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            1995年23卷1期

            研究報告
            硅鉬雜多陰離子薄膜修飾電極的研究和應用——線性掃描伏安法測定水中可溶性硅酸鹽
            陳靈因 , 李蜀萍
            1995, 23(1): 1-5.
            [摘要](305) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了以玻碳電極為基體的1:12硅鉬雜多酸根(SiMo12O404-簡稱12-MSA)修飾電極的制備及其電化學行為,將12-MSA電極應用于線性掃描伏安法測定天然水中可溶性硅酸鹽,結果滿意.硅濃度在8.0×10-7~1.7×10-3mol/L,相對標準偏差(n=7)為1.85%,加標回收率為98.2%~103.6%,SiMo12電極具有優良的選擇性和穩定性。
            流動注射分析中樣品的分散與載流流速關系的研究
            吳寧生 , 周德輝
            1995, 23(1): 6-8.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據串聯釜模型,流動注射分析響應曲線的峰高與峰面積、1/4峰高處的峰寬兩個因素有關.這兩個因素與載流流速的關系分別可以用不同的exp(-q)多項式表示(q是無量綱流速).由于分散度與峰高成反比,分散度隨流速的變化關系由此能夠很好地得到解釋.
            過氧化物模擬酶生物傳感器——二茂鐵衍生物為介體
            章詠華 , 楊賽鵬 , 汪爾康
            1995, 23(1): 9-13.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用三種二茂鐵衍生物—雙羥基乙基二茂鐵、單羥基已基二茂鐵和羧基二茂鐵為介體,在過氧化物模擬酶-meso-四(4-磺基苯)卟啉錳存在下,檢測過氧化氫。以雙羥基、單羥基已基二茂鐵為介體時,獲得了良好的結果。
            20種農藥的標準Kováts指數及其在程序升溫下的活數據庫定性
            李靈娥 , 關亞風 , 周良模
            1995, 23(1): 14-19.
            [摘要](323) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在標準的交聯SE-54毛細管上,準確地測量了20種農藥的Kováts指數及溫度系數,用以擴充Sadtler標準庫。所測農藥Kovats指數的溫度系數在0.2~1.8指數單位/℃,顯示出強極性和高活性,為克服Sadtler標準庫對色譜柱和操作條件的苛刻要求,我們試用了保留值活數據庫(簡稱LRD)方法.在程序升溫條件下對農藥定性。LRD用標準Kovats指數及其溫度系數作為基礎數據,替代標準樣。在不同的程序升溫條件下,對農藥的實測與LRD計算保留值進行了比較。結果表明,對農藥類特殊樣品,保留時間的計算精度≤±1%,這證明在程序升溫條件下,可用LRD方法對農藥分析定性。
            納米級金膜微電極的制作、表征及異相催化反應
            蔡稱心 , 鞠熀先 , 陳洪淵
            1995, 23(1): 20-24.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了納米級金膜微電極的制作方法.用XPS及SEM對電極表面進行了表征??疾炝嗽撾姌O的循環伏安及計時電流特性。在聚吡咯修飾微帶金電極上成功地實現了葡萄糖氧化酶(GOD)和電子傳遞媒體Fe(CN)63-的同時固定,并研究了GOD/Fe(CN)63-/PPy微酶電極對葡萄糖的響應,穩態響應電流與葡萄糖濃度之間存在Michealis-Menten動力學特征。
            拓撲指數法研究顯色劑結構與反應性能關系
            李華 , 楊翌秋 , 許祿 , 蘇鏘
            1995, 23(1): 25-28.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文計算了29個不對稱變色酸雙偶氮膦酸型顯色劑的分子聯接性指數,并將其與結構選擇性因子相結合,用于偶氮類顯色劑結構與鈰顯色反應靈敏度的相關性研究,討論了顯色劑結構對顯色反應靈敏度的影響。
            研究簡報
            5, 10, 15-三(4-氨基)苯基-20-苯基卟啉的電聚合膜及其金屬化膜的電分析化學研究
            方惠群 , 李根喜 , 徐愛新 , 毛曉宇 , 陳洪淵 , 鄒建忠 , 徐正
            1995, 23(1): 29-31.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對新型結構的卟啉進行電化學聚合,制得聚卟啉修飾電極,并在此基礎上直接進行金屬化,得到金屬化的Cu聚卟啉修飾電極。實驗表明,聚卟啉修飾電極在pH1~6的范圍,對pH的變化呈能斯特響應,斜率為59.8mV/pH;金屬化Cu聚卟啉對pH也具有能斯特響應,范圍為pH4~8,斜率為28.7mV/pH??捎糜趯嶋H樣品的測定。
            人尿中諾龍和炔諾酮代謝物的氣相色譜-質譜分析
            葉荔 , 張長久 , 張亦中
            1995, 23(1): 32-35.
            [摘要](249) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文對合成的19-去甲雄烷醇酮的四個差向異構體混合物進行氣相色譜分離,對諾龍和炔諾酮用藥后,留取的人尿樣通過化學預處理,MSTFA/TMSI衍生化反應,GC/MS分析,確證了尿樣中諾龍的兩個主要代謝產物為19-去甲雄酮和19-去甲原膽烷醇酮,炔諾酮的兩個主要代謝物是四氫炔諾酮(THINE)的兩個形式,可能是3α-OH-5α-THINE和3α-OH-5β-THINE,在炔諾酮代謝前期,還發現有諾龍的上述兩個代謝物存在。
            工業廢水中微量銅(Ⅱ)和氰化物的流動注射光度分析
            王鵬 , 賈東玲 , 王玉
            1995, 23(1): 36-38.
            [摘要](306) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用FLA技術,以光度比色法為基礎,建立了工業廢水中微量Cu2+和CN-的順序自動分析方法和裝置。其對二種離子的測定頻率為60樣/h,相對標準偏差<1.0%,工作曲線的r值≥0.9999,各項分析技術指標均優于手工法操作。
            膽綠素的溶出伏安法研究及膽紅素的間接測定
            魯賢丹 , 曾百肇 , 張悟銘 , 周性堯
            1995, 23(1): 39-41.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對膽綠素的吸附溶出分析法進行了研究.發現膽綠素在Na2HPO4-Na3PO4(0.1mol/L,pH11.5)緩沖溶液中可在-0.83V(vs.SCE)左右產生靈敏的吸附溶山峰,該峰可檢測出低至5×10-9mol/L膽綠素。在通常條件下,通過0.5min預富集后溶出,可使峰高提高約一個數量級.應用此法間接測定了小牛血清中的膽紅素含量.
            甲氟哌酸的極譜伏安行為研究及其應用
            潘景浩 , 周革榮 , 孔祥科 , 伍堅
            1995, 23(1): 42-45.
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文較詳細研究了甲氟哌酸的極譜伏安行為。在0.02mol/L氯化銨底液中,甲氟哌酸產生一個良好的還原峰,峰電位(Ep)為-1.450V.其導數峰高與濃度在9×10-5~3×10-7mol/L范圍內呈現良好的線性關系。大多數金屬離子和無機陰離子不干擾測定,用于甲氟哌酸合成樣品的測定,結果滿意.本文還用多種電化學方法和技術研究了還原峰電流的性質,并提出了電極反應的機理.
            5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉與銅(Ⅱ)顯色反應研究
            葉艷青 , 徐其亨 , 曹秋娥
            1995, 23(1): 46-48.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉(PACPAQ)。在pH8.2的硼砂緩沖介質中,在CTMAB存在下,銅(Ⅱ)與PACPAQ形成1:4紫紅色絡合物,λmax為540nm,ε=6.9×104·L·mol-1·cm-1,銅量在0~10μg/25ml范圍內符合比爾定律.用于粗鉛和水中銅的測定,結果滿意。
            反相高效液相色譜法測定深層培養含硒構菌菌絲體中的硒蛋氨酸
            章軍 , 傅庭治 , 曹幼琴
            1995, 23(1): 49-51.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用苯異硫氰酸酯(PITC)作柱前衍生化試劑,衍生的硒蛋氨酸及其它非硒代氨基酸用反相高效液相色譜進行分離分析.分析表明,加無機硒培養的構菌菌絲體中含一定量的硒蛋氨酸,且這一方法廣泛適于生物物質中其它硒代氨基酸的分析.
            鉑(Ⅳ)-鉬酸鹽-丁基羅丹明B締合顯色反應的研究
            李祖碧 , 王加林 , 徐其亨 , 劉云杰
            1995, 23(1): 52-55.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究在聚乙烯醇(PVA)存在下,鉑與鉬酸銨和丁基羅丹明B(BRB)形成離子締合物,該締合物的最大吸收位于570nm,摩爾吸光系數ε值為9.26×105L·mol-1·cm-1,服從比耳定律范圍0~3.0μg Pt/25ml,締合物至少穩定3周。測定鉑的條件為CHClO4=1.4mol/L,CMoO42-=1.1×10-3mol/L,CBRB=3.8×10-5mol/L,0.08%PVA??疾炝?0多種共存離子的影響,除形成雜多酸的元素外,大多數不干擾。本法已用于催化劑和某些鉑礦中鉑的測定,結果較滿意。
            快速測定蜂王漿中蜂王酸的分光光度法研究
            栗風珍 , 高傳喜 , 唐波 , 何錫文 , 沈含熙
            1995, 23(1): 56-59.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了用差示分光光度法和一階導數分光光度法測定蜂王漿中蜂王酸的含量。差示光譜最大測定波長為(+)228.0nm;一階導數光譜測定波長為(+)204.5nm和(-)233.5nm。線性范圍為0~20μg/ml(差示分光光度法)和0~15μg/ml(一階導數分光光度法)。二法在實際測定中具有操作簡便、快速和準確度高等優點。
            氟化電熱蒸發/等離子體原子發射光譜直接測定植物試樣中硼的研究
            秦永超 , 江祖成 , 胡斌 , 曾云鶚
            1995, 23(1): 60-63.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了用聚四氟乙烯(PTFE)懸浮體制樣電熱蒸發(ETV)-ICP-AES直接測定植物試樣中硼的新方法,研究了上述元素在該技術中的粒度效應、基體效應和(PTFE)存在下的蒸發行為.在優化的實驗條件下,本法測定B的檢出限為1.2 ng/ml,RSD為4.2%。該法有簡便,靈敏和分析前試樣無需進行化學處理的優點,已應用于生物試樣的直接測定,分析結果與參考值吻合。
            氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯用技術用于分析工業丙酮中的雜質
            杜建國 , 王俊德
            1995, 23(1): 64-66.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一種氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜(GC-FTIR)聯用技術分析工業丙酮雜質成份的方法.該方法采用FFAP毛細管柱,柱長25m,內徑0.25mm,膜厚0.33μm.占總面積1.16%的12種雜質能夠被分離和鑒定。
            膠束體系中測定苯并(α)芘的熒光分光光度法研究——Ⅰ.苯并(α)芘在Triton X-100膠束體系中的熒光分光光度測定法
            趙法 , 黃鐵民 , 高利群 , 鄭集聲
            1995, 23(1): 67-69.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用非離子表面活性劑存在下的膠束增溶、增敏作用,研究并建立了在Triton X-100膠束體系中熒光分光光度法測定苯并(α)芘(BaP)的方法。方法最低檢測限為0.003ng/ml,線性范圍為0.005~10ng/ml,方法穩定性好,樣品中BaP同系物苊、菲、芘的量大于BaP70~640倍時,對測定沒有干擾。操作方法簡便、快速。
            銅-魯米諾化學發光法測定抗壞血酸
            封滿良 , 呂九如 , 章竹君 , 李山 , 鄧亞麗
            1995, 23(1): 70-72.
            [摘要](330) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用魯米諾-銅-抗壞血酸體系,建立了一種化學發光測定抗壞血酸的方法,方法具有操作簡單,靈敏度高,重復性好等優點,用該方法測定抗壞血酸的線性范圍為2.0×10-6~6.0×10-5mol/L,對4.0×10-6mol/L抗壞血酸連續11次測定的相對標準偏差(RSD)為1.1%,用建立的方法對市售飲料、復合維生素及維生素片劑中的抗壞血酸進行了測定,結果滿意.
            鈧-鉻天青S-銅-鄰菲啰啉混合多核絡合物顯色反應的研究
            劉桂華 , 陳小平 , 賀倫燕
            1995, 23(1): 73-75.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鈧-鉻天青S-銅-鄰菲啰啉(Sc-CAS-Cu-Phen)絡合物的形成條件.在pH=5.5~6.1的酸度范圍內絡合物最大吸收峰在625nm,表觀摩爾吸光系數占ε625=6.52×104L·mol-1·cm-1.其組成摩爾比為Sc:CAS:Cu:Phen=2:6:3:9.相應分子式為[Sc(CAS)3]2[Cu(Phen)3]3。應用于以銅基合金合成試樣中鈧的直接測定,結果較好.
            離子交換固相比色法測定氰化物浸液中的微量金
            高志
            1995, 23(1): 76-78.
            [摘要](255) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文采用D290大孔強堿性陰離子交換樹脂首先預富集王水介質中的微量金,然后在pH3.2條件下用硫代米蚩酮(TMK)顯色,從而建立了固相比色法測定微量金的方法,應用于金礦石氰化物浸液中微量金的測定,結果令人滿意.
            動力學體系中雙組份的協同效應研究及其分析應用
            王建華 , 阮文舉 , 何榮桓
            1995, 23(1): 79-82.
            [摘要](323) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用停流FIA-分光光度法研究了鉻(Ⅵ)-碘化鉀動力學反應體系中鐵(Ⅱ)和釩(Ⅳ)的協同誘導效應,以協同系數(D)表示二者相互作用程度的大小.在此基礎上提出了一種新的動力學雙組份同時測定的方法。本法可擴大前述方法的線性范圍,并降低檢測限,測定了模擬水樣品中鐵和釩的含量,結果滿意.
            鈰(Ⅳ)-抗壞血酸-羅丹明6G化學發光體系的研究和應用
            王倫 , 朱昌青 , 楊耿 , 吳家良 , 童紅武 , 張素君
            1995, 23(1): 83-85.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作者在無發光效應的鈰(Ⅳ)-抗壞血酸反應體系中,引入羅丹明6G,利用“熒光的化學激發”,建立了測定微量抗壞血酸的化學發光新方法.相對標準偏差為1.1%,檢出限為1.0×10-7mol/L.用于Vit C片劑和針劑中抗壞血酸含量測定,獲得良好結果.本文給出了該體系化學發光的可能機理。
            低壓離子色譜預處理柱在線除氯及其應用
            梁鐮鑾 , 吳奇藩 , 郭璇華 , 陳勇波
            1995, 23(1): 86-88.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究采用特制的銀型預處理柱,以雙管路輸液方式與低壓離子色譜裝置連接,進行在線除氯.研究表明,此法可有效地解決電導檢測離子色譜法測定陰離子時基體氯的影響,成功地用于地面水樣中F-、NO2-、NO3-、SO42-離子的測定,方法回收率為101%~125%;相對標準偏差小于5%;F-、NO2-、NO3-、SO42-的最小檢出濃度分別為0.085、0.62、0.65、0.92mg/L.
            恒速滴定-固定ΔpH法直接測定α-萘乙酸鉀的研究
            高向陽 , 王翠
            1995, 23(1): 89-92.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用微量滴定管控制恒速滴定,用記錄儀描繪滴定曲線,在固定的pH值區間測量有關信號,用鹽酸溶液直接滴定α-萘乙酸鉀.本法不需要準確知道滴定劑所消耗的物質的量,數分鐘即可繪出一條滴定曲線,加標回收率為98.8%~101.4%,相對標準偏差為1.6%(n=11),適用于工業品及試劑α-萘乙酸鉀的常規分析。
            薏苡仁揮發性成份的分析
            鄒耀洪
            1995, 23(1): 93-96.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用同時蒸餾-萃取裝置提取了薏苡仁的揮發物質,用GC/MS方法分離鑒定了55種成份,其中主要成份為醇類(14.1%)、醛類(9.85%)、酮類(3.07%)、酸類(5.96%)、酯類(2.74%)、烴與萜類(50.43%)、雜環類(12.45%),占總揮發物質的98.6%.
            三維熒光光譜法連續測定苯胺、二苯胺和N-甲基苯胺
            王倫 , 周運友 , 孫益民 , 楊耿
            1995, 23(1): 97-99.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文比較了苯胺、二苯胺、N-甲基苯胺的二維熒光光譜和三維熒光光譜。提出了同時測定苯胺,二苯胺和N甲基苯胺的分析方法,它們的濃度分別在2.0×10-7~5.0×10-6mol/L,9.0×10-8~7.4×10-6mol/L,1.3×10-7~2.0×10-8mol/L范圍內有良好的線性關系,檢出限為1.0×10-7mol/L,8.0×10-9mol/L,1.0×10-7mol/L.相對標準偏差分別為5%,7%,7%.此方法用于混合樣品和工業廢水的分析,獲得較滿意的結果.
            柱前衍生高效液相色譜法測定氨基酸
            常碧影 , 劉洪基 , 閆惠文 , 于風華 , 劉興湘
            1995, 23(1): 100-103.
            [摘要](799) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文闡述了以6-氨基喹啉基-N-羥基琥珀酰亞胺氨基甲酸酯(AQC)為衍生劑,用紫外檢測柱前衍生反相高效液相色譜(HPLC)測定氨基酸的方法,并將實驗結果和方法性能與經典的離了交換色譜(IEC)法做了比較,該法不僅具有能與IEC法相媲美的精密度,準確度,還不受樣品基質.高鹽乃至添加的大量其它電解質、維生素和微量元素的干擾,特別適于天然生物樣品,食品及飼料的氨基酸分析.
            評述與進展
            氣相色譜中的超分子化學問題——Ⅰ.氣相色譜與超分子化學的關系
            景鵬 , 傅若農
            1995, 23(1): 104-110.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            超分子化學是有關超分子體系結構和功能的化學,超分子體系是由多個分子作用聯系起來的實體,分子識別是形成超分子體系的基本特征。本文從分子識別的角度,探討了氣相色譜學中超分子化學問題,并詳細地評述了冠醚、液晶、環糊精固定液的分子識別機理的研究狀況。最后,作者們大致展望了色譜研究超分子問題的前景,并且認為在多人工作基礎上會產生一門新科學——超分子色譜學。
            高效毛細管電泳離子分析
            關福玉
            1995, 23(1): 111-116.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高效毛細管電泳(HPCE)是近年來發起來的一種高效、快速的新型分離技術,在分析化學和生物醫學中有著廣泛的應用.它可以分析從離子到分子,從小分子到生物大分子的一系列化合物.離子型化合物的分離測定是其中的一個重要領域,其中包括無機和有機陰陽離子、生物分子、形態與價態、以及表面活性劑的分析等方面內容,本文對這些方面作一概述.
            儀器裝置與實驗技術
            一種新的流動型鎳離子光纖反射傳感器
            盧建忠 , 章竹君
            1995, 23(1): 117-120.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文設計了一種新的流動型鎳離子光纖反射傳感器,原理基于固定于陰離子交換樹脂上的亞硝基紅鹽與鎳離子的絡合反應,從而引起探頭表面反射光強度發生變化,可進行1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范圍內鎳離子的測定,并具有良好的可逆響應,檢出限為1.0ng/ml。
            來稿摘登
            用鉬酸鹽和丁基羅丹明B光度法測定痕量鋨
            李祖碧 , 王加林 , 徐其亨 , 劉云杰
            1995, 23(1): 121-121.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫脲法測定鋨靈敏度低,萃取浮選光度法ε值為(2~4)×105L·mol-1·cm-1,但需用有機溶劑,Os-SCN--EV體系ε值達1.0×106L·mol-1·cm-1,但操作較嚴,應用受到限制。本文研究Os-MoO42--丁基羅丹明B(BRB)-PVA體系的光度特性及分析應用,結果表明,該體系ε值為2.85×106L·mol-1·cm-1,線性范圍0~1.0μgOs/25ml,至少穩定25天,方法簡單、快速、用于巖礦和催化劑中鋨的測定,結果滿意。
            3種鉻離子的卡爾曼濾波分光光度同時測定
            劉信安 , 陶長元 , 林愛華 , 高瑩 , 龍金姣
            1995, 23(1): 122-122.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉻離子污染已經引起社會的重視,工業排放物中通常是6價鉻離子和3價鉻離子共存,6價鉻隨體系pH值的不同以各種形態相互轉換,而pH值本身又受溫度和介質等多種因素的影響,難以準確控制。這樣,嚴重影響了分析準確性.本文利用卡爾曼濾波(簡稱KF),在DMS-200型分光光度計-IBM PC-AT聯機系統(簡稱DMS-AT)的可見光譜區同時對重鉻酸根、鉻酸根和3價鉻離子這3種不同形態的鉻離子混合溶液進行了定量分析.還對半失效的重鉻酸鉀硫酸洗液進行了實測。由于構成KF預測模型利用了各單獨組分的吸收光譜信息,因而能夠直接預測在不同pH值條件下混合體系和實際樣品的Cr3+、Cr2O72-。和CrO42-。DMS-AT系統能自動采集數據、快速計算、且操作簡單,KF算法對多組分混合體系預測又有較好的準確性,可以考慮作為一種工業廢水監測手段.
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