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            2005年33卷1期

            研究報告
            固相萃取-氣相色譜質譜測定動物組織中氯霉素的殘留量
            2005, 33(1): 1-4.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對雞肉、豬肉、豬肝、鴨肝等動物組織樣品中的氯霉素殘留的檢測方法進行了研究.用乙酸乙酯和磷酸鹽緩沖溶液提取動物組織中的氯霉素殘留,用硅膠和C18固相萃取柱對乙酸乙酯提取物進行凈化和富集.凈化后的提取物用BSTFA衍生化和氣相色譜-質譜-負化學電離源選擇離子定量檢測(選擇離子為376,378,466,468,470).通過對提取、凈化富集條件的優化,建立了動物組織中氯霉素殘留量的檢測方法. 該方法對不同基體樣品的加標回收率為80%~100%之間;相對標準偏差小于20%;方法的檢出限為0.1μg/kg.
            絲裂霉素C還原代謝機理研究
            2005, 33(1): 5-8.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用光譜電化學方法,結合循環伏安法、紫外-可見光譜、圓二色光譜等多種手段,提出了絲裂霉素C(MMC)的還原代謝機制.其還原活化為MMC首先從電極上得到一個電子,形成半醌自由基,隨后脫去甲氧基形成吲哚半醌自由基,接著環乙亞胺基水解開環,最后吲哚半醌自由基歧化得到吲哚醌和吲哚氫醌.
            基于殼聚糖膜固定雙酶的膽堿傳感器的研究
            2005, 33(1): 9-12.
            [摘要](156) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種基于殼聚糖膜固定辣根過氧化物酶-膽堿氧化酶的膽堿傳感器的制備方法.該傳感器以電聚合于玻碳電極的硫堇作為電子傳遞介體,在pH 6.8,外加電壓-0.2 V(vs.SCE)條件下,其峰電流與濃度范圍5.0×10-5~3.0×10-3 mol/L的膽堿呈良好的線性響應;檢出限為1.0×10-5 mol/L.傳感器有良好的選擇性和穩定性,使用一月后,仍能保持其初始活性的80%.
            固定化脂質體色譜與動物小腸吸收模型的相關性研究方法及其應用
            2005, 33(1): 13-16.
            [摘要](163) [FullText PDF](0)
            摘要:
            固定化脂質體色譜(ILC)是一種新穎的篩選經被動吸收藥物的技術,建立了ILC與常用的動物小腸吸收模型的相關性研究方法,考察了當歸補血湯在ILC上有保留的成分的保留值與其在大鼠在體和離體小腸吸收模型中被吸收值的相關性.結果顯示, 當歸補血湯在ILC上有保留成分的保留值與其通過大鼠在體小腸灌流和離體小腸實驗測得的吸收值具有很好的相關性,其相關系數分別為0.9356和0.9350;當歸補血湯在ILC上有保留的成分主要以被動擴散的方式被機體吸收.
            甲胎蛋白光尋址電位式傳感器的研究
            2005, 33(1): 17-21.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了基于光尋址電位傳感器(LAPS)的無標記甲胎蛋白免疫檢測.采用共價交聯的方法在光尋址電位傳感器的敏感膜表面固定甲胎蛋白抗體,根據蛋白質分子特異性結合會引起膜電位變化進行檢測;對濃度為400 μg/L甲胎蛋白抗原的響應約為11 mV;不同濃度的甲胎蛋白抗原的響應同濃度呈線性關系,線性相關系數為0.9996;各個芯片對不同濃度AFP膜電位響應的相對標準偏差小于6%.驗證了采用光尋址電位傳感器技術檢測甲胎蛋白的可行性,為多參數蛋白質芯片的研究提供了理論和實驗數據.
            結合直觀推導式演進特征投影法分析原油中非烴結構和含量
            2005, 33(1): 22-28.
            [摘要](160) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出一種分析原油非烴結構和含量的方法.用直觀推導式演進特征投影法分辨有關二維數據以獲得非烴的純色譜和純質譜, 再將所獲質譜在標準質譜庫中檢索, 并結合色譜保留指數分析等來進行單個非烴化合物結構鑒定; 利用實驗數據,根據分辨獲得的純色譜峰面積所建立的規一化模型, 進行非烴化合物定量分析.用本法確定了一原油樣品中168個含氮化合物和該油樣一個餾分中60個其它非烴化合物的結構和含量.本方法具有系統分析原油非烴結構和含量的通用性;標準化合物加標回收實驗表明, 其準確度很好.
            埋置式復合探針原位測定鋼筋/混凝土界面氯離子和pH值
            2005, 33(1): 29-32.
            [摘要](165) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分別應用電化學陽極氧化法和高溫碳酸鹽法制備了Ag/AgCl電極和IrO2-pH電極,組成測定Cl-和pH值的復合探針,用于埋置于鋼筋混凝土試樣中,原位測定鋼筋/混凝土界面或混凝土中的Cl-和pH值.兩種電極的電位分別對介質溶液中Cl-濃度的對數和pH值呈良好的線性關系.探針的穩定性好,可應用于定量檢測試樣中鋼筋/混凝土界面或混凝土內部的Cl-和pH值.
            柱前熒光衍生-高效液相色譜法測定尿和血清中的環境雌激素
            2005, 33(1): 33-36.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時測定人尿和血清中環境雌激素雙酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及內源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的對硝基苯甲酰氯柱前熒光衍生-高效液相色譜測定方法.尿樣經酸水解、固相萃取柱濃縮、凈化分離;血清樣品經乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游離態雌激素,N2氣流揮干、在無水條件下,雌激素與對硝基苯甲酰氯反應生成熒光產物,用高效液相色譜法定量.檢出限為2.7~8.3μg/L;加標回收率尿樣為78.0%~102.5%,血清樣為72.6%~98.6%;方法精密度為1.29%~4.52%.應用本法對20份尿樣和10份血清樣進行了測定,結果滿意.
            蛋白質微陣列芯片技術及其在抗體篩選中的應用
            李明 , 寧云山 , 王云丹 , 孫啟鴻
            2005, 33(1): 37-40.
            [摘要](177) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以兔IgG為模式蛋白質,對其在醛基修飾玻片表面的固定濃度、固定時間和溫度等條件進行了優化,結果表明:在室溫下,當固定蛋白質的濃度為1g/L、固定時間為4h時,可獲得理想的蛋白質固定效果;蛋白質的定量檢測范圍為1μg/L~10mg/L.按優化的蛋白質微陣列芯片制作條件將規?;苽涞目贵w制作成抗體微陣列芯片,通過與熒光標記的人球蛋白和人白蛋白的相互作用,實現了對不同抗體株抗球蛋白和抗白蛋白活性的快速篩選與比較.
            電泳中介微分析法測定鐵(Ⅱ)和銅(Ⅱ)
            傅崇崗 , 楊冬芝
            2005, 33(1): 41-44.
            [摘要](166) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用電泳中介微分析通過與鄰菲羅啉的絡合反應完成了對Fe2+與Cu2+的同時測定.在壓差作用下,淌度較小的鄰菲羅啉在金屬離子區帶之前首先進樣,加高電壓后,兩區帶電泳在磷酸緩沖液中(pH=4.5)混合、反應形成絡合物并實現電泳分離.研究了緩沖液pH、試劑和樣品區帶長度對分離效果的影響.對于Fe2+與Cu2+兩離子,方法的檢出限(S/N=3)分別為1.6和11μmol/L;線性范圍分別為5.0×10-6~3.0×10-4mol/L(r=0.9979)和8.0×10-5~3.0×10-4mol/L(r=0.9996).采用標準礦樣驗證了測定Fe2+的可行性.
            溶膠凝膠法制備固相微萃取攪拌棒
            劉文民 , 王涵文 , 關亞風
            2005, 33(1): 45-49.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶膠凝膠法制備了一種新型PDMS固定相,鍵合于固相微萃取攪拌棒玻璃表面作為固相萃取固定相.PDMS的一部分以鍵合的方式與凝膠網絡結合,而另外一部分則是被凝膠網絡所包埋.由于萃取固定相涂層的厚度在30μm以上,采用多階程序升溫方式對固定相進行老化避免涂層龜裂,制備的萃取固定相耐溫達到300℃.
            研究簡報
            基于核函數的非線性分類相關分析及其在化學模式識別中的應用
            陶少輝 , 陳德釗 , 胡望明 , 許光
            2005, 33(1): 50-53.
            [摘要](170) [FullText PDF](0)
            摘要:
            與統計分析和神經網絡相比,基于結構風險最小的支持向量機有更好的分類性能.它用于非線性分類時,先將樣本映射到更高維的特征空間,往往會增加復共線性與冗余信息,將影響樣本分布,降低線性支持向量機分類器(LSVC)的預測性能.本研究提出非線性分類相關分析算法(NLCCA),利用核函數技術,無需了解非線性映射的算式,從特征空間的樣本映像中提取分類相關成分,以消除冗余信息,改善樣本分布.由此構建的NLCCA-LSVC集成分類器具有優良的預測性能.經模擬數據的測試,并實際用于兩個復雜的化學模式識別問題,均取得令人滿意的效果,也印證了算法的有效性.
            一種高靈敏度測定血紅蛋白的熒光分析法
            李曉燕 , 張元勤 , 劉志昌 , 劉凡
            2005, 33(1): 54-56.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了以雙水楊醛鄰苯二亞胺為酶催化氧化底物,血紅蛋白(Hb)作為過氧化物模擬酶,在Tween80介質中的酶催化反應測定血紅蛋白的方法,并探討了反應機理.討論了利用本體系測定Hb的最佳條件,結果表明:在優化的條件下,Hb濃度在5.0×10-10~5.0×10-8mol/L范圍內呈良好的線性關系,方法的檢出限為2.6×10-11mol/L.本方法與其它測定Hb方法相比具有更高的靈敏度.
            聯吡啶-銅(Ⅱ)絡合物熒光增強法測定核酸
            王巖玲 , 楊周生
            2005, 33(1): 57-59.
            [摘要](185) [FullText PDF](2)
            摘要:
            利用聯吡啶-Cu(Ⅱ)絡合物作為熒光探針測定脫氧核糖核酸(DNA),實驗發現加入天然和變性DNA均能使聯吡啶-Cu(Ⅱ)絡合物(Cu(bpy)22+)體系的熒光強度大幅度增強.測定體系的最大激發和發射波長分別為304和334nm.在最佳實驗條件下,測定的線性范圍分別為:小牛胸腺(CT-DNA)0.09~9mg/L;魚精DNA(FS-DNA)0.01~12.5mg/L;酵母DNA(yeastDNA)0.30~35mg/L.檢出限分別為0.003、0.002和0.02mg/L.實驗結果推測該絡合物與DNA之間通過靜電作用結合.
            鈀(Ⅱ)離子與人血丙種球蛋白的作用研究
            常???/a> , 黃艷 , 王邃
            2005, 33(1): 60-62.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在0.1 mol/L醋酸-醋酸鈉緩沖體系(pH=5.0)中,用熒光光譜法研究了Pd(Ⅱ)與人血丙種球蛋白(Gamma Seroglobulinum Humanum,簡稱GSH)的相互作用,討論了實驗條件對GSH熒光強度的影響.實驗發現Pd(Ⅱ)對GSH的熒光有較強的猝滅作用, 并結合吸收光譜探討了Pd(Ⅱ)對GSH內源熒光的猝滅機理,得出了其結合常數(K=1.37×105L/mol)和結合位點數(n=1.01),用同步熒光技術考察了Pd(Ⅱ)對GSH的構象的影響,與吸收光譜的結果一致.
            電噴霧電離質譜鑒定合成萊克多巴胺的副反應產物
            陳建新 , 陳杖榴 , 馬安德 , 陳偉媚 , 楊志凌
            2005, 33(1): 63-65.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電噴霧電離質譜(ESI-MS)結合碰撞誘導解離(CA)技術分析了合成萊克多巴胺(Ractopamine)產品溶液中目標化合物和副反應產物.根據一級和二級質譜圖確定了反應副產物的化學結構,4種副產物分別為Ractopamine脫去水分子、再氫化及烴羥基甲醚化和乙醚化而形成的.質譜方法提供的分子量、分子結構信息對改進反應條件、減少副反應發生、提高產品收率具有指導作用.
            流動注射化學發光法測定鹽酸嗎啉胍
            方盧秋
            2005, 33(1): 66-68.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            二氯熒光素作為能量轉移劑,N-溴代丁二酰亞胺氧化鹽酸嗎啉胍產生化學發光,十六烷基三甲基氯化銨對該體系具有強烈的增敏作用,據此建立了測定鹽酸嗎啉胍的流動注射化學發光分析法.研究了影響化學發光的各種因素,對機理進行了探討.方法對鹽酸嗎啉胍響應的線性范圍為1.0×10-5~0.1g/L,檢出限(3σ)為3.0×10-6g/L,RSD為2.5%(5.0×10-4g/L,n=11).本法用于鹽酸嗎啉胍片及殺菌劑中鹽酸嗎啉胍的定量分析,結果滿意.
            微柱高效液相色譜法測定金銀花中的多酚類物質
            胡秋芬 , 楊光宇 , 黃章杰 , 李海濤 , 尹家元
            2005, 33(1): 69-72.
            [摘要](172) [FullText PDF](1)
            摘要:
            研究了用微柱高效液相色譜法測定金銀花中的幾種多酚類物質 (氯原酸、木犀草黃素、木犀草黃素-7-葡萄糖甙、木犀草黃素-7-半乳糖甙、槲皮素及槲皮素-3-葡萄糖甙) 的方法.金銀花樣品中的多酚類物質用甲醇加熱回流提取,然后以Waters XterraTM RP18 (1.0 mm×50 mm, 2.5 mm)微柱為固定相,1%的醋酸和甲醇梯度洗脫為流動相分離,在該色譜條件下,金銀花中6種多酚類成分在4 min內可達到基線分離;用紫外二極管矩陣檢測器檢測.方法標準回收率為97%~104%;相對標準偏差為1.6%~2.3%.測定了幾種金銀花樣品中的多酚類物質,結果滿意.
            氣相色譜-質譜法分析研究野生菱角殼中多糖化合物的單糖組成
            尚慶坤 , 李德謙 , 玄玉實 , 閻吉昌 , 初人和 , 劉鑫增
            2005, 33(1): 73-76.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用乙醇分級沉淀法,首次從野生菱角殼中提取出4種多糖化合物,利用氣相色譜-質譜法,確定了菱角多糖分別由阿拉伯糖,鼠李糖,木糖,甘露糖,半乳糖,葡萄糖,乳糖和蜜二糖組成,其中以葡萄糖,半乳糖,甘露糖和木糖為主.
            尿酸在普魯士藍修飾電極上的電化學行為及其分析應用
            李平 , 吳守國 , 張漢昌 , 馬超雄
            2005, 33(1): 77-79.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用恒電位電解法制備了普魯士藍修飾玻碳電極,研究了尿酸(UA)在該電極上的電化學行為,并提出了一種新的用于檢測UA的方法.在0.1 mol/L(pH 5.0)的醋酸緩沖溶液中,0.100 mol/L KCl作為支持電解質,UA在普魯士藍修飾電極上于0.470 V處產生一靈敏的氧化峰,方波伏安法測定其氧化峰電流與UA濃度在2.5×10-6~2.0×10-4 mol/L范圍內呈良好的線性關系,相關系數為0.9986,檢出限為1.1×10-6 mol/L.該電極制作簡單,重現性良好,可用于UA的測定.
            鈰Ⅳ與抗壞血酸的熒光反應及其分析應用
            童裳倫 , 項光宏 , 劉維屏
            2005, 33(1): 80-82.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            實驗發現,抗壞血酸在水溶液中能將無熒光的鈰Ⅳ離子還原成能發射特征熒光的鈰Ⅲ離子,加入三磷酸鈉,可使體系的熒光強度大大增強,由此建立了間接靈敏測定抗壞血酸的方法.用1cm石英比色池在激發和發射波長分別為303nm和353nm處測定其熒光強度;抗壞血酸在1.0×10-7~6.0×10-6mol/L濃度范圍內與體系的熒光強度呈線性關系;相關系數為0.9989;檢出限為1.0×10-8mol/L(S/N=3).該法應用于樣品測定,結果令人滿意.
            聚氨基磺酸修飾玻碳電極在抗壞血酸共存時測定腎上腺素
            靳桂英 , 張玉忠 , 楊周生
            2005, 33(1): 83-86.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了聚氨基磺酸修飾玻碳電極的制備及腎上腺素和抗壞血酸在此修飾電極上的電化學行為.在磷酸鹽緩沖液pH為7.0的條件下,腎上腺素在修飾電極上呈現2個氧化峰和1個還原峰.其峰電位都隨著pH值的增加而負移.當腎上腺素與抗壞血酸共存時,EP較正處氧化峰電位與AA氧化峰電位差達190mV.腎上腺素氧化峰電流與其濃度在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L的范圍時呈良好的線性關系,其線性回歸方程為ip(10μA)=1.455+0.3765C(mol/L),相關系數r=0.9977,檢出限為1.0×10-8mol/L.實驗結果表明:該修飾電極能同時測定腎上腺素和抗壞血酸;100倍的馬尿酸、半胱氨酸、檸檬酸不干擾測定.方法用于注射液中腎上腺素的檢測,結果令人滿意.
            反相高效液相色譜法快速測定長春花中4種生物堿
            羅猛 , 付玉杰 , 祖元剛 , 史權 , 牟璠松 , 李慶勇
            2005, 33(1): 87-89.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用反相高效液相色譜法同時分離測定4種長春花吲哚類生物堿.以水:二乙胺=986:14,用磷酸調節pH=7.2(溶液A),甲醇:乙腈=4:1(溶液B),380mLA和620mLB混合作為流動相,流速2mL/min,進樣量10μL,220nm下檢測,以恒流洗脫方式在25min內分離了長春堿等4種成分.同時還研究了流動相組成、pH值等對分離效果的影響.對實際樣品分析,取得了較好結果.
            氣相色譜-質譜方法快速測定餾分油累積收率和性質
            趙麗娜 , 劉澤龍 , 田松柏
            2005, 33(1): 90-92.
            [摘要](173) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用GC/MS與偏最小二乘法結合的方法測定了汽油餾分、柴油餾分、潤滑油餾分、VGO餾分及渣油餾分的累積收率以及汽油餾分、柴油餾分的相對密度,建立了采用MS數據預測這5種餾分油累積收率和汽油餾分、柴油餾分相對密度的PLS校正模型.驗證集結果表明:GC/MS方法與標準方法測定的結果之間無顯著性差別.用GC/MS方法可以實現餾分油累積收率及性質的快速測定,與標準方法相比,大大縮短了分析時間.
            氰根與煙草過氧化物酶作用的傅里葉變換紅外光譜研究
            夏炳樂 , 彭敦耕 , 唐亮
            2005, 33(1): 93-96.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用傅里葉變換紅外光譜以及曲線擬合等技術,研究了氰根與煙草過氧化物酶同工酶Ⅱ(TOPⅡ)作用前后的二級結構的變化情況,定量地分析了各個二級結構的變化情況.結合氰根對TOPⅡ活性的抑制情況,從二級結構的角度解析了煙草過氧化物酶的結構與活性之間的關系.
            冰醋酸中腎上腺素的現場光譜電化學行為
            郁章玉 , 秦梅 , 張為超 , 翟翠萍 , 汪漢卿
            2005, 33(1): 97-100.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用以石墨為工作電極的長光程薄層光譜電化學池,用循環伏安法、恒電位光譜法和單電位躍計時吸光度法,研究了腎上腺素(AD)在冰醋酸介質中的電子轉移反應.結果表明:AD在冰醋酸介質中電氧化反應產物為腎上腺素醌,還原態和氧化態的擴散系數分別為3.98×10-6cm2/s和3.90×10-6cm2/s;電極反應的式量電極電位為0.632V(vs.SCE),式量異相電子轉移速率常數為7.30×10-4cm/s;傳遞系數為0.15.
            應用新定義的拓撲指數預測烷氧氯硅烷、單硫醚的氣相色譜保留指數
            余訓民 , 楊道武
            2005, 33(1): 101-105.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據分子中成鍵原子i的結構特征和所處的化學環境,新定義了原子i的價點價δYi,以價連接矩陣為基礎構建了1個新的結構信息價連接性指數mY.利用線性回歸技術分別建立了22個烷氧氯硅烷、61個單硫醚化合物的mY與這些物質的氣相色譜保留指數RI的定量結構/保留相關關系模型(QSRR).新模型物理意義明確,計算簡便,對不同類型化合物在不同極性固定相上的氣相色譜保留指數RI具有良好的穩定性和預測能力,新的結構信息價連接性指數能很好地反映化合物的結構特征.
            箭葉淫羊藿中5種黃酮類化合物的反相色譜分離制備
            王超展 , 耿信篤
            2005, 33(1): 106-108.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用半制備型反相高效液相色譜(RPLC)對箭葉淫羊藿提取液中的5種主要黃酮類化合物進行了分離制備,優化了分離條件.每次進提取液35 mL, 經一步RPLC便可得到純度均大于95%的化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅴ,經過10次制備,共制得93 mgⅠ、71 mg Ⅱ、296 mg Ⅲ和487 mg Ⅴ.而經一步純化得到的化合物Ⅳ的純度較低,再經第二步RPLC純化后可使其純度大于95%,最后得到64 mg Ⅳ.經波譜分析鑒定所得的5種化合物分別為hexandraside F、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿甙,均為8-異戊烯基黃酮類化合物,其中 hexandraside F是首次從淫羊藿屬植物中分離得到的.
            用半制備高效液相色譜法制備少量的阿苯達唑亞砜單一對映體
            翟宗德 , 張虹 , 師彥平 , 陳立仁 , 張紅麗 , 李永民
            2005, 33(1): 109-112.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            涂敷直鏈淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅膠上,制備了手性固定相.用高效液相色譜法(HPLC)在正相條件下,用該固定相在分析柱上直接拆分了廣譜驅蟲藥物阿苯達唑亞砜外消旋體(Albendazole Sulfoxide, ABZSO).然后,將分析色譜方法擴展到了半制備色譜,進行該藥物的半制備分離,考察了不同進樣量對半制備色譜的參數的影響.在最大進樣量下,83h制備了各約1g的阿苯達唑亞砜的兩種單一對映體.(+)ABZSO的產率大于98.0%,純度大于99.9%;(-)ABZSO的產率大于94.0%,純度大于99.0%.
            士的寧分子印跡整體柱的制備
            張靜 , 賀浪沖 , 傅強
            2005, 33(1): 113-116.
            [摘要](189) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以士的寧為模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯作為交聯劑,甲苯和十二醇混合溶液為致孔劑,用原位分子印跡技術,合成了士的寧分子印跡整體柱.通過優化合成條件,結果顯示:模板分子、功能單體與交聯劑之間的比例以1:4:16最佳,致孔劑中甲苯的最佳含量為18%(V/V);對士的寧整體柱的色譜條件包括流動相組成、流速、柱溫等進行了考察,并用于士的寧和馬錢子堿的分離,其分離因子為3.5.
            石墨微粒柱電化學預富集-火焰原子吸收聯用測定鎘
            劉文涵 , 談金輝 , 張丹 , 付強 , 單勝艷
            2005, 33(1): 117-119.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以石墨微粒柱電極為工作電極,對溶液中痕量鎘進行電化學預富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在線測定.極大的提高了測試靈敏度,降低檢出限達1~2個數量級,富集倍數可達754倍.并就支持電解質種類和濃度,富集流速、電壓,溶出液流速、電壓,pH值對測定的影響作了深入的研究.
            間接原子吸收法測定葡萄籽提取物中的原花青素
            馬亞軍 , 郎惠云 , 董發昕
            2005, 33(1): 120-122.
            [摘要](165) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了間接測定葡萄籽提取物中原花青素的原子吸收光譜法.它是基于原花青素能與醋酸銅發生絡合反應,生成難溶于水的棕黃色沉淀,經離心分離后,用原子吸收法測定上清液中過量的銅離子,可間接測定原花青素的含量.方法線性范圍為3.0~30.0mg/L;RSD為1.1%~1.2%;回收率為98.9%~102.0%.
            評述與進展
            質譜技術在手性識別和分析中的應用研究進展
            張淑珍 , 吳弼東 , 劉勤 , 郭繼芬 , 謝劍煒
            2005, 33(1): 123-128.
            [摘要](181) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了質譜技術,包括傳統的化學電離質譜(CI-MS)以及快原子轟擊質譜(FAB-MS)、電噴霧質譜(ESI-MS)等軟電離質譜技術在手性識別和分析方面的研究進展,對質譜技術研究手性識別的原理、方法、特點、局限性及有待進一步發展的方向進行了總結,引用文獻35篇.通過文獻綜述表明質譜技術尤其是電噴霧質譜技術是進行手性識別和分析的前沿技術,具有很大的發展空間.
            環糊精-卟啉超分子體系研究進展
            劉蕓 , 潘景浩
            2005, 33(1): 129-133.
            [摘要](189) [FullText PDF](0)
            摘要:
            綜述了近十年來各類型卟啉與母體環糊精及其衍生物形成超分子體系的研究.主要就研究環糊精-卟啉超分子體系的意義、方法、應用和前景等方面的內容進行了論述,引用文獻56篇.
            大氣中甲醛及羰基化合物分析研究進展
            唐建輝 , 王新明 , 盛國英 , 傅家謨
            2005, 33(1): 134-140.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了國內外大氣中的甲醛和羰基化合物分析的進展,展望了其發展的前景.
            來稿摘登
            試紙-光電檢測快速定量測定鉛
            周煥英 , 高志賢 , 房彥軍 , 王紅勇 , 鄒峰
            2005, 33(1): 141-141.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            隨著空氣污染的加重,鉛對于人體的危害也日趨嚴重。對人體鉛含量調查結果表明:國內有近半數人群處于鉛水平過高。目前測定鉛的方法主要有原子光譜法和分光光度法。由于所用儀器均屬大型精密儀器,而且樣品必須高溫硝化或萃取,操作煩瑣,所以很難滿足基層單位及環境樣品的快速檢測。本研究使用一種鉛試紙,可與小型的光電檢測儀聯用,克服了現有儀器檢測操作煩瑣、體積龐大、結構復雜等多方面的缺點,彌補了原來試紙檢測方法只能進行定性或目視半定量檢測的不足。本檢測方法精確度高,重復性好,操作簡單,能夠很方便地用于現場的快速、定量檢測。
            巰基葡聚糖凝膠分離富集三甲氧基苯基熒光酮光度法測定痕量銦
            杜斌 , 吳丹 , 魏琴 , 張慧 , 歐慶瑜
            2005, 33(1): 142-142.
            [摘要](164) [FullText PDF](0)
            摘要:
            銦屬于分散元素,在地殼中平均含量為1×10-8,具有親石和親硫性,由于分散性極強,而廣布于自然界中,本實驗采用顯色劑三甲氧基苯基熒光酮建立了在微乳液介質中礦石中測定痕量銦的方法,采用機械性能優于巰基棉的巰基葡聚糖凝膠進行分離富集,消除了共存離子的干擾。
            以溴甲酚綠為電化學探針線性掃描極譜法測定人血清白蛋白
            孫偉 , 王學亮 , 焦奎 , 陸路德
            2005, 33(1): 143-143.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            蛋白質含量的測定是臨床檢測、生化分析等方面的重要內容。本研究以溴甲酚綠為電化學探針,考察了其與蛋白質相互作用的最佳條件,建立了測定蛋白質的電化學分析方法,該方法試劑和反應體系穩定,測定方法簡單,靈敏度高,應用此法對人血清實際樣品進行了測定,結果同傳統的考馬斯亮藍G-250光度法一致。
            銅(Ⅱ)-麝香草酚蘭-H2O2體系催化分光光度法測定痕量銅
            寶迪 , 嘎日迪 , 白迎春
            2005, 33(1): 144-144.
            [摘要](185) [FullText PDF](0)
            摘要:
            催化動力學分析法是痕量和超痕量分析的有效方法,已廣泛用于多種元素的測定。有關測定銅的報道近年來日見增多,銅的新指示反應不斷被發現。研究發現,在pH10.0的Na2B2O-NaOH緩沖溶液中,痕量Cu2+對H2O2氧化麝香草酚蘭(TB)褪色有強烈的催化作用。實驗條件下,褪色反應速率ΔA與Cu2+含量在1.0~40μg/L范圍內呈良好的線性關系,據此建立了測定痕量Cu的靈敏度高、選擇性好的新方法。此法用于農產品中的痕量銅的測定,結果與電感耦合等離子體發射光譜(ICP-AES)法測定值基本一致。
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