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            2002年30卷7期

            研究報告
            煤基富勒烯煙灰萃取產物的質譜分析
            李永峰 , 邱介山 , 周穎 , 三重野哲
            2002, 30(7): 769-773.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用甲苯等有機溶劑對由煤制得煙灰(soot)進行索氏萃取,用時間飛行質譜及氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)技術對所得的萃取產物進行了分析,結果發現,煤基粗富勒烯中除含有大量的C60和C70外,高碳富勒烯(如C74、C78、C82、C84、C100及C106等)的豐度也較高.在煤基粗富勒烯的伴生副產物中存在一些含有苯環結構的芳香性碳氫化合物和少量的長鏈烷烴化合物,由此推測煤基富勒烯的形成過程可能遵循著一條與以石墨為原料時的機制完全不同的途徑
            梯度淋洗離子色譜-安培檢測測定苯胺類化合物
            朱巖 , 王慕華 , 牟世芬
            2002, 30(7): 774-778.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以乙腈和硫酸的混合溶液為流動相,梯度淋洗,陽離子交換分離,直流安培檢測,一次進樣分離2,6-甲苯二胺(2,6-TDA)、2,4-甲苯二胺(2,4-TDA)、苯胺、鄰甲苯胺、聯苯胺、對氯苯胺、4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-DADPM)、間硝基苯胺、甲萘胺等9種苯胺類化合物.方法對2,6-TDA、2,4-TDA、苯胺、鄰甲苯胺、聯苯胺、對氯苯胺、4,4'-DADPM、間硝基苯胺、甲萘胺的檢測限分別為3.46、7.25、4.99、7.43、2121、16.3、2.60、201.47和2260μg/L.
            遺傳算法在近紅外無創傷人體血糖濃度測量基礎研究中的應用
            王宏 , 李慶波 , 劉則毅 , 徐可欣
            2002, 30(7): 779-783.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            遺傳算法(GA)應用在偏最小二乘法(PLS)校正模型的波長優化選擇中具有顯著的效果.將遺傳算法作為模塊循環運行,能更快達到最優解,有效提高測量精度,減少建模所用波長數.本文將該方法應用于無創傷人體血糖濃度光學檢測的基礎研究中,驗證實驗所用樣品為:①葡萄糖水溶液;②包含牛血紅蛋白和白蛋白的葡萄糖水溶液;③人血中的血漿(含葡萄糖).結果表明:建模的波長個數可分別減少88%、86%、85%;預測標準偏差(RMSEP)分別減少56%、64%、63%.這對無創傷人體血糖濃度光學檢測理論的進一步研究具有指導意義
            金自組膜免疫芯片的研制
            姜雄平 , 許丹科 , 馬立人
            2002, 30(7): 784-787.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用光刻掩膜真空沉積技術在石英晶片上沉積上一層8列×6行的金膜陣列,用金表面N-乙酰半胱氨酸分子自組裝及EDC偶聯技術將人IgG、兔IgG和鼠IgG固定在石英膜陣列上來制備免疫芯片.用FITC熒光標記兔抗羊IgG、夾心法可同時測定羊抗人IgG、羊抗兔IgG和羊抗鼠IgG.用樣點熒光強度與空白比Rf作定量指標.在抗體濃度0.5~100mg/L內,Rf與抗體濃度的對數成線性關系.最低可檢出0.5mg/L的羊抗兔IgG.測定僅需樣品150μL,2~3h,適合于快速微量分析
            活性炭載體對聚合物電解質膜燃料電池中炭載鉑電催化劑性能的影響
            李旭光 , 邢巍 , 楊輝 , 陸天虹
            2002, 30(7): 788-791.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分別以松木炭和Vulcan XC-72炭為載體制得炭載鉑電催化劑,在聚合物電解質膜燃料電池(PEMFC)中對其性能進行了比較.結果表明:Vulcan XC-72炭作載體的電催化劑性能顯著優于松木炭作載體的電催化劑,利用多種分析方法對活性炭的物理和表面化學性質進行了系統的研究,發現活性炭的孔徑、電導率和表面含氧基團對電催化劑性能有很大的影響
            流動注射協同增強化學發光免疫分析法的建立與評價
            駱建新 , 鄭崛村 , 王倫安 , 李晉川 , 邱岳 , 伍莉萍 , 楊秀岑
            2002, 30(7): 792-796.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以兔IgG為模型,NaTPB與PPP協同增強的Luminol-H2O2-HRP混合液為發光體系,HRP標記抗體,建立了靈敏度高、特異性強、重現性好的流動注射協同增強化學發光免疫分析法.結果表明:在2~60μg/L范圍內兔IgG量與發光強度有良好的線性關系,相關系數r=0.9941(P<0.01);絕對檢測限為0.65fmol;方法精密度為4.72%~9.31%;回收率為92.50%~99.40%.免疫柱可反復使用200次以上.本法測定不同濃度兔IgG標準溶液的結果與RIA法的測定結果基本一致
            直觀推導式演進特征投影法測定不同方法提取的國產血竭中龍血素B的含量
            亓云鵬 , 孫勝利 , 吳玉田 , 李通化 , 宓鶴鳴 , 柴逸峰
            2002, 30(7): 797-800.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用HPLC-DAD產生的二維數據和化學計量學方法——直觀推導式演進特征投影法(HELP),解析了不同提取方法得到的國產血竭中的重疊色譜峰,并對其中的指標性成分——龍血素B進行了含量測定,結果滿意.這表明化學計量學方法與現代分析手段有機結合,將為中藥等復雜體系的分析提供一條新途徑
            高效除草劑快殺稗標準物質的制備及表征
            鄒明強 , 張鎖秦 , 金欽漢 , 陳明巖 , 李愛軍 , 張慧玲
            2002, 30(7): 801-804.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從快殺稗工業品出發,經活性炭純化、硅膠柱層析分離制得快殺稗標準物質,并進行熔點、高效液相色譜、紫外光譜、元素分析、紅外光譜、質譜、核磁共振等方法的表征,以高效液相色譜法測得該標準品純度在99%以上
            一種新的小波濾波方法在化學譜圖信號濾噪中的應用
            秦俠 , 沈蘭蓀
            2002, 30(7): 805-808.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            儀器分析測定中,噪聲的存在往往影響分析的準確度和儀器的檢出限.小波變換多分辨分析的特性使得它成為一種很好的濾噪方法.基于小波分解后信號與噪聲的小波系數隨尺度變化規律不同的特性,提出了一種新的濾波濾方法——空域相關法,即通過不同尺度上相關系數模值與小波系數模值的比較,達到濾波濾的目的.本文提出的方法具有無需人為選定濾噪閾值和小波函數、方法簡單、失真度小等優點,可以大大提高信號的信噪比.模擬數據和ICP-AES實驗數據證明了該方法的有效性
            碳碳相關譜測定澤瀉萜醇F的結構
            陳東軍 , 朱萍 , 彭國平
            2002, 30(7): 809-811.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從澤瀉中分離出新化合物澤瀉萜醇F,采用二維核磁共振碳碳相關技術研究了該化合物的骨架結構.結合碳碳相關譜及遠程碳氫相關譜等其它二維核磁共振技術,分析了該化合物的常規氫譜和碳譜,并準確歸屬了質子和碳核的化學位移
            研究簡報
            尿酸-鐵氰化鉀-魯米諾化學發光測定亞硝酸鹽
            高岐
            2002, 30(7): 812-814.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在酸性介質中,亞硝酸鹽氧化亞鐵氰化鉀為鐵氰化鉀,利用尿酸鐵氰化鉀魯米諾化學發光體系,建立了一種間接測定亞硝酸鹽的新方法.討論了酸度、反應物濃度、干擾離子等因素的影響.方法的檢出限為0.05μg/L,對樣品進行了平行測定(n=11),其相對標準偏差為1.8%~3.2%,線性范圍為0.001~10mg/L.方法簡便,易于操作,并具有較高的靈敏度和選擇性.用于環境水樣及食品中亞硝酸鹽的測定,回收率為957%~105.8%,結果令人滿意
            復方蘆丁片中主要成分的毛細管電泳安培檢測
            李向軍 , 張裕平 , 袁倬斌
            2002, 30(7): 815-818.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用毛細管電泳安培檢測法同時測定了復方蘆丁片中蘆丁和抗壞血酸的含量,研究了各種實驗條件對分離效果的影響,得到了優化的實驗條件.以直徑為50μm的碳纖維微電極為工作電極,電極電位為+0.80V(vs.AgAgCl),40mmol/L的Na2B4O7-H3BO3(pH值為750)為緩沖溶液.在此條件下,蘆丁和維生素C在10min內得到了良好的分離.蘆丁和維生素C分別在5.0×10-8~5.0×10-4gm/L、8.0×10-8~5.0×10-4gm/L濃度范圍內與電泳峰電流呈現良好的線性關系;檢測下限分別為2.0×10-8、5.0×10-8gm/L.方法應用于實際樣品的測定,結果令人滿意
            懸浮液進樣-火焰原子吸收光譜法測定聚乙烯中的銅、鎂
            劉立行 , 祝黎明
            2002, 30(7): 819-821.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將懸浮液進樣技術應用于火焰原子吸收光譜法成功地測定了聚乙烯中的鎂、銅.將樣品粉碎、過篩并懸浮在乙醇-Triton X-100溶液中制成懸浮液.通過在與樣品懸浮液等體積的空白溶液中加入適量的乙二醇,可配制成與試液粘度一致的參比溶液.以Sr2+作為鎂的釋放劑,以正丁醇為增敏試劑,用工作曲線法測定.對懸浮劑的選擇、干擾、線性范圍及檢出限進行了考察,方法簡便、快速、準確
            水蔓菁揮發油成分的氣相色譜/質譜分析
            李峰
            2002, 30(7): 822-825.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用常規水蒸氣蒸餾法提取出水蔓菁精油,經氣相色譜-質譜聯機分析,分離出40多個峰,鑒定出41種化合物.主要是4-亞甲基-1-(1-甲基乙基)-環己烯、β-蒎烯、1S-α-蒎烯、β-水芹烯、β-月桂烯、大根香葉烯-D等,占總峰面積的97%.
            高效液相色譜法測定蘋果中的酚類物質
            吳燕華 , 劉文力 , 閻紅 , 李楠 , 蔡同一
            2002, 30(7): 826-828.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用高效液相色譜法分析了紅星、秦冠、小國光、黃元帥和富士5個蘋果品種果皮和果肉中小分子酚類物質的分布情況.色譜柱為C18柱(150mm×4.6mm,Φ5μm),流動相為甲醇和水,柱溫為30℃,流速為1.2mL/min,線性梯度洗脫,紫外檢測器波長為280nm.在此色譜條件下,各組分均得到良好分離.標準樣品的線性范圍為0.9983~0.9999,平均回收率為75%~91%.
            苯酚和草酸二甲酯酯交換合成碳酸二苯酯反應產物的氣相色譜-質譜分析
            王勝平 , 李振花 , 馬新賓 , 許根慧
            2002, 30(7): 829-832.
            [摘要](186) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜-質譜聯用、程序升溫方法對苯酚和草酸二甲酯酯交換合成碳酸二苯酯反應產物進行了分析.實現了對鈦酸四丁酯催化苯酚和草酸二甲酯酯交換合成草酸二苯酯反應的主產物草酸二苯酯、中間產物甲基苯基草酸酯、副產物丁基苯基草酸酯、2-甲基丁醛、正丁醚及草酸二苯酯脫羰基生成碳酸二苯酯反應產物的定性,驗證了苯酚和草酸二甲酯酯交換合成碳酸二苯酯反應分三步進行的反應模式
            高效液相色譜法分離和測定面粉中增白劑過氧化苯甲酰
            李金昶 , 路明昕 , 李力 , H. K. Rotich , 陳淑范
            2002, 30(7): 833-835.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了用高效液相色譜分離和測定面粉中增白劑過氧化苯甲酰的新方法.用乙醇為溶劑通過超聲提取面粉中的過氧化苯甲酰,在氫氧化鉀存在下使之轉化為苯甲酸,再用HPLC進行測定,具有良好的準確度和再現性
            流動注射-毛細管電泳直接紫外測定環境水中硝酸根和亞硝酸根
            姚巍 , 徐淑坤
            2002, 30(7): 836-838.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用流動注射與毛細管電泳聯用(FI-CE)接口進行自動連續采樣,對檢測波長、電滲流改性劑濃度、載流中四硼酸鈉濃度、載流pH值、載流流速及采樣環體積等條件進行優化,并對環境水樣中常見陰離子的干擾進行研究,建立了同時測定水中硝酸根和亞硝酸根的方法.在采樣量為50μL時硝酸根和亞硝酸根的檢出限(3σ)分別為0.2和0.4mg/L;峰高RSD分別為1.6%和2.0%(20mg/L,n=25),峰面積RSD分別為17%和1.6%(20mg/L,n=25),采樣頻率為60h.用本法測定井水水樣的結果與離子色譜法一致.水樣中加入10mg/L硝酸根和亞硝酸根的回收率為98%~108%.
            流動注射分光光度法測定水體總磷
            張景飛 , 牛曉君 , 馬宏瑞 , 王曉蓉
            2002, 30(7): 839-842.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種單通道紫外消解流動注射比色分析法,能快速測定水樣中總磷.實驗采用了微量恒流混合泵、新型的細長型高靈敏度流通池及紫外消解器、液流分配閥、恒流瓶等FIA裝置,并使用工業編程控制器和智能觸摸屏進行控制和計算,使操作更為方便.此法分析時間短,測量范圍寬,精度高,適合于各種水體的測定
            鉬-二溴茜素紫絡合吸附波研究及應用
            周長利 , 羅川南 , 盧燕 , 李慧芝
            2002, 30(7): 843-845.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在0.05mol/L Hac-NaAc(pH4.97)介質中,MoⅣ-二溴茜素紫(DBV)絡合物在2.5次微分極譜圖上產生良好的吸附還原波,其峰電位為-0.33V.其峰電流與MoⅣ濃度在5.0×10-8~5.4×10-6mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為8.0×10-9mol/L.應用該法測定了豆類樣品和鋼樣中的微量鉬,獲得了滿意的結果.研究了絡合物的組成、極譜波的性質及其機理
            酸堿電導滴定法測定殼聚糖脫乙酰度
            賈之慎 , 李秀玲
            2002, 30(7): 846-848.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了酸堿滴定中殼聚糖溶液電導的變化,利用電導變化兩個轉折點之間堿的用量來計算殼聚糖的脫乙酰度,消除了殼聚糖吸附的殘留酸或堿的影響.該方法具有準確可靠、重復性好、轉折點明顯等優點.用于實際樣品的測定,結果較好,相對標準偏差小于0.6%.
            高效液相色譜指紋圖譜應用于板藍根的鑒定
            曾志 , 楊東暉 , 宋力飛 , 楊挺 , 劉鄉鄉 , 袁敏 , 曾和平
            2002, 30(7): 849-852.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用高效液相色譜建立了板藍根的色譜指紋圖譜.采用反相C18柱,流動相為水:甲醇(V/V=96:4);檢測波長為260nm;流速10mL/min進行試驗.根據相對保留值α和相對面積Sr對色譜指紋圖譜進行分析對比研究,建立了一個快速、簡易鑒別板藍根樣品的色譜指紋圖譜分析方法.該法為中藥樣品的鑒定提供了較全面的信息,并為HPLC在復雜組分的樣品分析和鑒別領域開拓了新的應用
            β-環糊精修飾膠束電動毛細管色譜法測定大黃中有效成分
            尚小玉 , 袁倬斌
            2002, 30(7): 853-856.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用β-環糊精修飾的膠束電動毛細管色譜法分離測定了大黃中5種有效成分.緩沖溶液為磷酸鹽(pH10~10.38)含20mmol/L SDS和10mmol/L β-CD,10%~15%(V/V)的甲醇或異丙醇.對生大黃和蒙古大黃樣品進行了測定,結果令人滿意
            乙胺丁醇在玻碳電極上的陽極伏安行為及其測定
            張亞南 , 楊運發
            2002, 30(7): 857-860.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對乙胺丁醇(EMB)在玻碳電極上的陽極伏安行為進行了研究,發現在0.039mol/L Na2HPO4溶液中于104V(vs.Ag/AgCl)左右產生一個與EMB濃度3~1000mg/L呈良好的線性關系的陽極氧化峰;大多數金屬離子和藥劑輔料及生化有機物質不干擾測定.方法用于藥劑和加標人尿中EMB的測定,獲得滿意結果
            水環境中磷的灰化法提取
            周毅 , 張福綏 , 楊紅生 , 馬錫年
            2002, 30(7): 861-864.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對多種無機磷和有機磷化合物進行了實驗,嘗試了不少鹽試劑(本文稱之為灰化助劑),研究它們在灰化法提取磷中的作用效果和機制.我們發現,許多無機磷和有機磷化合物加入MgSO4灼燒后殘渣中的磷并不完全回收.而MgCl2、Mg(Ac)2、CaCl2等助劑,卻都能使灼燒后的磷易于完全回收.我們認為,在利用目前已被廣泛應用的MgSO4高溫灰化法分析水體中的顆粒磷和總磷或有機體中的磷時,應當用MgCl2取代MgSO4作為灰化助劑.而對于硫酸鹽含量低的樣品,CaCl2同樣是很有效的灰化助劑.盡管Mg(NO3)2也是高效的灰化輔助劑,但其應用存在危險性及較多的手工操作等缺陷,且還存在MgSO4的鹽效應問題,這限制了其廣泛應用.本研究認為,如果沉積物中加入MgCl2后灰化,用0.2mol/L HCl于80℃浸提殘渣0.5h足以達到分析目的
            茶葉中多種擬除蟲菊酯類農藥殘留量的氣相色譜-質譜測定
            李擁軍 , 黃志強 , 戴華 , 張瑩
            2002, 30(7): 865-868.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用微量化學法和固相萃取技術,用丙酮正己烷(1+1,V/V)萃取,活性炭和中性氧化鋁小柱凈化,用GCMS可同時測定茶葉中6種擬除蟲菊酯類農藥的殘留量.方法回收率在846%~115.1%之間,相對標準偏差為3%~7%,最低定量檢出濃度在0010~0.20mg/kg之間.該法快速、靈敏、準確,各項技術指標均滿足農殘檢測的要求
            評述與進展
            單分子毛細管電泳
            蓋宏偉 , 白吉玲 , 林炳承
            2002, 30(7): 869-874.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對室溫下液流中的單分子光學檢測技術的基本原理、主要方法以及它在生物學中的應用做了綜述.重點強調了毛細管電泳與單分子檢測相結合——單分子毛細管電泳在分析科學中戰略上的重要性,并展望了以單分子光學檢測技術為特征的單分子毛細管電泳在分析化學中的應用前景
            環境樣品中壬基酚及相關化合物的分離富集與測定
            巢靜波 , 劉景富 , 溫美娟 , 劉杰民 , 江桂斌
            2002, 30(7): 875-879.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對近20年來環境樣品中壬基酚及其相關化合物分析方法的研究進展進行了綜合評述,重點討論了樣品前處理方法、柱分離和測定技術
            儀器裝置與實驗技術
            一種新的濾紙基質固體表面低溫熒光(燐光)測定裝置
            何曉東 , 蔡東 , 鄧桂春 , 臧樹良
            2002, 30(7): 880-884.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對自行研制的銅制濾紙基質低溫熒光(燐光)測定的樣品支架,進行了濾紙基質固體表面低溫熒光測定的可行性研究.與同類冷凍裝置和室溫測定裝置比較,本裝置用于濾紙基質固體表面低溫熒光(燐光)測定具有以下優點:樣品的分析周期大大地縮短,由45min縮短為5~6min;裝置簡單、便宜耐用;操作簡便,簡化了室溫測定時的濾紙干燥程序;應用范圍廣;方法的重現性好,檢樣分析結果的相對標準偏差RSD%小于10%;熒光(燐光)分析靈敏度高,檢出限低,線性范圍寬
            來稿摘登
            等離子體質譜法測定硅片硼磷硅玻璃層中硼磷含量
            黃曜 , 黃郁芳 , 牛國興 , 宗祥福
            2002, 30(7): 885-885.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            隨著國內半導體工業的蓬勃發展,半導體材料及器件中的分析技術也顯得越來越重要.在半導體制造過程中,硼磷硅玻璃(BPSG)作為硅片表面的平整介質和鈍化層,其中B、P的含量直接影響它的性能.B、P分析方法有多種,如美國Balazs公司采用的是等離子體發射光譜法(ICP-OES).本文用等離子體質譜法(ICP-MS)對B、P進行檢測,與Balazs的分析結果對照,效果良好,而且與ICP-OES相比,B、P的檢出限降低了1~2個數量級,有很高的實用價值.
            毛細管電泳安培法測定雞矢藤中熊果苷的含量
            陳纘光 , 張孔 , 莫金垣 , 潘愛華 , 周瓊
            2002, 30(7): 886-886.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雞矢藤(Herba Paederiae)為茜草科雞矢藤屬植物雞矢藤(Paederia Scandens(Lour)Merr)的全草或根,為較重要和較常用的草藥.藥用主要為葉和莖.熊果苷(Arbutin)是雞矢藤的重要有效成分之一,在藥理上能抑制胰島素的降解,口服后在體內水解產生氫醌而具有殺菌作用.中草藥中熊果苷的測定主要有紙上層析-光度法,薄層-光密度法和高效液相色譜法等.毛細管電泳法測定雞矢藤及熊果苷在國內外還未見報道.本文用毛細管電泳安培法研究了雞矢藤中熊果苷的測定條件,為中草藥開發應用、質量監控和藥理研究提供一種快速、靈敏、準確而低成本的分析手段.
            2,6-二溴-4-氯偶氮胂與鉛、鉍顯色反應
            陳懷俠 , 羅慶堯
            2002, 30(7): 887-887.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            含鹵素的不對稱變色酸雙偶氮類試劑是稀土元素的優良顯色劑,這類試劑用于鉛、鉍的測定也有一些報道.有文獻用2,6-二溴-4-氯偶氮胂在1.2mol/L高氯酸中測定了銅合金及粗銅中微量鉍(ε為9.0×104L·mol-1·cm-1).實驗發現,該試劑在30mol/L HClO4介質中與鉍顯色反應有更高的靈敏度(ε為1.05×105L·mol-1·cm-1).
            固相萃取光度法測定飲用水中的酚
            楊亞玲 , 胡秋芬 , 楊光宇 , 湯丹俞 , 尹家元
            2002, 30(7): 888-888.
            [摘要](185) [FullText PDF](0)
            摘要:
            酚類物質是水樣中重要污染物之一,水中酚含量達0.1~0.2mg/L時會導致生長的魚蝦有異味,濃度大于5mg/L時會導致水生物中毒死亡.世界衛生組織規定飲用水中揮發酚最高濃度為0.02mg/L理想值為0.01mg/L.目前GB7490-87采用蒸餾分離,4-氨基安替比林顯色后用三氯甲烷萃取光度法測定水中的揮發酚.該方法操作麻煩,易污染環境,而且對于濃度低于0.02mg/L,難于富集到光度法測定的線性范圍,由于酚類物質易氧化,在蒸餾過程中易造成損失而影響測定結果.
            膠束增效紫外分光度法測定D-異抗壞血酸鈉
            葉青 , 徐紹良
            2002, 30(7): 889-889.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            D-異抗壞血酸鈉(異Vc鈉)是一種廣泛使用的生物型食品抗氧防腐保鮮產品,廣泛用于肉類、魚類、飲料及罐頭等儀器的抗氧保鮮.為歐美各國法定使用的無毒無害的生物型食品添加劑.在生產過程中對異Vc鈉的含量的檢測是很重要的環節.目前生產中測定異Vc鈉方法是測定Vc的方法——氧化還原滴定分析法,而該方法使用的試劑量大,標定I2標準溶液所用的As2O3有毒,且滴定終點不夠敏銳.本文研究了紫外直接光度法測定異Vc鈉的測定方法,方法靈敏、簡便、準確,應用于樣品中異Vc鈉測定,結果滿意.
            火焰原子吸收光譜法分析中藥中錳的形態
            李順興 , 鄧南圣
            2002, 30(7): 890-890.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            中藥中錳具抗癌、益精生血、益肝明目及提高機體抵抗力等作用.正辛醇在結構上與人體內的碳水化合物和脂肪類似,藥理學中藥物鑒定用Kow參數(Kow=Co/Cw,CoCw分別為該化合物在正辛醇相和水相中的平衡濃度)評價藥物親脂性及生物活性.正辛醇醇溶態微量元素具較強的親脂性和生物活性,如作為中藥有效成分,醇溶態含量應與中藥藥性、藥效密切相關.本實驗按中藥常用煎煮方式制水煮液,用正辛醇水分配體系模擬水煎液中錳在人體胃腸中的分配情況.火焰原子吸收法(FAAS)測藥材、水煎液中錳含量及水溶態錳、醇溶態錳含量,求算錳水煎煮溶出率、Kow值.
            分光光度法測定轉位酯中環己酮肟
            吳素芳 , 劉建青 , 徐有田 , 王樟茂
            2002, 30(7): 891-891.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            環己酮肟的液相重排反應是影響己內酰胺產品質量的關鍵反應.由于該反應液系強酸性介質,使其中的環己酮肟測定方法帶來不便.本文提出先中和再采用分光光度法對轉位酯中環己酮肟含量測定的方法,獲得滿意結果.
            2-乙基-4-羥基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮和2-甲基-4-羥基-5-乙基-3(2H)-呋喃酮互變異構體及其甲氧基衍生物的高效液相色譜分析方法
            崔麗鈞 , 韓梅 , 程文堂 , 閻圣剛 , 王之建 , 昝書金 , 于麗紅
            2002, 30(7): 892-892.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-乙基-4-羥基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮也叫醬油酮,是1988年才投放市場的新型香料.在結構上與呋喃酮、麥牙酚結構相似.它具有甜的、水果香味,主要用于水果、咖啡、面包和煙草的香精配制.醬油酮是天然存在的,首先從日本醬油中分離出來,后來又從咖啡和甜瓜中分離出來.醬油酮具有一定的酸性,是一個極性分子,很難從反應體系的水中分離出來.雖然紅外光譜,紫外光譜,核磁共振及質譜都可以用于分析醬油酮,但是,由于醬油酮具有烯醇式互變異構體,HPLC是首選的分離分析方法.
            催化動力學褪色光度法測定痕量間苯二胺
            金貞淑 , 趙曄 , 沈燕俠 , 王鳳全
            2002, 30(7): 893-893.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            間苯二胺是一種重要的化工原料,同時也是一種致癌的芳香胺類物質.目前未見用催化動力學光度法測定間苯二胺的報道.本文系統地研究了間苯二胺對H2O2氧化結晶紫褪色反應的催化動力學行為,建立了具有高靈敏度的簡便、快速、選擇性高的測定間苯二胺的新方法.
            一種導熱材料主要組分的測定
            葛建芳 , 盧鳳紀 , 郭焱 , 鐘冬暉 , 王雪梅
            2002, 30(7): 894-894.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            導熱灌封材料廣泛應用于電力電子模塊的封裝與保護.由于使用要求的不同,其組成存在著較大的差異.一種商品電子模塊的導熱絕緣灌封材料,預混料(未固化)為雙組分(AB)膠狀物,A呈黑色,B為白色,A和B等重量均勻混合后室溫下4h內可反應固化為灰色彈性材料.本文試圖測定該進口灌封材料的主要組分.
            流動注射-分光光度法測定鋁合金中的磷
            王勝天 , 丁蘭 , 李景虹
            2002, 30(7): 895-895.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            流動注射分析(FIA)用于實際樣品中磷的測定已有許多文獻報道,而有關合金中磷的測定很少見.雜多酸吸收光度法測定磷影響因素很多,用于合金分析比較困難.為此我們以栓塞鋁合金為對象,對測定條件及干擾情況進行了詳細研究.本方法可以有效地消除金屬離子干擾,進樣頻率60次/h,檢測限為0.05mg/L,實際樣品的測定結果令人滿意,適合于大批量鋁合金樣品的測定.
            離子對試劑用于4種水溶性維生素的液相色譜分離
            海沙爾·吐熱別克 , 塔依爾·斯馬依
            2002, 30(7): 896-896.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在進行復合維生素藥物分析、飼料添加劑維生素混料及飼料復合維生素制劑的分析時,通常會遇到幾種高濃度水溶性維生素的分離問題,而這些水溶性的維生素則是有酸性、中性、堿性化合物混合的,例如Vc、VB1、VB2、VB6等.常規的反相色譜法通過改變流動相的pH值,離子強度,有機相濃度,及分離濕度等條件來優化這類復雜物質的分離,但其適應范圍往往很窄.本文則將簡述離子對試劑戊烷磷酸鈉(PICB5)、己烷磷酸鈉(PICB6)和庚烷磷酸鈉(PICB7)用于水溶液性維生素Vc、VB1、VB2、VB6的分離,結果令人滿意.
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