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            2004年32卷3期

            研究報告
            毛細管等電聚焦/毛細管無膠篩分電泳二維蛋白質分離平臺的構建
            劉和春 , 楊春 , 楊青 , 張維冰 , 張玉奎
            2004, 32(3): 273-277.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            設計并制作了一種新型的中空纖維接口,以此為核心構建了毛細管等電聚焦(CIEF)/毛細管無膠篩分(CNGE)電泳二維蛋白質分離技術平臺,實現了將二維凝膠電泳從平板轉移到毛細管中.利用該二維分離平臺,對血紅蛋白樣品進行了高效、快速分離分析,驗證了該二維分離平臺的可行性及分離效能.實驗結果表明:二維分離系統總的峰個數和分離效能都比各自一維分離系統有較大提高.
            疏水性相轉移手性溶劑萃取分離叔丁喘寧對映體
            唐課文 , 周春山
            2004, 32(3): 278-282.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以四苯硼鈉(NaBPh4)為疏水性相轉移試劑,研究了叔丁喘寧對映體分別在含13種不同烷基鏈的L-酒石酸酯手性選擇體水-有機溶劑兩相系統中的萃取分配行為,考察pH和有機溶劑對分配系數(K)和分離因子(α)的影響.實驗表明:BPh4-與叔丁喘寧對映體陽離子形成疏水性復合鹽,促進叔丁喘寧對映體在有機溶劑中的溶解,提高了分配系數;L-酒石酸酯與叔丁喘寧對映體Ⅱ形成非對映體復合物的穩定性比與對映體Ⅳ形成的非對映體大;隨著L-酒石酸酯烷基鏈的增長,分配系數和立體選擇性增強; 3類溶劑的萃取性能為醇>1,2-二氯乙烷>烷烴,并隨著醇碳原子數的增加,兩對映體的分配系數和分離因子增大;pH值的影響很大.
            吸熱型碳氫燃料的核磁共振和色譜/質譜分析及熱力學性質
            方文軍 , 雷群芳 , 林瑞森
            2004, 32(3): 283-288.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定兩種吸熱型碳氫燃料的1H和13C NMR譜,從NMR等實驗數據計算得到平均分子結構參數.以基團貢獻法為橋梁,總結定量結構-性能關系,從NMR結構信息預測了燃料的蒸發焓和燃燒焓,與熱力學實驗結果吻合良好.用GC/MS分析燃料的化學組成,檢出主要由脂肪烴、芳烴和環烷烴3類構成的60余種烴類化合物,為吸熱型碳氫燃料的結構和特性表征以及燃料的開發提供重要信息.
            溶膠凝膠法制備全丙基-β-環糊精毛細管氣相色譜柱
            李良 , 史雪巖 , 戴榮繼 , 鄧玉林 , 傅若農 , 顧峻嶺
            2004, 32(3): 289-294.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用溶膠凝膠法制備了全丙基-β-CD毛細管氣相色譜柱.研究了對色譜柱性能影響的因素;確定了制備全丙基-β-CD毛細管氣相色譜柱的最佳涂漬工藝條件,即固定相在溶膠反應液中的濃度控制在0.120~0.150 kg/L,三氟乙酸用量0.05 mL,二氯甲烷0.8 mL,反應物在反應容器內攪拌反應時間為40 min左右,通入柱子后的反應時間約為30 min左右,可得到性能優越的毛細管柱.進行了各種條件下此類色譜柱性能的比較.
            硅膠整體柱的制備及對苯取代物的分離
            高文惠 , 楊更亮 , 楊靜 , 劉海燕 , 尹俊發 , 陳義
            2004, 32(3): 295-298.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了一種制備硅膠整體柱的新方法.該工藝以四甲氧基硅烷和聚乙二醇為原料,采用改進的溶膠-凝膠技術,建立了消除柱體開裂和變形彎曲的方法及中孔的構建方法,考察了流速對柱壓降的影響,并在正相色譜模式下應用制備的硅膠整體柱對苯取代化合物進行了分離.結果表明采用新工藝所制備的硅膠整體柱不開裂,不變形,并具有通孔和中孔雙孔結構,滲透性強,柱壓降低,機械強度高,柱效高等特點.這些特性尤其適合化合物的高效快速分離.
            納米管鈦酸多孔層石英毛細管色譜柱的制備及熱處理對色譜保留性能影響研究
            趙國宏 , 李偉 , 王仲來 , 汪漢卿 , 楊建軍 , 陳立仁
            2004, 32(3): 299-304.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在實驗室合成了具有較大比表面積和納米管特性的納米管鈦酸H2Ti2O4(OH)2,對其熱處理前后的形貌和結構進行了表征,將其作為氣-固色譜吸附劑制備出一種新型納米管鈦酸石英PLOT柱,同時考察了這種納米管結構的鈦酸作為固定相對C1~C4氣體烷烴混合物、空氣和SF6 以及 CO和CO2的分離性能.結果表明:新型納米管鈦酸石英PLOT柱具有特殊的吸附分離性能,納米管鈦酸作為氣-固吸附色譜石英毛細管柱的固定相,對C1~C4烷烴具有較強的吸附性、較好的峰對稱性和較高的分離度,而且能夠分離CO和CO2以及空氣和SF6等永久性氣體組分.在150℃、-0.1 MPa真空下對納米管鈦酸處理后,其形貌、結構和表面性質均發生變化,將對C1~C4烷烴分離的保留時間(t′R)和色譜峰對稱性(Tf)產生影響,在300℃,N2氣氛下處理后,納米管特性完全消失,其不適宜再作分析C1~C4烷烴的固定相.
            咖啡因和茶堿在聚合物修飾電極上的電化學行為
            汪振輝 , 李志果 , 周漱萍
            2004, 32(3): 305-308.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了咖啡因(CAF)和茶堿(THEO)在聚對氨基吡啶(POAP)修飾電極上的電化學行為.POAP電極對CAF和THEO的電氧化反應具有良好的催化能力,兩反應物的電氧化呈現完全不可逆過程,峰電位相差130 mV左右,在最佳條件下測定,氧化峰電流與它們的濃度在5×10-8~1×10-5 mol/L之間均呈良好的線性關系.CAF和THEO在POAP電極上具有良好的重現性和穩定性,用于多種樣品中CAF和THEO測定,結果令人滿意.
            流動氣體捕集法測定貫葉連翹提取物中大孔樹脂殘留物
            曹進 , 徐燕 , 王義明 , 羅國安
            2004, 32(3): 309-312.
            [摘要](181) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用流動氣體捕集法,通過GC/MS法測定貫葉連翹提取物中大孔樹脂殘留物-苯、甲苯和二乙烯苯.與萃取、回流和頂空進樣三種處理方式比較,自制的流動氣體捕集裝置能夠很好地收集待測成分并有效地消除干擾.整體(流動氣體捕集法處理+含量測定)檢出限和回收率(苯:0.3 ng/g,99.0%;甲苯:0.8 ng/g,99.5%;二乙烯苯:0.5 ng/g,99.2%),與GC/MS法所得結果(苯:0.1 ng/g,99.2%;甲苯:0.2 ng/g,99.4%;二乙烯苯:0.1 ng/g,99.2%)無顯著差別,說明該法有較低的檢出限和良好的回收率.經其他3種方式處理后,檢出限變差回收率下降.結果證明流動氣體捕集法適于中藥提取物中大孔樹脂殘留物的定量檢測.
            中藥色譜指紋圖譜組分保留時間漂移的校準
            李博巖 , 梁逸曾 , 胡蕓 , 謝培山 , 俞汝勤 , 李發美 , 孫沂
            2004, 32(3): 313-316.
            [摘要](341) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于光譜相關色譜方法判斷復雜中藥色譜指紋圖譜的組分相關性,實現同一中藥樣本在不同實驗條件下所得的色譜指紋圖譜的相同組分的色譜保留時間漂移的局部最小二乘校正,為合理評價指紋圖譜的品質提供較為實用的工具.
            吡羅昔康與蛋白質作用特征的熱力學研究
            顏承農 , 上官云鳳 , 潘祖亭 , 劉義 , 屈松生
            2004, 32(3): 317-319.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用熒光光譜法和吸收光譜法研究了吡羅昔康與牛血清白蛋白結合反應,顯示吡羅昔康能強烈猝滅對牛血清白蛋白的熒光強度,根據熒光猝滅數據,并由Stern-Volmer和Lineweaver-Burk方程分析并處理實驗數據,得到反應的結合常數、熱力學參數等.
            減肥保健品中芬氟拉明等8種合成食欲抑制劑的分析測定
            王杉 , 宓捷波 , 常文保 , 鄧靜 , 陸江海 , 崔凱榮 , 張長久 , 吳侔天
            2004, 32(3): 320-324.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了用氣相色譜同時測定減肥保健品中芬氟拉明、苯丁胺,芐非他明、氯苯丁胺、氯芐苯丙胺、苯雙甲嗎啉、苯甲嗎啉及安非潑拉酮等8種合成食欲抑制劑的方法,檢出限<100 μg/L.分析結果用GC/MSD進一步確證,準確、可靠.
            研究簡報
            酸棗果肉中揮發性化學成分的提取及分析
            回瑞華 , 侯冬巖 , 李鐵純
            2004, 32(3): 325-328.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了用蒸餾-萃取法和同時蒸餾-萃取法提取酸棗果肉中揮發性物質,測得兩種方法提取的酸棗果肉揮發油含量分別為1.80%和2.30%.用GC/MS法從酸棗果肉揮發油中分別分離并確定出43種和28種化學成分,分別占酸棗果肉揮發油總檢出量的95.62%和94.88%.用峰面積歸一化法通過化學工作站數據處理系統,得出各化學成分在揮發油中的相對百分含量.
            高效液相色譜法同時測定甜瓜樣品中的抑霉唑和噻菌靈
            付新梅 , 張麗靜 , 封順 , 王吉德 , 張旭龍
            2004, 32(3): 329-331.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種用高效液相色譜法(HPLC)同時測定甜瓜樣品中的抑霉唑和噻菌靈殘留量的方法.用乙酸乙酯作提取劑提取甜瓜樣品,通過一個凈化步驟分離樣品中共提取組分.采用Inertsil C8-3色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 μm i.d,),流動相為乙腈:水=75:25,外標法定量,方法的檢出限噻菌靈為0.70 ng,抑霉唑為1.53 ng;回收率為87.5%~98.0%;相對標準偏差為1.5%~4.2%.本法用于甜瓜樣品中抑霉唑、噻菌靈含量的測定,獲得了滿意的結果.
            諾氟沙星-錳絡合體系的單掃描極譜法研究
            張淑敏 , 赫春香 , 姜佳一 , 王颯颯
            2004, 32(3): 332-334.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用單掃描極譜法研究了金屬錳與諾氟沙星形成絡合物的條件及反應機理.在pH 9.20 NH3-NH4Cl緩沖體系中,諾氟沙星與錳絡合并在-1.85 V(vs.SCE)處產生一個靈敏的還原波,其峰高與NFX濃度在8.0×10-6~1.9×10-5 mol/L范圍內呈現良好的線性關系,r=0.9954;檢出限為4.0×10-6 mol/L;測得錳與諾氟沙星的配位比為1:2,表觀穩定常數為6.37×1012.
            鋱-鈦鐵試劑絡合物熒光猝滅法測定磷酸鹽
            施麗芳 , 王冬媛 , 趙一兵
            2004, 32(3): 335-337.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究Tb3+-鈦鐵試劑(TR)絡合物熒光猝滅法測定無機磷酸鹽的新方法,并討論采用熒光光譜法測定時的最佳條件:pH 6.9六次甲基四胺-HCl緩沖溶液,1.2×10-6 mol/L Tb3+,4.0×10-6 mol/L Tiron,λex=317 nm,λem=546 nm.該方法簡便,靈敏度高,線性范圍為0.005~30 mg/L ,檢測限為4.1 μg/L.直接用于尿樣中無機磷酸鹽的加入回收測定,標準加入回收率為93%~98%,相對標準偏差為3.5%.
            曲安奈德的熒光光譜法研究
            潘祖亭 , 余軍平
            2004, 32(3): 338-341.
            [摘要](245) [FullText PDF](1)
            摘要:
            提出了測定曲安奈德(TA)的簡單、靈敏的熒光光譜新方法.實驗條件包括濃硫酸、加熱溫度及時間、溶劑、β-CD的用量及CTMAB的影響,建立了兩種熒光光譜法測定TA的新體系:(1)CTMAB體系,線性范圍為0~4.6×10-6 mol/L,檢出限為3.59×10-8 mol/L;(2)β-CD與乙醇體系,線性范圍為0~2.3×10-6 mol/L,檢出限為1.9×10-8 mol/L.用于實際藥物試樣分析,獲得滿意結果.
            新熒光試劑5-(4-羧基苯偶氮)-8-水楊醛縮氨基喹啉熒光增敏法測定人血清蛋白質
            張明翠 , 汪樂余 , 李玲 , 陳紅旗 , 張德興 , 王倫
            2004, 32(3): 342-344.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了新熒光試劑5-(4-羧基苯偶氮)-8-水楊醛縮氨基喹啉(p-CPSAQ),探討了與人血清蛋白反應的最佳實驗條件.在pH=7.0的緩沖體系中,蛋白質的存在使p-CPSAQ的熒光大大增強,據此建立了測定人血清蛋白質的靈敏方法;對人血清白蛋白和γ-球蛋白的線性范圍分別為0.1~4.5 mg/L和0.1~4.0 mg/L;檢出限分別為0.028和0.027 mg/L.方法靈敏、快速、選擇性好,用于人血清樣品中總蛋白的測定,結果滿意.
            流動注射化學發光法測定尼莫地平
            趙亞娟 , 郎惠云 , 張秀軍 , 江元汝
            2004, 32(3): 345-347.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用尼莫地平對CeC-Na2SO3化學發光體系的抑制作用,建立了流動注射-化學發光法測定尼莫地平的新方法.化學發光強度與尼莫地平濃度在0.5~90 mg/L范圍內呈線性關系,線性范圍為0.5~10 mg/L時,r=0.9990;線性范圍為10~90 mg/L 時,r=0.9968.回收率在98.3%~103.2%范圍內;檢出限為0.085 mg/L.
            聚酰胺基質親水性親和膜上染料配基辛巴藍含量的測定
            夏寶林 , 古鳳才 , 張國亮 , 張鳳寶
            2004, 32(3): 348-351.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            發展了以聚酰胺為基質的親水性親和膜上活性染料配基辛巴藍含量的測定方法.將實驗室制備的聚酰胺基質親和膜在12.0 mol/L鹽酸中水解后,采用分光光度法對水解液直接進行檢測,即可得到膜上染料配基含量.實驗確定了適宜的分析條件,探討了體系的吸收光譜和影響因素.對親和膜體系分析得到了體系中辛巴藍濃度和吸光度之間的線性關系,相關系數均在0.999以上,檢出限為0.31~0.34 mg/L;相對標準偏差為1.1%~3.4%.實驗體系中的共存物質對于檢測結果影響較小.用本方法對樣品進行分析,回收率在99.8%~104.2%之間;與元素分析法等進行比較,表明本法能較準確地確定聚酰胺基質親和膜上配基含量,且具有簡便、適用和快速的特點.
            高效液相色譜同時測定雞蛋中4種氟喹諾酮類藥物殘留
            劉媛 , 謝孟峽 , 丁嵐 , 單吉浩 , 楊清峰 , 劉素英
            2004, 32(3): 352-355.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相萃取-反相高效液相色譜同時分析雞蛋樣品中4種氟喹諾酮類藥物殘留量的方法.對雞蛋樣品的提取及其在C18固相萃取柱上的凈化條件進行了研究,采用高效液相色譜分離,熒光檢測器檢測(λex=280 nm,λem=450 nm),外標法定量.4種沙星標準曲線的線性回歸系數均在0.9999以上,環丙沙星、恩諾沙星、沙拉沙星的線性范圍為2.5~500 μg/L;達諾沙星為0.5~100 μg/L.雞蛋樣品中4種沙星的加標回收率為78.1%~95.7%;相對標準偏差為4.1%~16.2%.環丙沙星、恩諾沙星、沙拉沙星的最低檢出限為10 μg/kg;達諾沙星的最低檢出限為2 μg/kg.
            反相高效液相色譜負峰測定法的研究
            郭治安 , 趙景嬋 , 閆維洲 , 宋俊峰
            2004, 32(3): 356-359.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用HPLC紫外檢測器研究了無紫外吸收化合物的負峰測試法,探討了負峰測試法的原理.通過對乙酸酯系列的5種樣品的分析,確定了負峰測定的基本色譜條件,考察了乙酸酯系列測定的靈敏度、精密度、檢出限和線性范圍.該法為一些在紫外區無吸收或弱吸收物質的色譜分析提供了一種簡捷、方便的手段和色譜機理研究的新方法.同常規的采用正峰測試樣品的方法相比較,負峰法應用范圍更寬,能使紫外檢測器變為一種更通用的檢測器.
            刺五加中黃酮類化合物的微波輔助提取研究
            劉忠英 , 晏國全 , 卜鳳泉 , 孫晶 , 李敏晶 , 丁蘭 , 張寒琦
            2004, 32(3): 360-363.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用微波輔助提取法(MAE)提取刺五加中的黃酮類化合物,通過正交實驗,考察了微波提取條件(包括溶劑、微波輻射時間、提取壓力和料液比)對刺五加中總黃酮提取率的影響,結果表明:溶劑為50%乙醇,提取壓力為700 kPa,提取時間為10 min,料液比為1:20時,提取率最佳.與索氏提取法相比較,提取率可提高40%.
            氟離子選擇電極法測定藥物中的氟喹諾酮
            黃超倫 , 栗瑞芬 , 修榮
            2004, 32(3): 364-365.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了測定氟喹諾酮類藥物含量的一種新方法.先用氧瓶燃燒法進行有機物破壞,然后用氟離子選擇電極定量.對該方法進行了研究,其回收率為98.5%~100.4%.測定了4個品種的氟喹諾酮類藥物的含量,結果表明該方法簡便、快速、準確,可以作為該類藥物含量測定的通用方法.
            柱前衍生高效液相色譜法測定減肥藥中的芬氟拉明
            翦英紅 , 龍遠德 , 馬言順 , 黃天寶
            2004, 32(3): 366-369.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了柱前衍生反相高效液相色譜-紫外檢測方法用于測定減肥藥中的芬氟拉明.樣品用三氯甲烷萃取,異丙醇轉溶,再在四氫呋喃中和60℃下,用苯異氰酸酯衍生35 min,然后用甲醇/水(72/28,V/V)為流動相和Kromasil C18分離柱,在240 nm檢測衍生物.方法的線性范圍在2.52~126 mg/L(r=0.9994),檢出限和定量限分別為0.36 ng(S/N=3)和1.2ng(S/N=10),平均回收率為98.4%,相對標準偏差(RSD)小于3.00%.
            微乳液增敏鉬(Ⅵ)-3′, 5′-二溴水楊基熒光酮絡合物光譜探針測定蛋白質
            魏琴 , 杜斌 , 吳丹 , 歐慶瑜
            2004, 32(3): 370-373.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在乳化劑OP微乳液介質中鉬(Ⅵ)-3′,5′-二溴水楊基熒光酮(3′,5′-DBSF)-蛋白質體系的相互作用和吸收光譜情況.在最佳條件下,牛血清蛋白質含量在0~10 mg/L范圍內服從比爾定律;同時測得絡合物與蛋白質的結合數n=93.乳化劑OP微乳液引入到蛋白質的測定中提高了體系的靈敏度.結果表明:該法具有很高的靈敏度、選擇性和穩定性,可直接用于人尿、奶粉和人血清樣品的定量測定.
            評述與進展
            有序介孔材料在分離科學中的應用
            徐麗 , 馮鈺锜 , 達世祿 , 施治國
            2004, 32(3): 374-380.
            [摘要](203) [FullText PDF](3)
            摘要:
            文在簡要介紹有序介孔材料發展的基礎上,重點綜述了其在分離科學中作為吸附劑和色譜固定相的應用,并指出了其在應用中所存在的一些問題及今后的發展趨勢.
            碳納米管在分析化學中的應用
            蔡稱心 , 陳靜 , 包建春 , 陸天虹
            2004, 32(3): 381-387.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            綜述了碳納米管在分析化學中應用的新的進展.主要討論了碳納米管在掃描顯微鏡探針針尖、氣體傳感器、化學修飾電極和化學分離與檢測等方面的應用.
            圓二色光譜分析蛋白質構象的方法及研究進展
            沈星燦 , 梁宏 , 何錫文 , 王新省
            2004, 32(3): 388-394.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了遠紫外圓二色光譜數據計算蛋白質二級結構,辨認蛋白質三級結構類型的原理、擬合方法、實驗技術.對近紫外圓二色作為光譜探針,研究蛋白質中芳香氨基酸殘基、二硫鍵微環境的變化作了簡單介紹.
            電化學原子力顯微鏡的應用
            李曉軍 , 何品剛 , 方禹之 , 胡均 , 李名乾
            2004, 32(3): 395-401.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            評述了電化學原子力顯微鏡的原理和技術及其在現場電化學和電分析化學領域的應用,如觀察電鍍、腐蝕和防腐的過程,電化學沉積膜的形成和特點,測定兩表面間的靜電力等,指出其存在的一些缺陷,并對經過改造后的電化學原子力顯微鏡進行了綜述.
            電致化學發光生物檢測技術的新進展
            管文軍
            2004, 32(3): 402-406.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            電致化學發光作為一種分析技術,不僅可用于化學分析,而且正在被越來越多地用于生物檢測和傳感技術中.隨著該分析技術與免疫檢測技術生化固定化技術和微細加工技術等的相互融合,電致化學發光生物檢測技術具有了更高的精度、分辨率和更廣的應用范圍.
            來稿摘登
            順序注射-在線稀釋法擴展化學需氧量的測量范圍
            梁恒 , 李振武 , 武亞艷 , 王海霞
            2004, 32(3): 407-407.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            化學需氧量(COD)是反映水質有機物污染程度的一項基本指標。國內外大多以重鉻酸鉀回流法和高錳酸鉀指數法作為COD檢測的標準方法,其操作復雜費時、能耗大且對環境造成二次污染。Korenaga T、范世華、陳慧等報道了以硫酸鈰作為氧化劑檢測COD的流動注射分析(flow injection analysis,FIA)方法,其檢測范圍一般為0~130mg/L。而有些污水的COD常超過500mg/L,甚至達5000mg/L以上,用人工稀釋樣品的方法,費時且失去了在線監測的特點。實驗在已開展的停流-順序注射-硫酸鈰氧化測定COD研究的基礎上,提出了在線稀釋監測高濃度COD的方法。
            聚乙二醇交聯C8固定相分析苦瓜中巢菜堿
            張海霞 , 張曉昀 , 王亞偉 , 劉滿倉 , 胡之德
            2004, 32(3): 408-408.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            巢菜堿廣泛存在于各類豆角中,常有人因過量食入豆角中的巢菜堿而中毒。巢菜堿與其在小腸中的水解產物香豌豆嘧啶造成代謝紊亂,甚至傷害生命。有關巢菜堿的分析方法有免疫分析、酶分析、薄層色譜和氣相色譜,這些方法或需要特殊的試劑衍生,或試劑昂貴,不適合于推廣應用;也有利用近年發展起來的膠束毛細管電泳分析巢菜堿的報道;與其它方法相比,反相高效液相色譜分析巢菜堿的方法最為簡單,但因為巢菜堿的親水性很強,在普通反相色譜柱上很難保留,文獻利用純水相作為流動相,有損分析色譜柱的壽命??喙暇哂歇毺氐乃幱霉δ?近年來倍受人們喜愛,在許多國家都有用苦瓜葉及其果實治療糖尿病的記載,而苦瓜籽是提取苦瓜有效成分的重要來源。
            反相高效液相色譜法同時測定發酵液中的阿魏酸、香草酸和香草醛
            李永紅 , 鄭志強 , 孫志浩
            2004, 32(3): 409-409.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            香草醛(Vanillin,Vin)是食品、飲料等工業應用最廣泛的香料之一,還可作為保鮮劑及醫藥等工業的原材料。香草醛目前主要由化學方法制備,但化學合成制得的香草醛不屬于天然香料。天然香草醛可以從香子蘭的花莢中提取,得到的香草醛量少且價高。根據美國和歐盟的規定,合成香草醛在食品添加劑中的使用會引起法律方面的爭議,由此促進了用生物技術方法生產香草醛的研究。生物轉化法生產香草醛多采用阿魏酸(Ferulicacid,FA)作為前體物質,轉化過程中會產生香草酸(Vanillicacid,VA)等中間產物。曾報道過薄層色譜法(TLC)能同時測定阿魏酸、香草酸和香草醛,該方法是對發醇過程進行快速監測的行之有效的方法,但其缺點是定量欠準確,層析時板與板之間重現性較差。
            煙葉和土壤中抑芽丹殘留分析方法及應用研究
            楊昀 , 劉玉林
            2004, 32(3): 410-410.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            抑芽丹,化學名稱1,2-二氫-3,6-噠嗪二酮(簡稱MH),是一種暫時性植物生長抑制劑和選擇性除草劑。藥劑通過葉面角質層進入植株,抑制細胞分裂,降低光合作用,強烈抑制芽的生長。常用于防止馬鈴薯、洋蔥等貯藏期發芽,以及控制煙葉腋芽的生長。MH的殘留分析方法,國內未見報道。國際標準和AOAC都采用蒸餾分光光度法,即將樣品在堿溶液中煮沸后,加鋅蒸餾,氮氣吹掃,餾出物在酸性液中被二甲胺基苯甲醛還原后于455nm左右比色。該方法對蒸餾裝置要求高,樣品前處理復雜,操作繁瑣,耗堿量大,儀器腐蝕嚴重。
            還原偶氮胂Ⅲ動力學光度法測定痕量銅(Ⅱ)
            周之榮 , 高憶慈
            2004, 32(3): 411-411.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            銅廣泛存在于土壤、巖石、水和食品中,是生命機體中的必要元素之一,且參與造血過程。它和鐵在機體中顯示生理協同作用,貧血等諸多疾病都與銅的含量有關。同時,它具有較好的催化活性,可催化許多反應。因此,建立既具有高靈敏度又有好的選擇性的測定方法具有實際意義。變色酸雙偶氮類顯色劑多用于氧化或還原褪色催化動力學指示反應。筆者觀察到,pH4.0甲酸-氫氧化鈉緩沖溶液中,在鄰菲咯啉的活化下,Cu2+催化鹽酸聯氨還原偶氮胂Ⅲ褪色。研究了反應的最佳條件,建立了測定痕量銅的高靈敏方法。方法選擇性好,用于地質樣品及人發、植物樣品中痕量銅的測定,結果滿意。
            多壁碳納米管化學修飾電極測定替硝唑的研究
            呂少仿
            2004, 32(3): 412-412.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            替硝唑(Tinidazole,TNZ)是繼甲硝唑后新一代的抗厭氧菌和抗滴蟲的國家級二類新藥,可廣泛應用于臨床各種厭氧菌感染。其測定方法有紫外分光光度法、高效液相色譜法、光度法及電化學方法等。但用碳納米管修飾電極測定TNZ還未見報道。
            雙呋喃甲醛丙二胺席夫堿銅(Ⅱ)絡合物為載體的選擇性碘離子電極的研究
            孫志勇 , 柴雅琴 , 袁若 , 甘賢雪 , 徐嵐 , 趙勤
            2004, 32(3): 413-413.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以易于制備的3種二醋酸雙(呋喃甲醛)縮1,3-丙二胺銅(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、錳(Ⅱ)金屬絡合物為載體制備了陰離子選擇性電極,發現以二醋酸雙(呋喃甲醛)縮1,3-丙二胺Cu(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-BFADP]絡合物為載體的PVC膜電極能明顯改善對I-的響應。采用紫外光譜分析技術和交流阻抗技術研究了電極對I-響應機理,并將電極初步應用于藥品分析,結果令人滿意。
            阻抑動力學熒光法測定痕量苯胺
            張愛梅 , 賈麗萍
            2004, 32(3): 414-414.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            苯胺及其衍生物有劇毒且是致癌性物質。環境中苯胺的含量已成為各國環保、衛生部門重要的檢測指標之一。測定苯胺的方法有色譜法、電化學法、分光光度法及熒光法等。動力學分析法靈敏度高、簡便快速,已經有測定苯胺的報道,但動力學熒光法測定苯胺的報道極少。有人基于苯胺對溴酸鉀氧化熒光素的抑制作用,建立了抑制-褪色分光光度法測定苯胺的方法,檢出限為42μg/L?;谠诖梭w系中熒光素及反應產物的熒光性質,依據反應物的熒光減弱(褪色法)和反應產物的熒光增強(生色法),建立了阻抑動力學熒光分析法測定苯胺的新方法,獲得了更高的靈敏度。
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