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            1999年27卷8期

            研究報告
            18O8+離子輻照胸腺嘧啶N2O飽和水溶液產物的分析
            蔡喜臣 , 衛增泉 , 李文建 , 梁劍平 , 李強
            1999, 27(8): 869-874.
            [摘要](392) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用UV、HPLC、GC、GC-MS、GC-FT-IR等分析儀器對中能18O8+離子輻照胸腺嘧啶N2O飽和水溶液進行了分析,對羥基加成產物、二聚體等十幾種產物進行了鑒別,計算了各種產物的G值,對重離子輻照與γ射線輻照的結果進行了比較,最后對重離子作用機制進行了探討.
            Madaline網絡分離重疊光譜峰在灰色體系分析中的應用
            方慧生 , 吳玉田 , 陳斌
            1999, 27(8): 875-880.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將Madaline網絡分離重疊光譜峰法應用于組成范圍已知的灰色體系進行分析.模擬數據研究表明:當測量誤差在[-0.005,+0.005]范圍內,且所含組分峰形相同但峰位不同時,最低檢測限是峰位差不小于1.5nm.15個實際樣品分析表明:本法能給出比較滿意的分析結果.它為組成范圍已知的灰色體系分析提供了一種新途徑.
            光敏離子載體丹磺?;?單氮雜-18冠-6的合成和光譜性質
            吳應光 , 李隆弟 , 童愛軍
            1999, 27(8): 881-885.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以丹磺酰氯(DNS-Cl)為光敏元件,單氮雜冠醚為識別元件,合成、鑒定了題示光敏離子載體DNS-MAC(O5),研究了它在水溶液和各種有機溶劑中的吸收光譜和發光光譜.對比DNS-Cl,基于在不同極性溶劑中熒光光譜的變化,采用Solvachromic法,由Lippert方程估算得它們的激發態偶極矩.DNS-MAC(O5)不僅很好地保留了DNS-Cl的熒光發射性質,同時亦保持了DNS-Cl能在無保護性介質存在的水溶液中發射室溫燐光的奇特屬性,為提供更多有關主客體識別過程的相關信息創造了條件.
            利用氣相色譜相對比保留體積估算芳烴的正辛醇/水分配系數
            郭棟生 , 吳弢 , 潘紹先 , 張維斌
            1999, 27(8): 886-889.
            [摘要](427) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜法在9種常見的固定液上分別測定了13種芳烴的相對比保留體積(Vg(R)),同時用經典的搖瓶法測定了相同化合物的正辛醇/水分配系數(Kow),并以此建立了Vg(R)-Kow回歸方程.利用所建立的回歸方程和13種芳烴化合物的Vg(R)值對其Kow進行估算的結果表明,選用9種固定液中的任何一種,其Kow估算值的相對誤差均在允許的范圍內,其中以選用固定液DC-200、SE-30和PEC-20M誤差較小.
            釕(Ⅱ)-鄰菲咯啉偶合化學發光法測定Fenton反應產生的羥自由基
            韓鶴友 , 何治柯
            1999, 27(8): 890-893.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種測定Fenton反應產生羥自由基的偶合化學發光分析法.羥自由基與苯甲酸發生羥化反應后生成的羥基苯甲酸能增大釕(Ⅱ)鄰菲咯啉-Ce(Ⅳ)化學發光反應的發光強度.用化學發光法測定羥基苯甲酸的含量可間接測定自由基的生成量.擬定的方法,簡單、靈敏度高,可用于篩選羥自由基消除劑.
            多沙唑嗪與血清白蛋白的作用及血清中多沙唑嗪含量的熒光測定法研究
            1999, 27(8): 894-898.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用熒光光度法研究了降血壓藥物多沙唑嗪(doxazosin)與血清白蛋白的相互作用,求得不同溫度下藥物與血清白蛋白相互作用的形成常數;討論了微量金屬離子對藥物與血清白蛋白形成常數的影響,并根據熱力學常數確定了該藥物與血清白蛋白之間的作用力類型為疏水作用力;研究了測定多沙唑嗪的適宜條件并成功應用于血樣中含量的測定.
            時間分辨熒光免疫分析法直接測定雌二醇
            1999, 27(8): 899-903.
            [摘要](486) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了雌二醇抗原,并獲得了雌二醇單克隆抗體,通過酶聯免疫吸附法測得效價為1.O×107.使用洗脫增強-時間分辨熒光免疫分析法測定了血清中的雌二醇,濃度范圍為1.0×10-2~1.0×103μg/L,最低檢出限為5.6ng/L,批內RSD%小于3.7%,批間RSD%小于7.5%.將測定結果與放射免疫分析法作了比較.
            研究簡報
            4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮與釷的顯色反應及其應用
            1999, 27(8): 904-906.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了新試劑4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)與釷的顯色反應.在pH=5.0的HAc-NaAc緩沖介質中,陽離子表面活性劑CFMAB存在下,HAPMP與Th(Ⅳ)反應生成2:1紅色絡合物,λmas=55nm,ε=2.24×105L·mol-1·cm-1.釷(Ⅳ)含量在0~640μg/L內符合比定律,方法用于合金中釷的測定,結果令人滿意.
            磺化β-環糊精手性添加劑毛細管電泳對映體拆分的研究
            1999, 27(8): 907-911.
            [摘要](318) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將平均取代度為6.5的負電性磺化β-環糊精手性添加劑應用于毛細管電泳對映體拆分的研究中.在不同電極性條件下,考察了背景電解質pH值及磺化β-環糊精濃度對手性拆分的影響,并應用磺化β-環糊精拆分酸性、堿性和中性的手性化合物.
            小波變換用于電位滴定法測定極弱酸
            1999, 27(8): 912-916.
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了用小波變換確定電位滴定終點方法測定硼酸和苯酚兩種極弱酸,同經典方法及其它數學方法的結果進行比較,說明用小波變換電位滴定法測定極弱酸快速、準確,可為極弱酸的計算機聯機測定提供一種新的途徑.
            2-氨基-5-硝基吡啶在基體輔助激光解吸/電離質譜法測定核酸分子中的應用
            1999, 27(8): 917-919.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道以2-氨基-5-硝基吡啶為基體用基體輔助激光解吸/電離質譜法(MALDI-MS)對DNA樣品進行測定并研究它們的激光質譜特征,結果表明,2-氨基-5-硝基吡啶是DNA的一高效基體.用檸檬酸銨和NH4+陽離子交換樹脂除去試劑和樣品中的堿金屬離子,能顯著地提高解吸/電離DNA分子的效率.
            用Tween 80-硫酸銨-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸體系萃取分離鈀(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)、鎘(Ⅱ)、錳(Ⅱ)和鋁(Ⅲ)
            1999, 27(8): 920-923.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存在下,水溶性螯合劑1-(2吡-啶偶氮)-2-萘酚-磺酸與金屬離子螯合物在該體系中兩相間的分配行為.結果表明,Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH2.0~3.5緩沖溶液中可被Tween相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)基本上不被萃取.在不同pH條件下實現了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、AI(Ⅲ)混合離子的定量萃取分離.
            高效制備液相色譜法分離制備虻蟲中的多肽樣品
            1999, 27(8): 924-926.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用高效制備液相色譜法,分離虻蟲中的多肽樣品,制備收集了4種主要組分.經檢測,各組分達到很高純度.
            利用肼抑制中性紅與亞硝酸根反應光度法測定肼
            1999, 27(8): 927-929.
            [摘要](406) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了肼對中性紅與亞硝酸根之間反應的抑制作用,建立了動力學光度法測定肼的新方法,方法的線性范圍為0.15~1.0mg/L,檢出限為0.10mg/L.應用于水樣中肼的測定,結果滿意.
            亞甲紫分光光度法測定微量亞硝酸根
            1999, 27(8): 930-932.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在鹽酸介質中微量亞硝酸根與亞甲紫發生的重氮化反應,建立了測定微量亞硝酸根的新方法.方法的線性范圍為8~44μg/L NO2-;檢出限為8μg/L NO2-.方法已用于水中微量亞硝酸根的測定,并對反應機理進行了初步討論.
            玉米秸稈堆腐過程中形成富里酸的結構分析
            耿玉暉
            1999, 27(8): 933-937.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用傅里葉變換紅外光譜及1H和13C核磁共振波譜對玉米秸稈堆腐過程中形成的富里酸(CSR FA)的結構進行了表征.結果表明,玉米秸稈腐解過程中形成的富里酸包括羧基或羰基基團、芳香結構、烷基片斷和碳水化合物結構.
            氧化鋯填料的高效液相色譜性能評價
            馮鈺锜 , 張慶合 , 達世祿
            1999, 27(8): 938-941.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了采用溶膠-凝膠技術制備的4~6μm粒徑氧化鋯微球的晶體結構、比表面積、孔容、孔徑分布及表面酸堿性,測得氧化鋯以單斜相和四方相2種相存在.微球的比表面積為21m2/g;總孔容為0.128cm3/L;平均孔直徑為8.6nm.氧化鋯的表面存在酸堿兩性.分別以異丙醇/環己烷、二氧甲烷/環己烷及三氯甲烷/環己烷為流動相研究了苯酚衍生物、芳香烴衍生物及苯膠等堿性化合物的保留行為.氧化鋯對苯酚衍生物的保留較強且色譜峰拖尾較嚴重,中性化合物有一定程度的保留,堿性化合物能達到較好分離且色譜峰對稱.
            水溶性凝膠滲透色譜法測定蕓芝多糖組分的分子量及其相對含量
            李靜 , 左雄軍
            1999, 27(8): 942-944.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用水溶性凝膠滲透色譜法考察了蕓芝多糖在水溶性凝膠柱上的吸附影響因素,建立了最佳分離的測試條件;成功地將蕓芝多糖的混合物分離為3個組分,測得各組分的分子量分別為1,190,000、796,000和552,000;各組分相對百分含量分別為83.6%、8.9%、7.5%.
            磷酸三丁酯萃淋樹脂吸附鉻(Ⅵ)的性能及機理
            龔治湘 , 宋金如 , 殷良
            1999, 27(8): 945-948.
            [摘要](399) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了磷酸三丁酯萃淋樹脂吸附(Cr(Ⅵ))的性能及機理.在3~5mol/L HCl介質中,Cr(Ⅵ)以[Cr2O72-(TBPH+)]形式被吸附,吸附反應在3~5min內即可達到平衡,其△H=-46.08kJ/mol,飽和吸附容量為25mg/g.用減壓微色譜柱技術,吸附在柱上的Cr(Ⅵ)僅用1mL水可完全洗脫.此法用于電鍍廢水中Cr(Ⅵ)的測定獲得了滿意的結果.
            一種碘/氯摩爾比等于1的韋氏試劑制備方法和用于碘值測定
            熊貴志 , 于作龍 , 儲偉
            1999, 27(8): 949-952.
            [摘要](366) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道一種碘/氯摩爾比等于1的韋氏(Wijs)試劑的制備方法,并與國際標準和中國國家標準方法對照,測定了3個代表性樣品的碘值.結果表明:用本法制備的韋氏試劑的碘值測定精密度遠高于其他兩個.
            遺傳光度法用于地質樣品中多組分同時測定
            王洪艷 , 咸容禹 , 楊兵 , 王多禧 , 王英華 , 陳淑桂
            1999, 27(8): 953-956.
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將遺傳算法(GA)用于地質樣品中15個稀土元素同時測定,分析結果與ICP法進行了比較,大多數組分濃度的相對誤差小于10%,個別小于16.2%.初步驗證,遺傳算法可以擺脫對校準模型的依賴.文中還討論了變異概率、交配概率、種群數大小等因素的影響.
            快速氣相色譜法測定汽車工業廢氣中芳烴排放量
            張祥民 , 姚健 , 柳臻 , 楊武利 , 胡建華
            1999, 27(8): 957-960.
            [摘要](264) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用氣體直接進樣及快速程序升溫氣相色譜法,能在80s內快速、簡單地測定廢氣中芳烴等多種組分的含量.在本方法中,芳烴的最低檢出濃度為0.1mg/m3.該方法約在兩周內測定了汽車噴漆車間48個排氣口的576個樣品,具有簡單、快速、靈敏、實用等優點,特別適合于涂裝工業氣體稀釋溶劑樣品的測定.
            1-(2-羥基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-陰離子表面活性劑-季銨鹽型陽離子表面活性劑顯色反應及其應用
            馮泳蘭
            1999, 27(8): 961-964.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在三乙醇胺介質中,新試劑1-(2-羥基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT)與季銨鹽型陽離子表面活性劑及陰離子表面活性劑(AS)反應顯色,形成三元絡合物.研究了顯色體系的條件實驗,建立了測定陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(DBOSO3Na)、十二烷基磺酸鈉(DOSO3Na)和十二烷基硫酸鈉(DSO4Na)的方法,表觀摩爾吸光系數均達104以上.方法已應用于環境水樣中陰離子表面活性劑的測定.
            全氟磺酸膜的離子選擇性
            曾蓉 , 黃文迎 , 龐志成 , 朱鶴孫 , 汪爾康
            1999, 27(8): 965-968.
            [摘要](348) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了Nafion 117膜(一種全氟磺酸膜)對陽離子的選擇性,測定了含K+、Ni2+及Fe3+的Nafion 117膜的離子選擇性系數,實驗發現含H+、K+、Pb2+、Ni2+、Co2+、Fe3+等離子的膜都能較好符合Nemst響應.膜對一價離子的選擇性優于二價及三價離子.
            碳-13核磁共振法研究小皮傘多糖結構
            白日霞 , 郭全 , 田文杰 , 范圣第
            1999, 27(8): 969-971.
            [摘要](364) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用13C核磁共振法測定和確定了小皮傘多糖中的大分子葡聚糖、葡甘聚糖等3種多糖的一級結構,這些結果與組成分析和甲基化分析結果是一致的,確定了毫克級直接用13C核磁共振法分析和檢測多糖結構的方法.
            桑色素光度法測定痕量鋁和聚丙烯酰胺
            劉佳銘
            1999, 27(8): 972-975.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于聚丙烯酰胺(PAM)作為增穩劑時,Al3+與桑色素(morin)之間的顯色反應,提出了一種簡便、快速、高靈敏測定痕量鋁的光度法.絡合物組成比為Al:morin=1:2;表觀摩爾吸光系數ε408=6.3×107L·mol-1·cm-1;鋁濃度在0.04~0.28μg/L范圍內服從比爾定律;檢測限4.0×10-10g/L.發現PAM和morin之間可形成另一種絡合物并能用于PAM的測定,該絡合物在350nm處的吸收峰強度與PAM濃度在0.02~0.10mg/L范圍內成正比;檢測限2.0×10-7g/L.所提出的方法用于水樣中Al和PAM的不經分離測定,結果滿意.
            評述與進展
            高效液相色譜-核磁共振聯用技術最新進展
            曲峻 , 羅國安 , 吳筑平
            1999, 27(8): 976-981.
            [摘要](369) [FullText PDF](1)
            摘要:
            介紹了HPLC-NMR技術的最新發展狀況,討論了HPLC-NMR技術在應用中面臨的問題和解決方法,評述了HPLC-NMR兩種主要操作方式:連續流和駐流方式,并介紹了HPLC-NMR技術的應用情況,最后對其今后的發展方向作了預測.HPLC-NMR方法目前仍存在靈敏度低、不能分析太大分子等缺陷,改進硬件、軟件技術和使用HPLC-NMR-MS及CE-NMR是HPLC-NMR技術的未來發展方向.
            溶膠-凝膠生物傳感器
            王炳全 , 程廣金 , 董紹俊
            1999, 27(8): 982-988.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            評述了溶膠-凝膠(sol-gel)生物傳感器這個領域已取得的成果,主要內容涉及溶膠-凝膠固定化方法的過程、優點與性質,溶膠-凝膠光學生物傳感器和安培生物傳感器的發展,并展望了其發展趨勢.
            來稿摘登
            原子吸收法間接測定微量鋯
            宋桂蘭 , 劉玉亭 , 王興恩 , 周長汶 , 閆良國
            1999, 27(8): 989-989.
            [摘要](346) [FullText PDF](4)
            摘要:
            間接原子吸收光譜法的研究受到人們的普遍重視,主要有利用雜多酸的“化學放大”效應間接測定磷、砷、鍺;沉淀反應間接測定氯離子、硫酸根,化學干擾效應間接測定鈦、鋁及絡合效應間接測定釩、硼、硝酸根等,但在間接測鋯方面未見報道,本文用Mg-8-羥基喹啉(MgL2)沉淀鋯置換出定量的鎂,通過測鎂間接測鋯,建立了空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法間接測定鋯的新體系,方法的特征濃度為0.018mg/L/1%,較氧化亞氮乙炔火焰(10mg/L/1%)提高500倍,該方法靈敏、快速、體系穩定,經萃取分離除去干擾元素,用于實際樣品中氧化鋯的測定,結果滿意.
            膠束介質中催化動力學光度法測定痕量鉻(Ⅵ)
            馬麗麗 , 楊承義
            1999, 27(8): 990-990.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究將膠束介質用于催化動力學光度法.利用鉻(Ⅵ)催化過氧化氫氧化中性紅動力學光度法測定鉻(Ⅵ)已有報道,本研究在上述體系中加入陽離子表面活性劑氯化十六烷基吡啶(CPC),建立了新體系鉻(Ⅵ)-中性紅-過氧化氫-氯化十六烷基吡啶測定鉻(Ⅵ),方法的靈敏度提高了2.8倍,選擇性得到改善,檢出限2.3×10-6g/L,線性范圍8.0~96.0μg/L,相對標準偏差1.1%,用于測定電鍍鍍件沖洗水中鉻(Ⅵ)含量,結果滿意.
            毛細管電泳安培法同時檢測異丙嗪和氯丙嗪
            楊曉云 , 王立世 , 莫金垣 , 陳纘光 , 謝天堯 , 席紹峰
            1999, 27(8): 991-991.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氯丙嗪是中樞神經類藥物,異丙嗪是抗組胺類藥物,它們的結構很相近.對氯丙嗪的測定有毛細管電泳法、色譜法、伏安法和光化學熒光法等;異丙嗪的測定有差分分光光度法和毛細管電泳法.但用毛細管電泳安培檢測同時測定氯丙嗪和異丙嗪未見報道.作者用自制的安培檢測池對異丙嗪和氯丙嗪進行了毛細管電泳分離和檢測.本方法用于非那根止咳糖漿中的異丙嗪測定得到了滿意結果.
            維生素B1-鉬酸銨熒光光度法的研究與應用
            陳小明 , 譚怡光 , 李松青 , 黃靈芝 , 劉安喜
            1999, 27(8): 992-992.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            維生素B1是人體維持正常代謝和機能必需的物質.用熒光光度法測定維生素B1的研究較為廣泛.但因維生素B1的特殊性質,文獻已報道的氧化測定體系,有的操作要求嚴格、繁瑣;有的試劑毒性大,給環境帶來污染;有的氧化時間較長,并需在沸水浴中加熱.本文研究了鉬酸銨與維生素B1的熒光反應,該氧化測定體系操作簡便、快速,熒光強度穩定,測定線性范圍寬,試劑無毒性.應用該方法測定了藥品中的維生素B1,結果令人滿意.
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