酸,產生一種具有熒光特性的產物酪氨酸二聚體.在實驗選定的最佳反應條件下,該產物的熒光強度與過氧亞硝酸陰離子(ONOO-)的濃度在6.00×10-7~3.00×10-5mol/L范圍內呈良好的線性關系;方法檢出限為8.20×10-8mol/L.用停流熒光光譜法研究了酶催化反應的動力學行為,探討了反應的可能機理,認為酪氨酸的二聚體可能是ONOO-在體內造成損傷的另一標志物.
            納米銀粒子修飾電極法測定血紅蛋白
            2006, 34(1): 31-34.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了一種利用納米材料修飾電極檢測血紅蛋白的新方法.制作了以納米銀粒子修飾的銀電極,并研究了血紅蛋白在該修飾電極上的直接電化學行為.實驗結果表明,血紅蛋白在該修飾電極上具有良好的電流響應.在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L濃度范圍內,血紅蛋白的氧化峰電流與其濃度呈良好線性關系;檢出限為7.4×10-8mol/L.研究了該修飾電極對血紅蛋白的催化機理,利用該電極所建立的方法實現了對血紅蛋白的分析測定.
            基于金納米微粒的化學發光金屬免疫分析
            2006, 34(1): 35-37.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了基于金納米微粒溶解的化學發光反應體系,并探討了金納米微粒溶解及化學發光測定的最佳條件.首次將金納米微粒引入生物素和IgG的化學發光金屬免疫分析,比較了不同粒徑金納米微粒、不同檢測系統對IgG測定的影響.在(一抗-IgG-二抗修飾金納米微粒)檢測系統中,基于10nm和30nm金納米微粒測定IgG的線性范圍分別為1~75ng和0.5~25ng,檢出限分別為0.5ng和0.1ng.在(一抗-IgG-生物素化抗體-鏈霉親和素修飾金納米微粒)檢測系統中,5nm和10nm金納米微粒測定IgG的線性范圍分別為10~250ng和1~250ng;檢出限分別為5ng和1ng.
            水解聚合鋁陽離子Al13和Al3027Al核磁共振定量研究
            2006, 34(1): 38-42.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用不同磁場強度的NMR譜儀和不同測試溫度,對水解聚合鋁溶液中Keggin結構的聚合鋁陽離子形態的定量分析方法進行了研究.檢測結果表明,高場27AlNMR分析技術不僅能精確定量地檢測出水解聚合鋁溶液中具有Keggin結構的[AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+(簡稱Al13)聚合陽離子,而且還能定量地檢測出[(AlO4)2Al28(OH)56(H2O)26]18+(簡稱Al30)聚合陽離子.提高測試溫度,有利于降低Al30共振峰的線寬,增強其分辨率.在70℃測試溫度下,采用高場27AlNMR分別對8種中、高濃度(0.1~2.0mol/L)水解聚合鋁溶液中的Al13和Al30形態分布進行了定量研究,證實了Al30形態是高濃度水解聚合鋁溶液中的一種優勢聚合形態.
            采用含原位聚合陰離子交換整體柱的微芯片分離氨基酸
            2006, 34(1): 43-46.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用原位聚合法,制備了以2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(META)為功能單體的強堿性季銨鹽離子交換型微整體柱,構建了帶微整體柱的復合式微流控芯片;以氨基酸-H2O2-Luminol化學發光體系為樣品對象,根據氨基酸等電點的差異,在原位聚合微整體柱上進行分離實驗.進行了苯丙氨酸-白氨酸、苯丙氨酸-組氨酸、苯丙氨酸-精氨酸3組氨基酸混合體系的分離,獲得了很好的分離結果.優化并討論了影響氨基酸分離效果的多種因素,如緩沖液pH值、洗脫液pH值和洗脫液流速等.在優化條件下,苯丙氨酸-精氨酸的分離度達到1.6,結果顯示出整體柱與微流控體系相結合的可行性.
            絲網印刷微電極測定水中痕量鉛的差分脈沖伏安法研究
            2006, 34(1): 47-51.
            [摘要](189) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了用一次性絲網印刷膜片式微電極,通過陰極富集-陽極溶出差分脈沖伏安法測定水中Pb2+含量的方法.實驗詳細考察了電極預處理方式的選擇;電極的使用次數、緩沖溶液濃度的確定;緩沖溶液的pH值、電壓范圍以及掃描速度對峰電流的影響;差分脈沖伏安法中各參數的選擇等.實驗結果表明:在pH=3.60的1.00×10-4mol/L的醋酸-醋酸鉀緩沖溶液中,-1.1V富集10s后,溶出峰電流與Pb2+濃度在0~1000μg/L范圍內呈線性關系,相關系數r=0.9959;在實際樣品測量中,回收率在89.9%~103%之間;相對標準偏差為4.84%.
            質譜技術研究兒茶素及兒茶素-鍺多聚體特性
            2006, 34(1): 52-56.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用HPLC-ESI-Q-TOF和MALDI-TOF質譜技術分析兒茶素組成與結構,發現兒茶素中的表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)具有多聚體特性.有機化學法合成EGCG-Ge4+化合物,并經HPLC進一步分離純化.紅外光譜和質譜技術分析并證實EGCG不僅能形成多聚體,而且還能絡合金屬鍺(包括其他金屬離子),成為EGCG-Ge4+和EGCG-Ge4+多聚體.EGCG-Ge4+抑制肺癌細胞生長速率明顯高于EGCG,其提高幅度約為30%~40%左右.
            研究簡報
            蛋白質在固定Zn2+金屬螯合親和色譜中的變性熱力學
            2006, 34(1): 57-61.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在15~85℃寬溫度范圍,研究了蛋白質在固定Zn2+金屬螯合色譜系統中的熱行為和變性熱力學.實驗結果表明,蛋白質在色譜過程都有一個固定的熱轉變溫度:核糖核酸酶(RNase)、α-胰凝乳蛋白酶原A(α-Chy)的熱轉變溫度約為55℃,細胞色素C(Cyt-C)和溶菌酶(Lys)約為65℃;,熱轉變溫度的出現標志蛋白質構象發生變化;利用Van'tHoff作圖測定了蛋白質在色譜系統熱變性時的標準焓變ΔH°和標準熵變ΔS°,提出用標準熵變ΔS°和自由能變ΔG°判斷蛋白質構象變化;利用ΔH°-ΔS°的線性關系估算了蛋白質熱變性時的補償溫度,鑒定了蛋白質各變體在金屬螯合色譜中保留機理的同一性,RNase、Cyt-C、Lys和α-Chy的補償溫度分別為55℃、65.8℃、65.2℃和54.8℃;根據蛋白質熱變性時的補償溫度和構象變化熵變Δ(ΔS°)的大小,討論了蛋白質在陽離子交換色譜和固定Zn的金屬螯合色譜體系中的熱穩定性.實驗證明,在IDA裸柱引入Zn2+后蛋白質在色譜系統中的熱穩定性減小,平均補償溫度從65.3℃降低到59.7℃,而構象變化熵變的絕對值大幅度升高.
            氣相色譜電子捕獲檢測器檢測蟑螂頭部痕量章魚胺的衍生物
            2006, 34(1): 62-64.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            章魚胺(OA)是昆蟲體內的痕量神經活性物質.本實驗研究了蟑螂頭部基質中OA的提取、章魚胺與五氟丙酸酐的衍生化反應,優化了最佳衍生反應條件.建立了適合于昆蟲樣本中OA痕量測定的衍生化氣相色譜-電子捕獲檢測方法.昆蟲頭部勻漿樣本在10ng/g OA添加濃度時回收率在89%~118%;該方法的最低檢出濃度為1.7ng/g.采用GC-MS對衍生化產物進行了定性確證分析.
            基于絲網印刷工藝的安培型酶免疫傳感器的研究
            2006, 34(1): 65-68.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了一種一次性安培型免疫傳感器,檢測辣根過氧化物酶(HRP).用絲網印刷工藝制備三電極結構的傳感器,工作電極是碳電極,銀電極是偽參比電極.采用電荷傳遞系數、評估厚膜電極的一致性.通過戊二醛交聯法,把抗HRP酶抗體固定在電極表面.加入底物H2O2和電子介體鄰苯二胺,分別用安培法和比色法進行檢測和比較分析.安培法測定HRP的測量范圍10μg/L~10mg/L,檢出限10μg/L;比色法測定范圍為2~40mg/L,檢出限2mg/L.同時分析了濕度對傳感器壽命的影響.
            電噴霧質譜法分析假單胞菌的代謝產物鼠李糖脂
            2006, 34(1): 69-72.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電噴霧質譜(ESI-MS)結合碰撞誘導解離(CA)技術,分析了假單胞菌BS-03,利用甘油產的鼠李糖脂提取物.根據一級和二級質譜圖確定了提取物中存在23種鼠李糖脂組分,主要由4種物質(RhC10、RhC10C10、Rh2C10和Rh2C10C10)構成,其中前3種的豐度較高也較平均.該提取物中單鼠李糖脂的含量高于雙鼠李糖脂,并且雙鼠李糖脂的二級質譜圖中普遍存在強度較高的m/z為205、247的特征碎片離子,而單鼠李糖脂中卻不存在此特征碎片離子.
            分子自組裝氧化鈦包覆硅球色譜柱載體的制備及正相色譜性能研究
            2006, 34(1): 73-76.
            [摘要](240) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用分子自組裝方法在微米硅球表面涂敷多層納米二氧化鈦,得到了比表面積為202.1m2/g、孔體積0.3628m3/g、孔徑7nm的復合顆粒.在正相條件下研究了該TiO2/SiO2殼核型復合微粒的色譜性能,并與ZrO2/SiO2復合微粒色譜性能進行了比較.結果表明:氧化鈦復合顆粒滲透性好,柱壓低,是一種比較理想的高效液相色譜載體,對中性化合物和堿性化合物有較好的分離選擇性,峰形對稱;但對酚類化合物強烈保留,峰形較差.
            苯基氨基甲酸酯全衍生化環糊精鍵合相的制備及手性拆分應用
            2006, 34(1): 77-79.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用環氧氯丙烷作偶聯劑,將3-氨丙基硅烷化硅膠和6-單-乙二胺-β-環糊精連接起來,再用苯基異氰酸酯將β-環糊精其余的20個羥基進行衍生,制得全衍生化β-環糊精鍵合型HPLC固定相.在正相色譜條件下,對15種外消旋體化合物進行拆分,其中11種手性化合物得到了好的分離.
            肌紅蛋白-納米氧化鋁模板-金膠復合組裝體的電化學行為研究
            2006, 34(1): 80-82.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于自組裝技術在玻碳電極表面構筑了肌紅蛋白-納米氧化鋁模板-金膠復合組裝體,研究了該納米復合組裝體的電化學性質.循環伏安和電化學交流阻抗實驗結果表明,該納米組裝體結構致密穩定,固定在組裝體中的肌紅蛋白在0.2mol/L醋酸-醋酸鈉緩沖液中于-0.21V(vs.Ag/AgCl)附近有一對準可逆的氧化還原峰,為肌紅蛋白血紅素輔基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的特征峰.帶負電荷的金納米粒子能為蛋白質分子提供具有生物兼容性的微環境,從而有利于其電子傳遞反應的發生.
            1,2-萘醌-4-磺酸鈉體系分光光度法測定磺胺甲噁唑
            2006, 34(1): 83-86.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用1,2-萘醌-4-磺酸鈉體系分光光度法測定磺胺甲噁唑(SMZ).磺胺甲噁唑與1,2-萘醌-4-磺酸鈉在pH=10.0的緩沖溶液中發生親核取代反應生成橙紅色的產物,組成比為1:1,最大吸收波長λ=476nm;表觀摩爾吸光系數ε=6.44×103L/(mol.cm);SMZ濃度在0.2~60mg/L范圍內呈良好的線性關系;線性回歸方程為A=0.02452+0.02301C(mg/L),線性相關系數r=0.9991;檢出限為0.08mg/L;RSD為0.25%(20mg/L,n=11);平均回收率為98.7%以上.優化了對磺胺甲噁唑的測定條件.初步探討了反應機理,應用擬定的方法測定磺胺甲噁唑的含量,與藥典法相比,結果滿意.
            納米電化學界面的構建及脫氧核糖核酸中堿基對的電化學行為
            2006, 34(1): 87-90.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以玻碳電極為基體,制備了單壁碳納米管復合聚吖啶橙(SWNTs/POAO)修飾電極.此電極結合納米材料電催化特性和吖啶橙聚合物薄膜的分子識別能力,以脫氧核糖核酸(DNA)分子中的堿基對為探針,研究了DNA中堿基對的電化學行為.該電極對腺嘌呤(ADE)、鳥嘌呤(GUA)、胞嘧啶(CYT)和胸腺嘧啶(THY)都表現了良好的電催化性,嘌呤堿和嘧啶堿的氧化峰能夠完全分離.在pH7.0的B.R.緩沖溶液中,在0.5~1.3V電位范圍內,GUA和ADE分別在0.7V和1.0V左右出現靈敏的氧化峰,峰電流隨其濃度而線性變化.ADE和GUA的檢出限分別為1.8×10-9和9.0×10-10mol/L.嘧啶堿基不干擾嘌呤堿基的測定.SWNTs/POAO電極可以用來同時測定DNA中的ADE和GUA.
            新型固相微萃取涂層直接檢測樣品中的3種多氯酚
            2006, 34(1): 91-94.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用聚乙二醇2000(PEG2000)合成了聚乙二醇硅酯預聚物,并通過溶膠-凝膠法制備了含鍵合聚乙二醇硅酯的固相微萃取涂層,其使用最高溫度為340℃.無需衍生化的情況下,采用頂空固相微萃取結合GC/FID的方法測定3種多氯酚的檢出限為0.11~0.18ng/L;線性范圍達0.1~103μg/L,相對標準偏差(RSD,n=5)為4.24%~6.44%.土樣中痕量多氯酚的加標回收率分別為108%、93.5%和73.7%.
            高效液相色譜法測定吉它霉素組分含量
            馬仕洪 , 胡敏 , 胡昌勤
            2006, 34(1): 95-99.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用Diamonsil C18色譜柱,流動相為0.1mol/L醋酸銨溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈(40:55:5,V/V);流速0.8mL/min,柱溫60℃,檢測波長231nm.在該色譜條件下,吉他霉素的9個主組分及5個小組分均能被完全分離并由LC-MS在色譜圖中定位;諸組分在10~100μg范圍呈良好線性(r>0.999);最低定量限小于1μg;方法的重復性、粗放性均滿足質控分析的需要;已被中國藥典2005版收載用于吉他霉素的組分控制.
            2,4-二硝基氟苯柱前衍生測定山黧豆毒素β-ODAP
            張海霞 , 劉滿倉 , 靳小舜 , 欒鋒 , 李志孝
            2006, 34(1): 100-102.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用2,4-二硝基氟苯為柱前衍生試劑,建立了測定山黧豆中毒素β-N-草?;?L-α,β-二氨基丙酸(簡稱-βODAP)及其無毒性的異構體α-N-草?;?L-α,β-二氨基丙酸(簡稱α-ODAP)的恒組分洗脫高效液相色譜方法.利用固相萃取進行樣品預處理并優化了流動相的pH值,利用Hyperchem和Gaussian 98優化得到二者的空間結構并計算了它們的極性,從理論上解釋了兩個異構體的色譜行為.最佳色譜條件是固定相C18,5μm,15mm×4.6mm,流動相為25mmol/LKH2PO4/乙腈,(90:10,V/V),流速為0.8mL/min,室溫,測定了特定條件下山黧豆成長過程中兩個異構體的含量.
            射頻供能輝光放電原子發射光譜分析導體的基本特性
            向國強 , 江祖成 , 胡斌
            2006, 34(1): 103-106.
            [摘要](266) [FullText PDF](1)
            摘要:
            自行設計組裝了射頻供能輝光放電原子發射光譜儀器(rf-GD-AES),并對其分析導體試樣的基本特性(包括光源的穩定性、電學特性和光譜特性)進行了研究.在此基礎上建立了rf-GD-AES分析導電試樣的方法,并用于銅合金標準樣品中的Al和Mn的分析,其測定結果與標準值吻合很好,充分地顯示了rf-GD-AES在固體樣品直接分析中的潛力.
            硅烷修飾濾紙固相微萃取-室溫磷光法測定水樣中7,8-苯并喹啉
            王香鳳 , 朱若華 , 強洪 , 王培龍 , 朱亞琦
            2006, 34(1): 107-110.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將二甲基氯硅烷鍵聯到濾紙上,修飾后的濾紙具有較強的疏水性和熱穩定性.7,8-苯并喹啉能選擇性的吸附在修飾濾紙上,發射較強的室溫磷光,激發波長和發射波長分別是267nm和502nm.不經固相萃取,7,8-苯并喹啉的線性范圍為2.0×10-6~4.0×10-4mol/L;5次測定的相對標準偏差為2.68%;絕對檢出限為1.65ng/spot.將二甲基氯硅烷鍵合濾紙作為固相萃取膜,直接富集水溶液中的7,8-苯并喹啉,經固相萃取后的線性范圍為8×10-9~8×10-6mol/L;檢出限可降低至0.48μg/L;5次測定的相對標準偏差為4.54%.將修飾濾紙直接用于環境水樣中7,8-苯并喹啉的監測分析,加標回收率達到87.5%~98.8%.
            銅(Ⅱ)-6-芐基氨基嘌呤絡合物吸附波的研究及應用
            王瑞俠 , 汪新 , 陳平 , 嚴永新 , 陸光漢
            2006, 34(1): 111-114.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在0.02mo1/L六次甲基四胺緩沖溶液中(pH5.5),銅(Ⅱ)-6-芐基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50V左右(vs.SCE)產生一尖銳、靈敏的二次導數極譜波,其峰電流與6-BA濃度在3.0×10-5~1.0×10-6mo1/L范圍內呈線性關系,檢出限為9.0×10-7mo1/L.與銅(Ⅱ)濃度在1.0×10-5~3.0×10-7mo1/L范圍內呈線性關系;檢出限為1.0×10-7mo1/L.研究了該波的性質及電極反應機理,證明該波為絡合吸附波.銅(Ⅱ)與6-BA的組成比為1:1;電子轉移數n=2;α=0.58;反應速率常數Ks=1.81/s.方法用于綠豆、大米和玉米樣品中銅的測定,結果滿意.
            高效液相色譜-質譜聯用分析洛伐他丁中的雜質
            吳永江 , 朱煒 , 邵青 , 程翼宇
            2006, 34(1): 115-118.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用高效液相色譜-二極管陣列檢測器-質譜聯用方法對洛伐他丁及其雜質成分進行分離分析和結構鑒定.實驗采用Diamonsil C18(5μm,4.6mm×250mm)為分離柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65:35)為流動相,分離并檢測了洛伐他丁及其雜質;通過與DAD檢測器和離子阱質譜聯用,獲得了它們的紫外光譜和質譜數據;紫外光譜表明除氫化洛伐他丁外其余雜質與洛伐他丁基本結構相同,利用MS和MS2數據確定了雜質的分子量和側鏈結構,由此鑒定了其中10個雜質的結構.實驗結果表明,高效液相色譜-二極管陣列檢測器-質譜聯用技術可以快速鑒定洛伐他丁中的雜質化學成分.
            高效毛細管電泳用于二肽衍生物的手性拆分
            白敏 , 程燕 , 石運偉 , 尤進茂
            2006, 34(1): 119-122.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以新型熒光試劑1,2-苯并-3,4-二氫咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作為柱前衍生試劑,基于二元手性選擇劑協同作用,在膠束電動色譜模式下考察并優化了二肽類衍生物手性分離的實驗條件,實現了15種二肽衍生物的手性拆分,分離度均在2.85以上,其中11種在10.38以上,最高分離度達35.29.
            評論與進展
            過氧亞硝酸鹽的化學發光反應與測定
            呂超 , 林金明
            2006, 34(1): 123-128.
            [摘要](309) [FullText PDF](0)
            摘要:
            過氧亞硝酸鹽是一氧化氮衍生物,由一氧化氮和超氧陰離子反應生成,它是很強的生物氧化劑,具有很高的反應活性和不穩定性.本文詳細介紹了ONOO-的化學發光分解、ONOO-與二氧化碳的化學發光反應、ONOO-化學發光測定和應用,并展望了其發展前景.引用參考文獻54篇.
            Love波免疫傳感器在免疫分析中的研究
            劉虹 , 王源升 , 劉清山 , 朱金華
            2006, 34(1): 129-134.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Love波免疫傳感器是一種以免疫反應為識別方式的新型聲表面波傳感器.與其它壓電聲波免疫傳感技術相比,水平剪切型表面波、高的壓電晶體基頻以及聲波導層的存在使Love波免疫傳感器在可用于氣液兩相檢測的同時具有更高的靈敏度,從而可以成為免疫分析中的一種重要的工具.本文分別從Love波傳感器的構造、原理、發展現狀和以抗體作為探針在傳感器表面的固定化方法兩方面綜述了Love波免疫傳感器的研究進展.
            薄層液/液界面電子轉移動力學的研究進展
            劉秀輝 , 張立敏 , 胡麗娜 , 盧小泉
            2006, 34(1): 135-138.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            薄層循環伏安法是研究液/液界面電荷轉移的一種新方法,具有簡單、快速、易操作的優點.文章回顧了液/液界面電化學的發展歷史,介紹了薄層法的實驗原理,對其在電化學中的應用和研究進展進行了評述,總結了界面驅動力與電子轉移速率的關系.
            論文
            用化學容量和紫外光譜差減法測定苯并三氮唑緩蝕銅粉含氧量
            張泰銘 , 丁峰 , 梁逸曾 , 羅集
            2006, 34(1): 140-140.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前,測定銅粉含氧量的國家標準方法不適用于有機保護膜緩蝕銅粉中含氧量的測定.本實驗采用在HCl介質中用H2O2分解緩蝕銅粉試樣,煮沸分解過剩H2O2,金屬銅完全轉化成Cu2+,有機膜則轉變成質子化的BTA,其紫外吸收強度和光譜形狀與非質子化BTA基本相似.分別以EDTA配位滴定和紫外光譜法測定化學緩蝕銅粉中Cu和BTA質量,與試樣量差減后可求出該銅粉含氧量.
            IS-RP-HPLC法快速測定杉科植物中有機酸含量
            周光明 , 高智席 , 黃成 , 李昌曉 , 王莉
            2006, 34(1): 141-141.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            傳統化學法測定有機酸易受干擾,誤差大,且每次只能測一種有機酸;薄層色譜法定量精度差;氣相色譜法往往需要衍生步驟,繁瑣且影響分析結果;高效液相色譜測定方法簡便,已被廣泛用于各種食品和天然物中有機酸的測定.目前杉科植物中有機酸的定性和定量分析未見報道.草酸、酒石酸、L-蘋果酸、莽草酸是池杉、落羽杉(杉科植物)的代謝中間物.本實驗采用離子抑制反相高效液相色譜(IS-RP-HPLC)方法快速測定了池杉、落羽杉中有機酸.該法所用試劑簡單易得、操作簡便迅速、分離不需梯度洗脫,準確度和精密度均較理想,方法的線性范圍寬、重現性好,為杉科植物的進一步開發提供可靠依據.
            頭孢菌素的荷移分光光度法測定
            杜黎明 , 王俊蒲 , 李敏
            2006, 34(1): 142-142.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            頭孢克洛(Cefclor,CFC)和頭孢噻吩(Cefalotin,CFL)均為口服半合成頭孢菌素類抗生素,由于具有抗菌譜廣、抗菌作用強、口服吸收好和血藥濃度高等特點,故在臨床上得到廣泛使用.有關這兩種藥物的分析方法已有較多文獻報道.本實驗采用紫外-可見吸收光譜分別對這2種藥物與7,7,8,8-四氰基對苯醌(TCNQ)荷移反應進行了研究.發現頭孢克洛與TCNQ在丙酮中可形成穩定的綠色荷移反應產物.
            固相萃取-高效液相色譜法測定動物組織中的萊克多巴胺
            應永飛 , 皮雄娥 , 吳平谷 , 陳慧華 , 朱聰英 , 任玉琴
            2006, 34(1): 143-143.
            [摘要](182) [FullText PDF](0)
            摘要:
            萊克多巴胺是一種新型的苯乙醇胺類β2-興奮劑.雖然少數國家允許萊克多巴胺作為豬飼料添加劑,但歐盟已經禁止在可食性動物飼養過程中使用萊克多巴胺.我國將其列入禁用藥品目錄.但在畜牧業養殖過程中違法使用萊克多巴胺的現象仍然存在.目前,萊克多巴胺的檢測方法在國內還未見文獻報道.
            苯偶氮水楊醛異煙酰腙與鎘的高靈敏度熒光反應及其應用
            劉建寧 , 張兵 , 仵博萬 , 劉永春
            2006, 34(1): 144-144.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎘是一種劇毒重金屬.長期接觸鎘,能引起多種癌癥.人們急需各種改進的方法來檢測各種環境樣品、工業廢水以及生物組織里的Cd2+含量.本研究合成了新熒光試劑苯偶氮水楊醛異煙酰腙(BSIH),實驗了試劑與鎘的熒光反應新體系的最適宜條件.建立了一個新的測定痕量鎘的熒光分析方法,方法的線性范圍為0.6~120.0μg/L;檢出限為0.32μg/L,方法成功地應用于自來水、河水和廢水中鎘的測定.
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