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            1995年23卷9期

            研究報告
            微乳液增敏作用機理探討——顯色劑在微乳液中的分配系數
            朱霞石 , 郭榮 , 戚文彬
            1995, 23(9): 989-992.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            與膠束體系比較,顯色劑PAN和CAS在油/水O/W)微乳液中具有更大的分配系數,這表明O/W微乳液比膠束體系具有更好的增敏作用是因為O/W微乳液對顯色劑PAN和CAS具有更好的增溶與富集作用所致.
            四(甲醚撐)多β-二酮型開鏈冠醚鍵合離子色譜固定相的研究
            陳立仁 , 譚干祖 , 蘇虎
            1995, 23(9): 993-997.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            把四(甲醚撐)多產β-二酮型開鏈冠醚接技到用氨丙基三乙氧基硅烷改性的硅膠小球上,制備出一種新型的開鏈冠醚鍵合離子色譜固定相.對其色譜特性進行了考察.用不同比例的甲醇/水作流動相,可對堿金屬、堿土金屬、過渡金屬得到較好的分離.
            異丙基磷酸單(1-已基-4-乙基)辛酯萃取分離鋯、釷、鈦、鐵、镥及其機理
            孫靜 , 王春 , 李德謙 , 葉偉貞
            1995, 23(9): 998-1002.
            [摘要](360) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文通過異丙基膦酸單(1-己基-4-乙基)辛酯在硫酸介質中對Zr4+、Th4+、Ti4+、Fe3+、Lu3-的萃取平衡研究,探討了Zr4-與其它離子分離的可能性,提出了萃取Zr4-的三種反應機理,并計算了萃取反應平衡常數和熱力學函數.
            手性酰胺聚硅氧烷固定相的制備與氣相色譜性能
            周喜春 , 張立峰 , 吳采櫻 , 盧雪然 , 陳遠蔭
            1995, 23(9): 1003-1008.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            L-苯丙氨酸,L-纈氨酸為手性源,合成了二種含末端烯基,具有剛性苯基鏈節的新型手性酰胺單體;并通過硅氫加成方法將其接枝到含氫硅油上,制備了兩種新型手性酰胺聚硅氧烷固定相.這一新方法具有簡單易行,各步產率較高的優點,所制備的手性固定相具有較好的毛細管柱色譜性能.手性拆分能力和耐溫性.
            用偏最小二乘法-熒光光譜法定量分析芳烴混合物
            何文琪 , 史紅兵 , 陳意秋
            1995, 23(9): 1009-1012.
            [摘要](341) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用偏最小二乘法(PLS)方法來解析熒光的激發發射矩陣(EEM),直接定量分析熒光混合物試樣.文中分析了EEM的特點,介紹了用EEM-PLS定量分析試樣的思路和方法,并對5個模擬混合物和4個實際混合物進行了測試和計算.獲得了滿意的結果.本文還用實例討論了數據中的異常點的判別,對結果的影響及剔除的方法.
            柱前手性衍生色譜法拆分DL-氨基酸時流動相的影響
            呂海濤 , 云自厚
            1995, 23(9): 1013-1016.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用鄰苯二甲醛和N-乙酸-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化試劑,經反相高效液相色譜法拆分DL-氨基酸對映體,研究了流動相組成對出峰順序和分離效果的影響.
            用流動注射停流技術-動力學法同時光度測定鐵(Ⅱ)和鐵(Ⅲ)
            湯桂娜 , 王立軍 , 王保寧
            1995, 23(9): 1017-1021.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH5.6的HAc-NaAc緩沖介質中,鈦鐵試劑(tiron)與Fe(Ⅲ)立即顯色而不與Fe(Ⅱ)反應,但tiron的存在能加速Fe(Ⅱ)的氧化進而生成有色絡合物.利用不同價態Fe與tiron反應速度的差異,可實現Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的動力學同時測定.本文用流動注射停流技術研究了此反應的動力學行為、估算Fe(Ⅲ)反應的條件速率常數,并對絡合物的吸收光譜、反應酸度、試劑加入量、流路參數及停留時間和反應動力學特性等條件進行了探討.所擬定的方法用于合成試樣分析,獲得滿意結果.
            中位-四(4-N-氰甲基吡啶)卟啉-銅(Ⅱ)絡合物及其與脫氧核糖核酸的復合物的表面增強喇曼光譜研究
            周光明 , 盛蓉生 , 熊亞 , 徐知三 , 王小華
            1995, 23(9): 1022-1027.
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文在銀膠活性基質上獲得了Cu(Ⅰ)的中位-四(4-N-氰甲基吡啶)卟啉絡合物Cu(Ⅰ)NACN的表面增強喇曼光譜(SERS)光譜,并與其RRS光譜作了比較,討論了pH值和Cu(Ⅰ)NACN的濃度對其SERS光譜的影響,研究了小牛胸腺雙鏈DNA及其變性DNA與Cu(I)NACN的復合物的SERS光譜,指出Cu(Ⅰ)NACN是通過吡啶氮和卟啉核共同與銀膠作用的,Cu(Ⅰ)NACN是斜向吸附在銀表面上的,最佳pH范圍在5~6,最佳濃度在大約10~5mol/L;雙鏈DNA和變性DNA的加入不能改變Cu(Ⅰ)NACN在銀膠表面上的斜向吸附,在銀膠體系中雙鏈DNA的磷酸根通過靜電力與Cu(Ⅰ)NACN起弱相互作用,Cu(Ⅰ)NACN可能部分插入變性DNA單鏈并與之存在同雙鏈DNA一樣的靜電作用.
            研究簡報
            交流電弧中共存稀土元素對光譜線強度影響的研究
            1995, 23(9): 1028-1031.
            [摘要](308) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本工作較系統地研究了在交流電弧中不同量的共存稀土元素鏑,鈦,鉺,銩和鐿對某些被測稀土元素光譜線強度的影響.用交流電弧激發溶液于渣樣品,其樣品是在固定量的被測元素溶液中各自分別加入不同量的共存元素鏑、鈦、鉺、銩和鐿,攝譜后測量各被測元素的光譜線強度對共存元素在溶液中各個不同濃度作關系曲線.從關系曲線上看出各不同共存元素對不同的被測元素影響是不同的,其存在量的不同影響也不一樣.
            5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯與銠顯色反應的研究
            1995, 23(9): 1032-1035.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)作分光光度法測定銠的新顯色劑.結果表明,在PH4.1及~6.5的乙酸-乙酸鈉緩沖介質中,5-NO2-PA-DAT與銠形成2:1的紫紅色絡合物.該絡合物在1.8mol/L高氯酸溶液中則轉變為另一型體的藍色絡合物,最大吸收波長紅移至583nm,表觀摩爾吸光系數增至1.7×105L·mol-1·cm-1.以EDTA為掩蔽劑,大量的常見金屬離子對測定無干擾.銠濃度在0~0.64μg/mL范圍內遵守比爾定律.所建立的方法用于催化劑中微量銠的測定,結果滿意.
            釤、銪-四環素類抗生素絡合物熒光性能的研究及其在熒光分析中的應用
            1995, 23(9): 1036-1039.
            [摘要](306) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文探討了釤、銪-四環素、強力霉素、土霉素、金霉素絡合物的熒光性能及利用該體系以熒光分析光度法測定痕量釤和銪的可能性與最佳測定條件.結果表明:在高堿度條件下(pH12~1.0mol/L NaOH),以四環素體系的穩定性、靈敏性最好,釤和銪的檢測限分別為38.2和0.09ng/mL.
            毛細管電泳-激光干涉檢測法測定飲料中蔗糖含量
            1995, 23(9): 1040-1042.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將毛細管電泳-激光干涉檢測法用于飲料中蔗糖的定量測定.結果表明,在樣品濃度低于10mg/mL時,檢測信號與樣品濃度成正比.樣品不需衍生化處理直接進行測定,分析結果較為滿意.
            鐵的單點絡合滴定法研究
            1995, 23(9): 1043-1046.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了Fe3+的單點絡合滴定法,導出了定量關系式,比較了以鉑電極為指示電極和以PVC膜四氯絡鐵(Ⅲ)陰離子電極為指示電極時電位測量的穩定性及所得的分析結果.在Fe3+濃度為1.00×10-3mol/L時.18次實驗的平均值為1.00×10-3mol/L,相對偏差為0.2%;Fe3+的濃度為1.00×10-4mol/L時,15次測定的平均值為及1.02×10-4mol/L,相對偏差小于1.7%;Fe3+在5.0×10-5mol/以上時,相對偏差小于0.1%;其濃度小于10-3mol/L而大于5×10-4mol/L時,相對偏差小于0.5%,且精密度好,該法分析Fe3+簡單,快速,精密度高.準確度好,可實現無汞,無K2Cr2O7,定鐵,并可自動化.
            用原子吸收光譜對痕量鉻作價態分析
            1995, 23(9): 1047-1050.
            [摘要](360) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文詳細研究了魚腥藻(A-1058)對Cr3+和Cr6+離子的選擇吸附條件,發現Cr3+的最佳吸附pH值為4~5;Cr5+的最佳pH為7左右,一定量檸檬酸能抑制Cu2+、Ph2+及Cd2+對Cr5+的吸附干擾.建立了痕量鉻的不同價態原子吸收分析方法;對金屬離子與藻之間的吸附機理作了初步探討.
            在強酸與多元酸混合酸中影響各組分酸含量測定的因素及條件
            1995, 23(9): 1051-1054.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在前文中曾提出,第一終點PH>3.7的情況下,以多元酸標準溶液的半中和點(或1/3中和點)為第一終點,測定各組分酸含量的方法.在此基礎上,本文在理論上明確了影響各組分酸含量測定的因素,從而提出第一終點PH不同的情況下.Ka1/Ka2倍數不同時可準確滴定的Ve2/VeT值的計算方法.實驗結果表明,在此條件下結果是可靠的.
            硫酸顏色反應用于熒光法測定利血平研究
            1995, 23(9): 1055-1058.
            [摘要](374) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了硫酸顏色反應用于利血平的熒光分析新方法.利血平與濃硫酸反應,生成強熒光物質,所得產物的熒光強度(λex=400nm,λem=464nm)與利血平的濃度在0~0.6μg/mL范圍內有良好的線性關系.檢測限為0.2ng/mL.本法可直接用于尿液中利血平的定量分析,回收率為82.5%~84.2%.
            電解還原法生產的對氨基苯酚純度及雜質的高效液相色譜分析
            周連君
            1995, 23(9): 1059-1062.
            [摘要](386) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了用高效液相色譜法對電化學生產的對氨基苯酚(PAP)及雜質4,4'-二氨基二苯醚和聯苯胺含量的測定.方法簡單、重現性好.適合工業生產中的快速控制分析.對氨基苯酚產品的相對標準偏差小于1.5%,4,4'-二氨基二苯醚和聯苯胺的相對標準偏差分別小于2.5%和3.0%.
            活性酚醛樹脂中羥甲基含量的測定
            王鋒 , 趙臨五 , 秦曉云 , 曹葆卓 , 王靜
            1995, 23(9): 1063-1065.
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種酚醛樹脂中羥甲基含量的化學分析法,分別以13C NMR和化學分析法測定酚醛樹脂的羥甲基含量.將兩種測試結果與已知的投料量進行比較,證明所建立的化學分析法可行.
            高速逆流色譜法分離和測定甾體激素
            馬忠明 , 章連眾 , 韓世鈞
            1995, 23(9): 1066-1068.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用自制的高速逆流色譜儀分離丙酸睪丸素和氫化可的松注射劑.以氯仿-甲醇-水為溶劑體系及優化的色譜條件,對樣品組分作了有效的分離.以苯甲酸為內標,獲得令人滿意的定量結果,標準偏差個于0.8%.
            相敏交流吸附溶出伏安法測定痕量錫
            李益恒 , 朱志偉
            1995, 23(9): 1069-1072.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了錫(Ⅳ)-3,4-二羥基苯甲酸絡合物的相敏交流吸附溶出行為.在pH3.6的甲酸鹽緩沖溶液中,該絡合物經兩步雙電子還原在相敏交流伏安圖上于-0.33V和-0.49V(vs.Ag-AgCl)產生兩個吸附還原波,第一個波更靈敏,峰電流與錫(Ⅳ)濃度在1.7×10-9~2.5×10-7mol/L范圍內呈線性關系,檢測限達4×10-10mol/L(富集30s).測得絡合物組成為1:1.方法已應用于罐頭食品中錫的測定.結果滿意.
            聚丙烯酰胺水溶液粘度依時性及其穩定劑
            林蕓 , 方道斌
            1995, 23(9): 1073-1076.
            [摘要](449) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對常用的粘度法測定聚丙烯酰胺(PAM)分子量體系PAM -1mol/L NaNO3、PAM -0.1mol/L Na2SO4和PAM -0.5mol/NaCl的粘度進行了穩定性考察,并對上述體系加入少量不同種類的穩定劑,考察其粘度對時間的依賴性,確定了粘度法測定PAM分子量的適宜溶液體系.
            新試劑7-(2,4,6-三羥基苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸光度法同時測定微量鋯和鉿
            劉虹 , 黃堅鋒 , 熊國華
            1995, 23(9): 1077-1080.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了新試劑7-(2,4,6-三羥基苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸(THBAQS)與鋯、鉿的顯色反應.酸性條件下鋯、鉿均可形成M-THBAQS-CTMAB三元絡合物,ε315nmZr=3.27×104515nmHI=3.8×104,適量H2O2使鋯絡合物吸光度顯著降低,據此實現了鋯鉿的同時測定.本法簡便快速、適用范圍為0~30μgZr/25mL,0~25μgHf/25mL,且xZr+xHf<35μg/25mL.
            虎紋捕鳥蛛毒中次黃嘌吟核苷的分離與鑒定
            佘益民 , 徐秉坤 , 梁宋平 , 李順意
            1995, 23(9): 1081-1083.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文從虎紋捕鳥蛛(Selenocosmia huwena)粗毒中經高效液相色譜分離純化出一種組分,通過場解吸質譜(FDMS)和電子電高質譜(EIMS)鑒定為次黃嘌呤核苷,其含量為3.9%.同時,進一步用標準樣品進行紫外、液相色譜對照驗證,并對次黃嘌呤核苷以毒液中的一種成分的形式存在的作用進行了簡單的討論.
            催化動力學光度法測定痕量錳(Ⅱ)
            李慧芝 , 張瑾 , 崔麗君 , 孟昭典
            1995, 23(9): 1084-1086.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在Na2HPO4-NaOH介質中,Mn(Ⅱ)催化高碘酸鉀氧化鎂試劑1[4-(對硝基苯偶氮)間苯二酚]的反應及其動力學條件,建立了一種高靈敏、高選擇性測定痕量Mn(Ⅱ)的新方法.可測0.01~2.5μg/25mL范圍的錳(Ⅱ),方法的檢測限為6.43×10-11g/mL.
            評述與進展
            毛細管電泳安培型電化學檢測法
            許丹科 , 陳洪淵
            1995, 23(9): 1087-1094.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文評述了近年來安培型電化學檢測法在毛細管電泳中的發展概況,歸納了二種檢測方式(接口式和柱端式)及其裝置的結構特點.闡述了金屬電極、液膜電極和修飾電極等在電化學檢測應用研究中的作用以及此方法在微區分析、活體分析中的重要意義,并展望了其發展前景.
            電化學石英晶體微天平及其應用
            朱果逸 , 王英
            1995, 23(9): 1095-1101.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了EQCM的原理及其應用,探討了EQCM在生物大分子,納米技術方面的應用,詳細介紹了EQCM在氣味檢測、金屬電沉積、藥物分析等方面研究的優點和EQCM的發展前景.
            儀器裝置與實驗技術
            飛行時間二次離子質譜結合X-射線光電子能譜分析化學清洗后殘留的表面有機物
            鄧朝輝 , 林晶 , 任云珠 , 宗祥福
            1995, 23(9): 1102-1106.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用飛行時間二次離子質譜(TOF-SIMS)結合X射線光電子能譜,分析了用化學方法清洗后銀片上殘留的未知有機物.TOF-SIMS與XIPS提供的互補的表面信息顯示,中分子量以上的有機物主要是幾種鏈長22~27碳原子、碳鏈飽和度很高的多酮類化合物,可能還有一些多酯類化合物.這些有機物中的C=O基團易于采取氧原子指向金屬基體表面的取向,通過帶部分負電荷的氧原子與金屬基體鏡像力的作用而增強粘附.
            來稿摘登
            導數光譜法測定謄寫油墨中藍色顏料
            趙爾剛 , 張桂華
            1995, 23(9): 1107-1107.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            藍色謄寫油墨中主要顏料有酞菁藍和鐵藍.在一些案件中,對油印材料、圖表中鐵藍和酞菁藍的檢驗鑒定,可確定藍色謄寫油墨的牌號和產地,為偵破工作提供科學依據.有文獻報道用原子吸收光譜法和X-射線粉末法測定油墨中銅、鐵元素以區別酞菁藍和鐵藍謄寫油墨,但難以徹底排除油墨中填料的干擾.我們在辦案中用導數光譜測定藍色謄寫油印制品,取得良好效果.該法具有快速、簡便、靈敏、準確等特點,可廣泛應用于油墨、涂料、紡織、塑料等有機化工產品中藍色顏料的分析,為偵破工作、司法鑒定、產品質量監督等領域,提出了良好的檢驗方法.
            反相高效液相色譜檢測2-(3-硝基-4-聯苯基)丙腈和2-(4-氨基-3-硝基苯基)丙腈
            尤進茂 , 鄭庚修 , 孫學軍 , 盧常源 , 楊光
            1995, 23(9): 1107-1107.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氟比洛芬是一種高效低毒的消炎鎮痛藥物,該產品屬國內空白,主要依賴進口.我們設計了以苯乙腈為起始原料合成氟比洛芬的新工藝路線,該路線中形成的中間體2-(3-硝基-4-聯苯基)丙腈是導致最終產品收率及產品純度的關鍵因素.對原料2-(4-氨基-3-硝基苯基)丙腈及中間體的高效液相色譜保留行為的研究文獻尚未見報道.本文用反相高效液相色譜研究了兩種化合物的保留行為,優選出了最佳分離條件,對指導實際生產具有一定意義.
            電熱原子吸收懸濁液進樣法測定米粉中鎘
            傅學起 , 羅立斌 , 邱元亨
            1995, 23(9): 1107-1107.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自1974年布雷迪首次應用懸濁液進樣技術獲得初步成功以來,懸濁浪進樣法成為電熱原子吸收光譜發展的方向之一.懸濁液進樣技術的關鍵是體系的均勻性和穩定性,與此問題有關的是固體粒徑及密度的大小;固體粒子與分散介質電荷的性質;攪拌方式與攪拌時間;穩定劑的選用等.其中粒徑的大小及穩定劑的選用最為關鍵.近年來飲料行業大量采用黃原膠作穩定劑,我們由此得到啟發,將其引入電熱原子吸收光譜分析,獲得了成功.通過對米粉標樣中鎘的分析研究,得到精密度(RSD)在5%以內的好結果,體系的穩定性和均勻性遠優于其他穩定劑,這一發現在國內外尚屬首次.
            巰基葡聚糖凝膠分離富集-微乳液介質-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法測定鎳的研究
            杜斌 , 王淑仁 , 魏琴 , 羅川南
            1995, 23(9): 1107-1107.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一種常用的金屬離子顯色劑,可用于光度分析測定鎳.本文引入微乳液介質,解決了單純表面活性劑膠束介質顯色慢或加熱顯色及穩定時間短等問題.并采用了吸附容量大、易于洗脫、機械性能好的巰基葡聚糖凝膠進行分離富集,通過控制酸度及流速,分離共存的干擾離子,同時富集了鎳,從而提高了分析測定的選擇性及靈敏度.
            高壓液相色譜法測定珠光粉中脂肪酸聚乙二醇酯的含量
            劉媛 , 莊善齡 , 康秀文 , 王芃
            1995, 23(9): 1107-1107.
            [摘要](351) [FullText PDF](0)
            摘要:
            低溫自乳化型珠光粉是優良的珠光劑和乳化劑,性能溫和,高生物降解,增稠效果顯著且在低濃度下即可產生美麗柔和的珠光效果,是珠光香波和膏霜類化妝品理想原料.而珠光粉本身質量直接影響洗發用品以及其它后續產品的外觀及質量.因此,急需對珠光粉進行檢測的方法.本文著重介紹了用高壓液相色譜法測定珠光粉主成份脂肪酸聚乙二醇酯含量的方法.此方法具有快速、準確的特點.
            薄層色譜中同系物保留值的碳數規律
            趙邦屯 , 魏天俊 , 馮光瑛
            1995, 23(9): 1107-1107.
            [摘要](335) [FullText PDF](0)
            摘要:
            物質的色譜行為與結構之間的定量關系一直是色譜工作者研究任務之一.GC和HPLC中同系物保留值的碳數規律已有研究.通過理論推導和大量數據檢驗,我們發現了TLC中同系物的保留行為也遵從碳數規律.
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