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            1992年20卷3期

            研究報告
            痕量神經肽的高效液相色譜
            張任恩 , 趙睿 , 魯青 , 何秀娟
            1992, 20(3): 245-250.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文選用芴甲氧羰基氯(FMOC-CL)作為肽的熒光衍生試劑,建立了兩段淋洗分離測定神經肽RP-HPLC的方法。衍生反應簡便、快速、衍生物穩定。FMOC-腦啡肽、FMOC-P物質在18min內全部被洗脫。本方法在1~100pmol具有良好的定量線性關系。當信噪比為2.5:1時,檢測極限:FMOC-甲硫腦啡肽為405fmol,FMOC-亮腦啡肽337fmol,FMOC-P物質為500fmol。并且能夠容易地脫去衍生基團得到反應前的神經肽。
            毛細管膠束電動色譜測定解熱鎮痛藥成份
            呂建德 , 傅小蕓 , 夏紅雷
            1992, 20(3): 251-254.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用毛細管膠束電動色譜對解熱鎮痛藥的有效成份進行了分離和定量研究,實驗在自裝的毛細管電泳裝置上進行??疾炝穗妷杭澳z束溶液濃度對分離的影響,峰面積定量的重現性及線性。用二點內標法分析去痛片中的咖啡因、苯巴比妥、氨基比林、非那西汀。測定結果與HPLC結果一致。
            碳-13核磁共振定量測定萄葡糖及果糖的含量
            孝延文 , 關劍秋 , 景鳳英
            1992, 20(3): 255-258.
            [摘要](333) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用13C-NMR方法測量由葡萄糖通過葡萄糖異構酶的作用,在不同的條件下,在轉化為果糖的過程中葡萄糖和果糖的相對含量。同時13C-NMR技術也是直接測定各種構型糖含量的有效方法。實驗結果表明,Gd-DPTA弛予試劑能夠使自旋-晶格弛豫時間(T1)縮短。同時對NOE效應的消除也作了描述。本法測定的相對誤差低于±0.5%。
            氯化甲基三烷基銨萃淋樹脂吸萃銀的性能及萃合物組成的研究
            程德平 , 夏式均 , 何鷹
            1992, 20(3): 259-262.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氯化甲基三烷基銨(CL-7402)萃淋樹脂是胺類萃淋樹脂,含7402為40%。本文報道了該樹脂在中性偏堿性體系中對銀元素的靜態分布系數。討論了溫度、樹脂用量,振搖時間對吸附銀的影響。測定了樹脂吸附銀的飽和容量及樹脂的含氮量,由此確定吸萃物的組成比,用紅外光譜探討了該萃淋樹脂吸附銀的機理。在此基礎上,對定影廢液中的銀進行了吸附與富集,取得了較好的結果。
            取代基效應與乙烯-α-烯烴共聚物的序列結構——5.乙烯-乙烯醇共聚物
            周子南 , 田文晶 , 吳盛容 , 戴瑩琨 , 馮之榴 , 沈聯芳 , 袁漢珍
            1992, 20(3): 263-267.
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用取代基效應(SCS)方法研究了乙烯-乙烯醇(EVA)共聚物,得到了羥基(-OH)在兩種不同溶劑中的SCS參數:在苯酚+重水(80/20W/W)中參數為S1=42.77±0.08ppm,S2=7.155±0.06ppm,S3(s)=-4.08±0.02ppm,S3(t)=-3.09±0.02ppm,S4=0.48±0.03ppm,S5=0.26±0.05ppm,在以鄰二氯苯為溶劑時參數為S1=44.97±0.61ppm,S2=7.40±0.00ppm,S3(s)=-4.51±0.17ppm,S3(t)=-3.13±0.00ppm,S4=0.63±0.04ppm,S5=0.36±0.00ppm,同時利用所得到的SCS參數對該共聚物的13C NMR譜進行了歸屬。
            四種溴代甲苯異構體的質譜區分
            邱豐和 , 劉淑瑩 , 林沝 , 黃承義 , 張法義 , 孫宏偉
            1992, 20(3): 268-271.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本工作用四種較新的質譜技術(碰撞誘導解離(CID),電荷剝離(CS),電荷分離(CSe),電子捕獲誘導解離(ECID)譜研究了鄰、間、對溴甲苯和溴化芐四種異構體。四種技術在一定程度上都可區分這些異構體。其中比較四種異構體ECID譜中ECID峰的相對強度可得到滿意的區分效果。
            鎘(Ⅱ)-7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸體系的吸附伏安法研究
            施清照 , 徐素君 , 柴雋 , 呂榮山 , 朱巖
            1992, 20(3): 272-275.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了一種測定痕量鎘離子的靈敏的電分析方法。在pH8.34 NH3-NH4Cl介質中,CNAQS-Cd2+絡合物在-0.72V有一靈敏的吸附還原峰,峰電流與鎘濃度在一定范圍內成線性關系,最低檢測限為0.20ng/ml。確定Cd2+-CNAQS的絡合比為1:1,并對其電化學機理進行了初步的探討,擬定了測定痕量鎘的方法,應用于高爐煤氣洗滌污水中鎘分析,結果與原子吸收法一致。
            合成食用色素檸檬黃選擇性電極的研制和應用
            奚星林 , 章詠華
            1992, 20(3): 276-280.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了以十二烷基三庚基碘化銨-檸檬黃締合物為活性材料的PVC膜電極和涂絲電極,兩電極對檸檬黃濃度在1.0×10-6~1.0×10-3mol/L間的響應符合Nernst關系式,斜率為20.0±1.0mV/PC(22℃),pH范圍為4.0~9.4,電極的選擇性、重現性和穩定性良好。對樣品的測定結果與分光光度法測定結果基本一致。該方法簡便、準確、可靠。
            研究簡報
            微量硼的熒光光度測定法
            李建中 , 王占玲 , 謝洪 , 章竹君
            1992, 20(3): 281-283.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文擬定了一個用熒光法測定微量硼的新方法,其線性范圍為0~40μg/ml,檢測下限為0.04μg/ml。用此方法測定了鋼樣及高溫鐵基鎳合金中的微量硼,結果令人滿意。
            L-谷氨酰胺動物組織電極的研制及應用
            楊慶玲 , 畢可萬
            1992, 20(3): 284-286.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將含有谷氨酰胺酶的豬腎組織切片固定于聚酯膜和聚碳酸酯膜之間,并與氨電極偶合制成L-谷氨酰胺傳感器。線性范圍10-4~5×10-2mol/L,響應時間5min。測量細胞培養基RPMI-1640,結果與實際值吻合。標準加入回收率98.75%。
            氟化電熱蒸發/電感耦合等離子體原子發射光譜測定稀土元素的研究
            黃敏 , 江祖成 , 曾云鶚
            1992, 20(3): 287-289.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用聚四氟乙烯(PTFE)懸浮體為鹵化劑,使稀土元素在石墨爐中完全蒸發,用載氣(Ar)將蒸發物送入電感耦合等離子體中進行測定。此方法有絕對檢出限低(達10-10~10-12g),無記憶效應和進樣體積小等特點。
            一種新型的亞硝酸根離子選擇性電極的制備及其特性
            張春煦 , Braman R. S.
            1992, 20(3): 290-293.
            [摘要](305) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在一種特殊的鎢酸空心管的基礎上制備了一種結構簡單且靈敏的亞硝酸根離子選擇性電極。其線性響應范圍是20ng/ml-5pg/ml NO2-,斜率約為68mV,此線性功能至少在電極連續使用時能保持三個月左右。電極的一些特性,如pH值的影響,選擇性,響應時間,電極內阻,漂移,壽命及其存放等均已經過測試。該電極的是大特點是KNO2-pot低至2.8×10-5,即大量的NO3-存在時一般不干擾NO2-的測定。
            用碘離子選擇性電極測定微量聯氨
            張春煦 , 陳進生 , 趙亞平
            1992, 20(3): 294-296.
            [摘要](430) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了用碘離子選擇性電極間接測定聯氨的方法,其檢測下限為5×10-5mol/L。對常見的干擾物質只需進行簡單的酸化即可進行測定。
            固-液萃取法研究1-苯基-3-甲基-4-苯甲?;吝蛲?[5]對釷、鈧的萃取及鈧的分析應用
            高錦章 , 潘仲巍 , 杜新貞 , 康敬萬 , 白光弼
            1992, 20(3): 297-299.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以固體石蠟為溶劑,1-苯基-3-甲基-4-苯甲?;吝蛲?[5](HPMBP)為萃取劑,研究了釷、鈧的萃取及反萃取條件。斜率比法示明石蠟中配合物組成分別為Th(PMBP)4,Sc(PMBP)3,人工合成鋼鐵樣品的分析結果Sc3+的回收率分別為99.6%和100%。
            熒光偏振發射平臺法及其應用
            黃賢智 , 陳勝
            1992, 20(3): 300-302.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文從原理上敘述熒光偏振發射平臺法,并用熒光單體-單體混合物及單體-聚合物體系進行驗證試驗。前者如熒光黃-羅丹明S(或四碘熒光素、或羅丹明B),后者如羅丹明6G-羅丹明6G聚合物體系,結果滿意。
            自動加樣分光光度法連續測定鋅和銅
            姚鳳姬 , 慈云祥
            1992, 20(3): 303-305.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用自組裝的自動進樣分析儀研究5-Br-PADAP-OP-Zn(或Cu)體系的反應特性及適宜條件,建立了谷物、人發中鋅、銅的連續測定方法。當樣品中Zn/Cu的比率>4,用該方法測銅、鋅互不干擾,在頭發中Cu、Zn的回收率從93%~101%。
            金屬和試劑分別過量時形成不同顏色絡合物的組成及其濃度數學解的計算
            李長華 , 李鎮 , 王東進
            1992, 20(3): 306-308.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一種計算金屬和試劑分別過量時形成不同顏色絡合物的真正組成、穩定常數以及某些單核與多核絡合物并存時平衡體系數學解的方法。
            示波滴定法在環境監測中的應用——水中溶解氧、氯、鈣及鎂的測定
            翁筠蓉 , 趙列軍 , 高鴻
            1992, 20(3): 309-311.
            [摘要](342) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文運用示波滴定法定于水中對溶解氧、Ca2+、Mg2+及Cl-離子進行測定。利用示波器觀察熒光點的移動或示波極譜圖切口的產生指示滴定終點。方法簡便、靈敏、符合定量分析要求??捎糜诃h境監測之中。
            稀土-二甲酚橙絡合物的膠束液相色譜分離與測定
            高錦章 , 王繼敏 , 白光弼 , 康敬萬
            1992, 20(3): 312-315.
            [摘要](333) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用一種新的高效液相色譜-膠束液相色譜法,在Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)色譜柱上,用含1.6×10-2mol/L的CTMAB和pH=7.40的三-(羥甲基)-氨基甲烷緩沖液的甲醇/水(5:95)作流動相,對15種稀土元素-二甲盼橙絡合物進行分離,取得了較滿意的結果。
            高純氧化鐠中非稀土元素的原子發射光譜測定
            陳見微 , 李潔
            1992, 20(3): 316-318.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以NaCl為載體,In為內標直流電弧激發直接光譜法測定高純氧化鐠中Sn、B、Cr、Sb、Bi、Mn、Co和Pb等,比較了在不同氣氛中載體對上述雜質元素測定的影響。各元素的最低測定濃度為5×10-5%~5×10-4%。
            流動注射-分光光度法測定植物中鉬
            徐荃 , 袁秀順
            1992, 20(3): 319-321.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將流動注射分析(FIA)引入Mo-SCN--RhB三元締合體系測定痕量Mo。不需萃取,反應迅速,重現性好。0~1.6μg/ml Mo符合比耳定律,檢測限0.02μg/ml。用預混線圈R1可克服Fe3+等元素與SCN-絡合的干擾。測定了植物中Mo,結果滿意。
            電感耦合等離子體原子發射光譜法直接測定一種低醇發酵飲料中的微量元素
            劉毅生 , 盧先勇 , 林秀華
            1992, 20(3): 322-324.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用ICP-AES法,以Sc作內標,不經化學處理直接測定一種低醇發酵飲料中Zn、Ni、Mg、Mn、Fe、Sr、Cu、Ba、Ca和Si等元素,結果與干灰化法或濕消化法基本相符。
            熒光分光光度法測定礦物油的標準油選擇研究
            李鳳林 , 劉德福 , 王志恒
            1992, 20(3): 325-328.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了我國37種原油、機油和柴油的熒光激發光譜和發射光譜特征。提出用比值法或發射波長法將礦物油分組,爾后選擇相應的標準油。該法克服了統一方法制取標準油煩瑣、費時的缺點。
            6-甲基腺嘌呤的極譜伏安行為——Ⅲ.嘌呤類化合物的電化學行為研究
            劉燕娥 , 潘景浩 , 孔祥科
            1992, 20(3): 329-331.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用BAS-100A電化學分析儀研究了6-甲基腺嘌呤(6-MA)的極譜伏安行為。結果表明,在0.2mol/L H2SO4底液中,6-MA產生一良好的還原峰,峰電位為-1.10V(vs.Ag/AgCl),峰高與濃度在1×10-6~9×10-3mol/L范圍內呈良好的線性關系。實驗證明,該峰具有吸附性。本文還對電極反應機理進行了探討。
            高效配體交換色譜法直接分離2, 3-二氨基丁酸立體異構體
            黃天寶 , 吳邦桂 , 龍遠德 , 周競先
            1992, 20(3): 332-334.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在L-脯氨酸手性鍵合固定相上直接分離了2,3-二氨基丁酸的四個立體異構體,考查了pH、離子強度和色譜柱溫度對容量因子K′、選擇性α和峰分離度R的影響。
            無火焰非色散原子熒光法測定頭發、尿及指甲中微量汞
            索有瑞 , 伊甫申 , 黃雅麗
            1992, 20(3): 335-338.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了無火焰非色散原子熒光法測定頭發、尿及指甲中微量汞的方法。方法簡便快速、靈敏。在選定的條件下,方法檢出限為:頭發0.0025μg/g Hg,尿0.0023μg/ml Hg,指甲0.0020μgHg/g。工作曲線線性范圍0.001~0.100μg/2ml Hg。相對標準偏差(n=16)小于4%;標準回收率95%~106%。36種共存元素其含量低于允許存在量,不干擾汞的測定。
            鈀的流動注射光度分析鈀(Ⅱ)-金橙G-溴化十六烷基吡啶體系
            馬立群 , 陳興國 , 胡之德
            1992, 20(3): 339-341.
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文建立了以金橙G(1-苯偶氮基-2-萘酚-6,8-二磺酸鈉)為顯色劑,在表面活性劑溴化十六烷基吡啶CPB增敏作用下測鈀的新的流動注射分光光度法。方法簡便、快速,具有良好的選擇性。在數倍貴金屬離子存在下,可不經分離直接在水相測定礦石中的鈀的含量,結果令人滿意。
            新吖啶酯發光劑測定過氧化氫的研究
            張帆 , 莊惠生
            1992, 20(3): 342-344.
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了新發光劑氟磺酸-10-甲基-9-(對甲?;交?羧酸吖啶酯測定飲用水和降水中H2O2的研究。該方法無需任何催化劑,選擇性好,靈敏度高,檢測限達1.2×10-9mol/L,線性范圍寬(3×10-9~1×10-2mol/L),測定5×10-9mol/L和6.6×10-7mol/L H2O2時,相對標準偏差分別為3.2%和1.6%。
            釕(Ⅲ)-過碘酸鉀-對乙?;嫉?P體系催化分光光度法測定微量釕的研究
            劉錫林 , 寇宗燕 , 陳興國 , 胡之德
            1992, 20(3): 345-347.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文發現釕(Ⅲ)對KIO4氧化對乙?;嫉?P褪色反應有顯著的催化作用,探討了測定微量釕的催化分光光度法的最佳條件。其表觀摩爾吸光系數ε530=6.16×105L·mol-1·cm-1,在0.1~1.5μg/10ml范圍內符合比耳定律,應用于貴金屬精礦中釕的含量測定,結果滿意。
            鎢絲電熱蒸發進樣-直流電弧光譜分析研究——純氯化鈉中痕量銅的測定
            梅二文 , 江祖成 , 廖振環
            1992, 20(3): 348-351.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一種鎢絲電熱蒸發進樣-直流電弧光譜分析法。并用于純NaCl中痕量銅的測定??疾炝溯d氣流量、曝光時間、電流強度,試樣蒸發溫度、上電極形狀、氣氛流量以及NaCl基體對待測元素譜線強度及電弧穩定性的影響,并對實驗參數進行了優化。在最佳條件下,銅的檢出限為2.7×10-9g,RSD%為4.1%(n=11)用標準加入法測得純NaCl中銅的含量為2.88μg/g。其結果同連續噴霧-ICP的測量結果相吻合。
            流動電解池-介質交換法分離重疊溶出峰的研究——痕量鉛、錫的同時測定
            李順玉 , 王富權
            1992, 20(3): 352-355.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用流通電解池一介質交換方法研究了鉛和錫在酸性介質中的差示脈沖陽極溶出伏安行為,在流動的含有樣品的鹽酸溶液中預電解富集,而在靜止的不含樣品的草酸溶液中溶出,其△Ep≥90 mV,波形完好。確定了同時測定痕量級鉛、錫的最佳條件,樣品分析結果表明,方法準確、簡便、快速、靈敏。
            評述與進展
            激光誘導熒光光譜分析進展
            胡繼明 , 陳觀銓 , 曾云鶚
            1992, 20(3): 356-362.
            [摘要](714) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對激光誘導熒光光譜分析的研究現狀和發展趨勢進行了綜述。著重介紹了激光誘導原子熒光光譜、激光誘導分子熒光光譜、激光低溫光譜,時間分辨光譜和激光誘導熒光光譜與其它分析技術的聯用研究。
            儀器裝置與實驗技術
            微機化油/水界面四電極恒流電分析儀的研制
            余拔章 , 李培標 , 趙藻藩
            1992, 20(3): 363-367.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            借助于APPLE(Ⅱ)、AD-DA轉換卡和簡單的電子線路,設計了適用于油/水界面電化學研究的四電極微機化恒流儀;編制了換向階躍及線性掃描計時電位法相應的電流發生、數據采集和數據處理軟件;發現采取逐漸通過的程序抵消方式,可以準確地校正I-E曲線的歐姆電勢降影響。
            來稿摘登
            銥(Ⅳ)-半胱氨酸-HCI體系催化極譜氫波的研究與應用
            王春明 , 辛文寬 , 付曉泰 , 張玉祥 , 楊彥平
            1992, 20(3): 368-368.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在Ir(Ⅳ)-半胱氨酸(Cys)-HCl體系中,使用單掃描示波極譜儀,可在-0.5~-1.0V(vs.SCE)電位區間內觀察到一靈敏度較高的催化極譜氫波,導數峰電流與Ir(Ⅳ)濃度在0.002~2μg/ml之間存在良好的線性關系,方法已用于二次合金樣品中銥的測定。
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