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            2003年31卷10期

            研究報告
            催化裂化汽油中硫化物的氣相色譜-原子發射光譜分析方法及應用
            楊永壇 , 楊海鷹 , 宗保寧 , 陸婉珍
            2003, 31(10): 1153-1158.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜-原子發射光譜聯用(GC-AED)技術,建立了催化裂化汽油中各種硫化物類型分布的分析方法.考察了色譜條件對催化汽油中各種硫化物分離的影響,定性了催化汽油中的60余種硫化物,首次計算了程序升溫條件下汽油餾分中各種硫化物的保留指數,為不同實驗室的定性比較提供了依據.該方法可應用于不同來源汽油中各種硫化物類型分布的研究.
            兩親性酞菁鋅與牛血清白蛋白結合的研究
            謝寶剛 , 黃劍東 , 薛金萍 , 陳耐生 , 黃金陵
            2003, 31(10): 1159-1163.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            二磺基二鄰苯二甲酰亞胺甲基酞菁鋅(ZnPcS2P2)是一種具有光動力活性的兩親性抗癌光敏劑,本文應用紫外吸收示差光譜、穩態和動態熒光光譜及平衡透析法研究了在生理條件下ZnpeS2P2與牛血清白蛋白(BSA)之間的相互作用.基于Hill位點模型,應用改進的蛋白內源熒光猝滅法求得ZnPcS2P2與BSA形成復合物的結合參數,結果與平衡透析法基本一致.
            氣相色譜中保留值與進樣量的關系
            李蓉 , 李琎 , 陳國亮 , 李華儒 , 耿信篤
            2003, 31(10): 1164-1168.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了測量氣相色譜中吸附等溫線的新方法,用不同進樣量下測定的容量因子計算平衡時氣-固兩相組分濃度.利用建立的方法分別測量了正-己烷、正-壬烷和正-十一烷在鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、阿皮松-L(Apiezon)和β,β'-氧二丙腈(ODPN)柱上的吸附等溫線,討論了色譜峰形狀與吸附等溫線的對應關系.研究了氣相色譜中進樣量對保留值的影響,利用佛倫德利希(Freundlich)吸附等溫式導出了描述保留值與進樣量關系的數學表達式.理論和實驗證明,保留值與進樣量具有良好的對數線性關系.
            基于正則化網絡-遺傳算法的屬性篩選及其在化學模式識別中的應用
            束志恒 , 方士 , 陳德釗 , 陳亞秋
            2003, 31(10): 1169-1172.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用貝葉斯正則化方法訓練,以得到推廣性優良的神經網絡,并提出啟發性的遺傳算法.通過靈敏度分析對正則化網絡實施剪枝,從而在高維模式中篩選出能代表其分類特性的最小最優屬性特征子集.此方法應用于高維留蘭香模式的屬性篩選與模式分類,效果良好,明顯優于其它方法.
            植物激素吲哚乙酸分子模板聚合物的分子識別特性
            高吉剛 , 周杰 , 曲祥金
            2003, 31(10): 1173-1177.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以吲哚乙酸為模板分子,4-乙烯吡啶為功能單體,采用分子自組裝模板技術合成了可識別吲哚乙酸的新型模板聚合物.通過Scatchard分析、介電常數的影響、分析物選擇性實驗和聚合前溶液的紫外光譜研究了模板聚合物的結合機理和識別特性.結果表明該聚合物具有兩種不同的結合位點:一種是通過離子作用模板自組裝產生的選擇性結合位點;另一種是疏水作用產生的非選擇性結合位點,且離解常數依次為KD=8.1×10-4mol/L和KD=2.5×10-2mol/L.在乙腈等一些有機溶劑中對目標分子具有明顯的選擇性離子吸附作用,而在水等介電常數較大的溶劑情況下表現較強的非選擇性疏水吸附作用,預計可作為良好的吸附結合材料用于復雜植物樣品中痕量吲哚乙酸的選擇性富集和測定.
            馬來酸羅格列酮的核磁共振譜分析
            尹建元 , 李桂英 , 王恩思
            2003, 31(10): 1178-1182.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用NMR、2D NMR及IR、UV、MS等實驗技術詳細研究了胰島素增敏劑馬來酸羅格列酮的波譜學特征.借助馬來酸羅格列酮及羅格列酮的DEPT譜和羅格列酮的二維1H-1H COSY、13C-1H COSY對馬來酸羅格列酮氫譜和碳譜進行了完全的歸屬,為該類化合物的結構解析提供了有益的分析依據.
            咪喹莫特的波譜學數據與結構表征
            夏廣新 , 張容霞 , 索瑾 , 朱毅 , 沈敬山 , 嵇汝運
            2003, 31(10): 1183-1186.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對咪喹莫特的紅外(IR)、紫外(UV)、質譜(MS)、氫-氫相關譜(1H-1H COSY)、碳氫相關譜(HMQC)、碳氫遠程相關譜(HMBC)予以解析并進行了報道.對所有的1H NMR、13C NMR譜的信號進行了歸屬;討論了質譜的主要碎片離子的可能的裂解方式和紅外特征吸收峰所對應的官能團的振動形式.
            液相色譜/質譜法分離鑒定碘化酪蛋白水解產物中的碘化氨基酸
            王宗義 , 張麗英 , 李德發 , 楊文軍 , 董濤 , 周志強
            2003, 31(10): 1187-1190.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用Waters Symmetry ShielTM MRP18柱,乙腈(B,含0.1%甲酸)和水(A,含0.1%甲酸)為流動相,0.8mL/min,線性洗脫(B從10%到50%)40min,液質聯用(LC/MS),電噴霧電離源(ESI+,SIR方式),對碘化酪蛋白水解物中的一碘酪氨酸(MIT)、二碘酪氨酸(DIT)、二碘甲腺原氨酸(T2)、三碘甲腺原氨酸(T3,rT3)和四碘甲腺原氨酸(T4)進行了分離確證.同時測定了T3、rT3和T4的含量.
            研究簡報
            砷化鎵半導體表面自然氧化層的X射線光電子能譜分析
            任殿勝 , 王為 , 李雨辰 , 嚴如岳
            2003, 31(10): 1191-1194.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用X射線光電子能譜(XPS),測量了Ga3d和As3d光電子峰的結合能值,指認了砷化鎵(GaAs)晶片表面的氧化物組成,計算了表面氧化層的厚度,定量分析了表面的化學組成;比較了幾種不同的砷化鎵晶片表面的差異.結果表明:砷化鎵表面的自然氧化層主要由Ga2O3、As2O5、As2O3和單質As組成,表面鎵砷比明顯偏離理想的化學計量比,而且,氧化層的厚度隨鎵砷比的增大而增加;溶液處理后,砷化鎵表面得到了改善.討論了可能的機理.
            單掃描示波極譜法測定藥物中的卡托普利
            謝志海 , 張志紅 , 張高杰 , 袁紅安
            2003, 31(10): 1195-1198.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了卡托普利-Cu+絡合物的極譜吸附波.在0.02mol/L H3PO4溶液中,卡托普利與Cu2+發生氧化還原反應,生成卡托普利-Cu+絡合物,在單掃描示波極譜儀上于-0.44v(vs.SCE)處產生一靈敏的吸附還原波.該吸附還原波二階導數峰電流與卡托普利濃度在1.8×10-7~1.8×10-5mol/L范圍內呈線性關系;方法的檢出限為8.0×10-1 mol/L;回收率在98.0%~103%.
            流動注射在線分離分光光度法測定痕量總酚
            樊靜 , 呂輝雄 , 馮素玲 , 葉存玲
            2003, 31(10): 1199-1201.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在鹽酸介質中,利用對氨基苯磺酸-亞硝酸鈉-苯酚的重氮化-偶合反應,聯用流動注射溶液處理技術,對工業廢水在線自動化分離和預濃集處理,實現了實際樣品中酚的在線分離富集及測定.利用單純形優化法選擇了最佳實驗條件.方法的線性范圍為0.1~20mg/L;進樣頻率為36/h;檢出限為0.02 mg/L.該方法用于工業廢水中痕量酚的測定,其測定結果與4-氨基安替比林比色法對照,經統計學處理,沒有顯著性差異.
            煙堿分子烙印聚合物的吸附特性
            劉鶯 , 劉學良 , 王俊德
            2003, 31(10): 1202-1206.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用分子烙印技術,以煙堿為烙印分子,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯劑,合成了對煙堿具有特異性作用的分子烙印聚合物P(Nic);通過平衡吸附實驗,評價了其對煙堿的親和力和選擇性.與非烙印聚合物相比,P(Nic)對煙堿表現了很高的親和力;Scatchard分析表明在P(Nic)中存在對煙堿有不同的親和力的兩類作用位點.通過與氨基吡啶類物質在P(Nic)上的吸附行為比較,表明P(Nic)對煙堿具有很好的選擇性.本工作證明了用P(Nic)作為固相萃取(SPE)材料選擇性地從煙草煙霧中提取煙堿的可能性.
            稀土與四環素類抗生素絡合物的光度法研究
            江虹 , 劉紹璞 , 胡小莉 , 劉忠芳 , 湛海粼 , 孔玲 , 秦宗會
            2003, 31(10): 1207-1211.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH 7~8的弱堿性介質中,稀土元素與四環素(TC)、強力霉素(DOTC)、土霉素(OTC)及金霉素(CTC)反應形成淺黃色絡合物,LaⅢ與不同抗生素的反應產物最大吸收位于為388~394 nm,YⅢ與不同抗生素的反應產物最大吸收位于388~398 nm.用于四環素類抗生素的光度測定,以LaⅢ測定時,其線性范圍在0~9.0 mg/L至0~14.0 mg/L之間,ε值在1.49×104~2.29×104L·mol-1·cm-1之間;當用YⅢ測定時,線性范圍在0~10.0 mg/L至0~11.0 mg/L之間,ε值在1.53×104~2.47×104L·mol-1·cm-1之間.方法用于市售藥物中有關抗生素含量測定,結果滿意.
            不可逆電活性藥物米托蒽醌與脫氧核糖核酸的相互作用
            時巧翠 , 彭圖治 , 王素芬
            2003, 31(10): 1212-1216.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了抗癌新藥米托蒽醌(MXT)的電化學行為及與脫氧核糖核酸(DNA)的相互作用,推導了適用于研究不可逆電活性分子與DNA相互作用的電化學公式,運用該公式可以簡便、快速地測定靶向分子與DNA的結合常數和結合位點數.實驗發現,MXT與小牛胸腺DNA的結合以蒽醌母核的嵌插作用為主,同時,烴氨基側鏈與骨架磷酸基團之間的靜電吸引對母核起穩定作用,使化合物易于嵌入DNA的平面結構.MXT與DNA相互作用引起的峰電流的變化可以用于分析測定DNA.
            耐爾藍-高碘酸鉀-溴代十六烷基吡啶-氨三乙酸體系催化動力學光度法測定錳
            高峰 , 張德興 , 葛治清 , 王倫
            2003, 31(10): 1217-1219.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在增敏劑溴代十六烷基吡啶和活化劑氨三乙酸存在的條件下,錳Ⅱ對高碘酸鉀氧化耐爾藍的反應具有催化作用,據此建立了測定錳的新方法.該法具有很高的靈敏度和選擇性.在最優化的實驗條件下,其線性范圍為0.4~5.6 μg/L;檢出限為0.054 μg/L(n=8);相對標準偏差為3.8%.用于水樣、蔬菜樣品中錳含量的測定,結果令人滿意.
            徑向基神經網絡奧斯特楊方波伏安法同時測定鉻和鋅
            高玲 , 任守信
            2003, 31(10): 1220-1223.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            徑向基函數神經網絡(RBFN)和核心偏最小二乘法(KPLS)用于分析重疊的CrⅢ和ZnⅡ的奧斯特楊(Osteryoung)方波伏安圖,程序SPRBFN和SPKPLS被設計用于全部計算.在RBFN方法中,普通高斯函數可用作隱藏層非線性轉移函數.由于其局部性質,RBFN能被快速訓練,避免陷入局部最小.對兩個方法預測能力的研究結果顯示其所有組分的相對預測標準偏差(RSEP)分別為0.677%和13.0%.因此,RBFN方法較之KPLS方法可提供更為精確的結果,而且在解決局部最小,改進收斂速率方面也不失為一個重要的工具.
            高碘酸鉀氧化丁基羅丹明B催化動力學光度法測定微量蘆丁
            劉道杰 , 張愛梅 , 田林芹
            2003, 31(10): 1224-1227.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在氫氧化鈉介質中,微量蘆丁對高碘酸鉀氧化丁基羅丹明B褪色反應有明顯的催化作用,據此建立了測定蘆丁含量的催化動力學光度法.討論了動力學反應參數.該方法的線性范圍為0.02~2.0 mg/L;檢出限為1.0×10-2mg/L.方法簡便,快速,靈敏度高,用于蘆丁片劑中蘆丁含量的測定,結果令人滿意.
            紅收獲蟻杜氏腺體細胞壁成分的氣相色譜/質譜鑒定
            劉穎 , 劉躍
            2003, 31(10): 1228-1231.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用氣相色譜/質譜聯用技術對紅收獲蟻Pogonomyrmex barbatusPogonomyrmex maricopa的杜氏腺體(Dufour gland)細胞壁的化學成分進行了鑒定.結果表明:其杜氏腺體的主要成分是烴類化合物.根據紅收獲蟻Dufour腺體的氣相色譜/質譜的譜圖,討論了生物種屬的氣相色譜/質譜化學分類的可能性.研究表明:同一物種的生物體給出的圖譜有一一對應的直觀樣式,生物組織化學成分的鑒定是生物化學分類的關鍵,相對峰高或峰面積百分含量不易表征圖譜樣式.
            一種提高色譜指紋譜保留時間重現性的新方法
            王龍星 , 肖紅斌 , 梁鑫淼
            2003, 31(10): 1232-1236.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過色譜熱力學分析發現,在相同的分析條件下,即使采用不同的液相色譜系統或不同的色譜柱,組分的保留時間存在簡單的線性關系,應用該線性關系可提高不同反相C18柱間保留時間重現性,經過實際樣品在不同操作條件下的驗證,表明該方法是正確而可行的.
            吡啰紅B為底物的氯化血紅素催化熒光反應測定葡萄糖
            陳莉華 , 黃飛 , 劉六戰 , 沈含熙
            2003, 31(10): 1237-1239.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            吡啰紅B在氯化血紅素催化下可被過氧化氫氧化而使其熒光猝滅.在pH 5.2弱酸性介質中,穩態催化速率由模擬酶和底物濃度決定,催化體系服從Michaelis-Menten方程,用Lineweaver-Burk作圖法求得米氏常數1.4×10-5mol/L,最大反應速度1.9×10-6mol/L·s;催化常數25.6/s.在最佳反應條件下,熒光猝滅程度F0/F與過氧化氫濃度在0.0~7.2×10-7mol/L范圍內呈線性關系;檢出限為8.0×10-9mol/L.當與葡萄糖氧化酶聯用時,可定量檢測葡萄糖,線性關系為(0.0~1.0)×10-5mol/L;檢出限為3.3×10-8mol/L.方法用于分析人血清中葡萄糖含量,結果與苯酚-4-氨基安替比林法一致.
            流通式化學發光植物組織傳感器測定過氧化氫
            瞿鵬 , 李保新 , 章竹君
            2003, 31(10): 1240-1243.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于土豆組織中過氧化物酶對H2O2-Luminol體系的催化作用,設計出一種簡便、快速、靈敏度高的流通式化學發光植物組織傳感器.該傳感器的線性響應范圍為1.0×10-6~1.0×10-3mol/L;檢出限為4×10-7mol/L;對1.0×10-6mol/L的過氧化氫進行11次連續測定,相對標準偏差為2.4%.從取樣到測定的全部分析過程只需1.5 min.作為分子識別的組織柱,可連續使用400次以上,保存期為3周.方法已成功地應用于水樣中過氧化氫的測定.
            催化褪色光度法測定海洋生物中痕量硒
            許卉 , 賀萍
            2003, 31(10): 1244-1246.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH=3的HCl-KHC8H4O4緩沖介質中,硒(Ⅳ)能催化溴酸鉀氧化甲基紫的褪色反應,據此建立了催化動力學光度測定痕量硒的新方法.優化了動力學反應條件,并對海洋生物樣品測定的前處理過程進行了研究.該方法對硒的檢出限為0.14 μg/L,線性范圍為0~8 μg/L,精密度和準確度良好,對牡蠣等海洋生物樣品中總硒含量測定的RSD<10%,回收率為96%~107%,與DAN熒光光度法測定結果的相對偏差<±6%.
            魯米諾-鐵氰化鉀化學發光體系測定鹽酸異丙腎上腺素
            何德勇 , 呂弋 , 胡玉斐 , 黃英 , 章竹君
            2003, 31(10): 1247-1249.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在堿性條件下,鐵氰化鉀氧化魯米諾產生發光,鹽酸異丙腎上腺素對該體系有顯著的增強作用.基于此并結合流動注射技術建立了測定鹽酸異丙腎上腺素的新方法.該方法具有很高的靈敏度,檢出限為8.6ng/L(IUPAC);線性范圍為0.05~10μg/L.對1.0μg/L鹽酸異丙腎上腺素平行測定11次,其相對標準偏差為3.6%.
            萃淋樹脂分離-全差示光度法測定環境水樣中鉻Ⅲ和鉻Ⅵ
            郭方遒 , 黃蘭芳 , 梁逸曾
            2003, 31(10): 1250-1252.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用CL-TBP萃淋樹脂分離富集CrⅢ和CⅥ、對氨基二甲基苯胺做顯色劑,采用全差示光度法測定環境水樣中的CrⅢ和CrⅥ.方法的表觀摩爾吸收系數為3.42×105L·mol>-1·cm-1,線性范圍為0~0.16 mg/L,線性方程為A=6.7C+0.001,(C:mg/L),r=0.9996,CrⅢ和CrⅥ的檢測限分別為8和6 μg/L.測定CrⅢ和CrⅥ分別為18.7和31.6μg/L,其相對標準偏差分別為3.1%(n=6)和2.4%(n=6).CrⅢ和CrⅥ的標準加入回收率為93.3%~102.3%.用本法測定環境水樣中CrⅢ和CⅥ,結果滿意.
            高效液相色譜法直接測定幾種非甾體類解熱鎮痛藥物中的對映體含量
            梁彥明 , 宋航 , 付超 , 鄭文麗
            2003, 31(10): 1253-1255.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用WHELK-O1手性色譜柱,在正相條件下測定了幾種非甾體類解熱鎮痛藥物萘普生、布洛芬、酮基布洛芬和苯氧布洛芬等中對映體的含量.結果表明:這種手性固定相色譜柱能夠以正己烷和異丙醇為流動相,簡便、快速、準確地測定非甾類藥物中對映體的含量.
            評述與進展
            三嗪類光學探針與標記分析
            馬會民 , 蘇美紅 , 梁樹權
            2003, 31(10): 1256-1260.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            評述了以三聚氰氯作橋聯劑或骨架而合成的三嗪類衍生物、特別是其光學標記探針的研究進展及分析應用.
            微波輔助萃取技術的進展
            李核 , 李攻科 , 張展霞
            2003, 31(10): 1261-1268.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了微波輔助萃取技術的特點和裝置,綜述了近年來微波輔助萃取技術在環境分析和藥物提取中的應用,并展望了微波輔助萃取技術的應用前景和發展方向.引用文獻74篇.
            儀器裝置與實驗技術
            基于AD829運算放大器的超快伏安系統
            鄧兆祥 , 林祥欽
            2003, 31(10): 1269-1273.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種超快掃速循環伏安儀器系統,應用高速AD829運算放大器設計組裝了一個基于外部并聯補償方法的恒電位器,一個基于電流反饋補償方法的恒電位器,并在阻容串聯模擬池上分別考察了兩種電路的性能.外部并聯補償恒電位器達到了3.5 MHz(3dB)帶寬(使用1 V振幅正弦波),最高掃速可達0.7MV/s.電流反饋補償單運放恒電位器達到了10 MHz(0.4dB)帶寬(使用1.43 V振幅正弦波),因此預計將適用于10 MV/s以上的超快電位掃描.
            來稿摘登
            反相流動注射-化學發光法測定氨基酸
            郎惠云 , 蔡健 , 李亞榮
            2003, 31(10): 1274-1274.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氨基酸是組成蛋白質的基本單元,是合成人體中各種酶、激素和抗體的重要物質,氨基酸在人體中含量的多少直接影響到人體的健康。目前測定氨基酸的方法主要有采用經液相色譜分離后再用分光光度法、熒光法檢測其衍生物的方法,但衍生反應操作復雜且測定靈敏度較低;用氨基酸分析儀測定氨基酸可獲得較高的靈敏度,但由于儀器設備價格昂貴,需專業人員操作且操作復雜,難以在中小型企業普及,限制了它們的廣泛應用。此外,還有電化學、化學發光等方法,采用鐵氰化鉀-魯米諾體系測定多種氨基酸的方法尚未見報道。
            銪Ⅲ-葉酸氧化產物絡合物的熒光特性
            劉欣 , 黃漢國
            2003, 31(10): 1275-1275.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            葉酸(PGA)在水溶液體系中能與Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等金屬離子形成O、N型五元環絡合物。文獻曾報道PGA與Y3+和鑭系元素可形成配位比為2:3的微溶于水并含有15個結晶水的非晶態水合物,但PGA與稀土元素形成可溶性絡合物的研究尚未見報道。前文曾詳細研究了KMnO4或H2O2氧化PGA的最佳條件和熒光特性,建立了測定PGA的熒光分析法。繼而認為PGA被氧化后發生斷鏈,減小了空間位阻,可能與某些稀土離子形成O、N型五元環熒光性絡合物。因此,本文詳細研究了PGA氧化產物與稀土離子形成絡合物的最佳條件及其熒光特性。
            固定化L-天門冬酰胺酶活性的X射線微區分析
            丁良 , 姚子華 , 李彤 , 仇滿德
            2003, 31(10): 1276-1276.
            [摘要](280) [FullText PDF](1)
            摘要:
            固定化L-天門冬酰胺酶的研究長期以來倍受人們的關注。共價法是一種常用的方法,該方法通過載體與酶之間形成共價鍵而將酶固定于載體上,這樣可防止酶的脫落,故而起到了催化作用。
            共振光散射探針鐵的混配物的合成及其在脫氧核糖核酸測定中的應用
            李玲 , 宋功武 , 方光榮 , 信玲 , 李本軍
            2003, 31(10): 1277-1277.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            共振光散射技術在測定核酸方面有較廣闊的應用前景。而在核酸探針的探索中,人們發現鄰菲咯啉、聯吡啶等大環配體有共軛π鍵和剛性平面,可進行手性異構體的識別。本實驗合成了鐵與鄰菲咯啉、聯吡啶的混配物,并通過紫外、熒光和共振光散射等技術研究了混配物與DNA作用狀況,證明此混配物可作為脫氧核糖核酸的共振光散射探針,且定量測定DNA時靈敏度高。
            傅里葉變換紅外光譜定量分析法測定鹽酸雷尼替丁含量
            程存歸 , 王飛
            2003, 31(10): 1278-1278.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鹽酸雷尼替丁片劑的商品名為蘭百幸,又名呋喃硝胺、甲硝呋胍及胃安太,其化學名為N′-甲基-N-[2-[[[5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃基]-甲基]硫代]乙基]-2-硝基-1,1-乙烯二胺鹽酸鹽。它是一種選擇性的H2受體拮抗劑,能有效地抑制組胺、五肽胃泌素及食物刺激后引起的胃酸分泌,降低胃酸和胃酶活性。對胃及十二指腸潰瘍的療效高,具有速效和長效的特點。常見的鹽酸雷尼替丁片劑中鹽酸雷尼替丁含量的測定方法一般采用加水溶解后再用分光光度計測定,也有報道采用電極法進行含量測定。以往由于儀器的限制,紅外光譜基本上用于定性分析及結構鑒定,但FTIR儀器的使用,使紅外光譜無論從準確度,測量誤差,測量速度,應用范圍等均有了較大的發展。
            N-1, 1′-(3, 3′-二羧基-4, 4′-聯苯撐)-雙-(3-N-羥基-3-N-苯基三氮烯)的合成、結構表征及對鉬Ⅵ的顯色反應
            陳昭國 , 陳雯 , 雷飛宇 , 陳曦 , 徐彥彥
            2003, 31(10): 1279-1279.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,利用構效關系尋找特效試劑已成為國內外研究的熱門課題。改變物質的組成和結構是尋找高靈敏度、高選擇性試劑的重要途徑。N-1, 1′-(3, 3′-二羧基-4, 4′-聯苯撐)-雙-(3-N-羥基-3-N-苯基三氮烯),是目前報道的對鎳、銅靈敏度最高的顯色劑,常用于鎳、銅離子的定性檢測。由于該物質的水溶性不好,不能在光度分析上應用。本文介紹在聯苯苯環對應的3C位置中分別引入羧基雙偶氮化后,再與苯基羥胺反應,合成NCPHPA。由于在一分子中增加兩個羧基,不僅使試劑的溶解性有很大的提高,且對鉬表現出很強的選擇性和很高的顯色靈敏度。
            電感耦合等離子體原子發射光譜法間接測定葉酸
            王偉 , 孫為德
            2003, 31(10): 1280-1280.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            葉酸(維生素Bc)是一種治療巨幼紅細胞性貧血藥物。目前藥典采用的葉酸測定方法是高效液相色譜法,文獻報道有示波滴定法,二次微分簡易示波伏安法,交流吸附溶出伏安法等。本文采用等離子發射光譜法(ICP-AES)間接測定葉酸,在pH為5.0的NaAc-HAc緩沖介質中加入過量硝酸銀使葉酸沉淀完全,濾去沉淀,測定濾液中剩余硝酸銀。該方法可進一步拓寬ICP-AES在藥物測定方面的應用。
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