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            1998年26卷7期

            研究報告
            甘油三酯微生物傳感器的研制
            李貴榮 , 王永生 , 占利生 , 呂昌銀 , 吳移謀 , 劉傳湘
            1998, 26(7): 793-796.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以白地霉菌為甘油三酯水解反應的酶源,采用pH玻璃電極為基礎電極研制成甘油三酯微生物傳感器.對細菌的篩選和培養條件、傳感器制作方法和傳感器的響應性能進行了研究.在28℃時,選擇磷酸鹽緩沖溶液(pH7.5)為測量介質,測得所制傳感器對甘油三酯的響應線性范圍為:3.94×10-6~1.91×10-3mol/L,響應斜率為:37.4mV/dec;響應時間為:5~15min.使用壽命可達28d.
            基于甲基丙烯酸[9蒽]甲基酯共聚物為敏感膜的土霉素熒光光纖傳感器
            唐江宏 , 劉萬卉 , 王英 , 沈國勵 , 俞汝勤
            1998, 26(7): 797-801.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將甲基丙烯酸(9蒽)甲基酯與甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯共聚,制備了一種具有熒光的共聚物(PAMB),并基于土霉素(OTC)對PAMB共聚物熒光的可逆熄滅作用,研制了一種測定OTC的熒光光纖傳感器.該傳感器對OTC的響應具有好的穩定性和可逆性.響應時間和回復時間均小于30s,在2.0×10-2.0×10-4mol/L OTC濃度范圍內有良好的線性關系.堿金屬、堿土金屬離子及常用藥物對OTC測定沒有干擾.將傳感器應用于OTC藥物樣品的測定,結果良好.
            3種芐基取代的β-環糊精作為氣相色譜固定相的研究
            車寶泉 , 蕭德慶 , 傅若農 , 李奎平 , 劉淑艷
            1998, 26(7): 802-804.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對3種芐基化β-環糊精固定相進行了研究,考察了它們的色譜性能及對各種位置異構體的分離,研究了柱溫對保留行為的影響,并討論了環糊精保留的機理.
            鹵代化合物的碳-13化學位移模擬
            王淑云 , 許祿
            1998, 26(7): 805-809.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用人工神經網和多元回歸方法對含2個碳的21個鹵代化合物的35個化學位移進行計算機圖譜模擬,結果表明,人工神經網絡方法優于多元回歸方法,同時此種方法處理這類問題有明顯的優勢.波譜模擬技術在有機化合物結構解析中是非常有用的方法.
            人工神經元網絡-紅外光譜測定水溶液中山梨糖和山梨醇
            杭海峰 , 邱江 , 黃明志 , 葉勤 , 張嗣良
            1998, 26(7): 810-813.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了用傅里葉變換-衰減全反射紅外光譜法同時測定水溶液中的山梨糖和山梨醇,由于其特征吸收峰重疊較嚴重,提出了用人工神經元網絡處理紅外光譜的方法,并對標準樣品和實際發酵液中的山梨糖和山梨醇進行了測定,結果滿意.
            微滲析活體取樣-NiHCF修飾電極色譜電化學檢測的研究
            施國躍 , 周紅國 , 陸華 , 張季平 , 金利通
            1998, 26(7): 814-818.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了六氰合亞鐵酸鎳修飾電極對單胺類遞質及其代謝產物的催化機理,首次以該電極為色譜電化學檢測器,對8種物質進行了分離測定.同時,將微滲析活體取樣技術與高效液相色譜一電化學檢測聯用測定了SD大鼠腦尾核處的單胺類遞質及其代謝產物,并研究了Ca2+濃度對腦中遞質的影響,拓展了電分析化學在生物活體分析中的應用范圍.
            研究簡報
            脫氧核糖核酸在汞膜電極上的電化學行為
            吳金添 , 周劍章 , 黃寅 , 羅瑾 , 林仲華
            1998, 26(7): 819-822.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            首次在汞膜電極上利用循環伏安、微分脈沖和交流伏安法研究脫氧核糖核酸(DNA)的電化學行為.結果表明汞膜電極作為一類固體電極可應用于負電位區DNA電化學行為的研究.同時結合凝膠電泳和UV光譜法,研究了用純高氯酸處理的DNA的氧化還原特性,結果表明純高氯酸可引起DNA的變性和降解.純高氯酸不適宜用于DNA的變性處理.
            meso-四(4-磺基苯基)卟啉雙波長分光光度法測定陽離子表面活性劑
            黃承志 , 張玉梅 , 黃新華 , 李原芳 , 劉紹璞
            1998, 26(7): 823-826.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在酸性條件下,陽離子表面活性劑使meso-四(4-磺基苯基)卟啉(TPPS4)發生J-型聚合,在490nm處出現J-型聚集吸收峰并導致位于434nm的Soret吸收帶降低.陰離子表面活性劑如十二烷基硫酸鈉(SDS)使聚集更一步增強.據此建立起水中痕量陽離子表面活性劑的雙波長分光光度測定法.方法成功地應用于合成和實際水樣分析.
            鐵(Ⅱ)-亞硝基R鹽-雙氧水體系極譜波研究及應用
            李建平 , 耿寶庫 , 舒柏崇
            1998, 26(7): 827-831.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH5.5HAc-NaAc緩沖溶液中,以硫酸肼還原Fe(Ⅲ)成Fe(Ⅱ),Fe2+與亞硝基R鹽生成絡合物,在H2O2在下可于-0.35V(vs.CE)處產生一個靈敏的極譜波,二階導數波高與鐵濃度在0.5~200μg/L范圍內呈線性關系,檢出限0.3μg/L.研究了極譜波性質和機理.該波為一帶吸附性質的平行催化波,絡合物中配位體亞硝基R鹽在電極上還原,還原的中間產物被H2O2氧化成原來的狀態.本法靈敏、操作簡單,已用于水樣中痕量鐵的直接測定.
            多元線性回歸同時測定鈣鎂的研究及應用
            王建平 , 陳峰 , 王能玲
            1998, 26(7): 832-835.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用多元線性回歸電位滴定法,同時測定兩種金屬離子的混合溶液并加以應用.討論了測定原理和實驗方法,選擇了最佳實驗條件.將其應用于自來水和石灰石中鈣鎂的測定,結果可達到化學分析準確度的要求.對批量樣品的分析具有省時省力的特點,是很有應用前景的方法.
            流動注射分光光度法測定微量硫氰酸根
            王克太 , 陳興國 , 黃健 , 胡之德
            1998, 26(7): 836-839.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于3,5-Br2-PADAP、硫氰酸根分別與重鉻酸根、鈰(Ⅳ)在硫酸介質中反應生成不穩定的藍色產物,建立了兩種測定微量硫氰酸根的流動注射分光光度新方法.在前一方法中,硫氰酸根含量在0.80-7.20mg/L范圍內可定量測定,檢出限為0.27mg/L;在后一方法中,硫氰酸根含量在0.80-6.40mg/L范圍內呈線性,檢出限為0.30mg/L.當進樣體積為100μL時,進樣頻率為60次/h.所建立的兩種方法靈敏度高、選擇性好、重現性好、簡便快速,用于唾液和廢水中硫氰酸根的測定,結果令人滿意.
            氧氟沙星的荷移分光光度法測定
            趙鳳林 , 徐變珍 , 童沈陽
            1998, 26(7): 840-842.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了氧氟沙星與7,7,8,8-四氰基對二次甲基苯醌(TCNQ)的荷移反應,確定了反應的最佳條件.在甲醇-丙酮(3:2)介質中,二者于30℃水浴中恒溫30min即可形成1:1絡合物.在測定波長743nm處絡合物的表觀摩爾吸光系數為3.58×l04L·mol-1·cm-1;氧氟沙星濃度在0-15mg/L范圍內符合比爾定律.方法的相對標準差小于3%.
            流動注射-二極管陣列檢測分光光度法同時測定鉛和鎘
            黎源倩 , 鄭欣 , 胡勁梅 , 楊經國 , 哈元清
            1998, 26(7): 843-846.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了流動注射.電荷耦合器件二極管陣列分光光度裝置,研究了以meso-四(4三甲銨苯基)卟啉為顯色劑同時測定鉛和鎘的方法.鎘和鉛測定的線性范圍分別為0-2.0mg/L和0-2.5mg/L.鎘的檢出限為0.014mg/L,鉛為0.015mg/L.進樣頻率為60次/h.對合成樣品和陶瓷食具容器浸泡液中的鉛和鎘進行了同時測定,獲得滿意的結果.樣品的平均標準加入回收率為100.9%,相對標準偏差小于8.8%.
            聚吡咯碳糊電極的研制及應用
            王赪胤 , 楊繼生 , 花蓓 , 翟學兵 , 章海云
            1998, 26(7): 847-849.
            [摘要](306) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了聚吡咯電極,探討了該電極的性能和實用性,實驗結果表明:該電極可用于伏安法快速測定L-抗壞血酸,在0.1mol/LKNO3底液中,線性范圍為:l.0×10-11~9.0×10-9mol/L,檢測限5.0×10-12mol/L,電極具有良好的重現性和高選擇性,響應迅速.使用壽命3個月以上.
            毛細管氣相色譜與原子吸收聯用測定水貂皮及其毛發中的有機汞
            何濱 , 江桂斌 , 胡立剛
            1998, 26(7): 850-853.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用毛細管氣相色譜與原子吸收聯用對水貂皮及其毛發中的有機汞進行了分離測定.使用HP-l石英毛細管柱,在4.5min內可以基線分離氯化甲基汞(MMC),氯化乙基汞(EMC)和氯化苯基汞(PMC).分離后的組分在700℃處原子化后進行原子吸收測定.檢測限分別為:MMC0.1ng;EMC0.09ng;PMC0.1ng.方法簡便、快速、準確.可以有效地用于環境和生物樣品中有機汞的分離測定.
            基于聚吡咯的平面型葡萄糖傳感器的研究
            田承云 , 曹大均 , 章宗穰 , 朱建中 , 張國雄
            1998, 26(7): 854-857.
            [摘要](319) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在含有葡萄糖氧化酶的聚吡咯修飾的鉑電極表面涂覆一層明膠,再用戊二醛交聯制備了葡萄糖傳感器.該傳感器的基礎電極采用薄膜沉積和剝離技術制作,包括一個工作電極和一個對電極(兼作參比電極).該傳感器線性范圍為0.1-4mmol/L;響應時間和靈敏度分別為15-25s和18.1mA/mol.cm2.傳感器在4℃冰箱中存放6個月其活性仍有90%以上.
            二甲苯藍FF分光光度法測定微量亞硝酸根
            董存智 , 陳立國
            1998, 26(7): 858-860.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在稀鹽酸介質中微量亞硝酸根與二甲苯藍FF發生的亞硝化反應,建立了測定微量亞硝酸根的新方法.方法的線性范圍為0.2×10-6~15×10-6g/25m LNO2-,其Sandell靈敏度為9.15×10-10g/cm2.方法已用于水中微量亞硝酸根的測定,并對反應機理進行了初步探討.
            卡爾曼濾波伏安分析法同時測定鈷(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)、鋅(Ⅱ)
            吳建人 , 林云雁 , 張昭忠 , 吳波 , 孫玉堂
            1998, 26(7): 861-864.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            卡爾曼濾波(KY)用于解析互相干擾離子的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的伏安重疊峰.用該法對鋼鐵試樣中的這些離子進行了測試,效果良好.設計了BASIC程序,將有關數據輸入后,直接給出結果.為保證結果準確度,程序中設置了兩個監控出口.
            麻醉鎮痛藥物的電子轟擊/串聯質譜分析
            宋鳳瑞 , 劉子陽 , 劉淑瑩
            1998, 26(7): 865-867.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了麻醉鎮痛藥物的電子轟擊/串聯質譜分析方法,得到了電子轟擊/串聯質譜(EI/MS/MS)條件下16種麻醉鎮痛藥物標準品的碰撞誘導解離(CID)-子離子譜,適合于復雜基質中這類化合物的定性分析.并利用所建方法對一肌注度冷丁者的尿樣進行了檢測.
            反相高效液相色譜法測定光誘導反應產物N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑含量
            劉煥蓉 , 張昭 , 劉秀芳 , 趙勇 , 陳兆斌 , 夏熾中
            1998, 26(7): 868-871.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了以Waters BondapakTM,ODS-C18為色譜柱,甲醇:四氫呋喃:水(72:6:22,V/V為流動相,在UV254nm為測定波長的條件下,利用外標法定量,建立了反相高效液相色譜法測定光誘導反應粗產物中N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑的方法.為光誘導自由基鏈式親核取代反應(SRN1)反應機理的探討提供了可靠的理論依據.
            改良J-Gróf法測定血清直接膽紅素的數學校正
            張建新
            1998, 26(7): 872-875.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了改良J-Gróf法血清直接膽紅素測定值的數學校正方法.該方法對膽紅素標準血清和控制樣品的分析結果與目標值十分一致,對樣品的分析與自動生化分析儀的分析結果高度相關.為血清直接膽紅素的準確測定提供一個可靠的方法.
            1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示劑絡合滴定連續測定銅和鋅
            吳小華 , 陳建榮
            1998, 26(7): 876-879.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對5-Br-PAN-S作指示劑絡合滴定連續測定銅和鋅進行了研究.在pH6.0的乙酸-乙酸鈉介質中,以5-Br-PAN-S作指示劑,EDTA為滴定劑連續測定銅和鋅,滴定終點顏色變化敏銳,準確度高,銅和鋅量各在0~20mg范圍內與EDTA用量成正比,銅、鋅比例在1:10-10:1范圍內相互無影響.方法用于合金中銅、鋅的連續測定,結果滿意.
            流動載體對以二-(2-乙基己基)磺化琥珀酸鈉為表面活性劑的W/O型微乳狀液遷移痕量銅(Ⅱ)的影響
            韓立新 , 李克安 , 童沈陽
            1998, 26(7): 880-882.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了一些流動載體對以二-(2-乙基己基)磺化琥珀酸鈉(AOT)為表面活性劑、正庚烷為油性溶劑的W/O型微乳狀液在遷移痕量金屬離子Cu2+的影響.實驗結果表明,1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)能大大促進Cu2+的遷移,使其遷移率從70%上升到100%.用高鹽度溶液對微乳進行破乳,得到Cu2+的富集倍數為6,回收率約為100%.
            關于癌變細胞紅外光譜測定方法的研究
            劉金緒 , 韓偉 , 彭英科 , 馮瑞珍 , 蘇杏滿
            1998, 26(7): 883-885.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用博里葉變換紅外光譜(FTIR)高分辨手段,對正常人的細胞和千余名宮頸癌患者的細胞進行了對比研究,初步得出此方法能在分子水平上揭示出腫瘤細胞與正常細胞的明顯差別,并且通譜圖解析,可直接闡明引起譜圖變化的主要原因、細胞癌變的可能機理,從而對病程進行預測,為腫瘤疾病的早期診斷展現了良好的前景.
            離線超臨界流體萃取和氣相色譜/質譜聯用對實驗室內空氣中氣相有機污染物的測試
            游靜 , 尤進茂 , 王國俊 , 包永新 , 管佑信
            1998, 26(7): 886-890.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過團體吸附劑富集,再用超臨界CO2脫附后用氣相色譜及質譜技術對實驗室內空氣中氣相有機污染物進行了考察.文中對采樣和萃取條件進行了優化,并與熱脫附所得結果做了比較.結果表明在22MPa,80℃時,用甲醇改性的超臨界CO2進行萃取的結果優于熱脫附法.該法鑒定出氣相有機污染物中52個組分,占色譜峰總面積的99.6%.
            評述與進展
            液晶態分子在分析化學中的應用進展
            羅云敬 , 郭忠先 , 李天劍 , 沈含熙
            1998, 26(7): 891-897.
            [摘要](316) [FullText PDF](0)
            摘要:
            評述了液晶態分子在分析化學中的應用進展,包括其超分子的分子識別作用、液晶在色譜、光譜探針、核磁共振譜等分析化學領域中的應用.
            免疫電化學發光
            王鵬 , 張文艷 , 周泓 , 朱果逸
            1998, 26(7): 898-903.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            詳細介紹了免疫電化學發光(IECL)的基本原理和技術,評述了電化學發光在免疫分析中的應用,并進行了展望.
            儀器裝置與實驗技術
            一種全自動光度滴定儀
            汪敬武 , 魏瓊雄 , 王亦農 , 夏克堅
            1998, 26(7): 904-908.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了改裝721型分光光度計為光度滴定儀并聯用8031單片微機構成一臺全自動光度滴定儀.在單片機的控制下,實現取樣、加試液、攪拌、開關光門、調零、調參比、滴定、測吸光度、數據處理、顯示結果并打印、排除廢液、沖洗滴定地等操作過程的全自動化.約110s可完成一次測定,誤差<0.2%;RSD<1.5%,測定快速、準確,重復性好.可勝任在線監測工作,也可作常規滴定分析.
            來稿摘登
            鈾飽和激光熒光法測定微量三烷基氧膦
            唐文成 , 宋崇立 , 朱永
            1998, 26(7): 909-909.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            三烷基氧膦(TRPO)為己基、庚基、辛基混合烷基的膦氧化合物,它對于鑭、錒系元素具有優良的萃取性能,因此做為萃取劑用于從核燃料后處理高放廢液中去除銅系元素.在研究TRPO萃取機制的過程中,需要測定有機相中微量TRPO濃度(約為10-4量級).本文建立了一種測量微量TRPO濃度的分析方法.
            異丙嗪-β-環糊精包絡物性質及手性分離
            胡漢芳 , 王洪 , 丁天惠 , 傅若農
            1998, 26(7): 910-910.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            異丙嗪為組胺H1受體拮抗劑,其分子結構中含一個手性中心,即存在對映異構體.β-環糊精(β-CD)與大多數藥物分子形成包絡物,使藥物分子水溶性增加和藥效延長.本文研究了異丙嗪與β-CD形成包絡物的紫外光譜性質,比較了異丙嗪和異丙嗪-β-CD包絡物最大吸收波長的變化.利用玻碳電極循環伏安法研究了異丙嗪與β-CD生成包絡物的電化學行為,采用"電位法測定了包絡物的配位比m和解離常數Kd.利用高效毛細管區帶電泳技術,通過向背景電解質中加入β-CD對異丙嗪的對映異構體進行了手性分離.
            茜素紅S光度法測定人血清白蛋白
            遲燕華 , 莊稼 , 董發勤 , 李克安 , 李娜 , 童沈陽
            1998, 26(7): 911-911.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            人體血液中的白蛋白是形成血漿膠滲壓的主要成分,它在維持體液的正常分布,以及保持血容量及血壓等方面起重要作用.同時,血漿白蛋白對人體具有營養作用.已有報道將它作為人體營養健康和疾病診斷、療效觀察的重要指標及資料數據.分析、測定、研究血漿中白蛋白的含量,對人體健康和生命科學的研究可提供重要的科學依據和研究價值.
            β-環糊精的分光光度測定
            李明時 , 張帆
            1998, 26(7): 912-912.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            β環糊精是由直鏈糊精兩端的葡萄糖分子以α-,4糖苷鏈連接起來的環狀七聚多糖.β-環糊精可與疏水性分子形成較穩定的包結物,從而減弱了被包結分子之間的相互作用.利用-環糊精的包結性能,可增加被包結分子的水溶性和對光、熱的穩定性.因此,β-環糊精已廣泛應用于醫藥、農藥、日化、催化及分析化學等領域.本文利用β-環糊精可與酚酞形成包結物的特點,建立了定量測定-環糊精的分光光度法,并解釋了測定原理.
            脫脂棉分離-二乙基二硫代氨基甲酸鈉萃取光度法測定痕量銅
            司文會 , 印天壽
            1998, 26(7): 913-913.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在用常規的二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDIC)萃取光度法測定痕量鋼過程中,我們發現,在分液漏斗放液口內塞入脫脂棉少許讓放置分層的的氯仿層通過,直接濾入干燥比色皿中以分離除去水分.僅此一項措施,便收到了5大效果.
            1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修飾的鉛筆芯電極上銅的陽極溶出伏安特性
            趙凱元 , 王敔清
            1998, 26(7): 914-914.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們曾用2B型鉛筆芯制成電極并經實驗證明它具有與玻碳電極類似的良好伏安特性.也曾用它作為基體電極,修飾8-羥基喹啉,研究了銅和鋅的陽極溶出特性.本文研究了l-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)修飾的鉛筆芯電極上銅的陽極溶出伏安特性,并用以測定了人發中的微量銅.探討了銅在此電極上的預富集與溶出機理.
            交流示波極譜滴定法測定氧氟沙星
            張素梅 , 杜永康 , 李耀維
            1998, 26(7): 915-915.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氧氟沙星(Ofloxacin,OFLX)為新一代喹喏酮類抗菌藥,其含量測定,文獻報道可用分光光度法、HPLC、毛細管電泳法、離子選擇電極法等.本文詳細研究了交流示波極譜滴定法測定ORLX的實驗條件,并用以測定其注射液和片劑的含量.
            土壤全鍺的催化極譜測定
            木志堅
            1998, 26(7): 916-916.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鍺是地球上含量極少的元素之一,在地殼中的豐度僅為1.5ug/g.它雖未被正式確定為人體中必需的微量元素,但在人體中的重要生理作用已逐漸為人們所了解.鍺能刺激人體血液中紅血球的生成,增強人體血液吸收氧的能力,促進新陳代謝,防止衰老.由于人體所攝入的鍺主要是來自食品,歸根究底來源于土壤,所以測定土壤鍺顯得十分必要.近年來關于礦石中鍺、水中鍺、生物樣品如人發、人參中鍺的極譜測定方法已有很多報道,但土壤中鍺的測定方法尚未見報道.本試驗利用鍺與前素紅在硫酸介質中并有釩(Ⅳ)存在時產生靈敏度較高的二階導數波,以EDTA-Vc為掩蔽劑,可以直接測定土壤消解液中的鍺.該方法靈敏度高、快速、方便.
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