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            1996年24卷2期

            研究報告
            氣相色譜-原子發射光譜法測定水中微量路易氏劑的水解產物
            周黎明 , 曲剛蓮 , 顧惠芬
            1996, 24(2): 125-129.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用氣相色譜-微波誘導等離子體原子發射光譜檢測器(GC-MIP-AED)對水中微量路易氏劑的水解產物的測定方法進行了研究.在酸性條件下,路易氏劑的水解產物與2,3-二巰基丙醇(BAL)迅速反應形成揮發性的衍生物.在480.192、181.379和189.042nm波長下分別檢測了衍生物的氯、硫、砷元素的發射信號.最小檢測量為0.1μg/L.回收率為87.2%~97.4%.
            氟尿嘧啶的電化學控制釋放
            黃華 , 劉柏峰 , 董紹俊
            1996, 24(2): 130-134.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文探討了抗癌藥物氟尿嘧啶在聚吡咯膜修飾玻碳電極上的電化學控制釋放.結果表明藥物自膜中的釋放是由聚吡咯膜的電化學氧化還原過程決定的.其釋放量可由還原電位進行控制.并與還原電量和膜厚都呈現良好的線性關系.
            葡萄糖氧化酶反應體系的動力學性質及在葡萄糖分析中的應用
            1996, 24(2): 135-138.
            [摘要](556) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文運用紫外-可見光譜儀研究了葡萄糖氧化酶偶聯辣根過氧化物酶-鄰聯茴香胺染料體系的催化動力學性質,通過控制酶和染料的含量,確定了反應呈假一級反應的葡萄糖濃度范圍,在此反應體系中,葡萄糖濃度可以通過測定染料吸光度而獲得,干擾小,回收率達97%~103%.
            尖海龍與日本海馬脂肪的提取和分析
            1996, 24(2): 139-143.
            [摘要](348) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文采用快速脂肪提取法取代索氏提取法,提取時間僅需45min,提取率98.8%以上.并利用50m×0.35mm i.d.PEG-20M玻璃毛細管住,分析了山東黃海海域尖海龍與日本海馬脂肪中的脂肪酸.其中,尖海龍分離出59個峰,鑒定了42個;日本海馬分離出52個峰,鑒定了41個;分別占脂肪酸總量的97.3%和98.0%.測得尖海龍脂肪中EPA+DHA占31.0%,日本海馬為14.1%.
            二烯丙基聚乙二醇20M交聯鍵合型毛細管電泳柱的制備及其評價
            1996, 24(2): 144-148.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將聚乙二醇20M改性為二烯丙基聚乙二醇20M,使其更容易在毛細管壁進行,交聯和鍵合,采用超動態涂柱技術,實現了快速制備二烯丙基聚乙二醇20M交聯縫合型毛細管電泳柱.該制柱方法具有簡單,速度快,制柱重復性高的特點.用四種堿性蛋白對所制的柱進行評價,平均柱效可達5×105理論塔板數/米.每次運行之間(N=6),天與天之間(N=3),以及柱與柱之間(N=3)的遷移時間的標準偏差(RSD%)在0.2%~0.8%之間.對所制的柱進行上百次的進樣,保存3個月后,柱效平均下降約20%,表明用該方法所制的柱具有良好的穩定性.
            小波變換用于高效液相色譜的基線校正
            1996, 24(2): 149-153.
            [摘要](426) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文根據小波變換將信號分頻的性質,用Daubechies小波成功地解決了高效液相色譜中基線校正問題.用于定量分析乳酸-稀土絡合物體系中的十六個稀土元素,所得結果與儀器給出結果進行比較,準確度提高、重現性良好.
            藉聚2-丙烯胺縮-3-(4-甲?;脚嫉?-4,5-二羥基-2,7-萘二磺酸分光光度法測定生物體液、食品和飲品中的鎂
            1996, 24(2): 154-157.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            聚2-丙烯胺縮3-(4-甲?;脚嫉?-4,5-二羥基-2,7-萘二磺酸(PA-FPNS)在pH11.5的磷酸鹽介質中.與鎂(Ⅱ)形成一藍色絡合物,其最大吸收位于604nm,表觀摩爾吸光系數ε=5.7×104L·mol-1·cm-1,線性范圍為0.01~0.35mg/L,至少穩定12h.考察了30多種共存離子的影響,在所測樣品中它們不干擾,無需掩蔽或分離即可直接測得其中的鎂.
            研究簡報
            甲苯胺藍修飾石墨電極的電化學性質及對血紅蛋白的電催化還原
            1996, 24(2): 158-160.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將電子媒體甲苯胺藍吸附在石墨電極上制成修飾電極.在+0.2~-0.5V(vs.SCE)范圍內,吸附態的甲苯胺藍呈現有兩質子參與的可逆兩電子氧化還原行為.在pH5.5醋酸鹽緩沖溶液中.其表面式量電位E0'為-0.22V;表現表面電子傳遞速率常數k5'為1.1s-1.甲苯胺藍修飾電極具有良好的穩定性,它能加速血紅蛋白在固體電極上的電子傳遞,產生很好的電流響應.
            羥乙蘆丁在玻碳電極上的陽極微分脈沖伏安法測定
            1996, 24(2): 161-163.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對羥乙蘆丁在玻碳電極上的陽極微分脈沖伏安行為進行了研究,發現在Na2HPO4溶液中(pH=8.95),于+0.64V(vs.Ag/AgCl)左右產生一個良好的陽極氧化伏安峰,濃度在5~60mg/L之間與峰電流呈線性關系.不需分離直接測定了片劑中的羥乙蘆丁含量.電極反應為擴散速率控制的不可逆可程.
            催化動力學光度法測定痕量鉻(Ⅵ)的研究
            1996, 24(2): 164-167.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作者發現鉻(Ⅵ)在pH4.7的HAc-NaAc緩沖溶液中,能催化過氧化氫氧化鄰苯二酚紫的褪色反應,研究了影響催化褪色反應速度的最佳條件,建立了測定痕量鉻(Ⅵ)的新方法.方法的檢測限為1.28×10-6g/L,測定范圍為0~32μg/LCr(Ⅵ).本法已用于測定環境水樣.鋼樣以及電鍍廢水中痕量的鉻(Ⅵ),結果令人滿意.
            反相高效液相色譜分離測定鐵-芳烴絡合物光引發劑及光解動力學研究
            1996, 24(2): 168-171.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以反相高效液相色譜法(RP-HPLC)研究了鐵-芳烴絡合物光引發劑及光解產物的分離條件和影響因素,推導出光解動力學方程式.方法靈敏度高,引發劑的檢測限為100ng/L,測定的標準偏差為0.31%~0.46%,相對標準偏差為0.82%~2.13%.在此條件下樣品雜質不干擾測定.
            以還原褪色反應催化光度法測定痕量釩
            1996, 24(2): 172-174.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文在氯化鈉存在下的檸檬酸-檸檬酸鉀緩沖溶液中,以釩(Ⅴ)催化次磷酸鈉還原羅丹明B褪色為指示反應,建立了痕量釩的動力學光度分析新方法.在90℃水浴中恒溫反應10min,測定釩的線性范圍為0~4.0μg/L,回歸方程為△A=0.1863CV+0.0037,r=0.9995.該法靈敏度高、選擇性好,直接應用于水樣和合金鋼樣中釩的測定,取得了滿意的結果.
            銅-氨基酸絡合物的紫外光譜性質及其應用──絡合物組成及穩定常數的測定
            1996, 24(2): 175-179.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文從研究銅(Ⅱ)、9種有代表性的氨基酸及其絡合物的紫外光譜性質著手,探討了絡合物的組成,用計算校正的方法獲得了絡合物的吸光度,并進一步測定了絡合物的組成比及穩定常數.
            毛細管區帶電泳分離和測定嘧啶堿
            1996, 24(2): 180-183.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道毛細管區帶電泳分離和測定胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、羥乙基氟尿嘧啶、尿嘧啶丙酸和5-氟尿嘧啶.在熔硅毛細管(70cm×75μm i.d.,有效長度63cm)上,以0.01mol/L硼砂緩沖溶液(pH=9.25)作電解質,電壓為20kV,溫度為35℃,真空進樣1s,于270nm處檢測,可在8min內完全分離上述6種嘧啶堿.塔板數達到2.5×105,堿基檢測限為(0.9~3.6)×10-6mol/L.方法用于人尿分析,結果令人滿意.
            二聚體系常數的計算方法
            姚榮 , 呂琳 , 張國林 , 陳忠
            1996, 24(2): 184-187.
            [摘要](431) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對計算二聚常數的方程組求解法進行了改進.用改進方法計算了二磺化酞菁鋅(S2PcZn)的二聚常數.結果表明,S2PcZn的二聚常數隨著pH的增大而減小;隨離子強度的增大而增大.
            電感耦合等離子體原子發射光譜自適應分析的新方法
            沈蘭蓀 , 楊圣 , 姚士仲
            1996, 24(2): 188-191.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一種用于ICP-AES的自適應分析新方法,與現有方法不同,能直接估計出樣品中各組分的含量值,其背景參考的選擇與譜圖無關.新方法的性能由模擬和實測譜圖的分析結果得到驗證.
            韭菜揮發油主要成份的氣相色譜/質譜分析
            衛煜英 , 萬仁忠
            1996, 24(2): 192-194.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            韭菜是我國最常見的蔬菜之一,有特別的嗅味和很高的藥用價值.本文用氣相色譜和質譜聯用的方法分析了韭菜揮發油中的主要成份,檢出了二甲基二硫醚、甲基丙烯基二硫醚和二丙烯基三硫醚等23種化合物.
            二安替比林-(2-甲氧基)-苯基甲烷光度法測定鉻
            王海濤 , 潘杰 , 徐其亨
            1996, 24(2): 195-197.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了新試劑二安替比林-(2-甲氧基)-苯基甲烷(DAoMM);研究了在Mn(Ⅱ)存在下,DAoMM與Cr(Ⅵ)生成橙黃色化合物.該化合物最大吸收位于480nm;表觀摩爾吸收系數為ε1=1.58×105L·mol-1·cm-1和ε2=9.85×104L·mol-1·cm-1化合物至少穩定20h.服從比爾定律范圍0~1.6×102μg/L Cr(Ⅵ)和2×102~8×102μg/L Cr(Ⅵ).用于含鉻廢水和電鍍廢液中鉻的測定,結果滿意.
            頂空氣相色譜法測定血清中微量碘
            符展明 , 葛慶成 , 于梅 , 王玉恒
            1996, 24(2): 198-201.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據碘離子與硫酸二甲酯反應生成揮發性的碘甲烷,應用頂空GC法測定血清中的微量碘,回收率為88.26%~95.72%,相對標準偏差為0.72%~2.2%.
            火焰原子吸收光譜分析多元干擾體系中干擾效應的計算消除方法研究──Ⅰ.多元混合干擾效應的數學表達及算法
            吳育良 , 俞斌 , 周天彤
            1996, 24(2): 202-207.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了火焰原子吸收光譜分析中多元混合干擾效應的計算消除方法.提出用多項式作為定量描述主測元素與干擾元素之間關系的通用數學模型,并對計算機自動尋找適宜的數學模型作了探討.運用和嘗試了一種新的下降算法──搜索法.本文是對多元統計方法在原子光譜分析中的應用的探索.在對多組分體系進行分析時,利用其元素間相互干擾時所形成的體系總吸光度與各組分濃度間的函數關系,用增量法去形成所需的系數矩陣,從而實現了在單波長處進行多元統計分析.
            7-(對甲?;脚嫉?-8-羥基喹啉-5-磺酸的合成及其雙波長分光光度法測定鎵
            馬會民 , 黃月仙 , 梁樹權
            1996, 24(2): 208-212.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            7-(對甲?;脚嫉?-8-羥基喹啉-5-磺酸是一新顯色劑.該試劑在微堿性介質中(pH=7.5)與鎵形成黃色絡合物.絡合物λmax=392nm,摩爾吸光系數ε392=2.24×104L·mol-1·cm-1.同時在500nm呈現負峰,用雙峰觀波長法測定鎵ε392~500=6.89×104L·mol-1·cm-1,靈敏度是單波長法的三倍多.線性范圍0~2.0×10-5mol/L.用擬定的方法測定了摻硅的GaAS材料及巖石中的鎵,加入回收率為106%~110%;方法的相對標準偏差小于1.6%.
            鈦-二溴苯基熒光酮-溴化十六烷基吡啶樹脂相光度法測定鋼鐵中的痕量鈦
            趙英 , 唐文標 , 魏前進 , 何久康
            1996, 24(2): 213-215.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了Ti與二溴苯基熒光酮(BPF)及溴化十六溴烷基吡啶(CPB)在0.1~1.3mol/L的硫酸介質中反應生成有色絡合物.然后,采用D152H弱酸性陽離子樹脂進行交換,在樹脂相下進行光度分析的方法.絡合物的最大吸收峰位于618nm處,具有較高的反應靈敏度.在0~240μg/L范圍內絡合物符合比爾定律.此方法用于測定鋼鐵中痕量鈦的含量,結果令人滿意.
            箬竹葉中黃酮類化合物的高效液相色譜分析
            鄒耀洪
            1996, 24(2): 216-219.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用高效液相色譜法,以苯基柱為固定相,甲醇-水為流動相,并應用二極管陣列檢測技術,分離和制備了箬竹葉中8種黃酮類化合物,經結構鑒定,確證6種為結構相近的黃酮甙類化合物,并以其中的蘆丁為標準,測定了8種黃酮類化合物在箬竹葉中的含量.
            鍍銅鋅粒還原-流動注射-化學發光同時測定兩種價態的鐵
            張海松 , 楊秀岑 , 伍莉萍
            1996, 24(2): 220-223.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了鍍銅的鋅粒在線還原微柱,還原Fe3+成Fe2+,魯米諾中加EDTA增強魯米諾-溶解氧-鐵(Ⅱ)系統的發光強度,同時測兩種價態的鐵,提高靈敏度160倍,線性范圍均為1×10-9~1×10-5mol/L.RSD≤6.0%,Fe3+和Fe2+的檢出限分別為3.5×10-10和2.7×10-10mol/L.每小時可測定60個試樣,測定結果與標準方法無顯著差異.
            基質輔助激光解吸附電離飛行時間質譜分析化學合成酵母轉錄活化因子
            王鶴 , 張若蘅 , 徐筱杰 , 蔡耘 , 楊松成
            1996, 24(2): 224-226.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基質輔助激光解吸附電離飛行時間質譜是近年來發展很快的一種新穎的質譜分析儀,尤其適用于生物大分子的分子星測定.本文介紹它在確證化學合成酵母轉錄活化因子Ac-[Q236,Q242]GCN4(226-252)-GGC-NH2的一級結構中的重要作用.
            薯蕷皂甙元的分光光度法測定
            陳戰國 , 耿征 , 劉謙光 , 黃文紅
            1996, 24(2): 227-229.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以黃姜為主要對象研究了薯蕷皂甙元的定量測定方法.以香莢蘭醛-高氯酸為顯色劑,冰醋酸為溶劑,使皂甙元顯色,用分光光度法在波長為530nm處測定薯蕷皂甙元的含量.從植物中提取的皂甙元不需分離可直接測定,在1.00~20.00mg/L范圍內呈良好的線性關系.
            氫離子選擇性液膜超微電極的研制
            吳芯芯 , 趙平三 , 漆德瑤
            1996, 24(2): 230-233.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道新的以三十二烷基胺(TDDA)為載體和以對氯苯硼四-十二銨(ETH2191)為載體的pH微電極膜.與原有的TDDA膜相比較,新的TDDA膜和ETH2191膜制備更加容易,膜內阻從原有的2×1011Ω0(1μm)下降到3.5×1010Ω(1μm),其中ETH2191膜的動力學響應pH范圍為12~4.5,與原有的TDDA膜(pH范圍為12~5.5)比較,拓寬了五個pH,而且ETH2191膜無TDDA膜所具有的超能斯特響應.以新TDDA膜和ETH2191膜制成的超微電極的膜內阻僅為1×1011Ω(0.5μm),響應快,能夠滿足細胞內pH測定的需要.
            評述與進展
            壓電液相化學分析
            聶利華 , 姚守拙
            1996, 24(2): 234-241.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            壓電液相分析方法有吸附、電解沉積、頻移滴定,化學頻移、萃取頻移、介電分析、內電解、選擇性絡合、催化、化學倍增、氧瓶燃燒測頻、多元混合物速測等法,可用于無機物、有機物、藥物、環境、冶金、食品和飲料等分析.
            來稿摘登
            強堿弱酸鹽含量的容量法測定
            李漢洙 , 許永吉 , 玄光善 , 崔文花
            1996, 24(2): 242-242.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            強扶弱酸鹽NaA中一元弱堿A-CbKb<10-8時,由于無明顯突躍,不能用酸標準溶液在接滴定.在此情況下,本文通過推導分析結果的誤差ΔVe/Ve與ΔpH之間的關系,提出濃度為0.11mol/L的被滴定堿溶液為標準,對照法測定強往弱酸鹽含量的方法.實驗結果表明,一元弱堿的CbKb>3.4×10-12的條件下,誤差ΔVe/Ve均小于1.0%,結果令人滿意.
            二安替比林基-(4-溴)苯基甲烷與鉻(Ⅵ)的顯色反應
            楊文榮 , 李瓊 , 徐其亨 , 王海濤
            1996, 24(2): 242-242.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了二安替比林基-(4-溴)苯基甲烷(DAPBM),因在試劑分子中引入電負性較強的演原子,使試劑分子的共軛π電子更易活動,從而降低了試劑的激發能,提高了試劑對某些金屬離子反應的靈敏度.本文研究了DAPBM與Cr(Ⅵ)的顯色反應,證明該體系條件寬容,選擇性較好,是測鉻(Ⅵ)的好方法.
            間接電感耦合等離子體原子發射光譜法測定煤中氯
            劉東艷 , 張園力
            1996, 24(2): 242-242.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            煤中氯的存在會引起煤炭或煤炭產品加工和處理設備的腐蝕.氯的測定方法多為化學法,但用于煤中氧的測定都有不同程度的局限性.間接原子吸收法測氯已有報道.本工作以愛斯卡試劑分解煤樣,溶液中加入過量的銀溶液.以ICP-AES測定未與CI反應的銀而間接測定氯,獲得滿意的結果,煤中氧的測定范圍寬.
            木質素磺酸鐵絡合物中有效鐵和全鐵的測定
            楊龍壽 , 朱維良 , 丁霞 , 張錦云 , 王津蜀 , 劉文龍 , 李少杰
            1996, 24(2): 242-242.
            [摘要](539) [FullText PDF](0)
            摘要:
            木質素四酸鐵絡合物是一種新型、高效的飼料添加劑和鐵微肥,可用作動植物缺鐵癥的防治.但在某些條件下有效態鐵Fe(Ⅱ)可被氧化而失效,故對木質素確酸鐵絡合物中有效鐵和總鐵的測定具有重要意義.有關有效鐵含土的測定方法未見報道.我們曾報道濕法分解樣品、分光光度法測定木質素磺酸鐵絡合物,但該方法僅能測定全鐵而不能測定有效鐵.本文在研究木質素成酸鐵絡合物分解條件的基礎上,提出以鄰二氯菲(Phen)鹽酸(HCI)混合溶液熱分解試樣,在試樣分解的同時使Phen與Fe(Ⅱ)配位,然后以可見分光光度法測定Fe(Ⅱ)含量,加入還原劑使Fe(Ⅲ)還原成Fe(Ⅱ)可測定總鐵含量,進一步可求出Fe(Ⅱ)含量.
            甲氨喋呤的極譜伏安行為
            樊惠芝 , 侯懷信 , 任浚清 , 潘景浩
            1996, 24(2): 242-242.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            甲氨喋呤(簡稱MTX)是一種抗代謝類抗癌藥物.常用于甲氨喋呤含量測定和藥代動力學研究的分析方法有分光光度法、脈沖極譜法和卷積極諸法等.本文研究了MTX在不同緩沖溶液中的極譜伏安行為,測試了還原峰電流和濃度的關系,用多種電化學方法詳細研究了還原峰電流的性質,并探討了其電極反應機理.
            冷原子熒光光度法測定海水中的超痕量汞
            韋利杭
            1996, 24(2): 242-242.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前冷原子吸收法已經成為測定水中汞的主要方法.但由于其檢測限一般在50~100ng/L而無法直接測定海水中的超痕量汞.本文采用KBrO3-KBr-HCl體系對水樣進行消解處理,并用一臺冷原子熒光測汞儀測定海水中的超痕量汞.此法的優點在于不需要預先濃縮和加熱樣品,且方法靈敏,操作簡便.空白試驗的結果表明方法的檢測限可達2ng/L.
            大口徑毛細管柱和微填充柱聯用分析噻氯吡啶
            李洪寬
            1996, 24(2): 242-242.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            噻氯吡啶(Ticlopidme)是70年代末期問世的一種預防中風的藥物,它是血小板膜穩定劑具有抑制血小板聚集阻止血栓形成的作用、但它的分析未見有用氣相色譜法的報道,只見到有用氣相色譜法測定廢氯毗院中溶劑殘留量的報道.在噻氯吡啶的試驗和開發中,由于其純度和成分難以確定,可能含有高沸物,直接用毛細管氣相色譜法分析噻氯吡啶,高沸物可能污染毛細管柱.為了防止高沸物的污染,我們在大D徑毛細管柱前串聯了一段徽填充往.
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