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            1994年22卷5期

            研究報告
            偏最小二乘法在多組分陽極溶出伏安分析中的應用——銅、銻、鉍的同時測定
            倪永年 , Kokot S , Selby M , Hodgkinson M
            1994, 22(5): 431-435.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用微分脈沖陽極溶出伏安法對微量銅、銻、鉍混合溶液進行同時分析。實驗在鹽酸-氯化鈉介質中進行,懸汞電極作工作電極,在-400mV處富集電解5min,然后由-400mV向0V作微分脈沖溶出伏安掃描,掃描速度為2mV/s,脈沖振幅為40mV。由計算機采集溶出伏安數據后采用偏最小二乘法計算并建立數學模型,然后據此模型對未知溶液進行定量分析,獲得了較好的結果。
            新三氮烯顯色劑的合成及其與鎘顯色反應性能和應用的研究
            孫培培 , 吳斌才 , 劉恒椽
            1994, 22(5): 436-439.
            [摘要](390) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了兩種新顯色劑3-溴-4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(BNDAB)和3-溴-4-(2-溴-4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(BBNDAB)的合成,性質及其與Cd(Ⅱ)的顯色反應。在弱堿性介質中,并有Triton X-100存在下兩試劑均與Cd(Ⅱ)形成組成比為2:1的橙紅色絡合物。對BNDAB,λmaxCd-R=495nm,ε495=1.56×105L·mol-1·cm-1;對BBNDAB,λmaxCd-R=504nm,ε504=1.50×105L·mol-1·cm-1。鎘量分別在0~8μg/25ml,0~10μg/2Sml范圍遵守比耳定律。兩試劑中BBNDAB有較好的選擇性。用其測定環境水標樣和鋅合金中的鎘含量,結果滿意。
            4-甲基-7-羥基香豆素的發光特性研究
            李隆弟 , 金光澤
            1994, 22(5): 440-444.
            [摘要](641) [FullText PDF](1)
            摘要:
            對比考察了多種溶劑介質中不同濃度4-甲基-7-羥基香豆素溶液的熒光光譜特性。發現其譜形狀與峰位不僅隨溶劑性質而異,且隨濃度而變。在某些氫鍵溶劑中,激發光譜隨濃度有很大變化,且發射光譜間存在某種內在聯系?;谌軇┍旧淼男再|及4-甲基-7-羥基香豆素在氫鍵溶劑中的二聚作用討論了這種現象。本文還考察了這種香豆素衍生物在濾紙及聚酰胺膜基質上,以Pb(Ac)2或Pb(NO3)2作重原子微擾劑時的室溫燐光特性。
            磁場效應下分子發光行為的研究 Ⅱ.磁場效應-偏振-共振同步熒光法
            張勇 , 黃賢智 , 許金鉤 , 陳國珍
            1994, 22(5): 445-448.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文敘述了新建立的磁場效應(Magnetic Field Effects,簡稱MFEs)-偏振-共振同步熒光法。利用偏振技術抑制掉溶劑散射光的99%,利用MFEs抑制溶劑98%的散射光波動。將偏振、MFEs技術與共振同步熒光法結合為一體時,則大大改善Δλ=0的共振同步熒光法的檢測靈敏度。如蒽、苝舵同時測定時,其檢測限分別為0.068ng/ml、0.015ng/ml。優于一般的Δλ值較小(0~5nm)的同步熒光法和偏振-同步熒光法。
            乙肝病毒聚合酶鏈反應擴增產物的毛細管電泳測定
            林炳承 , 刁海燕 , 張巖 , 褚新華
            1994, 22(5): 449-452.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用毛細管電泳對乙肝病毒聚合酶鏈反應(PCR)擴增產物進行了檢測,并用這一方法和酶聯免疫吸附實驗(ELISA)以及PCR與傳統電泳聯用的方法進行比較,探討了用高效、快速、微量、易自動化的毛細管電泳代替傳統檢測方法的可能性,取得了令人滿意的結果。
            液相色譜中的一個新的表征參數Z Ⅲ.反相高效液相色譜中的生物大分子分離體系
            時亞麗 , 馬鳳 , 耿信篤
            1994, 22(5): 453-456.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在反相高效液相色譜中的烷基醇-甲酸-水、烷基醇-三氟醋酸-水和烷基醇-磷酸鹽-水三種流動相,9種生物大分子的分離體系中Z的表征。發現當蛋白質完全變性時,Z值與其分子量呈正比,而與置換劑分子大小呈反比。Z值會因流動相中離子對試劑的存在而減小,且濃度愈大,減小程度愈甚。對于在異丙醇-水溶液中的不同種類離子對試劑而言,對蛋白構象變性影響的減小順序為44%(V/V)甲酸>0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(pH<2.5)>0.1%(V/V)三氟醋酸。
            氯化-甘氨酸六水合稀土固體絡合物的合成及紅外光譜研究
            馬愛增 , 李來明 , 席時權
            1994, 22(5): 457-460.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用稀土氯化物與甘氨酸反應制備了標題絡合物[Ln(Gly)·6H2O]·Cl3(Ln=Nd,Sm,Gd,Er,Yb),測定了絡合物的紅外光譜,對其主要吸收帶進行了歸屬。紅外光譜的研究結果表明,甘氨酸以內鹽的形式存在于絡合物中,通過羧基與稀土離子配位。水分子也參與了配位。并推測,Nd的絡合物為雙核絡合物,其它稀土絡合物具有一維無限長鏈結構。
            三元重疊色譜峰面積的定量方法
            吳寧生 , 魏偉 , 顧光華
            1994, 22(5): 461-464.
            [摘要](343) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文從色譜峰的EMG模型出發,通過對重疊色譜峰的模擬和回歸分析,提出了一種三元重疊色譜峰的面積的定量方法。三元重疊色譜峰的每一個峰面積可以由峰面積比和總面積求得,此法所需的數據都由實驗色譜圖上測得,峰面積計算結果的相對誤差小于±5%,適用于相對峰谷為50%~95%的三元重疊色譜峰面積的定量。
            研究簡報
            二氯熒光素-氯化十六烷基吡啶熒光猝滅法測定微量碘
            龔國權 , 賈麗 , 蘇琛
            1994, 22(5): 465-467.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了用二氯熒光素(DCF)-氯化十六烷基毗啶(CPC)體系熒光猝滅法測定微量碘。在pH為2.8~3.1的H2SO4介質中,檢出限為0.30μg/25ml,線性范圍為0.30~2.00μg/25ml。本法靈敏度高,選擇性好,適用于微量碘的測定。
            樹脂快速靜態分離-石墨爐原子吸收光譜法測定砷的形態化合物
            劉志紅 , 楊秀環 , 張展霞
            1994, 22(5): 468-471.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用離子交換樹脂靜態吸附和溶劑萃取相結合的分離技術,結合塞曼GFAAS測定方法,分析了砷的四種形態化合物:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA。文中的靜態吸附分離是指采用少量樹脂,對小體積溶液室溫下用電磁攪拌數分鐘,經短時間的相對靜態的吸附或解吸過程,達到分離的目的。分離和測定全過程約為30~40min。方法對As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA和總As的檢出限分別是0.94、0.89、0.94、0.26(富集4倍)和0.90μg/L??蓱糜诤铀?、植物中砷形態分析。
            熒光光度法測定痕量銅的研究
            王占玲 , 李建中 , 張竹云
            1994, 22(5): 472-474.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文擬定了熒光法測定銅的新方法,詳細研究了Cu-硫胺素體系測銅的最佳條件,該法簡便、選擇性好,靈敏度高,檢測限可達0.25ng/ml,用于人發和純鋁樣品中銅含量的測定,結果令人滿意。
            原子吸收光譜法間接測定鋼鐵中鈮
            謝麟 , 范健
            1994, 22(5): 475-477.
            [摘要](329) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在研究鈮對原子吸收光譜法測定鎳的干擾效應基礎上,建立了間接測定鋼鐵中鈮的分析方法,該法測定鈮的特征濃度為0.0012μg/ml/1%,直線濃度范圍為0~2.0μg/ml,鋼鐵標樣分析表明該法準確度、精密度均好,本文通過X射線衍射分析及鎳原子在火焰中的分布規律研究,對鈮的增感機理也進行了探討。
            大豆中脲酶活力的玻璃電極法測定
            汪乃興 , 王彥剛 , 趙濱 , 邵海燕 , 張建國
            1994, 22(5): 478-481.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用玻璃電極電位法研究了大豆及脲酶制劑中脲酶活力的測定和酶的反應動力學,測定了米氏常數KM以及酶催化反應最大速度rm,方法快捷簡便。
            一種自動微量滴定新方法
            譚愛民 , 馬萬培 , 許亞春 , 毛闇章 , 黃家林 , 徐金華 , 趙新那
            1994, 22(5): 482-484.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文依據傳統滴定分析原理,利用流動注射裝置提出一種新的自動微量滴定方法,它不僅具有流動注射滴定分析法簡便快速、試劑和試樣消耗少、儀器裝置簡單等優點,而且測定信號與被測組分的濃度直接成線性關系,結果的準確度和精度優于一般流動注射滴定方法。通過用鹽酸滴定氫氧化鈉進行驗證,相關系數為0.9999,相對標準偏差(RSD)為0.4%。
            涂漬極性及強極性固定相硅膜改性彈性玻璃毛細管柱的研制
            張桂琴 , 謝紅衛 , 馬玉珍 , 劉恒秋
            1994, 22(5): 485-487.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本工作研究了極性、強極性固定液直接涂漬在硅膜改性彈性玻璃毛細管內壁上,經優化溫度老化色譜柱,成功地研制出OV-225、DEGS、Silar5、Silar9、Silar10等硅膜改性彈性玻璃毛細管柱。各種柱子均具有柱效高、惰性好、熱穩定性好的色譜性能。
            電位溶出法同時測定水質和生物樣品中的銅、鉛、鎘、鋅、鐵、錳
            孫勤樞 , 侯士峰 , 陳鐘道 , 朱軍
            1994, 22(5): 488-491.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了在乙二胺和乙二胺-鹽酸體系中以計時電位溶出法測定Fe、Mn及以電位溶出法測定Cu、Pb、Cd、Zn的新方法。各元素的濃度在Fe 0.1~2600 ng/ml、Mn 0.05~3200 ng/ml、Cu 0.2~2800 ng/ml、Pb 0.1~3600ng/ml、Cd 0.05~1200 ng/ml、Zn 0.2~4200ng/ml時,濃度與溶出峰高呈良好的線性關系。本方法應用于水質及生物樣品中上述各元素的測定,結果良好。
            青椒籽漿-碳糊生物電極的研制及應用
            應太林 , 喬亞光 , 胡善保 , 漆德瑤
            1994, 22(5): 492-494.
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研制了青椒籽漿-碳糊生物電極,并探討了電極的性能及實用性,實驗表明,該電極可用于伏安法快速檢測L-抗壞血酸,線性范圍為1.15×10-5~1.24×10-4mol/L,檢測下限可達到9.87×10-6mol/L,電極具有良好的重現性和選擇性,響應時間短,使用壽命為12d。
            計算機輔助高效液相色譜梯度洗脫的優化
            王琴孫 , 高如瑜 , 顏炳文 , 范冬平
            1994, 22(5): 495-498.
            [摘要](343) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了計算機輔助反相高效液相色譜梯度洗脫優化分離的方法。首先采用混合設計法,通過9個預試驗建立目標函數,然后運用雙因素(初始流動相組成C和梯度時間T)掃描技術,由計算機給出優化分離條件。實驗結果和預示完全一致。
            植物油脂肪酸甲酯聚合物碘值的測定
            邢存章 , 徐新國 , 孟德賢
            1994, 22(5): 499-501.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文通過測定植物油脂肪酸甲酯聚合物的碘值,指出其碘值隨樣品稱量增加而明顯變小的原因與聚合物結構有關。實驗還指出,嚴格控制稱樣量在0.2~0.3g內,其碘值絕對偏差不超過0.01g時,相對誤差不超過1%,可滿意地表示植物油脂肪酸甲酯聚合物的不飽和程度。
            二溴苯基熒光酮-溴化十六烷基三甲銨熒光熄滅法測定微量鉍
            陳德勛 , 李玉珍
            1994, 22(5): 502-504.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了Bi(Ⅲ)與二溴苯基熒光酮(DBPF)和溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)形成三元絡合物導致體系熒光熄滅的特性和條件以及410哌啶樹脂分離富集鉍的方法。在pH2.8甲酸介質,λex=535nm、λem=563nm條件下,體系產生的熒光熄滅程度最大。鉍量的線性范圍為0.02~0.4μg/ml。以1mol/L HCl介質,通過哌啶樹脂交換柱,鉍被吸附,用0.5%EDTA解吸,使鉍與很多金屬分離。方法用于地質樣品中痕量鉍的測定,結果滿意。
            反相高效液相色譜分離-安培法檢測酚類化合物
            辛梅華 , 徐金瑞 , 陳東
            1994, 22(5): 505-508.
            [摘要](324) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了RP-HPLC-安培法檢測測定酚類化合物的條件。在Shim-pack CLC-C8柱上用含0.05mol/L NaH2PO4緩沖溶液的5%甲醇水溶液洗脫分離,于E+1.0V處檢測。線性范圍在0~7μg/ml,檢測限達ng/ml。
            活性炭富集示波極譜法測定水中痕量釩
            羅永義 , 張克榮 , 李崇福 , 師以康
            1994, 22(5): 509-511.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了釩在活性炭上的吸附行為和解吸附條件,建立了pH3~4條件下吸附,氫氧化鈉溶液洗脫,示波極譜法測定水中痕量釩的方法。本法富集倍數為100,對水樣的最小檢出濃度為0.05μg/L,加標回收率為87.4%~100.3%,7份平行樣品測定的相對標準偏差為3.5%~12.8%。
            涂鉬石墨管石墨爐原子吸收法測定鎵、銦和鉈熱蒸發行為的探討
            程信良 , 鮑長利 , 郭旭明
            1994, 22(5): 512-515.
            [摘要](305) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文從熱力學和化學動力學的角度對消除干擾及提高吸收靈敏度的機理進行了探討。認為在涂鉬石墨管中,鎵、銦和鉈主要以Ga2O、Tl2O和InOx形式與MoO3形成穩定的燒結物,使初始揮發溫度大大提高,減少了干燥、灰化前處理過程被測物的分子揮發逸失。由于鉬元素參與鎵、銦和鉈的原子化反應,從而改變了原子化機理,提高了原子化效率。
            評述與進展
            金屬卟啉作為過氧化物模擬酶在分析化學中的應用
            帖建科 , 常文保 , 慈云祥
            1994, 22(5): 516-522.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文結合本實驗室的研究工作,對金屬卟啉作為過氧化物模擬酶在光度分析,熒光分析和化學發光分析中的應用進行了較為系統的評述,涉及參考文獻48篇。
            氫化物發生-光度分析法
            牛建軍 , 汪炳武
            1994, 22(5): 523-530.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氫化物發生-光度分析法是在同一反應系統中,使氫化物的發生、傳輸、吸收顯色同時進行并同步完成的一種新分析方法,具有高靈敏、高選擇性,且簡單實用的特點。適用于Ge、As、Sn、Sb、Se、Bi、Pb、Te等共價氫化物元素的分析。本文對這一方法的原理及其在吸收顯色體系、多元素的同時或連續測定、價態形態分析、干擾的消除方法及分析應用等方面的發展進行了評述。
            來稿摘登
            氧化亞氮-乙炔火焰原子發射光譜法測定尿中鋁的研究
            賴家平 , 姚廷伸
            1994, 22(5): 531-531.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來人們研究發現,腎病透析患者體內積蓄鋁,會導致高鋁血癥、鋁骨病和鋁腦病。長期攝入鋁,最終會導致老年癡呆癥。研究人體代謝物及分泌物中鋁的測定方法無疑對現代醫學有極其重要的意義。本文采用笑氣/乙炔火焰原子發射光譜法測定人尿中的鋁。試驗了40種無機離子及20種有機物對鋁發射信號的影響。在標準中加入相應量的Na或K可消除尿中大量(0.2%)堿金屬和堿土金屬的電離干擾。采用HNO3-H2O2消解尿樣來消除有機物的干擾。方法的檢出限為0.05μg/ml,7次測定消解尿樣的RSD為1.7%。加入1.0μg/ml鋁的回收率為92.0%~113.0%。
            氨基硫脲新型螯合纖維素分離富集痕量鈀
            侯賢燈 , 李從容 , 張漢萍 , 蘇慶平
            1994, 22(5): 532-532.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            整合纖維素制備工藝簡單,性能優越,成本低廉,因而在分離集中已獲得日趨增多的應用。本文將氨基硫脲基團接枝于棉纖維上,合成了氨基硫脲新型螫合纖維素(以下簡稱CC-TSC),并結合原子吸收測定,考察了CC-TSC柱法分離富集鈀的最佳條件。結果表明,CC-TSC用于痕量鈀的分離富集具有上柱速度快,易于解脫,富集倍數大,且選擇性好,允許共存離子量大等優點。
            鈷的高靈敏指示反應研究
            方國春 , 任玲 , 呂繼洋
            1994, 22(5): 533-533.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鈷的一個新的高靈敏指示反應——在堿性介質中鈷(Ⅱ)催化過氧化氫氧化二溴苯基熒光酮褪色反應及動力學條件,據此建立了分光光度法測定痕量鉆(Ⅱ)的方法,其檢測限為1.5×10-13g/ml,測定的線性范圍為0-2.5ng/10ml,實驗操作簡便,無需加熱,用抗壞血酸能終止反應,應用于維生素B12的測定中獲得滿意結果。
            5-溴水楊基熒光酮-鐵(Ⅲ)-溴化十六烷基三甲銨絡合物吸附溶出伏安法研究
            郭滿棟 , 胡勝水 , 周性堯
            1994, 22(5): 534-534.
            [摘要](324) [FullText PDF](0)
            摘要:
            5-溴水楊基熒光酮(簡稱5-BSAF)是一種新型離子絡合劑,該絡合劑和表面活性劑溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)及Fe(Ⅲ)可形成穩定的三元絡合物。將其預先吸附于玻碳電極表面,陰極溶出時可產生一個靈敏的還原峰,峰電流與Fe(Ⅲ)的濃度在1.0×10-6~5.0×10-9mol/L之間有良好的線性關系。最低檢出限為1.0×10-9mol/L。借此我們建立了一種測定Fe(Ⅲ)的快速、靈敏、簡便的新方法。
            催化動力學分析法測定痕量鐵的新體系
            劉繡華 , 何建英 , 劉海瀾
            1994, 22(5): 535-535.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在醋酸水溶液中及鄰菲啰啉存在下,痕量Fe3+對還原型羅丹明B(RRB)被MoO42-氧化的反應有催化作用,據此建立了一個測定痕量鐵的新的催化動力學分析方法。用于水樣中鐵的分析,結果與鄰菲啰啉法和原子吸收法結果相接近。
            水楊基熒光酮-溴化十六烷基三甲銨光度法同時測定鉭鈮中痕量鎢和鉬
            吳辛友 , 張四安
            1994, 22(5): 536-536.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了水楊基熒光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)光度法聯合測定鉭鈮中痕量鎢和鉬,方法簡便,具有較好的準確性。方法利用鎢和鉬與水楊基熒光酮-CTMAB的顯色反應具有較高的靈敏度和一定的選擇性,借以鹽酸羥胺-環已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽鉬,提出在同一試液中同時測定鎢鉬。
            強酸與一元弱酸混合酸中各組分酸含量的測定
            李漢洙
            1994, 22(5): 537-537.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            離解常數大于10-6的一元弱酸和強酸混合情況下,由于不能區分各組分酸的滴定突躍,因此酸堿滴定法不能測定各組分酸含量。本文提出以Ve2/VeT=0.4500的混合酸半中和點為第一終點,測定各組分酸含量的方法,簡便,可靠。
            雙波長一元線性回歸光度法同時測定健腦合劑中苯甲酸鈉與咖啡因的含量
            何曉英 , 樊玢 , 謝景文 , 謝廷泉
            1994, 22(5): 538-538.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            健腦合劑是臨床常用治療神經衰弱的復方制劑,由多組份藥物組成,苯甲酸鈉與咖啡因為其主要成份。本文將雙波長一元線性回歸法用于多組份分析。提出了健腦合劑中苯甲酸鈉與咖啡因同時測定的方法原理和數學模型,根據其原理,采用多組標準混合溶液的吸收值,經計算機處理,找出最佳測定波長對和混合溶液中系數K及工作曲線斜率k,建立工作曲線方程,并對合成樣品中苯甲酸鈉與咖啡因進行含量測定,得到滿意結果。
            書評
            評《自然科學學科發展戰略調研報告:分析化學》
            高鴻
            1994, 22(5): 539-539.
            [摘要](418) [FullText PDF](0)
            摘要:
            由國家自然科學基金委員會組織編寫的《自然科學學科發展戰略調研報告:分析化學》(科學出版社,1993年,以下簡稱“報告”)是一本好書,值得一讀。 “報告”討論了分析化學學科在科學研究和國民經濟建設中的地位和作用,評述了分析化學學科的發展過程,從提高靈敏度、改善選擇性、擴展時空多維信息等八個方面,綜述了分析化學的發展趨勢和前沿;分析了我國分析化學的發展現狀、面臨形勢、有利條件和制約因素;提出了近5~10年分析化學發展的戰略設想、方向和目標,應優先發展的重要領域和前沿課題及應采取的措施和建議。 “報告”中提出的許多論點、設想和建議,具有較高的科學性和權威性。它不是哪一個部門或哪一個人的作品,而是國內很多分析化學家集體智慧的結晶,是大家的共識和預測。為了寫出這份“報告”,首先組成了“分析化學學科發展戰略研究組”,進行調查研究,寫出“報告”初稿,然后以書面或座談會方式聽取國內各方面專家的意見,最后由“分析化學學科發展戰略研究評審組”認真評議認可?!皥蟾妗钡难芯拷M和評審組都由分析化學界各方面的學術帶頭人和權威科學家組成。兩組共有知名學者達30人之多,所以這個“報告”具有較高的科學性和權威性?!皥蟾妗碧岢龅目捶ê鸵庖?在一定程度上有重要的指導意義。
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