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            1992年20卷1期

            復合螯合劑-活性碳柱現場富集天然水中痕量元素
            王子樹 , 張伊莎 , 吳明嘉 , 馬鶯
            1992, 20(1): 1-6.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一種適于野外條件下的富集天然水中多個痕量元素的方法.研究了四種螫合劑在活性碳上的吸附特性及多種溶劑、酸、堿洗脫螯合劑的特性.研究了20多個元素在不同pH值下的螯合劑——活性碳的靜態和動態吸附性能.采用直徑10mm,長80mm柱可在現場富集天然水中不同形態的痕量元素.加入回收率為90~108%.天然水中大量的Na、K、Ca、Mg等元素不被吸附.可用多種分析方法測定.
            非水溶性meso-四(4-氯苯基)卟啉與銀顯色反應的研究
            程書麟 , 張藝
            1992, 20(1): 7-10.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文詳細研究了在混合表面活性劑Triton X-100與CTMAB共同存在下,非水溶性meso四(4-氯苯基)卟啉[簡寫:T(4-C1-P)P]與銀的顯色反應.利用該反應建立了高靈敏測定銀的光度分析法,用于相紙和定影液廢水中銀的測定,其結果與ICP-AES和AAS法一致.銀與T(4-C1-P)P形成1:2的絡合物,其最大吸收波長和表觀摩爾吸光系數分別為:426nm和3.94×105 L·mol-1·cm-1.銀量在0.0~3.2μg/10ml范圍內服從比爾定律.
            鋁-水楊醛苯甲酰腙熒光反應的研究及應用
            崔萬蒼 , 唐波 , 史慧明
            1992, 20(1): 11-14.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了Al3+-水楊醛苯甲酰腙高靈敏度熒光體系,絡合物的熒光激發波長λex=375nm,發射波長λem=450nm.鋁量在0~1.4μg/10ml范圍內,熒光強度與其含量成正比,靈敏度為0.4ppb.方法可用于試劑中微量鋁的檢測,結果令人滿意.
            在吐溫-80存在下,鈀(Ⅱ)與1,10-鄰菲啰啉和鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯高靈敏顯色反應的研究及其應用
            朱有瑜 , 曹恒杰 , 于村
            1992, 20(1): 15-18.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鈀(Ⅰ)與l,10-鄰菲啰啉和鄰羧基苯基重氮氨基偶氮笨的分析特性.試驗結果發現:在非離子表面活性劑Tween 80存在下,pH10.0的Na2B4O7-NaOH介質中,顯色反應的靈敏度高,絡合物的最大吸收波長在520nm處,表觀摩爾吸光系數為1.0×105L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅰ)濃度在0~12μg/25ml之間符合比爾定律.以EDTA和酒石酸鉀鈉掩蔽干擾離子,測定了硅鋁催化劑中的微量鈀,結果滿意.
            反相薄層色譜法分析有機過氧化物的研究
            王凱雄 , 臧榮春 , 何增耀
            1992, 20(1): 19-22.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了利用C18.反相薄層板,以乙腈水溶液為展開劑,硤化鉀為顯色劑分析某些有機過氧化物如過氧化羥基異丙苯、過氧化環己酮和過氧化苯甲酰以及過氧化氧,得到較好的分離效果.同時,利用薄層掃描儀對過氧化苯甲酰進行定量分析研究,工作曲線線性范圍為0.14~7.0μg/2μl,檢出限為40ng.將該方法應用于測定面粉和化妝品中過氧化苯甲酰的含量,回收率試驗均取得滿意的結果.薄層板經甲醇適當處理后可反復多次使用.
            有機試劑結構與性質的研究Ⅷ.4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯與鈷絡合反應機理的研究
            趙鳳林 , 梁穎 , 童沈陽 , 金鷹 , 張樹霖
            1992, 20(1): 23-27.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用吸收光譜、激光拉曼光譜及量子化學方法研究了5-Cl-PADAB及其鈷絡合物在不同酸度溶液中存在的形式及絡合生色反應的機理,測定了鈷絡合物的質子化常數.
            聚芳醚酮(砜)亞胺的裂解色譜質譜鑒定
            季怡萍 , 劉五一
            1992, 20(1): 28-31.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文通過對聚芳醚酮亞胺和聚芳醚砜亞胺兩類聚合物的裂解色譜質譜的解析,歸納出適合于正確鑒定這兩類新型聚合物的表征化合物.
            meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯基)卟啉熒光熄滅法連續測定環境水樣中的痕量銅和鋅
            湯前德 , 戚文彬
            1992, 20(1): 32-35.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用水溶性卟啉meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯基)卟啉(TTPS4)建立了高靈敏的連續測定銅和鋅的熒光煽滅法.以Cd(Ⅰ)和2,2'-聯吡啶作聯合催化劑,在堿性條件下測得銅、鋅總量,然后在酸性條件下測得銅的含量.并由此計算出鋅的含量.銅、鋅的檢測限分別達2.3ng/ml和1.0ng/ml.應用手環境水樣中銅、鋅連續測定,結果滿意.
            氯化鈀與4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚、硫酸四苯銻形成的離子締合物的結構與性質研究
            向華 , 殷安仲
            1992, 20(1): 36-38.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對離子締合物[(C6H5)4Sb+,PdCl(C11H7N3O2)-]進行了制備,經元素分析、紅外光譜和核磁共振譜分析,確定了絡合物的組成和結構,并測定了其吸收光譜、電導率和穩定常數.考察了絡合物在水中的存在狀態及其電荷性質,并對其形成機理進行了初探.
            60Coγ-射線輻射交聯二乙二醇丁二酸聚酯玻璃毛細管柱的研究
            康星武 , 周應才
            1992, 20(1): 39-41.
            [摘要](289) [FullText PDF](1)
            摘要:
            60Coγ-射線輻射交聯二乙二醇丁二酸聚酯(DEGs)毛細管柱,考察了該固定相輻射交聯的交聯度,柱效和耐溫情況,并實地用于菜子油的成分分析.結果表明,交聯度可達50%,柱效3000/m.使用溫度達220℃.
            鄰苯二甲酸二元酯聚氯乙烯膜電極對季銨鹽類藥物響應功能的研究
            周性堯 , 羅勇 , 帥敏
            1992, 20(1): 42-44.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯作為活性物質和增塑劑制作PVC膜電極.該電極對季銨鹽類藥物黃連素、新潔爾滅和碘解磷定具有能斯特響應,用于成品藥的分析取得滿意的結果.
            用反相高壓液相色譜法同時測定鋁基合金和低合金鋼中的重金屬
            徐福正 , Burke R W.
            1992, 20(1): 45-47.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本法在pH8的檸檬酸緩沖溶液中,以氯仿萃取鎘,鎳,鈷、銅、鉛、鉍和汞的六亞甲基銨-六亞甲基二硫代氨基甲酸絡合物,成功地用甲醇-水-氯仿-HMA-HMDC(600:180:90:0.041)作淋洗劑,在ODS 5μm反相色譜柱上分離,紫外(265nm)檢測.該法用于NBS標準參考物鋁基合金和低合金鋼分析,結果符合標準參考值.
            光化學-熒光分析法研究——Ⅲ.片劑及注射液中安定的測定
            歐陽耀國 , 蔡維平 , 薛盛榮 , 許金鉤 , 郭祥群
            1992, 20(1): 48-50.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了測定安定的光化學—熒光分析新方法.安定在含有十二烷基硫酸鈉的稀硫酸介質中,經紫外光照射后,產物能發射熒光(λex=368nm,λem=476nm).安定濃度在0~2.5μg/ml范圍內,熒光強度與濃度成良好的線性關系.方法的相對標準偏差為1.5%,檢出限為0.044μg/ml,可用于片劑及注射液中安定含量的測定.
            偏振-同步熒光法研究
            陳勝 , 李耀群 , 黃賢智
            1992, 20(1): 51-53.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文敘述一種新的偏振-同步熒光法,該法能有效地抑制同步掃描過程中散射光的影響,從而提高信噪比和改善檢測限.以螢光黃、羅丹明6G和羅丹明B混合物為例,采用Δλ=βnm的偏振-同步熒光法時,其檢測限改善近四倍.
            金屬離子酸的離解常數與金屬離子存在下滴定游離酸的理論處理
            戎關鏞
            1992, 20(1): 54-57.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金屬離子酸的離解常數可推導為Ka=Kw·KMOH及Kan=Kw·KM(OH)n.在金屬離子存在下滴定游離酸,可以作為混合酸進行理論處理,使用相同的滴定條件與等當點pH計算公式.在加入掩蔽劑滴定時,可以使用金屬離子酸的條件穩定常數作出相似的理論處理.
            冠醚型電極對局部麻醉藥響應功能的研究
            周性堯 , 胡奇志 , 李衛紅 , 畢永生
            1992, 20(1): 58-60.
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用二苯并24-冠-8作為活性物質、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯為增塑劑制得PVC膜電極.電極對局麻藥丁卡因、普魯卡因和利多卡因具有能斯特響應,用于局麻藥針劑的測定取得滿意的結果.
            鉻(Ⅵ)-亞鐵氰化鉀-魯米諾體系化學發光反應的研究
            呂九如 , 張新榮 , 章竹君 , 李美青
            1992, 20(1): 61-63.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文通過對鉻(Ⅵ)-亞鐵氰化鉀-魯米諾體系化學發光反應的研究,建立了一個測定鉻(Ⅵ)的高靈敏化學發光分析法.方法的檢出限為2×10-11g/ml鉻(Ⅵ);相對標準偏差小于2%(對1×10-10g/ml鉻(Ⅵ)11次測定);校正曲線的線性范圍是1×10-10~6×10-6g/ml鉻(Ⅵ).此方法已用于環境水樣中鉻(Ⅵ)的測定.
            稀土復合氟化物的氧敏和氫敏性質的研究
            吳明姆 , 任玉芳
            1992, 20(1): 64-67.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了“Bi(BiF3)|La0.95Pb0.05F2.95|Ft”元件的氧敏特性和常溫氫敏特性.元件的電動勢與氧分壓呈對數關系.150℃時,氧分壓從0.21×105Pa到1.0×105Pa時,90%響應時間僅為80s.在所測的氫氣分壓范圍內,電動勢與氫分壓對數呈良好線性關系:E=E0-961gPH2mV.敏感電極反應歸結為局域電流或稱混合電勢機理.20℃時,元件對空氣中1000Pa氫氣的90%響應時間僅用15s.
            光離子檢測氣相色譜法分離分析氨及其氧化產物
            金忠(告羽) , 劉勇 , 孫令虹
            1992, 20(1): 68-70.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用光離子化和熱導池兩個檢測器串聯,以5Å鈣型分子篩填充柱與Chromesorb 104+2% KOH填充柱并聯方式,成功地定量分離分析了N2,O2,NO或NO2,N2O和NH3的混合氣體.
            桑色素熒光分光光度法測定水和保健飲料中痕量鍺
            陳雁君 , 上官國強 , 王寧 , 陳亞民 , 王洪瑋 , 張樹功
            1992, 20(1): 71-74.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了測定水和保健飲料中痕量鍺的桑色素熒光分光光度法.檢出限分別為0.2μg/L和0.7μg/L,線性范圍分別為1.0~25μg/L和5.0~30μg/L,平均回收率分別為97.2%~104.5%和98.8%~104.8%,相對標準偏差分別為3.66%.2.87%方法簡便,準確高度,精密度好,共存離子干擾小.
            L-賴氨酸雙酶電極的研制及應用
            俞寶明 , 陳文飛 , 郭敏亮
            1992, 20(1): 75-78.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用交聯法將賴氨酸脫羧酶與碳酸酐酶共同固定于CO2電極透氣膜上,制成L-賴氨酸雙酶電極,討論了該雙酶電極的響應特性.用雙酶電極測定了金針菇和強化賴氨酸食品中賴氨酸含量,與氨基酸自動分析儀所得結果一致.
            氣相色譜法分離測定空氣中的有機胺類物質
            梁忠明 , 王繼宗 , 王立
            1992, 20(1): 79-81.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對空氣中有機胺類物質的氣相色譜分離和定量測定進行了系統研究.樣品經富集,分離濃縮后,可以實現對三甲胺,甲胺,乙胺的色譜分離.對排出量大、嗅覺閾值低的三甲胺(0.00021μg/ml)進行了GC定量研究,其最小檢出量為0.1μg/ml,回收率達96~100%.本方法簡便、快速、靈敏、準確.可用于現場樣品測定.
            新顯色劑四(鄰氯對磺酸基苯基)卟啉導數分光光度法同時測定鎘和鉛的研究
            張華山 , 肖玲 , 王圣
            1992, 20(1): 82-84.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH 10.7,有溴化十六烷基二甲基乙酸銨存在,咪唑催化新顯色劑四(鄰氯對磺酸基苯基)卟啉與鎘和鉛反應生成三元膠束絡合物,最大吸收波長分別為437和470nm,其表觀摩爾吸光系數相應為5.6×105和2.0×105.用二階導數分光光度法同時測定鎘和鉛,結果滿意.
            催化熒光法測定痕量銅的研究
            李建中 , 章竹君
            1992, 20(1): 85-87.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文擬定了一個催化熒光法測定痕量銅的新方法,確定了該催化反應的速度方程式和反應級數.方法檢測限達0.1ng Cu/ml,相對標準偏差為3.7%,具有較好的選擇性,可不經分離直接用于頭發樣品中銅的測定,回收及對照實驗結果令人滿意.
            流動注射分析法測定鐵的價態
            陳丹華 , 蔡汝秀
            1992, 20(1): 88-90.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文根據Fe(Ⅲ)-DCS-偶氮胂和Fe(Ⅱ)-鄰菲啰啉體系的顯色反應,采用自動化流動注射分析裝置進行了鐵兩種價態的測定,不同比例的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)混合物相對標準偏差在5%以內,分析速度為120試樣/h.
            溴酸鉀氧化熒光素動力學熒光法測定痕量亞硝酸根
            1992, 20(1): 91-93.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于稀硫酸介質中,亞硝酸根催化溴酸鉀氧化熒光素,建立了動力學熒光法測定痕量亞硝酸根的新方法.本方法具有高靈敏度和高選擇性,測定亞硝酸根的線性范圍為2~80ng/ml,可用于直接測定水樣中亞硝酸根.
            定量X-射線熒光光譜分析中用于計算理論α系數的計算機程序DRALPHA
            1992, 20(1): 94-96.
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在修改后的基本參數法程序NRLXRF基礎上本文所研制的計算機程序DRALPHA可用于計算Lachance-Traill或Claisse-Quintin方程中的理論α系數以校正X-射線熒光定量分析中元素間的吸收-增強效應.
            姜黃素分光光度法直接測定巖礦中鈹
            1992, 20(1): 97-99.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,鍍和姜黃素的顯色反應,探討了反應機理.結果表明,在堿性介質中絡合物穩定并隨CPB濃度不同絡合物組成為1:1和1:2,后者摩爾吸光系數為1.25×105L·mol-1·cm-1.Be量在0~8μg/25ml范圍內遵從比爾定律.方法選擇性好,用于綠柱石、香花石等地質試樣中鈹的直接測定,結果滿意.
            鋱(Ⅲ)-1,4-雙(1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑-4’-基)丁二酮-[1,4]體系熒光性質的研究及應用
            劉海新 , 鄒湘
            1992, 20(1): 100-103.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了Tb(Ⅲ)-1,4-雙('-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮-[1,4](BPMPBD)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)體系的熒光性質,探討了響影體系熒光性質的諸因素,確定了最佳實驗條件.該體系中Tb(Ⅲ)濃度以2.0×10-5~1.0×10-10mol/L范圍內與其熒光強度呈線性關系,檢測限可達到5.0×10-11mol/L.應用于合成樣品中微量Tb(Ⅲ)的分析,結果令人滿意.
            泡沫塑料富集固相表面化學發光測定痕量金的研究
            呂九如 , 張新榮 , 范文哲 , 章竹君
            1992, 20(1): 104-106.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種用泡沫塑料富集分離,直接在固相表面進行化學發光測定痕量金的新方法.使用此法,吸附的金不需干法或濕法解脫,操作簡便、快速;根據化學發光強度確定固相表面金的吸附量,儀器簡單,準確度好.此法可測吸附量0.1~1.0μg的金,對1.0pg金測定的相對標準偏差小于10%.此法試用于金含量0.xg/T以上礦樣的測定,結果與推薦值一致.
            組合式微電極的性質與應用
            鞠熀先 , 陳洪淵 , 高鴻
            1992, 20(1): 107-113.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹各種形式的組合微電極及其最新發展;總結制作這類電極的材料與方法;討論它們的基本特性,并對其應用和發展趨勢作了評述.
            斷續噴灑去溶電熱霧化法在電感耦合等離子體原子發射光譜方法中的應用研究
            張生民 , 穆惠媛 , 欒積芳
            1992, 20(1): 114-120.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文所討論的電熱霧化法是采用繼續噴灑去溶技術,使試樣在石墨爐表面逐步積累的進樣方法.文章簡要介紹了實驗條件的選擇和控制以及石墨爐裝置的結構,探討了提高電熱霧化法相對檢測能力的途徑.實驗結果表明:譜線黑度值與試樣積累時間的對數值之間具有較好的線性關系.
            催化分光光度法測定油品及催化劑中的痕量釩
            劉立行 , 馬波 , 喬利民 , 馬慧平
            1992, 20(1): 121-121.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            張改蘭、張振輝利用釩(V)在乙酸介質中于100℃下能催化溴酸鉀氧化鉻藍黑R褪色,而建立了測定釩的最靈敏的催化分光光度法,其Sandell靈敏度為7.27×10-8μg/cm2.我們發現ng數量級的釩能在室溫下催化上述反應,且共存物質的干擾限大幅度升高,提高了方法的選擇性,簡化了操作,能滿足石油加工工業對分析釩的要求.本文考察了室溫下催化反應的條件及12種離子的干擾情況,成功地將該法應用于石油產品及催化劑中痕量釩的測定.測定范圍為0.3~6ng/25ml,檢測限為0.3ng/25ml.用0.1g樣品能檢測到3.0ppb釩.
            碳還原后的氧化釩中釩(Ⅲ)、釩(Ⅳ)、釩(Ⅴ)的測定
            劉樹惠
            1992, 20(1): 122-122.
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            釩是價態多變的元素,不同價態的釩在不同的介質中不僅能跟多種物質作用,而且能互相作用而變價.因此,用化學法測定氧化物中釩的價態一直是個難題.目前國內外多采用X-光衍射釩的氧化物測其價態,可多數生產廠家沒有X-光衍射儀,為此,筆者用化學法對氧化釩中釩的價態測定進行了研究,取得了較好成果.本法不用特殊設備、操作簡便、準確、是用化學法測定氧化物中釩的價態的可行方法.特別是在目前多數廠家沒有X-光衍射儀的情況下,本方法更具有實用價值.
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