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            2004年32卷1期

            研究報告
            弱陰離子交換硅膠整體柱的制備及其電色譜性能
            嚴麗娟 , 張凌怡 , 張慶合 , 李彤 , 馮鈺錡 , 張維冰 , 張玉奎
            2004, 32(1): 1-4.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶膠-凝膠法,結合超分子模板技術,制備了一類新型有機-無機雜化硅膠離子交換整體柱。采用掃描電鏡對整體柱的微觀結構加以表征,證實孔結構均勻。將制備的弱陰離子交換整體柱應用于9種有機酸的分離,獲得最高19萬塔板數/米的柱效。探討了pH值和有機改性劑濃度對分離的影響.
            N-溴代琥珀酰亞胺-熒光素體系流動注射能量轉移化學發光法測定妥布霉素
            羅萬芬 , 章竹君 , 王周平 , 付志鋒 , 方盧秋
            2004, 32(1): 5-8.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在堿性條件下,N-溴代琥珀酰亞胺(NBS)氧化妥布霉素,在熒光素增敏作用下發生化學發光?;诖?結合流動注射技術,建立了測定痕量妥布霉素的流動注射化學發光分析法。在優化的實驗條件下,體系對妥布霉素的測定線性范圍為0.2~100mg/L;檢出限(3σ)為0.07mg/L;對5.0mg/L妥布霉素進行11次平行測定,其相對標準偏差為2.1%。將本法用于制劑和血樣中妥布霉素的分析,結果令人滿意.
            血漿和尿中苯并二氮雜(艸卓)類藥物及其代謝物的電子捕獲氣相色譜篩選分析法
            姚麗娟 , 譚家鎰 , 姜兆林 , 邢麗梅
            2004, 32(1): 9-13.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了血漿和尿中11種苯并二氮雜(艸卓)類藥物及其9種代謝物的電子捕獲檢測氣相色譜分析方法。血漿及加β-葡萄糖醛酸酶水解后的尿在堿性條件下用苯-異戊醇(98.5:1.5)提取,提取物非衍生化或三甲硅烷基衍生化后進行色譜分析。分析采用兩根極性不同的色譜柱。檢材中分析物的檢出限大多數低于10μg/L,本方法還可用于定量分析。自愿者服口服治療量藥物,其血漿、尿中藥物和代謝物的分析結果表明:本方法實用于麻醉搶劫案中的藥物分析.
            液相基質輔助激光解吸電離-傅里葉變換離子回旋共振質譜研究
            熊少祥 , 趙鎮文 , 蒲丹 , 辛斌 , 王光輝
            2004, 32(1): 14-18.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            選用液相基質制樣,考察了激光強度、回旋池開門時間等因數對基質輔助激光解吸電離-傅里葉變換離子回旋共振質譜(MALDI-FT-ICR-MS)檢測結果的影響,優化了實驗條件。使用液相制樣方法對5類實際樣品進行了MALDI-FT-ICR-MS檢測,結果表明:液相基質具有很好的通用性,質譜信號穩定、持久。利用FT-ICR-MS特有的超高分辨率與準確度,能夠很準確地測定化合物組成.
            乙基紫-陰離子表面活性劑體系的共振瑞利散射光譜及其分析應用
            陳颯 , 劉紹璞 , 羅紅群
            2004, 32(1): 19-24.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在弱酸性介質中,乙基紫(EV)與陰離子表面活性劑(ASF)反應形成離子締合物,導致共振瑞利散射增強,并產生新的RRS光譜,最大RRS峰位于330nm和508nm。方法有很高的靈敏度,對于ASF的檢出限分別為1.1μg/L十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、2.5μg/L十二烷基硫酸鈉(SDS)和270mg/L十二烷基磺酸鈉(SLS),可用于痕量ASF的測定。研究了離子締合反應的適宜條件,討論了離子強度、有機溶劑、溫度的影響,考察了方法的線性范圍和選擇性。方法用于合成水樣和環境水樣中陰離子表面活性劑的測定,獲得了滿意結果.
            納米材料催化化學發光法測定車間廢氣中的丁酮
            周考文 , 張新榮
            2004, 32(1): 25-28.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于納米材料催化丁酮的氧化反應產生化學發光的現象,建立了一種丁酮的快速測定方法。實驗發現,丁酮在納米級MgO和Al2O3表面都有較強的發光現象,但在MgO與Al2O3摩爾比為4:1的混合物上有較好的選擇性。選擇了最佳實驗條件:分析波長為440nm;測定溫度為335℃左右;載氣流速為145mL/min;方法的檢出限為6.2mg/m3;線性范圍為20~1000mg/m3;相關系數為0.9992。應用本法可快速測定車間空氣中的丁酮.
            二茂鐵催化魯米諾電致化學發光反應的研究
            劉傳之 , 錢柯君 , 楊敏麗 , 何品剛 , 方禹之
            2004, 32(1): 29-32.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在堿性Tris緩沖體系中,魯米諾與過氧化氫的電致化學發光反應要在450mV以上的電位下才可以發生,加入羧基二茂鐵(FCA)可以使這一發光反應的起始電位負移,而且發光信號隨電極電位的增大而急劇增強。詳細考察了這一催化發光體系,研究了影響發光強度的各種因素,建立了Luminol-H2O2-FCA發光體系測定FCA的電致化學發光新方法。方法測定二茂鐵的檢出限可達1.5nmol/L,二茂鐵濃度在5.0×10-9~2.0×10-4mol/L范圍內與電致化學發光強度呈良好的線性響應關系.
            β-環糊精存在下陽離子表面活性劑的毛細管電泳電導法測定
            韋壽蓮 , 莫金垣 , 李娜
            2004, 32(1): 33-36.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于H3BO3與β-CD配合成大陰離子,與不同的陽離子表面活性劑作用不同,建立了快速分離檢測陽離子表面活性劑的毛細管電泳電導法。研究了H3BO3與β-CD的濃度,緩沖液的酸度和濃度對分離的影響。在優化的實驗條件下,溴化四丁基銨(TBAB)、溴化十二烷基三甲基銨(DTAB)、溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)陽離子表面活性劑10min內完全分離,峰形良好。線性范圍分別為TBAB 10-3~10-5mol/L,DTAB 1.0×10-3~5.0×10-6mol/L,CTMAB 1.0×10-3~5.0×10-6mol/L。檢測限分別為TBAB 7.5×10-6mol/L,DTAB 1.7×10-6mol/L,CTMAB 1.0×10-6mol/L。方法用于合成水樣分析,結果令人滿意.
            纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化鋯手性固定相拆分外消旋硒代縮水甘油醚
            敦惠娟 , 韓小茜 , 柳春輝 , 李永民 , 陳立仁
            2004, 32(1): 37-40.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用油乳液-溶膠-凝膠法制備純單斜相結晶氧化鋯微米球,其表面積為16.7m2/g,孔直徑為15.8nm,孔體積為0.02cm3/g,平均粒徑5μm。用此氧化鋯微球涂敷了纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相,正相條件下直接拆分了3種單硒代縮水甘油醚對映體,考察了流動相極性對樣品保留和拆分的影響.
            氯化血紅素修飾玻碳電極的制備及其作用機理
            劉有芹 , 沈含熙
            2004, 32(1): 41-45.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以正交法設計實驗方案,用循環伏安法研究了氯化血紅素在玻碳電極上的電化學行為及電催化作用,發現:(1)氯化血紅素在電極表面有兩種狀態-單體和二聚體,陰極峰電位分別為-0.25±0.01V和-0.43±0.01V;(2)兩種狀態對過氧化氫均有電催化還原作用,單體的催化活性是二聚體的1.45倍,并給出了相應的作用機理。以介質轉換后Δi2為指標確定了影響膜穩定性的主要因素為pH,給出了制備與測試該修飾電極的最佳條件。電催化還原過氧化氫電流與其濃度的線性關系為Δi(A)=3.1846×10-6+2.6371×10-5C(mmol/L);檢出限為1.7×10-5mol/L;相關系數為0.9928,電極催化性能兩星期內不變。
            研究簡報
            毛細管電泳拆分苯磺酸氨氯地平及機理的探討
            許菽娟 , 吳明嘉
            2004, 32(1): 46-49.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用羥丙基-β-環糊精(HP-β-CD)作為手性選擇試劑對外消旋的苯磺酸氨氯地平進行了拆分,研究了環糊精種類,濃度,緩沖液的pH值以及添加劑對分離的影響,結果表明以羥丙基-β-環糊精為手性選擇劑,短鏈的陽離子表面活性劑四乙基氯化銨為電滲流改性劑可以使苯磺酸氨氯地平實現基線分離,對拆分的機理進行了探討。
            鋱-依諾沙星熒光特性研究及應用
            王靜萍 , 杜黎明 , 段亞麗
            2004, 32(1): 50-52.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了鋱-依諾沙星絡合物的熒光特性,發現在近中性的Hac-NaAc緩沖溶液中,鋱與依諾沙星反應形成1:2絡合物,在紫外光照射下發生分子內能量傳遞而顯鋱離子的特征熒光,據此建立了一種以鋱離子為熒光探針,簡便、快速和靈敏的測定痕量依諾沙星的新方法。該方法用于人體尿藥濃度的直接測定,平均回收率為98.7%~101.0%,相對標準偏差為0.3%~1.0%。
            煙酰胺輔酶在聚甲苯胺藍膜修飾的玻碳電極上的電催化氧化
            袁軍華 , 陳艷玲 , 王修中 , 田春香
            2004, 32(1): 53-55.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用循環伏安法在玻碳電極上電沉積一層穩定的甲苯胺藍聚合物膜,研究了這層膜在0.2mol/L磷酸緩沖溶液(pH6.86)中的電化學性質,并且考察了該膜修飾的玻碳電極對煙酰胺輔酶(NADH)的電催化作用,用旋轉圓盤電極測量了NADH在該修飾電極上的催化反應常數。實驗發現,在該修飾電極上,NADH氧化峰電位比未修飾的玻碳電極負移了450mV,且其催化反應速率常數為3.5×103L·mol-1·s-1,說明聚甲苯胺藍膜對NADH有良好的電催化作用.
            硫酸銨-溴化鉀-乙醇體系萃取分離金
            馬萬山 , 鐘黎 , 高素英 , 李明
            2004, 32(1): 56-59.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了(NH4)2SO4存在下,KBr-乙醇體系萃取分離AuΒ的行為。實驗表明,Br-與AuΒ形成的AuBr4-很容易被萃取到乙醇相中。當溶液中KBr、(NH4)2SO4和無水乙醇濃度分別為0.04g/mL、0.30g/mL、30%(V/V),pH=2~4時能使Au的萃取率達到100%,Al、Ni、Mn、Cr、Co、Fe、Zn、Cu、Mo、U基本不被萃取,實現了Au與上述離子的分離。
            動力學光度法測定痕量鄰菲咯啉
            張愛梅 , 田林芹
            2004, 32(1): 60-62.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在稀醋酸介質中,痕量鄰菲咯啉對高碘酸鉀氧化玫瑰桃紅R褪色反應有明顯的催化作用,據此建立了測定鄰菲咯啉的催化動力學光度法。討論了反應的動力學參數。方法的線性范圍為0.005~0.1mg/L;檢出限為3.0μg/L。方法靈敏度高,簡便,快速,選擇性好,用于合成水樣及廢水、河水中鄰菲咯啉含量的測定,結果滿意。
            疏水性L-酒石酸酯立體選擇性萃取分離氯噻酮對映體
            唐課文 , 周春山
            2004, 32(1): 63-66.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了氯噻酮對映體在含有疏水性L-酒石酸酯手性選擇體的水-1,2-二氯乙烷兩相系統萃取分配行為,考察了pH、L-酒石酸酯烷基鏈長度、L-酒石酸酯濃度和磷酸鹽濃度對分配系數和分離因子的影響。實驗表明:L-酒石酸酯與氯噻酮Ⅰ(+)-對映體比與Ⅱ(-)-對映體形成更穩定的非對映體復合物;隨著L-酒石酸酯取代烷基鏈長的增長,分配系數和分離因子增大;隨著pH增大,分配系數增大,而分離因子降低;同時,L-酒石酸酯和磷酸鹽濃度影響也比較大。
            鉛-二溴鄰苯二胺雙草酰胺酸酯絡合吸附波研究及應用
            羅川南 , 周長利 , 壽崇奇 , 于海芹 , 張霞 , 賀龍強
            2004, 32(1): 67-70.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在0.05mol/L氯乙酸-氯乙酸鈉(pH3.0)介質中,Pb2+與二溴鄰苯二胺雙草酰胺酸酯(DBAC)生成絡合物,并吸附于電極表面,于-0.60V(vs.SCE)得到絡合物吸附還原波。其二次微分極譜峰電流與Pb2+濃度在2.5×10-8~6.0×10-6mol/L內呈良好的線性關系;檢出限為1.5×10-8mol/L。方法應用于陶瓷顏料、礦石、人發中微量鉛的測定,結果滿意。初步探討了電化學反應機理。
            2-氨基-2-甲基丙醇衍生氣相色譜/質譜分析深海魚油脂肪酸
            鄒耀洪
            2004, 32(1): 71-75.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以2-氨基-2-甲基丙醇為衍生化試劑,皂化和衍生化充氮氣保護,柱前衍生氣相色譜/EI質譜分析深海魚油脂肪酸。通過修改官能團抑制了脂肪鏈中碳碳雙鍵的移位,并使質譜呈現顯示雙鍵位置的規范信息。解析隱藏羧基的脂肪酸衍生物2-烯基-4,4-二甲基噁唑的質譜圖,確定了深海魚油多不飽和脂肪酸中雙鍵的位置。共鑒定出23種脂肪酸。結果表明:深海魚油由C12~C22脂肪酸組成,多不飽和脂肪酸含量占56.82%(峰面積百分比,下同),其中以9,12,15-十八碳三烯酸(6.96%),9,12-十八碳二烯酸(7.15%),5,8,11,14,17-二十碳五烯酸(20.83%),5,8,11,14-二十碳四烯酸(2.15%),4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸(127%)和4,7,10,13,16-二十二碳五烯酸(2.59%)為主。為多不飽和脂肪酸中雙鍵的定位提供了新的技術手段。
            高精度散射光度滴定法測定苯妥英鈉
            易濤 , 李成容 , 何寧 , 詹先成 , 林濤
            2004, 32(1): 76-78.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用高精度散射光度滴定法測定苯妥英鈉的含量。以2%糊精溶液作為膠體保護劑,用硝酸銀標準溶液滴定苯妥英鈉,生成沉淀的溶度積常數小(Ksp=3×10-10),滴定曲線尖銳,可以準確判斷滴定終點。高精度散射光度滴定法、重量法和電位滴定法測得苯妥英鈉的含量分別為98.82%、98.72%和98.75%。F檢驗和t檢驗結果顯示高精度散射光度滴定法測定苯妥英鈉,在精密度和準確度方面與重量法、電位滴定法測定結果均無顯著差異(α>0.05)。
            兩性化合物與離子對試劑的混合物作流動相的流動相離子色譜法測定氣溶膠中水溶性陰離子
            朱巖 , 凌艷艷 , 陳建芳
            2004, 32(1): 79-82.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用流動相離子色譜法(MPIC),以兩性化合物與離子對試劑的混合溶液為流動相,在C18柱上抑制電導檢測分析氣溶膠中常規無機陰離子和有機酸。實驗采用氫氧化四丁基銨(TBAOH)為離子對試劑,與兩性化合物3-(N-嗎啉)-1-丙磺酸(MOPS)混合,加入Na2CO3無機添加劑作流動相,其濃度為1mmol/LTBAOH/5mmol/LMOPS/0.5mmol/L Na2CO3。分離柱采用硅質C18柱,抑制電導檢測??梢暂^好地分離和檢測常見的無機和有機陰離子。該方法具有較好的重現性和線性關系,F-、Cl-、NO2-、Br-、C3H3O3-、NO3-的回收率分別為102.0%、104.6%、102.4%、97.8%、97.75%和102.5%;檢出限分別為0.017、0.014、0.0048、0036、0.16和0.017mg/L。
            "四物湯"中當歸有效部位及有效成分的研究
            梁明金 , 賀浪沖
            2004, 32(1): 83-86.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究發現"四物湯"中的當歸對家兔主動脈血管有舒張作用的有效部位及有效成分。采用超臨界CO2流體萃取當歸中的脂溶性部位,經柱層析法分離和高效液相色譜法純化,并結合細胞膜色譜法篩選和氣相-質譜聯用色譜法鑒定,確定當歸中的有效成分。結果表明:當歸脂溶性部位經柱層析分離得到的正己烷-醋酸乙酯洗脫部位為有效部位,其中藁本內酯、鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯等是當歸中對兔主動脈血管有生理活性的有效成分。
            吖啶酮衍生物的質譜研究
            杜振霞 , 趙貴平 , 張穎
            2004, 32(1): 87-90.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了8個吖啶酮衍生物的MS-EI譜,并就MS-EI譜碎片的斷裂方式進行了探討,說明了取代基位置和取代基類型對吖啶酮衍生物穩定性的影響。
            6-疏基嘌呤,硫唑嘌呤,8-氮雜鳥嘌呤的濾紙基質室溫燐光法研究
            王亞平 , 丁莉華 , 董川
            2004, 32(1): 91-95.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了6-巰基嘌呤、硫唑嘌呤和8-氮雜鳥嘌呤3種抗癌嘌呤化合物的濾紙基質室溫光分析新方法。詳細探討了影響其室溫光發射的各種因素。該方法的線性范圍、檢出限、精密度分別為6-巰基嘌呤20~4.0×102μmol/L,1.3μmol/L,4.1%;硫唑嘌呤2.0~6.0×102μmol/L、1.2μmol/L、3.8%;8-氮雜鳥嘌呤1.1~2.2×102μmol/L、7.4×10-2μmol/L、1.3%。用該方法進行尿液中嘌呤化合物的回收測定,回收率為96.2%~101.7%;進行6-MP在藥片中的回收測定,回收率為96.2%~102.1%。
            組合表面活性劑-鹽-水雙水相體系萃取水楊酸和洛美沙星
            李蕾 , 薛珺 , 練萍 , 劉芳華 , 溫相斌
            2004, 32(1): 96-98.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過實驗選擇聚乙二醇(PEG1500)與聚乙烯吡咯烷酮(PVP30000)組合表面活性劑(NH4)2SO4-H2O形成雙水相體系及其成相條件。研究水楊酸(APC)和洛美沙星(LFXC)氫鍵型藥物在該雙水相體系中的分配行為。結果表明:該體系對APC和LFXC的萃取率分別為102%和69.0%。通過藥物在該體系中的紫外吸收光譜及分子熒光光譜的變化,驗證其萃取藥物的機理。
            評述與進展
            膠束薄層掃描法測定黃連及其制劑中的小檗堿、巴馬汀和藥根堿
            戈早川 , 周建明
            2004, 32(1): 99-101.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以2%CPC-醋酸乙酯(9:1)膠束溶液為展開劑,在聚酰胺薄膜上成功地分離了小檗堿、巴馬汀和藥根堿。以345nm為測定波長,550nm為參比波長進行掃描測定,建立了一種新的同時測定黃連及其制劑中小檗堿、巴馬汀和藥根堿的膠束薄層掃描法。小檗堿、巴馬汀和藥根堿的線性范圍分別為0.2~2.4、0.1~10和0.1~1.0μg;回收率分別為97.7%~99.4%、101.7%~102.6%和96.7%~97.8%;相對標準偏差分別為1.4%~1.7%、1.9%~2.7%和1.8%~2.2%。
            熒光偏振免疫分析技術的研究進展
            朱廣華 , 鄭洪 , 鞠熀先
            2004, 32(1): 102-106.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對熒光偏振免疫分析技術的研究進展作了詳細的評述。介紹了熒光偏振免疫分析技術的基本原理和研究熱點,評述了它在臨床檢驗、環境與食品監測和農藥殘留量分析等領域中的應用,對熒光偏振免疫分析方法的優缺點作了總結,引文獻45篇。
            輝光放電質譜法在無機非金屬材料分析中的應用
            陳剛 , 葛愛景 , 卓尚軍 , 王佩玲
            2004, 32(1): 107-112.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            輝光放電質譜法(GDMS)作為一種固體樣品直接分析技術,已廣泛應用于金屬、半導體等材料的痕量和超痕量雜質分析。近年來,隨著制樣方法和離子源裝置的改進,GDMS同樣也能很好地應用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非導體材料的成分分析。簡介了GDMS的基本原理和分析特點,概述了GDMS在無機非金屬材料分析的方法以及應用情況。
            儀器裝置與實驗技術
            選擇離子流動管質譜對汽車尾氣成分的分析
            程平 , 儲焰南 , 張為俊 , Patrik Spanel , David Smith
            2004, 32(1): 113-118.
            [摘要](372) [FullText PDF](2)
            摘要:
            運用選擇離子流動管質譜(SIFT/MS)裝置,以H3O+、NO+、O2+為初始離子對安裝有催化轉換裝置的汽油車引擎啟動5min后的尾氣進行了取樣分析,結果表明,尾氣中含有大量的C-H化合物(包括烷烴、烯烴、炔烴、二烯烴以及芳香烴),含氧有機物(包括醛、酮、醇)以及NH3和NOx等污染成分。其中,NO的含量最高,它的濃度比其它所有SIFT/MS裝置所能測量到的各種物質的總和還多;在C-H化合物中以芳香烴的含量最高,約占整個C-H化合物含量的一半以上;在含氧有機物中以醛類物質的含量最高。初步討論了這些成分的形成動力學過程,對引擎冷啟動和熱啟動時的尾氣成分進行了分析,結果表明:冷啟動尾氣中C-H化合物和NOx的含量是熱啟動的3~5倍,而含氧有機物的含量沒有很大的變化,此結果也證明了尾氣的催化轉化裝置是一種減少尾氣中C-H化合物和NOx污染物的一種有效的控制方法。這也證明了SIFT/MS技術是一種有效的分析痕量有機污染物的方法.
            一種基于固定光柵和陣列檢測器的新型紅外分光測油儀
            鄭健 , 曹彥波 , 陳煥文 , 宋慶宇 , 王興華 , 周建光 , 于愛民 , 金欽漢 , 李寶華 , 苗春安
            2004, 32(1): 119-122.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了一種采用固定光柵、陣列檢測器和自動進樣等技術的新型紅外測油儀。該儀器精密度好,準確度高,分析速度快,減少了操作人員與有毒性的萃取劑直接接觸,操作軟件功能強大,界面友好.
            來搞摘登
            點腺過路黃揮發油氣相色譜-質譜研究
            倪士峰 , 傅承新 , 吳平 , 潘遠江 , 陳玉成
            2004, 32(1): 123-123.
            [摘要](273) [FullText PDF](1)
            摘要:
            點腺過路黃(lysimachia hemsleyana maxim),又稱少花排草、毛過路黃、大金錢草,為報春花科(primulaceae),珍珠菜屬(lysimachiaL.),多年生草本。藥用為全草或僅地上部分,性甘、氣微、味淡平;主治黃疸、水腫、膽結石、腎結石、膀胱結石、反胃噎膈、跌打損傷、瘡瘍腫毒等等。其功效類似同屬植物金錢草(L.christinaehance),至今未被中國《藥典》收載。至今未見有關點腺過路黃揮發油成分的報道,本文較詳細報道了其揮發性化學成分,旨在為生藥鑒定及深入開發利用提供資料。
            魯米諾-過氧化氫體系流動注射化學發光法測定痕量釕
            周波 , 鮑長利 , 梁國福 , 王洪艷
            2004, 32(1): 124-124.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            釕是貴金屬之一,在地殼中的平均含量很低,即使富集在某些礦床中,其實際含量也不高。因此,測定時要求采用高靈敏度的測定方法和特效的分離富集技術。目前多采用光度法,如催化光度法、熒光光度法等?;瘜W發光分析法具有很高的靈敏度。曾報道有Luminol-溴酸鈉-羥基化學發光體系測定痕量釕,Luminol-Tritonx-100-Ru化學發光體系測定微量釕等都獲得了成功。流動注射化學發光法具有樣品與反應劑的混合過程,化學發光的反應過程以及檢測過程都在流動體系中連續進行的特點,實現了在線檢測。
            靛藍胭脂紅-溴酸鉀催化光度法測定鋨
            李崇寧 , 李祖碧 , 王加林 , 曹秋娥
            2004, 32(1): 125-125.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            催化光度法測定鋨С的試劑有亞甲藍、DBC-偶氮胂、胭脂紅酸等,諸方法穩定性欠佳,操作繁瑣。實驗觀察到,在稀硫酸介質中,鋨С能催化溴酸鉀氧化靛藍胭脂紅(IC)褪色,由此建立了測定痕量鋨С的新方法。該方法具有檢出限低,精密度高,選擇性好,體系穩定等優點。
            殺螨劑尼索朗對映體的高效液相色譜分離
            侯士聰 , 周志強 , 喬振 , 郭紅超 , 史雪巖 , 王敏
            2004, 32(1): 126-126.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從分子水平來觀察生命體的結構成分大都具有手性,藥物對映體及其代謝物在生物體內常常表現出不同的藥理和藥代特性。使用以生物活性較高的對映體為主的手性農藥,可提高藥效和原料的利用率,減少環境污染。高效液相色譜手性固定相法分離測定對映體速度快、適用范圍廣,對探討不同光學異構體的生物活性和檢測其光學純度等都具有非常重要的意義。
            吖啶黃共振光散射法測定亞硝酸根
            龍云飛 , 陳小明 , 楊偉軍 , 伍群麗
            2004, 32(1): 127-127.
            [摘要](316) [FullText PDF](0)
            摘要:
            亞硝酸根與人體健康密切相關。亞硝酸根廣泛存在于水體、食品及環境中,當與芳胺或芳甲酰胺反應后能生成致癌物質亞硝胺,因而是水質、食品和環境檢測的重要指標之一。亞硝酸根的測定方法很多,如:催化動力學法、熱焓法、光度法和熒光法,而以吖啶黃(AY)為探針的共振光散射(RLS)法測定亞硝酸根尚未見報道。RLS法作為一種新型的分析方法,近年來受到了廣大分析工作者的重視。目前,除利用離子締合反應產生強的RLS用于痕量金屬、非金屬和某些有機化合物的測定外,主要用于生物大分子的測定與表征。
            生物樣品中痕量鉻的直接快速極譜測定
            嚴規有 , 高桂蘭 , 夏姣云 , 胡忠斌
            2004, 32(1): 128-128.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微量鉻的測定常用比色法和原子吸收分光光度法,但靈敏度不高。本實驗為尋找一個靈敏、快速的測定痕量鉻的新的極譜測定體系進行實驗研究。結果表明:在0.24mol/L NaNO2-4×10-5mol/L 2,2′-聯吡啶-1.6×10-5mol/L溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)(pH8.0)體系中,鉻Е在-1.39V(vs·SCE)附近有一靈敏、尖銳的二階導數峰,其峰電流與CrЕ濃度在0~0.020mg/L范圍內有良好的線性關系。據此建立了測定生物樣品豬肝及豬腎中痕量鉻的簡便方法。
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