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            1993年21卷12期

            研究報告
            鉑-鈀共顯色衍生絡合物的高效液相色譜研究
            張孝松 , 林長山 , 鄭蓮英 , 屈建
            1993, 21(12): 1365-1369.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了Pd(Ⅱ)和4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)共顯色所生成的Pt(Ⅱ)絡合物,于Nucleosil C8柱上,用含3×10-3mol/L CSA和0.02mol/L HAc-NaAc(pH3.5)的乙腈-丙酮-水(72:5:23,V/V)作流動相(1.0ml/min)分離并檢測。Pt的校正曲線的線性范圍為0.2~3.0μg/ml,Pt檢測限為0.7ng。此方法已應用于抗癌藥物順鉑和卡鉑的分析。
            一種新的預報策略
            李通化 , 張成
            1993, 21(12): 1370-1373.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種新的預報策略,將校準和預報的測量數據結合在一起進行主成分分解,找到校準和預報的共同的正交投影空間。這種新策略用于確定主成分數的交叉驗證時只需一次主成分分解,因此速度很快;用于定量預報時,模型穩定性好,預報準確度令人滿意。
            高效毛細管電泳-激光干涉折射法測定多元醇的研究
            任吉存 , 鄧延倬 , 程介克
            1993, 21(12): 1374-1377.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用高效毛細管電泳、激光干涉折射檢測法研究了多元醇在四硼酸鈉溶液中電泳行為。詳細探討了溶液pH值。四硼酸鈉濃度及多元醇的結構對多元醇-硼酸配位離子淌度的影響。確定了高效毛細管電泳直接分離、激光干涉檢測多元醇的新方法。
            毛細管氣相色譜程序升溫條件下保留值的高精度模擬
            關亞風 , 周良模
            1993, 21(12): 1378-1382.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹一種高精度模擬色譜保留值的方法,它以有良好共用性的Kováts指數為基礎數據,輔以在所用色譜柱上恒溫下測量的系列正構烷烴保留值,加上所設置的程序升溫參數,計算出各化合物在所用色譜柱上的熱力學量,再從譜帶運動方程出發,用數值方法高精度、快速地計算出各化合物在所用程序升溫條件下的保留值。定性工作靠保留值檢索而完成。本方法對程序升溫的形式和階數無限制。計算精度為:保留時間優于±1%,保留指數優于±0.5Iu(指數單位)。
            毛細管氣相色譜負壓熱導檢測器及其應用
            1993, 21(12): 1383-1386.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據對負壓下熱導檢測器的響應特性與檢測器參數的系統研究,研制出適用于程序升溫毛細管氣相色譜的熱導檢測器(TCD)。它的最小等效池體積為1.3μl,線性動態范圍4個數量級,響應速度≤0.1s,對丁烷的最小敏感濃度為0.005%(V/V)。內徑≥0.25mm的各類毛細管柱可直接與檢測器連接而不需用尾吹氣。所設計的毛細管色譜進樣裝置,能在程序升溫條件下保證流經分析柱的流量恒定、分流比恒定。解決了程序升溫條件下該檢測器的定量分析問題。
            不可逆電極過程方波伏安法動力學研究——Ⅰ.平行催化體系
            1993, 21(12): 1387-1391.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了在不可逆電極過程的強催化體系中,當采用快速方波掃描時,正、逆向電流將出現峰形。依據實驗結果,提出了“遷出-進入”的等濃度面理論模型,推導并討論了電流方程式。結果表明,文中提出的理論能較好地說明實驗結果。
            液固色譜中溶質保留規律的研究——多元流動相組成對保留值的影響
            1993, 21(12): 1392-1398.
            [摘要](392) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據熱力學原理和簡單的吸附色譜分子模型。本文提出了一個新的液固色譜保留模型,并導出了相應的保留值基本方程,以三元溶劑系統作為展開劑,用薄層色譜實驗數據驗證了所得方程的正確性。結果顯示,計算R1值與實驗R1值完全一致。
            固相萃取預富集-液相色譜分離測定痕量鈷、銅、汞的研究
            1993, 21(12): 1399-1403.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了固相萃取預富集處理樣品繼以液相色譜分離測定痕量Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的方法。用二乙基二硫代氨基甲酸鈉作絡合劑及乙醇作洗脫液的預富集系統能在線富集co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ),富集倍數與富集時間成正比。對實驗的最佳條件進行了探討。用于測定合成水樣中Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ),回收率分別為97.1%、97.7%和96.9%。相對標準偏差為3.5%、2.7%和2.6%,檢測下限為3.4、5.1和14.2μg/L。
            研究簡報
            交流示波極譜滴定法測定吡哌酸
            1993, 21(12): 1404-1406.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹用交流示波極譜滴定法測定吡哌酸的含量。在HCl-NaAc緩沖溶液中,加入過量的Na-TPB與吡哌酸作用生成沉淀,過濾后用亞鉈標準溶液滴定濾液中過量的TPB,由交流示波極譜圖上TPB的切口消失指示終點。本法操作簡便,終點直觀,應用于原料藥樣品的測定,并與藥典法相對照,結果基本吻合。
            2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚樹脂相分光光度法測定鐵礦中的稀土總量
            1993, 21(12): 1407-1409.
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)與稀土元素在pH8.0~11.0時,形成1:4紅紫色絡合物,加入非離子表面活性劑Tween-80[1]后,可被717型強堿性陰離子樹脂定量吸附,其最大吸收位于620nm處;摩爾吸光系數為9.2×105L·mol-1·cm-1;RExOy含量在0~10μg/50ml范圍內符合比爾定律;回收率達到99%~103%。
            流動注射在線柱預富集-電感耦合等離子體原子發射光譜測定痕量金屬元素
            1993, 21(12): 1410-1413.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了流動注射在線柱預富集ICP光譜測定痕量金屬的方法,以meso-四(4-磺基苯)卟啉為柱前衍生試劑,硅膠作固定相和鹽酸作洗脫液,對痕量金屬離子Cu、Mn、Ni、Fe、Pb、Cd進行在線預富集檢測。在給定實驗條件下,方法的富集倍數為9.3~11.3,檢出限和測定的相對標準偏差(n=6)分別在0.32~26.8ng/ml和1.3%~3.0%范圍內。方法用于小牛肝和西紅柿葉樣品分析,結果與參考值吻合。
            顯色劑5-溴水楊基熒光酮與鐵(Ⅲ)的顯色反應的研究
            1993, 21(12): 1414-1416.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了新顯色劑5-溴水楊基熒光酮(5-BSAF)與鐵(Ⅲ)的顯色反應。在pH5.0~6.0HAc-NaAc緩沖介質中,鐵(Ⅲ)與5-BSAF、CTMAB形成穩定的三元絡合物,其吸收峰為585nm,摩爾吸光系數為1.53×105L·mol-1·cm-1。鐵濃度在0~8μg/25ml間服從比爾定律。用此法測定了飲料、葡萄酒等樣品中微量鐵,結果令人滿意。
            用偶合反應化學發光法研究丹皮酚在兔體內的藥物代謝動力學
            1993, 21(12): 1417-1419.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了研究丹皮酚的藥物代謝動力學,采用高靈敏的偶合反應化學發光法,對兔血中的血藥濃度進行監測,在pH為9.2的介質中,以H2O2氧化丹皮酚的反應與Luminol-H2O2-CO2-化學發光反應相偶合,測得牡丹皮和徐長卿中丹皮酚在兔體內的吸收速率分別為2.07和0.499h-1,消除半衰期分別為11.76和3.04h。相對而言牡丹皮所含丹皮酚具有吸收快、消除慢、生物利用度大的優點。
            可變角同步熒光法快速同時測定苯酚和苯胺
            1993, 21(12): 1420-1422.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文建立了苯酚和苯胺的同時可變角同步熒光分析法。對方法的優越性進行了討論比較。實驗是在自制微機化多功能熒光分光計上進行的。方法簡便、快速、靈敏。
            2, 9-二氯-1, 10-鄰菲啰啉碳糊電極測定痕量銀
            1993, 21(12): 1423-1425.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了2,9-二氯-1,10-鄰菲啰啉,并以此化合物研制了對銀有靈敏響應的碳糊電極。在硝酸介質中,銀離子濃度在1×10-9~5×10-7mol/L范圍內與陽極溶出峰電流呈良好的線性關系,線性相關系數0.996。電極用于電鍍廢水中銀的測定,結果令人滿意。
            無機陰離子對鎳-4-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-1, 3-二氨基苯顯色反應的作用機理及應用研究
            1993, 21(12): 1426-1428.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            被試的六種無機鈉鹽對Ni2--5-Cl-PADAB顯色體系有不同程度的增敏作用,并能提高顯色反應的選擇性。初步探討了無機陰離子對顯色反應作用的機理。已成功地將Ni2--5-Cl-PADAB-NaBr體系用于廢水中鎳的測定。
            內毒素性休克時血清的特異熒光研究
            1993, 21(12): 1429-1431.
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以大腸桿菌內毒素攻擊介導的感染性多系統臟器功能衰竭家兔為模型,探討了血清的特異熒光。應用發光理論討論了模型血清的分子光譜,以及感染性多臟衰竭進程與特異熒光的關系。同時,還制定了血液、心、肝、肺、腎各組織器官中脂質過氧化物代謝產物丙二醛和超氧化物歧化酶變化情況,結果具有明顯的相關性和一致性。熒光法可作為感染性多臟器衰竭的早期診斷預示的一種方法。
            人尿中克侖特羅的測定
            1993, 21(12): 1432-1434.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用直接液-液萃取和TMS衍生化方法,利用GC/MS選擇離子檢測技術對人尿中的克侖特羅進行了分析研究,建立了靈敏的分析方法。給出了克侖特羅的回收率、檢測限及人尿中的排泄曲線。
            微電極研究——ⅩⅢ.聚苯胺修飾微盤電極的研究
            丁仕兵 , 陳洪淵
            1993, 21(12): 1435-1438.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用恒電流法在鹽酸介質中以最佳聚合條件將聚苯胺修飾在Pt微盤電極上。制得的聚苯胺修飾微盤電極對pH有能斯特響應,穩定性好,用于樣品測定,結果滿意。
            同步熒光法同時測定四環素和脫水四環素
            趙一兵 , 潘潔 , 郭祥群 , 許金鉤
            1993, 21(12): 1439-1441.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了同步熒光法同時測定四環素(TC)和脫水四環素(ATC)新方法。TC和ATC與鋁離子形成絡合物后分別在387/462nm和480/538nm處發射增強的熒光;加入十二烷基硫酸鈉(SLS)后,TC和ATC絡合物的熒光強度分別增強4.5倍和8倍。其同步熒光峰在△λ=60nm時完全分離,在TC和ATC濃度比為20:1~1:20范圍內可同時測定TC和ATC。本法測定尿液中TC和ATC的回收率為94%~103%。
            反相離子對色譜法-電化學檢測測定亞硝酸根、硫氰酸根、苯胺
            辛梅華 , 徐金瑞 , 黃瑾
            1993, 21(12): 1442-1465.
            [摘要](324) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用反相離子對色譜法(安培檢測)對影響NO2、SCN、C6H5NH2容量因子的各因素進行了研究,建立了分離測定這三種組分的最佳色譜條件。方法快速、靈敏、選擇性高。
            均三溴氯磺酚離解與質子化作用的研究
            趙泓 , 王東紅 , 王立平 , 朱傳征
            1993, 21(12): 1446-1448.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道測鈧新試劑均三溴氯磺酚在水溶液中的離解與質子化作用,用電位法和光度法測得了它的逐級離解常數與質子化常數,以及熱力學參數,并由分布函數獲得試劑主要存在形式和pH值的關系。
            微酶電極的研制及在流動注射分析中的應用
            葉幫策 , 謝幸珠 , 李友榮
            1993, 21(12): 1449-1451.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用鉑化電極的大表面吸附葡萄糖氧化酶(簡稱GOD)構建了一種具有良好操作性能的微酶電極,在0~10mmol/L葡萄糖濃度具有很好線性,相關系數γ=0.9998,響應時間短(<20s),精度高。利用該電極組成三電極流動注射分析系統,這種系統同樣有較好的線性范圍,分析頻率達45h-1,使用壽命在一周以上。
            電感耦合等離子體原子發射光譜測定鎂-釹合金中稀土和非稀土元素
            王淑英 , 潘利華 , 秦宗益 , 金巨廣
            1993, 21(12): 1452-1454.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了ICP-AES測定Mg-Nd合金樣品中10種元素的分析方法。選擇了同時測定合金中La、Ce、Pr、Sm、Fe、Al、Mo、Ni、Cu和高含量Nd(20%)的條件。得到了滿意結果。
            評述與進展
            表面表征儀器分析方法的新進展
            王雪梅 , 陳洪淵 , 李生勇 , 王俊德
            1993, 21(12): 1455-1565.
            [摘要](420) [FullText PDF](0)
            摘要:
            影響表面和界面薄層性能的因素很多,主要有:表面與界面上的化學組成、顯微構型及其摻雜物、污染物和缺陷結構的分布狀態等等。探測這些表面薄層性能的各種技術目前已日臻完善、成熟,其中以表面表征的儀器分析方法尤為引人注目。本文著重對該研究領域中令人關注的儀器分析技術的應用狀況和最新動態進行了簡要介紹和評述。包括:掃描隧道顯微術、二次離子質譜、Rutherford反向散射光譜、X射線電子譜、Auger電子譜、表面能譜、掠射角X射線衍射技術、PIXE技術、原子力顯微術以及拉曼和紅外光譜及其光譜電化學技術等。
            儀器裝置與實驗技術
            5-羥色胺敏感膜電極的研究——Ⅰ.離子締合型5-羥色胺膜電極的研制
            施林 , 呂太平 , 鄒波 , 尹華熙 , 尹光華
            1993, 21(12): 1466-1469.
            [摘要](325) [FullText PDF](0)
            摘要:
            5-羥色胺(5-HT)與許多疾病的發生和發展有關。應用正交試驗,研究了離子締合型5-HT敏感膜電極的最優化膜組成。篩選了由3種定域體,7種增塑劑組成的213個配方,選定了以四苯硼-5-HT離子締合物為活性物、磷酸三(2-乙基己基)酯為增塑劑的涂碳PVC膜電極。電極各項性能良好,其線性范圍為1.00×10-2~1.58×10-5mol/L,檢測下限為4.17×10-6mol/L,斜率為59.7mV/p5-HT。電極壽命超過39天,用混合溶液法測定了體液中可能存在的17種物質的選擇性系數。已用該電極測定了牛血小板中的5-HT。
            來稿摘登
            兩水相體系中聚乙二醇濃度的測定
            曹學君 , 劉彥明 , 鄔行彥
            1993, 21(12): 1470-1470.
            [摘要](366) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用兩水相體系作為生物反應器進行生物轉化反應,或者提取生物大分子,近年來受到國內外關注。聚乙二醇(PEG)-葡聚糖(Dextran)是最常用的兩水相體系,在實際應用中,了解上下兩相的組成是十分必要的,因此,建立合適的測定兩水相體系的方法是研究和應用兩水相體系的基礎工作。
            乙醇氧化酶電極的研究
            周慧 , 劉輝 , 李青山 , 趙鴻娟 , 李惟
            1993, 21(12): 1471-1471.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文在Clark 1972年工作基礎上,以自制的鉑電極為工作電報,采用簡單的預處理方法,并且調整乙醇氧化酶(AOD),牛血清白蛋白,緩沖液的比例,以戊二醛為交聯劑,將(AOD)固定在鉑電極上,制成AOD電極,并且研究了該電極的性能,用于測定啤酒,白酒中乙醇含量,結果證明此電極具有響應快,靈敏度高,穩定性好,測試方便等優點。
            熒光探劑——4-甲基-7-羥基香豆素-6-磺酰氯的合成及其熒光性能
            曹秋娥 , 徐其亨
            1993, 21(12): 1472-1472.
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前,胺類及氨基酸的熒光探劑應用得最廣泛的有:丹酰氯(DNS-Cl)、鄰苯二甲醛(OPA)、氯甲酸-9-苯甲酯(FMOC-Cl),它們各有利弊。4-甲基-7-羥基香豆素-6-磺酰氯(MUS-Cl)的合成已有極道,但其應用還未見報道。本文合成和鑒定了這種試劑,研究了它的熒光性能與介質的極性、pH、SAS等的關系,利用硅膠層析分離,討論了它和氨基酸的反應情況,發現MUS-Cl可作為胺類及氨基酸熒光探針。
            鉬藍法分光光度測定解熱鎮痛成藥中的氨基比林
            章鵬飛 , 朱慶仁 , 張玉洲 , 劉清理 , 沈乃葵
            1993, 21(12): 1473-1473.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氨基比林(AP)是一種最常用的吡唑酮類解熱鎮痛藥。本文報道了在沸水浴加熱條件下,于0.3mol/L的硫酸介質中,利用磷鉬酸被AP還原為磷鉬藍的水相顯色,從而用分光光度法測定解熱鎮痛成藥中AP含量的方法。該藍色顯色液的λmax位于720nm波長處,摩爾吸光系數為:1.39×104L·mol-1·cm-1。方法具有簡便、準確、選擇性好、試劑易得等優點。
            線性規劃-導數分光光度法同時測定鈷、鎳、銅、鋅、鐵的研究
            張金生 , 李麗華 , 李保
            1993, 21(12): 1474-1474.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,隨著計算機的普及和發展,用化學計量學方法來解析光譜數據,實現毋需分離的多組分同時測定的報道迅速增加,但一般僅限于用來解析基本光譜數據。本文提出用線性規劃算法解析一階導數光譜數據的新方法,對以PAR為顯色劑的Co、Ni、Cu、Zn、Fe五組分混合體系的同時測定進行了研究,結果表明,該法既保持了導數分光光度法的高靈敏度,又利用了線性規劃算法解決了普通導數光譜難以解析的5組分同時測定問題,對標準合成樣品進行了測定,結果令人滿意。
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