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            1999年27卷11期

            研究報告
            耐爾藍硫酸鹽在核酸分子表面的長距組裝及核酸的三波長共振光散射測定
            黃承志 , 李原芳 , 李念兵 , 羅紅群 , 黃新華
            1999, 27(11): 1241-1247.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH7.20~7.60及離子強度低于0.012的介質中,耐爾藍硫酸鹽(NBS)在核酸分子表面進行長距組裝后,產生293.4nm、349.4nm和560.4nm的共振光散射(RLS)增強峰.根據RLS增強的Scatchard數據分析表明,NBS在小牛胸腺DNA、魚精DNA和酵母RNA上的組裝數分別是6.4、6.6和3.9,組裝常數分別為7.1×106mol/L、4.6×106mol/L和1.7×106mol/L.應用三個波長處的RLS增強之和可以測定0~0.8mg/L的小牛胸腺DNA、魚精DNA和0.20~0.60mg/L的酵母RNA,檢測限分別是0.4、1.2和10.5μg/L.方法已成功的應用于合成樣測定.
            在線小波變換用于伏安分析儀的研制
            邵學廣 , 龐春艷 , 張漢昌 , 吳守國 , 林祥欽
            1999, 27(11): 1248-1253.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將在線小波變換應用于伏安信號的在線處理,研制了具有小波變換功能的伏安分析儀.該系統利用在線小波變換對采集到的數據進行實時處理,具有控制靈活、分辨率高、數據處理方便等特點.通過對低濃度Cu2+和Fe3+混合樣品的階梯斜坡掃描伏安信號的濾噪及定性、定量分析,結果表明可獲得滿意的分析結果.
            血漿中辛伐他汀分析方法及藥代動力學研究
            蔡葵花 , 鄭文暉 , 周晏 , 林廣云 , 趙香蘭
            1999, 27(11): 1254-1257.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用GC/MS的SIM(選擇離子監測)定量模式,以洛伐他汀做內標,經乙酸乙酯萃取后,測定人體血中辛伐他汀的濃度.標準曲線在0.27~54μg/L之間呈良好的線性關系,r>0.999,高中低3個濃度點的日間日內RSD(相對標準偏差)小于5.2%,回收率可達96%~103%,并應用在10例健康志愿者口服40mg辛伐他汀的藥代動力學的研究.
            沉積物內多氯聯苯測定中有機氯農藥的排除及質量控制/質量保證研究
            康躍惠 , 盛國英 , 傅家謨 , 麥碧嫻
            1999, 27(11): 1258-1263.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了沉積物樣品中多氯聯苯(PCBs)的分析方法及質量控制/質量保證(QA/QC)研究,結果表明多級復合硅膠柱對有機氯農藥去除效果良好.采用25種PCBs同族體標樣PCB25對分析方法進行了QA/QC研究,PCBs的平均回收率在97%~118%之間.用本方法測定25種多氯聯苯同族體的檢測限范圍在0.5~1.4ng/g之間.
            銀(Ⅰ)催化氧化鄰甲氧基酚的反應特性及其應用
            黃湘源 , 章晨峰 , 萬小芬 , 季明德
            1999, 27(11): 1264-1267.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于在HAc-NaAc介質中,以2,2'-聯吡啶為活化劑,銀(Ⅰ)可靈敏地催化過硫酸銨與鄰甲氧基酚的氧化還原顯色反應,研究了反應的最佳條件及動力學參數,并對反應機理作了探討,從而實現了痕量銀的催化動力學光度法測定.方法的線性范圍為0~1.2mg/L,檢測限為8.08×10-8g/L.用于鉛鋅礦廢渣中銀的測定,結果滿意.
            人工神經網絡用于金屬離子-乙二胺四乙酸絡合物穩定性研究
            楊興華 , 印春生 , 任琴 , 劉衛 , 李偉 , 潘忠孝
            1999, 27(11): 1268-1273.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用函數連接型網絡,以金屬離子的電荷、離子半徑、價電子結構、電負性及適配價軌道數因子為描述參數,成功地關聯了近60種已知的金屬-EDTA絡合物穩定常數logK值,并在此基礎上,預報了包括所有錒系元素在內的20種金屬-EDTA絡合物的logK值.對學習樣本的正確選擇、高價金屬離子與EDTA絡合物logK值的報道差異及成因、Co3+離子的"額外"穩定性進行了分析討論.
            溶膠凝膠法制備固定化酶柱并應用于化學發光型的葡萄糖傳感器
            李清文 , 王義明 , 張新榮 , 羅國安
            1999, 27(11): 1274-1277.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            溶膠凝膠過程以其純度高,均勻性強,處理溫度低,反應條件易于控制等優點成為生物傳感器中一種頗具前途的固化方法.利用硅酸乙酯(TEOS)的溶膠凝膠化過程對葡萄糖氧化酶(GOD)進行固化,并制備了不同載體下的GOD酶柱.實驗結果表明GOD可在SiO2的溶膠凝膠體中保持較高的活性.將此酶柱用于流動注射化學發光分析體系,可實現對葡萄糖的在線測定.該體系的校正曲線線性范圍為3.5~70μmol/L,其相關系數為0.999,檢出下限為0.6μmol/L.
            研究簡報
            苯并二氮雜(艸卓)類衍生物在質譜中的逆偶極加成反應
            潘遠江 , 吳海濤 , 金聲 , 陳耀祖
            1999, 27(11): 1278-1279.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在對二氮雜(艸卓)類衍生物-二氫-1,5-二氮雜卓上亞胺雙鍵與腈氧化物環加成產物的電子轟擊質譜(EI-MS)研究中,發現這些衍生物均形成了豐度較大的逆1,3-偶極加成(Retro-1,3-Dipolar Addition,RDA)的碎裂反應產物特征離子.
            阿霉素在鈷離子注入修飾電極上的電化學行為及其應用
            胡勁波 , 支瑤 , 李啟隆
            1999, 27(11): 1280-1283.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            阿霉素在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.62)緩沖溶液中用注入鈷的修飾玻碳電極為工作電極進行伏安測定,得到一良好的還原峰,Ep=-0.522V(vs.SCE).峰電流與阿霉素濃度在1.4×10-7~1.4×10-6mol/L和1.4×10-6~5.6×10-5mol/L范圍內呈線性關系.檢出限為5.0×10-8mol/L.并用于尿樣的測定,得到滿意的結果.用線性掃描和循環伏安法研究了體系的電化學行為及電極反應機理.電極反應屬準可逆過程.用AES和XPS等表面分析技術檢測了注入電極表面的元素組成、價態和深度分布,對離子注入電極的催化性質進行探討.
            藉硫酸根抑制鈉的電離效應原子吸收光譜法測定氧化鋯中鈉
            劉英 , 臧慕文
            1999, 27(11): 1284-1288.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作者發現,SO42-可抑制鈉原子吸收測定時的電離,分析溶液中無需另加電離抑制劑.可不分離主體,在H2SO4-(NH4)2SO4介質中直接以空氣-乙炔焰原子吸收法測定氧化鋯、氧化鉿中的鈉.方法簡便、準確.分析含鈉量約0.05%和0.7%的試樣,其相對標準偏差分別為3.9%和1.3%.方法回收率為94%~106%.Na<0.1%的試樣,用標準加入法測定;而對于Na≥0.1%的試樣,則使用標準曲線法.
            聚乙烯醇對鋅鎘鉛溶出增敏作用及應用
            張文德 , 李彥 , 郭忠
            1999, 27(11): 1289-1291.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在0.05mol/L(pH6.5)乙二胺-鹽酸介質中,聚乙烯酸-124(PVA-124)對鋅、鎘、鉛的電位溶出有顯著的增敏作用.當富集60s時,其檢出限均達0.6μg/L,線性范圍:鋅0.6~35μg/L,鎘0.6~45μg/L,鉛0.6~50μg/L.標準加入回收率為92.4%~110%.RSD(n=4)<7.0%.用同位鍍汞法測定水樣和食品中微量鋅、鎘和鉛,方法簡便、快速、準確.
            環氧溴丙烷或環氧氯丙烷/溴代萘/β-環糊精三元包接絡合物的燐光性質
            白小紅 , 魏雁聲 , 劉長松
            1999, 27(11): 1292-1295.
            [摘要](318) [FullText PDF](0)
            摘要:
            β-環糊精溶液中,環氧溴丙烷(EBH)或環氧氯烷(ECH)能夠誘導α-溴代萘(α-BrN)和β-溴代萘(β-BrN)強的室溫燐光(RTP).結果證明,EBH比ECH有更強的重原子增強效應(HAEE);α-BrN/ECH/β-CD三元包接合物的穩定性比β-BrN/ECH/β-CD穩定性更強.
            鉬(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸鈉絡合吸附波研究及應用
            盧燕 , 付佩玉 , 周長利 , 宋春紅 , 李秀玲
            1999, 27(11): 1296-1299.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH4.8的0.013mol/L的HAc-NaAc介質中,鑰(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸鈉體系在滴汞電極上,于-0.46V(vs.SCE)電位處得到良好的吸附還原波,其二階導數峰電流Ip與Mo(Ⅵ)在2.5×10-8~4.5×10-7mol/L濃度范圍內呈良好的線性關系,檢測限為1.25×10-8mol/LMo(Ⅵ),方法用于鋼樣中微量鉬的測定,結果較好.對電極機理進行了研究.
            直接進樣氣相色譜法分析有機芳香酸
            寇登民 , 祁靜
            1999, 27(11): 1300-1302.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用實驗室合成的十二烷基苯磺酸甲銨配成固定液溶液,以汞塞動態法制備成毛細管色譜柱.討論了該毛細管柱的制備方法、對有機芳香酸的分離以及定量分析問題.
            熒光光度法測定大氣中痕量二氧化硫
            朱國輝 , 朱慶枝 , 許金鉤
            1999, 27(11): 1303-1305.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在弱酸性介質中,碘與熒光素反應導致熒光素熒光強烈猝滅,而SO32-的存在可以有效地抑制這種猝滅作用,使得體系熒光強度增強,籍此可測定痕量SO32-.線性范圍為25~150μg/L;檢出限為8.7μg/L.該法快速、靈敏、選擇性好、操作簡便,用于大氣中二氧化硫實際樣品分析,結果令人滿意.
            分光光度法測定絡合物穩定常數及摩爾吸光系數的通用算法
            陳建榮 , 金炳堯 , 林秋月
            1999, 27(11): 1306-1308.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一個用單純形法與線性最小二乘法結合的方法計算絡合物穩定常數及摩爾吸光系數的新算法,并處理了Cu2+-PAN-S絡合體系的數據,求得了該絡合物的第一、二級穩定常數.
            某些偶氮胂類試劑高靈敏光度法測定鉻(Ⅵ)
            于京華 , 楊其濤
            1999, 27(11): 1309-1312.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了偶氮胂Ⅲ、二溴硝基偶氮胂和二溴羧基偶氮胂3種偶氮胂類試劑與Cr2O72-的褪色反應.發現它們在硝酸介質中具有高靈敏的褪色反應,摩爾吸光系數均達1×105L·mol-1·cm-1以上,是目前光度法測定Cr(Ⅵ)靈敏度最高的方法之一.可用于水中鉻的測定.
            氧化鋁柱預分離-離子色譜法測定鋼鐵中痕量硫
            胡凈宇 , 邵光玓 , 胡曉燕 , 王海舟
            1999, 27(11): 1313-1316.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用2.25mmol/L鄰苯二甲酸氫鉀為流動相,以單柱陰離子包譜法測定痕量硫,硫的檢出限達3μg/L;詳細研究了氧化鋁柱分離條件,實現了鋼鐵中痕量硫與基體快速分離并定量回收,消除了酸溶路線中大量雜質離子的干擾及重金屬離子對色譜柱的危害,研究了不同基體對痕量硫測定的干擾情況及消除方法,建立了氧化鋁柱預分離-IC法測定鋼鐵中痕量硫的新方法.該方法的檢出限為0.000098%.
            血、肝、尿中地西泮等4種藥物的固相萃取-紫外導數光譜檢測法
            譚家鎰 , 姜兆林 , 吳玉紅
            1999, 27(11): 1317-1319.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            血、肝、尿中地西泮、去甲西泮、替馬西泮及奧沙西泮用GDX301大孔樹脂萃取,萃取物制成酸性水溶液測定二階導數光譜,方法簡便快速.血和尿中4種藥物的提取率近似為100%,檢出限近似為0.8mg/L;肝中4種藥物的提取率近似為80%,檢出限近似為1.2μg/g.
            聯萘類對映體的手性薄層色譜拆分
            朱全紅 , 余品香 , 鄧芹英 , 許遵樂 , 曾隴梅
            1999, 27(11): 1320-1323.
            [摘要](306) [FullText PDF](0)
            摘要:
            β-環糊精/硅膠鍵合相作薄層色譜的手性固定相,石油醚/乙酸乙酯/甲醇和石油醚/乙酸乙酯/乙腈溶劑系統為流動相,分離聯萘類化合物對映體,在紫外光下或碘蒸汽中觀察樣品斑點的位置.12對聯萘類化合物得到良好分離,相對比移值為1.16~1.65.文中對β-環糊精的鍵合量對拆分效果的影響及聯萘類化合物在β-環糊精鍵合相中的保留行為進行了詳細討論.
            正交投影用于一維重疊色譜峰分辨及背景扣除
            張小吐 , ?;萦?/a>
            1999, 27(11): 1324-1328.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對于兩組份色譜重疊峰體系,當以小組份色譜峰作為干擾時,本文利用正交投影方法,通過構造正交投影矩陣,利用原始信號及其投影與背景之間的內在關系來確定真實背景,從而將背景干擾予以扣除,使含背景干擾的一維重疊色譜峰得以分辨.模擬研究表明,對于兩組份色譜峰重疊體系當以小色譜峰為干擾時本文方法具有很好的分辨效果,對于完全重疊峰,即使其峰分離度為零仍然能得到滿意的結果.將本方法用于毛細管氣相色譜中鄰二甲苯與苯乙烯色譜重疊峰的分辨獲得了滿意的結果.
            鋁-熒光鎵極譜絡合吸附波的研究
            包曉玉 , 羅紅霞 , 李南強
            1999, 27(11): 1329-1332.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH5.72的緩沖溶液中,用單掃示波極譜法可獲得靈敏的鋁(Ⅲ)-熒光鎵絡合吸附波.檢測限達1.0×10-8mol/L.測定了自來水中鋁的含量,并測定了絡合物組成和表面電極反應速率常數.
            高錳酸鉀-亞硫酸鈉-核黃素化學發光體系的研究
            李麗清 , 周艷梅 , 陶秀俊 , 封滿良 , 呂九如
            1999, 27(11): 1333-1336.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了核黃素在酸性條件下與高錳酸鉀和亞硫酸鈉發生化學發光反應的行為,建立了流動注射化學發光測定核黃素的新方法.核黃素濃度在1.0×10-7~1.0×10-5g/mL范圍內與化學發光強度呈良好的線性關系,檢出限為3×10-8g/mL.對4.0×10-7g/mL的核黃素進行11次平行測定,得方法的相對標準偏差為1.6%.方法用于藥劑中核黃素含量測定,結果與藥典標準方法--紫外分光光度法測得值一致.
            六氟磷酸二(4,4'-二甲基-2,2'-聯吡啶)(2,2'-聯吡啶-4,4'-二羧酸)合釕(Ⅱ)的二維核磁共振
            王鵬 , 袁藝 , 景曉燕 , 朱果逸
            1999, 27(11): 1337-1340.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            1HNMR和13CNMR譜研究了新型電化學發光探針六氟磷酸二(4,4'-二甲基-2,2'-聯吡啶)·(4,4'-二羧酸-2,2'-聯吡啶)合釕(Ⅱ)的立體結構,通過1H-1HCOSY、13C-1HHETCOR譜對其氫譜和碳譜中的各譜峰進行了歸屬,并給出了氫譜和碳譜峰的化學位移值.
            評述與進展
            分子烙印傳感器的研究進展
            劉勤 , 周永新 , 劉蔭棠
            1999, 27(11): 1341-1347.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分子烙印技術是制備具有選擇性分子識別能力的聚合物的新興技術.其應用之一是將分子烙印聚合物用作分析化學中化學(仿生)傳感器的識別元件.本文綜述了分子烙印技術的原理方法及其在傳感器方面的應用,評述了分子烙印傳感器的發展方向,展望了其在有機磷化合物檢測中的應用前景.引用文獻44篇.
            掃描電化學顯微鏡及其最新進展
            邵元華
            1999, 27(11): 1348-1355.
            [摘要](362) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對掃描電化學顯微鏡技術的基本原理、儀器設備、最新的研究進展和發展展望進行了評述.
            儀器裝置與實驗技術
            電化學噪聲測量分析系統設計與實現
            劉曉方 , 王漢功 , 權高峰 , 黃淑菊 , 顧海澄
            1999, 27(11): 1356-1360.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據電化學噪聲原理,利用微機技術設計實現了電化學噪聲測量分析系統.該系統具有高靈敏度、自動選擇量程、多回路自動測量、可調整采樣參數等功能,并在時/頻域內對所測量的電化學噪聲進行分析.
            來稿摘登
            用三氯乙酸沉淀蛋白和酚-次氯酸鹽直接顯色法測定血氨
            鄧健 , 許金生 , 袁亞莉 , 周一平
            1999, 27(11): 1357-1357.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            血液中的氨(血氨)含量測定對臨床肝昏迷、肝性腦病及重癥肝炎等疾病的診斷和治療有著重要意義.本文根據氨的靛酚蘭反應原理,以三氯乙酸沉淀蛋白、酚-次氯酸鹽直接顯色法測定血氨.用該法檢測了81例正常人,137例各型肝病患者血氨濃度,結果均令人滿意.
            2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚樹脂相分光光度法測定污水中汞
            云秀玲 , 馬廣蘭 , 李北罡
            1999, 27(11): 1358-1358.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            樹脂分光光度法屬固相吸光光度法范疇,它對于痕量分析有很多優點,在該法中被測化學組分同時濃集和選擇性吸附于樹脂上,使分析手段簡化,靈敏度和選擇性均優于溶液中吸光光度法,故該法多用于環境污染物樣品中痕量金屬離子的定量測定.樹脂相分光光度法基于直接測量吸附被測組分有色絡合物樹脂相的吸光度進行定量分析.本文研究了汞(Ⅱ)-與5-Br-PADAP反應生成絡合物后富集于D152H型弱酸性陽離子交換樹脂上于波長63Onm處測量吸附達平衡后的樹脂相的吸光度,測定污水樣品中痕量汞,結果滿意,方便簡便、快速、靈敏,選擇性好.
            褪色光度法測定天然水體中痕量氟
            黃章杰 , 楊亞玲 , 楊光宇 , 尹家元
            1999, 27(11): 1359-1359.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            痕量氟的光度法測定常用茜素氟藍法和褪色光度法.我們發現痕量氟離子對釷(IV)與4-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)在CTMAB介質中的顯色反應具有強烈的褪色作用,據此建立了一種測定痕量氟的新方法.體系表觀摩爾吸光系數ε=2.16×104L·mol-1·cm-1.氟離子含量在40~400μg/L內符合比爾定律,方法用于水樣中痕量氟的測定,結果令人滿意.
            示波計時電位滴定法測定鈰
            屈建瑩 , 劉快之 , 劉錳
            1999, 27(11): 1360-1360.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            EDTA絡合滴定法測定鈰都是以滴定三價鈰的形式進行的.由于四價鈰具有較強的氧化性且本身具有顏色,使絡合滴定指示的終點受到影響.因此,通常用還原劑將其還原為三價鈰再進行滴定.由于EDTA與三價鈰的絡合穩定性比其與四價鈰的小,必須在較低酸度下滴定.因此,干擾離子多,測定麻煩.示波滴定法以示波曲線切口的變化指示終點,不受溶液顏色的影響,因而使EDTA直接滴定四價鈰成為可能.對于三價鈰,用(NH4)2S2O8將其氧化為四價予以測定.實驗表明,本法滴定終點指示清晰,測定結果滿意.
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