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            2003年31卷4期

            研究報告
            毛細管電泳免疫分析法分析雌三醇
            蘇萍 , 王永成 , 張新祥 , 常文保
            2003, 31(4): 385-388.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用一種溫敏水凝膠作為毛細管電泳的填充介質,建立了毛細管電泳免疫分析血清中雌三醇的方法。研究了緩沖溶液的濃度和pH值、水凝膠的濃度、電壓等因素對分析結果的影響。雌三醇的檢出限和線性范圍分別為 31.6ng/L和 50~500ng/L。
            新型環糊精衍生物單6-O-苯基胺甲?;?β-環糊精的合成及其在手性藥物毛細管區帶電泳拆分中的應用
            主沉浮 , 林秀麗 , 魏云鶴 , 林秀玲
            2003, 31(4): 389-394.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了新型的環糊精衍生物單6-O-苯基胺甲?;?β-環糊精,并對合成產物進行了表征.以新型環糊精衍生物為手性選擇劑,考察了手性選擇劑濃度、緩沖液pH值和濃度及有機溶質對8種手性藥物對映體的毛細管電泳分離的影響.結果表明:手性選擇劑濃度和緩沖液pH值是影響藥物對映體分離的重要因素,有機溶質亦對分離有很大影響.單6-O-苯基胺甲?;?β-環糊精能使所研究的8種手性藥物中的5種達基線分離,3種達部分分離.而在同樣條件下,β-環糊精僅能使上述藥物中的萘心安達部分分離(Rs=0.67),這說明我們合成的環糊精衍生物手性拆分能力要強于天然環糊精.我們還就單6-O-苯基胺甲?;?β-環糊精對手性藥物可能的拆分機理進行了探討.
            一種改進的同步輻射X射線熒光原位分析人肝細胞胞質溶膠內金屬蛋白分布的方法
            高愈希 , 陳春英 , 趙九江 , 章佩群 , 柴之芳 , 何偉 , 黃宇營
            2003, 31(4): 395-398.
            [摘要](227) [FullText PDF](1)
            摘要:
            對同步輻射X射線熒光分析技術(SRXRF) 原位測定蛋白質經十二烷基硫酸鈉-聚丙烯酰胺凝膠電泳(SDS-PAGE)分離后條帶中微量元素的方法做了重要改進.通過增加一個干膠步驟,使得本底材料對光源的康普頓散射明顯減弱,本底信號降低到約為濕膠的10%,從而可以用來測定蛋白條帶內比鋅輕的微量元素的相對含量.所提出的方法有望成為一種具有廣泛應用前景的生物樣品中微量元素的種態分析方法.對人肝細胞胞質溶膠內金屬蛋白分布的研究結果表明:在15~95 kDa的范圍內有6個含鋅蛋白,相對分子量分別為17.5、20.5、27、35、55及63 kDa,其中63 kDa蛋白為主要的含鋅蛋白;此外至少還有4種分子量分別為20、23、43和83.5 kDa的含鐵蛋白分布于這個分子量范圍內.
            有機質譜學在中藥魚腥草研究中的應用
            曾志 , 石建功 , 曾和平 , 賴聞玲
            2003, 31(4): 399-404.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了中藥魚腥草的揮發性物質和魚腥草注射液的有效成分.用GC/MS 方法鑒定了魚腥草揮發性物質和魚腥草注射液有效成分的化學組成,從二者中共鑒定出48個化合物.研究結果表明:二者中的化學組成基本相同.主要成分有:2-十一烷酮(甲基正壬酮)、癸酰乙醛(魚腥草素)、苯甲醛、薄荷醇、冰片乙酸酯、2-十一烯醛、正十一烷醇、葵酸、δ-瑟林烯、肉豆蔻醚、斯巴醇、石竹烯氧化物、二苯胺及十六酸.占優勢的化合物為甲基正壬酮,它在魚腥草的揮發性物質中和魚腥草注射液的有效成分中分別占9.8%和9.2%.作為魚腥草中的特有物質癸酰乙醛(魚腥草素),在魚腥草的揮發性物質中和魚腥草注射液的有效成分中分別占5.1%和2.6%.本文還討論了甲基正壬酮和癸酰乙醛結構的確定.
            有孔蟲中硼的分離及其正熱電離質譜法測定
            張崇耿 , 肖應凱 , 孫愛德 , 王慶忠 , 廖步勇
            2003, 31(4): 405-408.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            針對大洋鉆探計劃(ODP)鉆孔中有孔蟲數量少、硼含量低的特點,改進了硼特效樹脂和陰、陽混合離子交換樹脂相結合進行分離硼的方法,成功地實現了硼的分離,并且首次采用正熱電離質譜法測定了有孔蟲中硼同位素的比值.由于硼的分離過程不產生同位素分餾,測定結果令人滿意.
            全二維氣相色譜譜圖基線校正方法的研究
            孔宏偉 , 路鑫 , 阮春海 , 楊軍 , 肖珂 , 楊青 , 許國旺
            2003, 31(4): 409-413.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            擬根據全二維氣相色譜譜圖的特點,以第一周期的信號為初值,通過計算各周期(第二維)譜圖的基線水平及噪聲,去除特異值后,利用三次樣條分析對基線進行重構,達到對全譜圖的基線校準.以石腦油樣品的全二維氣相色譜分析譜圖為例進行評價,校準后基平面的標準偏差為0.114,系統漂移得到良好的扣除,同一譜圖數據用商品化的Zoex軟件處理,基平面的標準偏差為0.614,表明本文的方法具明顯優越性,為全二維氣相色譜峰的準確定量確立了良好的基礎.
            熒光熄滅的苦味酸光化學傳感器
            龍立平 , 王柯敏 , 楊榮華 , 羊小海
            2003, 31(4): 414-419.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            苦味酸對固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的N,N′-二芐基-3,3′,5,5′-四甲基聯苯二胺(TMBD)有可逆熒光猝滅作用,據此研制成測定苦味酸濃度的熒光化學傳感器.該傳感器敏感膜最佳組成為:50 mg PVC、100 mg 癸二酸二異辛脂(DOS)和6.0 mg TMBD.在0.12 mol/L H2SO4底液中測定苦味酸,其線性響應范圍為2.10×10-7~4.00×10-4 mol/L, 檢出限為7.8×10-8 mol/L, 其響應時間小于40 s.該傳感器具有良好的重現性、可逆性和選擇性,其它常見陰離子和陽離子不干擾測定.本方法用來直接測定合成水樣中的苦味酸及間接測定藥物辛可寧的含量,結果與文獻方法一致.
            鈹試劑Ⅲ/鈣色素雙偶氮染料-示波計時電位法快速測定天然水中不同形態鋁
            干寧 , 畢樹平 , 雷建平
            2003, 31(4): 420-424.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用鈹試劑Ⅲ(簡稱BER)和鈣色素(簡稱CAL) 雙偶氮染料-示波計時電位法快速測定天然水中不同形態鋁.實驗條件和結果如下:在pH 5.0 NH4Ac-HAc緩沖溶液中,BER在dE/dt-E示波圖上出現一個切口,EP1=-0.35 V.加入鋁后出現一新切口,EP2=-0.70 V,該切口深度與加入鋁量在1.0×10-6~2.0×10-5 mol/L濃度范圍內呈線性關系;檢出限為5.0×10-7 mol/L;在5.0×10-6 mol/L Al時相對標準偏差為5.5%(n=10).在pH 8.0 NH4Ac-NH3·H2O緩沖溶液中,CAL在示波圖上出現一個切口,EP1′=-0.60 V.加入鋁后出現一新切口,EP2′=-0.75 V,該切口深度與加入鋁量在1.0×10-6~1.0×10-5 mol/L濃度范圍內呈線性關系,檢出限為5.0×10-7mol/L;在2.0×10-6mol/L Al時,相對標準偏差為5.5%(n=10).分別采用兩種試劑在弱酸性和弱堿性條件下測定了天然水樣中的鋁濃度,發現在弱酸性下測定的是無機單核鋁,而在弱堿性下則是總單核鋁, 據此可以實現對5種鋁形態的區分.測定了實際天然水樣,與Driscoll方法進行了對照, 結果基本一致.
            玻片表面上四環素毛細流自組裝環的熒光特性及其應用
            郭宏平 , 劉穎 , 黃承志
            2003, 31(4): 425-428.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于溶劑毛細流效應的自組裝,提出一種測定四環素的分析方法.四環素的六氫吡啶液滴在聚乙烯醇-124存在下,能在憎水性玻璃表面形成一個自組裝環(SOR),環直徑為1.14 mm,環線寬為0.025 mm.通過測定環線上熒光強度,實現了對四環素的定量分析,方法的檢出限為8.5 fmol (0.2 μL液滴),方法成功地應用于樣品及合成樣分析.
            傅里葉變換離子回旋共振質譜測定復雜表面活性劑組分
            熊少祥 , 蒲丹 , 辛斌 , 王光輝
            2003, 31(4): 429-432.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用傅里葉變換離子回旋共振質譜(FT-ICR-MS),分析了兩類復雜的離子型表面活性劑樣品.實驗結果表明:高分辨FT-ICR-MS,可以簡單、快速、準確地獲得兩類化合物的結構信息,利用其高準確度的質量測定數據,計算出復雜樣品中各組分的元素組成,鑒定出具體化合物,顯示了FT-ICR-MS在分子結構分析和未知物鑒定中的強大能力.
            研究簡報
            日本沼蝦卵巢發育過程中脂肪酸變化的研究
            郭志峰 , 康現江 , 藺智強 , 李彥芹 , 安秋榮 , 黃增瑞 , 劉龍
            2003, 31(4): 433-436.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了日本沼蝦(macrobrachium nipponese)卵巢發育過程中脂肪酸種類和含量變化的情況.用GC-MS法對脂肪酸進行了分析測定,結果發現:卵巢發育早期脂肪酸種類和含量較少,卵巢生長期和成熟期脂肪酸種類較多,含量也高.卵巢發育的整個過程中棕櫚酸、油酸、亞油酸是主要的脂肪酸.十七碳一烯酸(C17:1)隨著卵巢的發育含量減少,油酸、亞油酸含量上升;實驗中未檢到游離的二十碳五烯酸 (C20:5).
            相似分析-13C核磁共振法鑒定(10,12,14)-十六碳共軛三烯-1-乙酸酯異構體的幾何構型
            李西安 , 袁谷
            2003, 31(4): 437-439.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了利用相似分析-13C核磁共振法確定(10,12,14)-十六碳共軛三烯-1-乙酸酯異構體的幾何構型.該方法將共軛三烯 6個烯碳的特征化學位移作為相似分析的基本參數, 計算樣品與每一個幾何異構體間的相似指數,根據最大相似指數確定樣品最可能的構型.該方法簡便,結果滿意.
            徑向基函數網絡在近紅外人體無創傷血糖濃度檢測基礎研究中的應用
            王宏 , 劉則毅 , 李慶波 , 徐可欣
            2003, 31(4): 440-443.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在近紅外無創傷血糖濃度檢測的基礎研究中,對于多組分的混合物的分析,常因光譜與樣品濃度之間呈現非線性響應,使得基于線性模型的校正方法失效.本文討論了非線性校正方法徑向基函數神經網絡(RBFN)的有效性,并與線性校正方法中的主成分分析和偏最小二乘法作了對比研究.驗證實驗所用樣品為①葡萄糖水溶液②包含牛血紅蛋白和白蛋白的葡萄糖水溶液,結果表明:在①實驗中PLS模型和RBFN預測標準偏差分別為8.2、8.9;在②實驗中分別為15.6、8.8.可見在樣品組分增多時,RBFN算法較線性PLS方法建立的模型預測能力強.
            花生油存在下膽固醇氧化產物研究
            張明霞 , 周建科 , 梁俊紅
            2003, 31(4): 444-447.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            探討了溫度、加熱時間、花生油的量對膽固醇氧化的影響情況.用毛細管氣相色譜法檢出6種膽固醇氧化物.在一定范圍內,氧化產物的組成和含量隨加熱溫度升高和加熱時間延長明顯增加,而隨著花生油量增加有明顯減小的趨勢.
            汞膜電極上N-乙酰-L-半胱氨酸的電化學行為
            嚴金龍 , 孫汝東 , 孫為德
            2003, 31(4): 448-450.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了汞膜電極上N-乙酰-L-半胱氨酸(C5H8O3-SH,NAC)的電化學行為和測定方法.在0.1 mol/L HAc-NaAc緩沖溶液(pH=4.5)介質中,方波伏安掃描于~-0.25V(vs.Ag/AgCl)處出現一靈敏的陰極還原峰,用循環伏安法、線性掃描極譜法和脈沖極譜法等手段研究了體系的電化學行為及其反應機理.實驗表明:該峰具有明顯吸附性,吸附分子為Hg2(C5H8O3-S)2,電子轉移系數α為0.82,電子轉移數為1.NAC的濃度在1.2×10-8~5.0×10-6 mol/L范圍與其方波伏安峰高有良好的線性關系.方法的檢出限為5.0×10-9 mol/L,用于富露施顆粒劑中NAC含量的測定,結果滿意.
            膠束電動毛細管色譜法測定穿心蓮中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯
            李琦 , 胡廣林 , 徐曉琴 , 莊峙廈 , 王小如
            2003, 31(4): 451-454.
            [摘要](158) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用膠束電動毛細管色譜法分離測定了中藥穿心蓮中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯.電泳條件:以20 mmol/L磷酸緩沖溶液-10 mmol/L SDS(含5%甲醇,V/V,pH 6.8)為電泳介質,未涂層石英毛細管(75 μm i.d.×50 cm,有效分離長度42.2 cm)為分離通道,壓力進樣(250 kPa·s),20 kV恒壓電泳(25℃)分離,檢測波長240 nm.在10.4~93.5 mg/L,和10.3~92.7 mg/L范圍內,對兩種內酯分別進行了定量分析.加樣回收率穿心蓮內酯為102%,脫水穿心蓮內酯為102%.
            氣相色譜指紋圖譜用于連翹的質量控制
            袁敏 , 曾志 , 宋力飛 , 楊挺 , 劉鄉鄉 , 曹騁 , 曾和平
            2003, 31(4): 455-458.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立連翹揮發油的指紋圖譜測定分析方法,為含連翹中藥制劑制定指紋圖譜奠定基礎.采用水蒸汽蒸餾法提取不同產地連翹的揮發油,用毛細管氣相色譜技術測定其指紋圖譜(GC-FPS),并選用模糊聚類法分析比較.該方法靈敏度高,譜圖有較好的重現性,樣品穩定性好,11種連翹色譜峰重疊率>97%.聚類分析法使譜圖分析更為快速、準確,適用于連翹的質量控制.
            反相高效液相色譜法測定大黃藥材中游離及結合型蒽醌類衍生物的含量
            張丹 , 蔣心惠
            2003, 31(4): 459-462.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時測定大黃藥材中蒽醌類衍生物含量的RP-HPLC法.色譜柱為 Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,10 μm), 流動相為甲醇-乙腈-水(3:5:2,磷酸調pH=2.8), 流速為1.0 mL/min,柱溫為25℃,檢測波長為225 nm.在此色譜條件下,各組分在20 min內均得到良好分離.平均回收率為98.83%~100.9%;相對標準偏差0.68%~1.58%.
            四-(對甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色譜法測定煙草中痕量鉛、鎘、汞
            劉巍 , 楊光宇 , 王保興 , 李忠 , 施紅林 , 王嵐 , 蔣次清
            2003, 31(4): 463-466.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了用四-(對甲基苯基)-卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色譜法測定煙草中痕量Pb、Cd、Hg的方法.煙草樣品用微波消化后,用四-(對甲基苯基)-卟啉 (T4MPP)柱前衍生,用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP絡合物,富集倍數為50倍;然后用甲醇(內含0.01 mol/L 四氫吡咯-醋酸緩沖鹽(pH=10))和四氫呋喃 (內含0.01 mol/L 四氫吡咯-醋酸緩沖鹽(pH=10))梯度洗脫為流動相,Waters Xterra TM RP18(3.9(150)色譜柱為固定相分離,用二極管矩陣檢測器檢測;Pb、Cd、Hg的含量在1~120 μg/L范圍內與峰面積呈線性關系,根據信噪比(S/N=3),方法檢測限為:Pd 0.3 μg/L、Cd 0.5 μg/L和Hg0.3 μg/L,方法相對標準偏差為2.6%~4.1%,標準回收率為91%~107%,該方法用于測定煙草中的Pb、Cd、Hg,結果令人滿意.
            溶膠-凝膠毛細管氣相色譜柱熱穩定性的考察
            王東新 , Abdul Malik
            2003, 31(4): 467-471.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            溶膠-凝膠毛細管氣相色譜柱是一類新型的色譜柱.通過與靜態法涂漬并用自由基引發交聯使固定相固載化的色譜柱比較,溶膠-凝膠色譜柱除了具有制作工藝簡單、分離效果好等特點外,還具有很好的熱穩定性和溶劑穩定性.其工作溫度可高于400℃.
            鄰甲基苯甲酸銪與鄰啡咯啉絡合物的熱分解動力學及壽命
            張建軍 , 王瑞芬 , 楊惠芳 , 張秀芳 , 白繼海
            2003, 31(4): 472-475.
            [摘要](169) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用TG-DTG技術研究了Eu2(o-MBA)6(PHEN)2 (o-MBA:鄰甲基苯甲酸根離子; PHEN:1,10-鄰啡咯啉)在靜態空氣中的非等溫熱分解機理及動力學.根據TG曲線確定了熱分解過程中的中間產物及最終產物.運用Acher法、Madhusudanan-Krishnan-Ninan (MKN)法和Ozawa法對非等溫動力學數據進行分析,得到第一步熱分解反應的機理函數和動力學參數,同時用等溫TG法得到失重10%為壽終指標的壽命方程:lnτ=-24.3690+1.5284×104/T.
            刺五加中苷類化合物的電噴霧多級串聯質譜
            郭明全 , 宋鳳瑞 , 劉志強 , 劉淑瑩
            2003, 31(4): 476-480.
            [摘要](202) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用小柱層析、電噴霧多級串聯質譜方法,通過分子量及正負離子多級串聯質譜的信息對刺五加提取物中的有效成分刺五加苷B、刺五加苷E 進行了定性分析,并提出了其電噴霧質譜碎裂機理.該方法樣品處理簡單,分析速度快且靈敏度高,實驗重復性好,適宜于作為刺五加有效成分鑒定的指紋圖譜,對刺五加藥品質量控制具有重要意義.
            毛細管電色譜中超長進樣溶質在柱內的分布特征
            張維冰 , 平貴臣 , 張凌怡 , 張慶和 , 張麗華 , 張玉奎
            2003, 31(4): 481-485.
            [摘要](162) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在毛細管電色譜中,對濃度極稀的樣品,通過加長進樣時間,控制操作條件可能有效地實現溶質在柱內的富集,提高檢測靈敏度.本文根據馳豫理論的基本原理,從理論上探討了進樣過程中溶質在固定相上的吸附作用對其分布的影響規律.理論和試驗皆證明:采用超過時間進樣的方法,通過控制進樣區帶與運行區帶中有機調節劑濃度、離子強度等條件,導致溶質在區帶界面處的速度產生階躍,能夠使中性溶質僅保留在柱內較窄的區帶中,這一過程類似于完成一次固相微萃取過程,能夠達到較好的富集效果.對于藥物安息香達到了超過2000倍的富集效果.
            醇類化合物氣相色譜保留指數的分子拓撲研究
            堵錫華 , 馮長君
            2003, 31(4): 486-489.
            [摘要](174) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分子中原子i的特征值(ti)定義為ti=1+Σhij.并計算了醇類化合物的氫連接性指數,藉助多元線性回歸技術分別建立了25個醇類化合物的指數與這些物質的氣相色譜保留指數的定量結構/性質相關關系模型.模型具有良好的穩定性和預測能力,氫連接性指數能較好地反映化合物的結構特征.
            評述與進展
            等離子體原子光譜分析中溶液樣品霧化進樣方法的新進展
            郇延富 , 鄭健 , 馮國棟 , 周建光 , 張寒琦 , 金欽漢
            2003, 31(4): 490-495.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對近年來等離子體原子光譜分析中溶液樣品引入方法的新進展作了綜述,其中包括氣動霧化法、超聲霧化法、熱霧化法、懸漿霧化法、高水壓霧化法及電噴霧法等.文中還根據本課題組多年來的研究經驗對每種方法的優缺點及其應用作了簡要的介紹和評論.
            固相微萃取-衍生化技術及其在環境和生物分析中的應用
            欒天罡 , 張展霞
            2003, 31(4): 496-500.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            固相微萃取(SPME)是近年發展起來的一種無溶劑、簡單快速的樣品預處理方法.SPME同衍生化技術結合是拓展SPME方法的一個重要方向.對固相微萃取與衍生化方法結合在環境及生物樣品中極性分析和金屬有機化合物上的應用及進展進行了評述,又對SPME衍生化反應的方式和條件進行了討論.
            儀器裝置與實驗技術
            熱解/紅外光譜聯用技術用于熱解反應的快速檢測
            謝克昌 , 劉生玉
            2003, 31(4): 501-504.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            詳細介紹了快速熱解裝置CDS2000/紅外聯用儀(Py/FTIR)的特點.帶有樣品的熱解探頭插入并固定在接口裝置上,接口裝置可直接置于FTIR的光路中,對熱解產物進行直接、快速檢測,并且可分析重質熱解產物.CDS2000熱絲裂解器具有極快的升溫速度,升溫速度從0.01℃/min到20000℃/s,可以有效避免熱解過程中的二次反應,有助于推斷結構和熱解機理;另外,本文對CDS2000/FTIR熱解/紅外聯用儀使用過程中的有關參數進行了分析,如分辨率的選擇.本文應用CDS2000/FTIR聯用儀對PVC、生物質和模型化合物進行了熱解實驗,取得了滿意的結果.
            來稿摘登
            流動注射-化學發光法測定地質樣品中的痕量鈷 Ⅱ
            權新軍 , 馮亞云 , 王洪艷 , 李俊鋒 , 鮑長利
            2003, 31(4): 505-505.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            化學發光分析具有靈敏度高、線性范圍寬、儀器簡單價廉等優點,已被用于免疫分析、水樣分析和其它簡單樣品中無機組分的分析。但由于選擇性較差,目前還很少見到利用該方法測定地質樣品中痕量元素的報道。我們詳細研究了流動注射-化學發光法測定地質樣品中痕量鈷的條件,實現了化學發光法測定地質樣品中的痕量鈷。
            電感耦合等離子體光譜法測定黃花棘豆中微量元素
            趙燕燕 , 楊更亮 , 孫素芳 , 范子琳
            2003, 31(4): 506-506.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            黃花棘豆(Oxytropis Ochrocephala Bunge)為豆科棘豆屬的一種多年生草本植物,廣泛分布于我國西北部牧區,可導致家畜中毒、死亡。國外將棘豆屬和黃花屬中的一些有毒性植物統稱為瘋草(locoweed),其引起的中毒癥狀相似,統稱為瘋草中毒綜合癥。國內外專家對其有毒成分進行了分析,對家畜瘋草中毒癥狀,以及從病理學角度探討其對生殖器官及其他各種臟器的影響做了研究,尚未見到對瘋草中微量元素的分析報道。本文用高頻電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定了瘋草黃花棘豆中的微量元素,為改良土壤、降低毒性,以及瘋草的合理應用提供參考意見。
            高效液相色譜法測定痛安寧膠囊中東莨菪堿的含量
            于文靜 , 姜茁松 , 張哲 , 劉慶波
            2003, 31(4): 507-507.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            痛安寧膠囊系由洋金花、蟾酥等7味中藥材組成的復方制劑。具有溫經散寒、活血化瘀、通絡止痛等作用。為有效的控制成品質量,選定該制劑中君藥洋金花所含主要有效成分東莨菪堿為定量指標,采用高效液相色譜法,對東莨菪堿進行定量分析。方法準確、專一,適用于該制劑的質量分析檢驗。
            銥Ⅳ-甲基橙-高碘酸鉀體系催化動力學光度法測定痕量銥 Ⅳ
            李崇寧 , 李祖碧 , 王加林 , 曹秋娥
            2003, 31(4): 508-508.
            [摘要](164) [FullText PDF](0)
            摘要:
            動力學光度法測定銥 Ⅳ的試劑有羅丹明B、DBS-偶氮氯膦、耐爾藍、丁基羅丹明B、乙基羅丹明B等,諸方法穩定性欠佳,操作繁瑣。實驗觀察到在硫酸介質中,銥 Ⅳ能催化高碘酸鉀氧化甲基橙褪色,由此建立了測定痕量銥 Ⅳ的新方法。該方法操作簡便、體系穩定,重現性好。
            催化過氧化氫氧化曙紅Y褪色光度法測定痕量鉍 Ⅲ
            林璇 , 楊天隆 , 劉佳銘
            2003, 31(4): 509-509.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH=4.34和加熱條件下,痕量褪鉍 Ⅲ對過氧化氫氧化曙紅Y的褪色反應有顯著的催化作用,從而建立了催化褪色光度法測定痕量鉍 Ⅲ的新方法。測定Bi的靈敏度(檢出限為20×10-11g/L)比文獻報道的抑制KIO3氧化結晶紫、溴化十六烷基三甲銨存在下抑制H2O2氧化荔枝紅色素和催化K2S2O8氧化[Ag(phen)2]+·[FIn]-離子締合物等褪色光度法、苯基熒光酮-CTMAB光度法(ε=1.56×105L·mol-1·cm-1)等高,本方法直接用于人發樣與水樣中痕量鉍 Ⅲ的測定,結果滿意。
            基于熒光多元猝滅光纖化學傳感儀測定工業廢水中的鉻 Ⅵ
            李新霞 , 王玉文 , 陳堅
            2003, 31(4): 510-510.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            醫學研究發現,鉻 Ⅵ是葡萄糖耐量因子的重要成分。而鉻 Ⅵ的毒性比鉻 Ⅵ的毒性高100倍,是一種致癌物。我國現行工業“三廢”排放標準(GBJ473)規定,鉻 Ⅵ最高允許排放濃度為0.5mgL.目前測定鉻 Ⅵ的方法均以取樣分析為主,樣品需預處理。本文采用復合型光纖化學傳感探頭,自制儀器系統,實現鉻 Ⅵ的連續在線監測,對3個不同廠家的工業廢水進行檢測,檢測結果與離子色譜法測定結果無顯著性差異。
            應用間隔流動分析儀測定氰化物
            郭巖
            2003, 31(4): 511-511.
            [摘要](167) [FullText PDF](0)
            摘要:
            SFA-2000間隔流動分析儀是現代化的自動化學分析儀器,可采用不同模塊的組合,對大量樣品進行多項目、快速、準確的測試。它具有結構合理、功能強大、響應靈敏、準確可靠等優點,目前已在發達國家環保、農業、食品飲料及其他工業部門得到廣泛應用。氰化物項目的測定通常采用異煙酸吡唑啉酮光度法,需要預蒸餾,然后進行顯色上機測定,操作煩瑣,工作量大,實驗結果易受環境和人為因素的影響。而采用間隔流動分析儀測定,進樣、蒸餾、顯色、比色測定等整個過程均在全封閉的條件下自動進行,能夠防止周圍環境和人為因素的干擾。本文應用該儀器測定了實際地表水樣,結果令人滿意。
            流動注射化學發光法測定安痛定注射液中安替比林
            聶峰 , 吳迎春 , 呂九如
            2003, 31(4): 512-512.
            [摘要](166) [FullText PDF](0)
            摘要:
            安痛定注射液是一種具有解熱鎮痛的復方制劑,主要含氨基比林及少量的安替比林、巴比妥。對安替比林的測定,化學發光分析法還未見報道。研究發現,在磷酸介質中,過氧化氫存在下,高碘酸鈉氧化安替比林產生強烈的化學發光,發光強度在一定范圍內與安替比林的濃度呈線性關系,且注射液中氨基比林與巴比妥不干擾測定。據此,結合流動注射技術建立了一種在NaIO4-H3PO4-H2O2-安替比林發光體系中測定安痛定注射液中安替比林的化學發光新方法。
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