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            1997年25卷3期

            研究報告
            人工神經網絡方法用于脈沖極譜重疊峰解析
            劉思東 , 張卓勇
            1997, 25(3): 249-252.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將人工神經網絡(ANN)用于脈沖極譜法中Pb(Ⅱ)和T1(Ⅰ)重疊信號峰的解析,對神經網絡參數的影響及優化作了研究。結果表明,網絡的增益、學習速率和動量是影響網絡收斂和穩定性的關鍵參數。本文還將神經網絡與偏最小二乘法的計算結果作了比較。
            穩鍵方差法探討土壤取樣
            何錫文 , 郭薇 , 胡軍 , 金瑞祥
            1997, 25(3): 253-257.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用穩鍵方差法探討了土壤的一些分析數據的處理。穩鍵方差分析的優點在于可以降低異常值在統計評價中的影響,易于辨認異常值。本文處理了pH、有機質、陽離子交換量、交換性Mn、易還原態Mn等土壤分析數據,結果顯示分析精度足夠高而取樣精度不夠。通過重復取樣可以使之改進。于是≤0.3,可以區分異常位置和正常位置。該方法對于實際分析具有參考意義。
            高效液相色譜/光散射檢測器測定肝病病人血清中的膽汁酸
            馮埃生 , 鄒漢法 , 李瑞江 , 汪海林 , 班允東 , 張玉奎
            1997, 25(3): 258-262.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用反相高效液相色譜/揮發激光散射檢測器發展了分析膽汁酸的新方法,采用甲醇和乙酸銨緩沖液混合溶液為沖洗體系,梯度淋洗,10種甘氨型和?;切湍懼嵩?5min內完成基線分線。方法簡單快速,不需衍生,血清樣品經預處理,平均回收率為96.1%,在4~50mg/L濃度范圍內對峰面積與濃度進行線性回歸分析,回歸系數在0.9915~0.9982之間??捎糜谡H撕透斡不∪搜逯心懼岬臏y定。
            空氣中肼的流動注射化學發光分析
            吳遠遠 , 趙芳 , 耿征 , 陳戰國 , 劉謙光
            1997, 25(3): 263-266.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了肼在磁性條件下與魯米諾和高碘酸鉀產生化學發光行為,建立了流動注射化學發光測定痕量用的新方法。肼的濃度在1.0×10-8~1.0×10-6g/mL范圍內與化學發光強度成線性關系,檢出限為4×10-9g/mL;相對標準偏差小于3%.本方法用于空氣中痕量肼的測定,簡便,快速,靈敏度高,選擇性好。當采樣體積為120L時,用的最低檢出濃度為0.002mg/m3.
            M-估計用于食用合成色素混合體系的同時測定
            張小吐 , 陳劍昌 , 楊冰蘭 , 謝式南 , 王慶璋
            1997, 25(3): 267-271.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用具有抗異常點干擾能力的Andrews型穩健M-估計,研究了在正常和異常情況下對色素二組分、三組分、四組分混合體系中各組分的同時測定。結果表明無論是否存在異常值,M-估計都能得到可信的結果,而傳統的最小二乘法在有異常值時其結果將是毫無意義的。對M-估計中的重要參數的取值對結果的影響作了考察。本文還就M-估計所能承受的異常點個數作了初步探討,表明M-估計是一種可以替代最小二乘法的優良參數估計方法。
            黃酮類化合物的超臨界流體色譜分離
            劉志敏 , 趙鎖奇
            1997, 25(3): 272-275.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用超臨界流體色譜成功地分離了黃酮類化合物,研究了流動相組成、柱條件、壓力及溫度的影響。發現流動相組成是影響色譜分離的最主要因素;其次,色譜柱條件也是影響分離的一個很重要的因素,硅膠基質的鍵合苯基柱比較適合于極性黃酮類化合物的分離??疾炝藟毫蜏囟葘Ψ蛛x的影響。在合適的色譜條件下進行了銀杏葉提取物中黃酮化合物的分離。
            用Benson基團加和法預測氣相色譜保留值
            1997, 25(3): 276-279.
            [摘要](354) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用Banson基團加和法,對氯代苯,脂肪醇兩類化合物分子結構與氣相色譜保留值間的關系進行了研究。對部分化合物的保留值做了預測,結果表明這兩類化合物的氣相色譜保留值具有基團加和性,預測值與實驗值吻合很好。
            研究簡報
            適用于痕量金屬離子遷移的微乳狀液的制備及其遷移條件
            1997, 25(3): 280-282.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了以氣溶膠OT(AOT)為表面活性劑與不同烴類的油性溶劑及不同醇類的助表面活性劑一起制備的油包水(W/O)型微乳對Cd2+從水相或料相遷移到微乳中的影響,同時還觀察了油水比和溫度對金屬離子遷移的影響,從而確定了適于痕量金屬離子遷移的微乳體系和以Cd2+為示范離子的遷移條件。
            大孔硅膠反相色譜填料的高溫溶劑法合成及其在蛋白質分離上的應用
            1997, 25(3): 283-285.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道利用高溫溶劑法在Sinopak-S大孔硅膠上鍵合十八烷基,得到可用于蛋白質分離的高效反相色譜填料,合成時間縮短為3~5h.用苯、萘、菲及苯胺評價了該反相柱,其理論塔板數達每米3到5萬,能有效地用于蛋白質和多肽混合物的分離。
            痕量硝基酚的反相高效液相色譜電化學檢測
            1997, 25(3): 286-289.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以甲醇與0.03mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液(17/83,V/V,pH=6.3)為淋洗液,采用安培型電化學檢測,實現了2-硝基苯酚、3-硝基苯酚、4-硝基苯酚及2,4-二硝基苯酚和2,6-二硝基苯酚等五種酚類化合物于Perkin-Elmer(250×4.6mm.D)Nucleosil C8柱上反相高效液相色譜的分離及在E=+1.2V(vs·Ag/AgCl)時于玻碳電極上的同時檢測。該測定方法的線性范圍達2個數量級,相關系數大于0.9997,最低檢測限為0.02~0.09ng,其中2,4-H硝基酚的檢測限較高為0.22ng,相對標準偏差為0.8%~2.7%,回收率為70%~80%.應用該法對環境水樣進行了分析。
            鹽酸美西律對映體的毛細管電泳分離
            1997, 25(3): 290-293.
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以β-環糊精的兩種衍生物做為毛細管電泳手性分離添加劑,對鹽酸美西律(1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-丙胺鹽酸鹽)的對映體進行了拆分研究。其中,2,6-O-二甲基β-環糊精可將對映體部分拆分,而2,3,6-O-三甲基β-環糊精時,可基線分離對映體。研究了兩種甲基化β-環糊精的濃度及工作電壓對分離的影響。
            毛細管電泳對取代四氫-β-咔啉類手性化合物的定量分析
            1997, 25(3): 294-296.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將HPCE作為不對稱合成產物取代四氫-β-咔啉類手性化合物的對映體純度測試手段,對其定量分析能力進行考察,得到的線性相關因子為0.997;檢測限為0.5×10-6g/g;相對峰面積的相對標準偏差小于1%;相對遷移時間的相對標準偏差小于0.1%.
            用電化學方法研究鄰苯三酚的自氧化機理
            1997, 25(3): 297-300.
            [摘要](339) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用單掃示波極譜法研究了鄰苯三酚的自氧化機理,依據多種電化學參數和紫外可見吸收光譜對主要極譜峰和吸收峰的變化規律作出合理解釋,指出鄰苯三酚自氧化過程中存在多種電子轉移歷程,單掃示波極譜法可直接監測半醌和醌等中間和最終產物的變化。
            用逐步判別分析從毛發中微量元素含量進行胃癌的輔助診斷
            1997, 25(3): 301-304.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據毛發中微量元素的含量,應用逐步判別分析進行了胃癌輔助診斷的研究,所得結果令人滿意。特別顯示了用統計方法篩選出的幾種元素在區分是否胃癌上起著顯著的作用。
            7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸金屬絡合物熒光特性及其應用
            1997, 25(3): 305-307.
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸金屑絡合物在不同緩沖體系中,不同表面活性劑、掩蔽劑作用下熒光強度及熒光壽命的變化規律。
            簇合物膜亞硫酸根離子選擇性電極的研制
            1997, 25(3): 308-310.
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了利用MoS42-在銅表面形成不溶性簇合物膜的性質,研制了一種簇合物膜亞硫酸根離子選擇電極。電極對HSO3-的線性響應范圍為1×10-4~1×10-1mol/L;檢測限為8×10-5mol/L;響應斜率為58.5mV/dec.;適宜的pH范圍為9~10.
            含氫甲基硅油含氫量的質譜法測定
            1997, 25(3): 311-313.
            [摘要](414) [FullText PDF](0)
            摘要:
            含氫甲基硅油是高分子量的多聚物,用質譜方法對其Si-H鍵上的氫含量的測定,僅用測定其分子量的辦法不易實現。實驗中發現,用其兩個碎片離子SiO(CH3)2-和SiO-HCH3+作為代表性離子,以它們的豐度比定出甲基合氫硅油的含氧量[H].結果與用化學方法所測值十分接近。
            兒茶酚胺類藥物的流動注射化學發光分析
            1997, 25(3): 314-317.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            觀察到雷氏鹽(NH4[Cr(NH3)2](SCN)4]·H2O)對魯米諾-H2O2化學發光反應的催化作用。根據兒茶酚胺類物質可與雷氏鹽發生沉淀反應而導致魯米諾-H2O2-雷氏鹽體系化學發光強度降低的性質,建立了兒茶酚胺類物質多巴胺、腎上腺素和異丙腎上腺素的流動注射化學發光分析法。方法對3種兒茶酚胺類物質的檢出限分別為4×10-9g/mL、2×10-8g/mL和2×10-8g/mL;線性范圍分別為1×10-8g/mL~1×10-6g/mL、4×10-8g/mL~2×10-6g/mL和4×10-8g/mL~2×10-6g/mL;相對標準偏差不大于2%.此法已用于3種兒茶酚胺藥物注射液中藥物含量的測定,結果比較滿意。
            有機改性劑膠束電動色譜分離測定去痛片等藥物中的有效成分
            1997, 25(3): 318-321.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用有機改性劑膠束電動色譜,在PH=8.0的磷酸鹽和硼砂,十二烷基硫酸鈉緩沖體系中加入乙腈14%(V/V),操作電壓12kV時,咖啡因、苯巴比妥、撲熱息痛、非那西丁、安替比林得到了很好分離。將本法用于實際藥品的分析,其結果與標示量一致。
            毛細管電泳-鈷鈦菁碳糊修飾電極電化學催化氧化測定羥胺和巰基類化合物
            1997, 25(3): 322-325.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用自制的毛細管電泳-電化學安培檢測裝置,以鈷鈦菁碳糊修飾電極為工作。電極,在中性磷酸體系緩沖溶液中,對四種羥胺和巰基類化合物的混合物進行了分離和測定,檢測下限羥胺類化合物為5.0×10-6mol/L巰基類化合物為1.0×10-5mol/L.對實際尿樣中的半胱氨酸進行檢測,結果滿意。
            乙二胺四乙酸對鍺(Ⅳ)-沒食子酸體系及釩(Ⅳ)的示波極譜電流的影響
            1997, 25(3): 323-329.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用分光光度法及電化學法詳細研究了在稀硫酸介質(pH2),分別加EDTA(以H3Y形態存在)到鍺(Ⅳ)-沒食子酸(GA),Ge(Ⅳ)-GA-V(Ⅳ)體系以及單獨V(Ⅳ)溶液中,所產生的影響。結果表明,EDTA使Ge(Ⅳ)-GA體系的兩步2電子反應過程變得清晰;Ge(Ⅳ)-GA-V(Ⅳ)體系因V(Ⅳ)2H3Y-的形成,增強了V(Ⅳ)的化學氧化力。且化學反應產物V(Ⅲ)3H3Y-在-0.73V產生還原電流。這些都有利于加速該體系的催化循環,從而達到增敏的作用。文中對體系的電流特性,電極反應過程的可逆性,電極反應機理等也進行了研究。
            異硫氰酸異魯米諾的電致化學發光性質及其機理
            1997, 25(3): 330-333.
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了異硫氰酸異魯米諾的電致化學發光性質及其反應機理。在KOH-KCl-H2O2(pH11.8)介質中,施加三角波脈沖電壓使異硫氰酸異魯米諾產生較強的電致化學發光,其濃度在2.5×10-11~1.0×10-7mol/L范圍與發光強度成線性關系,檢測限為6.2×10-12mol/L.重復10次測定5.0×10-9mol/L異硫氰酸異魯米諾溶液,相對標準偏差為3.0%.方法用于測定Anti-AFP,取得滿意結果。
            反向流動注射化學發光法測定痕量鐵
            1997, 25(3): 334-337.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于鄰菲啰啉對高碘酸鉀-堿性魯米諾-鐵(Ⅲ)體系發光強度的增敏作用建立了水體中總鐵的反向流動注射化學發光檢測方法。該法線性范圍在1×10-4~10mg/L,檢測限為3×10-6mg/L,對于5×10-3mg/LFe(Ⅱ)測定9次的相對標準偏差為0.9%.此方法已用在水處理中總鐵的監測。
            大蒜中抗壞血酸的半微分伏安法測定
            1997, 25(3): 338-340.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將工作電極直接插入大蒜瓣中,采用半微分伏安法研究了抗壞血酸的測定方法。用微鉑盤電極(直徑300μm)作為工作電極,在pH6.8的磷酸氫二鈉-檸檬酸介質中,抗壞血酸在7.0×10-2~3.2×102mg/L范圍內與半微分伏安曲線陽極峰的峰高呈線性關系,其最低檢出濃度為4.0×10-2mg/L.利用t檢驗和F檢驗法,將所研究方法與溶液中的標準加入法相比,對相同樣品的測定結果無顯著性差異。
            一種色譜保留模型的改進及二茂鐵衍生物保留值的預測
            1997, 25(3): 341-344.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            二茂鐵衍生物在四氫呋喃-甲醇-水三元溶劑系統中的保留符合Kowalska所提出的物理化學保留模型1.但由于模型1沒有考慮到化學計量問題,故其結果不夠精確。本文在模型1中引入粘度系數(或介電常數)來定量表示化學計量關系,得到明顯優于模型1的模型2.鑒于HPLC系統中常以logK'表示保留值,本文以logK'代替模型1、2中的Rf值,簡化了計算。
            氫化物發生-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定環境樣品中痕量鉛
            劉文龍 , 宋曉森 , 劉臣輝 , 陸小龍 , 劉智昱 , 薄雷明
            1997, 25(3): 345-348.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了以重鉻酸鉀-鐵氰化鉀為氧化劑的鉛氫化物發生氧化還原體系。采用連續氫化物發生器,對電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定痕量鉛的條件進行了研究。選定條件下,以0.2%硫氰酸鉀-0.4%草酸為干擾抑制劑,測得鉛的檢出限為0.09μg/L,相對標準偏差(對0.1mg/LPb,n=11)為0.49%.對環境標準物質進行分析,結果令人滿意。
            評述與進展
            分子烙印法在手性分離中的應用
            孟子暉 , 王清海 , 朱道乾 , 周良模
            1997, 25(3): 349-354.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分子烙印法是制備具有預定選擇性分離介質的可靠的技術途徑,本文簡要介紹了該技術的原理、現狀及在手性分離方面的作用。共引用了70篇文獻。
            纏結聚合物溶液毛細管電泳
            張自萍 , 胡之德
            1997, 25(3): 355-360.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從纏結聚合物溶液(Entangled Polymer Solution)理論及其電泳遷移理論對纏結聚合物溶液毛細管電泳的現狀給予綜述,并就纏結聚合物溶液毛細管電泳在DNA、蛋白質等大分子分離方面的應用進行了概述。
            毛細管電色譜研究進展
            魏偉 , 王義明 , 羅國安 , 閆超
            1997, 25(3): 361-365.
            [摘要](490) [FullText PDF](0)
            摘要:
            毛細管電色譜是一種新興的具有高效、高選擇性的微分離技術。本文評述了毛細管電色譜的發展狀況和相關的技術,并對其發展前景進行了展望,引用文獻24篇。
            來稿摘登
            鋅-水楊基熒光酮-酒石酸鹽-表面活性劑四元混配型膠束絡合物的分光光度法
            敖登高娃 , 賽音 , 魏方 , 鄒淑仙
            1997, 25(3): 366-366.
            [摘要](367) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了Zn-水楊基熒光酮(SAF)-酒石酸鹽-陽離子表面活性劑(CTMAB)四元混配絡合物體系的光度法特性及分析應用,結果表明,該體系ε值為1.47×105L·mol-1·cm-1,線性范圍0~400μg/L的鋅,用所擬方法在掩蔽劑存在下,于水相中直接測定了標準樣品及實物中的鋅,結果滿意。2實驗部分2.1儀器與試劑鋅標準溶液:按常規方法配制;1×10-3mol/LSAF乙醇溶液;2%酒石酸鉀鈉溶液;1×10-3mol/LCTMAB溶液;pH=8.30的硼砂-鹽酸緩沖溶液。UV-265型自記分光光度計,722型光柵分光光度計。
            二溴苯基熒光酮熒光猝滅法測定銦
            王鋼 , 何應律 , 張嫣 , 趙錦端 , 王宗花
            1997, 25(3): 367-367.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自1978年合成了4,5-二溴苯基熒光酮(簡稱DBPF)以來,DBPF作為一種高靈敏顯色劑得到了廣泛的應用。該試劑在膠束增溶光度分析中靈敏度非常高,廣泛用于光度法測定金屬離子。但利用DBPF作為熒光劑測定痕量In(Ⅲ)的方法尚未見報道。
            煙葉中煙堿含量的非水滴定
            楊長府 , 焦云飛
            1997, 25(3): 368-368.
            [摘要](388) [FullText PDF](0)
            摘要:
            煙葉中煙堿含量的測定,目前常用的有紫外分光光度法和非水滴定法。本文應用非水滴定法,在前人工作的基礎上,在樣品中加入固體Ba(OH)2及其飽和水溶液,直接以電磁攪拌器攪拌,使煙葉中煙堿充分萃溶。省去文獻中加入硅藻土的操作,減少因其對煙堿的吸附而造成的誤差。同時改用苯-氯仿萃取煙堿,待兩相分層后,用大口徑濾紙過濾。省去文獻中用無水MgSO4除水的操作,使方法更加簡便。本文方法對煙堿含量在1%~8%范圍內的煙葉進行測定,并與紫外分光光度法的測定結果比較,結果一致。用數理統計方法對兩種方法的測定結果進行配對檢驗,證明本法是可靠的,適用的。
            血清中-氧化氮代謝產物硝酸根和亞硝酸根含量的共同測定
            李恩民 , 許麗艷 , 歐陽一冰 , 楊同書
            1997, 25(3): 369-369.
            [摘要](482) [FullText PDF](0)
            摘要:
            一氧化氮是一種重要的生理活性物質。其化學性質不穩定,在有氧水環境中僅數秒鐘就被氧化變成亞硝酸報(NO2-).這使得直接測定生物組織中NO含量變得十分困難。因此,目前一般都是通過測定生物組織中NO的氧化產物NO2-來間接地反映NO含量。然而NO2-本身也是不穩定的物質,在樣品存放過程中,容易被氧化變成硝酸根(NO3-).這使得單純依靠測定NO2-來反映生物組織中NO含量往往受到樣品的存放方式、溫度和時間等因素的影響而導致測定結果的重復性不好。
            聚乙烯醇存在下以硝酸鐵代替鐵銨礬用Volhard法測定銀和氯離子
            劉佳銘
            1997, 25(3): 370-370.
            [摘要](438) [FullText PDF](1)
            摘要:
            Volhard法以鐵銨礬作指示劑,終點不夠敏銳。尤其是直接滴定Ag+時,AgSCN沉淀易吸附Ag+而導致終點提前;返滴定Cl-時AgCl沉淀易轉化為AgSCN,使終點顏色閃而褪去難于觀察,分析結果偏低。雖用有機溶劑(如硝基苯)可促進AgCl沉淀凝聚與溶劑化而減緩AgCl的轉化,但有機溶劑多數有毒使測定條件惡化。作者提出以聚乙烯醇(PVA)化學修飾AgSCN、AgCl沉淀的結構,阻止AgSCN對Ag+的吸附與AgCl的轉化,用硝酸鐵代替鐵銨礬指示滴定終點測定Ag+、Cl-的方法。本法比經典Volhard法的終敏銳、持久、精密、準確,還能準確測定Br-、I-、SCN-的含量。
            紅花中總黃酮含量的庫侖滴定法測定
            余紅 , 徐禮燊
            1997, 25(3): 371-371.
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            紅花(CarthamustinctoriusL.;Safflower)是中醫傳統的活血化瘀藥,具有降血壓、降血脂、抗血栓及抗心肌缺血、心肌梗塞和心率失常等多種藥理作用。研究證明紅花活血化瘀的主要有效成分集中在黃酮體化合物部分。紅花中總黃酮含量的準確測定方法尚未見報道。本文探討了紅花中黃酮體化合物的最佳提取和測定條件,并用此方法分析了不同產地的紅花樣品中總黃酮含量,為科學評價藥物質量和療效提供了依據。
            Fröhde反應用于鉬(Ⅵ)和鎢(Ⅵ)的熒光法測定
            趙一兵 , 孫旭峰 , 王冬媛 , 郭祥群 , 許金鉤
            1997, 25(3): 372-372.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Fröhde反應是藥物的多種顏色反應之一,它依據反應前后的顏色變化進行一些藥物的定性鑒定,許多藥物具有這一反應。鉬和鎢是重要的工業原料,而鉬又是決定生物生長的重要元素。在自然界中,鉬和鎢主要以Mo(Ⅵ)和W(Ⅵ)價態存在。作者研究發現,在弱酸性介質中Mo(Ⅵ)與去甲腎上腺素(NA)發生Fröhde反應,從而嚴重猝滅NA的強熒光,W(Ⅵ)由于與Mo(Ⅵ)有相似的理化性質而發生相同的猝滅反應,利用這一特性成功地建立了Mo(Ⅵ)和W(Ⅵ)的熒光測定方法。
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