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            1995年23卷12期

            研究報告
            β-環糊精交聯聚合物包結α-吡啶偶氮-β-萘酚絡合物樹脂吸附富集痕量金屬的研究
            蘇小笛 , 劉六戰 , 沈含熙
            1995, 23(12): 1361-1366.
            [摘要](316) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以環氧氯丙烷為交聯劑合成的β-環糊精聚合物樹脂與1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚形成的包結絡合物能與多種金屬離子形成穩定的吸附絡合物.本文報道了以這種包結絡合物吸附富集銅、鎘、鎳與錳的實驗條件以及用原子吸收分光光度法測定痕量銅、鎘、鎳與錳的研究.實驗中詳細地研究了有關的吸附條件及富集倍數,提出了一種富集與測定痕量金屬的新方法.
            化學發光法測定啤酒中的雙乙酰
            王倫 , 周運友 , 朱昌青
            1995, 23(12): 1367-1370.
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了雙乙酰被引入到魯米諾-過氧化氫化學發光體系中可以增強發光強度的實驗事實,建立了測定雙乙酰的分析方法.該法線性范圍為6.0×10-7~1.2×10-5mol/L,相對標準偏差為2%;檢出限為4.0×10-7mol/L.并應用于啤酒樣品中雙乙酰的分析,結果良好.
            快速氣相色譜法測定蔬菜中甲胺磷和水胺硫磷殘留量
            李偉安 , 王兆基
            1995, 23(12): 1371-1375.
            [摘要](455) [FullText PDF](0)
            摘要:
            蔬菜中甲胺磷和水胺磷殘余經氯仿萃取后,用氣相色譜一火焰光度檢測器(GC-FPD)直接測定,色譜柱為DB-17大口徑石英毛細管柱.采用氣相色譜一離子阱質譜系統檢測樣品中的甲胺磷和水胺硫磷.在三個不同含量水平的回收率試驗中,本法的回收率為93.6%~104.1%,最低檢測限可達0.06 μ/g.
            15個乙烯-乙烯基化合物共聚物的取代基參數
            田文晶 , 周子南 , 馮之榴
            1995, 23(12): 1376-1380.
            [摘要](342) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用取代基參數(SCS)方法處了15個EV共聚物的13C NMR譜.它們是:(1)乙烯-α-烯烴共聚物,即乙烯-丙烯共聚物.乙烯-丁烯-1共聚物,乙烯-4-甲基-1-戊烯共聚物,乙烯-己烯-1共聚物和乙烯-辛烯-1共聚物;(2)乙烯-含氧乙烯基共聚物,即乙烯-甲基丙烯酸N,N-二甲基胺乙酯共聚物,乙烯-丙烯酸甲酯共聚物.乙烯-丙烯酸共聚物,乙烯-乙酸乙烯酯,乙烯-乙烯醇,乙烯-氧化碳共聚物(ECO);乙烯-鹵代乙烯共聚物及其它EV共聚物,即乙烯-氯化乙烯共聚物(包含氯化聚乙烯),乙烯-溴化乙烯共聚物,乙烯-苯乙烯共聚物(包含氫化丁二烯-苯乙烯共聚物)和乙烯-丙烯腈共聚物、得到了15種取代基的SCS參數.
            亞甲藍雙分子聚集體的解離平衡
            何錫文 , 馮喜增 , 沈含熙
            1995, 23(12): 1381-1385.
            [摘要](384) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文通過光譜法研究了作為新的光敏劑——亞甲藍(Methylne Blue,MB)在水溶液中的溶液狀態,以及其在不同溫度時雙分子聚集體的解離平衡.通過差示光譜監測了亞甲藍在水溶液中,其雙分子二聚體在溫度30~60℃范圍內的構成方式的變化:其單分子傾角(a)為48.3~46.1°,雙分子面問距離(r)為0.576~0.580nm.監測了亞甲藍在水溶液中其單體最大吸收波長處吸收值隨溫度的變化,算得其二聚體的解聚常數為(K)3.42×10-5~4.47×10-5mol/L,并進一步求出其離解熱為5.4×105J/mol.
            痕量錸的同位素稀釋中子活化分析
            屈文俊 , 鄒曉秋 , 孫亞莉 , 何紅蓼 , 杜安道
            1995, 23(12): 1386-1389.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將同位素稀釋法的準確性與中子活化分析(NAA)的高靈敏度相結合,建立了一種新的痕量錸的測試方法.實驗中對Re的檢出限為0.004ng,全流程空白為0.05 ng,對于Re.含量為64ng/g的樣品,在取樣量為50mg時,單次測定誤差(2σ)為3.1%,測定Re,含量為30ng/g的樣品,本方法的2在3%以內,4次分析的RSD為4.1%.而采用一般的NAA,結果偏低約20%,并且RSD大于5%.
            多元線性回歸-同時單點沉淀滴定同時測定鹵素及硫氰酸鹽混合物中各組分
            張大倫
            1995, 23(12): 1390-1393.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將多元線性回歸分析用于單點沉淀滴定法,同時測定了鹵素及硫氰酸鹽混合物各組分濃度.討論了方法原理、回歸方程、對15個二元、三元及四元混合樣品進行了測定,均得到滿意結果.
            研究簡報
            抑制型離子色譜法測定碳酸根
            王輝
            1995, 23(12): 1394-1397.
            [摘要](334) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用抑制型離子色譜,以氫氧化鈉-酒石酸鉀鈉為淋洗液,成功地測定了CO32-離子.該方法快速,準確,靈敏度較高.線性范圍1.0~100.0mg/L,檢出限0.5mg/L.
            改進的單純形優化法用于混合稀土的同時測定
            于少明 , 汪葆浚 , 樊行雪
            1995, 23(12): 1398-1401.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用改進的單純形優化法較好地彌補了目前在分析化學計量學中得到廣泛應用的卡爾曼濾波法所存在的不足.將此法應用于混合稀土的同時測定中,獲得了滿意的結果.結果準確度較卡爾曼濾波法的有了顯著的提高.
            聚乙二醇辛基苯基醚-鐵(Ⅱ)-過氧化氫化學發光體系研究及應用
            朱昌青 , 王倫 , 吳家良
            1995, 23(12): 1402-1404.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-Fe(Ⅱ)-H2O2.化學發光體系,建立了高選擇性測定微量鐵的化學發光新方法.檢出限為7.6×10-8mol/L,線性響應的濃度范圍為1.0×10-7~1.0×10-3mol/L.該法所受金屬離子的干擾小,用于實際水樣及銅精礦樣品中全鐵的測定,結果令人滿意.
            利用堿性品紅的加成反應動力學光度法測定痕量亞硫酸鹽
            張文德
            1995, 23(12): 1405-1408.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH1.18的硼砂介質和室溫(25℃)條件下,亞硫酸鹽和堿性品紅產生加成反應,在最大吸收波長540nm處,用固定時間法測量染料的褪色強度.間接表觀摩爾吸光系數(ε)為5.8×104L·mol-1·cm-1,線性范圍為0.015~0.80mg/L.用于食品中游離型及總亞硫酸鹽的測定,結果與副玫瑰苯胺比色法相一致.
            有機質譜人工智能解釋——Z值二級族分類及在環境污染物質譜解釋中的應用
            李新明 , 宋鴻 , 李維良 , 薛維政
            1995, 23(12): 1409-1413.
            [摘要](308) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文敘述了環境污染物質譜人工智能解釋計算機程序“DCP-AIMS-EP”.程序不僅基于質譜規則,而且基于依Zi/Zr值二級族分類構成的新型質譜知識庫框架.程序在IBM486計算機上調試通過,并經225個環境污染物質譜和81個“非環境污染物”質譜驗證評價,輸出正確率達99.3%,置信度達95.3%.
            影響苯胺電化學計量聚合因素的探討
            尹斌 , 張祖訓 , 肖躍武
            1995, 23(12): 1414-1417.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對影響苯胺電化學計量聚合的因素進行了探討.這些因素包括:電化學聚合方法、電極電位(E)、電流密度(I),以及苯胺單體和酸溶液的濃度等.實驗結果表明,最合適的聚合方法為恒電流法,其條件為:電極電位不大于0.70V(vs.SCE),聚合電流密度(I)約為0.05mA/cm2,苯胺單體濃度為1.1mol/L,酸(HCl)的濃度則為2.2mol/L.
            二丁基卡必醇萃淋樹脂吸萃金的性能及其機理的研究
            程德平 , 何鷹
            1995, 23(12): 1418-1421.
            [摘要](382) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了二丁基卡必醇(DBC)萃淋樹脂吸萃金的機理,溶液酸效應、吸附等溫線、吸附速率、鹽析劑效應及柱操作條件等.將該樹脂用于礦樣中金含量的測定,結果與717#離子交換樹脂吸附法一致.
            鎳-脯氨酸絡合物在硼砂中的示差脈沖吸附伏安法
            張曉麗 , 任藝兵 , 王麗增 , 鄧六愛
            1995, 23(12): 1422-1424.
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了硼砂介質中鎳與脯氨酸絡合物的示差脈沖吸附伏安特性.實驗了儀器參數對示差脈沖吸附伏安法的影響,發現絡合物峰電流與脯氨酸濃度在5.0×10-7~2.0×10-5mol/L范圍內有線性關系,并測定了中藥中脯氨酸的量.
            環境樣品中痕量鄰苯二甲酸酯的分離與測定
            王西奎 , 國偉林 , 徐廣通 , 王筱梅 , 孟平蕊
            1995, 23(12): 1425-1428.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了以小粒徑(10~40μ)硅膠柱色譜分離富集、反相高效液相色譜分析測定大氣顆粒物、土壤及植物樣品中痕量鄰苯二甲酸酯的方法.方法操作簡單,回收率高,空白值低.利用該方法分析了部分環境樣品中鄰苯二甲酸酯含量.
            血液中葡萄糖含量的伏安法測定
            周正宇 , 朱慶存 , 張濟英 , 孔凡珍 , 高富業
            1995, 23(12): 1429-1431.
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在磷酸鹽生理緩沖溶液中,葡萄糖的濃度在一定范圍內與循環伏安法(CV)的峰電流成線性關系,利用這一關系,進行了多份血液樣品中葡萄糖含量的測定,并與例行的“葡萄糖氧化酶-過氧化物酶比色法”(GOD)測定的結果作比較,發現測定結果是滿意的.
            超臨界流體萃取和氣相色譜-質譜聯用測定薄荷中有效成份
            姚渭溪 , 胡蓉
            1995, 23(12): 1432-1435.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹用超臨界流體革取和氣相色譜-質譜聯用(SFE/GC-MS)法提取和測定薄荷中的有效成分,SFE的試驗條件為:壓力:8~26MPa,溫度:35℃~65℃,改性劑:1%~10%乙醇.結果表明,在23MPa,55℃和7%極性劑條件下提取效率最佳,在此條件下其主成分薄荷醇的提取量為0.16%(W/W),比水蒸氣蒸餾法提取量約高3倍,比有機溶劑法提取量約高0.6倍.
            定量分析丙烯酰胺水溶液中微量有機雜質
            尹志輝 , 劉建 , 張淑賢 , 李瑛琇 , 冉祥海 , 季鴻漸
            1995, 23(12): 1436-1439.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用XE-60毛細管單柱色譜法,快速、準確測定了丙烯酰胺水溶液中的有機雜質,定量測定結果的重現性良好.
            Nafion修飾電化學活化碳纖維微電極測定去甲腎上腺素
            方禹之 , 于雁靈 , 何品剛
            1995, 23(12): 1440-1443.
            [摘要](351) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用自制的碳纖維微電極,經過適當的電化學預處理以后,測定神經遞質去甲腎上腺素時,表現出較高的靈敏度.用Nafion修飾后,能有效地消除腦中去甲腎上腺素的主要干擾物抗壞血酸的干擾,線性范圍5×10-8~2×10-4mol/L,檢出下限為2×10-8mol/L.用這種微電極對注射液中的去甲腎上腺素進行測定,回收率在97.2%~102.8%之間.可用于活體分析.
            以結晶紫與亞硝基R鹽吸光光度法測定鎳
            朱展才
            1995, 23(12): 1444-1446.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在氨性(pH9~9.5)條件下,鎳(Ⅱ)與結晶紫及亞硝基R鹽反應形成紫色絡合物,表觀摩爾吸光系數ε635=2.29×105L·mol-1·cm-1,鎳濃度在0~0.120mg/L范圍內遵守比耳定律,組成摩爾比為Ni:CV:R=1:2:1.本法快速,為光度測定微量鎳的高靈敏方法之一,用于土壤、人發等試樣中鎳的測定,結果滿意.
            病態分析體系有偏估計的研究
            劉平 , 梁逸曾 , 俞汝勤
            1995, 23(12): 1447-1450.
            [摘要](325) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用廣義嶺估計和Liukejian提出的有偏估計,對病態分析體系進行了數值模擬和實際光度測定.結果表明.廣義嶺估計明顯優于最小二乘估計.Liukejian法亦有功效.可作為解析病態分析體系的化學計量學方法.
            巰基葡聚糖凝膠分離富集催化光度法測定痕量鐵(Ⅲ)
            李慧芝 , 許崇娟 , 王永紅 , 楊軍
            1995, 23(12): 1451-1454.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在硫酸介質中Fe(Ⅲ)催化抗壞血酸、溴酸鉀和對氯偶氮氯膦之間的褪色反應及動力學條件,建立了動力學光度法測定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.其靈敏度為1.6×10-9g/L;測定范圍為Fe(Ⅲ)0~0.12mg/L.采用流基葡聚糖凝膠分離干擾離子,使方法的選擇性有很大的提高,已用于食品和人發中Fe(Ⅲ)的測定,結果令人滿意.
            評述與進展
            化學計量-取樣學最近的進展
            何錫文 , 郭薇
            1995, 23(12): 1455-1461.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            文章評述了取樣學在理論和應用上的進展,涉及樣品制備、取樣分類、取樣理論以及在多種領域的應用.
            儀器裝置與實驗技術
            超臨界流體萃取儀器的研制
            崔兆杰 , 周長利 , 高連存 , 王淑仁 , 張新保 , 劉亞 , 程晉祥
            1995, 23(12): 1462-1466.
            [摘要](342) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了以國產原配件為基礎,成功地研制了分析規模的超臨界流體萃取儀器,并對儀器性能進行了全面考察.儀器性能穩定,重現性良好(RSD≤3.1%),定量線性關系可靠,可滿足定量萃取的要求.
            來稿摘登
            分光光度法測定痕量鉍
            朱展才
            1995, 23(12): 1467-1467.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以往報道的多半是金屬離子催化氧化劑氧化染料使其褪色的反應,而抑制氧化的報道少見.本文繼鈷(Ⅱ)抑制過氧化氫氧化孔雀綠的褪色反應之后,又探討出金屬離子抑制碘酸鉀氧化結晶紫的褪色反應,從而為痕量鉍測定提供一種新方法.本法靈敏、選擇性好、操作簡易,用于樣品分析,結果良好.
            微孔濾膜富集-分光光度法測定微量鎘
            陳穎 , 王淑英
            1995, 23(12): 1468-1468.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎘通常為環境污染成分,并且是必須監控的重要項目.痕量鎘的測定,多用較靈敏的極譜法、無火焰原子吸收法,但在很多實驗室里常不具備這類儀器.一般分光光度法均欠靈敏.本文用可溶性微孔濾膜預富集的方法,即將溶液中的鎘離子形成Cd-PAN配合物富集在微孔濾膜上,再將濾膜溶解于小體積的有機溶劑中,利用分光光度法測定其濃度.測定濃度可提高百倍.此法具有高倍富集、操作技術簡便、快速等特點,將其試用于水樣分析,結果滿意.
            超微電極研究——支持電解質濃度對準穩態伏安分析的影響
            張劍榮 , 昝宇 , 楊曦 , 張祖訓
            1995, 23(12): 1469-1469.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在超微電極伏安分析中,支持電解質對伏安曲線的影響主要表現在兩個方面:第一,電活性物質的電遷移對法拉第電流的影響,影響的程度與電活性物質的電荷、反應電子數和支持電解質的濃度有關;第二,支持電解質影響電解池的IR降、界面電位而導致伏安曲線變形.本文通過選擇一些典型體系,對該問題的一些規律作了實驗總結.
            間苯二酚熒光法測定空氣中的敵敵畏
            于彥彬 , 譚培功
            1995, 23(12): 1470-1470.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            間苯二酚與有機磷農藥敵敵畏在堿性水溶液中生成的化合物具有較強的熒光.本文建立了用間苯二酚熒光法測定敵敵畏的新方法.方法的檢測限為0.022mg/L;檢測范圍為0~1.0mg/L.此方法成功用于測定空氣中的敵敵畏,方法簡便、靈敏度高、選擇性較強.
            示波計時電位返滴定法測定頭發中的鋅
            鄭建國
            1995, 23(12): 1471-1471.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Molnar曾在1954年提出稀釋滴定法,但該法滴定終點很難準確判斷.我們改用返滴定法獲得成功,并進行了實際頭發樣品中鋅的含量測定.
            1, 3-N, N′-雙-[4-(4′-硝基苯偶氮)苯基]異方酸二酰胺-二甲亞砜體系光度法測定水中硫酸根
            徐澤民 , 郁陵莊 , 譚黎陽
            1995, 23(12): 1472-1472.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫酸根的直接光度法測定的報道尚不多見,有在水丙酮介質中用鉬藍法測定的介紹,但因需對鉬酸鹽進行預電解且顯色緩慢使應用受到限制,本文在1,3-N,N’-雙〔4-(4’-硝基苯偶氮)苯基]異方酸二酰胺(BNBPS)-硫酸根顯色體系的理論研究基礎上,重點對該非水顯色體系用于水樣測定進行研究,提出了最佳實驗條件,應用于多種水樣中硫酸根的直接測定,獲得滿意的結果.
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