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            1991年19卷5期

            研究報告
            2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯萃取金屬離子的系統研究
            1991, 19(5): 503-508.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對十三種金屬離子被P507萃取的性能進行了系統的研究。通過回歸分析確定了聚合度之值,證明了萃取機理為陽離子交換,并由建立的萃取模型計算出了金屬離子被萃pH值范圍及pH1/2值。最后,從金屬離子的電子層結構分析了金屬離子的被萃行為。
            快速偏最小二乘法及其應用
            1991, 19(5): 509-513.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            偏最小二乘法(PLS)是目前最好的多元分析方法之一,本文提出一種新的快速PLS方法,分別說明了兩維和三維快速PLS的主要思想,給出了它們的具體算法,并且討論了它們的適用范圍。在模式識別和高效液相色譜二極管列陣的數據分析中應用快速PLS,證明它們能極大地加速運算速度。
            超高靈敏顯色反應及其應用的研究 Ⅶ.生命活性元素鉬的高靈敏光度法
            1991, 19(5): 514-518.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究以釩(Ⅴ)作催化劑的Mo(Ⅵ)-SCN--RB+-PVA124超高靈敏顯色體系和鉬的分光光度測定條件。締合物的吸收峰在588nm處,表觀摩爾吸光系數高達2.0×107L·mol-1·cm-1。銅濃度在0~80ng/25ml范圍內符合比耳定律。并進一步研討了本類顯色反應的吸附機理.所制定的方法結合離子交換分離,已用于水樣和麥飯石浸出液中鉬的測定,結果較滿意。測定下限可達0.1ppb(50ml液樣).
            鎘(Ⅱ)在締合物體系中的電極過程和應用
            1991, 19(5): 519-523.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文詳細研究了鎘(Ⅱ)-碘化鉀-乙基紫體系的示波極譜行為,討論了陰離子表面活性劑增敏機理,運用一系列電化學手段研究了其電極過程,測得締合物組分比及有關參數,提出了電極反應機理。最佳條件下,該體系極穩定,并具高的靈敏度和選擇性。線性范圍為0.002~0.24μgCd(Ⅱ)/ml,檢出限為0.4ngCd(Ⅱ)/ml。測定復雜合金中痕量鎘,結果滿意.
            一些萜類異構體的化學電離質譜研究
            1991, 19(5): 524-528.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了一系列萜類官能團位置異構體和立體異構體的氨及異丁烷化學電離質譜;討論了它們的化學電離過程及其反應氣壓力因素的影響,提出了一辨析上述異構體的有效方法.
            三苯基氧化膦浸漬樹脂吸附金的性能及其分析應用的研究
            1991, 19(5): 529-532.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以三苯基氧化膦(TPPO)負載在大孔聚苯乙烯-二乙烯苯樹脂上制得了TPPO浸漬樹脂,用AAS研究了HCl介質中樹脂對Au(Ⅲ)的吸附性能和反應機理。通過動態試驗建立了樹脂分離富集-AAS測定礦樣中微量金的方法。
            β-環糊精誘導室溫膦光法測定痕量7-甲基喹啉的研究——以1-溴環己烷作重原子微擾劑
            1991, 19(5): 533-537.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在環糊精誘導室溫燐光法(CD-RTP)中,常用的重原子為鏈狀鹵代烷烴如1,2-二溴乙烷、1.2-二溴丙烷等。本文首次在7-甲基喹啉的β-CD-RTP分析中應用了溴代環已烷作重原子,體系可不經除氧直接進行RTP測定。7-甲基喹啉的分析線性范圍、檢出限、相對標準偏差均與常規的以1,2-二溴丙烷為重原子的CD-RTP測定法相當,而后一種方法必須采用通氮除氧操作。
            可變角同步熒光法快速同時測定維生素B2和B6
            陳國珍
            1991, 19(5): 538-541.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出維生素B2和B6的可變角同步熒光同時分析法。激發和發射單色儀掃描述度分別為120nm/min和110.57nm/min。經一次掃描得到的維生素B2和B6的可變角同步譜峰位置與它們對應的常規光譜中激發一發射峰位置一致。方法快速靈敏。維生素B2測定范圍為0.05~1.6μg/ml,維生素B6為0.1~2μg/ml。
            研究簡報
            鈷與2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸顯色反應的分光光度法研究
            張光 , 楊合情
            1991, 19(5): 542-544.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文合成丁新試劑2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)。研究了在表面活性劑存在下它與鈷的顯色反應。發現TritonX-100存在下,鈷與5-Br-BTAMB在pH6.0~8.5范圍內形成穩定的藍色配合物。其最大吸收峰位于660nm。表觀摩爾吸光系數為1.22×105L·mol·cm-1。配合物中鈷與5-Br-BTAMB的組成比為1:2.鈷濃度在0~12μg/25ml范圍內呈良好的線性關系。在硫脲存在下,該方法具有良好的選擇性,用于測定含鈷分子篩和VB12中微量鈷。結果令人滿意。
            9-對氟苯基螢光酮和溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定鍺
            姚川 , 許光惠 , 王振清
            1991, 19(5): 545-548.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫酸與磷酸混合介質中(1.2mol/L H2SO4+0.6mol/L H3PO)鍺CTMAB與9-對氟苯基螢光酮反應產生橙黃色產物,其λmax為505nm,反應具有很高的選擇性和靈敏度,摩爾吸光系數達1.50×105L·mol-1·cm-1。除個別高價金屬離子,其它各種離子均不干擾鍺的測定。本文擬定了用9-對氟苯基螢光酮分光光度法不經仟何分離或富集直接測定巖石和礦物中微量鍺的方法。
            脂肪二醇對映體的氣相色譜直接分離
            林炳承 , Koppenhoefer. B
            1991, 19(5): 549-553.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作為天然化合物重要原料的某些脂肪連位二醇化合物對映體可以在氣相色譜手性固定相chirasil-val上直接分離而不用衍生,如果柱的脫活良好,有效,分離接近基線,沒有明顯拖尾。和通常采用的衍生辦法相比,它避免了付反應和消旋等缺點,節省了時間和藥品.脂肪二醇和光氣反應的產物環碳酸酯被用來作為對照物加以比較。沒有發現后者在保留時間和分離度上顯示什么優點。計算了兩類化合物的Kovats指數及其溫度系數。證明了它們在溫度系數上的差別,分析了兩類化合物的熱力學性質,并由此預測了一些對映體峰對的峽序顛倒現象。直接分離對于確定對映體過剩e.e有重要意義,同時也使發生在任何衍生過程中的消旋程度的準確確定成為可能。
            最小二乘法用于測定混合酸的研究
            魏永巨 , 丁儒乾
            1991, 19(5): 554-556.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于酸堿滴定通式,提出了用最小二乘法處理電位滴定數據,求算混合酸組分濃度的通用分析方法。測定了幾種不同類型的混合酸樣品,平均相對誤差為2%。
            幾種有機試劑對電感耦合等離子體原子熒光光譜法同時測定鉀、鈣、鎂和鈉的影響
            陳云林 , 李素萍
            1991, 19(5): 557-559.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文觀察并測試了七種有機試劑和兩種還原性氣體對ICP-AFS同時測量鉀、鈣、鎂和鈉時熒光強度的影響,認為有機試劑加入后對熒光強度的增強作用不僅僅是因為有機試劑可以改變霧化效果所致。在比較了有機試劑與還原性氣體的影響差異后,本文認為有機試劑對熒光強度的影響是多方面的。
            鈮鉭與稀土類單礦物的X-射線熒光光譜分析研究
            陳永君 , 劉以建
            1991, 19(5): 560-563.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本法取20mg鈮鉭、稀土單礦物樣品,采用熔融、壓薄樣法,克服礦物效應和減少用樣量,以MoKα、MoKαⅡ線作內標,控制制樣與測量精度,采用透空照射法,降低散射背景與痕量元素的檢測限,直接提供26個元素的分析數據,方法簡便、快速、具有良好的精密度和準確度。
            靜電采樣-電熱原子吸收光譜法測定空氣和水中鉛的研究
            郁乃祥 , H. 庫欣 , B. 瑪加爾
            1991, 19(5): 564-566.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            石墨爐兼作靜電采樣器,原石墨管作正極,管內固定一根玻璃碳絲作負極,空氣飄塵被吸到兩極后原子化,測鉛。標準溶液的凍干氣溶膠作為標樣。波長283.3nm處檢出限為0.60ng。測定空氣中1μg/m3的鉛時采樣僅5min。測定水中鉛時采樣2min,檢出限為1.4ng/g。
            砷酸鉍玻碳修飾電極的研究
            吳建人 , 孫玉堂 , 郭俊文
            1991, 19(5): 567-569.
            [摘要](317) [FullText PDF](1)
            摘要:
            研制了BiAsO4玻碳修飾電極,該修飾電極對砷酸鹽有線性響應,電極電位與砷酸鹽總濃度的對數在4×10-6~1×10-2mol/L濃度范圍內,具有良好的線性關系。該電極制作簡單,線性范圍寬,穩定性較好,但連續使用壽命較短??赏糜谥苯与娢环ɑ螂娢坏味ǚy定砷含量。
            水楊醛肟電化學修飾玻碳電極及其應用
            徐金瑞 , 莊秀潤
            1991, 19(5): 570-573.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道用電化學法制作水楊醛肟修飾玻碳電極。研究銅在該電極上陽極溶出伏安特性。電極靈敏度比未修飾玻碳電極提高30倍以上??捎糜谒泻哿裤~的測定,回收率為99~105%。
            硼-5-溴-甲亞胺-H顯色反應的研究及其應用
            劉玉茹 , 陳明德 , 李雅雅 , 陽瑩
            1991, 19(5): 574-576.
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了用甲亞胺-H衍生物-5-溴-甲亞胺-H(5-Br-AMH)光度法測定硼的新方法。5-Br-AMH由5-溴-水楊醛與H酸縮合反應生成。在乙醇和pH5.3HAC-NH4Ac緩沖溶液中,試劑與硼顯色反應生成黃色配合物,其組成為[B]:[5-Br-AMH]=1:2,表觀摩爾吸光系數ε430為6.49×103L·mol-1·cm-1,B2O3量在0.20~5.0ppm范圍內符合比爾定律。該方法具有顯色反應快,配合物穩定,選擇性較好,測定范圍寬等優點,應用于天然水、囟水、礦石中硼的測定,結果符合質量要求。
            新顯色劑對偶氮水楊酸苯基螢光酮的研究和應用 Ⅰ.分光光度法測定鍺
            王茀鵬 , 侯安新 , 張文良 , 趙中一 , 何應律
            1991, 19(5): 577-580.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2,3,7-三羥基-9-[4-(3-羧基-4-羥基苯)-偶氮]-苯基螢光酮,簡稱p-CHPA-PF是一種新的顯色劑。該試劑在微堿性介質中,與Ge(Ⅳ)形成二元配合物。有Tween80存在時,形成三元配合物,靈敏度提高4倍多,表觀摩爾吸光系數ε534′為9.71×104L·mol-1·cm-1,用雙波長倍增法測定較單波長法又提高了約29.8%,表觀摩爾吸光系數ε534-466′為1.26×105L·mol-1·cm-1。擬定的分析方法,應用于地質樣品中微量鍺的測定,結果滿意。
            4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)鄰苯二酚-鈦(Ⅳ)-丙酮體系顯色反應的研究
            姚成 , 王鎮浦 , 趙慶波
            1991, 19(5): 581-584.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            新有機試劑4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)鄰苯二酚(6-Br-BTAPC)與鈦(Ⅳ)在pH3.4的40%丙酮水溶液中發生高靈敏顯色反應。形成的帶負電荷的配合物的組成比為2:1表觀穩定常數為3.7×109(25℃,μ0.1),λmax為570nm,對比度(Δλ)為130nm,ε570高達9.21×104L·mol-1·cm-1。建議了配合物的結構。在0~13μgTi(Ⅳ)/25ml范圍內遵從比耳定律。該法用于工業水和廢水中痕量鈦的分光光度測定,取得了滿意的結果。
            反相液體色譜中飽和醇保留行為的研究 Ⅰ.低碳醇保留行為與溶質分子結構的關系
            孫兆林 , 董桂珍 , 劉滿倉 , 胡之德
            1991, 19(5): 585-587.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文從吸附-疏溶劑理論出發,根據熱力學平衡觀點,導出了一定固定相和流動相時,描述溶質保留行為與其分子結構關系的理論模型,并用之預測了飽和醇的保留值,獲滿意結果。從而表明本模型不但能用于同系物,而且亦可用于同分異構體及立體異構體保留行為的預測。
            分光光度法測定礦石中痕量金的富集方法的研究 Ⅰ.泡沫塑料靜態吸附解脫金的研究
            任英 , 張晶玉 , 張佩勛
            1991, 19(5): 588-590.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文詳細地研究了泡沫塑料靜態吸附金的條件及用硫代米蚩酮光度法測定金時Tl、Hg、Ag、Pd等干擾離子的分離及消除干擾的方法,并提出了定量解脫金的簡便方法。擬定了快速測定礦石中金的分析方法。
            石油亞砜萃取分離稀土和鈧
            王秋泉 , 彭春霖
            1991, 19(5): 591-593.
            [摘要](369) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了稀土和鈧在PSO-HCl、PSO-HNO3、PSO-NH4SCN-HCl體系中萃取行為、其中PSO-NH4SCN-HCl體系的βNdSc高達5×103。應用于大量稀土中小量鈧的分離和測定。
            襯鉭管石墨爐原子吸收法測定鋰
            姚金玉 , 吳周安 , 支國瑞
            1991, 19(5): 594-597.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在熱解石墨管中襯套金屬鉭筒,靈敏度和灰化溫度提高,原子化溫度降低,管子使用壽命延長。此外,襯鉭管還避免了原子化器本身產生的背景吸收。本法不經分離直接測定枸杞子、桃葉和地質樣品中鋰時,獲得了滿意結果。
            關于單電位躍擴散情況的光譜電化學關系式的研究
            李關賓 , 金文睿 , 宋立國 , 王淑仁
            1991, 19(5): 598-601.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對J.W.Strojek等發表的單電位躍擴散控制的光譜電化學關系式進行了討論。推導了簡單電荷轉移反應產物在測量波長下無吸收時的光譜電化學關系式,并以光度試劑5-Br-PADAP的電極還原反應進行了驗證,結果滿意。
            Nafion雷尼替丁離子選擇電極的研制及應用
            吳清國 , 劉快之 , 張仲儀
            1991, 19(5): 602-604.
            [摘要](240) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文報道了Nafion雷尼替丁離子選擇電極的研制及其應用。該電極與一般高聚物膜傳感電極相比,無需合成活性物,簡化了操作過程,避免了活性物流失,延長了電極壽命,且具有較好的響應性能。用于雷尼替丁測定,線性范圍為10-1~5×10-5mol/L。同一批號藥劑測定6次,相對標準偏差為0.62%,平均回收率為99.9%。
            生物樣品的微波-酸消解電感耦合等離子體原子發射光譜多元素同時分析
            曾憲津 , 李秋瑩 , 劉春蘭 , 孫雅茹 , 陳新海 , 關秋荻
            1991, 19(5): 605-608.
            [摘要](309) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對不同類型的生物樣品的微波酸消解法與常規酸消解法作了比較研究,方法用于茶葉和貽貝標準參考物質的定值分析,取得滿意結果.
            同時萃取-原子吸收法測定鋰鹽中鈣和鎂
            沈振天 , 陳奕 , 聶峰
            1991, 19(5): 609-611.
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑啉酮-5(簡稱PMBP)/甲基異丁基甲酮(MIBK)在六次甲基四胺存在下調節pH=7.2使鈣和鎂同時萃取,繼用0.2mol/L HCl-0.5mgNa/ml-lmgLa/ml反萃取,原子吸收法測鈣、鎂。
            評述與進展
            LB膜修飾電極
            葉淑玉 , 郭渡 , 陸天虹 , 董紹俊
            1991, 19(5): 612-617.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對LB膜修飾電極特點、電化學行為及其在光電化學,電催化,傳感器等方面的應用進行了綜述。參考文獻43篇。
            儀器裝置與實驗技術
            一種稀料的氣相色譜-裂解氣相色譜聯用分析
            袁安政 , 楊澤東
            1991, 19(5): 618-622.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            設計了一氣相色譜-裂解氣相色譜聯用裝置。此裝置可對實際多組分混合物(例如天那水)分離,并立即對分離出的組分裂解定性,以一組主要裂解色譜峰的相對保留值作定性的依據,比普通色譜的單一保留指數定性準確可靠。
            帶有旋轉圓盤電極的流通檢測池及其在流動注射電位溶出分析中的應用
            楊昭亮
            1991, 19(5): 623-626.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制作了一個帶有旋轉圓盤電極的流通檢測池,并對其作了評價。流通池內由于電極旋轉提高了有效傳質,從而提高了信號響應靈敏度,而且即使在低流速下也不會降低靈敏度。當電極轉速大于810rpm時,流速對信號的影響相對于轉速的影響幾乎可以忽略。將該檢測池應用于流動注射電位溶出分析體系,結果表明,檢測池非常適合于流動系統的電位溶出分析,并且其檢測限比靜止電極的Wall-jet檢測池提高一個數量級。
            來稿摘登
            以控制加權形心單純形法研究羅丹明6G分光光度測定鎘的最佳條件
            張桂恩 , 程定璽 , 符德學
            1991, 19(5): 627-627.
            [摘要](229) [FullText PDF](1)
            摘要:
            控制加權形心單純形法(CWC法)是近年來新發展起來的一種優選法。本文用計算機將CWC的計算方法編成程序,配合實驗非常便當地進行單純形的推移對Cd-Ⅰ-羅丹明6G體系的工作參數進行優化,使條件組合較快地接近最優區域的最優點,從而確定最佳實驗條件??刂萍訖嘈涡膯渭冃畏ㄊ侵档迷诠舛确治鲋型茝V的一種分析實驗方法。
            天然食用色素姜黃素示波極譜分析法
            蔡明招 , 夏元紅 , 程惠明
            1991, 19(5): 628-628.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            姜黃素是食品中常用的添加劑,通常對它的測定方法是分光光度法或紙上層析法。但這些方法靈敏度不高,而且干擾嚴重。應用示波極譜法測定食品中的姜黃素尚未見報道。本文采用二階導數示波極潛法對姜黃素進行了測定。
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