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            2001年29卷1期

            研究報告
            在脂肪酸水流動相中小分子在反相高效液相色譜中的保留表征
            張養軍 , 張維平 , 高娟 , 耿信篤
            2001, 29(1): 1-5.
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在反相液相色譜(RPLC)中用Snyder經驗方程和計量置換保留模型(SDM-R)中的參數對溶質為脂肪醇同系物,流動相為脂肪酸同系物時溶質的保留行為進行了研究,結果表明用SDM-R參數具有明顯的優越性。另外,由于用Snyder經驗公式中二參數之間的作圖無法準確求得斜率,且其不具有明確的物理意義,而由SDM-R二參數作圖,不但能準確求得斜率j(與1mol溶劑和固定相結合能有關的常數),而且j具有明確的物理意義并符合碳數規律,所以,參數j有可能用于RPLC中表征溶劑強度。由此得出,在RPLC中,對同一置換劑而言,隨同系物溶質的Z(1mol溶劑化溶質被溶劑化固定相吸附時,從二者接觸面釋放出的置換劑分子數)和logI(與1mol溶質和固定相親和勢有關的常數)值增大,它們的保留時間也增大;對同一溶質而言,隨著在同系物置換劑中碳鏈的增長,Z和logI值的減小,它的保留時間也縮短。同時還可得出,隨著同系物置換劑j值的減小,它們的洗脫能力也增強。
            電化學交流阻抗技術表征自組裝多層膜
            程志亮 , 楊秀榮
            2001, 29(1): 6-10.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電化學交流阻抗技術對一種新型電極表面修飾的自組裝多層膜進行表征,通過阻抗譜分析,得出電荷傳遞電阻和雙電層電容與膜層數的關系。證明該多層膜隨層數增加具有均勻增長、結構致密等特性。
            基體輔助激光解吸電離飛行時間質譜用于人參皂甙Rg3的定量分析
            袁湘林 , 張玉奎 , 鄒漢法
            2001, 29(1): 11-14.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            考察了基體輔助激光解吸電離時間飛行質譜用于人參皂甙Rg3定量分析時內標的選擇。加入棉子糖作為內標時,Rg3的定量標準曲線的回歸系數R2=0.938,平均相對誤差為28.6%;加入性質相近的蘆丁后,Rg3的定量標準曲線的回歸系數R2=0.993,平均相對誤差為7.5%。分辨率的提高以及采用Rg3和內標物的質譜峰的相對面積來代表Rg3的濃度可以使定量的重現性明顯改善。
            氣相色譜灰色分析體系中未知組分保留指數的預測
            杜一平 , 崔卉 , 梁逸曾
            2001, 29(1): 15-18.
            [摘要](341) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出在部分組分已知的氣相色譜灰色體系中,利用已知組分的保留指數和保留時間推算死時間和正構烷烴的保留時間,再計算未知組分保留時間的方法。結果顯示,在已知組分不是太少的情況下,該方法計算的死時間和正構烷烴的保留時間與實驗值吻合,預測的保留指數也有較高的精度。
            186Os和188Os雙同位素溶液的制備及其中Os同位素豐度與含量的標定
            屈文俊 , 杜安道 , 趙敦敏
            2001, 29(1): 19-22.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在核反應堆中輻照高純錸金屬帶,185Re和187Re通過(n,γ)反應后,經β衰變產生186Os和188Os,用H2O2和H2SO4將Re帶溶解并同時將186Os和188Os蒸餾出,首先用20%NaOH溶液吸收,然后再將堿吸收液重新蒸餾,最后將186Os和188Os混合同位素保存在25%HCl介質中,用負離子熱電離質譜儀(NTIMS)標定其含量及同位素豐度。結果表明,91.4mg的高純錸金屬帶,在輻照的累積通量為1.32×1018n/cm2時,可產生Os8.46μg,其186Os和188Os的同位素豐度分別為60.89%和38.63%。
            環丙烷衍生物在CD3OD離子體系中的H/D交換反應
            李智立 , 宋鳳瑞 , 劉淑瑩
            2001, 29(1): 23-27.
            [摘要](333) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了環丙烷衍生物在CD3OD離子體系中的H/D交換反應產物離子[M+1]+、[M+2]+和[M+3]+的碰撞誘導碎裂(CID)反應特征。實驗結果表明這些產物離子是由反應物與試劑離子之間發生H/D交換反應生成的。獲得了環丙烷衍生物結構中活潑氫位置及其數量的信息。
            研究簡報
            雙嘧達莫在玻碳電極上的陽極伏安法研究
            楊運發
            2001, 29(1): 28-31.
            [摘要](301) [FullText PDF](1)
            摘要:
            用直流伏安法(DCV),微分脈沖伏安法(DPV)和循環伏安法(CV)在玻碳電極(GCE)上研究了雙嘧達莫(DPM)在不同介質中的陽極伏安行為,發現在0.01mol/LHCl溶液中于0.62V(vs.Ag/AgCl)右左產生一個陽極氧化峰,其峰高與濃度的線性方程分別為y=0.0004+0.17C(0.05~1.0mg/L)和y=0.052+0.22C(0.5~10mg/L),在此體系中大多數金屬離子和20多種有機生化物質不干擾測定。采用該方法可不經分離,直接測定藥物制劑和尿樣中DPM的含量。同時對DPM的電極反應機理進行了探討。
            偶氮型聚氧乙烯醚分散染料結構的電噴霧質譜分析
            申凱華 , 張蓉 , 劉建民 , 李宗石
            2001, 29(1): 32-34.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用質譜、紫外和核磁共振等手段,對偶氮型聚氧乙烯醚染料及其中間體進行了結構與發色狀況研究,結果表明偶氮染料接枝聚氧乙烯醚鏈后,染料近似呈正態分析,為具有相似結構,不同環氧乙烷平均加成數的同系混合物,接枝聚氧乙烯醚鏈長短,對其紫外吸收影響很小,紫外最大吸收λmax基本不變。
            嵌段共聚物傅里葉變換拉曼光譜
            王靖 , 郭晨 , 劉會洲
            2001, 29(1): 35-37.
            [摘要](652) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用傅里葉變換拉曼光譜(FT-Raman)研究了聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷(PEO-PPO-PEO)嵌段共聚物的無水樣品。發現某些譜帶對PEO-PPO-PEO嵌段共聚物的結構和構象變化敏感,其中某些峰的相對強度與PPO/PEO比率和共聚物的構象有關。研究表明Pluronic F68和F88具有一些反式構象的螺旋結構,Pluronic P103(P123)是無規則結構,其它的嵌段共聚物處于二者之間。
            極譜催化波法測定苯甲醛
            宋俊峰 , 薛靜 , 過瑋
            2001, 29(1): 38-41.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在磷酸鹽緩沖溶液中,苯甲醛與聯氨反應生成的產物苯甲醛腙在K2S2O8存在時于-1.22V(vs.SCE)產生一靈敏的極譜催化波?;诖?擬定了測定痕量苯甲醛的新方法。在8.0×10-2mol/LKH2PO4-NaOH(pH8.0±0.2)-2.5×10-2mol/L聯氨-3.5×10-2mol/L K2S2O8底液中,極譜催化波峰電流與苯甲醛濃度在1.0×10-9~6.2×10-8mol/L范圍內呈線性關系,比無K2S2O8存在時靈敏度提高約60倍。本方法適用于生活污水中苯甲醛含量的測定。
            吖啶橙-羅丹明6G能量轉移熒光法測定痕量磷
            劉保生 , 王桂華 , 孫漢文 , 鮑所言 , 黃永章
            2001, 29(1): 42-44.
            [摘要](453) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在λexem=450/556nm,十二烷基苯磺酸鈉(DBS)存在下,吖啶橙-羅丹明6G能夠發生有效能量轉移,使羅丹明6G熒光大大增強;酸性條件下,正磷酸根與鉬酸鹽反應生成磷鉬酸,磷鉬酸與R6G形成離子締合物,使R6G的熒光猝滅。利用吖啶橙-羅丹明6G能量轉移熒光法測定痕量磷,提高了測定磷的靈敏度和選擇性。磷含量在0.05~0.70μg/L范圍內與羅丹明6G的熒光猝滅程度呈良好的線性關系。最低檢出限為5ng/L;回收率為95%~110%;測定0.50μg/L磷溶液;相對標準偏差為6%。該法用于水樣及土壤中活性磷的測定,結果滿意。
            仲辛基苯氧基乙酸從稀土中萃取分離鈧及其機理
            薄其兵 , 陸軍 , 李德謙 , 張秀英 , 葉偉貞
            2001, 29(1): 45-48.
            [摘要](423) [FullText PDF](0)
            摘要:
            首次研究了一種新型萃取劑仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)萃取鈧的性能及其機理。通過研究平衡水相酸度、萃取劑濃度和溫度對萃取平衡的影響,用斜率法和等摩爾系列法確定了CA-12萃取鈧的機理,并求得了CA-12萃取鈧的熱力學函數,計算了平衡反應的濃度平衡常數及鈧同其它稀土離子的分離系數,指出CA-12是一種從稀土Ⅲ中分離鈧的優良萃取劑。
            酚類化合物在二氧化錫微粒修飾碳纖維電極上的氧化及檢測
            魏培海 , 陳立仁 , 李關賓
            2001, 29(1): 49-52.
            [摘要](309) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用金屬有機化學氣相沉積技術制備了SnO2修飾碳纖維微柱電極,討論了電極的表面結構和穩定性,并利用循環伏安法分析了酚類化合物在電極上的電化學行為。該電極對酚類化合物有明顯的電催化活性,并能防止酚類物質在碳纖維電極表面的電聚合。以3-氯苯酚為測試物,其檢測的線性濃度范圍為2×10-6~1.2×10-5mol/L。
            在纖維素衍生物類手性柱上分離托品酸對映體
            嚴建偉 , 施介華 , 徐秀珠
            2001, 29(1): 53-56.
            [摘要](383) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以乙醇-水為流動相,用纖維素-三(苯甲酰酯)(CTB)作為手性固定相對外消旋體托品酸進行了高效液相色譜手性分離??疾炝瞬煌壤囊掖?水流動相、不同流速以及用不同醇類酯化對托品酸酯在手性色譜柱上的色譜行為。實驗表明,流動相中水的比例、流速以及酯化所用醇類均對托品酸酯衍生物分離有很大影響。以流動相為乙醇-水(95:5),流速為0.1mL/min的色譜體系,使托品酸乙酯在CTB柱上得到基線分離。對托品酸乙酯在CTB手性固定相上反相手性識別機理進行了討論。
            膠束對酸堿指示劑離解平衡和變色點及變色范圍的影響
            劉凡 , 劉靜 , 張元勤 , 李曉燕
            2001, 29(1): 57-59.
            [摘要](428) [FullText PDF](0)
            摘要:
            探討了十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)、十二烷基硫酸鈉(SDS)和Triton X-1003種膠束對酸堿指示劑百里香酚藍和溴百里香酚藍離解反應的離解常數的影響,進而研究了以上3種膠束對指示劑變色點和變色范圍的影響,實驗結果表明,選擇適當的膠束溶液作為滴定介質,不僅可以擴大酸堿指示劑的應用范圍,而且還大大提高了測量的準確度。
            水楊基熒光酮熒光法測定鈷Ⅱ-過氧化氫體系產生的羥自由基
            任鳳蓮 , 吳南 , 司士輝
            2001, 29(1): 60-62.
            [摘要](345) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本實驗發現Co2+與H2O2反應生成羥自由基的產率比Fenton試劑的高100倍以上。采用水楊基熒光酮(salicylfluorone,SAF)-CoⅡ-H2O2熒光法測定羥自由基的新體系,激發波長和發射波長為510nm和500nm,測定體系在反應前后的熒光變化,可間接測定羥自由基產生量。此法不需昂貴的儀器設備,方法靈敏,操作簡單易行。清除率實驗及ESR波譜法檢測證明了該方法的準確可靠,對于醫用篩選抗羥自由基藥物及抗羥自由基機理研究等方面具有應用價值。
            女性乳腺腫瘤的傅里葉變換紅外光譜鑒別方法的探索
            霍紅 , 王幸福 , 車迅 , 黃威東 , 胡祥 , 關宏偉
            2001, 29(1): 63-65.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過75例女性良、惡性乳腺腫瘤及正常乳腺組織的傅里葉變換紅外光譜(FTIR)對比研究發現,它們之間存在著明顯而規律的光譜差異,這反映了組織中蛋白質,核酸和脂類等生物分子在不同性質的乳腺腫瘤中的構型與構像以及相對含量上的差別。研究表明,FTIR可從分子水平上揭示腫瘤組織的特性,能對良、惡性乳腺腫瘤的鑒別提供豐富而可靠的結構信息,極有可能發展成為一種腫瘤鑒別方法。
            電感耦合等離子體原子發射光譜法間接測定鹽酸苯海索
            劉永明 , 李桂芝
            2001, 29(1): 66-69.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了等離子發射光譜法間接測定片劑中鹽酸苯海索含量的方法。詳細討論了ICP-AES測定硼的“記憶效應”及最佳測定條件。實驗表明在pH2.0~60范圍內,當四苯硼鈉過量時可完全沉淀鹽酸苯海索,硝酸鋁可以使沉淀迅速絮凝而易于過濾,測定濾液中的四苯硼鈉可以計算得到鹽酸苯海索的含量。該法簡單快速,相對標準偏差為2.1%。實驗測得鹽酸苯海索-四苯硼沉淀的溶度積Ksp在20℃時為8.84×10-12。
            反彈傳播神經網絡用于痕量鉻的示波計時電位法測定
            張軍 , 唐春陽 , 鄭建斌
            2001, 29(1): 70-73.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            首次將反彈傳播算法神經網絡用于銅箔鈍化液中痕量鉻的示波計時電位法測定。探討了網絡層數、層結點數和結點轉移函數等網絡參數對預測結果的影響。實驗結果表明;CrⅢ濃度在4.0×10-7~1.3×10-6mol/L范圍內與示波計時電位曲線上的切口深度呈線性關系,檢測下限可達8×10-8mol/L;與標準BP神經網絡的訓練和預測結果相比較,反彈傳播神經網絡用于示波測定時不僅具有較高的預測精度,而且大大提高了網絡訓練的收斂速度。
            4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯除草劑及其相關化合物的高效液相色譜分析
            邵濤 , 龍遠德 , 黃天寶
            2001, 29(1): 74-76.
            [摘要](402) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯除草劑及相關化合物的反相高效液相色譜分析方法?;€分離了4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯及相關化合物5個組分,定量測定了4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯和2-羥基-4-氯苯并噻唑,方法的相對標準偏差RSD分別為1.68%和1.03%,平均回收率分別為101.0%和100.2%,檢測限分別為10.2ng和4.6ng。
            催化電位滴定法測定鉻鞣劑中鉻Ⅲ
            董學芝 , 趙海蘭 , 艾天宗 , 赫海華 , 魏凌恒
            2001, 29(1): 77-79.
            [摘要](325) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了以氨三乙酸存在下錳Ⅱ催化KIO4氧化結晶紫的反應指示終點,結晶紫電極作指示電極用催化電位滴定法測定鉻鞣劑中CrⅢ的方法。該法終點靈敏、準確度高、重現性好,結果滿意,用標準加入法測得的平均回收率為100.03%,RSD為0.24%。
            X-射線粉晶衍射譜圖的計算機模擬
            聶晶晶 , 韓菲 , 徐端鈞
            2001, 29(1): 80-82.
            [摘要](373) [FullText PDF](0)
            摘要:
            編寫了一個FORTRAN程序,用于從單晶結構計算粉晶X射線衍射數據,并進一步用ORIGIN軟件繪制出粉晶衍射圖譜。選擇了13個代表性經典化合物進行計算,結果與粉晶卡片上的實驗數據相當一致。本文模擬方法,既可彌補粉晶標準圖譜缺乏的不足,也可用于校驗粉晶衍射實驗結果的可靠性。
            聚對氨基吡啶化學修飾電極上酚磺乙胺的電化學行為及其溶出伏安法測定
            汪振輝 , 張岱 , 張巖 , 周漱萍
            2001, 29(1): 83-86.
            [摘要](369) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在玻碳電極上制備了聚對氨基吡啶(POAP)修飾膜電極,并用POAP電極研究了酚磺乙胺(DIC)的電化學行為。POAP修飾電極對DIC的氧化有良好的電催化活性。循環伏安圖上出現一對靈敏、可逆的氧化還原峰。在最佳條件下,氧化峰電流與DIC濃度在40×10-8~1.0×10-3mol/L范圍內呈良好線性關系,開路富集5min檢測限達7.6×10-10mol/L。用POAP測定DIC具有良好的重現性、靈敏度和穩定性。
            主成分回歸殘差神經網絡校正算法用于近紅外光譜快速測定汽油辛烷值
            史月華 , 陸勇 , 徐光明 , 徐元植 , 徐鑄德 , 蔡大雄 , 陸文瓊 , 馬競濤
            2001, 29(1): 87-91.
            [摘要](373) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據汽油辛烷值預測體系本身的非線性特點,提出主成分回歸殘差神經網絡校正算法(principal component regression residual artificial neural network,PCRRANN)用于近紅外測定汽油辛烷值的預測模型校正。該方法結合了主成分回歸算法(PC),與經典的線性校正算法PLS(Partial Least Square),PCR,以及非線性PLS(NPLS,Non-linearPLS)等相比,預測能力有明顯的改善。文中還討論了PCR主成分數及訓練參數對預測??赡艿挠绊?。
            評述與進展
            化學計量學在毛細管電泳中的應用
            李關賓 , 仲紅波 , 陳立仁
            2001, 29(1): 92-98.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            綜述了最優化方法、多元校正方法、人工神經網絡、曲線分辨、信號處理等化學計量學方法在毛細管電泳分離分析中的應用,展望了化學計量學在毛細管電泳中的應用前景。引用參考文獻55篇。
            一種具有高度選擇性的技術——分子烙印
            應太林 , 高孟姣 , 張曉嵐
            2001, 29(1): 99-102.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分子烙印技術作為一個新概念被提出來,雖然國外已有一部分人在這方面作出了一些研究,但國內這方面的報道卻很少,本文從自組裝方式和預聚合方式兩種合成分子烙印聚合物的模型;烙印分子、功能性聚合物單體及聚合條件的選擇;分子烙印聚合物的特點、應用及展望等作了評述。
            電化學發光及其應用
            徐國寶 , 董紹俊
            2001, 29(1): 103-108.
            [摘要](763) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對電化學發光作了簡要介紹,同時對它的各種應用如定量分析、表面分析、動力學研究、電子轉移研究和發光器件應用等作了較為全面的評述。
            儀器裝置與實驗技術
            化學修飾絲網印刷薄片碳電極測定痕量銅
            屠一鋒 , 許健
            2001, 29(1): 109-111.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用絲網印刷技術制備一次性薄片碳電極,并在此電極上進行化學修飾,于鄰苯二酚-甲醛-NaOH溶液中,在-0.1V~1.2V電位范圍內,循環伏安法進行電聚合,可獲得性能良好的修飾電極,該電極可用于陽極溶出伏安法測量痕量銅,其響應靈敏度較裸碳電極提高50倍以上;線性范圍為2.5~50μg/L;測量的RSD為2.7%。用該電極可直接測定當地自來水中銅的含量為6.27μg/L。
            來稿摘登
            5-硝基水楊酸合鐵Ⅲ褪色光度法測定2-膦酸丁烷-1, 2, 4-三羧酸
            劉陽橋 , 高濂 , 郭景坤
            2001, 29(1): 112-112.
            [摘要](359) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-膦酸丁烷-1,2,4三羧酸(PBTCA)具有優異的阻垢及抗腐蝕作用,且是氧化鋁漿料的有效的分散劑。目前常通過測定分散劑在粉體表面的等溫吸附來確定其最佳用量,因此探索適宜的PBTCA的定量方法十分有意義。但目前關于這方面的報道較少,僅有核磁共振法等。本文利用某些有機羧酸基團因可使-5硝基水楊酸合鐵吸光度下降的現象,研究了一種有效的測定PBTCA的分光光度法,具有操作方便、干擾少、重現性好等優點。
            反相高效液相色譜法測定來氟米特含量及對有關物質的檢查
            姜少灝 , 康麗娟 , 閆國偉 , 李志軍 , 王云志 , 張嫡群
            2001, 29(1): 113-113.
            [摘要](319) [FullText PDF](0)
            摘要:
            來氟米特(leflunomide),化學名為N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基異唑-4-甲酰胺,可用于治療類風濕性關節炎。該藥與非甾體抗炎藥(NSAIDs)不同,它具有抗增殖和抗炎活性。它能抑制二氫乳酸脫氫酶,是嘧啶合成的抑制劑,我廠已研制成功該藥。文獻曾以高效液相色譜法(HPLC)測定片劑的含量,但不能檢查其有關物質。本文用HPLC法測定來氟米特含量及對有關物質檢查。
            顯色劑2-[3-羧基-2, 4, 5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其與銅的顯色反應
            葉巧云 , 蔣華江 , 湯福隆 , 張孫瑋
            2001, 29(1): 114-114.
            [摘要](346) [FullText PDF](0)
            摘要:
            三氮唑偶氮類試劑與金屬離子顯色反應的靈敏度尚可,選擇性較高,但合成研究的不多。為此,合成了2-[3-羧基-2, 4, 5-三氮唑]-5-二甲氮基苯甲酸(CTZADMB),試驗了試劑與銅的最佳反應條件,所確立的方法用于合金中銅的測定。結果與推薦值一致。
            熒光薄層掃描法測定中草藥葛根中的葛根素含量
            尚曉虹 , 董川 , 馮育林 , 王培蘭 , 劉長松
            2001, 29(1): 115-115.
            [摘要](378) [FullText PDF](0)
            摘要:
            中草藥有效成分葛根素(puerarin)屬黃酮類化合物,其分子結構式為葛根素存在于豆科植物葛根中,能擴張冠狀動脈,增加冠脈流量,降低心肌耗降量,對腦血管有一定擴張作用。其含量測定方法有高效液相色譜法,薄層光密度法等。熒光薄層掃描法采用熒光作為檢測手段,靈敏度比吸收掃描法高1~3個數量級,因此熒光薄層掃描法是中 草藥有效成分重要的檢測手段。本文以乙酸乙酯,丙酮,甲醇,10%氨水為展開劑,建立了測定中草藥有效成分葛根素的熒光薄層掃描法,測定了生藥葛根中葛根素的含量,并做了標準加入回收實驗,結果滿意。
            鄰菲啰啉銀-魯米諾-過氧化氫化學發光體系與應用
            張小燕 , 劉紅利 , 李紹卿
            2001, 29(1): 116-116.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            銀的化學發光分析有光澤精-H2O2體系,魯米諾-K2S2O8體系等。用AgR+絡合物,在非離子表面活性劑Triton X-305存在下,催化魯米諾-H2O2體系產生化學發光強度比單獨金屬銀離子產生的化學發光強度高5倍以上。最低檢出限為2.7×10-7g/L.工作曲線線性響應濃度范圍為1×10-6~1×10-4g/L.在檢測4×10-5g/L銀濃度,RSD為1.8%.用EDTA為掩蔽劑,大大提高方法的靈敏度和選擇性。
            對硝基苯甲酰甲苯胺藍修飾碳糊電極檢測還原型煙酰胺腺嘌呤二核苷酸
            鄔建敏
            2001, 29(1): 117-117.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            還原型煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)是參與酸催化反應中的一種重要輔酶,大約有250多種脫氫酸催化底物反應后,引起NADH含量的變化,通過對NADH的檢測,可以間接測定底物濃度或酶活力。因此檢測NADH是電化學生物傳感器研究中一個重要課題,由于NADH在電極上的氧化有較大的過電位,如果在高電位檢測會產生較大的背景電流,干擾測定。采用電子媒介體修飾電極,在低電位下催化NADH氧化已有報道。吩噻嗪類染料甲苯胺藍(TBO)就是其中一種電子媒介體用于NADH的電催化氧化,但由于水溶性大且與NADH反應速度慢,通常被認為不是良好的電子傳遞媒介體。
            鉑微粒修飾固體石蠟碳糊電極對過氧化氫的電催化及分析應用
            李建平 , 陳文 , 舒柏崇
            2001, 29(1): 118-118.
            [摘要](358) [FullText PDF](0)
            摘要:
            碳糊電極(CPE)與金屬電極相比具有電位窗較寬、殘余電流小、表面易更新修飾、制備簡便等優點。在CPE表面修飾金屬微粒作為氧化還原中心,既保持了金屬電極特點又通常比一般金屬電極更具催化活性,在物質的測定中具有較高的靈敏度。但常見的CPE為液體石蠟作粘合劑的碳糊電極(LCPE),在其表面沉積的金屬微粒易隨碳粒脫落而損失,導致測定的重現性變差。固體石蠟碳糊電極(SCPE)相比于LCPE能降低過電位、表面光潔穩定、重現性好,因此SCPE的研究應用近來受到關注。我們曾利用SCPE制成了硅鉬酸和磷鉬酸電位型傳感器。本文研究了鉑微修飾的SCPE(Pt-SCPE)對H2O2的電催化行為, 并用于微量H2O2的測定。
            基于重氮化反應分光光度法測定微量亞硝酸根
            董存智 , 岳海燕
            2001, 29(1): 119-119.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            亞硝酸根與芳胺或苯甲胺反應因生成致癌物質亞硝胺而引起普遍關注,因此,分析化學工作者研究了一系列測定的方法。目前,光度法測定亞硝酸根的方法除經典的Griess法及其改良法外又有不少報道,如催化法、重氮化偶聯法和亞硝化法等,但基于核固紅(1-氨基-2,4-二羥基蒽醌-3-磺酸)與亞硝酸根發生重氮化反應的光度法測定亞硝酸根的方法未見報道。作者發現,在鹽酸介質中,亞硝酸根的加入使核固紅在552nm處的吸收峰明顯降低,從而建立了光度法測定亞硝酸根的新方法。方法操作簡單,靈敏度較高,重復性好,可直接測定水樣中的亞硝酸根。
            一種測定氯乙酸產品中水分的方法
            李福祥 , 呂志平 , 薛建偉 , 吳嵐
            2001, 29(1): 120-120.
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氯乙酸是一種重要的化工中間體,該產品的質量分析目前普遍采用國標法(化學法)分析,由于該方法的終點顯色靈敏度差,分析的重現性不好及誤差較大,且分析時間長(約15~20h),因此許多單位都在研究其更快、更好的分析方法,氣相色譜法就是重點研究之一,目前有直接法和間接法兩種:直接法對儀器的損害嚴重,操作溫度也高,不宜采用。間接法地儀器損害小,操作溫度低,但如用內標法,分析操作麻煩,分析時間較長;若用修正面積歸一法,雖操作簡單,分析時間短(約15~20min),但受產品中水分含量的影響較大(因間接法不能直接測出水分),氯乙酸又是一種強吸濕性產品,含水是難免的, 含水量也隨環境濕度的大小而變化, 因此只有找到一種快速測定水含量的方法與修正面積歸一法相結合, 才能達到準確快速地分析氯乙酸產品的目的。本文報道的就是一種簡單快速測定氯乙酸產品水分的方法。
            人工神經網絡近紅外光譜法用于粉末藥品美的康的非破壞定量分析
            郭曄 , 茍玉慧 , 湯真 , 劉福強 , 田麗蓉
            2001, 29(1): 121-121.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近紅外光譜分析技術在藥品分析中得到重視,這是因為該方法的非破壞性,樣品不需預處理,不需分離,即可直接測定。但其各組分光譜重疊需采用一定的數據處理技術方能獲得分析結果。本文應用人工神經網絡進行粉末藥品美的康的非破壞性快速定量分析。使用一組美的康粉末藥品的近紅外漫反射光譜數據建立人工神網絡模型,預測未知樣品。討論了影響網絡的各參數。采用了新的網絡評價標準——逼近度。
            離子交換柱富集分光光度法測定超微量鉻Ⅵ
            鄒容 , 張新申
            2001, 29(1): 122-122.
            [摘要](347) [FullText PDF](0)
            摘要:
            CrⅥ的強毒性,引起了人們關注。測定CrⅥ的方法文獻報道較多,國家標準方法是二苯碳酰二肼光度法。但該法受各種共存物干擾,并受檢出限限制(最低檢出濃度為0.004mg/L),故常需將水樣濃縮后再測定。加熱蒸發水樣不能消除干擾離子;液膜富集法有文獻報道,但液膜組成復雜,操作繁瑣。本文采用離子色譜柱分離、富集進行CrⅥ的測定,通過各項條件試驗,確立了陰離子色譜柱分離、富集CrⅥ的方法。
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