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            1997年25卷1期

            研究報告
            摻雜電活性離子聚吡咯膜內的電荷傳輸
            李一峻 , 楊春和 , 董紹俊
            1997, 25(1): 1-4.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用循環伏安法和計時庫侖法研究了摻雜亞鐵氰化鉀離子的聚吡咯膜內的電荷傳輸問題。實驗結果表明,聚吡咯膜內的電荷傳遞可以處理成電子在膜內的擴散模型,電荷傳遞速度可以用電子表觀擴散系數(Dapp)來表征。Dapp的大小由聚合物膜的結構、電活性離子之間的電子躍遷及對離子在膜中的運動決定。
            蒙脫土修飾電極上某些神經遞質的電化學行為
            彭圖治 , 楊麗菊 , 楊杭生 , 王國順 , 沈報恩
            1997, 25(1): 5-9.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用不同電化學方法對神經遞質多巴胺(DA)在蒙脫土修飾電極上的行為進行了研究,結果發現,蒙脫土修飾膜對DA有明顯的富集作用。在pH7.4時,DA強烈地富集在蒙脫土膜內,并顯示完好的伏安響應;而抗壞血酸(AA)和DA的代謝產物3,4-二羥基苯乙酸(DOPAC)則無任何響應。采用計時庫侖法測定了DA在蒙脫土膜內的表觀擴散系數為2.3×10-9cm2/s,并計算了異相電子轉移速率常數為2.7×10-5cm/s.在選定的條件下,DA在蒙脫土膜電極上的溶出電流與濃度在8.0×10-6~2.2×10-5mol/L范圍內具有線性關系,表明該電極可用于DA的溶出伏安測定。
            一種利用離子交換膜研制的電化學氧傳感器
            王玉江 , 董峰 , 呂翔宇 , 薛祚霖 , 陸天虹
            1997, 25(1): 10-14.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用聚苯乙烯陰離子交換膜研制的金為催化劑,采用堿性體系的新型控制電位電解型氧傳感器,克服了以往電化學氧傳感器的缺點,具有響應時間快、穩定性好、噪聲低、本底電流小、溫度系數低等優點。
            小波變換用于高效液相色譜的噪聲濾除
            邵利民 , 唐兵 , 邵學廣 , 趙貴文 , 劉善堂
            1997, 25(1): 15-18.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據小波變換將信號分頻的性質,用Haar小波成功地解決高效液相色譜中噪音的扣除問題,并應用于乳酸-稀土絡合物體系的色譜數據,得到的色譜曲線平滑且峰位置不變,大大提高了信噪比和降低了檢測限。
            以γ-氧化鋁固定尿酸氧化酶的尿酸傳感器研究
            劉寶紅 , 鄧家祺 , 胡仁其
            1997, 25(1): 19-24.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了一種新型的酶生物傳感器,以具有一定規整結構的γ-氧化鋁(γ-Al2O3)固定尿酸氧化酶制備了尿酸傳感器,利用傅里葉變換紅外光譜研究了γ-Al2O3與尿酸氧化酶之間的相互作用;為了探討吸附與γ-Al2O3間的相互作用,分別用N2的吸附-脫附等溫線和質量滴定法測定了γ-Al2O3的孔分布和等電點,解釋了pH對吸附的影響,并對電極的制備條件和工作性能進行了考察,結果表明電極對尿酸在1.0×10-5~7.5×10-4mol/L范圍內有著靈敏快速的響應,檢出下限為2.0×10-6mol/L.該實驗對固定化酶反應機理的研究和應用提供了理論基礎。
            側鏈長短對全氧冠醚聚硅氧烷色譜性能的影響
            王承明 , 吳采櫻
            1997, 25(1): 25-29.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            設計合成了一種新型聚硅氧烷側鏈全氧冠醚(丙烷氧甲基15-冠-5),將其涂漬在未經處理的彈性石英毛細管柱上,其色譜柱具有高柱效,較寬的使用溫度范圍,高熱穩定性和優異的選擇性。并且通過與另一種聚硅氧烷側鏈冠醚(十一烷氧甲基-15-冠-5)固定液涂漬柱的比較,考察了側鏈脂肪間隔基的長短對冠醚固定液色譜性能的影響。研究了固定液對樣品的分離機理。
            鄰苯二胺-過氧化氫-辣根過氧化物酶酶聯免疫示差脈沖伏安法測定人血清類風濕因子抗體
            何亞楠 , 陳洪淵 , 虞偉 , 武建國
            1997, 25(1): 30-33.
            [摘要](586) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了鄰苯二胺(OPD)-H2O2-辣根過氧化物酶(HRP)酶聯示差脈沖伏安分析體系并用于測定人血清中類風濕因子(RF),HRP催化H2O2氧化OPD所形成酶催化產物在pH2.0磷酸鹽-枸櫞酸緩沖溶液中于-0.18V左右產生一靈敏示差脈沖伏安峰,RF濃度在1.25~20.0U/mL之間與峰電流呈線性關系,應用此峰檢測人血清RF的檢測限低至0.28U/mL.該法較相同條件下ELISA顯色光度測定法的靈敏度增加5倍,且受干擾較少。
            研究簡報
            反相流動注射化學發光法測定葡萄糖
            黃玉文 , 封滿良 , 章竹君
            1997, 25(1): 34-36.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出使用葡萄糖增強Luminol-K7Cu(IO6)2-KOH化學發光體系,結合高靈敏度的反相流動注射技術進行葡萄糖的測定。本法不僅節省試劑,而且操作簡單,重復性好。葡萄糖在4×10-7~8×10-5mg/L濃度范圍內與化學發光分析信號呈線性關系;檢出限為1.8×10-7mg/L;RSD=2.04%.
            流動注射停流-分光光度法同時測定痕量鋁和鐵
            張愛梅 , 王術皓 , 王懷生 , 崔慧
            1997, 25(1): 37-40.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在弱酸性溶液中,基于鋁、鐵與鉻天青S、溴化十六烷基吡啶形成藍色三元絡合物,采用兩次標準加入法,建立了流動注射停流技術同時測定鋁、鐵的新方法。測定頻率90次/h.鋁、鐵的線性范圍分別為0~0.4mg/L和0~0.8mg/L.應用于水及食品中痕量鋁、鐵的測定,結果滿意。
            聚3,3’-二氨基聯苯二胺修飾電極的制備及性質研究
            李元光 , 袁倬斌
            1997, 25(1): 41-45.
            [摘要](426) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在玻碳電極上用電化學聚合制備了聚3,3'-二氨基聯苯二胺(PDAB)薄膜化學修飾電極。這種電極在鹽酸溶液中呈現三對氧化還原峰,其電極反應的可逆性隨溶夜的酸度增加而增強。對修飾電極的電活性的研究表明,制備時采用循環伏安法則優于恒電位法。該修飾電極在濃度大于1.0mol/L的鹽酸溶液中對Fe3+有較強的富集作用。本文還應用紅外光譜對PDAB膜的結構進行了探討。
            荷移反應用于氨芐青霉素的測定
            李華侃 , 趙鳳林 , 童沈陽
            1997, 25(1): 46-48.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了氨芐青霉素與對苯醌的荷移反應,確定了反應條件。在pH4.4~5.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中形成1:1絡合物,其λmax=472nm.氨芐青霉素三水合物濃度在10~125mg/L范圍內呈線性關系;當濃度為50mg/L時相對標準偏差為1.8%(n=10);表觀摩爾吸光系數為2.64×103L·mol-1·cm-1.應用擬定的方法測定藥物制劑含量,結果與藥典方法一致?;厥章试?6%以上。
            測定血紅蛋白的一種電化學分析方法
            何亞楠 , 李根喜 , 史海蓉 , 陳洪淵 , 朱德煦
            1997, 25(1): 49-51.
            [摘要](348) [FullText PDF](0)
            摘要:
            血紅蛋白可以在微裸銀電極上得到電流響應。蛋白質溶液中加入適量的十二烷基硫酸鈉,血紅蛋白峰電流明顯增大,峰形對稱,可直接用于血紅蛋白的分析測定。實驗發現,在5.0×10-7~5.0×10-6mol/L濃度范圍,血紅蛋白氧化峰電流與其濃度呈正比,用于人體血樣中血紅蛋白的測定與光度法結果一致。
            親水型高分子包敷大孔硅膠基質的弱陽離子交換填料用于蛋白質分離
            吳曉軍 , 楊睦 , 李興發 , 劉國詮
            1997, 25(1): 52-55.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道用親水型高分子包敷大孔硅膠基質的羧甲基型(CM)高效弱陽離子交換色譜分離蛋白質的工作。經CM柱純化的溶菌酶比活性提高7倍,活性回收率高于95%,CM填料對溶菌酶的容量達80mg/g.
            舒必利的示波極譜測定與電化學行為
            曾泳淮 , 宋琦
            1997, 25(1): 56-58.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH5.0的HAc-NaAc底液中,舒必利在汞電極上有一靈敏的導數還原峰,峰電位為-1.78V(vs.SCE).峰電流與舒必利的濃度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L范圍內有線性關系。檢測限為1.0×10-7mol/L.該法應用于片劑中舒必利含量的測定,結果令人滿意。還對舒必利在汞電極上的電化學行為特別是其吸附性進行了探討。
            銀微盤電極上碘離子的示差脈沖溶出伏安法
            方賓 , 李蜀萍 , 方惠群 , 陳洪淵
            1997, 25(1): 59-62.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于I-能與Ag+生成難溶化合物特性,在銀微盤電極上研究了I-的示差脈沖溶出伏安法(DPSV).該法不需鍍汞,不要攪拌,可在較稀的支持電解質溶液中實施。于0.08mol/L HAc-NaAc及0.01mol/LEDTA介質中,能檢出1.00×10-8mol/L的I,I-的濃度為5.00×10-8~1.20×10-6mol/L范圍與峰電流有良好的線性關系。該法用于自來水中I-的測定,相對偏差為4.3%;標準加入回收率為94%,用于加碘食鹽中I-的測定,與標準分析法比較,相對誤差為-4.0%.
            人尿中合成麻醉鎮痛劑的系統分析
            徐友宣 , 申利 , 吳筠 , 王杉 , 崔凱榮 , 張長久
            1997, 25(1): 63-65.
            [摘要](317) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用液-液萃取結合GC/MS選擇離子的方法,建立了人尿中8種合成麻醉鎮痛劑的分析方法,討論了回收率和檢測限問題,并成功地用于實際尿樣檢測。
            鎳-鉬/碳化樹脂催化劑在測定微量有機氧元素中的應用
            岳長榮 , 左育民 , 羅彤
            1997, 25(1): 66-68.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道一種新型Ni-Mo/碳化樹脂催化劑的制備方法,用該法制得的催化劑具有高分散金屬和高機械強度,可用于庫侖法微量測定有機氧元素,并能滿足常規分析要求。
            用氣相色譜法測定糧谷和油籽中氯苯胺靈殘留量
            牟峻 , 李慶才 , 榮會
            1997, 25(1): 69-71.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            確立了糧谷和油籽(玉米、糙米、黃豆、花生)中氯苯胺靈殘留量的氣相色譜測定方法。試樣采用甲醇提取,經與正己烷液液分配,再以弗羅里硅土柱凈化,毛細管柱氣相色譜-氮磷檢測器測定。方法簡便、準確,檢出限0.02μg/g,添加回收率為87.5%~92.9%,相對標準偏差為3.5%~7.0%.
            重力分相器用于流動注射-液-液萃取-原子吸收光譜法間接測定硝酸根
            邱海鷗 , 帥琴 , 湯志勇 , 林守麟
            1997, 25(1): 72-75.
            [摘要](360) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用一種新型的四通道重力分相器,通過實驗,選定了流動注射-液-液萃取-原子吸收間接測定硝酸根的最佳化學條件和儀器參數,方法的精密度(RSD)和檢出限分別為1.9%(0.25mg/L,n=10)和0.028mg/L,測定速度為25樣/h,用本系統測定水樣中的硝酸根和亞硝酸根,標準加入回收率為100%~110%.
            偏最小二乘催化極譜法同時測定鉑、鈀、銠
            張鳳君 , 董愛娟 , 孫其志
            1997, 25(1): 76-78.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用M273A電化學系統中的線性掃描技術,確定了0.75mol/L H2SO4-1.5% NH4Cl-2.8mmol/L(CH2)6N4-0.0025%N2H4·H2SO4為偏最小二乘極譜法同時測定Pt、Pd、Rh的最佳極譜體系。Pt、Pd、Rh的線性范圍分別為0~3.2mg/L、0~15.0mg/L和0~1.0mg/L.模擬樣品及實際樣品的回收率在90.3%~107.7%之間。
            5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯與釕的顯色反應及其應用
            張光 , 張林林 , 楊合情
            1997, 25(1): 79-81.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)作為測定釘的分光光度法。在40%乙醇存在下于pH4.0~6.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中5-NO2-PADAT與Ru(Ⅱ)形成穩定的紅色絡合物。該絡合物在無機酸(HCl,HClO4,H2SO4,H3PO4)作用下,可轉變為另一型體具有較高吸收特性的絡合物,適宜酸度范圍分別為0.12~2.0mol/L HCl,0.12~1.2mol/L HClO4,0.12~1.0mol/L H2SO4和0.12~2.4mol/ H3PO4.在554nm處其表觀摩爾吸光系數為8.31×104L·mol-1·cm-1,釕濃度在0~600μg/L范圍內工作曲線呈直線。以EDTA為掩蔽劑,方法具有良好的選擇性。所建立的方法已成功地用于實際樣品中釕的測定。
            熒光光度法測定環境水中微量甲基對硫磷
            梅建庭 , 王化南
            1997, 25(1): 82-84.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了熒光分光光度法測定環境水中甲基對硫磷的含量。在吲哚丙酮溶液0.25%、過硼酸鈉溶液0.25%溶液中、溫度5℃、λexem=410nm/490nm,檢出限5.0(5.2)μg/L,線性范圍0~2.0(2.6)mg/L,回收率達98%~102%,結果滿意。
            固體石蠟作粘合劑的純碳糊電極的電化學活化及其應用于色氨酸的測定
            王懷生 , 張愛梅 , 崔慧
            1997, 25(1): 85-88.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了以固體石蠟作粘合劑的純碳糊電極的電化學活化及用于色氨酸直接測定的方法?;罨蟮碾姌O對色氨酸的吸附能力大大增加,在HAc-NaAc(pH=3.5)溶液中,于+0.3V富集后,于+1.01出峰,用線掃伏安法測定時,二次微分溶出峰電流ep"與色氨酸濃度在8~100μg/L范圍內成線性;檢測限可達2μg/L;2倍的酪氨酸和其它氨基酸不干擾,用于氨基酸藥物樣品和合成血清樣品中色氨酸的測定,相對標準偏差小于2%.
            硫辛酸修飾電化學活化碳纖維微電極選擇性測定神經遞質5-羥色胺
            何品剛 , 于雁靈 , 徐春 , 方禹之
            1997, 25(1): 89-92.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫辛酸修飾電化學活化碳纖維微電極是一種新型的化學修飾碳纖維微電極。碳纖維微電極經適當的電化學方法活化后,對神經遞質5-羥色胺(5-HT)的靈敏度高于其代謝物5-羥吲哚乙酸(5-HIAA),在此基礎上,用硫辛酸修飾,顯著地提高了電極對5-HT的響應靈敏度,其線性范圍為1×10-8~1×10-5mol/L,檢測下限為5×10-9mol/L,同時有效地抑制了電極對5-HIAA的響應,并且可完全消除尿酸的干擾。
            貽貝脂肪酸成分分析
            張強
            1997, 25(1): 93-96.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了山東黃海海域養殖雄、雌貽貝中的脂肪酸成分。用快速脂肪提取器分別提取雄、雌貽貝脂肪。脂肪經甲酯化后,用GC分析了其中的脂肪酸,結合GC/MS各鑒定出41個峰,分別占脂肪酸總量的98.5%和96.5%.其中雄、雌貽貝中不飽和脂肪酸分別占70.9%和71.8%,EPA+DHA超過27%.
            評述與進展
            離子淌度譜及其近年進展
            龍耀庭 , 郭巖
            1997, 25(1): 97-103.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來離子淌度譜(IMS)在樣品引入技術、信號采集和數據處理、離子源等方面都有了顯著的進展,其中以IMS作為色譜檢測器(IMD)所進行的研究工作尤為重要。而IMS與電噴霧離子化(ESI)技術的聯用擴大了其在非揮發性化合物和生物大分子物質檢測方面的應用。本評論還綜述了近年來IMS應用于環保、化學化工、違禁藥物檢測、爆炸物檢測以及半導體表面揮發物分析等方面的最新研究成果。
            陰離子和陽離子的同時離子色譜分析法
            丁明玉 , 陳培榕 , 羅國安
            1997, 25(1): 104-109.
            [摘要](327) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文就單獨陰離子或陽離子交換柱,陰陽離子交換柱共用,包覆固定相和混合床固定相離子色譜法同時分析陰陽離子的特點及發展前景作了綜述和簡要評價。
            分子模型在對映體分離的手性識別機理研究中的應用
            申河清 , 王清海 , 朱道乾 , 周良模
            1997, 25(1): 110-114.
            [摘要](319) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對分子模型及其在手性色譜分離機理研究中的應用作了綜述。引用文獻64篇。
            儀器裝置與實驗技術
            輕烴中痕量硫的紫外熒光分析系統的改進
            司煒 , 張金銳 , 楊海鷹
            1997, 25(1): 115-118.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            開發了一種新的0.1~1.0mg/L痕量硫的分析系統及方法。方法以Antek7000氧化裂解-紫外熒光定硫儀為基礎,通過對進樣系統、裂解管、及檢測限等方面的改進,使單次分析樣品最大進樣量增加到50μL.方法的檢測限達到0.1mg/L,滿足了科研及生產工藝的需要。
            來稿摘登
            頂空氣相色譜法測定工業硫化鈉中的碳酸鈉
            馬茜 , 劉艷
            1997, 25(1): 119-119.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫化鈉是一重要的化工產品,廣泛用于染料、制革、紡織、造紙、電鍍、冶金、橡膠等工業中。硫化鈉中碳酸鈉含量是硫化鈉質量控制的重要指標之一。目前不論是硫化鈉生產廠家還是質檢部門,均采用非水滴定法[1]測其含量。即用H2O2將硫化鈉氧化成硫酸鹽,加硫酸使其中的碳酸鈉分解成CO2,用乙醇-丙酮混合溶劑吸收,以氫氧化鉀非水標準溶液滴定。該法操作手續繁瑣,耗用大量有機溶劑,測定時影響因素較多,結果重現性差。本研究采用頂空氣相色譜法間接測定工業硫化鈉中的碳酸鈉,方法簡便、快速,而且克服了需用非水混合溶劑吸收CO2的缺點,結果的準確性和重復性都較滿意。
            過氧化氫氧化藏紅T催化熒光法測定痕量鉻(Ⅵ)
            陳蘭化 , 王德生
            1997, 25(1): 120-120.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在HAc-NaAc緩沖介質中,痕量鉻(Ⅵ)對過氧化氫氧化藏紅T的反應有強烈地催化作用,結果使藏紅T的紅色迅速減褪并伴隨熒光減弱,建立了催化熒光法測定痕量鉻(Ⅵ)的新方法。方法具有操作簡便,靈敏度高,重現性好等特點,用于環境水樣中鉻(Ⅵ)的測定,結果滿意。
            石墨爐原子吸收法間接測定血清中的碘
            郭健 , 李萍 , 王守訓 , 李耀輝 , 苑永華 , 馬瑞忠
            1997, 25(1): 121-121.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            碘是人體中必需的微量元素,是甲狀腺素的重要組分部分。缺碘易引發甲狀腺腫大及克汀病等病癥。碘的測定方法大都采用催化比色法和碘量法。其測定原理均是利用I-的還原性質,但這些方法大都具有操作復雜、反應條件要求苛刻、費時和不易掌握的缺點。本文利用I-與Ag+反應生成AgI沉淀,測定樣品中Ag+濃度的減少值,間接求出I-濃度。干擾離子可借助其化學性質的差異和溶度積的不同加以消除。本法具有簡單、快速、結果準確的特點。是測定I-的又一新方法。
            原子吸收法測定生物樣品時表面活性劑在前處理過程中的應用
            張勇 , 潘景浩
            1997, 25(1): 122-122.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子吸收分光光度法測定生物樣品中微量金屬元素時,前處理多采用HNO3-HClO4混酸濕法消化及高溫干法灰化。這些方法有污染環境、易沾污、操作麻煩,花費時間長等缺點。本文提出在一定酸度下,加入適量的混合表面活性劑-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化劑OP)及十二烷基二甲基苯甲基溴化銨(新潔而滅),對生物樣品中的微量金屬元素進行提取,清液直接進行原子吸收分光光度法測定。用本法測定了人體膽結石,牛脾臟和市售面粉等生物樣品中的Cu、Fe、Mn,結果與濕法消化法進行對照無顯著性差異。
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