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            1996年24卷11期

            關于影響鑭、釤與銪測定靈敏度原因的探討
            鄧勃 , 高云庚
            1996, 24(11): 1241-1244.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            實驗證明,在石墨表面上原子化時,鑭、釤或銪與熾熱的石墨反應生成難解離的碳化物是導致鑭、釤和銪測定靈敏度低與嚴重記憶效應的原因.用鉭探針原子化測定釤樣品時,釤物種與鉭氧化物之間發生反應,生成復合物SmTaO4、鑲嵌于鉭探針表面的裂痕內,阻礙了釤原子化,導致測定釤的靈敏度下降.
            磺胺甲基異噁唑作配基的高效親和色譜分離胰凝乳蛋白酶和胰蛋白酶
            吳曉軍 , 劉國詮
            1996, 24(11): 1245-1247.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用磺胺甲基異噁唑作配基、大孔硅膠為基質的高效親和色譜分離純化胰凝乳蛋白酶及胰蛋白酶.20多種蛋白質和酶在該柱上無特異性吸附.磺胺甲基異噁唑在硅膠上的鍵合量為4.3mg/g;該親和填料對胰凝乳蛋白酶吸附量為9.6mg/g;兩者之間的親和解離常數K1/M為1×103mol/L.
            在線固相萃取富集-液相色譜分離冷原子吸收聯機測定不同形態汞
            殷學鋒 , 劉梅
            1996, 24(11): 1248-1252.
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了在線固相萃取預富集(FI)-液相色譜(HPLC)分離-冷原子吸收(CVAAS)聯機技術和汞的形態分析方法.應用FI和HPLC高壓接口技術,可使被測物在線富集并被HPLC洗脫液全部帶入HPLC-CVAAS系統進行分離測定,富集倍數和富集時間成正比,Pb、Cu、Ni、Cd、Fe等重金屬離子均不干擾.應用硼氫化鈉在線還原結合加熱熱解,能提高有機汞測定靈敏度,MeHg、EtHg、PhHg和Hg(Ⅱ)的檢測下限可達到0.86、1.94、1.06和1.92ng/L,相對標準偏差為3.8%、70%、5.5%和5.0%.尿樣中無機汞能直接測定,有機汞因含量太低未檢出,加標回收率分別為94%、106%、92%和102%.
            環糊精誘導室溫燐光法中兩種新型簡便快速的除氧方法
            張海容 , 魏雁聲 , 晉衛軍 , 劉長松
            1996, 24(11): 1253-1257.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在環糊精誘導室溫燐光法中(CD-RTP)除氧技術是重要的實驗條件.本文首次成功地建立了在反應體系中以Zn(s)+HCl產生H2和Na2CO3+HCl產生CO2作除氧劑,α-氯代萘作模型化合物的CD-RTP法.與傳統的通氮除氧以及Na2SO3化學除氧方法相比,具有操作簡便、除氧速度快、不受酸度嚴格控制、信號穩定等優點.
            電解熒光光度法測定廢水中的苯
            王倫 , 朱昌青
            1996, 24(11): 1258-1262.
            [摘要](317) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了苯-硫酸-乙醇-水體系中苯的電解熒光行為.建立了電解熒光光度法測定苯的分析方法.苯濃度的線性范圍為4.7×10-6~9.6×10-4mol/L;相對標準偏差(n=10)為3.5%.檢出限為2.8×10-6mol/L,加標回收率為97.3%~107%.該方法用于廢水樣品中苯含量的測定.結果滿意、本文對苯的電解熒光的機理作了初步探討.
            牛血清白蛋白與有機小分子偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ相互作用的研究
            朱鏗 , 童沈陽
            1996, 24(11): 1263-1268.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在不同酸度下.偶氮磺、溴偶氮磺Ⅲ與牛血清白蛋白的作用情況,用光度法求出了不同條件下偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ與牛血清白蛋白的結合個數,并用三種不同的方法相互對照.證明偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ在牛血清白蛋白上有兩類不同接合部位.利用Forster非幅射轉移理論確定了有機小分子在牛血清白蛋白上的結合位置并對反應機理作了初步討論.
            藉鉍-亞硝基R鹽-結晶紫反應高靈敏分光光度測定痕量鉍
            朱展才 , 王楊春 , 黃建華
            1996, 24(11): 1269-1272.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一個超高靈敏測定鉍的分光光度方法.締合物的吸收峰位于600um,表觀摩爾吸光系數ε600=3.0×109L·mol-1·cm-1,鉍濃度在0~200ng/L范圍內遵守比耳定律.本法用于水樣和合成試樣中痕量鉍的測定,結果較滿意.對締合物組成與顯色機理進行了初步討論.
            以2-O-單取代羥丙基β-環糊精用于毛細管電泳手性分離添加劑
            康經武 , 李菊白 , 歐慶瑜 , 俞惟樂 , 孫增培
            1996, 24(11): 1273-1276.
            [摘要](316) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了一種新的環糊精衍生物2-O-單取代羥丙基β-環糊精做為毛細管電泳手性分離添加劑時,對3種堿性藥物對映體;撲爾敏,麻黃堿,心得安的拆分性能.并與β-環糊精,2.6-O-二甲基β-環糊精,多取代2-O-羥丙基β-環糊精的手性識別性能做了對比.
            蘆丁在玻碳電極上的陽極伏安行為及其測定
            楊運發
            1996, 24(11): 1276-1280.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用線性掃描伏安法,微分脈沖伏安法和循環伏安法對蘆丁在玻碳電極上的陽極伏安行為進行了研究.在0.059mol/L NaH2PO4溶液中于+0.53V(vs.Ag/AgCl)左右產生一個靈敏的陽極氧化峰,測定下限可達0.01mg/L(1.5×10-8mol/L).用本法不需分離直接測定了藥物制劑,相對標準偏差為2.7%(n=10),回收率為99%~104%,對電極反應機理進行了探討.
            在四甲基氯化銨促進下血紅蛋白在裸銀電極上的電化學行為及分析應用
            林琳 , 張珂 , 冶保獻 , 仰蜀薰
            1996, 24(11): 1281-1283.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對血紅蛋白(Hb)在四甲基氯化銨促進下于裸銀電極上的直接電化學行為進行了研究.在pH=5.0的0.3mol/L NaAC-HAc緩沖溶液中,于+0.4~-0.1V范圍循環掃描,血紅蛋白產生一對氧化還原峰.當有四甲基氯化銨存在時,峰電位之差為0.14V(掃描速度10mV/s).動力學研究表明,該反應為單電子轉移反應,轉移系數α為0.60,電極反應速率常數Ks為0.103s-1.重要的是,氧化峰電流與血紅蛋白濃度在2×10-7~1.5×10-5mol/L范圍內有良好的線性關系,可直接用于血紅蛋白濃度的測定.
            衍生化氣相色譜-質譜法測定氫化法制備的對氨基酚及其雜質
            顧惠芬 , 周黎明 , 鄭明生
            1996, 24(11): 1284-1286.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究用衍生化氣相色譜-質譜法測定硝基苯催化氫化法生產的對氨基酚及其中雜質苯胺、4,4'-二氨基二苯醚等.探討了對氨基酚的萃取條件及色譜行為,選擇了最佳衍生化方法.分析了對氨基酚及其衍生物的質譜靈敏度和裂解規律.用本方法分析了工業產品和廢水作品,結果令人滿意.
            聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色譜固定相
            楊瑞琴 , 蔣生祥 , 陳立仁
            1996, 24(11): 1287-1290.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅膠上.制備出一種新型的涂敷散型反相高效液相色譜固定相.該固定相對極性、非極性和堿性化合物均有良好的分離能力,峰對稱性好.對其穩定性進行了考察.連續使用三個月后,固定相的含碳量和色譜性能仍保持不變.
            近紅外漫反射光譜法對固態樣品的無損分析
            任玉林 , 邴春亭 , 逯家輝 , 郭曄
            1996, 24(11): 1291-1294.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用目標因子分析研究了固態樣品的近紅外漫反射光譜.用目標因子分析成功地確定了固態樣品中的物種數、物種種類和谷物種的含量.
            嗎啡和海洛因等生物堿的高效液相色譜化學發光測定
            朱龍 , 封滿良 , 萬秀琴 , 呂九如
            1996, 24(11): 1295-1297.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了嗎啡、可待因、O3-單乙酰嗎啡和海洛因等生物堿在多聚磷酸介質中與高錳酸鉀的發光行為和光譜現象、建立了反相高效液相色譜化學發光檢測吸毒者尿液和鴉片中嗎啡、可待因等物質的方法.方法的檢出限嗎啡為1.0×10-13g/L,可待因為1.0×10-9g/L,O3-單乙酰嗎啡為1.0×10-11g/L,海洛因為1.0×10-10g/L,相對標準偏差均低于1.8%(n=11,最低可測濃度)對于經酸解(尿樣再經有機溶劑提取)的樣品中嗎啡、可待因等生物堿測定的回收率均為95%~98%.
            高效液相色譜法分離及測定16種稀土元素
            趙貴文 , 劉衛 , 邵學廣
            1996, 24(11): 1298-1300.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用高效液相色譜法.在C18反相柱上,以0.25mol/L乳酸作流動相,采取pH梯度.對16個稀土元素進行分離.除Dy-Y和Gd-Eu兩對未完全分離外.其余稀土在55min全部洗脫達到分離、對完全分開的稀土元素,采用內標法同時定量測定.而兩對元素Dy-Y和Gd-Eu采用鐵消因子分析方法,進行了定量計算,取得了滿意的結果.
            在石墨電極上脫氧核糖核酸與米托蒽醌嵌入作用的電化學研究
            劉盛輝 , 何品剛 , 方禹之
            1996, 24(11): 1301-1304.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了單鍵DNA分子(ssDNA)在石墨電極上的固定方法,采用核酸分子雜交技術,使具有電化學活性的米托蒽醌(MX)嵌入DNA分子雙螺旋結構的堿基對中,在電極上形成dsDNA-MX層,通過伏安法研究DNA分子和MX相互作用的電化學行為,并且根據嵌入劑MX的氧化峰電流計算出DNA分子與MX的表觀締合常數K=8.4×104(mol/L)-1,結合位點的大小n=5.
            丙烯腈中微量有機雜質的測定
            李瑛琇 , 尹志輝 , 劉建 , 季鴻漸
            1996, 24(11): 1305-1308.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用XE-60文聯彈性石英毛細管柱及407有機擔體填充柱氣相色譜法可全分析丙烯腈中有機雜質.通過對柱長、擔體粒度、液膜厚度、柱溫和載氣流量的選擇,確定出最佳色譜條件.最小檢出限均可達0.1mg/L.定量測定結果的重現性良好.
            硫氰酸鹽樹脂相分光光度法測微量鐵(Ⅲ)
            嘎日迪 , 劉穎
            1996, 24(11): 1309-1311.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了硫氰酸根與鐵(Ⅲ)在有表面活性劑Tweet-80存在下生成絡陰離子吸附于強磁性陰離子樹脂.富集于樹脂相上的有色絡合物可進行樹脂相分光光度測定.比水相測定靈敏度提高10倍,ε490為8.4×104L·mol-1·cm-1選擇性也好于水相測定、鐵(Ⅲ)含量在0~1.28mg/L范圍內服從Beer定律.用此法測定天然水、馬奶酒等樣品中微量鐵(Ⅲ),結果令人滿意.
            鄰苯二酚的高效液相色譜分析
            鄧國才 , 徐莉 , 劉歆穎 , 穆瑞才 , 劉智 , 高力 , 馬洪濤 , 李慶剛 , 劉靖疆 , 陳榮悌
            1996, 24(11): 1312-1315.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了鄰苯二酚成品質量的高效液相色譜分析方法.采用硅膠柱:以正己烷-異丙醇-醋酸力流動相,梯度淋洗,實現了鄰苯二酚、對苯二酚、間苯二酚異構體、苯酚與對本醌的良好分離.方法的鄰苯二酚回收率大于98%,相對偏差小于0.2%;雜質最低檢測限10mg/L.
            極譜絡合吸附催化波測定蔬菜中微量鍺
            石金輝 , 焦奎
            1996, 24(11): 1316-1319.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用Ge(Ⅳ)-連苯三酚-溴酸鈉極譜絡合吸附催化波測定蔬菜中微量鍺,結果令人滿意.同時比較了不同消化處理方法對測定結果的影響,并研究了該極譜波的形成機理.
            利用巰基棉富集分離和魯米諾-過氧化氫-鉻(Ⅲ)化學發光體系測定水樣中痕量砷
            賈生華 , 陸江銀 , 張華芹
            1996, 24(11): 1320-1323.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了用魯米諾-過氧化氫-鉻(Ⅲ)化學發光體系結合巰基棉時As(Ⅲ)的分離.建立了快速簡單的測定水樣中痕量砷的新方法.檢測范圍寬(0.10~1.0×104μg/L)、檢測下限為3.4×10-2μg/L,且選擇性好.直接用于環境水樣的分析,5次測定的相對標準偏差為4.2%~10.6%;回收率為95%~103%.
            用液相色譜法研究N-乙酰-1,6-二氨基己烷誘導腫瘤細胞分化的機理
            頡東旭 , 任禮勤 , 李樹本 , 沈潤南
            1996, 24(11): 1324-1326.
            [摘要](284) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文報道了N-乙酰-1,6-二氨基已烷(NADAH)的合成及偶聯到異丙基甘油硅膠上制血高效液相色譜柱的方法.并用液相色譜法研究了NADAH及六亞甲基二乙酰胺(HMBA)誘導腫瘤細胞分化的機理.結果表明NADH對HL-60細胞提取物無離子交換和親和效應.而有強的疏水作用.NADAH和HMBA對腫瘤細胞的誘導分化與其對蛋白質的疏水作用有關.
            Ba-K-Bi-O和Ba-K-Pb-O氧化物的碘量滴定
            謝民 , 趙良仲
            1996, 24(11): 1327-1330.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了碘量法滴定Ba-K-Bi-O和Ba-K-Pb-O氧化物中Ba和Pb的名義價態,然后據此計算這些氧化物中K和Ba含量的方法.該法適用于正常條件下合成的具有ABO3型鈣鈦礦結構的Ba-K-Bi-O和Ba-K-Pb-O晶體.用本法的滴定結果表明,Tc為31K的Ba-K-Bi-O超導體的K含量為0.4,當K含量減少時,Tc隨之下降.
            光化學動力學分光光度法測定檸檬酸
            王占玲 , 王林芳 , 劉義林 , 李建中
            1996, 24(11): 1331-1333.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文基于檸檬酸可以加速鐵(Ⅲ)-鄰菲羅啉還原為鐵(Ⅱ)-鄰菲羅啉溶液體系的光化學反應.建立了光化學動力學光度法測定檸檬酸的新方法.測定范圍0~15mg檸檬酸/L,檢出限達0.32mg/L.直接用于汽水中檸檬酸的分析,結果滿意.
            薄層色譜分離庫侖滴定法測定殺蟲單
            牟蘭 , 盧玉振 , 張長庚
            1996, 24(11): 1334-1338.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了用薄層色譜庫侖滴定法測定殺蟲草(SCD)[(CH3)2NHCH(CH2S2O3)2Na·H2O]的方法.試樣中的各成分用上行展開法在硅膠G板上分離,用碘蒸氣或噴灑PdCl2;溶液確定SCD的位置,該試劑與殺蟲單反應生成橙黃色產物.從板上刮下Rf值約為0.8的顯色硅膠帶,并將它放入KBr-H2SO4溶液中,用電生溴滴定溶液中的SCD,方法簡單、準確.可用于各種試樣的測定.
            高效液相色譜中溶質分子結構參數與色譜保留行為的關系
            孫兆林 , 白建娥 , 劉滿倉 , 胡之德
            1996, 24(11): 1339-1346.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文綜述了高效液相色譜中描述溶質分子結構參數與色譜保留行為關系的五大類數學模型,并對各種模型的優、缺點進行了評述.
            在線電化學/分離分析方法
            林祥欽 , 嚴川偉 , 王振新 , 徐正炎
            1996, 24(11): 1347-1353.
            [摘要](256) [FullText PDF](1)
            摘要:
            對電化學衍化之后續以分離分析手段的在線聯用方法作了概述,討論了電化學/質譜,電化學/高效液相色譜/質譜.電化學/質譜/質譜,電化學/高效液相色譜和電化學/氣相色譜等的研究與應用.展望了這個領域的發展前景.
            高效毛細管電泳-電導分析儀的組裝及其在堿金屬離子及氨基酸分離與測定中的應用
            劉海坤 , 劉文鋒
            1996, 24(11): 1354-1359.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文敘述了制作微型電導池的一種方法.用微型電導池、直流高壓發生器、電導儀、記錄儀等組裝了一套高效毛細管電泳-電導檢測裝置.HPCE-CD裝置已被用于天然礦泉水中堿金屬離子及人發中氨基酸的測定.獲得的結果是令人滿意的.在最佳實驗條件下,對Li+、Na+、K+的檢測限分別為5.0×10-8mol/L.
            碳糊電極測定痕量半胱氨酸
            王國順 , 彭圖治 , 沈報恩 , 李惠萍
            1996, 24(11): 1360-1360.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            半胱氨酸是生物體內一種重要物質.目前測定半胱氨酸多采用高效液相色譜或特定的氨基酸分析儀.需要昂貴的儀器設備.電比學分析方法近來有報道,通常是使用汞電極陰極溶出伏安法,官不但污染環境,且又危害身體健康本文報道用碳糊電極測定半胱氨酸.其特點是背景電流小.制造方便,表面易更新.同時又可與各種修飾劑混合.能制成各具特色的修飾電極等優點.
            氣相色譜法測定車間空氣中對硝基苯乙酮
            湯永銘 , 崔道林
            1996, 24(11): 1361-1361.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對硝基苯乙酮(p-Nitroacetophenone)為淡黃色晶體或針狀結晶.我國目前尚無對硝基苯乙酮的車間空氣衛生標準和監測方法.我們進行了實驗研究及現場驗證.建立了用活性炭采集,乙醚解吸,氣相色譜法測定車間空氣中對硝基苯乙酮濃度的方法,以保留時間定性.峰高定量,得到了滿意的結果.
            丙二醛的新極譜法
            陳衛民 , 崔銘玉 , 徐繼紅
            1996, 24(11): 1362-1362.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            丙二醛存在于許多生物體系中.常以體內丙二醛的含量宋衡量脂質過氧化程度.丙二醛的定量測定方法最常用的是基于硫代巴比妥酸(TBA)反應的比色分析或分光光度法.然而該法存在缺乏特異性,結果不能完全反映丙二醛的真實水平等缺點.Bond等曾報道過脈沖極譜法測定丙二醛,該法是以HCl為底液.而酸性條件下懸汞電極掛汞不好,其結果在我們的儀器條件下不能重復.經多次反復試驗,我們發現以0.1mol/L NaOH為底液.以懸汞電極為工作電極.采用2.5次微分新極譜法測定丙二醛獲得滿意結果.方法的靈敏度和選擇性均較好,為進一步研究丙二醛的電分析方法打下了基礎.
            釕(Ⅱ)-聯吡啶-抗壞血酸-鈰(Ⅳ)體系化學發光測定抗壞血酸
            高華 , 何治柯 , 曾云鶚 , 羅慶堯
            1996, 24(11): 1363-1363.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            釕(Ⅱ)-聯吡啶是一種常用的電致化學發光試劑,我們已成功地用于化學發光測定6-巰基嘌呤.在實驗中發現抗壞血酸能增強飾(Ⅳ)氧化釕(Ⅱ)聯吡啶的化學發光強度,據此建立了化學發光測定抗壞血酸的新力法.線性范圍為3.4×10-8~2.6×10-5mol/L,與文獻報道的方法相比擴大了一個數量級,檢出限降低約100倍,達1.6×10-8mol/L,且條件溫和,重視性好.本法用于藥物中抗壞血酸的測定,獲得滿意結果.
            流動注射化學發光分析法測定痕量抗壞血酸
            封滿良 , 呂九如 , 張曉燕 , 徐忠玲 , 章竹君
            1996, 24(11): 1364-1364.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            抗壞血酸(Vc)對維持機體的正常生理功能.增強機體的抵抗力具有重要的意義、其測定方法多采用碘量法、熒光法、電化學法和光度法,但作為常規的分析,上述方法都不同程度的存在著操作過程繁瑣、靈敏度低等缺點.化學發光法對Vc的測定近年來也有報道.作者發現Cu(Ⅲ)在強堿性介質中可氧化Luminol產生化學發光.而科些只有特定多巴基結構的還原性有機化合物對此體系有正協同增強作用.根據這一特性建立了一種新的高靈敏度的Vc測定方法.該法的線性范圍為:5×10-8~1×10-5mol/L.檢出限為1.5×10-8mol/J.該方法已用于Vc片中Vc的測定,結果滿意.
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