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            1999年27卷12期

            研究報告
            小鼠血清IgG的蛋白G灌注親和色譜行為的研究
            閻哲 , 黃駿雄
            1999, 27(12): 1365-1369.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過實驗考察了小鼠血清IgG的蛋白G灌注親和色譜行為,雖然未發現非特異性吸附,但在通常情況下對IgG存在不可逆性吸附.洗脫液組成及pH的不同決定IgG在灌注親和色譜柱上具有不同的解離常數KD,產生不同的色譜行為.流動相的流速對IgG與蛋白G的結合/解離動力學過程產生一定的影響.結果表明,對于小鼠血清中的IgG灌注親和色譜的分離,由于解離速率影響到傳質過程,使之在高流速下的分離受到一定的限制.
            高效離子交換膜色譜介質制備及其對蛋白質的分離
            周冬梅 , 鄒漢法 , 楊利 , 倪堅毅 , 汪海林 , 張玉奎
            1999, 27(12): 1370-1375.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了一種以纖維素膜為基質,以二乙胺為配基的高效液相離子交換膜色譜介質,并考察了不同柱長、不同洗脫梯度、不同流速下其對幾種標準蛋白的分離情況.與高效液相柱色譜相比,這種高效液相膜色譜柱可以更快速的達到蛋白質的分離.即使在較高流速下,柱壓仍較低.實驗表明,這種高效液相膜色譜柱適合于蛋白質的快速分離.
            指數擴展的網絡方法模擬超快循環伏安曲線
            鄧兆祥 , 林祥欽
            1999, 27(12): 1376-1380.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將指數擴展格原理用于網絡模擬方法,給出了模擬受歐姆降歪曲的超快伏安曲線的電路網絡模型,利用電路模擬軟件PSPICE給出該電路的瞬態響應曲線,并與數值解進行對比,結果表明這一模擬算法準確而穩定,而且計算速度比等格網絡法提高10倍以上.
            計時電流的因子分析-法拉第電流與充電電流的分離
            林祥欽 , 陳宗海 , 邵學廣 , 鄧兆祥
            1999, 27(12): 1381-1385.
            [摘要](359) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于電化學理論電流公式,用迭代目標變換因子分析法對計時電流曲線進行處理,得到分離的法拉第電流和充電電流成分,對于簡單的電極過程,分離效果很好,信噪比得到提高,法拉第電流分量可用于定量分析.
            循環子空間回歸的一種快速算法及其在定量構效關系中的應用
            莊凌 , 陳德釗 , 陳亞秋 , 胡上序
            1999, 27(12): 1386-1390.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            循環子空間回歸(CSR)通過改變解空間的維數,可以獲取一系列的回歸模型,其中包括最小二乘回歸(LSR)、主成分回歸(PCR)、偏最小二乘回歸(RLSR)和許多中間回歸,從中可挑選最優回歸模型.本文將分析CSR的原理,給出一種可行的快速的CSR算法(RCSR),以提高計算速率和精度,并將其成功地應用于苯乙酰胺類除草劑定量構效關系的建模.
            強噪聲背景中微弱信號檢測的初步研究
            王利亞 , 印春生 , 任琴 , 左健 , 許存義 , 潘忠孝
            1999, 27(12): 1391-1396.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了提高信噪比,以往大都設法濾除噪聲.根據隨機共振理論,本文對用添加噪聲來提高測量信號信噪比的方法進行了初步的嘗試,并將此方法應用于強噪聲背景中微弱信號的檢測,得出了一些有意義的初步結果.
            研究簡報
            過氧化氫-2,4-二氯苯酚-4-氨基安替比林體系催化光度法測定血紅細胞中的鐵
            唐波 , 劉陽 , 王洪鑒 , 孫天麟
            1999, 27(12): 1397-1400.
            [摘要](436) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于在十二烷基硫酸鈉存在下的弱堿性介質中Fe(Ⅲ)對H2O2氧化2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)與4-氨基安替比林(4-AAP)偶聯顯色反應的催化作用,建立了檢出限為7.90μg/L.線性范圍為0~1.25mg/L的新催化光度分析法.方法用于血紅細胞中鐵的測定,相對標準偏差與回收率分別為2.6%與98.8%~101%,結果滿意.
            導數微分脈沖極譜法同時測定鉛和錫
            汪莉 , 倪永年
            1999, 27(12): 1401-1404.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            摘要鉛(Ⅱ)和錫(Ⅱ)在0.01 mo1/L鹽酸-0.1 md/L硫氰化鉀介質中均有良好的微分脈沖極譜波,但波峰相互重疊,難以用常規的極譜分析法進行兩組分同時測定.本文提出以導數法對鉛和錫的重疊極譜波進行解析處理,較好地消除了背景電流的影響,并采用零交點法對鉛和錫進行了同時測定,方法簡便.該法還被應用于實際樣品的分析,取得較好結果.
            四苯硼鈉法測定吡哌酸含量
            魏文瓏 , 李彥威 , 王晉輝
            1999, 27(12): 1405-1407.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹一種測定吡哌酸含量的有效方法.在pH=3.6的HAc-NaAc緩沖溶液中,吡哌酸與四苯硼鈉可形成1:1的定量沉淀,待沉淀反應完全后,以溴酚藍為指示劑,用烴銨鹽標準溶液回滴過量的四苯硼鈉,方法簡便、快速,應用于吡哌酸原料藥樣品測定,其回收率為99.44%~100.09%,最大相對誤差<±0.6%,與藥典法測得的結果基本一致.
            毛細管電泳測定主客分子相互作用的結合常數
            朱曉峰 , 林炳承
            1999, 27(12): 1408-1411.
            [摘要](340) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在25℃下,用毛細管區帶電泳測定了主客體分子(配體和溶質分子)β-環糊精(β-CD)和心得舒(alprenolol)在pH值為2.5,濃度為100mmol/L的磷酸鹽緩沖溶液下的結合常數,并對4種求解方法即非線性擬合法,雙倒數法,y-倒數法和X-倒數法的結果進行了比較,所得值分別是307.2、408.4、331.4和343.1 L/mol,同時獲得了結合物的遷移率.該方法可用于測定結合比為1:1的各種類型相互作用的結合常數.
            電位型砷傳感器的研究及分析應用
            鄭行望 , 賀云 , 謝勇霞
            1999, 27(12): 1412-1415.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以CTMAB修飾碳糊電極將砷鉬雜多酸固定于碳糊電極表面,使其表面形成了雜多酸薄膜.該電極對4.00×10-6~1.00×10-3mol/L范圍的砷鉬雜多酸有能斯特響應,斜率為47.5mV/p As(v),從而可間接測定砷.
            氯酸鉀存在下鈹-鋁試劑體系的極譜波研究及應用
            李建平 , 謝擁軍 , 魏小平
            1999, 27(12): 1416-1419.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在氯酸鉀存在下鈹-鋁試劑體系的極譜波行為及應用.在pH7.5的Clark-Lubs緩沖溶液中,鈹-鋁試劑絡合物于-0.77V可產生靈敏的極譜波,加入氯酸鉀后極譜波移至-0.73V,波高增大了3倍,導數波高與Be2+濃度在0.005~0.2mg/L范圍內呈線性關系,檢測限3.5×10-3mg/L.研究了極譜波性質及電極反應機理,證明該極諧波為絡合吸附催化波.鈹與鋁試劑形成配位比1:2的絡合物,絡合物中的鋁試劑在電極上還原,電還原中間產物被氧化回原價態形成催化循環,波高增大.
            烙印分子剛性對分子烙印手性固定相手性拆分能力的影響
            王進防 , 周良模 , 孟子暉 , 劉學良 , 王清海 , 朱道乾
            1999, 27(12): 1420-1423.
            [摘要](325) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用丙烯酸胺+2-乙烯基吡啶復合功能單體烙印了剛性較小的苯甲氧羰基-L-絲氨酸、苯甲氧羰基-L-丙氨酸和具有一定剛性的苯甲氧羰基-L-脯氨酸,發現丙烯酸胺+2-乙烯基吡啶體系對于分子剛性較小的分子也具有很好的烙印效果,表明不是烙印分子的剛性而是帶有的與功能單體作用的化學功能基團才是實現分子烙印的關鍵.
            高效毛細管電泳法測定生藥當歸中阿魏酸的含量
            陳勇 , 程智勇 , 韓鳳梅 , 楊新
            1999, 27(12): 1424-1427.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            阿魏酸在溶劑中不穩定,這給定量分析帶來一定干擾.研究了阿魏酸在6種不同溶劑系統中的穩定性,改進了溶解阿魏酸的溶劑,在此基礎上建立了生藥當歸中阿魏酸的高效毛細管區帶電泳分離分析方法.電泳條件:以60mmol/L硼砂(pH9.45)為電泳介質,未涂層彈性融硅毛細管(50μm×39.5cm,有效分離長度34.8cm)為分離通道,壓力進樣(68.95kPa·s),20kV恒壓電泳(25℃),檢測波長314um.實驗發現,在4mg/L~400mg/L范圍內,阿魏酸可進行定量分析,加樣回收率為100.4±1.2%.方法簡便快速、結果準確,重現性好,可用于當歸及其制劑的質量控制.
            高效液相色譜法分離水田除草劑萘丙胺光學異構體
            施介華 , 徐秀珠
            1999, 27(12): 1428-1430.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜法分離水田除草劑萘丙胺光學異構體.實驗結果表明,在鍵合(S)-(+)-N-(3,5-二硝基苯甲?;?苯甘氨酸[3,5-DNB-(S)-(+)-PG]手性色譜柱上以正已烷/異丙醇(100/10,V/V)為流動相時,能較好地分離其萘丙胺的光學異構體,其容量因子分別為5.81和6.20;分離因子為1.08.
            卡托普利在汞電極表面的電化學行為
            楊貞 , 朱世民
            1999, 27(12): 1431-1434.
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用循環伏安法、陰極溶出伏安法和電毛細管曲線測量等方法研究了卡托普利在汞電極表面的電氧化機理.實驗結果表明,酸性溶液中卡托普利比較穩定,而在中、堿性溶液中卡托普利不穩定.在酸性溶液中有質子參與電極過程,卡托普利在電極表面發生單電子轉移,生成汞(Ⅰ)-硫化合物,該化合物在電極表面有強吸附,并進一步轉化成汞(Ⅱ)-硫化合物.按照實驗結果,計算了卡托普利的擴散系數和電極反應速率常數,提出了卡托普利電化學氧化反應的機理.
            釩(Ⅳ)-硫胺素熒光光度法的研究與應用
            陳小明 , 黃靈芝 , 李松青 , 夏殊
            1999, 27(12): 1435-1437.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用釩(Ⅳ)作為氧化劑將硫胺素氧化成硫胺熒,建立了一種測量痕量硫胺素的熒光分光光度法,并將該方法應用于藥物中硫胺素的測定.該方法測定硫胺素的線性范圍為0.8~240.0μg/L;檢出限為0.45μg/L;對于40.0μg/L的硫胺素測定10次,其相對標準偏差為1.5%.
            聚乙烯吡咯啉酮對稀土變色酸雙偶氮類試劑顯色反應的褪色作用
            郭紅巖 , 孫小梅 , 沈靜茹 , 柳暢先 , 李步海
            1999, 27(12): 1438-1441.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了非離子型表面活性劑聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、(NH4)2SO4對RE(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)、Th(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)等離子與變色酸雙偶氮類試劑顯色反應的影響.建立了大量稀土存在下測定微量Fe(Ⅲ)的新方法.純稀土中Fe(Ⅲ)的測定,回收率在98.0%~101.0%;對礦樣測定,6次測定RSD為1.79%.
            化學修飾電極循環伏安法的數值模擬
            許可 , 吳守國
            1999, 27(12): 1442-1445.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用CN法對化學修飾電極(CME)的循環伏安法(CV)進行了數值模擬.建立了CME的有限擴散理論模型,引入了活度系數比、擴散系數校正因子及動力學參數等.模擬的普魯士蘭(PB)修飾電極與文獻相符很好.
            液相色譜/質譜/質譜聯用法測定潤滑油中磷酸三苯酯含量
            羅皓 , 吳筑平 , 劉密新 , 楊成對
            1999, 27(12): 1446-1448.
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            探討了用LC/MS/MS聯用儀測定液壓油中的微量添加劑磷酸三苯酯的方法.應用MRM方式記錄HPLC的流出峰,結果表明被分析樣品濃度在1~7mg/L范圍內,色譜峰面積與濃度有良好的線性關系.討論了LC/MS/MS技術實驗條件的選擇方法.
            N-對甲苯基-N'-(氨基對苯磺酸鈉)硫脲的合成及與鉑(Ⅳ)的顯色反應
            張雷 , 馬東蘭 , 王玉爐 , 李建平 , 黃運瑞 , 黃豪 , 王宏偉
            1999, 27(12): 1449-1453.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            詳細介紹了新試劑N-對甲苯基-N'-(氨基對苯磺酸鈉)硫脲(PMPT)的合成.經過紅外光譜、紫外光譜、核磁共振和元素分析等方法測試,確定了試劑的組成和結構.研究了試劑與鉑(Ⅳ)的顯色反應,建立了光度法測定微量鉑(Ⅳ)的方法.在pH3.6~5.2的HAc-NaAc緩沖體系中,該試劑和鉑(Ⅳ)-形成一種穩定的組成比為1:3的綠色水溶性絡合物,其最大吸收峰位于756nm處,表觀摩爾吸光系數為ε756=1.14×105·L·mol-1·cm-1.鉑含量在4~336μg/L服從比爾定律,相關系數r=0.9997,近50種離子不干擾.將該法應用于礦石和催化劑中鉑的測定,獲得滿意的結果.
            評述與進展
            我國化學物相分析的進展
            黃寶貴
            1999, 27(12): 1455-1461.
            [摘要](380) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對我國化學物相分析的最新成就和進展作了簡要評述,內容包括概述、物質相態分析、元素賦存狀態分析以及非金屬礦物相分析等.引用近十年來的主要文獻100篇.
            磁微球及其在生化分離分析中的應用
            景曉燕 , 李茹民 , 王鵬 , 王君 , 袁藝 , 朱果逸
            1999, 27(12): 1462-1467.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            摘要磁微球是以金屬或金屬氧化物為核,外面包被帶有活性基團物質的一種新型生物分離材料.目前制備磁微球的方法有包埋法、聚合法、浸漬法、擠壓法和生物合成法等.這種微球通過其活性基團與化學、生化和生物物質連接后,利用其順磁性外加一定磁場可實現與介質分離.本文全面地介紹了磁微球的制備,詳盡評述了其在免疫分析、核酸雜交分析、基因測序、細胞分離、酶的固定、受體分離等各個領域的應用.
            儀器裝置與實驗技術
            單純形自動優化的順序注射分析系統
            劉學著 , 吳近峰 , 劉書生 , 方肇倫
            1999, 27(12): 1468-1472.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了具有自動優化功能的微機控制的順序注射光度分析系統的研制.系統主要由注射泵、十位選擇閥和帶流通池的分光光度檢測器構成.操作參數設定、數據采集和處理通過微機完成.采用改進單純形方法進行系統優化,其算法集成到SIA系統控制程序中使優化過程在微機的控制下自動完成.系統研究了SLA鋁藍法測磷的操作條件對結果的影響.
            來稿摘登
            大豆中蛋白質含量的示波滴定
            陸為林 , 陳詠梅 , 陸坤宏
            1999, 27(12): 1473-1473.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            大豆中蛋白質含量的測定,國內外標準方法是采用凱達爾法,作者研究了用示波滴定的方法進行測定,樣品用H2S04-Na2S04,-CuSO4,消化處理,N以NH4+的形式存在于試液中.在pH5-6用四苯硼鈉(Na-TPB)沉淀NH4+,過量的TPB,在聲10-12的NaOH-NaAc堿性底液中有明顯的示波圖,用四乙基氯化錢標準溶液反滴定至TPB示波圖下切口突然消失為終點,據此計算出N含量,再換算為蛋白質的含量.
            分光光度法研究硫氰酸鉬(Ⅴ)絡合物的萃取行為
            梁玉珍 , 何鐘林 , 王立波 , 曲曾祿
            1999, 27(12): 1474-1474.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作者用光度法研究了在不同濃度的二甲基亞砜(DMSO)-水(H2O)溶液中,用石油亞砜(PSO)-四氯化碳(CCl4)為萃取劑時對硫氰酸鉬(Ⅴ)絡合物的萃取行為,研究了DMSO在該混合溶液中的量對該絡合物萃取的影響,并對實驗結果進行了解釋.發現在DMSD-H2O.體積比為2%且NH4SCN溶液濃度達0.1mol/L時,硫氰酸鋁的萃取率可達99%以上,表明MoO(SCN)3,這一萃取體系似具有應用價值.
            丙烯酰氯的氣相色譜分析
            張明時 , 趙小毛
            1999, 27(12): 1475-1475.
            [摘要](329) [FullText PDF](0)
            摘要:
            丙烯酞氛易揮發,暴露于空氣與水份作用產生鹽酸酸霧,具有強烈的刺激性和腐蝕性.本文用苯胺作衍生反應試劑,使丙烯酞氯與苯胺定量反應生成N-苯基丙烯酸胺,氯化氫與過量苯胺生成氯化苯按沉淀,從而消除了游離氯化氫對儀器的腐蝕性和給操作帶來的不便,再以鄰苯二甲酸二異丙醋為內標,經OV-17柱分離,FID檢測器測定,實現了丙烯酞氯的無腐蝕簡便快速氣相色譜分析.
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