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            2005年33卷11期

            研究報告
            氣相色譜法測定催化柴油中硫化物類型分布及數據對比
            楊永壇 , 王征 , 楊海鷹 , 陸婉珍
            2005, 33(11): 1517-1521.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器-硫化學發光檢測器(GC-FID-SCD)聯用技術,建立了催化柴油中各種硫化物類型分布的分析方法??疾炝松V條件對催化柴油中各種硫化物分離的影響,定性了某催化柴油中的120多個硫化物,該方法還可以同時提供催化柴油中正構烷烴含量的分布信息。硫化物中的硫在1.5~700mg/L時其峰面積與質量濃度呈較好的線性關系,相關系數達0.9999,響應與硫化物的類型無關。催化柴油中苯并噻吩、4-甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩等主要硫化物濃度測定的相對標準偏差(RSD)均小于5.0%。當信噪比(S/N)為3時,測得苯并噻吩硫的檢出限為0.1mg/L。將該方法用于不同來源柴油中各種硫化物類型分布的研究,并與氣相色譜-原子發射光譜檢測器(GC-AED)測硫的數據進行了對比,兩種檢測器的定量結果大多數具有較好的相關性,相關系數大于0.95。
            高效液相色譜-在線消解-氫化物發生原子吸收光譜聯用技術研究
            劉華琳 , 趙蕊 , 韋超 , 邢志 , 閆繼仁 , 張新榮
            2005, 33(11): 1522-1526.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用自行設計的接口,實現了高效液相色譜與原子吸收光譜的聯用。通過對常見砷化合物進行形態分析,考察了自行設計的高效液相色譜-紫外在線消解-氫化物發生原子吸收光譜聯用(HPLC-UV-HGAAS)接口的性能。實現了將分離后不能直接用于氫化物發生的大分子,通過紫外“在線”消解成小分子砷化合物的目的。確定了儀器的最優化分析條件。建立了快速、直接、連續、在線的HPLC-UV-HGAAS元素形態分析方法。
            糊精介質中西酞普蘭的毛細管電泳手性分離與定量測定
            肖尚友 , 徐紅梅 , 唐守淵 , 馮波 , 陶然 , 陰永光 , 夏之寧
            2005, 33(11): 1527-1530.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以糊精作為毛細管電泳手性分離選擇劑,對藥物西酞普蘭對映體的分離進行研究??疾炝撕珴舛?、緩沖液體系離子強度和pH及分離電壓對對映體分離的影響。在糊精7.0%(m/V)、磷酸鹽80mmol/L(pH5.4)的運行緩沖液中,分離電壓20kV時,西酞普蘭對映體分離度達3.9,同時對拆分機理進行了初步探討。測定S-(+)-西酞普蘭原料藥中R-(-)異構體的含量,在0.05~4.00g/L濃度范圍內線性關系良好,R-(-)-西酞普蘭與S-(+)-西酞普蘭的檢出限分別為25.3mg/L和27.3mg/L,線性相關系數均在0.9970以上;RSD低于3.2%。
            在柱雙重富集毛細管電泳法測定卷煙樣品中的無機陰離子
            張召香 , 何友昭
            2005, 33(11): 1531-1534.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用在柱陰離子選擇性耗盡進樣(ASEI)-堿堆積(BS)雙重富集毛細管電泳法測定了卷煙樣品中無機陰離子。毛細管先充滿含0.4mmol/L十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)的三羥甲基氨基甲烷(Tris)緩沖液抑制電滲流;再以高差法引入水塞,吸附于毛細管壁的TTAB溶解到水中,使該段毛細管的zeta電勢變負;電泳電源用負高壓,電動進樣時樣品池中陰離子快速遷移并堆積在毛細管內緩沖液和水塞界面上,同時流向進樣端的電滲流將水塞排出毛細管;接著電動注入NaOH溶液,快速遷移的OH-與來自緩沖液的Tris+形成低電導樣品區,可進一步堆積樣品帶,還可使電動進樣的時間延長。同常規電動進樣相比,該雙重富集法可達到(0.8~1.3)×105的富集倍數。用本方法測定了卷煙中6種無機陰離子,檢出限低于6.2ng/L。
            流動注射-共振光散射聯用技術測定注射液中肝素的含量
            代小霞 , 李原芳 , 黃承志
            2005, 33(11): 1535-1538.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在近中性介質中,亞甲基蘭與肝素作用產生共振光散射(RLS)增強信號,最大散射峰位于365.0nm處,增強的共振光散射強度(DIRLS)與肝素濃度具有線性關系,據此建立了流動注射-共振光散射聯用技術測定痕量肝素的新方法。在pH為7.96,離子強度為0.0275mol/L的載流中加入肝素后,在365.0nm處產生增強的RLS信號。采用時間掃描測定該增強RLS強度,在最佳實驗條件下,可檢測1~20mg/L肝素,檢出限為8.41mg/L。對濃度為4.0mg/L的肝素鈉標準液平行測定11次的相對標準偏差為3.2%。用于注射液中肝素含量的測定,RSD小于2.3%。
            小麥胚性非再生細胞中游離氨基酸分析
            陳凡國 , 王超 , 支大英 , 夏光敏
            2005, 33(11): 1539-1542.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用毛細管電泳技術分析了小麥胚性非再生細胞中游離氨基酸的組成與含量。與已經發表的胚性再生細胞游離氨基酸濃度比較發現,兩類胚性細胞中游離氨基酸的含量差異明顯:在9種可以分開的游離氨基酸中,胚性再生細胞中的游離精氨酸、賴氨酸、谷氨酸和天冬氨酸分別是胚性非再生細胞中的10、3、2和2倍,其它氨基酸的濃度在兩類細胞中沒有明顯的變化。本研究不但為檢測植物細胞氨基酸成分提供了方便快捷的方法,而且為進一步探索小麥兩類胚性細胞在分子水平上的差異和形成機理提供了生化基礎。
            全內反射熒光光譜法研究水溶性卟啉在正己烷/水界面的吸附行為
            黎朝 , 唐堯基 , 陳瑩 , 陳靜怡 , 李海燕 , 李耀群
            2005, 33(11): 1543-1546.
            [摘要](163) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在自行組裝的全內反射熒光測定裝置上實現了液/液界面全內反射熒光光譜的測繪,比較了水溶性的meso-四(對磺酸基苯基)卟啉(TPPS)在正己烷/水界面上與在水相中熒光性質的差異,研究了全內反射熒光強度隨表面活性劑種類、濃度及溶液pH值的變化情況,探索了TPPS的界面吸附行為,著重考察了陽離子表面活性劑CTMAB對TPPS界面熒光性質的影響。結果表明,在陽離子表面活性劑存在的條件下,未質子化的TPPS能夠選擇性地吸附在正己烷/水界面上,靜電力在TPPS界面吸附過程中應起重要作用。
            納升電噴霧毛細管液相色譜-串聯質譜鑒定K562細胞株中混合蛋白質
            蒙根 , 王海龍 , 劉炳玉 , 王鴻麗 , 李衛華 , 王紅霞 , 魏開華 , 張學敏 , 楊松成 , 岑堅
            2005, 33(11): 1547-1550.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用標準蛋白質混合物建立了一種適用于低豐度混合蛋白質及其異構體分離與鑒定的蛋白質組學方法。通過IPG膠條等電聚焦分離蛋白質,染色后進行混合膠內酶切,采用納升電噴霧毛細管液相色譜-串聯質譜“散彈法(shot-gun)”分析酶切產物,并進行數據庫檢索鑒定蛋白質。運用該方法從K562細胞株樣品中鑒定出14種具有重要功能的蛋白質,部分蛋白質同時在多個條帶中出現,可能是異構體。肽段及其碎片離子的平均質量偏差小于0.05U,綜合得分大都遠遠超過有效值。該方法靈敏、準確度高、分辨率高、省時、便于操作,在鑒定蛋白質異構體方面有優勢。
            利用基質抑制效應檢測小質量的氣溶膠粒子
            周留柱 , 朱元 , 郭曉勇 , 趙文武 , 鄭海洋 , 顧學軍 , 方黎 , 張為俊
            2005, 33(11): 1551-1554.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了氣溶膠粒子的基質輔助激光解吸附電離質譜,在基質對分析物的摩爾比較高時,同時出現了基質和分析物離子峰;在基質對分析物的摩爾比低于5:1時,出現了基質抑制效應?;|抑制效應可以產生高質量的質譜,即:質譜中分析物信號較強,基質信號很弱或者消失。因此,利用基質抑制效應,可以檢測低分子量的分析物。
            丹皮藥材的高效液相色譜-質譜/質譜研究
            梁瓊麟 , 溫華珍 , 王玉莉 , 羅國安 , 王義明
            2005, 33(11): 1555-1559.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜-質譜/質譜建立了丹皮藥材的指紋圖譜方法。丹皮藥材中的主要成分得到較好分離,指紋峰重現性好,通過多維聯用技術獲得各指紋峰的保留時間、分子量及結構信息,推測出15個指紋峰的可能組成。結果表明:所建立的丹皮指紋圖譜信息量豐富,對丹皮藥材的化學表征及質量評價有重要的參考價值。
            研究簡報
            鉛形態的高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜分析
            潘元海 , 劉湘生 , 何小青 , 王長華
            2005, 33(11): 1560-1564.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用50mm的反相高效液相色譜短柱在V甲醇/VH2O=55/45,其中水相為0.1mol/L乙酸0.1mol/L乙酸銨的緩沖溶液(pH=4.70),流速0.6mL/min條件下,約10min內實現了無機鉛離子(Pb2+)、氯化三甲基鉛(TML)、氯化三乙基鉛(TEL)和氯化三苯基鉛(TPhL)的高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICPMS)聯用分析。4種鉛形態在去離子水和自來水中的加標回收率分別為93.8%~115.6%和89.3%~137.8%;峰強度和保留時間的RSD分別為7.4%~14.3%和0.5%~1.3%;儀器檢出限及方法檢出限分別為0.27~3.07μg/L和1.20~2.33μg/L。
            9種人參皂苷同時測定方法及在人參質量鑒別中的應用
            潘堅揚 , 程翼宇 , 王毅 , 肖新月 , 林瑞超
            2005, 33(11): 1565-1568.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立可同時測定人參皂苷Rg1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd含量的反相高效液相色譜(RP-HPLC)方法。采用Agilent Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水-0.05%磷酸為流動相,流速1.5mL/min,柱溫35℃,檢測波長203nm。在此色譜條件下,各組分在60min內均得到較好分離,回收率符合含量測定要求。運用該方法對不同產地人參進行含量測定,道地藥材主根中9種人參皂苷總含量為1.19~1.45%,須根為5.47~6.90%,3個非道地藥材主根分別為1.03%、1.04%、1.85%。聚類分析結果表明,根據測定的9種皂苷含量能準確區分人參的主根與須根,并判斷其道地性。
            利用差異衍生同步分析醛糖和酮糖
            葉芳挺 , 嚴小軍 , 徐繼林 , 陳海敏
            2005, 33(11): 1569-1572.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種可同時對醛、酮糖進行精確定性和定量分析的方法。以肌醇作為內標,用80%乙醇超聲提取,利用醋酸酐和HMDS+TMCS(1:3)進行差異衍生,在EI源下用SIM模式進行GC/MS分析。結果表明:11種標準單糖在1~4mg/L范圍內線性良好;儀器檢出限:醛糖在8.15~22.4μg/L之間;酮糖為2.32μg/L和3.47μg/L;高、中、低3個量的平均回收率在73.0%~95.7%,相對標準偏差在3.1%~10.0%。對枸杞游離單糖進行測定,各單糖含量分別在0.26~368.6mg/g。該方法彌補了以前單糖分析中的缺陷,對既含有醛糖又含有酮糖的樣品可同時進行精確的定性定量分析。
            抗壞血酸在β-環糊精/二茂鐵甲酸修飾電極上的電化學行為及測定
            闞顯文 , 張文芝 , 鄧湘輝 , 陶海升 , 李茂國 , 方賓
            2005, 33(11): 1573-1576.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用主客體化學反應將二茂鐵甲酸包絡在β-環糊精聚合物的空穴中,用新鮮蛋清作交聯劑制成β-環糊精聚合物/二茂鐵甲酸化學修飾玻碳電極,用電化學阻抗法和循環伏安法研究了修飾電極的電化學性能。在pH7.0的磷酸鹽緩沖溶液中,該修飾電極對抗壞血酸的電化學氧化有很好的催化活性,氧化峰電流與其濃度在6.2×10-6~5.0×10-3mol/L范圍內呈良好的線性關系,線性回歸方程為ip=0.4375+0.0301C(ip:μA,C:μmol/L),相關系數r=0.9982,檢出限為1.0×10-6mol/L??箟难岷投喟桶吩谛揎楇姌O上于不同的電位(ΔE=490mV)被氧化,可用于多巴胺存在下選擇性測定抗壞血酸。
            天然水體中痕量微囊藻毒素的高效液相色譜測定方法優化
            劉碧波 , 肖邦定 , 劉劍彤 , 方濤 , 劉永定
            2005, 33(11): 1577-1579.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以微囊藻毒素LR(MC-LR)和微囊藻毒素RR(MC-RR)為材料,主要通過調節雜質淋洗液和毒素洗脫液中甲醇、水和三氟乙酸(TFA)的配比來改變極性和PH值,對高效液相色譜(HPLC)法分析MC環境樣品的方法進行了優化。結果表明,含0.1%TFA的40%~45%的甲醇水溶液可以取得較好的雜質淋洗效果;含0.1%TFA的70%的甲醇水溶液可以將固相萃取柱(SPE)上的MC完全洗下。因此,建議在分析雜質較多的環境樣品時,使用含0.1%TFA的40%~45%的甲醇水溶液對雜質進行淋洗,然后用含0.1%TFA的70%~100%甲醇水溶液對MC進行洗脫。
            高效液相色譜法測定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸
            李克昌 , 張恒彬 , 劉佳 , 曹學靜 , 張玉敏
            2005, 33(11): 1580-1582.
            [摘要](382) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了以磷酸氫二鉀-磷酸鹽緩沖溶液中添加甲醇為流動相,以反相高效液相色譜同時測定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法。在流動相為甲醇-0.1mol/L磷酸氫二鉀和磷酸緩沖溶液、pH為6.0的最佳條件下,吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的加標回收率分別為98.2%~102.1%、99.1%~101.3%、97.8%~100.7%和99.1%~102.4%;線性范圍分別為20~980、18~913、19~943和18~902mg/L;檢出限分別為2.0、1.8、1.9和1.8mg/L。本法可同時測定電氧化2-甲基吡啶過程中電解液。
            一種新型環糊精衍生物的制備及熒光法測定抗壞血酸
            章麗 , 佘世科 , 高峰 , 王倫
            2005, 33(11): 1583-1586.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了單(6-對氨基苯乙酸-6-脫氧)-β-環糊精(AACD)新的熒光化合物?;诳箟难?AA)與AACD形成超分子體系后,熒光強度顯著猝滅的現象,建立了一種直接測定AA的新方法。在優化條件下,本方法線性范圍0.05~5.0mg/L,檢出限0.015mg/L。直接用于實際樣品中AA的測定,結果令人滿意。
            谷胱甘肽在汞表面吸附與自組裝行為的原子力顯微鏡研究
            阮湘元 , 彭敏 , 徐經偉 , 蔣致成 , 陳小明 , 李益恒
            2005, 33(11): 1587-1589.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用原子力顯微鏡研究谷胱甘肽(GSH)在汞表面的吸附與自組裝狀態。谷胱甘肽在汞表面首先形成非均勻地堡狀吸附體,大部分單個吸附體高約10~13nm,半高直徑約20nm。約每6個單吸附體以近似等邊三角形形態自組裝成一簇。隨著吸附時間的延長,GSH可在汞表面自組裝成約15nm的多分子層緊密層。與此同時,在緊密吸附層上可自組裝成高約90~170nm、半高直徑約130nm的特大吸附簇。
            仲辛基苯氧基乙酸萃取鈷(Ⅱ)和鎳(Ⅱ)的機理研究
            王艷芝 , 韓樹民 , 李德謙
            2005, 33(11): 1590-1592.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            確定萃取機理和萃合物組成時,兩相滴定法比斜率法快速簡便。本實驗利用兩相滴定法,首次研究了新型萃取劑仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)從鹽酸介質中萃取Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的機理。確定了298K時萃合物的組成分別為CoA2·4.1HA和NiA2·4.3HA,該溫度下相應的萃取反應平衡常數分別為pKCo=2.91和pKNi=2.64。
            菲林B近紅外分光光度法測定維生素C
            楊婷 , 逯家輝 , 張大海 , 孟慶繁 , 蔣朝軍 , 李迪 , 王躍溪 , 滕利榮
            2005, 33(11): 1593-1595.
            [摘要](177) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH3的三氯乙酸酸性介質中,菲林B可以定量地將還原型維生素C氧化成脫氫型維生素C,利用脫氫型維生素C在920nm處有最大吸光度,測定其含量,建立了一種測定維生素C的新方法,并研究了影響反應的各種因素。該方法對維生素C的檢出限為0.17mg/L;線性范圍為0.5~10mg/L,對水果中維生素C含量測定的RSD<2.31%;回收率為99.7%~101.1%,比2,4-二硝基苯肼分光光度法測定結果的相對偏差<±1.6%。
            高效液相色譜-蒸發光散射檢測法測定煙草中的水溶性糖
            楊俊 , 劉江生 , 蔡繼寶 , 朱曉蘭 , 高蕓 , 蘇慶德
            2005, 33(11): 1596-1598.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脫分離,建立了高效液相色譜-蒸發光散射檢測法(HPLC-ELSD)同時測定煙草中水溶性糖的新方法。乙腈-水為流動相,流速1.0mL/min,柱溫30℃,蒸發光散射檢測器漂移管溫度80℃,氮氣作載氣,流速2.00L/min。水溶性糖的線性范圍:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.5~30μg,檢出限低于12.5ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麥芽糖0.5~20μg,檢出限低于25.0ng。8種水溶性糖的加標回收率范圍為86.0%~102.4%;相對標準偏差(n=5)皆小于4.1%。
            中藥色譜指紋圖譜相似度計算中保留時間校正方法的研究
            柴逸峰 , 羅國安 , 喬善磊 , 朱臻宇 , 陸峰 , 王建軍
            2005, 33(11): 1599-1602.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從保留時間校正方法對線性推移、非線性推移和時間延遲的校正效果方面探討了保留時間校正方法的適用范圍。認為一點法校正僅能校正線性推移;兩點法可以校正時間延遲和線性推移,并能部分校正非線性推移。多點法使用分段線性逼近的方法對非線性推移有良好的校正效果。
            土壤及其他背景樣品中鉛同位素比值的測定方法
            楊紅梅 , 路遠發 , 呂紅 , 劉焰 , 章麗娟 , 鮑征宇
            2005, 33(11): 1603-1606.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為給鉛同位素示蹤技術在判別土壤、大氣、水體和人體中鉛與相關重金屬污染來源,區別汽車尾氣鉛污染和工業鉛污染等方面的應用提供科學依據。通過大量的對比條件實驗,擬出了土壤、煤、汽車尾氣和氣溶膠樣品中鉛同位素比值的測定方法。利用這三個流程分別測定了采自杭州茶園的土壤及茶園附近的煤、汽車尾氣和氣溶膠樣品的鉛同位素比值,其中207Pb/206Pb的精度(2σ)均優于±0.03%。重復樣誤差優于±0.05%。208Pb強度一般均在1V以上,有的高達8V以上。監控分析流程的國際標準物質NBS981的207Pb/206Pb為0.91449±0.00004。全流程本底鉛為10-8數量級。
            雙吖啶衍生物與核酸作用的光譜分析
            陳敬華 , 張靜 , 莊惠生 , 陳國南
            2005, 33(11): 1607-1610.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用熒光光譜、紫外可見吸收光譜等方法研究合成的核酸探針與核酸的作用方式,發現DNA對這些物質的熒光具有較強的猝滅效應,其中又以10,10'-二乙基-3,3'-二磺酸基-雙吖啶(DESAC)、10,10'-二烯丙基-3,3'-二磺酸基-9,9'-雙吖啶(DASAC)、10,10'-二烯丙基-3,3'-二氨基-9,9'-雙吖啶(DAAAC)和10,10'-二乙基-3,3'-二氨基-雙吖啶(DEAAC)這4種物質效果最好,因此有望從這類物質中篩選出良好的核酸探針。
            地骨皮中生物活性成分的毛細管區帶電泳-安培檢測方法研究
            楚清脆 , 傅亮 , 林淼 , 葉建農
            2005, 33(11): 1611-1614.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用毛細管區帶電泳-安培檢測法(CZE-AD)同時分離測定了中藥地骨皮中刺槐素、莨菪亭、山奈酚、對香豆酸、香草酸、木犀草素和槲皮素等多種生物活性成分,考察了運行液酸度和濃度、分離電壓、氧化電位和進樣時間等實驗參數對分離、檢測體系的影響。在最佳實驗條件下,以直徑300μm的碳圓盤電極為工作電極,檢測電位為950mV(vs.SCE),在80mmol/L的硼砂緩沖溶液(pH9.0)中,7組分在24min可實現基線分離。7組分峰電流與其濃度在1.0×10-3~1.0×10-1范圍內呈良好線性,檢出限(S/N=3)達3.5×10-5~6.0×10-5g/L。該方法成功地應用于中藥地骨皮中生物活性成分的含量檢測。
            稠李果、莖、葉、皮及樹干揮發油化學成分的分析
            朱俊潔 , 孟祥穎 , 烏垠 , 鮑永利 , 李玉新
            2005, 33(11): 1615-1618.
            [摘要](197) [FullText PDF](8)
            摘要:
            采用氣相色譜-質譜聯用技術,對稠李果、莖、葉、皮及樹干揮發油進行了成分分析。首次從稠李果、莖、葉、皮及樹干分別鑒定出了29、31、35、29和21種化合物,已鑒定揮發油成分占總揮發油含量分別為98.14%、96.96%、94.34%、99.16%及96.73%。5個部位中揮發油化學組成各有異同,但其主要成分均是苯甲酸和苯甲醛。皮中苯甲酸相對含量高達64.43%,因苯甲酸具有防腐作用,故認為稠李木材是天然的防腐木材。本研究結果為稠李的綜合開發利用提供理論依據。
            液相色譜-電噴霧串聯質譜法測定食品中的伏馬菌素
            劉承蘭 , 許文娜 , Andreas Kofoet , 劉豐茂 , 潘燦平 , 徐彥軍 , 江樹人
            2005, 33(11): 1619-1622.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過固相萃取富集伏馬菌素,采用液相色譜-電噴霧串聯質譜法測定玉米和蘆筍中的伏馬菌素B1(FB1)、伏馬菌素B2(FB2)。在最佳色譜條件下,伏馬菌素B1、伏馬菌素B2的保留時間分別為5.2min和8.8min,樣品空白無干擾。離子化技術采用電噴霧正離子方式,以多反應監測(MRM)方式進行檢測。該法檢出限為80pg;線性定量范圍為0.01~10mg/L;回收率為78.3%~104.9%;相對標準偏差為2.2%~14.2%。利用ESI/MS/MS對伏馬菌素B1、伏馬菌素B2進行了質譜解析,分別選擇特征離子峰m/z352、528和m/z336、512作為伏馬菌素B1、伏馬菌素B2準確定性的依據。方法靈敏度高,選擇性好,準確度高,可為食品中伏馬菌素的風險評估提供靈敏、準確的分析方法。
            殼聚糖/聚乙烯吡咯烷酮固定辣根過氧化物酶的過氧化氫生物傳感器
            王懷生 , 潘芊秀 , 王桂香
            2005, 33(11): 1623-1626.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用一種新型的殼聚糖(CS)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)復合膜在玻碳電極(GCE)上固定辣根過氧化物酶(HRP)。以乙二醛作交聯劑,二茂鐵(Fc)作媒介體,制備過氧化氫生物傳感器。紅外光譜表明:CS與PVP交聯形成了一種新的高聚物,實驗結果證明該聚合物適合辣根過氧化物酶的固定。該傳感器對于H2O2的電流響應在5s內即可達到最大,線性范圍為6.0×10-6~1.7×10-4mol/L;檢出限為2.5×10-6mol/L。該傳感器的檢測靈敏度為62.5μA/mmol/L。
            液-質聯用研究槐定堿、槐果堿和苦參堿在兔體內的藥代動力學
            吳永江 , 陳建軍 , 程翼宇
            2005, 33(11): 1627-1630.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種液-質聯用測定家兔血漿中槐定堿、槐果堿和苦參堿濃度的方法,并用于生物堿的藥代動力學研究。分析方法的線性范圍為槐定堿13.2~995.0μg/L,槐果堿7.0~530.0μg/L和苦參堿8.8~655.0μg/L,回收率為90.2%~99.8%。藥代動力學參數計算結果表明,槐定堿和槐果堿符合二室模型,而苦參堿則符合三室模型。比較苦黃注射液和混合標準品注射后的藥代動力學參數,表明苦黃注射液中的其他成分對槐果堿有促進其消除的作用,對槐定堿的消除可能有促進作用,而對苦參堿則沒有影響。
            多個(重)強峰壓制與白酒的核磁共振分析
            張曉靜 , 張惠平 , 余亦華
            2005, 33(11): 1631-1634.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用激發塑型(excitation sculpting)方法,結合多頻率選擇性激發的形狀脈沖(shaped pulse)、13CCPD去偶和修整脈沖(trim pulse)等手段進行多個(重)強峰的壓制,測試了市售白酒的各種1H核磁共振譜圖,并根據樣品性質對脈沖序列中的各種參數進行了優化。在壓制了其中水和乙醇峰后得到的一維、二維譜圖中,清晰地呈現了各個微量組分的譜峰以及反映各組分化學結構的相關峰,據此對圖譜中各個譜峰進行了指認。實驗表明這種方法對酒類產品的分析研究非常有效,可以應用于酒類生產和儲存過程的質量控制、產品的真假及產地的鑒別等。
            依托度酸及其中間體依托度酸甲酯的對映體分離研究
            李成平 , 徐秀珠 , 張雪君 , 張大同
            2005, 33(11): 1635-1638.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在自制的涂敷型纖維素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S,S)-Whelk-O1兩種手性柱上,對依托度酸及其中間體進行了對映體分離??疾炝嗽诹鲃酉嗾和橹?不同的醇類添加劑以及醇類添加劑的濃度對手性分離的影響,當流動相為正己烷-仲丁醇(0.39mol/L),流速1.0mL/min,溫度25℃時,對映體在CDMPC柱上分離效果好。研究了溶質的體積大小及空間立體結構因素對手性分離的影響。結果發現,對(S,S)-Whelk-O1柱,溶質與固定相之間以氫鍵為主的吸引作用是手性識別的主要因素,而對于CDMPC柱,溶質在手性空腔中的空間適應性很可能是手性識別的關鍵。
            應用表面等離子體共振技術在傳質控制下檢測鐵蛋白
            崔小強 , 沙宇芳 , 楊帆 , 于萍
            2005, 33(11): 1639-1642.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用表面等離子體共振技術在傳質控制下對鐵蛋白進行了檢測。鐵蛋白的分子量較高,傳質較慢;通過增大抗體固定量和控制流速,使抗原-抗體間的反應在質量傳輸控制下進行。利用結合速率分析法對不同濃度的鐵蛋白進行了靈敏檢測,其線性范圍為20~800μg/L,顯著寬于“三明治”分析法。本方法檢出限為20μg/L。用pH2.0的甘氨酸-鹽酸緩沖液再生,使同一傳感片可重復使用50次以上。
            谷物中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的高效液相色譜檢測及質譜確證
            2005, 33(11): 1643-1646.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了谷物中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇DON的高效液相色譜檢測和質譜確證方法。樣品用水提取,通過免疫親和柱進行富集和凈化,以Hypersil BDSC18柱為分離柱,乙腈-水(10:90,V/V)混合溶劑為流動相進行高效液相色譜分離和檢測,利用大氣壓化學電離質譜(APCI)進行陽性結果的鑒定和確認。在小麥、大麥和面粉等樣品中,本方法在0.1~10μg/g添加范圍內的回收率為82.4%~103%,相對標準偏差1.4%~7.6%,檢出限0.1μg/g。
            評述與進展
            限進介質固相萃取及其應用
            2005, 33(11): 1647-1652.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            系統地介紹了限進介質固相萃取的原理、特點、發展現狀及其發展趨勢,并對該技術在生物和環境樣品前處理中的應用作了較詳細的綜述。引用文獻58篇。
            高效液相色譜整體柱技術的進展
            2005, 33(11): 1653-1658.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高效液相色譜整體柱(又名連續床)具有制備相對簡單、原料易得以及聚合組分在一定范圍內可調節的優點,是近年來得到迅速發展的新型色譜柱。本文綜述了目前高效液相色譜(HPLC)制備整體柱的典型高聚物體系、制備各種整體柱時反應條件的影響,并簡要介紹了它的表征方法和應用。
            儀器裝置與實驗技術
            電荷耦合器件光度檢測-深通道多相層流微流控芯片分析系統
            2005, 33(11): 1659-1662.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用精密數控雕刻技術,加工用于微流控多相層流分析的深通道(深度500μm)聚碳酸酯芯片,以提高芯片進行吸收光度檢測的靈敏度。建立了無需輔助光學設備的近距離CCD二維圖像光度檢測系統,應用于三流路并行的多相層流比色分析。該芯片分析系統的特點是芯片加工快捷,檢測靈敏度高,檢測光程較常規芯片增加1個數量級;系統結構簡單,易于推廣。
            高靈敏復合光波導在檢測臭氧的應用研究
            2005, 33(11): 1663-1665.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹利用高靈敏復合光波導元件檢測臭氧的一種新方法以及實驗裝置和臭氧的響應特征。通過在K+交換玻璃光波導表面形成高折射率TiO2(兩端帶斜坡帶狀)膜并在其表面上固定色素銅化酞箐(Coppertetra-(t-buthyl)phthalocyanine,TBPcCu)而制成高靈敏度的復合光波導元件。臭氧存在時TBPcCu薄膜被氧化而退色,由此減弱TBPcCu膜對633nm的導波光的吸收。本元件具有響應速度快,靈敏度高和檢測極限在0.02mg/m3等特點。
            來稿摘登
            懸浮液-氫化物原子熒光法測定疏浚傾廢物中汞
            2005, 33(11): 1666-1666.
            [摘要](173) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對于疏浚物樣品中汞的前處理,通常采用濕法消化法。但該方法操作繁瑣,消解時間長,容易引起操作玷污和待測成分損失,而且試劑消耗量大,產生的酸氣危害操作人員的身體健康。近年倍受關注的懸浮液進樣技術則克服了傳統酸消化的不足,具有適合固體分析的優越性以及相對溶液來說所特有的方便性,它減少或避免污染和損失,節省時間。該技術在測定食品、環境和地質樣品中痕量元素應用廣泛,但尚未見懸浮液原子熒光光譜法應用于疏浚傾廢物樣品中汞分析的報道。本實驗提出一種懸浮液進樣技術與原子熒光光譜法相結合測定疏浚傾廢物樣品中痕量汞的分析方法。研究了懸浮液的粒度、酸介質以及酸度和懸浮液濃度等因素的影響。
            反相離子對液相色譜法測定左金丸中鹽酸小檗堿和吳茱萸次堿含量
            2005, 33(11): 1667-1667.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            左金丸是由黃連與吳茱萸組成的中藥復方制劑。該藥物具有瀉火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主藥黃連具有清熱燥濕、瀉火解毒等作用,其主要活性成分為鹽酸小檗堿;吳茱萸具有散寒止痛,降逆止嘔,助陽止瀉等作用,其主要活性成分之一為吳茱萸次堿。2000年版藥典標準采用回流提取結合柱色譜洗脫,并用分光光度法測定鹽酸小檗堿,沒有監測吳茱萸活性成分的含量。國內已有幾篇檢測左金丸中鹽酸小檗堿含量的文獻報道,但是同時檢測左金丸中鹽酸小檗堿和吳茱萸次堿尚無報道。為了使左金丸的質量控制體系更完善,本實驗采用反相液相色譜法建立了同時測定左金丸中上述2種藥物主要活性成分的方法。
            Wiener指數的新定義及其對氣相色譜保留指數的相關性研究
            楊鋒
            2005, 33(11): 1668-1668.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Wiener于1947年提出的距離矩陣指數W,是世界上第一個分子拓撲指數,但由于W所含信息較少,限制了Wiener指數在更廣泛領域的應用。許多學者對此進行了改進并提出了許多距離矩陣指數,如Hosoya指數、Detour指數、Harary指數等。但是這些指數缺少分子結構中雜原子、多重鍵等信息,其應用仍然僅限于碳氫化合物。本研究采用原子的拓撲能量重新定義Wiener矩陣的矩陣元,將雜原子的信息引入Wiener指數中,重新定義Wiener指數為W*,并利用W*指數研究含雜原子胺、硫醚、鹵代烷類化合物的氣相色譜保留指數RI,將距離矩陣指數的應用擴展到含雜原子的體系。
            雙波長雙指示物催化光度法測定痕量銅
            孫登明 , 馬偉 , 朱慶仁 , 胡立篷
            2005, 33(11): 1669-1669.
            [摘要](171) [FullText PDF](0)
            摘要:
            催化動力學光度法測定痕量銅已有報道。但目前的研究大多在尋找合適的指示劑,用單指示物在單一波長下進行測定,要提高靈敏度往往較為困難。本實驗在弱堿性介質中,以KCl為活化劑,利用Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化胭脂紅和溴甲酚紫雙指示物,分別在兩指示物的最大吸收波長處測量催化反應和非催化反應體系的吸光度,利用兩波長處吸光度差值的加和性與Cu(Ⅱ)濃度呈線性關系,建立了雙波長、雙指示物動力學光度法測定銅的新方法,用于水樣中痕量銅的測定。
            柱色層族組成分離方法對葡萄籽中有機成分的分析
            王桂良 , 孟仟祥 , 房嬛
            2005, 33(11): 1670-1670.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            柱色層族組成分離法是有機地球化學學科自上個世紀30年代以來成功地分離混合有機質的一種重要方法。將此方法用于天然產物的分析,可以克服傳統分析方法中的許多微組分由于被其主要組分覆蓋而無法檢測出來的不足,使天然產物中有機成分的分析系統和完整化。本實驗以葡萄籽為樣品,將常規分析方法和柱色層族組成分離方法進行分析比較。
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