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            2005年33卷4期

            研究報告
            全二維液相色譜的初步構建及其在山羊血清分離中的應用
            王智聰 , 張慶合 , 張維冰 , 李彤 , 趙中一
            2005, 33(4): 437-441.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以GFC/RP模式構建全二維液相色譜系統,第一維凝膠過濾色譜柱使用Shodex Protein KW-802.5(300mm×8mm i.d.),以0.2mol/L NaH2PO4(pH7.0)的流動相在0.15mL/min的流速下等度洗脫,第二維反相色譜柱使用Hypersil BDS C18(35mm×4.6mmi.d.),在3mL/min的流速下梯度洗脫.采用平行柱交替分析的形式作切換接口,2.5min切換一次,兩個反相柱交替富集、分析第一維洗脫產物.以5個標準蛋白混合物的分離評價該系統,在單獨一維模式中不能分離的樣品在全二維液相色譜中得到了較好的分離,二維系統的總峰容量為225.與一維色譜相比,系統的總峰容量、分辨率得到較大提高.并用于山羊血清的純化分析,對一維分離中的重合譜峰進行驗證,對制備純化有一定的實際意義.
            高效液相色譜-電化學陣列檢測器檢測10種磺胺藥物在雞肉中的殘留
            李曙光 , 趙靜玫 , 王文霞 , 金郁 , 杜昱光
            2005, 33(4): 442-446.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一步有機溶劑提取、HPLC分離、多孔石墨電極陣列檢測器檢測10種磺胺類藥物在雞肉中殘留量的方法.采用乙腈氯仿混合液(乙腈:氯仿=10:1)提取,10種磺胺藥物的提取收率均大于50%;研究了磺胺類藥物在多孔石墨電極上的氧化還原特征,確定檢測電勢為455,560,630,670和710mV;優化了HPLC分離條件,HypersilBDSC-18色譜柱,pH5、30mmol/L磷酸二氫鈉、8.5%~37.5%乙腈(V/V)線性梯度洗脫,40min內實現10種磺胺藥物的基線分離,雞肉中提取的雜質不干擾樣品分離;方法的檢出限(S/N=3)為磺胺二甲異喔唑(SIA)40μg/kg及磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺甲噻二唑(SMTZ)、磺胺氯噠嗪(SCP)和磺胺甲基異喔唑(SMX)等分別為20μg/kg.在0.1~2.0mg/L濃度范圍內各磺胺類藥物與其響應信號呈現良好的線性關系,相關系數(r)均大于0.9978;電極再生方法簡單,可實現在線清洗,適用于食用畜禽產品中磺胺類藥物殘留量的分析.
            復合式微流控芯片上陰離子型固相萃取微柱柱性能分析
            徐溢 , 張曉鳳 , 張劍
            2005, 33(4): 447-450.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用原位聚合法在玻璃微管道內制備陰離子交換型固相萃取(SPE)微柱,以NO2-為分析對象,針對NaNO2-KI-Luminol發光體系設計微流控芯片,并將SPE微柱與微流控芯片連接起來組建成帶有SPE微柱的復合式微流控芯片.分析了SPE微柱對NO2-的吸附保留與富集作用,在復合式微流控芯片上,實現了NO2-的進樣、分離富集和檢測,通過漏點曲線和交換容量兩種方法分析了SPE微柱的柱容量.為控制SPE微柱的最大進樣體積提供有利保障,并實現了食品中NO2-的在線分離富集與檢測.
            超臨界流體萃取氣相色譜法測定魚肉中的毒死蜱殘留
            徐敦明 , 陳安良 , 余向陽 , 王箐霞 , 何軍 , 張興
            2005, 33(4): 451-454.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了利用離線超臨界CO2萃取氣相色譜(SFEGC)測定魚肌肉中毒死蜱殘留量的分析方法.超臨界CO2萃取魚肌肉中毒死蜱的適宜條件為:溫度100℃,壓力41.370MPa,CO2流量為1mL/min,動態萃取30min,靜態萃取時間15min,調節劑甲醇(添加量0.5mL),收集液丙酮.最小檢出量為0.01ng;添加回收率為77.3%~105.1%;相對標準偏差(RSD)為2.4%~15.4%,符合殘留分析要求.全程分析時間小于2h.
            小分子阿特拉津和罌粟堿檢測的免疫芯片技術研究
            高志賢 , 王艷 , 房彥軍 , 周煥英 , 王濤 , 王紅勇 , 王升啟 , 戴樹桂
            2005, 33(4): 455-458.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用蛋白芯片競爭法對小分子半抗原的污染物進行檢測.在獲得特異性抗體的前提下,首先將阿特拉津半抗原進行了衍生化,然后將該衍生物和氨基罌粟堿分別與載體蛋白質卵清蛋白(OVA)進行偶聯.實驗證明新合成的完全抗原能夠與其相應抗體發生特異性的結合.實驗還對蛋白芯片檢測阿特拉津進行了條件優化,其抗體固定化時間為2h,用卵清蛋白為封閉液的封閉時間為1h,樣品稀釋液pH值為8.0.并對阿特拉津及罌粟堿進行了定性、定量實驗,結果表明:熒光信號強度隨待測物濃度的降低而增強,有一定的線性趨勢,阿特拉津檢出限為0.001mg/L,罌粟堿檢出限為0.01mg/L.
            重組內皮抑素的性質表征與生物活性分析
            王群 , 季怡萍 , 倪嘉纘
            2005, 33(4): 458-462.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過SDSPAGE電泳、基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜、高效液相色譜、地高辛方法、蛋白印跡方法、雞胚尿囊膜血管生成抑制實驗和透射電子顯微鏡法對重組內皮抑素進行純度分析、鑒定和生物活性研究.重組內皮抑素純度達到99%,能夠抑制雞胚尿囊膜新血管生成和人臍靜脈內皮細胞ECV304增殖,引發內皮細胞的凋亡.
            高效液相色譜/串聯質譜法同時測定蝦中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素殘留量
            彭濤 , 李淑娟 , 儲曉剛 , 蔡云霞 , 李重九
            2005, 33(4): 463-466.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用高效液相色譜/串聯質譜(LC/MS/MS)同時測定蝦中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均質后的蝦樣品,采用堿化乙酸乙酯提取.濃縮提取物經液液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱凈化后,采用LC/MS/MS電噴霧電離(ESI),負離子,多反應監測(MRM)模式檢測,外標法定量.檢出限為:氯霉素和氟甲砜霉素0.01ng/g;甲砜霉素為0.05ng/g.在添加濃度0.1~2.0ng/g范圍內,氯霉素回收率為73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率為78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率為74.9%~103.7%;相對標準偏差(RSD)均小于6.4%.
            辛基型毛細管液相色譜整體柱的制備、表征及評價
            黃曉佳 , 王秋泉 , 黃本立
            2005, 33(4): 467-470.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究采用以甲基丙烯酸辛酯為單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,偶氮二異丁腈為引發劑,正丙醇、1,4丁二醇和水三元混合物為共溶劑,制備了內徑為0.53mm的毛細管整體柱材料.詳細考察了單體/交聯劑比例、單體混合物與致孔劑之間的比例,對所制得材料的通透性、孔徑分布、粒度大小等性能的影響;應用包括掃描電鏡和壓汞法對其進行表征;在毛細管液相色譜(c-HPLC)操作模式進行了初步色譜評價,結果表明:所制得的整體柱具有優良的通透性能,可在高達100μL/min的流速下進行快速分離,同時在離子對模式下對3種金屬離子進行了分離,取得了較理想的效果.
            變壓器油中溶解氣體奧斯特瓦爾德系數的測定方法
            趙景紅 , 王海龍 , 楊鵬 , 關亞風
            2005, 33(4): 471-474.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            設計了一套以氣相色譜測定變壓器油中溶解氣體奧斯特瓦爾德系數的裝置.它包括恒溫水浴、磁力攪拌器、油氣平衡瓶、六通閥以及在線氣相色譜儀.測定了20℃和50℃溫度下變壓器油中溶解氣體CH4、C2H2、C2H4、C2H6和C3H8的奧斯特瓦爾德系數和平衡時間,測量的重復性誤差RSD小于1.2%.為氣相色譜在線分析變壓器油中溶解氣體積累了重要的基礎數據.
            陰離子交換色譜積分脈沖安培法測定魚粉和玉米粉水解液中氨基酸
            蔡亞岐 , 劉京生 , 牟世芬
            2005, 33(4): 475-478.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將高效陰離子交換色譜-積分脈沖安培直接檢測法應用于魚粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析測定.該方法使用Dionex Amino Pac PA 10陰離子交換柱為分析柱,控制柱溫為35℃,以NaOH和NaAc的強堿性溶液為淋洗液,在合適的梯度條件下,可以實現對17種常見氨基酸的高效分離.在強堿性條件下,獲得良好分離的各個氨基酸可在配有金工作電極的電化學檢測器上以積分脈沖安培法獲得高靈敏度的檢測.在優化的測定條件下,該方法對這17種氨基酸的檢出限在0.21~3.38pmol之間;峰面積校正曲線的線性范圍為2~3個數量級;5次平行測定的峰面積的相對標準偏差RSD在0.32%~4.7%之間.該方法應用于玉米粉和魚粉水解液中氨基酸含量的測定,結果良好.對玉米粉和魚粉水解液標準加入的回收率分別在81.9%~108.0%和90.0%~108.0%之間.
            基于尼古丁對膽堿氧化酶的抑制作用測定尼古丁的研究
            陽明輝 , 楊云慧 , 沈國勵 , 俞汝勤
            2005, 33(4): 479-482.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于尼古丁對膽堿氧化酶(CHOD)的抑制作用,將膽堿氧化酶電極用于微量尼古丁的測定.酶電極制作中,先在鉑電極表面修飾一層殼聚糖膜,再用戊二醛交聯CHOD.采用這種酶固定化方法,電極在4.0×10-6~3×10-3mol/L膽堿的濃度范圍呈線性關系.探討了工作電位、pH、底物濃度等實驗條件對酶電極性能及抑制過程中響應電流的影響,測定了電極的重現性、干擾及使用壽命.電極檢測尼古丁的線性范圍為1.5×10-5~3×10-3mol/L;檢出限為1.25×10-5mol/L.將電極用于實際樣品煙草中尼古丁回收率的測定,結果良好.
            用于pH測定的光化學敏感膜
            羅發亮 , 劉志宏 , 陳天祿
            2005, 33(4): 483-486.
            [摘要](186) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以二醋酸纖維素做基質采用包埋法將剛果紅固定,制備成一種平均厚度為5μm的光化學pH敏感膜(CCM).利用紫外-可見光譜儀探討了pH響應性能.結果表明,該膜對pH在2.50~4.76范圍內的變化呈線性響應,其熱力學常數pKa為3.61±0.03,響應時間在10s以內,同時也考察了該膜的重現性、穩定性以及電解質對該膜的光吸收性質的影響.
            研究簡報
            基于小波變換的循環伏安弱信號特征信息提取
            張水鋒 , 王立世 , 張永清 , 費新平 , 黨志 , 莫金垣
            2005, 33(4): 487-490.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究采用連續小波變換(continuous wavelet transform,CWT)技術處理循環伏安弱信號,通過研究苯酚、對苯二酚和對硝基苯酚的共存體系循環伏安弱信號,表明CWT可以成功地識別出極弱信號中的指紋特征信息,并且經處理得到的對應的小波系數峰比原始信號更窄,更高,由此可以成功地確定弱峰的數目和位置.由循環伏安信號所得的結果,有力地證實CWT是循環伏安弱信號識別的有力工具,對于理解弱響應體系電化學機理具有重要作用.
            頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用分析干柴胡藥材中有機揮發物
            曾棟 , 陳波 , 姚守拙
            2005, 33(4): 491-494.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用頂空固相微萃取與氣相色譜-質譜聯用技術檢測分析干柴胡藥材中揮發性成分,選用聚丙烯酸酯涂層,就萃取時間、溫度、體積、樣品量、預熱時間及脫附時間等條件進行了優化,結果表明,30mL萃取瓶里0.5g樣品90℃溫度下預熱40min后,以85μmPA涂層頂空萃取50min,于250℃脫附5min,測得88個峰,鑒定26種化合物成分.方法所得結果與傳統提取方法(蒸餾提取法)比較,相對含量較高的成分一致,方法重現性理想,可應用于柴胡藥材揮發性物質的快速分析.
            β-環糊精與聯苯胺非共價復合物的化學研究
            郭麗敏 , 劉志強 , 劉淑瑩
            2005, 33(4): 495-497.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在液相條件下制備了β-環糊精和聯苯胺的非共價復合物,利用熒光光譜,核磁共振譜(1HNMR)證明了它們在液相中的存在.利用電噴霧多級串聯質譜(ESI-MSn)技術對其氣相中的化學行為進行了系統的研究,實驗結果表明,在氣相中,該特異性的非共價復合物可以穩定存在,其化學計量比分別為1:1和2:1.
            烏拉爾甘草種子油揮發性成分的超臨界二氧化碳/氣相色譜-質譜分析
            付玉杰 , 王微 , 祖元剛 , 李慶勇 , 劉曉娜
            2005, 33(4): 498-500.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用超臨界二氧化碳萃取法(SFE-CO2)提取的烏拉爾甘草種子油,用氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術對其揮發性成分進行了分析,首次分離得到52個峰,確定了其中的16種化合物;采用峰面積歸一化法計算各成分相對百分含量,所鑒定成分占總餾出峰面積的80.85%.主要成分鄰苯二甲酸二丁酯和β-谷甾醇乙酸酯具有較多的生理活性,為進一步開發甘草種子油新藥研究提供了依據.
            反相高效液相色譜法制備喜樹細胞內生物堿單體
            于放 , 張冬艷 , 關水 , 白鳳武 , 安利佳
            2005, 33(4): 501-504.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用制備高效液相色譜法從喜樹細胞中分離制備了在原植株內不存在的兩種全新的生物堿單體-喜樹異堿A和喜樹異堿B.在C18柱上,以乙腈-水(體積比為35:65)為流動相,流速為5mL/min,采用等度洗脫方式,制備了這兩種化合物.經紫外光譜、紅外光譜及質譜分析,對這兩種化合物進行了確認.高效液相色譜分析表明,制備的喜樹異堿A和喜樹異堿B的純度均在97%(質量分數)以上.在該色譜條件下,各色譜峰達到了基線分離,且分離時間短,溶劑用量少.
            采用柱切換色譜離子阱質譜聯用法研究復方丹參滴丸中丹參素及其代謝產物
            裴渭靜 , 趙新鋒 , 胡震 , 趙文明 , 鄭曉暉
            2005, 33(4): 505-508.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用柱切換高效液相色譜技術對人血清中的丹參素及其代謝產物進行富集和分離,利用對電噴霧離子阱多級質譜負離子模式進行結構分析.一級流動相為甲醇-水(30:70,V/V),流速0.8mL/min;二級流動相為甲醇-水-甲酸銨(15:85:0.5,V/V/V),流速0.2mL/min;在人血清中檢測到丹參素及其代謝產物,并探討了主要代謝產物乙?;牡⑺?m/z240.2).建立一種復方丹參滴丸中丹參素及其代謝產物在人體內代謝過程的高效分析方法.該方法可用于復方丹參滴丸中丹參素及與其結構類似的其它藥物的體內代謝研究.
            高效液相色譜法研究水溶性杯[8]芳烴與二苯胺磺酸鈉的相互作用
            李來生 , 黃志兵 , 劉旭 , 王宇曉
            2005, 33(4): 509-511.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜法研究了水溶性的對-二甲氨甲基-杯[8]芳烴(以下簡稱杯胺)與二苯胺磺酸鈉的相互作用.以水溶性杯胺作流動相添加劑,考察了二苯胺磺酸鈉在ODS柱上的色譜保留行為.實驗發現,隨著杯胺濃度的增大,二苯胺磺酸鈉的保留時間逐漸延長,這是由于杯胺與溶質二苯胺磺酸鈉形成了包結物的緣故.一方面二苯胺磺酸鈉易電離,在ODS柱上保留弱;另一方面,由于杯胺對二苯胺磺酸鈉的包結作用,降低了其極性,疏水性增強導致保留時間增加.其包結常數測定為1.17×104L/mol,包結比為1:1,這與熒光法測定值2.0×104L/mol一致.同時考察了流動相的添加劑濃度、pH值等因素對二苯胺磺酸鈉的保留行為的影響.實驗表明,杯胺與二苯胺磺酸鈉之間主要存在疏水作用和靜電作用.
            反相高效液相色譜法測定阿奇霉素及其相關化合物
            史穎 , 姚國偉 , 馬敏
            2005, 33(4): 512-514.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了利用簡單流動相組成測定阿奇霉素及其相關化合物的反相高效液相色譜法,色譜柱為Inertsil ODS-3(150mm×4.6mm,5μm),流動相為乙腈-水(90:10,V/V),流速0.8mL/min,柱溫30℃;紫外檢測波長為205nm.能夠明確地分辨阿奇霉素粗品中5種物質:紅霉素6,9亞胺醚、紅霉素9,11亞胺醚、阿奇霉素前體、甲基化硼酸酯和阿奇霉素.該方法簡便快捷,線性關系良好,結果準確可靠,對阿奇霉素合成工藝優化和成品的質量檢測均具有指導作用.
            柱切換直接進樣高效液相色譜法測定蜂蜜中3種抗生素的殘留量
            薄海波 , 柳春輝 , 張紅麗 , 李永民 , 陳立仁
            2005, 33(4): 515-518.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了柱切換反相高效液相色譜法直接進樣分離、測定蜂蜜中3種四環素族抗生素(土霉素OTC、四環素TC、金霉素CTC)殘留量的分析方法.方法包括:用緩沖溶液溶解樣品、直接進樣、二次蒸餾水作流動相在C18預柱上在線富集和凈化,然后用柱切換閥將預柱與一個C18分析柱接通,草酸溶液-乙腈-甲醇作流動相、紫外檢測器在350nm處檢測.各組分回收率均大于85%;相對標準偏差小于10%;標準曲線的相關系數在0.9983~0.9991之間;最低檢出濃度(≤0.02mg/kg),滿足歐盟和日本等國要求(0.05mg/kg).
            兩性離子表面活性劑作為共振光散射探針測定脫氧核糖核酸
            陳展光 , 丁衛鋒 , 韓雅莉 , 盧峰 , 廖栩泓 , 陳小明
            2005, 33(4): 519-522.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將兩性離子表面活性劑用于DNA的共振光散射測定.在pH值為7.96~9.TP較寬的范圍內,DNA與椰油酰胺丙基-2-羥基-3-磺基丙基甜菜堿(HSB)在392nm處有穩定的共振光散射增強,其強度與DNA濃度呈線性關系,建立了一種測定DNA的新方法.線性范圍為0.02~4.25mg/L;檢出限達1.5μg/L.該法簡便、快速,用于合成樣品中DNA的測定,重現性好,結果滿意.同時探討了有關機理.
            嵌入式超薄碳膜電極的伏安行為及其應用
            汪振輝 , 李志果 , 周漱萍
            2005, 33(4): 523-526.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鎳鉻合金為基體,在其表面嵌入碳膜或碳納米管,制備了超薄碳膜電極,并用于酚磺乙胺(ETA)的測定.超薄碳膜電極對ETA有良好的電催化作用和增敏作用,與玻碳電極相比,氧化峰電位負移120mV,還原峰電位正移160mV,電流響應明顯增大.在最優條件下,ETA濃度在5×10-7~9×10-6mol/L和9×10-6~6×10-5mol/L之間與其氧化峰電流呈良好的線性關系,相關系數分別為0.9967和0.9979.該電極制備簡便,價格低廉,用于酚磺乙胺的測定結果令人滿意.
            高效液相色譜法測定植物葉片中乙醇酸及幾種酮酸含量
            籍秀梅 , 楊崇 , 楊軍 , 彭新湘
            2005, 33(4): 527-530.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            植物組織中的乙醇酸經乙醇酸氧化酶催化生成乙醛酸,乙醛酸及其他酮酸類有機酸用苯肼衍生化反應生成苯腙.采用C18柱、324nm紫外檢測,5%甲醇:95%磷酸緩沖液(13mmol/L KH2PO4;1mmol/L K2HPO4,pH6.0)為流動相,可有效分離幾種酮酸的苯腙衍生物.利用該方法可定量測定植物組織中的乙醇酸、乙醛酸、草酰乙酸、羥基丙酮酸、α-酮戊二酸及丙酮酸.經多方面檢驗表明,此方法精確靈敏,回收率高,重復性好,并且成本低、操作簡便.可應用于各種生物材料、食品、飲料等產品中的上述有機酸含量檢測.
            中藥刺五加葉中有效成分的幾種微波輔助提取方法研究
            劉忠英 , 晏國全 , 卜鳳泉 , 丁蘭 , 張寒琦
            2005, 33(4): 531-534.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用高壓微波提取法、常壓回流微波提取法、流動微波提取法和索氏提取法提取中藥刺五加中黃酮和皂苷類化合物,考察各種提取方法提取效率隨時間的變化.結果表明,高壓微波提取法在壓力為300kPa,完全提取的時間為10min;常壓回流微波提取法完全提取的時間為14min;流動微波提取法完全提取的時間為10min;索氏提取法需8h尚能完成.各種提取方法總黃酮的提取率分別為43.7、48.2、42.7和34.7mg/g;總皂苷的提取效率分別為60.2、61.5、59.8和46.5mg/g..與索氏提取法比較,微波提取法提取黃酮和皂苷,提取時間大大縮短,且提取效率顯著提高.
            高錳酸鉀-甲醛-尿酸化學發光體系的研究
            劉梅 , 何云華 , 呂九如
            2005, 33(4): 535-537.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在甲醛存在下,高錳酸鉀與尿酸能夠發生化學發光反應,產生很強的化學發光.據此采用流動注射技術,建立了一種利用高錳酸鉀-甲醛-尿酸化學發光體系測定尿酸的化學發光分析法.方法的檢出限為6×10-6g/L;相對標準偏差為1.8%(4.0×10-4g/L尿酸,n=11);線性范圍為2.0×10-5~5.0×10-3g/L.本法用于人體尿液中尿酸的測定,結果令人滿意.并探討了反應機理.
            摻雜納米普魯士藍溶膠-凝膠修飾葡萄糖生物傳感器
            楊志宇 , 李建平 , 方成
            2005, 33(4): 538-542.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶膠凝膠法制備了納米普魯士藍微粒,將含納米普魯士藍微粒的TiO2溶膠凝膠固定在玻碳電極表面得到納米普魯士藍修飾電極,該電極對H2O2產生靈敏的響應,線性范圍為0.5~400μmol/L,較常規普魯士藍修飾電極(線性范圍為25~500μmol/L)靈敏.電極表面再用溶膠凝膠法固定葡萄糖氧化酶后構建了葡萄糖生物傳感器,響應范圍0~20mmol/L,葡萄糖氧化酶表觀米氏常數為8.04mmol/L.實驗表明,該法適合于批量制作高靈敏和高重現性的生物傳感器.
            Z/E-焦脫鎂葉綠酸-a甲酯131-酮肟與牛血清白蛋白的相互結合作用研究
            劉永明 , 王進軍 , 鄔旭然
            2005, 33(4): 543-545.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以熒光光譜法和分光光度法研究了水溶液中具有Z-型和E-型結構的焦脫鎂葉綠酸-a甲酯131-酮肟異構體(Z/E-KMPA)與牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)的相互結合反應.研究表明,在水溶液中,Z/E-KMPA與BSA以摩爾比1:1牢固結合,其結合常數K0Z=1.1×105L/mol,K0E=5.0×105L/mol.根據F rster非輻射能量轉移機理,求算了給體(BSA)與受體(Z/E-KMPA)間距離rZ=4.05nm,rE=4.40nm和能量轉移效率EZ=0.175,EE=0.140.實驗表明:Z/E-KMPA與BSA的相互結合作用為單一的靜態熒光猝滅過程.
            吖啶橙羅丹明6G熒光共振能量轉移及其羅丹明6G熒光猝滅法測定蛋白質
            劉保生 , 高靜 , 楊更亮
            2005, 33(4): 546-548.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了吖啶橙(AO)與羅丹明6G(R6G)之間能量轉移的最佳條件.在pH=7.20的Tirs-HCl緩沖溶液,十二烷基苯磺酸鈉介質中,AO-R6G能夠發生有效能量轉移,使R6G熒光增強.蛋白質的加入使R6G熒光猝滅,以此建立了利用AO-R6G熒光共振能量轉移間接測定蛋白質的新方法.牛血清白蛋白、人血清白蛋白工作曲線線性范圍分別為1.0~31和1.0~30mg/L;檢出限分別為0.32和0.33mg/L;平行6次測定相對標準偏差為1.1%~2.0%;回收率為96.7%~103.2%.此方法的穩定性好,選擇性高,用于人血清試樣中總蛋白含量的測定,與常用的雙縮脲法基本一致.
            地表水中微量三氟乙酸的分析方法
            張劍波 , 胡建信 , 曾錚 , 朱燕
            2005, 33(4): 549-552.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了測定表面水體樣品中微量三氟乙酸(TFA)濃度的分析方法,將樣品中的三氟乙酸與硫酸二甲酯(DMS)在濃硫酸介質,溫度80℃下衍生為三氟乙酸甲酯(mTFA),利用mTFA的易揮發性,50℃下頂空進樣,并用氣相色譜-質譜聯用的方法檢測樣品中mTFA的濃度,進而得到環境水樣中TFA的濃度.方法的檢出限為3.0μg/L.樣品的加標回收率在84%~92%.應用此方法測定北京部分地表水樣中的三氟乙酸濃度分別為43~107ng/L.
            修正的拓撲指數及在色譜分析中的應用
            堵錫華 , 顧菊觀
            2005, 33(4): 553-556.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            修正的拓撲指數mT被定義為:mT=Σ(δi·δj·δk···)0.5,δi為成鍵原子i的原子特征值,其中0T、1T對有機物呈現良好的結構選擇性.mT與10個系列142個分子的氣相色譜相對摩爾校正因子和13個酯分子的色譜保留指數、相對保留值有很好的相關性.拓撲指數(mT)能較好地反映化合物的結構特征.運用多元回歸分析和MATLAB方法結合,取得良好的結果.
            評述與進展
            高效陰離子交換色譜-脈沖電化學檢測方法和應用
            丁永勝 , 牟世芬
            2005, 33(4): 557-561.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            評述了高效陰離子交換色譜和脈沖電化學檢測方法.內容包括:色譜柱和流動相;糖和氨基酸在色譜柱上的保留行為;脈沖安培法(PAD)和積分脈沖安培法(IPAD);方法在糖和氨基酸分析中的應用.
            微量金屬元素的毛細管電泳分析方法及應用
            屈鋒 , 王敏 , 林金明
            2005, 33(4): 562-568.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            綜述了毛細管電泳分析微量金屬元素的基本原理、分離模式(CZE、MKEC、非水電泳、芯片分離等)、檢測方法(紫外、熒光、化學發光、安培、電導、質譜聯用技術)等的進展和該技術在環境、生物醫學領域的研究與應用.引用文獻94篇.
            離子液體及其在分離分析中的應用進展
            肖小華 , 劉淑娟 , 劉霞 , 蔣生祥
            2005, 33(4): 569-574.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            室溫離子液體是一類熔點在室溫附近的熔融鹽,以其熔點低、蒸汽壓小、電化學窗口寬、酸性可調節以及良好的溶解性等特點在電化學、有機合成、催化、分離等領域應用廣泛.綜述了離子液體在分離分析上的應用進展.參考文獻48篇.
            表面等離子體共振技術研究生物膜的進展
            于萍 , 崔小強 , 楊帆 , 黎拒難 , 楊秀榮
            2005, 33(4): 575-579.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用表面等離子體共振技術研究生物膜是近年來興起的一個熱門課題.文章綜述了表面等離子體共振技術的基本原理、主要的成膜方式、研究進展以及發展趨勢.
            儀器裝置與實驗技術
            流動注射化學發光法檢測水相中溶解臭氧濃度
            靳保輝 , 何鷹 , 莊峙廈 , 王小如
            2005, 33(4): 580-583.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于堿性水溶液中臭氧氧化魯米諾產生化學發光的現象,建立了利用流動注射化學發光技術檢測水體溶解臭氧(DO3)的方法.檢測了較高和較低兩部分的DO3濃度范圍,低濃度DO3從20μg/L到65μg/L,工作曲線為y=27.658In(X)-192.75;檢出限為8.5μg/L(7次空白信號檢測);高濃度DO3從0.089mg/L到0.890mg/L,線性關系為y=0.0018x-23.711.溶液中的DO3由靛藍二磺酸鈉法確定.隨后利用化學發光系統檢測鼓入臭氧氣體的自來水,由工作曲線可以確定自來水中DO3的量.方法簡便,結果準確.
            集成銅電極的聚甲基丙烯酸甲脂電泳芯片的制作
            劉軍山 , 羅怡 , 杜艷 , 劉沖 , 王立鼎 , 周偉紅 , 楊秀榮
            2005, 33(4): 584-587.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)上濺射金屬Cu,然后利用光刻、濕法腐蝕的辦法制出銅電極.與另一片含有微溝道的PMMA基片熱鍵合,制成集成銅電極的電泳芯片.在電極制作過程中,對Cu表面上覆蓋的正性光刻膠的前、后烘烤溫度及時間進行了研究.對Cu腐蝕液的選擇及其濃度的確定進行了分析.首次提出采用二次曝光的辦法去除銅電極表面的光刻膠.為了證明該種方法的可行性,在制作的一種集成銅電極的PMMA芯片上,進行了循環伏安及動態伏安實驗,采用安培法對葡萄糖溶液的電泳分析進行檢測.
            卡爾費休庫侖法測定微量水的裝置改進
            畢鵬禹 , 董慧茹 , 曹建平
            2005, 33(4): 588-590.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            針對工業生產中聚合級原料氣體中微量水檢測中的問題,對卡爾費休庫侖裝置進行了改進.利用改進后的裝置測定聚合級異丁烯、氯甲烷中微量水,平均相對標準偏差為5.8%,回收率為92.4%~103.7%;測定六氟化硫氣體中痕量水,其測定結果與五氧化二磷電解法基本相符.通過潮濕環境實驗,證明了改進后的裝置適宜在潮濕環境下測定氣體中的微量水,操作簡便,測定結果可靠.
            論文
            連續光源原子吸收光譜儀--劃時代的革命性產品
            汪素萍
            2005, 33(4): 591-592.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子吸收光譜儀經過半個世紀的發展已成為微量和痕量分析的重要常規設備,其在理化分析實驗室的普及程度居原子光譜分析儀器的首位.原子吸收光譜分析要求光源必須提供頻率窄、穩定性好并有一定強度的共振線.1955年,世界原子吸收光譜分析奠基人Walsh提出了原子吸收光譜法的應用和建立原子吸收光譜分析實驗室裝置,一直沿用至今.過去的幾十年中,原子吸收使用的銳線光源有著眾所周知的諸多優點.但每分析一個元素就要更換一只燈,再加上燈電流、波長等參數的選擇和調節,使得分析速度慢、信息量不足和依賴空心陰極燈等成了原子吸收光譜分析的致命弱點.
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