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            2002年30卷4期

            研究報告
            尼古丁對乳酸脫氫酶活性的影響
            甘震海 , 莊乾坤 , 張建勛
            2002, 30(4): 385-387.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用計時電流法成功地研究了尼古丁對乳酸脫氫酶活性的影響,測定了尼古丁存在與否時乳酸脫氫酶酶促反應的初速度V0、酶促反應最大反應初速度Vm及米氏常數Km 。實驗結果表明尼古丁對乳酸脫氫酶的活性有很大影響,但在高濃度的NADH存在下,尼古丁對乳酸脫氫酶活性的影響將得到大大降低。
            L-卡尼丁分子壓印聚合物作為手性分離色譜固定相的研究
            李曉桃 , 蔣光光 , 史月華 , 徐鑄德
            2002, 30(4): 388-391.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            L-卡尼丁為模板分子,分別以α-甲基丙烯酸和丙烯酰胺為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,采用分子壓印技術合成了對L-卡尼丁具有高選擇性的分子壓印聚合物。將所得聚合物用作高效液相色譜固定相,研究了它們對外消旋卡尼丁鹽酸鹽的拆分能力。分析結果表明,α-甲基丙烯酸作為功能單體所得聚合物對外消旋卡尼丁鹽酸鹽具有良好的拆分作用,其分離因子α為1.89。
            銅Ⅱ-鄰菲咯啉-(鄰菲咯啉-5,6-二酮)絡合物的合成及其同脫氧核糖核酸的作用
            龍朝陽 , 俞英 , 吳建中 , 孫姒巧
            2002, 30(4): 392-396.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鄰菲咯啉(phen)、鄰菲咯啉-5,6-二酮(dione)為配體首次合成了高氯酸鄰菲咯啉-鄰菲咯啉5,6-二酮合銅Ⅱ。用熒光光譜,摩爾比、粘度、MLCT減色效應、平衡常數以及熒光能量轉移研究了絡合物與魚精子DNA的結合情況,證實了該絡合物與DNA存在插入作用?;诮j合物對DNA能量轉移造成熒光量子產率比值(Φλ320)的降低,解釋了不同波長激發光下,熒光發射峰在加入DNA后產生猝滅和增強兩種絕然不同的現象。
            改性Nafion膜在全固態二氧化硫氣體傳感器中的應用
            于春波 , 王玉江 , 華凱峰 , 邢巍 , 楊輝 , 陸天虹
            2002, 30(4): 397-400.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了用改性Nafion膜作固體電解質的全固態定電位電解型SO2氣體傳感器。發現Nafion膜用硫酸處理后,膜的保水性增加,因此傳感器的穩定性較好,進行壽命試驗4個月,性能略有下降,有望成為一種能實際使用的氣體傳感器。
            混合線性分析法的原理及應用
            亓云鵬 , 吳玉田 , 柴逸峰 , 李通化
            2002, 30(4): 401-405.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對一種新近發展的多元校正方法——混合線性分析法(hybrid linear analysis,HLA)的原理進行了深入探討和闡述,用該法進行了模擬體系和復方頭孢氨芐制劑的分析,在主因子數確定、單位譜的獲得、波長選擇、適用范圍等方面進行了討論。結果表明:HLA法可給出優于偏最小二乘法(PLS)的結果,方法易行,結果準確,在復雜體系分析中具有較好的應用前景。
            鈀-8-羥基喹啉-5-磺酸絡合物電極反應和十二烷基硫酸鈉的增敏機理
            鄒洪 , 張妮娜 , 郭啟華 , 錢春燕 , 朱若華 , 谷學新
            2002, 30(4): 406-410.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈀Ⅱ-8-羥基喹啉-5-磺酸形成的絡合物的峰電流(pH8.6,-0.68V)具有吸附特性,為不可逆電極反應過程。其電子轉移數(n)、電子轉移系數(α)及飽和吸附量(Γs)分別為2、0.46和2.2×10-9mol/cm2;鈀與Ⅱ-8-羥基喹啉-5-磺酸的絡合比為1:2;穩定常數(K)為8.73×107。加入陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉未形成三元絡合物,催化電流是由與十二烷基硫酸鈉共吸附在電極表面上的超氧陰離子自由基氧化了絡合物的電極反應中間體所產生的。
            研究簡報
            凝膠過濾色譜法測定泥鰍多糖的組成及分子量
            欽傳光 , 黃開勛 , 徐輝碧
            2002, 30(4): 411-413.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從泥鰍粘液中分離提取到中性的粗多糖,采用凝膠過濾色譜柱在高效液相色譜儀上進行分離和測定,結果表明,該多糖由一個高聚糖(MAP,191%)和一個寡糖(MAO,809%)組成。用標準的Pullulan(P-112000,P-47300,P-22800,P-5900,P-2700)作標準曲線,測得其重均分子量分別為130252(約723個糖基)和1539(約9個糖基)。粗多糖經Sephadex G-100凝膠柱(1cm×50cm)過濾,分離得到純化的MAP和MAO。
            流動注射停流光度法聯用單片機測定尿液中酪氨酸總量
            汪敬武 , 薛建國 , 傅敏恭 , 朱霞萍 , 王兆喜 , 熊和玉
            2002, 30(4): 414-417.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在硝酸介質中,酪氨酸與α-亞硝基-β-萘酚的顯色反應。采用流動注射-合并帶-停流分光光度法,建立了測定人體尿液中酪氨酸總量的新方法。顯色產物在520nm處有最強吸收。酪氨酸在0.2~1.0mmol/L濃度范圍內與信號強度ΔA有較好線性關系,回歸方程為ΔA=7.5×10-3+0.7195C(C:單位為mmol/L),相關系數為r=0.9981,檢出限為0.13mmol/L。整個測試系統聯用單片機,使測試過程實現程序化操作。本法已成功地用于人體尿液中酪氨酸的臨床檢測。
            蛋白質水解液中氨基酸組成的定量分析
            丁雅韻 , 謝孟峽 , 康娟
            2002, 30(4): 418-421.
            [摘要](169) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)為柱前衍生化試劑在液相色譜上分離17種常見氨基酸的衍生物并測定其摩爾吸光系數。用絕對分析法和標準曲線法對標準氨基酸溶液進行了定量分析,除組氨酸外兩種方法測定結果的相對偏差在5.00%以內。對氨基酸的穩定性進行模擬水解實驗,發現在110℃/24h的水解條件下,絲氨酸等不穩定氨基酸的降解較在150℃/1.5h條件下小。用絕對分析法定量測定了牛胰島素在不同水解條件下水解液中氨基酸的含量,大部分氨基酸的相對收率都接近100%。
            阻抑聚丙烯酰胺催化蛋白質-亞甲基藍褪色光度法測定痕量鉍
            劉佳銘 , 饒志明 , 楊天隆
            2002, 30(4): 422-424.
            [摘要](174) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在加熱條件下,基于BiⅢ對聚丙烯酰胺(PAM)催化蛋白質-亞甲基藍(MB)褪色反應有強的抑制作用,建立了動力學光度測定鉍的新方法。ΔACBiⅢ呈線性關系的范圍為008~0.48μg/L;檢出限為0.004μg/L;對0.004和0.40μgBiⅢL測定的RSD分別為64%和26%。本阻抑-催化褪色反應對BiⅢ、蛋白質亞甲基藍和PAM為一級反應;表觀活化能為4922kJmol。該方法已用于某些谷物、人發和水樣中BiⅢ的測定,結果滿意。
            亮黃-曲通X-100體系共振瑞利散射法測定蛋白質
            馮寧川 , 龔國權
            2002, 30(4): 425-427.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于在Triton X-100存在下,蛋白質對有機染料亮黃瑞利光散射的增強作用,擬定了測定蛋白質的瑞利光散射法。由于添加了Triton X-100,對不同的蛋白質,測定的靈敏度提高了5~11.8倍,線性范圍在0~5.0mgL之間,最低檢測限為10.2μg/L。
            椰子油甘油三酯的高溫氣相色譜/質譜分析
            鄒建凱
            2002, 30(4): 428-431.
            [摘要](159) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以HP-5MS毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm分離椰子油中各甘油三酯,通過各自EI質譜確定其組成。進樣量1μL(以10g/L溶于正己烷),分流比為1:50,溫度程序為:柱溫300℃,保持3min,以2℃/min速率升至350℃,保持12min。掃描范圍m/z30~800amu。共鑒定出36種甘油三酯。其中以辛酸雙月桂酸甘油酯(12.48%,峰面積百分比,下同),癸酸雙月桂酸甘油酯(7.69%),辛酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯(10.81%),三月桂酸甘油酯和癸酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯(15.34%),雙月桂酸肉豆蔻酸甘油酯和癸酸月桂酸棕櫚酸甘油酯(17.01%),雙月桂酸棕櫚酸甘油酯和癸酸月桂酸硬脂酸甘油酯(11.09%)為主。
            極譜催化波法測定地塞米松
            林洪 , 過瑋 , 強光輝
            2002, 30(4): 432-435.
            [摘要](175) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于地塞米松在過硫酸鉀存在下產生的極譜催化波,擬定了測定地塞米松的新方法。與基于還原波的差分脈沖極譜法相比,本方法用線性變位極譜法獲得的分析靈敏度提高了兩個數量級。在2.0×10-3mol/L H2SO4~2.0×10-2mol/L K2S2O8底液中,地塞米松于-108V(vs.SCE)處產生一極譜催化波,其二階導數峰電流與地塞米松濃度在3.2×10-8~3.2×10-7mol/L范圍內呈線性關系(r=0.9994,n=6),檢出限為1.0×10-8mol/L。討論了極譜催化波產生的機理。
            十六烷基三甲基溴化銨逆膠束介質中鄰氯代苯亞甲基丙二腈的化學發光測定
            向玉聯 , 劉國宏 , 李善茂 , 左伯莉 , 李偉
            2002, 30(4): 436-439.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以十六烷基三甲基溴化烷(CTMAB)在氯仿環己烷為主體溶劑相中所形成的逆膠束介質,基于魯米諾H2O2化學發光體系對鄰氯代苯亞甲基丙二腈(CS)進行定量分析,詳細研究了氯仿與環己烷的不同配比、R值([H2O]/[表面活性劑])、CTMAB濃度、pH值、魯米諾濃度及H2O2濃度對化學發光強度的影響。CS的檢測線性范圍為1×10-5~5.5×10-3mol/L,檢出限達4×10-6mol/L(S/N=3),對水樣及土樣的回收率均在90%以上。
            一種新的順序注射分析系統測定水中亞硝酸根
            趙要強 , 何友昭 , 楊麗
            2002, 30(4): 440-442.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電動流動分析系統的順序注射分析法測定了自來水中亞硝酸根含量。該系統由一臺電滲泵和兩個電磁三通閥組成,均由計算機控制,實現了準確、重現和自動的分析要求。測定亞硝態氮的線性濃度范圍為0.010~0.800mgL,檢出限為1μg/L(3σ,n=11)。本方法每小時能夠測定40個樣品。
            鋨Ⅳ催化抗壞血酸還原三溴偶氮胂的褪色反應特性及痕量鋨的測定
            繆吉根 , 吳小華 , 蔡汝秀
            2002, 30(4): 443-446.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在鹽酸介質中,在活化劑磷酸存在下,OsⅣ催化抗壞血酸還原三溴偶氮胂的褪色反應特性;測定了反應級數和表觀活化能;擬定了反應的最佳條件,建立了測定痕量鋨的新方法。在85±0.05℃水浴中加熱8min,測定的檢出限為3.65×10-8gL,線性范圍為0~4.0μg/L,相對標準偏差為2.8%~2.9%。用于合金和催化劑樣品中鋨的測定,結果滿意。
            異硫氰酸熒光素-牛血清白蛋白標記物的化學發光反應
            黃春保 , 慈云祥 , 常文保
            2002, 30(4): 447-449.
            [摘要](188) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用反相流動注射法,系統地研究了堿性介質中和陽離子在表面活性劑CTMAB存在下,NaClO氧化異硫氰酸熒光素牛血清白蛋白標記物的化學發光行為和化學發光反應的條件,提出了反相流動注射化學發光測定-牛血清白蛋白的新方法。該法測定牛血清白蛋白線性范圍為0.08~16mgL;檢出限為0.032mgL。討論了蛋白質標記物化學發光增強作用的原因。
            采用低毒溶劑提取脂質
            韓菊 , 魏福祥 , 云自厚
            2002, 30(4): 450-453.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了采用低毒溶劑正己烷/異丙醇從肉制品中提取脂質的方法。對影響提取率的重要因素進行了考察,建立了最佳提取條件;通過對粗提物不同純化條件的研究,確定了適宜的純化方法。樣品用正己烷/異丙醇(3:2,V/V)混合溶劑提取10min,再向粗提物中加入10mL10g/L的Na2SO4溶液洗去非脂成分,獲得了與氯仿/甲醇法相近的提取率。測定了6種肉制品的脂質含量及脂肪酸組成,結果與氯仿甲醇法一致;統計檢驗表明,兩方法間無顯著性差異,但本法更加安全、簡便、快速。
            季銨鹽用于示波極譜滴定法測定培氟沙星和環丙沙星
            李彥威 , 劉強 , 王志忠 , 王晉輝
            2002, 30(4): 454-457.
            [摘要](167) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹采用季銨鹽-十六烷基三甲基溴化銨作滴定劑的示波極譜滴定法測定培氟沙星和環丙沙星含量的方法。在pH4.8HAc-NaAc緩沖溶液中,培氟沙星和環丙沙星均能與四苯硼鈉(Na-TPB)作用生成沉淀,干過濾后,用十六烷基三甲基溴化銨標準溶液代替在示波極譜滴定法中常用的有毒硫酸亞鉈作為滴定劑,回滴濾液中過量的Na-TPB,由示波極譜圖[dE/dt=f(E)曲線]上TPB的切口消失指示終點。本法終點直觀、靈敏,操作簡便、快速,應用于多批原料藥樣品的測定,均獲得滿意的結果,其回收率在99.9%~100.3%之間,最大相對誤差<±0.3%,與非水滴定法測得結果基本吻合。
            席夫堿側鏈聚硅氧烷液晶固定相的制備與色譜性能
            唐新德 , 張其震 , 趙軍2
            2002, 30(4): 458-460.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將合成的席夫(Schiff)堿側鏈聚硅氧烷高分子液晶化合物用作毛細管柱氣相色譜固定相,具有較高的柱效,熱穩定性較好,最高柱溫可達280℃;對苯的各種取代物、酚類及多環芳烴有良好的選擇性,尤其對位置異構體有獨特的分離效果。
            流動注射電化學發光分析法測定間苯三酚
            郭志慧 , 鄭行望 , 章竹君
            2002, 30(4): 461-463.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于間苯三酚對魯米諾在鉑電極上弱的電氧化發光信號的強增敏作用與流動注射技術的結合,建立了一種測定間苯三酚的電化學發光新方法。該法測定間苯三酚的檢出限為1.2×10-4gL;線性范圍為4.0×10-4~4.0×10-2gL;相對標準偏差為4.7%。
            反射吸收紅外光譜法研究鋁表面硅烷試劑膜的結構與性能
            徐溢 , 唐守淵 , 陳立軍
            2002, 30(4): 464-466.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用反射吸收紅外光譜法(RA-IR)研究了鋁金屬表面涂覆乙烯基三乙氧基硅烷(VS)、環氧基三乙氧基硅烷(GS)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-APS)溶液成膜后結構及膜與金屬表面之間結合狀態,比較并探討了不同處理工藝條件下硅烷溶液在金屬鋁材上成膜后膜的特性,以指導硅烷用作金屬表面處理新技術的優化和實用化處理過程。
            同步熒光法檢測魚膽汁中的1-羥基芘
            張勇 , 王淑紅 , 朱亞先 , Michael H WLam , Rudolf S S Wu , 洪華生
            2002, 30(4): 467-469.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了用同步熒光法測定魚膽汁中的1-羥基芘(1-HP)的方法。該方法通過直接測定魚膽汁的多環芳烴(PAHs)的代謝產物之一1-HP,用于判斷PAHs生物有效部分對海岸帶養殖水環境的污染程度。以真鯛(Pargrosomus major,簡稱Pm),魚(Nibeamiichthys,簡稱Nm)為實驗對象,現場實驗結果令人滿意。
            2,6-二碘-4-硝基偶氮胂分光光度法測定微量鉍
            黃文勝 , 王紅 , 張軍鋒 , 張華山
            2002, 30(4): 470-472.
            [摘要](178) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了顯色劑2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二碘-4-硝基苯偶氮)1,8-二羥基-3,6-萘二磺酸與鉍的顯色反應。在0.6mol/LHClO4介質中,試劑與鉍生成的深色絡合物,最大吸收波長633nm,摩爾吸光系數為120×105L·mol-1·cm-1,靈敏度高,常見的金屬離子允許量大,選擇性好。BiⅢ0~0.8mgL范圍內符合比耳定律,以NaCl褪色試樣空白為參比,分光光度法測定純銅及銅合金中的微量鉍,方法簡便,結果可靠。
            鋁離子與脫氧核糖核酸作用的共振光散射研究
            楊傳孝 , 李原芳 , 奉萍 , 黃承志
            2002, 30(4): 473-477.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH2.21的酸性介質中,Al3+與脫氧核糖核酸(DNA)發生靜電作用產生以291.0nm為特征峰的共振光散射(RLS)增強光譜,即Al3+主要與DNA分子表面的磷酸根結合,但DNA熱變性將導致Al3+與DNA的堿基結合,使光散射信號降低。在291.0nm處的共振光散射(RLS)強度與DNA的濃度呈線性關系,據此建立了用共振光散射測量痕量DNA的新方法。方法的檢出限為ng級,用于合成樣分析,回收率在91.6%~105.0%。
            低壓離子色譜-化學發光聯用在線檢測水中痕量銅
            劉玲 , 周光明 , 張新申
            2002, 30(4): 478-481.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            低壓離子色譜分離化學發光方法在線檢測Cu2+,利用草酸作為色譜柱的洗脫液,研究了分離條件、發光條件及二者的匹配方式等因素對分離檢測的影響。測定Cu2+的線性范圍為0.4~6mgL;檢測限為0.1mgL。方法用于自來水及地表水中Cu2+的分析測定。
            評述與進展
            新型主體化合物在生物活性分子分析中的應用新進展
            唐波 , 馬驪 , 王洪鑒
            2002, 30(4): 482-490.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            主體化合物對客體分子具有高度的分子識別能力,對從分子水平上研究生物體內各種信息傳遞及酶與底物、抗體與抗原的結合等過程具有重要的理論與實際意義,它的應用也為發展新型生物活性分子分析方法提供了廣闊的前景。本文著重評述近年來冠醚、環糊精、杯芳烴及卟啉類超分子主體化合物在生物活性分子分析方面的研究進展。
            脫氧核糖核酸電分析化學研究進展
            黃海珍 , 楊秀榮
            2002, 30(4): 491-497.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            就DNA電分析化學研究及其應用方面進行綜述,主要敘述了DNA的各種電分析化學方法,以及DNA電化學傳感器的原理、應用以及發展。本文引用文獻77篇。
            儀器裝置與實驗技術
            大氣中痕量氣態硒系列的蜂窩狀、環形擴散管采集與分析
            徐暉 , 張必成
            2002, 30(4): 498-502.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種新型的用于檢測大氣中氣態硒的分析系統,即蜂窩狀擴散管(HD)采集/微分脈沖陰極溶出伏安法(DPCSV)系統。研究表明:2%HNO3/2%甘油對氣態硒的收集效率為991%和環形擴散管(AD)相比,HD的收集效率和收集容量都更大。硒濃度升至40μg/L時分析校準曲線仍然呈良好的線性。5ng硒的RSD(n=5)為126%,檢出限(3σ)與測定限分別是0.96ngm3和3.19ngm3。測定三個硒標準的平均回收率為988%。與國家標準分子熒光法比較,相對誤差小于±8.3%。測得的實驗室大氣中氣態硒系列總量為3.2~4.4ngm3。本分析系統準確靈敏、重現性好、操作簡單、可適用于戶外現場操作,經試驗還可用于大氣中其它氣態金屬(或準金屬)元素系列的采集與分析,有著廣闊的應用前景。
            來稿摘登
            吹掃-捕集/氣相色譜法測定飲用水中5種揮發性鹵代烴
            張莘民
            2002, 30(4): 503-503.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            飲用水中揮發性鹵代烴通常由三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷5種化合物組成的,它是一類具有特殊氣味并對人體有毒的化合物。它通過呼吸、皮膚接觸和飲用3條途徑進入人體,水源受到化工、醫藥等廢水的污染或水廠用液態氯進行水處理時都能產生揮發性鹵代烴。本文首次報道采用吹掃捕集氣相色譜電子捕獲檢測器聯用,按國家標準確定的水中5種揮發性鹵代烴(GB/T17130-1997)進行測定,具有快速、靈敏度高、簡便、準確、精密等特點。
            生物丙烯菊酯在手性柱上的拆分
            周志強 , 劉晶 , 王敏 , 江樹人
            2002, 30(4): 504-504.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            生物丙烯菊酯是一種高效、低毒的殺蟲劑,化學名為(RS)-3-烯丙基-2-甲基-4-氧代環戊-2-烯基(1R,3R)-2,2二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)環丙烷羧酸酯。曾有報道,在β-環糊精衍生物、PirkleI-A離子型等手性固定相上對丙烯菊酯進行了拆分。本文利用自制的手性固定相CDMPC、CMPC對生物丙烯菊酯進行了手性拆分,并優化了流動相的組成。
            微分吸附計時電位法測定表面活性劑的臨界膠束濃度
            趙敬中 , 王彤 , 姚型軍 , 孫德志
            2002, 30(4): 505-505.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            臨界膠束濃度(簡稱CMC)是表面活性劑的重要特性參量。測定CMC的電化學方法有多種,但利用微分吸附計時電位法測定CMC尚未見報道。由于該方法以懸汞電極代替表面易污染的固體電極而使重現性良好,同時該方法記錄的是dtdEE曲線,因此無需除氧,從而簡化了分析手續,提高了分析速度,優于伏安法。我們取代表陰離子表面活性劑類的十二烷基磺酸鈉(AS)進行實驗,測定結果與業已公認的方法一致。
            三氯偶氮氯膦樹脂相光度法測定鐵礦中的稀土總量
            武曉麗
            2002, 30(4): 506-506.
            [摘要](171) [FullText PDF](0)
            摘要:
            均三氯偶氮氯膦(TCCPA)[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯偶氮)-1,8-二羥基-3,6-二磺酸萘]是一種紫色結晶粉末,易溶于水,醇,不溶于苯,乙酸乙酯。在中性或堿性水溶液中呈紫紅色,與稀土形成蘭紫色絡合物。
            高效液相色譜法同時測定間二甲胺基苯甲酸、間氨基苯甲酸和間硝基苯甲酸
            王靜馨 , 項續章
            2002, 30(4): 507-507.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            間二甲胺基苯甲酸是重要的染料、醫藥、農藥和有機試劑的中間體,尤其是壓敏和熱敏染料結晶紫內酯的重要中間體之一。隨著對結晶紫內酯的需求不斷增長,國內近幾年正在研究開發該產品。本文是伴隨以間硝基苯甲酸為原料,加氫還原為間氨基苯甲酸,再以甲醛甲基化合成間二甲胺基苯甲酸的研究過程的分析測試研究。本方法適用于間二甲胺基苯甲酸產品檢測及含有各種中間產物的過程檢測。
            熒光法測定片劑中金剛烷胺的含量
            張文偉 , 楊梅 , 施杰 , 王立艷
            2002, 30(4): 508-508.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金剛烷的衍生物金剛烷胺是臨床應用已久的抗病毒、抗震顫麻痹的藥物,也是預防治療甲型流感病毒引起的上呼道疾病的抗感冒藥。測定金剛烷胺的方法有電化學方法[1]和氣相色譜法[2]以及中國藥典[3]采用的銀量法。采用熒光分光光度法直接測定金剛烷胺的方法未見報道。作者詳細地研究了金剛烷胺的熒光光譜,發現金剛烷胺有較強的熒光性質,據此建立了金剛烷胺的測定方法。
            氧化鋁負載二苯基硫脲分離富集電感耦合等離子體原子發射光譜測定鉑、鈀、金和銠
            范哲鋒
            2002, 30(4): 509-509.
            [摘要](194) [FullText PDF](1)
            摘要:
            地質樣品中痕量的鉑族元素須經富集處理后測定,離子交換法、火試金預濃集、Se,Te共沉淀富集等分離富集方法,操作繁瑣、復雜。本文采用氧化鋁負載二苯基硫脲分離富集電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICPAES)測定地質樣品中痕量Pt、Pd、Au和Rh,發現加入SnCl2可以大幅度地提高Pt和Rh的回收率,方法簡單、快速。
            流動-注射分光光度法測定催化氧化水樣中的硫離子
            夏暢斌 , 何湘柱 , 張景來 , 肖寶清 , 張強
            2002, 30(4): 510-510.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以粉煤灰作催化劑催化H2O2氧化硫化鈉溶液的方法處理水樣時,為了評價氧化處理的效果,對處理過的水樣中S2-離子含量的準確測定特別重要。目前,測定硫化物的光度法有間接光度法、亞甲基藍比色法等,但由于方法的再現性差、靈敏度低及其操作繁瑣而不適宜于快速測定。由于流動注射光度法具有快速、靈敏和簡便等特點而日益受到重視。迄今為止,僅有少數流動注射光度分析測定汞和亞硝酸鹽等的文獻,還未見用于S2-離子測定的報道。
            絡合滴定法確定一種新型硼酸鹽晶體的組成
            萬松明 , 傅佩珍 , 吳以成
            2002, 30(4): 511-511.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            CaLa2B10O19晶體是我們近期發現的一種具有良好光學性能的新型非線性光學材料。為了得到大尺寸、高光學均勻性的晶體,需要對它的組成、原料的成分及晶體生長過程中爐料成分的變化進行分析。但是,目前CaO-La2O3-B2O3三元體系中各組分含量的常量分析方法還未見報道。為此,我們建立了一種簡便并較為準確的分析方法來測定體系中CaO、La2O3、B2O3的含量,確認了該晶體的組成。
            豬油揮發油成分的氣相色譜/質譜法分析
            鄒建凱
            2002, 30(4): 512-512.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            油脂是人類的主要食品之一,其主要成分是脂肪酸甘油三酯,它參與人體正常生理代謝。油脂香氣成分是其微量成分,含量一般在油脂總量的1%以下,卻構成其各自特征香氣。奶油、玉米油、牛油等均有較詳細的報道。本文以GC/MS分析豬油香氣成分,70種成分被確定。
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