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            2005年33卷7期

            研究報告
            熒光相關光譜單分子檢測系統的研究
            張普敦 , 任吉存
            2005, 33(7): 899-903.
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于激光共焦構型,構建了一套高靈敏度和高穩定性的熒光相關光譜單分子檢測系統。采用高數值孔徑物鏡使激光束高度聚焦,并用同一物鏡收集樣品的熒光,單光子計數器用于實時記錄熒光信號。優化系統保持物鏡焦點、針孔以及單光子計數器光敏區高度同軸。采用60×1.2(NA)的水浸物鏡及直徑為160μm的針孔得到的檢測系統結構參數為ω0和z0分別為0.42μm和1.33μm,照射微區的體積為1.3fL。單個Rhodamine Green分子可獲得13倍的信噪比。用該系統獲得了小分子和生物大分子(DNA片段和蛋白質)的高質量熒光相關圖譜,成功實現了單個分子的檢測。
            加速器質譜法測定環境和生物樣品中的129I
            李柏 , 章佩群 , 陳春英 , 何明 , 柴之芳
            2005, 33(7): 904-908.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了環境和生物樣品中的129I的分析方法,采用堿式灰化、萃取-反萃、沉淀等步驟對環境和生物樣品中的碘進行預濃集,用131I[NaI]為放射性示蹤劑優化各分步的制備條件,運用加速器質譜法測定了北京地區松針和干草、青島地區海藻和海水中的129I/127I。用超熱中子活化法測定樣品中的穩定碘(即127I)含量。上述松針、干草、海藻和海水樣品中的129I/127I分別為8.11×10-9、5.97×10-9、1.70×10-10和6.05×10-10;相應的129I濃度分別為3.22×10-15、1.24×10-14、1.27×10-14g/g干重和2.30×10-14g/L。與文獻報道值相比,我國與國外同類地區相當甚至更低,比法國和英國乏核燃料后處理廠附近環境中的129I低2~3個數量級,表明我國這些非核設施影響地區的129I處于當今全球環境的本底放射性沉降水平。
            熒光光譜和圓二色譜研究重組內皮抑素與蘆薈大黃素的相互作用
            王群 , 石晶 , 張煥 , 倪嘉纘
            2005, 33(7): 909-912.
            [摘要](186) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用熒光光譜法和圓二色譜法研究了重組內皮抑素與中藥有效成分蘆薈大黃素的相互作用機制,求得兩者在25℃和37℃的結合常數Ka為6.623×104和3.796×104。研究發現,Zn2+等5種金屬離子能夠競爭性降低重組內皮抑制與蘆薈大黃素的結合常數,下降幅度為35%~55%,并且其影響程度隨溫度升高而增強。雞胚尿囊膜血管生成實驗結果表明,蘆薈大黃素能增強重組內皮抑素的抗血管生成活性,使其對新生血管的抑制作用提高50%。
            用親水性的C16硅膠反相色譜柱分離測定血清樣品中的雌激素
            蔡亞岐 , 王玲 , 梁立娜 , 劉京生 , 史亞利 , 牟世芬 , 江桂斌
            2005, 33(7): 913-916.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將親水性較強的C16硅膠反相色譜柱應用于血清樣品中β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的分離。實驗對分離條件進行了優化,得到的最佳色譜條件是:柱溫40℃,流速1mL/min,以40%乙腈水溶液作等度洗脫。在此條件下4種雌激素可在大約26min內實現基線分離,得到的4個色譜峰峰型對稱。分離后的4種雌激素用紫外檢測器在200nm處進行測定,方法對β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的檢出限分別為0.024、0.015、0.012和0.016mg/L;校正曲線的線性范圍為2~3個數量級,相關系數為0.998以上。方法應用于血清樣品的測定,β-雌二醇、雌三醇、雌酮和17α-乙炔基雌二醇的標準加入回收率分別為96.3%、103.7%、100.1%和95.2%。
            兩種細菌的毛細管電泳分離及其與藥物相互作用的研究
            肖尚友 , 陰永光 , 宋廣濤 , 楊元娟 , 夏之寧
            2005, 33(7): 917-921.
            [摘要](330) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過對大腸桿菌與金黃色葡萄球菌的毛細管電泳行為的研究,包括對細菌樣品預處理、緩沖液、檢測波長以及聚合物添加劑對分離度的改進等的考察,在優化的實驗條件下,實現了大腸桿菌與金黃色葡萄球菌的快速分離,從而建立一種新的細菌輔助識別與定性的補充方法。將抗菌藥物阿奇霉素與金黃色葡萄球菌混合培育,發現由于阿奇霉素抑制細菌表面蛋白合成,造成與金黃色葡萄球菌作用后,細菌表面電荷密度降低,表現為阿奇霉素對金黃色葡萄球菌的電泳淌度的影響,而且培育時間與金黃色葡萄球菌的淌度線性相關。
            利用流動注射型乙酰膽堿酯酶傳感器監測海水中馬拉硫磷
            孟范平 , 何東海 , 朱小山 , 楊正先 , 馬冬冬
            2005, 33(7): 922-926.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將乙酰膽堿酯酶(AChE)傳感器引入流動注射系統中,研究了傳感器連續監測海水中馬拉硫磷的可行性。系統中的載液為不含馬拉硫磷的海水。傳感器適宜的工作條件為:載液和樣品的流速為0.39mL/min,進樣時間為20min;底物(碘化硫代乙酰膽堿)溶液的濃度為41.6mmol/L,注射量為40μL。利用次氯酸鈉溶液對含馬拉硫磷的海水樣品進行預氧化處理,可以大大提高傳感器的靈敏度,對馬拉硫磷的檢出限達到0.05μg/L;而不進行氧化時的檢出限為1.3μg/L。另外,海水樣品經過預氧化處理后,傳感器對其中0.1~10μg/L的馬拉硫磷具有良好的線性響應關系(r=0.991)。測定含馬拉硫磷的海水樣品后,向傳感器持續通入0.5mmol/L的2PAM溶液15min,可以完全恢復受到100μg/L馬拉硫磷抑制的固定化酶活性。結果表明:所設計的酶傳感器適于海水中馬拉硫磷的連續、靈敏和準確監測。
            轉Bt基因植物表達產物Cry1Ab蛋白的制備純化方法研究
            鄔建敏 , 奚鳳娜 , 葉慶富
            2005, 33(7): 927-930.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以轉Bt基因水稻為試材,研究其表達產物Cry1Ab蛋白的提取、分離及純化的方法。實驗結果表明,DEAE-纖維素填料對Bt蛋白有較好捕獲效果。根據生物信息學方法預測了目標蛋白和主要共存蛋白的等電點和疏水性差異。合理地選擇了陰離子交換色譜與疏水作用色譜組合方法。提取液經DEAE-SephadexA-50柱層析及Phenyl-Sepharose Fast Flow疏水層析分離后,目標蛋白得到了顯著的純化??疾炝耸杷畬游鲋杏貌煌疵撘合疵揅ry1Ab蛋白對活性回收率和純度的影響,結果表明:以0.25mol/L KSCN作洗脫液對活性影響最小,HIC一步純化倍數可達8倍,總純化倍數達100倍。
            電化學石英晶體微天平應用研究和背景扣除
            鐘科軍 , 趙國玲 , 胡彥波 , 毛友安 , 魏萬之 , 劉曉穎
            2005, 33(7): 931-934.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于用循環伏安法研究非理想可逆體系時,電極本身的氧化峰電量與還原峰電量存在一比值。據此建立了一種用于電化學石英晶體微天平應用研究的背景扣除新方法。用這種方法研究了腺嘌呤、腺苷、腺苷一磷酸在金電極上的電化學氧化行為。結果表明:3種活性分子均能在1.2V左右氧化,對應的氧化電流大小順序為:腺嘌呤>腺苷>腺苷一磷酸,氧化過程的電子轉移數為6。
            金屬卟啉類化合物開管毛細管柱的制備與評價
            盧小泉 , 張強 , 賈正平 , 王榮
            2005, 33(7): 935-938.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鋅卟啉、鐵卟啉、鎳卟啉制備了毛細管電色譜開管柱,以L-精氨酸、D,L-酪氨酸對其進行了評價,金屬卟啉能很好地結合在毛細管內壁,柱效最高達5.3×104理論塔板數/m,保留時間的RSD小于3%,在所選條件下,用制得的毛細管柱分離了L-精氨酸、D,L-酪氨酸、L-天門冬酰胺、L-天冬氨酸和D,L-胱氨酸,結果令人滿意。
            金銀復合納米粒子的合成及其光散射特性
            尹洪宗 , 何錫文 , 劉輝 , 李文友 , 陳朗星
            2005, 33(7): 939-942.
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據Ag+和AuCl4-還原能力的不同,采用分步進料,檸檬酸鈉一步還原的方法制備不同摩爾比的AuAg復合納米粒子。通過紫外可見光吸收光譜、透射電鏡等手段對所得復合納米粒子進行了表征。結果表明,AuAg復合納米粒子的形狀近乎球形,結構密實,單分散性好。金銀摩爾比1:1組成的復合納米粒子的粒徑為48.7nm,最大吸收波長為459nm。采用同步光散射和發射光譜對金、銀及復合納米粒子光散射特性進行了研究。實驗顯示,隨著復合納米粒子中銀摩爾分數的減小,主散射峰逐步紅移,其峰值與Ag摩爾分數呈線性關系,λmax=619.5-153.4XAg,相關系數r=-0.9927,散射光強度與Ag摩爾分數也呈線性關系,線性方程為Is=272.1+625.7XAg,相關系數r=0.9957;采用不同的激發波長均能獲得多個倍頻峰和分頻峰,激發波長越短,分頻峰的強度越大,說明AuAg復合納米粒子具有非線性光學特性。復合納米粒子散射波長、散射強度對組成的這種依賴特性,對于設計特定要求的光學探針具有重要的意義。
            電感耦合等離子體質譜法測定水泥樣品中的鉛同位素比值
            陳建敏 , 談明光 , 陸文偉 , 李玉蘭 , 張桂林 , 李燕
            2005, 33(7): 943-946.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究和討論了用電感耦合等離子體質譜儀(ICPMS)測定鉛的同位素比值測定時,影響測試結果的準確度和精密度的主要因素及其優化過程。在優化后的儀器分析條件下,測定5μg/L的NIST SRM981自然豐度鉛同位素標準溶液的各對鉛同位素比值,獲得的207Pb/206Pb分析精度可優于0.1%。在該條件下測定了14個不同的水泥粉樣品中的鉛同位素比值,結果顯示:鉛的同位素比值分析技術可以用來示蹤環境監測樣品的鉛污染源。
            氟鋁絡合滴定計算分析法測定乙醇-水溶液介質中的鋁
            張云 , 李大鵬 , 楊立 , 許圓
            2005, 33(7): 947-950.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            導出了氟離子標準溶液滴定鋁離子的絡合滴定計算分析的數學模型。以氟離子選擇性電極作指示電極,利用氟離子與鋁離子在乙醇水溶液中產生沉淀,僅形成3種絡合物的現象,先計算出3個條件累積穩定常數,再計算出鋁離子的分析濃度。通過氫氧化鋁的條件溶度積常數,求出溶液控制的pH值約為4.7。討論了滴定數據的位置對測定結果的影響。
            氣相色譜/質譜法測定豬肉中4種苯二氮(艸卓)類鎮靜劑殘留
            汪麗萍 , 李翔 , 孫英 , 趙海香 , 邱月明 , 仲維科 , 唐英章 , 王大寧 , 周志強
            2005, 33(7): 951-954.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時測定豬肉中4種苯二氮(艸卓)類藥物(地西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、三唑侖)殘留量的固相萃取-氣相色譜-質譜方法。用乙腈提取藥物,C18固相萃取柱凈化,GC/MS分析。運用HP5毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)進行分離,電子轟擊電離源(EI)質譜選擇離子模式(SIM)檢測(地西泮m/z 241、256、257、284;艾司唑侖m/z 205、239、259、294;阿普唑侖m/z 204、273、279、308;三唑侖m/z 238、313、315、342),外標法定量(定量離子m/z分別為256、259、270和313)。4種苯二氮(艸卓)類藥物的標準曲線線性回歸系數均在0.99以上,地西泮線性范圍超過5~100μg/L;回收率為60%~70%;相對標準偏差7.6%~12.9%,最低檢出限為2μg/kg。艾司唑侖、阿普唑侖、三唑侖3種藥物的線性范圍超過50~1000μg/L;回收率為60%~115%;相對標準偏差3.8%~19.7%,檢出限為10μg/kg。
            研究簡報
            手性配體交換毛細管電泳分離并拆分α-羥基酸對映體的研究
            趙艷芳 , 柳春暉 , 張紅麗 , 王霞 , 陳立仁 , 李永民
            2005, 33(7): 955-957.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用手性配體交換毛細管電泳模式,以銅(Ⅱ)為中心離子,L-脯氨酸為手性配體的配合物作手性選擇子分離并拆分了3種α-羥基酸;分離條件為10mmol/L磷酸鹽緩沖溶液(pH4.5),50mmol/L Cu(AC)2和100mmol/L L-脯氨酸,分離電壓20kV,溫度為25℃。并考察了緩沖液pH值、選擇子濃度以及溫度等影響分離效果的因素,進一步優化了分離條件,取得了滿意的分離結果。
            微流動注射芯片化學發光法測定雨水中過氧化氫
            黃英 , 章竹君 , 何德勇 , 胡玉斐
            2005, 33(7): 958-960.
            [摘要](175) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于luminol H2O2Co2+化學發光體系,設計了一種新的微流動注射芯片,準確測定了雨水中的H2O2含量。芯片由兩塊50mm×40mm×5mm的透明有機玻璃(PMMA)在實驗室加工而成。由CO2激光雕刻機刻蝕出的微通道寬200μm,深150μm。方法的線性范圍為0.05~2μmol/L;檢出限為0.02μmol/L(S/N=3)。對0.6μmol/L的H2O2溶液平行測定9次,得方法的相對標準偏差(RSD)為4.6%。該方法已成功用于雨水中微量H2O2的測定。
            核桃楸皮揮發油化學成分分析
            王淑萍 , 孟祥穎 , 齊曉麗 , 張曉路 , 薄華本 , 烏垠 , 鮑永利 , 李玉新
            2005, 33(7): 961-964.
            [摘要](241) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用水蒸汽蒸餾法提取核桃楸皮中的揮發油,用氣相色譜/質譜聯用法,鑒定了39種化合物,其中分離出烴類(26種,71.80%)、酮類(3種,10.83%)、醇類(6種,7.96%)、呋喃類(1種,5.79%)、酚類(1種,1.99%)、肟類(1種,0.95%),酯類(1種,0.71%)7大類化合物,有3類(7種,33.93%)為已知藥用成分,為進一步評價其質量和開發新藥提供了基礎數據。
            高效液相色譜手性固定相法分離取代環己酮及取代環己醇的對映體
            張雪君 , 徐秀珠 , 張大同 , 潘春秀 , 何紅梅 , 陳娟娟
            2005, 33(7): 965-968.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在4種自制的涂敷型纖維素衍生物手性柱,即纖維素三苯甲酸酯(CTB)、纖維素三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)、纖維素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)和纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)與小分子的Prikle型(S,S)-Whelk-O 1手性柱上對取代環己酮及取代環己醇進行了對映體分離。研究了溶質的立體結構因素對手性分離的影響,并初步探討、比較了溶質在這兩種手性柱上的手性識別的機理。結果發現,在(S,S)-Whelk-O 1柱上溶質與固定相之間的吸引作用是手性識別的主要原因,而對于纖維素衍生物手性柱,溶質的空間結構在手性空腔中的空間適應性可能是手性識別的關鍵。
            毛細管電泳-電化學檢測法測定血漿中水溶性小分子抗氧化劑
            王清江 , 陳相 , 丁飛 , 呂金 , 何品剛 , 方禹之
            2005, 33(7): 969-971.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用毛細管電泳-電化學檢測方法,以金屬銅電極為檢測電極,研究了同時測定人血漿中水溶性小分子抗氧化劑谷胱甘肽(GSH)、尿酸(UA)、色氨酸(Try)和半胱氨酸(Cys)的最佳條件。在最佳實驗條件下,各組分的線性范圍在1.0×10-6~5.0×10-4mol/L內;檢出限在10-6mol/L數量級。該法具有分析速度快、靈敏度高等優點,對血漿樣品的測定取得了滿意的結果。
            自適應模糊偏最小二乘方法在藥物構效關系建模中的應用
            成忠 , 陳德釗 , 吳曉華 , 葉子青
            2005, 33(7): 972-976.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作為一種局部逼近方法,自適應神經模糊推理系統(ANFIS)適于為藥物定量構效關系(QSAR)建模。描述藥物分子結構的參數較多,常存在耦合關系,會增加建模難度,并影響模型的預報性能。為此,將ANFIS和偏最小二乘(PLS)相結合,先由PLS從樣本數據中提取成分,再由ANFIS實現每對成分間的非線性映射,并基于輸出誤差進一步修正所提取的成分,使之對因變量具有最優的解釋能力,由此構建為EB-AFPLS方法。該法已成功地應用于HIV-1蛋白酶抑制劑的QSAR建模,效果良好,顯示出很強的學習能力,所建模型的預報性能也優于其它方法。
            茜素紅S與殼聚糖相互作用的電化學行為研究
            彭貞 , 蔣麗萍 , 王瑞俠 , 宋豐 , 陸光漢
            2005, 33(7): 977-980.
            [摘要](173) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH5.0 NaAc-HAc緩沖溶液中,茜素紅S能與殼聚糖生成一種紫紅色的復合物。復合物使茜素紅S在-0.408V處的還原峰峰電流降低。在選定的最佳條件下,用循環伏安法和線性掃描極譜法測定其峰電流的降低值與殼聚糖的濃度在0.5~7.5mg/L的范圍內呈線性關系,線性回歸方程為Δip″=30.92+108.4CCTS(mg/L),相關系數0.9990;檢出限0.4mg/L。據此建立一種快速、簡便測定殼聚糖的方法。該方法可應用于實際樣品的測定。
            薯蕷皂甙元的極譜催化波及其應用
            徐斌 , 艾征
            2005, 33(7): 981-984.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用線性掃描極譜技術,研究了薯蕷皂甙元(C27H42O3,簡稱皂素)的極譜催化波及應用。結果表明,在pH=5.3±0.5的BR緩沖溶液、0.1mol/L KCl和8×10-3mol/LH2O2的底液中,皂素產生極譜催化波,其一階導數波的峰電位在-1.05V(vs.SCE)處,峰電流與皂素濃度在1.0×10-8~8.0×10-8mol/L范圍內有良好的線性關系,線性回歸方程:iP′=7.322×108c+3.919(μA/s),相關系數r=0.9984,檢出限為1.0×10-8mol/L;該波為不可逆吸附、平行催化波。建立了測定皂素的新分析方法,并測定了黃姜中皂素的含量。
            辛伐他汀的波譜學數據和結構確證
            劉春河 , 劉河 , 陳蘭福 , 韓翔宇 , 仲伯華
            2005, 33(7): 985-988.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對辛伐他汀的紅外(IR)、紫外(UV)、質譜(MS)、氫-氫相關譜(1H-1H COSY)、碳譜(13C NMR,DEPT)、碳氫相關譜(HMQC)、碳氫遠程相關譜(HMBC)予以解析并進行了報道,對所有的1H NMR和13C NMR譜信號進行了歸屬;討論了紅外特征吸收峰所對應的官能團的振動形式,并且對樣品進行熱差和熱重分析,顯示該樣品為單一晶型,不含結晶水。
            某些堿性吩嗪染料與肝素相互作用的共振瑞利散射光譜研究
            劉紹璞 , 張筑元 , 胡小莉 , 劉忠芳 , 王芬
            2005, 33(7): 989-992.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH為6.6~7.2、6.0~7.0和5.2~6.4的介質中,中性紅(NR)、藏紅T(ST)和酚藏花紅(PS)等堿性吩嗪染料與肝素反應形成復合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增強,并出現新的RRS光譜。其最大散射峰分別位于600nm(NR體系)、568nm(ST體系)和560nm(PS體系),其中以NR體系靈敏度最高。它對肝素的檢出限(3σ)為0.80μg/L。研究了適宜的反應條件和影響因素,并以中性紅體系為例,考察了共存物質的影響,表明方法有較好的選擇性,用于肝素鈉注射液效價的測定,結果較好。
            離子色譜電感耦合等離子體質譜聯用法測定水中痕量BrO3-及Br-
            沈金燦 , 荊淼 , 陳登云 , 沈陽 , 王小如 , Frank S. C. Lee
            2005, 33(7): 993-995.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了離子色譜電感耦合等離子體質譜聯用技術(ICICPMS)用于飲用水中的痕量BrO3-及Br-的測量。使用DIONEX Carbopac PA100(4mm×250mmi.d.)在流速1mL/min及5mmol/L NH4NH3(pH5.7)淋洗液下進行BrO3-和Br-的分離。該方法以100μL進樣量對BrO3-的檢出限為0.0027μmol/L(0.22μg/L);對Br-的檢出限為0.0067μmol/L(0.54μg/L)。對水樣的分析結果表明,所測礦泉水中的BrO3-濃度大大超出了世界衛生組織最新《飲用水水質準則》中所規定的溴酸鹽的指導值,而所測量的青島嶗山區生活用水則未檢出BrO3-。
            高效液相色譜法測定血漿中左亞葉酸鈣的含量
            鄧富良 , 陳本美 , 饒均明 , 周平 , 鄧世林 , 陳新 , 余俊龍
            2005, 33(7): 996-998.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了測定血漿中左亞葉酸鈣含量的RP-HPLC方法。采用Diamonsil C18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈50mmol/L磷酸氫二鉀/磷酸二氫鉀緩沖溶液(10:90,V/V,用磷酸調pH至4.0)為流動相,用前經0.45μm的過濾膜,超聲脫氣,流速為1.0mL/min,紫外檢測波長為290nm,柱溫為35℃,進樣量20μL。該方法最低檢出限為0.2ng;線性范圍為0.05~10mg/L,方法平均回收率在97.0%以上;日內及日間精密度的相對標準偏差分別小于4%和6%。該方法簡單,快速,靈敏度高,重復性好。
            β-環糊精-熒光包合色譜法測定氧氟哌酸、甲氟哌酸和司帕氟哌酸
            盧珍 , 馮育林
            2005, 33(7): 999-1002.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用熒光包合色譜法測定痕量的氧氟哌酸(ofloxacin,OFLX)、甲氟哌酸(pefloxacin,PFLX)和司帕氟哌酸(sparfloxacin,SPLX)。實驗采用聚酰胺膜為固定相,β環糊精(βcyclodextrin,βCD)水溶液為流動相,并在流動相中直接加入EDTA消除金屬離子的干擾,使混合物得到較好的分離。實驗表明,氟哌酸化合物在βCD和EDTA的濃度比為0.005:0.1(mol/L)時最為適宜。在此條件下,OFLX、PFLX、和SPLX的Rf值分別為0.74、0.60和0.25。試樣斑點用薄層熒光色譜法掃描測定,激發波長為280nm(OFLX)、278nm(PFLX)和282(SPLX)。各化合物的線性范圍分別0~110ng/斑點(OFLX)、0~90ng/斑點(PFLX)和0~93ng/斑點(SPLX);相對標準偏差為2.7%~6.9%;在血樣和尿樣中的回收率為98.2%~104.6%。
            毛細管區帶電泳分離西孟坦對映異構體
            鹿秀梅 , 張丹丹 , 彭穎 , 李發美
            2005, 33(7): 1003-1006.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以βCD為手性選擇劑,采用毛細管區帶電泳成功分離了西孟坦對映異構體??疾炝吮尘半娊赓|中硼砂緩沖液的pH和濃度、βCD濃度、有機添加劑甲醇含量及分離電壓對手性分離的影響,建立了毛細管電泳分離西孟坦對映異構體的方法。最佳分離條件為:20mmol/L硼砂緩沖液(pH11.0,含12mmol/LβCD)甲醇(50:50,V/V);分離電壓20kV。在此條件下西孟坦對映異構體可達基線分離。在25~50mg/L范圍內,遷移時間的重復性(RSD)控制在1.9%之內,峰面積重復性的RSD小于4.0%,本方法可用于西孟坦對映異構體的手性分離和定量分析。
            電子束輻照下克倫特羅的降解研究
            宋莉暉 , 楊成對 , 劉密新 , 張新榮
            2005, 33(7): 1007-1009.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            克倫特羅是一種β2受體興奮劑,是被歐美和我國農業部嚴格禁止的獸藥??藗愄亓_水溶液在電子束輻照下將發生降解。輻照計量不同,克倫特羅降解程度不同。采用質譜法測定克倫特羅溶液輻照前后的變化。當輻照計量大于6kGy時,克倫特羅降解率可達95%以上,說明這種輻照降解法具有一定的應用前景。
            自適應小波算法用于近紅外光譜的多元校正
            吳榮暉 , 邵學廣
            2005, 33(7): 1010-1012.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            實現了一種構建自適應小波濾波器的方法,并將其用于近紅外光譜數據的多元校正。該方法根據一定的目標函數,針對信號的特性自適應地構造小波濾波器。用該法構建的濾波器對煙草樣品的近紅外光譜進行壓縮,并將壓縮后的數據采用偏最小二乘法建模,實現了煙草樣品常規組分的定量分析。
            濁點萃取膠束增穩室溫燐光法測定水樣中痕量α-萘乙酸
            龍文清
            2005, 33(7): 1013-1015.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了用非離子表面活性劑Triton X-100作萃取劑的濁點萃取膠束增穩室溫燐光法測定痕量α-萘乙酸的新方法。就溶液pH、試劑濃度、平衡溫度和時間等實驗條件對濁點萃取的影響及后續使用的膠束增穩室溫燐光法的測定條件進行了探討。在最佳條件下,線性范圍為3.0×10-8~2.0×10-6mol/L;檢出限1.3×10-8mol/L;方法用于強化水樣中痕量α萘乙酸的測定,回收率95%~104%;相對標準偏差2.0%~3.5%。
            高速逆流色譜分離制備厚樸的有效成分厚樸酚與和厚樸酚
            孫愛玲 , 馮蕾 , 柳仁民
            2005, 33(7): 1016-1018.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高速逆流色譜分離制備厚樸的有效成分厚樸酚與和厚樸酚的新方法,溶劑系統為石油醚-乙酸乙酯-甲醇1%醋酸(5:5:7:3,V/V),上相為固定相,下相為流動相。從100mg厚樸粗提物制得和厚樸酚33.3mg,厚樸酚19.5mg,經高效液相色譜分析,純度均大于99.5%,其化學結構由1H NMR和13CNMR鑒定。
            評述與進展
            人體內酮體檢測技術的研究進展
            馬念章 , 李光 , 廖靜敏
            2005, 33(7): 1019-1022.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            論述了檢測人體內酮體濃度的重要意義和酮體的代謝過程,對各種檢測技術的發展過程、檢測原理、操作步驟及各自的優缺點進行了比較分析,著重探討了對血液中β羥丁酸的檢測,并對各種技術的發展方向作了進一步的展望。
            糖胺聚糖分析測定的研究進展
            張莉 , 李娜 , 趙鳳林 , 李克安
            2005, 33(7): 1023-1028.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            糖胺聚糖是一類重要的生物大分子。綜述了利用分子光譜法、高效液相色譜法、電泳法、質譜法和電化學等方法對其進行分析測定的研究進展。
            磷酸化蛋白質分析技術在蛋白質組研究中的應用
            王京蘭 , 錢小紅
            2005, 33(7): 1029-1035.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            磷酸化修飾蛋白質的分析是蛋白質組研究中的重要內容。對于目前磷酸化蛋白質分析所涉及的各種方法,包括放射性同位素標記,抗體免疫印記等傳統方法和以串聯質譜各種掃描技術為基礎,結合親和提取、液相色譜-質譜聯用等手段的新技術、新方法,以及這些技術在磷酸化蛋白質組學中的應用予以評述。
            現代質譜及其聯用技術在抗癌藥物研究中的應用
            白進發 , 劉志強 , 劉寧 , 宋鳳瑞 , 劉淑瑩
            2005, 33(7): 1036-1040.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            綜述了質譜及其聯用技術(如氣相色譜-質譜,液相色譜-質譜,毛細管電泳-質譜等)在抗癌藥物的分離鑒定、藥物代謝產物的研究及藥物作用機理方面的應用,總結了其發展潛力。
            儀器裝置與實驗技術
            一種具有溫度校正功能的新型手持式農藥殘留檢測儀
            楊海 , 金偉 , 王琳玲 , 蘇明偉 , 鄭言波 , 陸曉華
            2005, 33(7): 1041-1044.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了一種采用基于酶動力學分析法,以發光二級管(LED)作為單色光源,以電池供電的新型手持式有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留檢測儀。儀器以單片機系統為核心,體積小,重量輕;采用多點采樣線性回歸與光強直讀等技術,保證了測量結果的穩定可靠;采用了溫度校正技術,簡化了分析操作,使得農藥殘留的現場快速分析成為可能。
            用絲網印刷技術制備薄膜微電極的方法研究
            張君 , 郭偉 , 袁倬斌
            2005, 33(7): 1045-1048.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對絲網印刷術在微電極制備方面的應用作了系統和詳盡的描述,對繃網、制陽圖底板、涂布感光膠、曬網、顯影、堅膜、印刷等印制各步驟中所需注意事項和技巧作了總結??疾炝藰擞浄绞?、曝光時間、顯影時間等的影響,并在優化條件下制成了微電極。用1mmol/L鐵氰化鉀在微電極上進行循環伏安掃描實驗。結果表明,所制得的微電極條具有良好的電化學性能。用此方法可大批量制得廉價的適用于電化學研究和應用的微電極條。
            來稿摘登
            氣相色譜法測定殺菌劑咪鮮胺及其代謝物在水稻中的殘留量
            韓麗君 , 錢傳范 , 江才鑫 , 王武杰
            2005, 33(7): 1049-1049.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            咪鮮胺(prochloraz)是一種咪唑類廣譜殺菌劑,主要通過抑制甾醇的生物合成而起作用。咪鮮胺在環境中首先降解成為BTS44595和BTS44596,最后都降解為2,4,6-三氯苯酚。盡管咪鮮胺屬低毒殺菌劑,但其最終代謝產物2,4,6-三氯苯酚是環境中的重要污染物之一。因此,在進行咪鮮胺殘留研究時,應同時檢測其代謝產物。咪鮮胺的殘留檢測方法有HPLC法和GC法,國內有采用GC方法研究咪鮮胺及其代謝物在柑橘上的殘留的報道。
            高效液相色譜手性流動相添加劑法分離扁桃酸和鄰氯扁桃酸對映體
            王金朝 , 曾蘇
            2005, 33(7): 1050-1050.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            扁桃酸和鄰氯扁桃酸是醫藥生產中的重要中間體。以氨基酸和金屬離子作為手性流動相添加劑的配體交換色譜已被廣泛應用于手性物質分離,但用于拆分扁桃酸較難,因其紫外吸收波長短,而使用最常用的Cu2+作為配合離子時有很強的紫外吸收。本實驗采用Zn2+作配合離子,避開了檢測方面的難題,直接拆分了扁桃酸和鄰氯扁桃酸對映體。
            偶合反應萃取催化光度法間接測定痕量鉍
            孫登明 , 張振新 , 馬偉
            2005, 33(7): 1051-1051.
            [摘要](173) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉍能在潰瘍面形成鉍蛋白質凝固膜,保護其免受胃酸和蛋白酶的侵蝕,促進愈合,它是治療胃潰瘍等多種藥物中的活性成分,如枸櫞酸鉍鉀是臨床上廣泛應用的胃粘膜保護劑。因此,研究鉍的測定方法很有必要。動力學分析法有較高的靈敏度,儀器設備簡單,已成為微痕量物質的重要分析手段,但用于鉍的測定報道極少。研究發現,在弱酸性條件下,Bi(Ⅲ)可置換出Cu(Ⅱ)EDTA中的Cu(Ⅱ),將此置換反應與鄰菲咯啉(phen)活化Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化二苯碳酰二肼(DPC)的動力學指示反應相偶合,利用偶合反應可對鉍進行間接測定。
            荷移分光光度法測定茶堿
            杜黎明 , 付慧路 , 王靜萍
            2005, 33(7): 1052-1052.
            [摘要](170) [FullText PDF](0)
            摘要:
            茶堿系甲基嘌呤類藥物,具有強心,利尿,擴張冠狀動脈,松弛支氣管平滑肌和興奮中樞神經系統等作用,主要作為支氣管擴張藥而應用于臨床。有關茶堿的分析方法已見文獻報道的有分光光度法、熒光光譜法、化學發光法、電化學分析法、高效液相色譜法和毛細管電泳法。而采用分光光度法對茶堿的荷移反應研究至今未見文獻報道。本實驗利用其與7,7,8,8-四氰基對苯醌二甲烷(TCNQ)的荷移反應,建立了一種靈敏度高、選擇性好的分光光度法。該方法用于藥物制劑中茶堿含量的測定,結果令人滿意。
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