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            1994年22卷1期

            研究報告
            單糖的高效毛細管區帶電泳定量分析
            常理文 , 腰銳鋒 , 陳義 , 孔捷
            1994, 22(1): 1-5.
            [摘要](309) [FullText PDF](0)
            摘要:
            生物體中常見的9種單糖經α-萘胺衍生化后,用50mmol/L硼砂作為電泳介質,實現了高效毛細管電泳分離,并以β-吲哚乙酸為內標,研究了9種單糖毛細管電泳的定量方法,結果表明濃度在0.2~4.0mmol/L范圍內呈良好的線性。6次進樣的標準偏差小于±3%。
            微電極陣列若干電化學特性的研究
            朱建中 , 劉曉輝 , 吳佳俐 , 陸德仁 , 林心如 , 張國雄
            1994, 22(1): 6-9.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用微電子平面工藝制備了帶寬相邊長分別為10、20、30μm的帶形和正方形微電極陣列(BMEA和SMEA)。在K3Fe(CN)6溶液中研究了它們的電化學特性。邊長為10μm的SMEA(工作電極總面積僅為9×10-3mm2)有最大的電流密度(12.1μA/mm2)和最短的響應時間(5s)。同一硅片中任選5個SMEA其H2O2工作曲線的線性范圍為0.1~5mmol/L,平均斜率為220nA/mmol/L,斜率的相對標準偏差為16.1%。這些特性可能使它成為生物傳感器的重要基礎元件。
            基于芘的熒光熄滅的單質碘熒光敏感膜的研究
            曾恚恚 , 王柯敏 , 田利 , 俞汝勤
            1994, 22(1): 10-14.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            單質碘熄滅固定于增塑的PVC膜中的芘的熒光,且這種熄滅作用可逆。本文據此研制了用于測定單質碘濃度的熒光敏感膜,最佳膜組成為2~4mg芘、50mgPVC粉、100mg鄰苯二甲酸二異辛酯,測定碘的濃度范圍為2.26×10-5~1.04×10-3mol/L。此膜測定單質碘的重現性好,響應時間小于40s。除Fe3+、Bi3+外,其它常見離子均無干擾。將此膜用于食鹽中碘的測定,結果令人滿意。
            神經遞質多巴胺在AQ修飾組合微電極上的伏安行為及其伏安溶出法測定
            田敏 , 董紹俊
            1994, 22(1): 15-18.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了神經遞質多巴胺(DA)在AQ聚合物薄膜修飾組合微盤電極上的電化學行為。結果表明,在pH7.0的磷酸緩沖溶液中,修飾組合微盤電極經電化學處理后,DA的氧化還原峰電位差較小(約為80mV),氧化峰、還原峰的峰形比較對稱。在選定條件下,DA的伏安溶出峰電流與濃度在1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范圍內呈線性關系。厚的AQ膜修飾組合微電極可基本上消除抗壞血酸的干擾。利用AQ膜修飾的微盤電極測定DA和腎上腺素(E)在膜中的擴散系數,分別為4.1×10-8cm2/s和2.4×10-8cm2/s。
            銦氫化物發生原子吸收方法研究
            廖一平 , 李安模
            1994, 22(1): 19-22.
            [摘要](369) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對銦氫化物發生方法進行了探討,所采用的方法使銦氫化物的發生效率明顯提高。在電加熱石英管原子化器中得到的測定靈敏度為0.007μg(1%吸收),比文獻報道值提高了一個數量級。并討論了銦氫化物的發生機理與原子化機理。
            固體表面化學發光分析 Ⅰ.不滲透阻擋技術的應用和研究
            章竹君 , 楊維平 , 張新榮 , 呂九如
            1994, 22(1): 23-26.
            [摘要](340) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用不滲透阻擋技術在固體基質上保持恒定的化學發光區域,實現了固體表面化學發光分析,并對固體表面化學發光特性,發光的均勻性和重現性,固體基質的選擇和純化等方面進行了研究,測定了13種無機及生物活性物質固體表面化學發光的線性范圍及檢測限。由于此法克服了固體基質熒光分析和固體表面室溫燐光分析的散射光背景的影響,獲得了更高的信噪比和更好的檢測限。
            固體表面化學發光分析 Ⅱ.單礦物和鋼中鎳的微量測定
            楊維平 , 章竹君
            1994, 22(1): 27-30.
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文建立了Ni(OH)n2-n催化H2O2氧化Luminol的化學發光反應,與Ni2+的催化化學發光反應比較,它更適合于固體表面化學發光分析。利用Ni2+在用丙酮-鹽酸-水作展開劑的紙上色譜行為中Rf值為零的特點,與大多數干擾離子進行分離,實現了單礦物和鋼鐵中鎳的快速紙上色譜-固體表面化學發光分析。
            試樣粒子在電感耦合等離子體通道中蒸發的研究
            林添明 , 金獻忠 , 許暉 , 謝國勛
            1994, 22(1): 31-34.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文在計算恒溫下蒸發球形試樣粒子時,發現每單位時間蒸發縮小的半徑相等。測定了ICP和ICP-電弧光源中通道的寬度和氣體的溫度。計算和比較了兩光源對試樣粒子的蒸發能力,表明因蒸發導致粒子半徑減小的速度,ICP-電弧比ICP快2.8倍。
            研究簡報
            陽離子型微乳液對錳(Ⅱ)-水楊基熒光酮的增敏作用
            朱霞石 , 郭榮 , 嚴鵬權
            1994, 22(1): 35-37.
            [摘要](325) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以陽離子型O/WCTMAB/n-C5H11OH/n-C7H18/H2O微乳液為介質,進行Mn(Ⅱ)-SAF的光度法測定,ε575=1.73×105L·mol-1·cm-1,與以水為介質ε580=6.59×104L·mol-1·cm-1及相同含量CTMABO/W膠束溶液為介質ε575=1.20×105L·mol-1·cm-1比較,測定靈敏度顯著增加,某些實驗條件更為寬容,樣品分析結果令人滿意。
            水中酚的膜萃取分離流動注射技術測定的研究
            徐華華 , 陳劍宏
            1994, 22(1): 38-40.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了硅橡膠膜在線萃取分離流動注射技術測定水樣中苯酚的方法。由于水樣中的苯酚透過硅橡膠膜進入萃取液的萃取量隨時間的增加和溫度的升高而增大,故采用停流技術及升高溫度以降低酚的檢出限。
            有機磷農藥的匈曼反應
            茍中坤
            1994, 22(1): 41-43.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以敵敵畏為代表對Schoenemann反應進行了研究,討論了試劑用量,不同pH直和溫度等對反應速度的影響,建立了十三種有機磷農藥的簡便、快速測定方法。
            二安替比林基氯代苯基甲烷與釩(V)顯色反應的研究
            楊曉云 , 周中萬 , 徐其亨
            1994, 22(1): 44-46.
            [摘要](356) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了二安替比林-鄰氯苯基甲烷(DAoCM),二安替比林-間氯苯基甲烷(DAmCM),二安替比林-2,4-二氯苯基甲烷(DADCM)三個新試劑。研究了它們與釩(V)的顯色反應,得到了一些取代基位置對試劑性能影響的規律。建立了三個光度法測定微量釩的新方法。
            化學-X-射線熒光光譜法測定地質樣品中的痕量稀土元素
            姜桂蘭 , 曹淑琴 , 王多禧 , 鄒海峰 , 喬延江
            1994, 22(1): 47-50.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用對氯偶氮氯膦(CPA-PCL)為螯合劑,VS-Ⅱ型強堿性陰離子交換纖維為載體,以先吸著后螯合方式對稀土元素與基體元素進行分離與富集,并經酸溶制備成溶液,采用溶液進樣法直接由X射線熒光光譜法(XRFS)測定15個稀土元素。該法具有簡便、整合劑用量少、基體效應小的特點,精密度、準確度及檢測限均能滿足地質樣品分析要求,取得滿意結果。
            Nafion修飾電極陰極溶出伏安法測定痕量鈦
            田慧敏 , 付守俊 , 仰蜀薰
            1994, 22(1): 51-54.
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用Nation修飾玻碳電極陰極溶出伏安法測定痕量鈦。研究了Nation膜的有關特性和測定的佳化條件。當富集時間為1min時,Ti(Ⅳ)濃度與峰電流在1.0~50ng/ml范圍內呈線性關系。本法應用于鋁合金和白泥標樣中鈦的測定,結果滿意。
            免疫電化學方法測定γ干擾素
            李凡超 , 徐京寧 , 何兵 , 張嗣良
            1994, 22(1): 55-57.
            [摘要](385) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用溴化氰把馬抗人γ干擾素抗體交聯在醋酸纖維微孔膜上,37℃下經與γ干擾素樣品液溫育反應1h后,在免疫電極上測量了抗體膜膜電位,觀察到膜電位與γ干擾素濃度對數呈正比,研究了膜電位與溫育反應時間關系。
            循環伏安法研究硝基藥物的β-環糊精包含絡合物
            李培之 , 毛敏緩 , 朱婷婷
            1994, 22(1): 58-60.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用懸汞電極循環伏安法,研究了甲硝唑、氯霉素、對硝基苯酚和對硝基苯甲酸等藥物的伏安性質,用“電流法”測定了藥物與β-CD生成包絡物的Kf值,并討論其作用及穩定性。
            4-(2-噻唑偶氮)-2, 4-二氨基甲苯與銠顯色反應的研究
            張小玲 , 張光
            1994, 22(1): 61-63.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了4-(2-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯(簡稱TADAT)與銠的顯色反應。在pH=3.7~4.9的酸度范圍內試劑與銠形成紅色絡合物,加入無機酸后色澤加深,絡合物的最大吸收位于590nm,表觀摩爾吸光系數為1.1×105L·mol-1·cm-1,其組成為Rh:TADAT=1:3。銠濃度在0~12μg/25ml范圍內服從比爾定律。該方法用于模擬樣中銠的測定,結果滿意。
            味覺電化學傳感器的研究 Ⅱ.苦味物質對模擬生物膜膜電位的影響
            金利通 , 孫文梁 , 孫星炎 , 方禹之
            1994, 22(1): 64-66.
            [摘要](383) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了苦味物質鹽酸奎寧對膽固醇脂質膜膜電位的影響,發現鹽酸奎寧濃度在75~1250μmol/L范圍內與膜電位變化值呈線性關系。提出了本體系下苦味物質的定量測定方法,并對該脂質膜對鹽酸奎寧的工作機理進行了探討。
            離子選擇電極-流動注射分析法動力學測定葡萄糖存在下的果糖
            何亞明 , 潘春華 , 邢書彬
            1994, 22(1): 67-70.
            [摘要](353) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將離子電極與流動注射分析相結合,利用30℃下,在強堿性介質中,果糖和葡萄糖與2,4-二硝基酚鈉反應速度明顯差異,動力學測定了葡萄糖存在下果糖的含量。自制了2,4-二硝基酚電極作為動力學電位測定用的工作電極。本法測定果糖的范圍為0.02~1.00mol/L,其RSD為4.0%~4.9%,RE為1.0~5.0%;當C/C≤3倍時,葡萄糖的干擾不超過5%;本法也曾成功地用于果葡糖漿測定,其RSD約為5%。
            固體表面化學發光分析 Ⅲ.超基性巖和鋼中鉻的微量測定
            楊維平 , 章竹君
            1994, 22(1): 71-73.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文在不滲透阻擋濾紙上,用過氧化氫將Cr(Ⅵ)還原為Cr(Ⅲ),建立了Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)體系的固體表面化學發光分析法。鉻測定的線性范圍為1.0~1000ng,檢測限為0.13ng。與微型離子交換柱結合,快速測定了微量超基性巖和鋼鐵試樣中的鉻。
            流動注射分析法快速測定三元復合驅油體系微量溶解氧
            李永民 , 陳立仁 , 陳權生 , 韓煒
            1994, 22(1): 74-76.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道用流動注射法(FIA)快速測定三元復合驅油體系中的溶解氧,討論了各種物質對測定的干擾情況。本方法最小檢測量為80μg/L,相對標準偏差為2.6%,并與測定溶解氧的經典的碘量法進行了對比,結果令人滿意。
            鈀(Ⅱ)-組氨酸絡合物極譜波的研究
            王春明 , 付曉泰 , 王澤義 , 力虎林
            1994, 22(1): 77-80.
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用極譜法研究了Pd(Ⅱ)-組氨酸絡合物波的形成條件和性質,用線性法和連續變化法確定了Pd(Ⅱ)與組氨酸的絡合物比為1:2,絡合物的穩定常數β為3.47×1019。測定鈀的線性范圍為0.02~0.7μg/ml。
            乙?;瘹庀嗌V法快速測定皮革及皮革制品中的五氯苯酚殘留量
            葛修麗 , 褚慶華 , 施雁林
            1994, 22(1): 81-83.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在前人工作基礎上,對皮革及皮革制品中五氯苯酚殘留量測定方法經試驗改進,增加濃硫酸凈化步驟,并以艾氏劑作內標物,乙酰五氯苯酚用填充柱氣相色譜測定。
            興奮劑中幾種易分解藥物的高效液相色譜研究
            秦旸 , 徐友宣 , 張長久
            1994, 22(1): 84-86.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對興奮劑中的幾種易分解物質進行了HPlC方法的研究,并對尿樣中的這幾種物質的原型及其代謝物的檢測進行了分析和探討,建立了一套用HPLC方法進行系統的篩選分析的方法,取得了較好的結果。
            小麥赤霉菌抗毒素有效成分的鑒定
            李玉珍 , 王德林 , 肖朝萍 , 余露 , 李緯
            1994, 22(1): 87-89.
            [摘要](389) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了小麥在小麥赤霉菌的誘發下產生抗毒素,經過分離提取和化學結構鑒定,得知有抑制小麥赤霉菌的抗毒素的化學成分為丁二醇。再用3種丁二醇異構體作小麥赤霉菌生長的抑菌試驗,都有抑菌效果。
            二烷基取代β-環糊精作毛細管氣相色譜固定液的研究
            傅若農 , 黃春 , 王鵬 , 戴榮繼 , 朱濟亞
            1994, 22(1): 90-93.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了3種二烷基取代β-環糊精--七-(2,6-O-二丁基)-β-環糊精、七-(2,6-O-二戊基)-β-環糊精和七-(2,6-O-二己基)-β-環糊精,并用作毛細管氣相色譜固定液,結果說明二丁基取代環糊精柱可涂漬成高效毛細管柱,對醇和酚類化合物異構體及一些對映異構體具有選擇性分離能力。
            評述與進展
            傅里葉變換技術在紫外可見光譜區的應用
            何錫文 , 陳鼎 , 楊萬龍 , 張貴珠 , 于貴英 , 史慧明
            1994, 22(1): 94-100.
            [摘要](423) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文評述了傅里葉變換在紫外可見光譜區的應用,探討了傅里葉變換在紫外可見光譜學以及信號處理兩方面的內容。詳細介紹了傅里葉變換在紫外可見區遇到的問題、主要優點和發展前景。
            儀器裝置與實驗技術
            氧-火焰離子化檢測器的研制及應用
            王國俊 , 李菊白 , 李瑞玉 , 歐慶瑜
            1994, 22(1): 101-105.
            [摘要](368) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹選擇測定復雜有機混合物中各含氧化合物的氧-火焰離子化(O-FID)檢測器,該儀器是專門對氧響應的O-FID檢測器,還報道了在O-FID檢測器上對含氧化合物的定量校正工作。
            來稿摘登
            石墨爐原子吸收光譜法測定鈧的研究
            何捍衛
            1994, 22(1): 106-106.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            石墨爐原子吸收光譜法已應用于煤灰及地質礦樣中鈧的測定。但大多須經萃取或共沉淀分離等預處理。他們中有用襯鉭、襯鎢石墨管的,也有用含氫的氬氣的。鈦鐵礦中鈧通常用分光光度法測定,此法分離手續冗長,操作麻煩,且靈敏度及精密度不很理想。本文研究了鈧的原子化、稀土元素及丁Ti、Fe、Ca、Al和Mg等非稀土元素對鈧的干擾,提出以鑭鹽為基體改進劑、石墨爐原子吸收光譜法測定鈧的方法。此法靈敏度高,選擇性好,準確度和精密度均可滿足要求。
            膠束流動相對葡萄糖電解產物的分離
            段正康
            1994, 22(1): 107-107.
            [摘要](296) [FullText PDF](1)
            摘要:
            目前為了便于人體對所需微量元素鈣鋅鍺等的吸收,各制藥廠都制成其葡萄糖酸鹽。過去對葡萄糖及其電解產物葡萄糖酸和山犁醇的分析大都采用化學法進行,方法繁雜費時,隨著高效液相色譜的發展,則采用專用糖分析柱(Sugar-pak 1柱,H2O作流動相)或離子交換柱(SCR-101柱,HAc溶液作流動相和HPX-87柱,水作流動相)來完成。本文采用C18有機鍵合硅膠柱,選用0.125mol/L的十二烷基硫酸鈉(SDS),3%體積四氫呋喃(THF)pH為4.2~4.5的磷酸膠束溶液作流動相,對葡萄糖及其電解產物進行了液相色譜分離,并就膠束液相色譜出現的某些問題進行了討論,還用離子交換液相色譜進行了比較。
            汞消化裝置加接水份分離器的實驗
            俞克力
            1994, 22(1): 108-108.
            [摘要](416) [FullText PDF](0)
            摘要:
            食品樣品中測定微量汞,必須進行樣品預處理,一般采用濕消化法,即用硫酸、硝酸消化法,把樣品放在有冷凝回流裝置的汞消化器中進行,加硫酸、硝酸加熱回流消化、直至有機物質全部氧化分解為止,無論那種生物樣品,最后仍有部份油狀物質漂浮在消化液上,冷卻后成凝塊狀(臘質)保留在消化液中未被消化,所以含油脂較多的樣品如動物油脂、植物油、肉類、糧食等樣品,使汞含量不能全部測得。為此我們設計了一個水份分離器,加接在汞消化裝置中,使消化時硫酸濃度增加,提高消化溫度,臘質全部被消化,汞檢出值明顯提高。
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