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            1994年22卷7期

            研究報告
            生化需氧量微生物傳感器性能優化的研究
            吳蘊青 , 劉寶紅 , 孔繼烈 , 鄧家祺
            1994, 22(7): 647-651.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文通過對幾種微生物的篩選,找到活性較高的河流污泥微生物制成生化需氧量(BOD)傳感器,重點進行了培養基成分及測試條件等方面的優化。實驗結果表明,電極對BOD標準物質線性響應范圍為10~60mg/L,響應時間為15min,連續穩定地工作壽命在30天以上,用于實際污水測定時,與BOD5有良好的相關性。
            兩相滴定法研究2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯從鹽酸介質中萃取釹(Ⅲ)的動力學
            孫都成 , 魯文杰 , 于媛 , 王永平 , 李德謙
            1994, 22(7): 652-655.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用兩相滴定法作為分析手段,用恒界面池攪拌法考察了多種因素對2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯(HEHEHP,HA)從鹽酸介質中萃取Nd(Ⅱ)動力學的影響,從實驗結果推論出萃取過程為界面化學反應控制型機理。
            氣相色譜法研究有機物在河流沉積物上的吸附
            潘紹先 , 吳弢 , 曲軍遠 , 冀雍平
            1994, 22(7): 656-659.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出用有機物在沉積物上的色譜比保留體積(Vg)值估算沉積物有機碳吸附系數(K)。為此,以河流沉積物作氣相色譜固定相,用測定氣相色譜固定液相對極性和有機物比保留體積的方法,測定了沉積物相對極性(P)和有機物在其上比保留體積,研究了VgK的相關性。結果表明,萘和硝基苯在供試沉積物上KVg的增加而增加,兩者的對數值有較好的線性關系。萘的線性關系式為logK=0.18logVg+3.11(r=0.9831,n=5)。硝基苯的關系式為logK=0.24logVg+2.59(r=0.9544,n=5)。用上述關系式估算K,估算值與實測值吻合較好(萘±0.03對數單位,硝基苯±0.07對數單位)。同時,用沉積物相對極性的測定結果,較好地解釋了VgK的關系。
            異丙基膦酸單異辛酯負載樹脂用于萃取色層以分離稀土元素
            陸坦 , 鐘攸蘭 , 梁樹權
            1994, 22(7): 660-663.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道異丙基膦酸單異辛酯負載樹脂分離稀土(Ⅲ)的性能。實驗結果表明采用不同濃度的稀鹽酸淋洗可依次分離15種稀土(Ⅲ)。除釔(Ⅲ)/鉺(Ⅲ)對(Ra.1.0)外,其余各相鄰稀土(Ⅲ)均達到基線分離(Ra≥1.5)。所用酸度不超過2.0mol/L,低于常用的磷酸雙(2-乙己基)酯(HDEHP)和2-乙已基膦酸單2-乙己基酯(HEHEHP)所需酸度。
            同步熒光-高效液相色譜聯用法分析多環芳烴同分異構體
            曹學麗 , 姚渭溪 , 胡學華
            1994, 22(7): 664-667.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以高效液相色譜作為預分離手段,采用同步熒光法對兩組多環芳烴異構體:(艸屈)和苯并(a)葸、苯并(k)熒蒽和苝進行了分析研究,結果表明,選擇適當的Δλ,可以使色譜法難以分離的兩組異構體達到同時測定。該方法具有簡單、快速、靈敏等優點,本文將此方法應用于海洋沉積物樣品的研究,也取得了很好的效果。
            乙醇酸菠菜組織電極和馬蘭組織電極的研究
            馬全紅 , 張曉華 , 陳蕾 , 鄧家祺
            1994, 22(7): 668-671.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分別以菠菜和馬蘭葉為生物催化材料,將其葉漿組織與氧電極相結合,首次制成乙醇酸電極。本文研究了這兩種電極的響應性能。菠菜組織電極線性范圍為5.0×10-6~1.0×10-4mol/L;響應時間為3min,壽命為10天。馬蘭組織電極線性范圍為2.0×10-6~1.0×10-4mol/L;響應時間為3min,壽命至少30天。這兩種電極對底物乙醇酸鈉皆有良好的選擇性。
            研究簡報
            線性迭代法同時測定小兒退熱靈片中乙酰水楊酸和苯巴比妥的含量
            齊美玲 , 王?;?/a> , 尚宏偉
            1994, 22(7): 672-674.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用線性迭代法同時測定了小兒退熱靈片中乙酰水楊酸和苯巴比妥的含量。乙酰水楊酸的回收率為99.6%(RSD=0.58%,n=6),苯巴比妥的回收率為100.4%(RSD=1.66%,n=6)。本法測定結果與黑龍江省藥品標準方法測定結果基本一致。本法簡便、快速,適合該制劑中兩組份的同時測定。
            碳纖維束汞膜電極二次微分陽極溶出伏安法測定鋅中微量鉛
            張玉濤 , 米雪迎
            1994, 22(7): 675-678.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了碳纖維束汞膜電極二次微分陽極溶出伏安法測定鋅中微量鉛的方法,對溶解氧、掃描速度、電極清洗時間、富集電位和時間及酸度的影響作了討論。方法的線性范圍為1.9~80μg/L;檢測下限達到1.9μg/L;對國家保證參考物質(CRM)鋅樣(GBW02703)中鉛的測定,相對標準偏差和相對誤差分別為2.6%和0.65%,結果令人滿意。
            凝聚相有機磷酸酯紅外光譜解析研究中計算機的應用
            孫濤 , 吳加金 , 何林濤 , 雷紅星 , 蔣曉春
            1994, 22(7): 679-682.
            [摘要](339) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了更方便有效地進行凝聚相有機磷酸酯的紅外光譜規律及譜圖解析的研究,利用計算機的軟、硬件技術設計出一套用于微機的光譜輔助分析軟件包,功能齊全,操作靈活,可完成多種化合物分類模式檢索;可進行多譜圖疊加,吸收峰直方圖的顯示,峰的自動識別及范圍確定;可進行差譜分析;譜圖顯示操作靈活,可進行繪圖儀輸出。在實際分析應用中有較好的效果。
            金-鉬酸銨-羅丹明B體系顯色反應的研究
            李祖碧 , 王加林 , 徐其亨
            1994, 22(7): 683-685.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在高氯酸和聚乙烯醇(PVA)存在下金與鉬酸鹽和羅丹明B(RB)的顯色反應,其適宜條件為CHClO4=0.81mol/L,CMoO42-=1.4×10-3mol/L,CRB=3.3×10-5mol/L及0.08%PVA。λmax=570nm,表觀摩爾吸光系數C為2.65×105L·mol-1·cm-1,服從比耳定律范圍0~10μg Au/25ml。締合物至少穩定2周,摩爾比Au:RB=1:2??疾炝?9種共存離子的影響,大多數賤金屬不干擾。泡沫塑料分離富集金后,用于巖礦及冶金產品中金的測定,結果滿意。
            極譜絡合吸附催化波測定人發中微量鍺的研究
            焦奎 , 石金輝 , 劉澄凡
            1994, 22(7): 686-688.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用Ge(Ⅳ)-鄰苯二酚—澳酸鈉極譜絡合吸附催化波測定人發中微量鍺,并對發樣的消化處理方法進行了較詳細的研究。測定結果令人滿意。
            釩渣中二氧化鈦的容量法測定
            馮忠全 , 何志明 , 成勇
            1994, 22(7): 689-691.
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道釩渣中測定二氧化鈦的硫酸高鈰容量法。在鹽酸-硫酸混酸介質中,控制磷酸濃度大于3.5mol/L,在用鋁片還原Ti(Ⅳ)時可以消除大量釩的干擾。方法用于實際試樣分析,結果較好。
            陽離子型微乳液對鎘(Ⅱ)-[4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚]的增敏作用
            朱霞石 , 郭榮 , 鄭國華 , 嚴鵬權
            1994, 22(7): 692-694.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以十六烷基三甲基溴化銨/正戊醇/正庚烷/水(CTMAB/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)微乳液為介質進行Cd(Ⅱ)-PAR光度法測定(ε505=9.84×104L·mol-1·cm-1,與以相同含量CTMAB膠束體系比較(ε505=7.79z(×104L·mol-1·cm-1),測定靈敏度增加,某些試驗條件更為寬容。遁過測定顯色劑(PAR)在水-膠束相和水-微乳液中的分配系數KD,初步探討了微乳液增敏作用機理。
            一階導數停流法測定藥物和飲用水中的鐵
            王尊本 , 鄭朱梓 , 金敏
            1994, 22(7): 695-697.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用Fe3+離子催化H2O2氧化四甲基對苯二胺的反應,將采用停流技術獲得的動力學曲線轉換成一階導數曲線,根據導數峰高值與Fe3+離子濃度的線性關系測定藥物和自來水中的鐵含量。本方法的線性范圍為4.0~4.0ng Fe3+/ml,相對標準偏差小于2.5%,標準加入回收率在98.7%~101%之間,檢測限為1.92ng Fe3+/ml。對照實驗結果表明,導數動力學法比一般非導數動力學法具有線性關系好、線性范圍寬、檢測限低,抗干擾能力強和測定時間短等優點。
            超細氮碳化物中吸附氧和化合氧的測定
            陳志浩 , 沈汝美
            1994, 22(7): 698-701.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用跟蹤式程序升溫、紅外檢測和微機解卷技術,測定氮碳化物超細粉的吸附氧和化合氧.探討了超細Si3N4、AlN,TiCN和SiC中不同狀態氧量與其制備方法、顆粒度及放置時間的關系。
            雙(十二烷基亞磺酰)乙烷溶劑萃取鈀及其機理的研究
            李煥然 , 許洪民 , 陳何敏 , 容慶新
            1994, 22(7): 702-705.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究用雙(十二烷基亞磺酰)乙烷(BDSE)萃取鈀的性能,在KI存在下從9mol/L鹽酸介質中用含有BDSE的氯仿能定量萃取鈀。有機相的鈀可被硫脲或氨溶液反萃繼之用TMK-Triton X-100光度法測定。研究了萃取的最佳條件及干擾情況。斜率法測得萃合物組成為Pd:I:BDSE=1:2:1,紅外光譜證實萃合物中BDSE的二個亞砜以硫原子與鈀配位。萃合物為異配位體絡合物。提出了選擇性萃取分離鈀的新方法。
            幾種偶氮胂試劑與高碘酸鉀的褪色反應用于動力學光度法測定痕量釕
            劉錫林 , 寇宗燕 , 陳興國 , 胡之德
            1994, 22(7): 706-708.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文發現了Ru(Ⅲ)對于KIO4分別與TB-偶氮胂、TC-偶氮胂、DCS-偶氮胂之間的退色反應有顯著的催化作用,研究了用此類褪色反應的動力學光度法測定痕量釕的最佳條件。此法靈敏度極高,其檢出限可達0.01μg/1Oml,且線性關系良好。反應在水相中直接進行,已用于貴金屬精礦中痕量釕的測定。
            用泛醌修飾的碳糊電極作葡萄糖傳感器
            喬亞光 , 應太林 , 漆德瑤
            1994, 22(7): 709-711.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文選擇泛醌作酶電極電子傳遞體,將它和葡萄糖氧化酶、碳糊混和組成一種新的葡萄糖傳感器,電極性能較不含泛醌的電極更優越,峰高ip與葡萄糖濃度在0.8×10-5~1.6×10-4mol/L范圍內呈線性關系。電極靈敏度較高,干擾少,響應快,使用壽命長達三周。
            液相色譜中一個新的表征參數Z Ⅳ.反相液相色譜中甲酸濃度與生物大分子的構象變化
            時亞麗 , 馬鳳 , 耿信篤
            1994, 22(7): 712-715.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            反相高效液相色譜中蛋白質分子的Z值可以作為平衡狀態下蛋白分子構象變化的表征,它與蛋白分子起始狀態構象無關。在異丙醇-甲酸-水體系中蛋白的Z值會因流動相中甲酸濃度的增大而減小。除蛋白分子構象變化因素外,蛋白Z值的變化也與甲酸參與蛋白與置換劑分子間的計量置換過程有關。在蛋白分子未完全失去分子立體結構時,其Z值與分子量的立方根成正比。當甲酸濃度足夠大時,例如大于40%(V/V)時,蛋白分子完全失去三維結構。
            不定物種的多組分體系同時測定——逐步回歸法解析紫外光譜矢量數據的研究
            沈含熙 , 蔡碩為
            1994, 22(7): 716-719.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用逐步回歸法對不定物種的多組分體系的紫外光譜矢量數據進行解析,可對物種及物種含量同時進行定性和定量分析。通過對兩個復方藥物體系(復方撲熱息痛與復方維生素B)的紫外光譜數據的實際解析,表明本法能有效地完成混合物中物種及物種含量的同時定性和定量測定。
            嶺回歸法解析病態光譜體系數據及其在復方維生素B分析中的應用
            沈含熙 , 蔡碩為
            1994, 22(7): 720-723.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            當多組分體系的吸收光譜出現嚴重重疊而構成病態體系時,用以最小二乘估計的各種化學計量學方法算其含量時,往往導致偏差。本文用嶺回歸法處理復方維生素B四組分體系的光譜數據,所得分析結果明顯優于最小二乘法。
            熱焓法測定亞硝酸根的研究
            李玉俠 , 朱永春 , 姜鳳茹
            1994, 22(7): 724-726.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以對氨基苯磺酸與亞硝酸在酸性條件下重氮化的放熱反應為基礎,通過測定孤立體系中的溫度變化,建立起亞硝酸根的熱焓分析方法。該方法在0.035~0.230mg/ml范圍內可準確測定NO2-的含量,相對標準偏差小于1.36%,平均相對誤差小于0.72%,最低檢出限為0.035mg/ml。
            鄰氯苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲銨-β-環糊精熒光熄滅法測定痕量鎵
            王春陽 , 何應律 , 王茀鵬 , 趙錦端 , 趙中一
            1994, 22(7): 727-730.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在溴化十六烷基三甲銨和β-環糊精的存在下,以鄰氧苯基熒光酮作為熒光試劑,用熒光熄滅法測定痕量鎵的新方法。詳細研究了反應的條件,反應適宜酸度范田為pH=3.8~5.0,鎵含量在4~60ng/ml范圍內呈線性關系,本法的靈敏度高,檢測限為2.4ng/ml,可用于地質試樣中鎵的測定,結果滿意。
            評述與進展
            對映異構體的高效毛細管電泳分離與測定
            關福玉
            1994, 22(7): 731-737.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高效毛細管電泳是80年代發展起來的一種高效、快速的新型分離技術,在對映異構體分離方面有著廣泛的應用前景,本文介紹了這一新型分離技術用于對映體分離的基本原理,并列舉了一些對映異構體分離的實例。
            傅立葉變換紅外光譜法在高聚物分析中的進展
            王國強 , 徐范 , 胡慧貞
            1994, 22(7): 738-747.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文綜述了漫反射傅立葉變換紅外光譜法、傅立葉變換紅外光聲光譜法、顯微傅立葉變換紅外光譜法,傅立葉變換紅外光譜儀與各種儀器的聯用,以及計算機技術等在高聚物分析中的應用。
            儀器裝置與實驗技術
            高次諧波示波計時電位法
            鄭建斌 , 朱俊杰 , 胡娟 , 高鴻
            1994, 22(7): 748-751.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了高次諧波示波計時電位法。E-t、dE/Dt-t曲線的二次或三次諧波信號可以利用由雙T濾波器構成的選頻放大器獲得。諧波幅值使用萬用表測量。討論了直流電流大小和溶解氧對高次諧波幅值的影響。實驗結果表明,諧波示波圖的重現性良好,諧波幅值與去極劑濃度間有線性關系。
            來稿摘登
            火焰原子吸收光譜法間接測定硼
            蔡玉欽 , 朱慶存
            1994, 22(7): 752-752.
            [摘要](542) [FullText PDF](0)
            摘要:
            火焰原子吸收光譜法間接測定硼,我們曾有過報道,方法基于用硝基苯萃取銅與1.10-二氮菲(Phen)形成的絡離子[Cu(Phen)3]2+和BF4-生成的離于型締合物,測定有機相中的銅。該法有下述缺點:一是硝基苯毒性較大,不宜推廣應用,二是硝基苯不易燃,容易在燃燒器上集碳,使燃燒縫逐漸變窄;三是BF4-的形成需水浴煮沸或放置過夜。因此,我們對[Cu(Phen)3]2+和硼與苯羥乙酸絡離子生成的離子型締合物用甲基異丁酮(MIBK)萃取進行了研究,發現在pH2.5~3.5之間,締合物能被萃取,由測定MIBK中的銅,間接定量硼,本法不但沒有前文的缺點,且使其特征濃度降低為0.017μg/ml·1%,線性范圍為0~4μg/ml。我們測定了標樣中的硼,結果滿意。
            氣相色譜法測定黍、稷、高梁中微量丙酸
            朱展才
            1994, 22(7): 753-753.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            丙酸是霉菌生長抑制劑,用量須足夠,但不宜過量。為了食用安全,必須對存留量進行測定。1985年,Lamkin等報道了用石墨化碳黑(Carbopack c 0.18~0.25mm)作填充柱的氣相色譜法測定高水分玉米中微量丙酸,但它對其余的粗糧(如高梁等)的測定結果大大偏低。為此,本文對石墨化碳黑涂上一層0.3%Car-bowax 20M和添加0.1%磷酸保護吸附面積,并將澄清的黍、稷、高梁的丙酸提取液通過0.5μm薄膜濾器再進行過濾,濾液用于色譜測定,效果良好。
            幾種還原滴定劑對測定鐵礦石中鐵的影響
            馬茜 , 馬秀卿
            1994, 22(7): 754-754.
            [摘要](336) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鐵礦石中鐵的測定過去一直采用經典的重鉻酸鉀法。但該法使用劇毒的汞鹽和鉻(Ⅵ)鹽,造成環境和水體的嚴重污染.關于無汞、無鉻(Ⅵ)測定鐵的研究,前人已做了大量工作,也提出許多方法。本文在探討還原滴定劑測鐵時發現,強還原劑種類雖多,在容量法中能用指示劑指標終點的僅有亞鈦、亞錫和抗壞血酸三種。為了選擇一種適于工業上使用的最好的還原滴定劑,現對以上三種方法進行選擇對比。
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